KR20080055039A - 침질 담금질품 및 그 제조방법 - Google Patents

침질 담금질품 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

[과제] 철 또는 철합금을 화합물층을 발생시키지 않고, 보다 단시간에 질소의 침투처리를 실시하고, 원하는 깊이의 질소 확산층을 실현하고, 이 후 담금질을 실시하여 충분히 높은 경도의 경화층을 얻는 것.
[해결수단] 용량 4㎥ 노(爐) 내에 SPCC 소재의 피처리품을 배치하고, 그 후, 100Pa까지 진공흡인 후 질소가스를 도입하여, 1기압까지 복압(復壓)한다. 이어서 노 내를 720℃까지 온도상승한 후, 암모니아 가스 및 질소 가스를, 전자는 4ℓ/분의 유량으로, 후자는 1㎥/시간의 유량으로, 계속적으로 도입하였다. 동시에 배기구로부터 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 그러한 조건을 유지하면서 20분 경과한 후, 노 내로부터 피처리품을 꺼내어, 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 즉시 투입하여, 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼냈다. 그 후는 피처리품을 실온까지 공랭하였다.

Description

침질 담금질품 및 그 제조방법{A QUENCHED NITRIDE AND THE METHOD OF MANUFACTURE THEREOF}
본 발명은, 철 또는 철합금의 제품으로서, 소정 농도의 질소 확산층을 구비하고, 또한 담금질 처리를 가한 침질(浸窒) 담금질품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
철 또는 철합금의 각종 제품에 질소를 침투 확산시킨 후에 담금질을 실시하는 담금질 방법으로서는 두 개의 제안이 있다.
그 일례는, 강제(鋼製) 부품을, Fe-N계의 A1변태점인 590℃ 미만의 온도에서 가스연질화(軟窒化) 처리한 후, 상기 강제 부품을 590℃ 이상에서 그 강에 특유의 A1변태점 미만의 온도범위로 가열하여 질소의 확산층을 부분적으로 오스테나이트 조직화하고, 계속해서, 급랭하여 상기 오스테나이트 조직을 마르텐사이트 조직으로 바꾸어 상기 확산층의 경도를 높여, 표면의 철-질소 화합물층을 그 아래쪽으로부터 보강하도록 한 강제 부품의 표면경화 처리방법(특허문헌 1)이다.
이 표면경화 처리방법에 의하면, 가장 표면에는 철-질소 화합물층이, 그 하 층에 질소의 확산층이, 각각 형성되고, 후자의 질소 확산층에는 공석(共析) 변태가 존재하고, 그 공석온도(A1변태온도)가 590℃까지 강하하게 되기 때문에, 상기 가스 연질화처리 후에, 590℃ 이상에서 대상의 강제 부품에 특유의 A1변태점(723℃) 이하의 온도로 가열하면, 상기 질소의 확산층만이 오스테나이트화하는 것이 된다. 따라서 그 후 급랭하는 것에 의해, 표면의 철-질소 화합물층의 바로 아래의 질소확산층만을 마르텐사이트화하고, 가장 표면의 철-질소 화합물층에는 아무런 조직적 변화를 일으키게 하지 않고, 또한 질소확산층보다 중심부측에는 마르텐사이트변태를 일으키게 하지 않도록 할 수 있는 것으로, 그러한 의미에서 용도에 따라서는 뛰어난 것이다라고 할 수 있다.
그러나 이 특허문헌 1의 기술에서는, 강제 부품의 가장 표면층에 철-질소 화합물층을 생성시키는 것으로, 이 화합물층이 벗겨 떨어지는 문제가 있고, 그 표면에 충격을 받을 가능성이 있는 용도에는 이용할 수 없다. 또한 직접 충격을 받을 가능성이 없는 용도이더라도, 안전성을 높이는 취지에서는, 그러한 벗겨 떨어짐의 가능성이 있는 화합물층을 가지지 않고, 동등 이상의 표면 경도를 확보하는 것이 바람직하다.
