KR20080058681A - 디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법 - Google Patents

디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 이트륨(Y); 가돌리늄(Gd); 보론(B); 및 유로피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상의 금속염 수용액을 고분자 소재에 함침시키는 단계; 상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 열처리하는 단계; 및 열처리하여 얻어진 고분자 소재를 분쇄하여, (YxGdy)2BzO3:A(여기서, A, x, y 및 z는 하기 명세서에서 정의한 바와 같다)로 표시되는 적색 나노형광체 분말을 수득하는 단계를 포함하는 디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 적색 나노형광체 제조방법은 종래의 형광체 제조방법에 비하여 나노 크기의 적색 형광체 분말을 제조하는 공정 중 혼합, 건조, 하소, 분쇄에 이르는 장시간 공정이 필요로 하지 않으며, 대폭적으로 단시간 내 쉽게 나노사이즈의 적색 형광체 분말을 수득할 수 있으며, 600℃에서의 저온에서 적색 형광체 분말을 수득할 수 있다. 또한, 이에 의해 제조된 나노형광체는 이미 상용화되고 있는 적색 형광체분말에 비해 보다 우수한 형광특성을 나타낸다.

Description

디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING NANO-SIZED RED PHOSPHOR POWDERS FOR DISPLAY APPLICATION}
도 1은 본 발명에 관한 디스플레이용 적색 나노 형광체 분말을 제조하는 방법에 관한 순서도이다.
도 2는 본 발명으로 제조된 유로피움 이온이 도핑된 이트륨 가돌리늄 산화물의 열처리 온도변화에 따른 X-ray 회절 결과를 나타낸 그림이다.
도 3은 본 발명의 유로피움 이온이 도핑된 이트륨 가돌리늄 산화물 형광체 분말의 800℃와 900℃의 열처리 온도변화에 따른 입자 상태와 입자크기를 주사현미경 (SEM)사진으로 관찰한 도면이다.
도 4는 본 발명의 유로피움 이온이 도핑된 이트륨 가돌리늄 산화물 형광체 분말의 열처리 온도변화에 따른 254 nm 여기하에서의 광루미네센스 발광 특성을 나타낸 그림이다.
도 5는 본 발명의 유로피움 이온이 도핑된 이트륨 가돌리늄 산화물 형광체 분말의 열처리 온도변화에 따른 390 nm 여기하에서의 광루미네센스 발광 특성을 나타낸 그림이다.
도 6은 본 발명의 유로피움 이온이 도핑된 이트륨 가돌리늄 산화물 형광체 분말의 열처리 온도변화에 따른 613 nm 발광하에서의 광루미네센스 여기 (excitation) 특성을 나타낸 그림이다.
도 7은 본 발명으로 합성된 형광체와 기존에 사용되고 있는 형광체의 발광스펙트럼을 비교한 그림이다.
본 발명은 형광체 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 디스플레이용으로 적용 가능하고 입도가 균일한 적색 나노형광체 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
디스플레이 산업의 급속한 발전과 함께 이와 관련된 기술 또한 활발히 개발되고 있다. 이중 형광체는 디스플레이 장치에서 색재현에 있어서 필수 요소로서 보다 우수한 색재현을 위하여 이에 대한 연구 또한 활발히 진행되고 있다.
황화물계 적색 형광체는 일반적으로 높은 발광효율을 가지는 반면, 진공자외선에 안정하지 못하여 현재의 디스플레이에 적용할 수 없다. 따라서, 대부분의 디스플레이용 형광체로는 산화물계 형광체를 사용하고 있다.
디스플레이에 사용되고 있는 적색형광체로는 (Y, Gd)2BO3:Eu3+ 가 있으며, 이의 발광스펙트럼은 580 내지 650 nm에서 3개가 존재한다. 이 중 580 내지 605 nm (오렌지색)의 강한 피크가 포함되어 있어 색순도를 감소시킨다. 이를 극복하기 위해 600 내지 625nm에서 강한 발광 피크를 가지는 Y2O3:Eu, 또는 Gd2O3:Eu 형광체를 일부를 혼용하여 사용하고 있다.
이러한 형광체 분말은 입자의 크기가 3 내지 5 ㎛ 이하인 균일하고 구형의 특성을 요구하고 있다. 그러나 종래 형광체 분말제조방법은 금속산화물을 혼합, 건조, 하소, 분쇄를 거쳐 1 내지 20 ㎛ 사이의 불균일한 입자를 얻는다. 이러한 공정은 제조시간이 많이 걸리며, 산화물을 출발 원료로 사용하기 때문에 1500 ℃이상의 고온에서 하소하여야 하며, 입자들 사이의 고상 반응으로 조성과 입자 크기가 불균일하며, 장시간의 분쇄가 필요하여 오염에 의한 순도 저하 및 형광체 특성의 저하가 발생한다. 예를 들어 Y2O3:Eu, 또는 Gd2O3:Eu 형광체 분말을 제조할 때 이트륨 산화물, 가돌리늄 산화물, 유로피움 산화물 등을 장시간 균일하게 혼합하고 건조를 거쳐 1500 ℃이상에서 열처리하여야 하며, H3BO3, NHF4, CaF2등과 같은 플럭스(flux)를 첨가하더라도 고온에서 열처리를 시행하여야 한다.
