KR20080071551A - 표면의 오염제거를 위한 진공흡입가능한 겔과 그 용도 - Google Patents

표면의 오염제거를 위한 진공흡입가능한 겔과 그 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면의 오염제거를 위한 진공흡입가능한 겔과 그 용도에 관한 것으로서, 이에 의하여 오염제거는, 예를 들면, 방사능 오염제거의 형태를 취할 수 있다. 본 발명의 겔은 콜로이드 용액으로 구성되고, 겔의 총중량에 대하여 무기성 점도 개질제 5 내지 25 중량%; 겔의 총중량에 대하여 계면활성제 0.01 내지 0.2 중량%, 및 특히 겔의 총중량에 대하여 계면활성제 0.1 중량% 이하; 겔 리터 당 무기산 또는 염기 0.5 내지 7몰; 및, 선택적으로, 겔 리터 당 강산성 매질에서 표준산화환원전위 Eo가 1.4V보다 큰 값을 가지는 산화제 또는 그 산화제의 환원형 0.05 내지 1몰을 포함하고, 잔여물은 물이다. 본 발명은 분무(spraying)으로 오염제거되어야 할 표면에 적용될 수 있고, 건조 후에 진공흡입 또는 브러슁 방법으로 건조 잔류물 형태로 제거될 수 있다.

Description

표면의 오염제거를 위한 진공흡입가능한 겔과 그 용도 {Vacuumable gel for decontaminating surfaces and use thereof}
본 발명은 표면을 오염제거하기 위해서 사용되는 진공흡입가능한 겔(vacuumable gel), 그리고 또한 그 겔의 용도와 관련된다.
오염제거는, 예를 들면, 방사능 오염 제거(radioactive decontamination)가 될 수 있다.
이 겔은 금속 표면, 플라스틱 표면, 유리 표면, 및/또는 다공성 표면(예를 들면 콘크리트 표면)과 같은, 처리될 수 있는 모든 종류의 표면에 사용될 수 있다.
선행기술의 겔은 건조되지 않거나, 또는 오직 수십 시간 후에 건조되고, 그리고 수 시간 후에 물로 세정(rinsing)하여 제거되어야만 한다. 이 경우에, 세정은 겔의 벽에 대한 작용을 방해하고 겔의 작용 시간을 조절하게 한다.
세정은 사용된 겔 ㎏당 물 10 ℓ 차수(order)의 폐액을 발생시키는 약점이 있다. 이러한 오염제거 폐액은, 방사능 오염제거가 수반되는 경우에, 핵 물질을 처리하는 기존 설비에서 처리되어야 한다. 따라서 이것은 설비의 처리 회로와 관련하여 이러한 폐액의 관리와 폐액의 영향에 대한 깊은 연구를 요구한다. 게다가, 세정되어야 할 그러한 겔들은 넘치지(flooded) 말아야 할 설비 표면을 처리하는 데에는 사용될 수 없다.
CEA와 COGEMA에 의해 공동출원되고 2003년 1월 20일에 공개된 출원 WO 03/008529는 처리를 위한, 특히 오염제거를 위한, 공정(process)과 겔(gel)을 기술한다. 이 겔의 조성은 오염제거되어야 할 표면에 쉽게 적용되고, 그 다음에 수 분 간 건조를 마친 후에 단지 브러슁(brushing) 또는 진공흡입(vacuuming)으로써, 이것이 간직한 방사능과 함께 제거되도록 결정되었다. 이 겔은, 겔 중량에 대해 실리카 5 내지 15 중량%, 무기산 또는 무기산 혼합물 0.5 내지 4 몰/l, 및, 선택적으로, 강산성 매질에서 산화환원전위(standard redox potential) Eo가 1.4V보다 큰 값을 가지는 산화제 또는 이 산화제의 환원형 0.05 내지 1 몰/l을 포함하는 콜로이드 용액으로 구성되어 있다. 언급한 문헌에 기술된 표면처리 방법은 처리되어야 할 표면에 겔을 적용시키는 것, 건조될 때까지 겔을 표면에 유지시키는 것, 및 진공흡입 또는 브러슁으로 겔 잔류물(residue)을 제거하는 것을 포함한다.
본 발명의 목적은 상기 문헌에 기술된 겔과 공정을 더 개선시키는 것이다. 특히, 발명자들은 언급한 문헌에 기술된 겔이 몇 개의 약점을 가진다는 것을 알아냈다: 그 점도와 건조율(drying rate)이 항상 잘 조절되는 것은 아니고, 그 분무(spraying)가 항상 쉬운 것은 아니고, 표면 상에서 겔의 균열이 항상 잘 조절되는 것은 아니고(너무 큰 건조 겔 잔류물), 또한 어떤 건조 겔 잔류물은 지지체(support)에 강하게 들러붙어 진공흡입해내거나 브러슁하기 어렵다는 점이다.
본 발명은, 콜로이드 용액으로 구성되고 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 겔에 의하여 앞서 언급한 목적을 달성한다:
- 겔의 총중량에 대하여 무기 점도 개질제(inorganic viscosity modifier) 5 내지 25 중량%;
- 겔의 총중량에 대하여 계면활성제 0.01 내지 0.2 중량%, 그리고, 특히 바람직하게는, 겔의 총중량에 대하여 엄격하게 0.1 중량% 이하의 계면활성제;
- 겔 리터 당 무기산 또는 염기 0.5 내지 7 몰; 및
- 선택적으로 겔 리터당 강산성 매질에서 표준산화환원전위(standard redox potential) Eo가 1.4V보다 큰 값을 가지는 산화제 또는 그 산화제의 환원형 0.05 내지 1몰;
- 잔여물은 물.