또한 이 특허문헌 1의 실시예를 검토하면, 그 경도는, 표면에서 HV500 전후, 깊이 0.5㎛에서는 HV320∼330 정도, 깊이 1㎛에서는 HV250 부근이며, 목적에도 의하지만 충분한 경도가 얻어지고 있다고는 말하기 어렵다.
그 두 가지 예는, 탄소강의 표면층에 질소를 침투시키는 것에 의해 A1변태점 을 강하시켜 균일한 오스테나이트 조직을 이루지만, 질소가 침투하지 않는 내부는 페라이트 조직을 이루어, 그것을 급랭하면 상기 오스테나이트 조직은 마르텐사이트 조직이 되어 경도가 상승하지만, 내부는 페라이트 조직인 채인 특수 담금질처리(특허문헌 2)이다.
이 특허문헌 2의 특수 담금질처리는 보다 자세한 것은 다음과 같이 설명되고 있다.
우선 A1변태점(약 723℃) 이상 또한 850℃ 이하의 온도범위에서 강을 가열하고, 강의 기지(matrix)조직을 오스테나이트 또는 오스테나이트+페라이트의 혼합조직으로 한다. 여기서 강의 표면에 질소를 침투시키면 질소의 침투가 진행되는 것에 따라 표면층의 A1변태점이 강하하여, A1변태점은 약 590℃가 된다. 따라서 표면층은 균일한 오스테나이트 조직이 되고, 내부는 오스테나이트 또는 오스테나이트+페라이트의 혼합조직의 상태로 유지된다. 그 후, A1변태점(약 723℃) 이하 650℃ 이상의 온도범위로 서랭하면 표면층은 오스테나이트조직인 채로 유지되고, 내부 기지조직은 페라이트 조직으로 변화한다. 이어서 급랭하면 표면의 오스테나이트 조직은 마르텐사이트로 변화하여, 표면층만이 충분히 경화하고, 내부의 페라이트 조직은 변화를 일으키지 않는다.
이 특허문헌 2 중의 설명에서는, 표면의 질소화합물층의 생성에 관해서는 불명료하지만, 일부에 '…마르텐사이트 조직으로 하도록 한 특수 담금질처리를 실시하여, 질화화합물층을 형성한 것이다'의 설명이 있는 점을 고려하면, 처리의 흐름 과 정합성(整合性)을 취할 수 없는 설명으로 보이는 것이지만, 피처리 탄소강의 표면층에는 질화화합물층이 생긴다고 말하고 있다고 생각할 수 있다.
이 특허문헌 2 중의 설명에서는 처리온도만이 나타나고, 그 이외의 침질처리의 수단이 전혀 나타나고 있지 않기 때문에, 이 특허문헌 2 중에서는 발명은 미완성이라고 판단해야할 것일지도 모른다. 이와 같이 필요한 정보가 대부분 기재되어 있지 않기 때문에, 정확한 판단은 곤란하지만, 본건 출원인의 경험 및, 기술지식 및 확립한 기술에 비추어서 굳이 검토해 보면, 상기와 같은 처리온도로, 예를 들면, 암모니아 가스로 처리하였다고 하면, 그 농도나 처리시간을 특별한 제어방법에 의해서 제어하지 않으면, 이 특허문헌 2 중에 나타난 0.2∼0.3mm의 두께의 담금질층을 생성시킬 때에는 질화화합물층이 생성한다고 판단하지 않을 수 없다.
그리고 피처리 탄소강의 표면에 철-질소 화합물층이 생성되는 것이면, 먼저 서술한 바와 같이, 그 박리의 문제가 있고, 그 표면에 충격을 받을 가능성이 있는 용도에 이용하는 것은 적절하지 않다. 또한 직접 충격을 받을 가능성이 없는 용도이더라도, 안전성을 높이는 취지에서는, 그러한 벗겨 떨어짐의 가능성이 있는 화합물층을 생성하는 담금질 처리는 피해야 하는 것이다.
