KR20080058259A - 높은 처리 온도 발포 중합체 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 250℃ 이상의 용융점을 갖는 중합체 및 상기 중합체의 용융점보다 높은 분해 온도를 갖는 화학적 발포제인 유기염을 포함하는 발포 조성물에 관한 것으로서, 상기 유기염은 구연산염 유도체 및 주석산염 유도체 또는 이들을 혼합한 것으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
발포 조성물, 발포제, 유도체
Description
본 발명은 발포 중합체 조성물에 관한 것으로서, 특히 발포 불소중합체 조성물과, 이 조성물의 압출방법과, 이 방법으로 획득한 절연층 및/또는 십자형 스페이서를 포함하는 전기 케이블에 관한 것이다.
보다 구체적으로 이 조성물은 LAN 케이블, 항공 케이블, 자동차 케이블과 같은 전기 케이블(전력 또는 통신 케이블)용 절연 물질을 제조할 때 사용하기 위한 것이다.
불소중합체는 일반적으로 값이 비싸며, 발포 불소중합체 조성물을 제공함에 있어서 절연 물질의 양을 최소화하는 것이 바람직하다.
그러나, 불소중합체의 용융점보다 높은 분해 온도를 제공하는 화학적 발포제는 시장에 존재하지 않는다.
특허문서 US 6 064 008에 의하면, 절연물질 층으로 둘러싸여 있고 연신된 전 기 전도체를 포함하는 방화 통신 케이블이 제시되어 있고, 상기 절연물질은 용융점이 약 248℃이상인 화학적으로 부푼(blown) 불소중합체를 포함하고 있다.
절연 물질은 화학적 발포제를 사용하여 발포되며, 이 화학적 발포제는 불소중합체와 화학적 발포제로부터 전개된 가스를 녹이는데 필요한 온도보다 높은 온도에서 분해된다.
특히 적합한 화학적 발포제는 5-페닐테트라졸(phenyltetrazole)의 바륨염(barium salt)이다.
그러나 이러한 화학적 발포제는 248℃ 이상의 용융점을 갖는 불소중합체 보다 낮은 분해 온도를 제공한다.
플라스틱 첨가제 핸드북(Plastic Additive Handbook), 제5판, H.Zweifel, 페이지 711에 따르면, 5-페닐테트라졸(5-phenyltetrazole)의 바륨염은 248℃ 이하의 온도, 예를 들어 240℃에서 분해되기 시작한다.
상기 종래기술의 문서의 경우, 5-페닐테트라졸의 바륨염은 압축 공정 중에 너무 빨리 분해되고, 따라서 배출되는 가스 생성물은 효율적으로 희석되지 아니하며 빈공간이 용융된 불소화 중합체 내로 퍼지지 않는다.
따라서, 이러한 화학 발포제를 갖는 조성물은, 발포 공정을 제어하기 어렵기 때문에, 좋은 기계적 전기적 성질을 제공할 수 있는 균질(homogeneous) 특성을 갖는 화학적으로 발포된 불소중합체를 제공할 수 없다.
본 발명의 목적은 용융점이 250℃ 이상인 중합체를 포함하는 발포 중합체를 제공하고 또한 중합체의 용융점보다 높은 분해 온도를 갖는 화학 발포제로서 새로운 형태의 유기염을 제공함으로써, 종래 기술의 결함을 극복하는 것이다.
본 발명에 의하면, 그 기술적인 해결방안으로서, 구연산염 유도체와 주석산염 유도체 또는 이들을 혼합한 것으로 구성된 그룹에서 유기염을 선택하는 것을 제시하고 있다.
이산화탄소를 생성하기 위해 250℃ 이상의 온도로부터 분해되는 상기 구연산염 및 주석산염 유도체는 바람직하게 발포 정도와 빈공간의 구조가 현저히 개선된 상태로 높은 처리 온도가 진행되는 동안 균질의 중합체 발포 구조를 제공한다.
또한, 상기 발포 조성물은 케이블, 특히 LAN 케이블의 영역에서 전기전도 성질을 개선함에 있어서 성능이 우수한 유전체 성질을 제공한다.