본 발명의 겔은 수성이다; 그것은 산성 또는 염기성, 산화성 또는 환원성일 수 있다. 그것은 표면의 방사능 오염제거를 위하여 사용될 수 있고, 몇 시간 동안, 일반적으로 2 내지 72 시간, 15℃ 내지 30℃의 온도 및 20 내지 70%의 상대습도에서 완전 건조 후에, 지지체에서 떨어지는 우수한 능력을 가지는 고체 건조 잔류물을 낳는다. 그러므로 이 겔은 "진공흡입가능한 겔(vacuumable gel)"이라고 불린다.
건조시간은, 예를 들면 통풍의 방법으로, 예를 들면 공기를 이용하여, 더 감소될 수 있다. 230 m3/hour의 통풍으로 건조시간은 예를 들면 48 시간 또는 그 이하로 줄어들 수 있고, 900 m3/hour의 통풍으로 건조시간은 예를 들면 24시간 또는 그 이하로 줄어들 수 있다.
"점도 개질제(viscosity modifier)"라는 용어는 점도 개질제 또는 점도 개질제들의 혼합물을 의미하는 것으로 이해된다. 점도 개질제는 바람직하게는 무기성이다. 그것은, 예를 들면, 알루미나 또는 실리카 일 수 있다.
점도 개질제가 실리카, 또는 실리카의 혼합물을 기초로 할 때, 이 실리카는 친수성 또는 소수성일 수 있다. 게다가, 그것은 산성 또는 염기성일 수 있다. 그것은, 예를 들면, Rhodia에 의해 판매되는 TIXOSIL 73(상표) 실리카일 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따르면, 실리카는, 20℃ 내지 30℃의 온도와 20 내지 70%의 상대습도에서 평균 2 내지 72 시간에, 또는 더 효과적으로 겔의 건조를 보장하기 위하여 겔의 5 내지 25 중량%의 농도에 있다.
사용될 수 있는 산성 실리카 중에서, 예를 들자면, Cabot에 의해 판매되는 "Cab-O-Sil" M5, H5 또는 EH5(상표) 퓸드 실리카 (fumed silica) 및 AEROSIL(상표)이라는 이름 하에 Degussa에 의해 판매되는 퓸드 실리카로 언급할 수 있다. 퓸드 실리카 중에서, 최소 광물 하중(minimum mineral loading)으로 최대 점도 개질 특성을 제공하는 AEROSIL(상표) 실리카가 바람직하다.
사용되는 실리카는 또한 규산나트륨(sodium silicate)과 산의 용액을 혼합함으로써 습식 방법(wet route)에 의해 얻어지는 소위 침전 실리카(precipitated silica)일 수 있다. 바람직한 침전 실리카는 SIPERNAT 22 LS and FK 310(상표) 이름 하에 판매된다.
본 발명의 하나의 특별히 유리한 구현에 따르면, 점도 개질제는 침전 실리카와 퓸드 실리카의 혼합물일 수 있다. 이것은 그런 혼합물이 겔의 건조와 얻어진 건조 잔류물(dry residue)의 입자 크기를 향상시키기 때문이다. 유리하게도, 퓸드 실리카와 침전 실리카의 혼합물은 겔의 5 내지 25 중량%에 해당한다. 이것은 20℃ 내지 30℃의 온도와 평균 20 내지 70%의 상대습도에서 2 내지 72 시간에 겔의 건조를 확실하게 하는 것을 가능하게 한다. 예를 들면, 8 중량%의 퓸드 실리카, 예를 들면 AEROSIL 380(상표)를 포함하는 겔에 0.5 중량%의 침전 실리카, 예를 들면 FK 310(상표)의 부가는 건조 잔류물(dry residue)의 입자 크기를 증가시키고(아래 실시예 2), 결과적으로 건조 후에 브러슁 또는 진공흡입에 의해 회복을 용이하게 하는 밀리미터 단위 크기의 건조 잔류물을 초래한다.
점도 개질제가 알루미나(Al2O3)에 기초하는 경우, 예를 들면, 고온 가수분해에 의해 얻어질 수 있다. 예로, Degussa에 의해 판매되는 제품 ALUMINE C(상표)를 언급할 수 있다. 바람직하게는, 알루미나는 겔의 10 내지 25 중량%에 해당한다. 특히, 이 농도는 20℃ 내지 30℃의 온도와 평균 20 내지 70%의 상대습도에서 2 내지 72 시간에 겔의 훨씬 더 효과적인 건조를 확실하게 하는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따르면, 계면활성제라는 용어는 1종의 계면활성제 또는 2종이나 그 이상의 계면활성제의 혼합물을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서 본 발명에 따라, 본래의 방법으로, 겔 ㎏ 당 2g 보다 적고 일반적으로 겔 총중량에 대해 0.01 내지 0.2 중량% 범위에 이르는 매우 소량의 계면활성제 또는 특별한 표면-활성화제가, WO 03/008529 문헌에 기재된 겔에 가해진다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 겔 속의 계면활성제의 양은 겔 총중량에 대하여 엄격히 0.01 중량% 이하이고, 더욱 특별히, 이 양은 겔 총중량에 대하여 0.01 내지 0.1 중량%에 이르며, 0.1 중량%는 포함되지 않는다. 유리하게도, 본 발명의 문맥에서 계면활성제와 관련된 범위에서 0.2 중량%와 0.1 중량%는 제외된다.