또한 이 특허문헌 2 중에서는, 실시예에 의해서 얻어진 담금질층의 경도 등에 대해서도 설명이 없고, 그 면에서도 유효성의 판단을 할 수 없는 것이다. 또한, 이 특허문헌 2에서는, Fe-C계에서는 A1변태점 이상이 아니면 질소가 강 중에 침투 확산하지 않는다는 전제가 성립되어 있는 것처럼 보이지만, 이것도 의문이다.
이상의 담금질 방법의 제안 외에, 담금질을 수반하지 않고, 또한 화합물층을 생성시키지 않는 침질처리 방법에 관한 약간의 제안이 있다.
그 일례는, 처리대상의 금형을 진공챔버 내에 수납하고, 내부를 실온상태에서 1.33×27Pa 이하로 유지한 후, 상기 챔버 내에 N2가스를 도입하고, 400℃ 이상이 되도록 가열하고, 또한 상기 챔버 내에 CO2, NH3 및 N2를, CO2; 4%, NH3; 10% 잔부; N2가 되도록 도입하여, 상기 챔버 내를 1.33×103∼2.66×104Pa로 압력을 증가하여 조정하고, 덧붙여 520℃ 정도로 온도상승하여, 상기 처리대상의 금형을 이 안에 10시간 유지하여 질화처리하는 금형의 질화처리 방법이다(특허문헌 3).
이 질화처리 방법에서는, 처리대상의 금형의 표면에는, 이상의 처리과정으로, 50㎛ 이하의 두께의 질화경화층이 형성되고, 그 표면 경도는 Hv600∼900 정도를 확보하고, 다른 한편 질화처리에 있어서의 가스분위기 조성에 있어서 CO2를 4%로 억제하고 있기 때문에, 질화처리에 의한 경화층에는 화합물층이 대부분 형성되지 않는다고 여겨지고 있다.
따라서 특허문헌 3의 기술에 의하면, 질화처리만으로 비교적 높은 경도를 얻는 것이 가능하지만, 이것은, Cr을 포함하는 합금강을 피처리품으로 하기 위한 것으로, 경도의 점에서 특별히 뛰어난 기술이라고 말할 수 없다. 다른 한편, 그 표면층에 화합물층이 생성되지 않기 때문에, 그 박리의 문제가 없다고 하는 점에서는 뛰어난 것이라고 말할 수 있지만, 상기와 같은 50㎛의 두께의 질화경화층으로 질화 처리에 10시간이라고 하는 장시간을 필요로 하는 것으로, 이상과 같이, 화합물층이 생성되지 않는다고 해도, 이 두께로 이만큼 장시간을 필요로 하는 것으로서는, 담금질 처리의 전제의 침질처리로서도 지나치게 길어 채용하기 어렵다고 말하지 않을 수 없다.
그 두 가지 예 및 세 가지 예의 기술로서, 질화처리에 있어서 표면층에 화합물층을 생성시키지 않는 기술이 특허문헌 4 또는 특허문헌 5 등으로 제안되고 있다. 특허문헌 4의 기술에서는 질화처리 시간이 극히 길다고 하는 중대한 문제가 있고, 특허문헌 5의 기술에서는, 미리 모재의 표면을 활성화하는 활성화 처리가 필요하고, 그 후의 질화처리 시간에도 4시간이라고 하는 장시간을 필요로 한다고 하는 문제가 있다. 그 때문에 어쨌든, 담금질 처리의 전제의 침질처리로서 처리시 간이 너무 길거나, 불필요한 처리가 필요하거나 하여 채용하기 어렵다고 말하지 않을 수 없다.