보다 구체적으로, 상기 구연산염 유도체는 구연산 나트륨(sodium citrate), 구연산 아연(zinc citrate), 구연산 칼슘(calcium citrate), 구연산 마그네슘(magnesium citrate), 구연산 철(ferric citrate), 구연산 칼륨(potassium citrate) 및 구연산 철 암모늄(ferric ammonuim citrate) 또는 이들을 혼합한 것으로 구성된 그룹에서 선택되며, 상기 주석산염 유도체는 주석산 안티모늄 칼 륨(potassium antimonyl tartrate), 주석산 아르센 나트륨(sodium arsenyl tartrate), 주석산 디아미노 시클로헥산(diamino cyclohexane tartrate) 또는 이들을 혼합한 것으로 구성된 그룹에서 선택된다.
바람직한 실시예에서, 중합체는 불소중합체이며, 보다 구체적으로 상기 불소중합체는 불소 에틸렌 폴리프로필렌 공중합체(fluorinated ethylene propylene copolymer), 테트라플루오로에틸렌 퍼플루오로알콕시비닐 에테르 공중합체(tetrafluoroethlene perfluoroalkoxyvinyl ether copolymer), 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 공중합체(ethylene tetrafluoroethylene copoylmer), 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌 공중합체(ethylene chlorotrifluoroethylene copolymer), 및 퍼플루오로알콕시 중합체(perfluoroalkoxy polymer) 또는 이들을 혼합한 것으로 구성된 그룹에서 선택된다.
또한, 이러한 발포 조성물은 값이 비싼 필요한 불소중합체의 양을 최소화하게 된다.
변형된 형태로, 상기 조성물은 응집제(nucleating agent)를 포함하며, 보다 구체적으로 상기 응집제는 보론 나이트라이드(boron nitride)이다.
또한, 응집제의 양은 조성물 중량의 0.2% 내지 2%이고, 보다 구체적으로는 압출된 조성물이 기계적 성질을 잘 유지하도록 조성물 중량의 0.2% 내지 1%이다.
또 다른 목적은 다음과 같은 단계를 포함하는 압축 방법을 제공하는 것이다:
- 본 발명에 따른 발포 조성물을 중합체를 녹이는데 필요한 온도보다 높은 온도에서 그리고 유기염을 분해하는데 필요한 온도보다 낮은 온도에서 혼합하는 단 계, 및
- 상기 조성물을 유기염을 분해하는데 필요한 것보다 높은 온도에서 압출하는 단계.
또 다른 목적은 본 발명에 따른 압출 방법에 의해 획득된 절연층을 포함하는 전기 케이블을 제공하는 것이다.
또 다른 목적은 본 발명에 따른 압출 방법에 의해 획득된 십자형 스페이서를 포함하는 전기 케이블을 제공하는 것이다.
연선 사이에서 혼선을 줄이기 위해 LAN 케이블 구조에서 십자형 스페이서가 사용된다.
본 발명의 또 다른 특징과 이점은 첨부된 도면을 참고하여 비제한적인 예로서 제공되는 아래의 설명 내용에서 더욱 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 의하면, 용융점이 250℃ 이상인 중합체를 포함하는 발포 중합체를 제공하고 또한 중합체의 용융점보다 높은 분해 온도를 갖는 화학 발포제로서 새로운 형태의 유기염을 제공할 수 있다.
본 발명에 대해 모두 언급된 중합체 용융 온도 및 화학적 발포제의 분해 온도 또는 온도 범위는 차이값 스캐닝 칼로리미터(DSC) 방법 또는 차이값 열 분 석(DTA) 방법 또는 열기계적 분석(TMA) 방법과 같이 당업자에게 잘 알려진 방법에 의해 측정된다.
빈공간의 정도 및 빈공간의 크기와 같이 발포의 구조를 제어하기 위해, 화학적 발포제의 열 분해는 예를 들어 250℃ 이상의 제어 윈도우 온도와 같이 정확한 온도 범위에서 이루어져야 한다.
예를 들어, 구연산칼슘의 분해 온도는 350 내지 400℃ 사이이며, 구연산아연 분해 온도는 300 내지 340℃ 사이에 있다.
즉, 상기 분해 온도 범위에서, 본 발명의 화학적 발포제는 가스 생성물, 즉 이산화탄소를 배출하게 된다.
본 발명의 화학적 발포제 분해는 압출기의 압축영역 내부에서 녹는 중합체 내에서 발생하며, 거품 성장과 빈공간의 분산은 상기 압축 영역의 처리 윈도우 온도 내에서 제어된다.