본 발명에 따르면, 계면활성제는 다음 특성의 하나 또는 그 이상을 가지는 1종의 계면활성제 또는 계면활성제의 혼합물일 수 있다: 습윤(wetting), 유화(emulsifying), 세정(detergent). 따라서 본 발명에 따르면, 사용되는 계면활성제는 습윤 계면활성제, 유화 계면활성제 및 세정 계면활성제의 군에서 유리하게 선택되어 질 수 있다. 그것은 이 군들의 하나 또는 그 이상에 속하는 다양한 계면활성제들의 혼합물일 수도 있다. 바람직하게는, 본 발명의 겔 조성에서 특히 강산성 또는 강염기성일 수 있는 겔의 pH에서, 안정한 1종 또는 그 이상의 계면활성제가 선택되어질 것이다. 본 발명이 겔과 관련되므로, 거품이 발생하지 않거나 매우 적게 발생하는 1종 또는 그 이상의 계면활성제를 사용하는 것이 당연히 바람직하다. 본 발명에서 사용될 수 있는 습윤 계면활성제 중에서, 예를 들면, 알코올 알콕실레이트(alcohol alkoxylates), 알킬아릴 설포네이트(alkylaryl sulphonates), 알킬페놀 에톡실레이트(alkylphenol ethoxylates), 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드(예를 들면, IFRALAN P8020(상표))에 기초한 블록 공중합체, 경질 에톡실레이티드 알코올(light ethoxylated alcohols)(예를 들면, MIRAVON B12DF (Rhodia) (상표)), 에테르 포스페이트(ether phosphates), 또는 이들의 혼합물이 언급될 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 유화 계면활성제 중에서, 예를 들면, 중질 에톡실레이티드 산(heavy ethoxylated acids), 글리세롤 에스테르(glycerol esters), 중질 에톡실레이티드 알코올(heavy ethoxylated alcohols)(예를 들면, SIMULSOL 98(SEPPIC) (상표), 이미다졸린(imidazolines), 쿼트(quats)(예를 들면, DEHYQUART SP (Sidobre Sinnova) (상표)), 또는 이들의 혼합물이 언급될 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 세정 계면활성제 중에서, 예를 들면, 알카놀아미드(alkanolamides)나 아민 옥사이드(예를 들면, OXIDETDMC-LD (Kao Corporation) (상표)), 또는 이들의 혼합물이 언급될 수 있다.
바람직한 계면활성제는 그 상표가 당해출원(발명의 상세한 설명 및 실시예)에서 인용된 것들이다.
2종 또는 그 이상의 다양한 앞서 언급한 계면활성제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
WO 03/008529에서 언급되고 표면 처리를 위한 겔의 사용과 관련된 이점에 더하여, 본 발명에 따른 계면활성제의 첨가는 예상외로, 겔이 벽 아래로 흐르는 것을 방지하는 바람직한 효과인, 겔의 점도 회복(viscosity recovery)을 증가시키는 것을 가능하게 한다(겔의 유변학적 특성의 향상: 아래 실시예 1을 보라). 이 첨가는 또한, 예상외로, 건조 동특성(drying kinetics)을 가속화시키거나 지연시킴으로써, 겔의 건조율(drying rate)을 더 잘 조절하게 해 준다(아래 실시예 2를 보라). 이것은 또한, 예상외로, 건조하는 동안 겔 표면에서 균열 현상(cracking phenomenon)을 조절하게 해 준다: 균열은 더 동질적이고 고체 잔류물의 크기의 균질성을 증가시키는 결과를 가져온다(아래 실시예 3을 보라). 이것은, 건조 후에, 우선적으로 떼어져서 방사능을 퍼뜨리는 매우 큰 크기의 잔류물을 얻는 것을 방지할 수 있다. 결과적으로, 계면활성제의 첨가는 예상외로 건조 후에 얻어지는 고체 겔 잔류물의 지지체(support)에서 탈리되는 능력을 증가시키는 것을 가능하게 한다(아래 실시예 4를 보라).
본 발명의 첫 번째 구현예에서, 겔은 무기산 또는 무기산의 혼합물을 포함할 수 있다. 이 경우에, 이 산 또는 이 혼합물은 바람직하게는 겔 리터 당 1 내지 4몰의 농도로 존재한다. 특별히, 이 농도는 유리하게 20℃ 내지 30℃의 온도와 상대습도 평균 20 내지 70%에서 2 내지 72 시간에 겔의 건조를 확실하게 하는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따르면, 무기산은, 예를 들면, 염산, 질산, 황산, 인산 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 첫 번째 구현예에 따르면, 점도 개질제는 바람직하게는 위에서 정의한 것처럼 실리카 또는 실리카의 혼합물이다.
본 발명의 두 번째 구현예에서, 겔은 무기염기 또는 무기염기의 혼합물을 포함할 수 있다. 이 경우에, 염기는, 20℃ 내지 30℃ 온도와 상대습도 평균 20 내지 70%에서 2 내지 3 시간에 겔의 건조를 유리하게 확실히 하기 위해서 겔의 2 몰/l 이하의 농도, 바람직하게는 0.5 내지 2 몰/l, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 몰/l의 농도에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 염기는, 예를 들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 이들의 혼합물에서 선택되어질 수 있다.
두 번째 구현예에 따르면, 점도 개질제는 알루미나가 바람직하다.