[특허문헌 1]일본 특허공개 평성11-50141호 공보
[특허문헌 2] 일본 특허공개 평성572520호 공보
[특허문헌 3] 일본 특허공개 평성11-90611호(3페이지 좌측란 제 32행∼50행) 공보
[특허문헌 4] 일본 특허공개 2000-334544호 공보
[특허문헌 5] 일본 특허공개 2001-99502호 공보
본 발명은, 이상의 종래 기술의 문제점을 해결하여, 충분히 높은 표면의 경 도를 구비한 침질 담금질품을 제공하는 것, 및, 이 침질 담금질품을, 철 또는 철합금의 피처리품, 특히 탄소의 함유율이 0.45% 이하의 철 또는 철합금의 피처리품에 화합물층을 발생시키지 않으며, 보다 단시간에 질소의 침투처리를 실시하고, 또한 피처리품의 성질에 의해, 혹은 용도상의 필요에 의해 그 후에 단시간의 탄소의 침투 확산을 추가하고, 이어서 담금질을 실시하여, 종래의 질화처리나 침탄 질화처리 등에 의한 경우보다 충분히 높은 경도의 경화층을 가진 것으로서, 경제적으로 얻을 수 있는 제조방법을 제공하는 것을 해결의 과제로 한다.
본 발명의 1은, 표면층에 질소화합물층을 갖지 않고, 표면으로부터 소정깊이(목적에 따라서 정해지는 요구깊이)까지 0.05∼6.90%의 농도 범위 내에서 질소를 고용시킨 질소확산층을 구비하고, 또한 담금질처리를 실시한 침질담금질품이다.
본 발명의 2는, 처리대상의 철 또는 철합금의 피처리품을 밀폐된 노(爐) 내에 장입하고, 이어서 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하고, 또한 상기 가스의 도입에 전후하여 상기 노 내를 650∼850℃의 침질온도로 온도상승시키고, 또한 상기 피처리품을 상기 침질온도로까지 온도상승시킨 후, 상기 침질온도를 유지하면서, 상기 노 내에 암모니아 가스를, 단독으로 또는 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스와 함께, 또한 상기 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도 범위 내에서 질소를 확산시킬 수 있도록 제어하면서 도입하여 침질처리하고, 상기 피처리품에 표면으로부터 질소를 침투 확산시킨 후, 상기 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내고, 급랭하여 담금질을 실시하는 것에 의해, 본 발명의 1의 침질 담금질품을 제조 하는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법이다.
본 발명의 3은, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 밀폐된 노 내에 장입한 후, 상기 노 내를 감압하여, 소정의 고진공 상태를 생성한 후, 상기 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 1기압까지 복압(復壓)하고, 또한 상기 가스의 도입에 전후하여 상기 노 내를 650∼850℃의 상기 침질온도까지 온도상승시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 4는, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품에 있어서의 질소의 침투깊이를, 상기 침질처리의 시간의 길이에 의해 조정하는 것으로 한 것이다.
본 발명의 5는, 본 발명의 3의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품에 있어서의 질소의 침투깊이를, 상기 침질처리의 시간의 길이에 의해 조정하는 것으로 한 것이다.
본 발명의 6은, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 7은, 본 발명의 3의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 8은, 본 발명의 4의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 9는, 본 발명의 5의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 10은, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 11은, 본 발명의 3의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 12는, 본 발명의 4의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지 하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 13은, 본 발명의 5의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 14는, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 15는, 본 발명의 3의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 16은, 본 발명의 4의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 17은, 본 발명의 5의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 18은, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 19는, 본 발명의 3의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 20은, 본 발명의 4의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 21은, 본 발명의 5의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 22는, 본 발명의 6의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침 탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 23은, 본 발명의 7의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압 한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 24는, 본 발명의 8의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압 한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 25는, 본 발명의 9의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 26은, 본 발명의 10의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이 다.
본 발명의 27은, 본 발명의 11의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 28은, 본 발명의 12의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 29는, 본 발명의 13의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 30은, 본 발명의 6의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 31은, 본 발명의 7의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 32는, 본 발명의 8의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 33은, 본 발명의 9의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 34는, 본 발명의 10의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 35는, 본 발명의 11의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내를 감압하여 고진 공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 36은, 본 발명의 12의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
본 발명의 37은, 본 발명의 13의 침질 담금질품의 제조방법에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 것이다.