보다 구체적으로, 테트라플루오로에틸렌 헥사플루오로프로필렌 공중합체(tetrafluoroethylene hexafluoropropylene copolymer), 테트라플루오로에틸렌 퍼플루오로알콕시 비닐 에테르 공중합체(tetrafluoroethlene perfluoroalkoxy vinyl ether copolymer), 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 공중합체(ethylene tetrafluoroethylene copolymer), 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌 공중합체(ethylene chlorotrifluoroethylene copolymer)와 같이 용융점이 250℃ 이상인 불소중합체와 관련된 처리 윈도우는 280 내지 430℃ 사이에 있다.
다음과 같이 비제한적인 예로서, 불소화 에틸렌 프로필렌 공중합체(FEP)와 같이 250℃ 이상의 용융점을 갖는 중합체용 화학적 블로잉제로서 구연산 칼슘이 제시된다.
이를 위해, 본 발명에 따른 압출된 조성물은 데이킨(Daikin)으로부터 획득한 높은 유동성 FEP 등급(MFI = 25), 시그마-알드리히(Sigma-Aldrich)의 칼슘 구연산 테트라히드레이트(calcium citrate tetrahydrate), 제너럴 일렉트릭 어드밴스드 세라믹스(General Electric Advanced Ceramics)의 보론 나이트라이드(boron nitdire)를 이용하여 준비된다.
조성물을 준비하기 전에, 구연산 칼슘은 180℃에서 4시간 동안 건조된다.
도 1에 의하면, 제1 혼합 단계에서, 건조된 구연산 칼슘 중량의 5%를 포함하는 FEP의 제1 조성물이 조립기(103)에 의해 제1 조성물 알갱이(pellet)(110)를 얻기 위해 350℃ 이하의 온도로 Berstoff ZE-25 트윈-스크류 압출기(100)에서 준비된다.
제1 혼합 단계의 온도 압출 프로파일은 테이블 1에 도시되어 있고, 온도 범위는 FEP를 녹이는데 필요한 온도 이상이다.
| 영역 | 온도(℃) |
| 1 | 20 |
| 2 | 240 |
| 3 | 260 |
| 4 | 265 |
| 5 | 270 |
| 6 | 268 |
| 7 | 265 |
| 8 | 265 |
| 9 | 265 |
| 다이 | 250 |
테이블 1
보다 구체적으로, 도 1에 따라, 순수(virgin) FEP 수지가 영역 1 내의 제1 공급 호퍼(101)에서 주입되고, 구연산 칼슘이 트윈-스크류 압출기(100)의 영역 4 내의 제2 공급 호퍼(102)에서 주입된다.
바람직하게, 상기 트윈-스크류 압출기(100)의 온도가 구연산 칼슘을 분해하는데 필요한 온도보다 낮기 때문에, 제1 조성물로부터 얻은 알갱이는 발포되지 않는다.
제2 혼합 단계에서, 보론 나이트라이드 중량의 5%를 포함하는 FEP의 제2 혼합물은 제2 혼합물 알갱이(111)를 얻기 위해 제1 혼합 단계가 진행되는 동안에 사용되는 것과 동일한 상태에서 준비된다.
보다 구체적으로, 도 1에 따르면, 순수 FEP 수지는 영역 1 내의 제1 공급 호퍼(101)에서 주입되고, 보론 나이트라이드는 트윈-스크류 압출기(100)의 영역 4 내의 제2 공급 호퍼(102)에서 주입된다.
제1 및 제2 혼합물 알갱기(110, 111)와 다량의 순수 FEP를 포함하는 혼합물이 직경이 30mm이고 L/D(직경에 대한 길이) 비율이 30인 스크류를 갖는 싱글-스크류 압출기(200)의 공급 호퍼 내에서 주입된다.
보다 구체적으로 상기 순수 FEP 수지는 제1 공급 호퍼(201)에서 주입된다. 제1 공급 호퍼(201)와 연결되어 있는 제2 공급 호퍼(202)에 제1 및 제2 혼합물 알갱이(110, 111)가 공급된다.