최종적으로, 본 발명의 겔은 강산 매질에서 표준산화환원전위(standard redox potential)가 1400 mV보다 큰 값을 가지는, 즉 과망간산염(permanganate)의 산화력보다 더 큰 산화력을 가지는, 산화제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 이러한 산화제는 Ce(Ⅳ), Co(Ⅲ), 및 Ag(Ⅱ)일 수 있다. 본 발명에 따르면, 겔에서 산화제 농도는 겔의 0.5 내지 1 몰/l가 바람직하다.
산화제는, 그 중에서 세륨 Ⅳ가 바람직한데, 위에서 정의된 대로 겔을 빨리 건조하게 하는 적당한 농도로, 즉 3 몰/l 이하로, 바람직하게 무기산과, 예를 들면 질산과 결합된다. 세륨은 일반적으로 전해생성된 세륨 (Ⅳ) 나이트레이트 (Ce(NO3)4) 또는 세릭 암모늄 나이트레이트 ((NH4)2Ce(NO3)6)형태로 도입된다.
그러므로 본 발명에 따른 오염제거용 산화 겔의 전형적인 예는, 본 발명의 농도의 계면활성제 외에, 0.1 내지 0.5 몰/l의 Ce(NO3)4 또는 (NH4)2Ce(NO3)6, 0.5 내지 2.0 몰/l의 강산, 예를 들면 질산, 및 5 내지 15 중량%의 실리카를 포함하는 콜로이드 용액으로 구성되어 있다.
본 발명의 겔은, 예를 들면 선행기술의 오염제거 수용액에, 바람직하게 높은 비표면적을 가진, 예를 들면 100 m2/g 보다 큰, 광물성의 점도 개질제, 그리고 본 발명에 따른 겔을 얻기 위하여 계면활성제 또는 계면활성제들을 넣음으로써, 주변온도(ambient temperature)에서 쉽게 제조될 수 있다.
일반적으로, 겔은, 좀 떨어져서(예를 들면, 1 내지 5 미터의 거리에서) 또는 가까이서(예를 들면 1 미터 보다는 적은, 바람직하게는 50 내지 80 센티미터 거리에서), 흐르지 않고 오염제거되어야 할 표면에 적용되기 위해서 적어도 1 Pa.s의 점도와 1초 보다 적은 회복시간(recovery time)을 갖는 것이 이 바람직하다.
본 발명은 또한 다음의 연속적인 단계를 포함하는 적어도 하나의 사이클을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면의 오염제거 공정과 관련된다:
(a) 본 발명의 겔을 오염제거되어야 할 표면에 적용하는 단계;
(b) 건조 고체 잔류물(dry solid residue)을 형성하기 위하여, 20 내지 30℃의 온도와 20 내지 70%의 상대습도에서 2 내지 72 시간동안 겔을 상기 표면에 유지시키는 단계; 및
(c) 상기 건조 고체 잔류물(dry solid residue)을 이렇게 오염제거된 표면에서 제거하는 단계.
바꾸어 말하면, 한 사이클은 (a), (b) 및 (c) 단계를 포함하고, 여러 개의 사이클이, 바라던 오염제거가 이루어질 때까지, 연속적으로 반복될 수 있다.
오염물질이 방사능일 때, 본 발명의 공정은 방사능 오염제거 공정이다.
본 발명에 따르면, 겔은 오염제거되어야 할 표면에, 예를 들면 표면 m2 당 100 내지 2000g의 겔의 양으로, 바람직하게는 100 내지 1000 g/m2의 양으로, 적용될 수 있다. 이것들은 불필요한 낭비 없이 우수한 오염제거를 하게 하는 비율이다.
본 발명에 따르면, 겔은 이 분야의 당업자에게 알려진 임의의 방법으로 오염제거되어야 할 표면에 적용될 수 있다.
하지만 가장 적합한 통상의 방법은 분무(spraying)에 의한, 예를 들면 스프레이 건(spray gun)을 사용하는 적용 또는 브러쉬(brush)에 의한 적용인 것 같다.
분무에 의해 표면에 적용되기 위해서는, 본 발명의 겔(콜로이드 용액)은, 예를 들면 저압 펌프에 의하여, 예를 들면 7×105 Pa 이하의 압력을 사용하여, 전달되어질 수 있다. 표면으로의 겔 젯(gel jet)의 분출은, 예를 들면 플랫젯(flat-jet) 또는 라운드젯(round-jet) 노즐에 의해 얻어질 수 있다. 펌프와 노즐 사이 거리는, 예를 들면 1 내지 50 미터, 예를 들면 25 미터일 수 있다.
본 발명의 겔의 조성으로 인한 점도의 충분히 짧은 회복 시간은, 스프레이로 뿌려지더라도, 겔을 벽(wall)에 들러붙게 한다.
본 발명에 따르면, 겔의 건조 시간은 본 발명의 겔의 조성과 앞서 언급한 건조 조건에 기인하여 2 내지 72 시간이다.
본 발명에 따르면, 겔이 건조될 때, 겔의 건조 고체 잔류물(dry solid residue)은 오염제거된 표면에서, 예를 들면 브러슁 및/또는 진공흡입에 의해 쉽게 제거될 수도 있다.
본 발명의 공정은 오염제거되어야 할 표면의 먼지를 제거하는(dusting) 전 단계를 포함할 수 있다. 따라서 본 발명의 공정은, 상기 오염제거되어야 할 표면의 먼지를 제거하는 부가적인 단계를 포함할 수 있고, 그 이후에 본 발명의 공정에 의한 먼지가 제거된 설비의 오염제거가 뒤따른다.