[발명의 실시형태]
본 발명의 침질 담금질품은, 표면층에 질소화합물층을 갖지 않고, 표면으로부터 소정깊이까지 0.05∼6.90%의 농도범위 내에 질소를 고용시킨 질소확산층을 구비하고, 또한 담금질처리를 실시한 것이고, 또한 그 제조방법은, 기본적으로, 처리대상의 철 또는 철합금의 피처리품을 밀폐된 노 내에 장입하고, 이어서 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하고, 또한 상기 가스의 도입에 전후하여 상기 노 내를 650∼850℃의 침질온도로 온도상승시키고, 또한 상기 피처리품을 상기 침질온도로 온도상승시킨 후, 상기 침질온도를 유지하면서, 상기 노 내에 암모니아 가스 를, 단독으로 또는 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스와 함께, 또한 상기 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도범위에서 질소를 확산시킬 수 있도록 제어하면서 도입하여 침질처리하여, 상기 피처리품에 표면으로부터 질소를 침투 확산시킨 후, 상기 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내고, 급랭하여 담금질을 실시하는 것이다.
담금질 대상의 피처리품의 소재로서는, 상기와 같이, 철 또는 여러 가지의 철합금이 가능하지만, 특히 탄소를 대부분 포함하지 않는 철재로부터 탄소 함유량이 0.45% 이하의 철합금이 적당하다. 탄소의 함유비율이 이상과 같으면, 다른 성분의 비율은 대부분 문제가 되지 않는다. 알루미늄이나 크롬 혹은 규소나 니켈 등이 포함되어 있어도 불합리하지 않다. 중요한 것은, 상기와 같은 탄소의 함유비율이며, 이것을 넘으면 충분한 경도를 얻을 수 없게 된다.
상기한 바와 같이, Cr 등을 함유하는 고가의 소재도 대상으로 할 수 있지만, 본 발명은, 염가의 철재 또는 저탄소강을 이용하여 고가의 Cr 등을 함유하는 합금강을 이용한 것과 같은 표면 경도를 얻을 수 있는 점에 특색을 가지고 있다.
상기 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스로서는, 질소가스가 적당하고, 수소가스 등도 이용할 수 있다. 이들 외에, 여러 가지의 불활성 가스도 이용 가능하다.
상기 암모니아 가스의 도입은, 노 내를 청정하게 유지하면서 행해야 할 것이다. 상기와 같이, 노 내로의 피처리품의 장입 후, 단순히 상기 노 내에 질소가스 등의 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 공기를 추출한 후에 암모니아 가스를 도입할 수 있다. 상기 암모니아 가스의 도입은, 덧붙여, 피처리품이 상 기 침질온도까지 온도상승한 후에 행하여질 필요가 있다. 이러한 피처리품의 온도상승 상태는 가능한 한 균일하게 행하여지는 것이 바람직하다. 피처리품의 균일한 온도상승 상태는, 예를 들면, 노 내에 장입된 피처리품의 양이나 가열시간 등을 고려하여 판단할 수 있다.
혹은, 상기 암모니아 가스의 도입은, 노 내로의 피처리품의 장입 후, 상기 노 내를 감압하여 소정의 고진공상태를 생성하여 청정화한 후, 상기와 같은 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 1기압까지 복압하고, 그 후 암모니아 가스를 도입하도록 할 수도 있다. 상기와 같이, 암모니아 가스의 도입에 앞서서 피처리품이 상기 침질온도까지 온도상승하고 있을 필요가 있는 것은 말할 것도 없다.
상기 감압에 의한 소정의 고진공상태는, 가능한 한 높은 레벨로 하는 것이 그 취지에 적합하지만, 비용대비 효과의 관계를 고려하여, 적당한 레벨로 설정한다. 구체적으로는, 예를 들면, 100Pa 이하 정도로 하는 것이 적당하다.