또한 이외 다른 형광체 분말제조방법으로는 액상법, 기상법, 공침법 등이 있는데 이러한 제조방법들은 각각 구형의 입자는 얻을 수 있으나 입자의 크기가 불균일하며, 장치의 구성이 복잡하고, 양산에 부적합하다. 또한 공정이 간단하더라도 다성분계의 경우에는 균일한 조성의 화합물을 얻기가 어려워 균일한 입자를 얻기가 어렵다.
종래 기술로서, 대한민국 특허출원 공개번호 2003-0042570호에는 구상의 붕소 산화물계 적색 형광체의 제조방법에 대해 개시되어 있다. 이러한 발명은 에틸알코올에 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)을 가하고 가수분해 시켜 규산수화물 (hydrate silica)로 침전시키고 여과한 다음, 이 규산수화물을 이트륨, 가돌리늄, 유로퓸 및 붕소를 함유한 혼합수용액에 분산시키고, 염기성 용액을 가하여 상기 성분들을 수산화물로 공침시킨 후, 이 혼합 침전물을 건조하고 열처리함으로써, 종래 고상반응법에 비해 낮은 온도에서 단일상의 형광체를 제조할 수 있고, 이트륨, 가돌리늄 및 유로퓸과 같은 고가의 희토류 성분의 사용량이 적어져 경제적이며, 고온 열처리 후에도 입자의 응집이 적고 균일한 구상의 형광체를 얻을 수 있어, 이를 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)에 적용시 고밀도의 형광층을 형성시켜 PDP의 성능 향상에 크게 기여할 수 있는 구상의 (Y,Gd)BO3 : Eu 적색 형광체를 제조할 수 있음을 특징으로 한다. 그러나, 상기 발명은 제조공정이 복잡하며, 오랜 시간을 요하며, 휘도의 감소가 매우 심하다는 단점을 갖는다.
한편, 나노 형광체는 입자의 크기를 줄임으로써 전자와 정공의 재결합 거동을 효과적으로 제어할 수 있고 이를 통해 형광체에서의 잔광 시간을 감소시킬 수 있는 장점이 있다. 이러한 현상은 벌크 물질에 비해 나노 입자에서는 전자 및 정공 거동이 제한을 받아 에너지 준위가 변하고, 제한적 거동이 불순물로 존재하는 활성이온에서 전자와 정공의 재결합 속도에 영향을 주기 때문이다. 이처럼 나노 형광체는 입자 크기가 줄어들면서 대역폭이 증가하여 물리적 양자 허용 상태가 감소하는 것에 의한 양자크기의 효과와, 부피에 대한 표면적 증가로 계면 효과를 얻는 장점이 있어 이렇게 제조된 Y2O3:Eu3+ 나노 형광체의 발광 특성을 상용 미크론 급의 형광체와 형광 특성을 비교하면 상용 미크론 급에 비해 나노 형광체가 훨씬 더 밝고 양호한 특성을 나타낸다. 이는 앞서 나노 형광체의 양자크기 효과와 계면 효과가 형광체의 형광 특성을 향상시킴을 보여준다.
따라서, 디스플레이의 형광 특성을 보다 향상시키기 위해, 균일한 형상의 나노 형광체의 적용과 더불어 보다 용이하게 이를 제조하기 위한 방법을 필요로 하고 있다.
본 발명의 목적은 상기한 종래 형광체 분말의 제조에서의 단점을 해결하여 간단하고 저온공정으로 균일한 입자와 조성을 가지는 나노 크기의 적색 형광체분말을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 종래 형광체 분말에 비해 보다 우수한 형광 특성을 나타내는 나노 크기의 적색 형광체분말을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
이트륨(Y); 가돌리늄(Gd); 보론(B); 및 유로피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상의 금속염 수용액을 고분자 소재에 함침시키는 단계;
상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 600 내지 1700℃에서 30분 내지 3 시간 동안 열처리하는 단계; 및
열처리하여 얻어진 고분자 소재를 분쇄하여, (YxGdy)2BzO3:A(여기서, A는 유로 피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상이며, 0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0<A<1)로 표시되는 적색 나노형광체 분말을 수득하는 단계를 포함하는 디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
첫번째 단계는 이트륨(Y); 가돌리늄(Gd); 보론(B); 및 유로피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상의 금속염 수용액을 고분자 소재에 함침시킨다.