먼지제거(dusting)는 들러붙지 않은 고체 오염을 제거하기 위하여, 예를 들면 오염제거되어야 할 표면의 전세척(precleaning)으로, 예를 들면 먼지를 불어내거나 진공흡입하는 것으로, 이루어질 수 있다.
다음으로, 본 발명의 오염제거 공정은 표면에 붙은 오염을 제거하기 위하여 응용된다. 본 발명의 겔은 표면에 작용한 후에 완전히 건조되고, 진공흡입 또는 브러슁에 의해 벽에서 쉽게 떼어진다.
본 발명의 공정은, 특별히, 핵 설비(nuclear installation)의 오염제거, 예를 들면 핵 설비의 환기샤프트(ventilation shafts)의 오염제거와 관련되고 이점이 있다.
본 발명의 공정은, 현 설비의 주기적 보수 그리고 핵 설비의 청소 및/또는 분해하는 동안, 특히 금속 표면들의 오염제거에, 유리하게는 그것들이 클 때, 응용된다.
당해 표면은 반드시 수평인 것은 아니고, 기울거나 심지어 수직일 수도 있다. 이 공정은 어떠한 형태의 표면에도, 특히 기름(grease), 바로 그 부착물 또는 벌크 산화물 층(bulk oxide layer), 또는 다른 방사능 또는 비방사능 오염물에 의해 오염된 금속표면에 응용될 수 있다.
본 발명에 따른 겔은 예를 들면 탱크, 환기샤프트(ventilation shafts), 저장 풀(storage pools), 글러브 박스(glove box) 등에 사용될 수 있다.
표면처리가, 바람직하게는 본 발명에 따라 동일한 겔 또는 다른 겔로 여러 번(여러 사이클), 연속적으로 반복될 수 있음은 명백하다.
저농도의 계면활성제로 인해, 겔의 건조는 개선되고 결과적으로 균질의 균열 현상을 가져온다. 건조 잔류물(dry residues)의 크기는 단분산이고 지지체에서 탈리되는 잔류물의 능력은 선행기술의 겔과 비교하여 증가한다. 게다가, 아래 실시예에서 보듯이, 본 발명자는 본 발명에 따른 계면활성제들의 존재가 때때로 겔을 표면처리에 더 효과적으로 만든다는 것을 알아냈다.
따라서 물로 세정하는 것이 불필요하고 공정은 어떠한 제2의 유출물도 발생시키지 않는다. 건조 후 얻어지는 건조 잔류물은 바람직하게는 브러슁과 진공흡입 그리고 가스 젯(jet of gas)으로, 예를 들면 압축공기의 젯으로, 쉽게 제거될 수 있을 것이다.
본 발명으로, 선행기술의 진공흡입가능한 겔의 장점은 유지되고 개선된다: 통상의 물을 사용하는 겔-세정 작업은 피해지고, 연속적으로 처리되어야 하는 유출액은 더 이상 생성되지 않는다. 이것은 오염물질을 처리하는 모든 루트에 관하여 단순화를 가져온다.
앞선 언급한 많은 이점 외에, 본 발명자는 본 발명의 겔이 분무 또는 브러쉬를 사용하는 방법에 의해 오염제거되어야 하는 표면에 더 쉽게 적용될 수 있고, 몇 시간 후의 완전한 건조 후에 단순한 브러슁 또는 진공흡입에 의해서 겔이 유지하고 있는 방사능과 함께 더 쉽게 제거될 수 있다는 것을 보였다.
본 발명의 다른 특징과 이점은 다음에 주어지는 예시 및 비제한적 목적으로 실시예를 읽으면 더 분명하게 나타날 것이다.
- 도 1 : 본 발명자에 의해 정해진 본 발명의 겔의 전단률(shear rate)에 따른 최소 그리고 최대 점도 (Ⅴ) 값.
- 도 2 : 계면활성제를 함유하지 않는 겔(선행기술)과 본 발명에 따라 계면활성제를 포함하는 겔의 레오그램(rheogram): 시간(s)의 함수로서의 점도(V)의 변화.
- 도 3 : 에이징(ageing)이 본 발명의 겔의 점도에 미치는 영향: 시간(s)의 함수로서의 점도(V)의 변화.
- 도 4 : 본 발명에 따라 계면활성제를 포함하거나 포함하지 않는 산성 또는 염기성 겔로 처리된 알루미늄 샘플에서 얻어진 부식속도(corrosion rates)
- 도 5 : 본 발명에 따른 겔(왼쪽)과 소위 계면활성제가 없는 선행기술의 겔(오른쪽)의 시각적 비교를 보여주는 사진.
이 그림들에서, "V"는 Pa.s 단위의 점도를 나타내고; "t"는 초(s) 단위의 시간을 나타내고; 그리고 "Cor"은 ㎛ 단위로 관찰된 부식을 나타낸다.
실시예 1 :
기준 겔(reference gel)은 AEROESIL (8 중량%), 0.1M 질산 및 1.5M 인산을 포함하도록 준비되었다.
이 실시예에서, 건조를 위한 겔의 사용 조건은 다음과 같았다: 22℃, 40%의 상대습도.
저압에서 겔을 분무할 수 있기 위하여, 점도 극한은 높은 전단(700 s-1)에서 100 mPa.s로 정해졌다. 벽에서 흐르지 몰리지 않는 겔을 얻기 위하여, 낮은 전단(10 s-1)에서 1 Pa.s 보다 큰 점도가 필요했다.