상기 암모니아 가스는, 상기와 같이, 상기 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도범위에서 질소를 확산시킬 수 있도록 제어하면서 도입한 것이다. 피처리품에 이러한 결과를 일으키게 하기 위한 노 내로의 암모니아 가스의 도입의 방법은, 실험적·경험적으로 정할 수 있다. 기본적으로는, 얻어진 피처리품에 대한 처리결과로부터 피드백하여 노 내로의 암모니아 가스의 도입의 방법을 결정한다. 노의 타입마다 몇 개의 패턴을 작성해 두고, 이것을 표준으로 하여 암모니아 가스의 도입의 방법을 잠정적으로 결정하여, 처리결과로부터 미세조정하는 것이 현실적이다.
또한 이 외, 상기 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도범위에서 질소를 확산시 키기 위한 암모니아 가스의 도입제어는, 노 내의 상태의 검출 가능한 여러 가지의 지표를 기준으로 하여 행하는 것도 가능하다. 예를 들면, 노 내에 잔류하는 미분해 암모니아 가스의 농도를 검출하고, 혹은 분해하여 잔류하는 수소의 농도를 검출하여, 그러한 개개의 잔류농도의 경우에 피처리품에 생기는 처리결과로부터 피드백하여, 그러한 개개의 잔류농도를 일으키게 하는 암모니아 가스의 도입의 방법을 결정하는 등과 같이 하여 행하는 것도 가능하다.
또한 상기 피처리품의 가장 바깥 표면으로부터 소정깊이까지로 확산시키는 질소의 농도는, 상기와 같이, 0.05∼6.90%의 범위가 되도록 해야할 것이고, 이렇게 하는 것에 의해, 상기한 바와 같이, '가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이부근'으로부터 '가장 바깥 표면으로부터 소정깊이'까지의 범위의 질소의 농도범위는 0.05∼1.50%의 범위 내에 들어가, 그 후의 담금질에 의해서 얻을 수 있는 경도를 충분한 높이로 높일 수 있고, 또한, 상기한 바와 같이, 피처리품에 화합물층이 발생하는 것을 피할 수 있다. 상기 피처리품 중의 '가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이부근'으로부터 '가장 바깥 표면으로부터 소정깊이'까지의 범위로 확산시키는 질소의 농도는, 이것을 0.2∼0.85% 내로 하면, 보다 한층 확실히 피처리품의 담금질 경도를 높일 수 있다.
이 피처리품 중의 질소의 농도의 조정은, 상기와 같이, 주로, 노 내로의 암모니아 가스의 도입의 방법, 예를 들면, 단위 시간당의 도입량 등을 적절히 설정하는 것에 의해서 제어할 수 있지만, 덧붙여 침질처리의 시간이나 침질온도를 조정하는 것도 보조적인 제어가 가능하다.
또한 이러한 암모니아 가스 등의 도입의 때에는 노 내를 소정기압으로 유지할 수 있도록 배기제어를 실시한다. 통상은, 노 내를 1기압으로 유지할 수 있도록 배기제어를 실시하는 것으로 한다. 이것은, 후술하는 바와 같이, 추가적으로 침탄처리를 실시하는 경우 등도 마찬가지이다.
노 내의 침질온도로의 온도상승은, 상기한 바와 같이, 질소가스 등의 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스의 도입에 전후하여 실시해야 할 것으로, 피처리품의 노 내로의 장입의 완료 후는 언제라도 개시 가능하다. 온도상승 개시는 상기 가스의 도입 전후의 어느 시점에서도 자유롭고, 상기와 같이, 노 내를 감압하는 경우는, 감압 전, 감압 중, 감압 후의 어느 때의 시점에 개시하는 것도 자유롭다. 먼저 상술한 바와 같이, 노 내를 감압한 후, 상기 가스로 복압하기 전에 온도상승을 개시한 경우는, 대부분 복사열에 의한 가열밖에 기대할 수 없으므로, 가열의 능률은 높지는 않다.