상술된 금속염들은 물과 혼합하여 수용액을 형성시킬 수 있는 수용성 금속염으로서, 염화물, 질화물, 황화물, 불화물, 산화물을 포함하며, 이 중 염화물이 바람직한데, 이는 최종 조성의 산화물을 보다 낮은 온도에서 합성하기가 가장 좋기 때문이다.
이러한 금속염은 수용액상에 반응시킬 수 있기 때문에, 최종 형광체 산화물 중 금속의 몰(mole)을 기준으로 정량으로 첨가하여 반응시킬 수 있으며, 따라서 최종 형광체 산화물의 몰비를 조절하기 위하여는 금속염의 첨가량을 조절하므로써 용이하게 수행할 수 있다.
또한, 열처리시 열처리온도를 낮추기 위하여 용제를 사용하는 경우, 금속염 수용액에 용제를 추가로 용해시킨다. 이때, 사용가능한 용제는 H3BO3, NHF4, CaF2, BaCl2·xH2O 또는 MgF2를 포함한다.
고분자 소재는 금속염 수용액을 잘 흡수하는 특성이 있는 물질로서, 비정질 또는 결정질의 셀룰로즈, 목재, 펄프, 아세테이트, 레이온 셀로판으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 매트릭스를 포함하며, 미세한 고분자 소재로는 셀로판, 목재 등의 미세 셀 구조를 갖는 소재가 바람직하다. 이 중에서 셀룰로즈가 더욱 바람직하다.
본 단계에서는 금속염 수용액을 고분자 소재에 함침시킴로써, 고분자 소재의 매트릭스 중에 유지되어 있는 작은 미세한 결정(10 내지 300Å)내에 금속염 수용액이 흡수되고 이것을 건조하게 되면 비정질의 미세한 분말이 형성될 수 있다.
고분자 소재 중에 금속염 수용액의 함침시, 금속염 수용액과 고분자 소재의 중량비는 다양하게 조절할 수 있으나, 바람직하게는 함침되는 금속염 수용액과 고분자 소재의 중량비를 1:1로 유지시킨다. 또한, 금속염 수용액을 고분자 소재에 함침하는데 있어 진공처리를 하게 되면 고분자 소재내의 미세한 결정 속으로 상기 금속염 수용액이 잘 스며들게 되어 수율을 높일 수 있다.
부가적으로, 상기 고분자 소재의 표면에 과량의 금속염 수용액이 있으면 건조 후에 고분자 소재의 표면에 결정이 석출되거나 큰 덩어리의 염이 형성되어 균일한 크기의 분말을 얻을 수 없게 되므로, 원심분리기나 롤러에 의한 압축수단 등으로 여분의 금속염 수용액을 제거해야 한다. 본 발명에서는 상기 압축수단 등에 의해 제거되는 여분의 금속염 수용액을 재사용할 수 있다.
다음 단계로 상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 600 내지 1700℃에서 30분 내지 3 시간 동안 열처리한다.
함침이 완료된 고분자 소재의 건조는 고분자 소재를 80 내지 120℃에서 4 시 간 이상 열풍건조하고 100 내지 200℃/시간이 속도로 400℃까지 승온시켜 고분자 소재를 제거하는데 이 때 금속염의 일부는 탄화된다. 그리고, 600 내지 1700℃에서 열처리하여 산화시킴으로써 형광체 분말을 형성한다.
이렇게 얻어진 형광체 분말은 약하게 응집된 산화분말로서, 이를 형광체 제조분야에서 사용되는 통상적인 후처리 방법으로 처리한다. 일예로, 형광체 분말을 유발에서 분쇄한다.
이렇게 형성된 적색 형광체분말은 화학식 (YxGdy)2BzO3:A(여기서, A는 유로피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상이며, 0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0<A<1)로 표시되는 물질로서, 10 내지 800 nm의 입자크기를 갖는 나노분말이다. 이러한 적색 나노형광체분말은 구형의 형상으로서 열처리 온도에 따라 그 크기는 다양하게 되며, 특히 현재 상용화되고 있는 적색 형광체분말에 비해 보다 우수한 형광효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 하기 실시 예에 의거하여 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시 예는 단지 본 발명을 예시하고자 하는 것으로, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: (Y, Gd) 2 O 3 :Eu 적색 나노형광체 분말의 제조
이트륨 클로라이드 6수화물, 가돌리늄(III) 클로라이드 6수화물, 유로피윰 클로라이드 6수화물을 (Y0.68,Gd0.264)2O3:Eu0.056 의 조성이 되도록 혼합한 후 증류수에 녹여 0.3 몰 농도로 만들고, 혼합 용액 10g을 (C6H10O6)n 의 셀룰로즈계 펄프 10g 에 6시간 동안 함침하였다. 그 후 -100kPa 이하의 압력으로 진공처리를 한 후 원심분리기를 사용하여 여분의 금속염 수용액을 제거하고, 90℃에서 8시간 건조하였다. 4℃/분 속도로 300℃까지 가열하고, 500 내지 1400℃까지 가온시켜 1시간 동안 유지한 후 냉각하였다.