이것은 도 1에 나타난 레오그램에 의해 도식적으로 표현될 수 있었다.
겔의 점도는 바람직하게는 겔의 용이한 사용을 보장하는 그래프의 빈칸영역에 있어야 한다.
본 발명에 따른 소량의 계면활성제의 첨가는 선행기술의 진공흡입가능한 겔의 유변학적 특성을 최적화할 수 있게 한다.
도 2는 1 g/㎏의 활성 물질과 단지 8%의 실리카를 가지는 다양한 계면활성제(CRAFOL AP56, SYNTHIONIC P8020 및 DEHYQUART 5P (상표))를 포함하는 다양한 산성 겔에서 얻어진 레오그램을 나타낸다. 연구한 다양한 겔 조성은 이 도면에 나타나 있다.
비교를 위하여, 선행기술의, 즉 계면활성제가 없는, 산성 겔의 레오그램도 이 도면에 나타내었다.
이 도면에서, 겔 배합물에 계면활성제의 첨가는 놀랍게도, 실리카 첨가량을 감소시키면서, 정해진 점도 기준(criteria)을 달성하게 한다는 것이 관찰되었다. 특히, 계면활성제가 있는 겔의 점도는 높은 전단에서는 100 mPa.s 이하이고, 낮은 전단에서는 1 Pa.s 보다 크다.
본 발명에 따른 실리카 겔 속에서 계면활성제의 존재는, 계면활성제의 전 하(1, 0 또는 -1)에 상관없이, 그 유변학적 거동을 상당히 향상시킨다. 따라서 전하는 계면활성제를 선택하는 데 있어 충분한 결정기준이 아니다.
비록 이 실시예에서 계면활성제는 산성 매질에서 안정하게 선택되었지만, 여기서 사용된 강산성 조건에서는 여전히 열화되는 경향을 갖는다.
따라서 겔의 저장기간(shelf life)을 정하고 계면활성제가 미리 또는 사용시 준비될 수 있는지 알기 위하여 겔 내에서의 계면활성제의 거동을 점검하는 것이 바람직하다.
겔의 레오그램이 주어진 에이징 시간(ageing time)(0부터 14일)에 추적되었다. 도 3은 D=0, D=2, D=7 및 D=14 일 동안 계면활성제(CRAFOL AP56(상표))를 포함하는 겔의 유변학적 거동을 보여준다. 이 도면에서, 본 발명의 겔의 점도에 미치는 에이징의 영향이 보인다: 시간(s)의 함수로서의 따른 점도(V)의 변화.
CRAFOL AP56(상표)의 경우에 높고 낮은 전단에서 점도가 겔의 에이지(age)와 함께 감소하는 것이 관찰된다. 그러나 이것이 최소 15일 동안 이 형태의 겔 사용을 못하게 하지는 않는다.
결국, 겔의 에이징의 연구는 이전에 기술된 것들 이외의 계면활성제까지 확장되었다.
아래의 표Ⅰ은 실험실적 처방 시험(laboratory formulation trials) 동안 선택된 계면활성제로 수행된 시험들을 재검토하였다.
이 표의 값들로부터, CRAFOL(상표)은 특별한 경우가 아니라는 것이 보인다.
테스트된 계면활제 중에서, 몇 개는, 특히 DEHYQUART SP와 SYNTHIONIC P8020(상표)은, 좋은 분무성에 요구되는 기준을 만족시킨다.
T = 22℃, mPa.s 단위의 점도
계면활성제 활성물질의 양 (g/㎏) D0 D1 D2 D7 D14
700s-1 10s-1 700s-1 10s-1 700s-1 10s-1 700s-1 10s-1 700s-1 10s-1
Antarox FM33 0.71 43 885 33 717 40 676 39 564 - -
Antarox BL8 0.74 39 669 34 485 35 447 34 355 - -
Orafol AP56 1.05 69 2759 60 2183 54 1995 53 1685 49 1442
Dehyquart SP 0.55 50 1574 - - 45 1277 - - 40 1197
Dehyton AB30 0.48 26 225 27 165 28 162 30 132 - -
Lutensit A-EP 0.64 35 783 31 454 30 378 30 281 - -
Miravon B12DF 0.60 35 697 30 428 31 372 32 292 - -
Rewopal X1207L 0.89 43 949 43 819 40 719 42 648 - -
Simulsol NW342 0.82 47 944 40 751 42 715 41 619 - -
Synthionic P8020 0.54 66 2052 - - 53 1369 - - 48 1292
실시예 2 : 계면활성제가 겔의 건조시간에 미치는 영향
본 실시예에서, 0.1% 함량의 SYNTHIONIC 또는 ANTAROX(상표)가 존재하는 경우가 AEROSIL 380(상표) 10 중량%를 포함하는 1.5M 내지 3.5M의 포스포니트릭 산(phosphonitric acid) 겔에서 테스트되었다.
겔 내에서, 계면활성제 분자들은 물분자들과 접촉을 최소화하기 위하여 겔/공기 그리고 실리카/용액의 경계면에 자리잡게 되었다. 그 결과 겔의 표면은 증발을 늦추거나 가속화시킬 수 있는 계면활성제로 덮였다.
겔의 효과와 관련하여, 도 4는 산성 겔, ANTAROX(상표) 2 g/㎏를 포함하는 산성 겔 및 SYNTHIONIC(상표) 2g/㎏를 포함하는 산성 겔로 처리된 알루미늄 샘플에서 얻어진 부식 동특성(corrosion kinetics)을 나타낸다.