상기 침질온도는, 상기와 같이, 650∼850℃의 온도범위이다. 이 침질온도는 질소의 확산의 용이함에 관계되고, 침질온도는 높은 쪽이 고속도로 질소 확산층을 얻을 수 있다. 따라서 그러한 의미에서는 높으면 높을수록 좋아지지만, 850℃를 넘으면, 담금질 후에 HV700 이상의 경도를 얻을 수 없게 되므로, 이 온도가 한도이다. 650℃는 필요한 농도의 질소확산층을 얻기 위한 하한 한계이다. 또한 필요한 확산층의 깊이를 허용할 수 있는 속도로 얻기 위한 하한 한계이기도 하다. 어쨌든 이 침질온도는 침질처리 중, 상기 온도범위에서, 일정하게 유지한다.
침질시간, 즉, 상기와 같은 암모니아 가스 도입조건으로 도입한 분위기 중에 피처리품을 두는 침질시간은 목적으로 하는 침질깊이에 대응하여 결정할 수 있다. 상기의 도입조건, 즉, 암모니아 가스를, 상기 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도범위에서 질소를 확산시킬 수 있도록 제어하면서 노 내에 도입하면, 상기와 같이, 시간의 길고 짧음에 관계없이 피처리품에 화합물층을 일으키게 할 우려는 없다.
따라서 암모니아 가스의 도입의 방법 및 침질온도를, 상기 소정의 조건 또는 범위에서 결정한 후, 그것들에 의해서 정해지는 질소의 침투속도를 전제로 침질시간을 설정하는 것에 의해, 질소의 침투깊이를 자유롭게 설정할 수 있다. 또한 각각 상기 조건 내의 암모니아 가스의 도입의 방법 또한 상기 범위의 침질온도에서의 처리이면, 고속도로의 질소의 침투확산이 가능하기 때문에, 예를 들면, 피처리품이 3∼4mm정도의 두께의 소재로서, 그 중심부까지의 침투확산이 요구되고 있는 경우라도 단시간에 그것이 가능해진다.
침질처리의 완료 후는, 상기와 같이, 즉시 급랭하여 담금질을 실시한다. 또는 침질처리의 완료 후, 노 내를 침질온도로 유지하면서 더 감압하여 소정의 고진공상태를 생성시켜, 일정한 확산시간 이것을 유지한 후에 급랭하여 담금질을 실시한다. 혹은, 침질처리의 완료 후, 침질온도로 유지하면서 노 내로의 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 노 내에 대부분 질소가스 등의 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜, 일정한 확산시간 이것을 유지한 후에 급랭하여 담금질을 실시한다.
통상은, 즉시 급랭하여 담금질을 실시하는 것으로서 불합리한 점은 없다. 특히, 상기 피처리품의 표면층에 침투시킨 질소를 더 확산시키고 싶은 경우, 혹은 만 일 약간의 화합물층이 생길 우려가 있는 경우에는, 담금질 전에 이러한 진공 중에서의 확산처리 또는 상기 질소가스 등의 분위기 중에서의 확산처리를 실시하는 것이 적당하다. 만일, 상기와 같이 약간의 화합물층이 생겼다고 해도, 상기 화합물을 구성하는 질소가 상기 고진공 중에서 또는 상기 가스분위기 중에서 확산하여, 이것을 소멸시키는 것이 가능해진다.
이상의 급랭은, 상기 암모니아 가스에 의한 침질처리만의 경우 및 그 후에 상기 진공 중의 확산처리 또는 상기 가스 중의 확산처리를 추가한 경우의 어느 경우라도, 그러한 처리온도가, 상기 온도범위 중에서 높은 레벨에서 행하여진 경우는, 피처리품의 변형을 줄이기 위해, 그 온도를 일단 담금질 가능한 일정온도까지 저하시켜, 균열처리 한 후에, 급랭하는 것으로 하는 것도 가능하다.