상기 혼합물, 예를 들어 혼합물 1은 테이블 2에 구체적으로 나타나 있다.
| 조성물 1 | 양(phr) |
| 순수 FEP 수지 | 100 |
| 구연산 칼슘 혼합물 (즉, 제1 혼합물) | 3 |
| 보론 나이트라이드 혼합물 (즉, 제2 혼합물) | 10 |
테이블 2
또 다른 실시예에서, 테이블 2에 열거된 혼합물 1의 모든 성분의 양은 직접 적재되고 싱글-스크류 압출기의 공급 호퍼 내에서 동시에 주입된다.
그러면, 혼합물 1이 예를 들어 발포 절연층을 형성하도록 구리선에서 압출된다.
혼합물 1의 온도 압출 프로파일은 테이블 3에 도시되어 있고, 온도 범위는 FEP를 녹이는데 필요한 온도 이상이 된다.
| 영역 | 온도(℃) |
| 영역 1 | 330 |
| 영역 2 | 395 |
| 영역 3 | 385 |
| 영역 4 | 400 |
| 십자형 헤드/다이 | 400 |
테이블 3
바람직하게, 상기 싱글-스크류 압출기의 온도가 구연산 칼슘을 분해하는데 필요한 온도 이상이 되기 때문에, 이렇게 얻은 발포 혼합물은 발포의 정도와 빈공간 구조가 현저히 개선된 균질의 구조를 제공하게 된다.
제공되는 예를 보면, 구연산 칼슘은 일단 FEP가 완전히 녹았을 때 싱글-스크류 압출기의 영역 2에서 분해되기 시작한다.
따라서, 이산화탄소는 용융된 FEP 내에서 효율적으로 희석된다.
상기 압출 단계에 의하면 쉽게 발포 공정을 제어할 수 있게 되고, 발포 조성 물의 질을 최적상태로 만들기 위해 특히 빈공간의 크기를 제어할 수 있게 된다.
본 발명의 유기염을 선택하게 되면 압출 단계에서 예상되는 화학적 발포제가 분해되는 현상을 피할 수 있게 되며, 이렇게 예상되는 분해되는 현상은 불균질 혼합물과 이 때문에 일어나는 불균질 발포 구조에 의한 결과이다.
라인 속도와 압출된 공정 상태의 싱글-스크류 속도는 각각 50m/min 및 30rpm이다.
압출기 내의 온도와 라인 속도 및 스크류 속도는 압출기의 유형, 특별한 물질, 요구되는 성질 및 적용기술에 따라 달라진다.
온도는 요구되는 적용기술에 따라 일반적으로 250 내지 500℃이며, 바람직하게는 300 내지 450℃이다.
라인 속도는 요구되는 적용기술에 따라 일반적으로 30m/min 내지 500m/min이다.
스크류 속도는 요구되는 적용기술에 따라 일반적으로 10 내지 100rpm 이다.
구리선에서의 조성물(1)을 압출한 후에, 발포 농도, 즉 빈공간의 정도는 공기와 에탄올 사이의 절연층의 무게 편차를 측정함으로써 Mettler-Toledo 계량 장치에서 측정된다.
절연층의 구조는 균질이며 따라서 높은 절연 레벨을 제공한다.
측정된 발포 농도는 29%이며 최대 빈공간의 크기는 90㎛이다.
도 2에 의하면, 케이블(1)은 본 발명에 따라 압출된 발포 조성물로 제조된 절연층(31)으로 둘러싸인 예를 들어 구리로 제조된 전도체와 같은 전송 소자(2)를 포함하는 전기 케이블을 나타낸다.
도 3의 케이블은 전기 통신 케이블(4)을 나타내며, 보다 구체적으로는 예를 들어 할로겐 무함유 불연성 폴리에틸렌(HFFR PE), 폴리염화비닐(PVC), 또는 제한된 연소 물질로 제조된 모든 유형의 외장부(5)를 포함하는 카테고리 6 LAN 케이블을 나타낸다.
또한, 케이블(4)은 각각 네 개의 도체 연선(61, 62, 63, 64)을 포함한다.
연선의 각 도체는 본 발명에 따라 압출된 발포 조성물로 제조된 절연층(32) 내에서 둘러싸인 예를 들어 구리 코어(7)와 같은 금속을 포함한다.
이러한 절연층은 매우 높은 유전 성능을 제공하며, 이러한 성능은 LAN 케이블에 필요하다.