조작 조건은 다음과 같다: 22℃ 그리고 40% 상대습도.
실험결과는 SYNTHIONIC 또는 ANTAROX(상표)가 존재하는 경우가 산성 겔에 대한 건조시간을 30분 내지 1시간 정도 증가시킨다는 것을 보였다.
도 4의 부식 동특성은 본 발명에 따른, 소위 계면활성제를 포함하는, 겔은 전체적으로 모델 산성 겔(model acid gel)만큼 효과적이거나 때론 더 효과적이라는 것을 보인다.
실시예 3 : 계면활성제가 균열에 미치는 영향
도 5는 같은 온도, 습도 및 시간 조건에서 건조된 본 발명에 따른 겔(왼쪽)과 소위 계면활성제가 없는 선행기술의 겔(오른쪽)의 시각적 비교를 보여주는 사진이다.
0.5M 세륨과 3M 질산(그림에서 오른쪽 참조)을 포함하는 산화 겔 필름이 스테인리스 스틸 재질의 샘플 위에 준비되었다.
1g/㎏의 습윤 계면활성제 SYNTHIONIC P8020이 겔 조성에 더해졌다(왼쪽 샘플).
왼쪽의 계면활성제를 포함하는 겔의 표면에서 얻어진 균열은 더 균질이었다. 고체 잔류물의 크기는 단분산이었다(1 내지 2 밀리미터)(본 발명).
이것은 오른쪽에서(선행기술) 관찰되는 더 잘 달라붙기 때문에 더 회복하기 힘들고 더 큰 고체 잔류물(5 내지 7 밀리미터)의 크기의 다분산성(polydispersity)화를 피하게 해 주었다.
실시예 4 : 계면활성제가 건조 겔의 표면 부착에 미치는 영향
20%의 TIXOSIL(상표) 및 1.5M의 인산을 포함하는 800 g/m2의 세 가지 겔, 첫 번째로 계면활성제가 없는 것, 두 번째로 0.1%의 DEHYQUART SP(상표)가 있는 것 및 세 번째로 0.1%의 SYNTHIONIC 8020(상표)이 있는 것들이 22℃, 40% 상대습도에서 연강(mild steel) 위에 필름형태로 침착되었다.
22℃, 40% 상대습도 및 0.1 m/s의 풍속에서 3시간 건조 후, 중력 영향 하에서 건조 잔류물이 떨어지도록 샘플이 뒤집어 졌다.
계면활성제가 없는 경우 5%의 건조 잔류물만이, DEHYQUART(상표)가 있는 것은 15%의 건조 잔류물이, 및 SYNTHIONIC(상표)이 있는 것은 20%의 건조 잔류물이 떨어졌다.
그러므로 본 발명의 겔의 계면활성제는, 특히 방사능 오염에서 처리된 표면을 청소하고 건조 겔 잔류물의 회복을 용이하게 하는 데 있어 매우 중요한, 고체 잔류물의 떨어짐을 명백하게 촉진한다.
실시예 5 : 계면활성제가 겔의 기름 제거 특성(degreasing properties)에 미치는 영향
100 ml의 1몰/l 수산화나트륨과 혼합된 15g의 알루미나를 함유하는 기름제거 알칼리성 겔이 준비되었다.
기름제거 시험은 라놀린(lanolin)으로 코팅된 시트에서 준비된 겔로 실시되었다.
24 시간 후에 계면활성제 없는 건조 겔이 흡입되었으나 시트는 기름제거되지 않았다.
본 발명에 따라 2 g/l의 REWOPAL X 1207 L(상표) 타입의 비이온성 계면활성제가 첨가되었다. 기름제거의 효과는 1 시간 후에 8% 까지 되었고, 3 시간 후에는 43%, 24 시간 후에는 74%의 기름이 제거되었다.
실시예 6 : 계면활성제가 겔의 방사능 오염제거 특성에 미치는 영향
스테인리스 스틸의 오염된 셀을 오염제거하기 위하여 두 개의 세륨-포함 산화 겔이 준비되고 시험되었다.
첫 번째 겔은 AEROSIL(상표) 타입의 실리카, 3M의 질산 및 0.33M의 세릭 암모늄 나이트레이트를 포함하였다. 두 번째 겔은 첫 번째 것과 동일하지만, 추가로 1g/l의 SYNTHIONIC(상표) 계면활성제를 포함하였다.
두 개의 겔을 브러쉬를 사용하여 두 개의 400 ㎠의 방사능 오염된 표면에, 하나는 바닥(ground)으로(2.2 mGy/h) 그리고 다른 하나는 벽(wall)으로(1 mGy/h) 적용하였다.
겔이 한번 지나가고 24 시간 동안 건조된 후에, 계면활성제를 함유하는 겔은 계면활성제를 함유하지 않는 겔 보다 단순한 브러슁에 의해 더 쉽게 제거되었다.
계면활성제를 함유하는 겔에 대하여, 바닥의 오염은 단지 0.4 mGy/h이고 벽은 0.2 mGy/h이다. 오염은 5.5 라는 인자로 나누어졌는데, 반면에 계면활성제가 없는 겔의 경우에는 오염제거 인자가 단지 5 이었다.