상기 반응을 식으로 표현하면 하기 반응식 1과 같다:
Figure 112006095521608-PAT00001
상기 제조방법으로 수득된 섬유상과 같은 형상을 갖는 분말을 유발에서 분쇄하여 디스플레이용 형광체를 제조하였다.
상기 제조된 디스플레이용 형광체를 X선 회절법, 주사전자현미경, 여기파장 및 발광파장 측정으로 분석하였다.
X선 회절 분석 결과, 600℃ 이하에서는 결정성이 나타나지 않았으며, 700℃부터 결정성이 나타나기 시작하였으며, 온도가 증가할수록 결정성이 증가하는 경향을 나타내었다(도 2).
또한, 주사전자현미경 분석 결과, 800℃와 900℃ 온도에서 열처리한 형광체의 입자형상은 온도가 증가할수록 입자의 크기가 증가함을 알 수 있으며, 입자는 구형의 형상을 나타내었다(도 3).
발광 파장에서는 588 nm에서 5 D 0 → 7 F 0 전이, 594 nm과 601 nm 에서는 5 D 0 → 7 F 1 전이가 나타났다. 가장 강한 613 nm에서의 피크와 628 nm에서의 피크는 5 D 0 → 7 F 2 전이가 관찰되었다. 마지막으로 652 nm에서의 피크는 5 D 0 → 7 F 3 전이로 기인된 것이다(도 4 및 5).
여기 파장은 240 내지 285 nm에서 넓은 여기(excitation) 피크를 나타내었으며, 400 nm 주위에서도 약한 여기 피크가 나타났다(도 6).
또한, 도 7은 기존의 상용 형광체(Nemoto, Japan)와 본 발명으로 합성한 형광체의 발과 효율을 비교한 것이다. 실험 결과, 본 발명의 제조방법에 의해 1300℃와 1400℃의 열처리 온도에서 제조된 형광체는 상용형광체(붉은 선 표시) 보다 약 10% 이상 정도 발광효율이 더 우수한 것으로 나타났음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 적색 나노형광체 제조방법은 종래의 형광체 제조방법에 비하여 나노 크기의 적색 형광체 분말을 제조하는 공정 중 혼합, 건조, 하소, 분쇄에 이르는 장시간 공정이 필요로 하지 않으며, 대폭적으로 단시간 내 쉽게 나노사이즈의 적색 형광체 분말을 수득할 수 있으며, 600℃에서의 저온에서 적색 형광체 분말을 수득할 수 있다. 또한, 이에 의해 제조된 나노형광체는 이미 상용화되고 있는 적색 형광체분말에 비해 보다 우수한 형광특성을 나타낸다.

Claims (6)

  1. 디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법에 있어서,
    이트륨(Y); 가돌리늄(Gd); 보론(B); 및 유로피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상의 금속염 수용액을 10 내지 300Å의 미세한 결정을 갖는 고분자 소재에 함침시키는 단계;
    상기 금속염 수용액이 함침된 고분자 소재를 건조한 후, 600℃ 이상의 온도에서 열처리하는 단계; 및
    열처리하여 얻어진 고분자 소재를 분쇄하여, (YxGdy)2BzO3:A(여기서, A는 유로피윰(Eu), 세슘(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 사마륨(Sm) 및 망간(Mn) 중 1 종 이상이며, 0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤z≤1, 0<A<1)로 표시되는 적색 나노형광체 분말을 수득하는 단계를 포함하며;
    상기 고분자 소재가 비정질 또는 결정질의 셀룰로즈, 목재, 펄프, 아세테이트, 레이온 셀로판으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 매트릭스인 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 함침 단계에서, 금속염 수용액에 H3BO3, NHF4, CaF2, BaCl2·xH2O 또는 MgF2의 융제를 추가로 용해시킴을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 분쇄 단계에서 나노형광체 분말의 입도가 10 내지 800 nm인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 열처리가 600 내지 1700℃에서 30분 내지 3 시간 동안 수행됨을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 고분자 소재가 셀룰로즈계 펄프임을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 고분자 소재와 금속염 수용액의 중량비가 1:1임을 특징으로 하는 제조 방법.
KR1020060132685A 2006-12-22 2006-12-22 디스플레이용 적색 나노형광체 분말의 제조방법 KR20080058681A (ko)

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