십자형 스페이서(33)는 전도체의 네 개의 연선(61, 62, 63, 64)을 서로 분리시킨다.
십자형 스페이서가 전기 통신 케이블의 혼선 성능과 임피던스를 개선시킨다는 것은 잘 알려져 있다.
바람직하게, 상기 십자형 스페이서(33)는 본 발명에 따라 발포 조성물로부터 압출에 의해 제조될 수 있고, 전기 통신 케이블의 성능을 최적화시킨다.
테이블 2의 조성물 1은 앞서 설명한 것처럼 싱글-스크류 압출기의 공급 호퍼 내에서 주입된다.
상기 조성물의 압출 온도 프로파일은 테이블 4에 도시되어 있고, 그 온도 범위는 FEP를 녹이는데 필요한 온도 이상이다.
| 영역 | 온도(℃) |
| 영역 1 | 280 |
| 영역 2 | 360 |
| 영역 3 | 395 |
| 영역 4 | 395 |
| 십자형 헤드/다이 | 395 |
테이블 4
본 발명의 예를 보면, 구연산 칼슘은 일단 FEP가 완전히 녹게 될 때 싱글-스크류 압출기의 영역 2에서 분해하기 시작한다.
측정된 발포 농도는 29%가 되며, 빈공간의 최대 크기는 100 ㎛이다.
다른 실시예에서, LAN 케이블(4)의 각각의 도체는 본 발명의 발포 조성물로 제조된 절연층으로 둘러싸일 수 있고, 상이한 물질로 만들어진 십자형 스페이서를 포함할 수 있고, 그 반대도 성립한다.
도 1은 본 발명에 따른 압출 공정에 대한 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전기 케이블의 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 LAN 케이블의 단면도이다.
Claims (11)
- 250℃ 이상의 용융점을 갖는 중합체 및 상기 중합체의 용융점보다 높은 분해 온도를 갖는 화학적 발포제인 유기염을 포함하고, 상기 유기염은 구연산염 유도체 및 주석산염 유도체 또는 이들을 혼합한 것으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 구연산염 유도체는 구연산 나트륨(sodium citrate), 구연산 아연(zinc citrate), 구연산 칼슘(calcium citrate), 구연산 마그네슘(magnesium citrate), 구연산 철(ferric citrate), 구연산 칼륨(potassium citrate) 및 구연산 철 암모늄(ferric ammonuim citrate) 또는 이들을 혼합한 것으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 주석산염 유도체는 주석산 안티모늄 칼륨(potassium antimonyl tartrate), 주석산 아르센 나트륨(sodium arsenyl tartrate), 주석산 디아미노 시클로헥산(diamino cyclohexane tartrate) 또는 이들을 혼합한 것으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,상기 중합체는 불소중합체인 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제4항에 있어서,상기 불소중합체는 테트라플루오로에틸렌 헥사플루오로프로필렌 공중합체(tetrafluoroethylene hexafluoropropylene copolymer), 테트라플루오로에틸렌 퍼플루오로알콕시 비닐 에테르 공중합체(tetrafluoroethlene perfluoroalkoxy vinyl ether copolymer), 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 공중합체(ethylene tetrafluoroethylene copolymer), 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌 공중합체(ethylene chlorotrifluoroethylene copolymer), 또는 이들을 혼합한 것으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,상기 조성물은 응집제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제6항에 있어서,상기 응집제는 보론 나이트라이드(boron nitride)인 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제6항 또는 제7항에 있어서,상기 응집제의 양은 조성물 중량의 0.2% 내지 2%이고, 보다 구체적으로는 조성물 중량의 0.2% 내지 1%인 것을 특징으로 하는 발포 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 발포 조성물을, 중합체를 녹이는데 필요한 온도보다 높은 온도에서 그리고 유기염을 분해하는데 필요한 온도보다 낮은 온도에서 혼합하는 단계; 및상기 유기염을 분해하는데 필요한 온도보다 높은 온도에서 상기 발포 조성물을 압출하는 단계;를 포함하는 압출방법.
- 제9항의 압출방법에 의해 얻은 절연층(31)을 포함하는 전기 케이블(1).
- 제9항의 압출방법에 의해 얻은 십자형 스페이서(33)를 포함하는 전기 케이블(4).
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