Claims (23)

  1. - 겔의 총중량에 대하여 무기성 점도 개질제 5 내지 25 중량%;
    - 겔의 총중량에 대하여 계면활성제 0.01 내지 0.2 중량%;
    - 겔 리터 당 무기산 또는 염기 0.5 내지 7 몰; 및
    - 선택적으로, 겔 리터 당, 강산성 매질에서 표준산화환원전위 E0가 1.4 V 보다 큰 값을 가지는 산화제 또는 이 산화제의 환원된 형태 0.05 내지 1 몰;
    - 잔여물은 물
    을 포함하는 콜로이드 용액으로 구성되는 겔.
  2. 제1항에 있어서, 상기 겔은 실리카에 기초하고, 실리카는 상기 겔의 5 내지 25 중량%에 해당하는 것을 특징으로 하는 겔.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실리카는 퓸드 실리카(fumed silica), 침전 실리카(precipitated silica) 또는 퓸드 실리카와 침전 실리카의 혼합물인 것을 특징으로 하는 겔.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔은 퓸드 실리카와 침전 실리카의 혼합물에 기초하고, 상기 퓸드 실리카와 침전 실리카의 혼합물은 상기 겔 의 5 내지 25 중량%에 해당하는 것을 특징으로 하는 겔.
  5. 제1항 내지 제4항의 어느 한 항에 있어서, 상기 겔은 퓸드 실리카와 침전 실리카의 혼합물에 기초하고, 상기 침전 실리카는 상기 겔의 0.5 중량%에 해당하고 침전 실리카는 상기 겔의 8 중량%에 해당하는 것을 특징으로 하는 겔.
  6. 제1항에 있어서, 상기 겔은 알루미나에 기초하고, 상기 알루미나는 상기 겔의 10 내지 25 중량%에 해당하는 것을 특징으로 하는 겔.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔은 겔 리터 당 1 몰 내지 4 몰의 농도로 존재하는 무기산 또는 무기산의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 겔.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기산은 염산, 질산, 황산, 인산 또는 그들의 혼합물에서 선택된 것을 특징으로 하는 겔.
  9. 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔은 겔 리터 당 0.5 몰 내지 2 몰의 농도로 존재하는 무기염기 또는 무기염기의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 겔.
  10. 제9항에 있어서, 상기 무기염기는 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 그들의 혼합물에서 선택된 것을 특징으로 하는 겔.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, Ce(Ⅳ), Co(Ⅲ) 또는 Ag(Ⅱ)에서 선택된 강산 매질에서 표준산화환원전위 E0가 1400 mV보다 큰 값을 가지는 산화제 0.5 내지 1 몰/l를 포함하는 것을 특징으로 하는 겔.
  12. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제 외에, 5 내지 15 중량%의 실리카, 0.5 내지 2 몰/l의 강산 및 겔 리터 당 0.1 내지 0.5 몰의 Ce(NO3)4 또는 (NH4)2Ce(NO3)6을 포함하는 것을 특징으로 하는 겔.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 계면활성제는 겔 총중량에 대하여 엄격하게 0.1 중량%보다 낮은 양으로, 바람직하게는 겔 총중량에 대하여, 0.1 중량%는 제외하고, 0.01 내지 0.1 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 겔.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 계면활성제는 다음의 성질 하나 또는 그 이상을 가지는 계면활성제 또는 계면활성제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 겔: 습윤, 유화, 세정.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 계면활성제는 알코올 알콕실레이트(alcohol alkoxylates), 알킬아릴 설포네이트(alkylaryl sulphonates), 알킬페놀 에톡실레이트(alkylphenol ethoxylates), 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드에 기초한 블록 공중합체, 경질 에톡실레이티드 알코올(light ethoxylated alcohols), 에테르 포스페이트(ether phosphates), 중질 에톡실레이티드 산(heavy ethoxylated acids), 글리세롤 에스테르(glycerol esters), 중질 에톡실레이티드 알코올(heavy ethoxylated alcohols), 이미다졸린(imidazolines), 쿼트(quats), 알카놀아미드(alkanolamides) 및 아민 옥사이드(amine oxide), 또는 그들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 겔.
  16. 표면의 방사능 오염제거를 위한 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 겔의 용도.
  17. 다음의 연속 단계를 포함하는 적어도 하나의 사이클을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 오염제거 공정:
    (a) 제1항 내지 제15중 어느 한 항에서 한정된 겔을 오염제거되어야 할 표면에 적용하는 단계;
    (b) 겔이 상기 표면에서 건조 고체 잔류물을 형성하도록 하기 위하여, 20 내지 30℃ 온도와 20 내지 70% 상대 습도에서 상기 겔을 2 내지 72 시간 동안 상기 표면에 유지시키는 단계; 및
    (c) 그와 같이 오염제거된 표면에서 건조 고체 잔류물을 제거하는 단계.
  18. 제17항에 있어서, 상기 겔은 ㎡ 표면 당 100 내지 2000 g의 겔의 양으로 상기 오염제거되어야 할 표면에 적용되는 것을 특징으로 하는 공정
  19. 제17항 또는 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔은 분무 또는 브러쉬를 사용함으로써 상기 오염제거되어야 할 표면에 적용되는 것을 특징으로 하는 공정.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔의 건조 고체 잔류물은 브러슁에 의해 및/또는 진공흡입에 의해 상기 오염제거되어야 할 표면에서 제거되는 것을 특징으로 하는 공정.
  21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정은 상기 오염제거 되어야 할 표면을 먼지제거(dusting)하는 전단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  22. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정은 핵 설비의 오염제거와, 예를 들면 핵 설비의 환기샤프트의 오염제거 공정인 것을 특징으로 하는 공정
  23. 제17항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오염제거는 방사능 오염제거인 것을 특징으로 하는 공정.
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