또한 피처리품의 급랭처리는, 노 내가 감압하고 있는 경우는, 노 내에서의 처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후 피처리품을 꺼내어, 노 내에 오염된 공기 등을 도입하지 않도록 배려해야 한다. 혹은, 이때 담금질실을 마찬가지로 감압하여, 노 내로부터의 피처리품을 꺼낼 때에 상기 노 내에 담금질실의 공기 등을 도입하지 않도록 하는 등의 마찬가지의 배려를 하고, 또한 동시에 담금질실에 있어서의 양호한 담금질처리를 실현하도록 배려하는 것으로 할 수도 있다.
상기 급랭은 MS점까지 행하고, 이 후는 서랭한다. 본 발명의 실시과정에서는, 상기와 같이, A1변태점이 590℃ 전후까지 저하하고, 한편으로 Ms점이 상승하기 때문에, 담금질은 비교적 용이하게 행하여진다. 이 급랭을 위한 냉각제로서는, 일 반의 예에 따라, 물 또는 기름, 혹은 적당한 폴리머 담금질액을 물에 혼합하여 구성한 것을 채용하는 것이 가능하다. 상기와 같이, A1변태점이 저하하고, Ms점이 상승하고 있는 것으로부터, 공랭으로도 단시간의 냉각이 가능하고, 유효성이 인정된다. 이렇게 하여 상기 피처리품의 표면층 또는 전체에 걸치는 질소 확산영역은 오스테나이트 조직으로부터 마르텐사이트 조직으로 변화하여, HV700 이상의 경도를 얻을 수 있게 된다.
또, 상기한 바와 같이, 이러한 소재에 질소가 침투해 확산하면, 그 확산층의 A1변태점이 하강하고, 질소의 함유농도가 2%가 되면 590℃ 정도까지 저하하는 것이 알려져 있다. 또한 질소가 침투한 확산영역에서는 Ms점이 상승하는 것도 알려져 있다.
따라서 본 발명의 이상의 처리에서는, 650∼850℃의 범위의 온도에서 행하여지는 침질처리의 과정에서, 질소의 침투확산한 확산영역은 A1변태점이 그 질소 함유농도에 따라서 저하하고, 상기 침질처리의 과정에서 오스테나이트 조직으로 변화한다. 다른 한편, 질소가 확산하고 있지 않은 영역은 페라이트 조직을 유지하고, 상기 온도범위의 온도에서 오스테나이트화하는 일은 대부분 없다. 그 때문에, 상기 급랭과정을 거쳐 질소의 확산영역만이 마르텐사이트화하여, 필요한 경도를 얻을 수 있게 된다. 그리고 Ms점이 상승하고 있기 때문에, 급랭처리를 용이하게 실시할 수 있고, 공랭에 의한 담금질도 가능하다.
또한 이러한 본 발명의 침질 담금질에 의해서 경화층의 경도를 HV700 이상으로 할 수 있다.
또, 경화층의 경도를 한층 높이는 요망이 있는 경우는, 상기 침질처리가 완료하여 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 처리공정을 삽입하거나, 또는 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 처리공정을 삽입할 수 있다. 물론, 이러한 침탄처리 공정 전에, 상기 침질처리의 과정에서 확산시킨 질소를 더 확산시키는 진공 중 또는 질소분위기 중의 처리공정을 삽입하여 추가해도 좋은 것은 말할 것도 없다.
상기 침탄처리는, 전 단계의 과정에서 우선 피처리품에 질소를 침투 확산시켜 Fe-N계로 변환하고, Fe-C계보다 A1변태점을 강하시키는 것에 의해, 오스테나이트 영역을 저온측으로 넓힌 후에, 침탄성 가스를 상기 노 내에 도입하여 탄소를 침투 확산시키고, 침질영역에 더 탄소를 침투시켜 침질침탄 영역을 생성시키고, 이 후 급랭하여 그 영역을 한층 경도 높게 경화시키도록 한 것이다.
그러한 처리는, 보다 자세하게 말하면, 각각 이하와 같은 것으로 하는 것이 적당하다.
우선 전자의 침탄처리는, 상기 침질처리의 완료 후, 예를 들면, 침탄성 가스로서 프로판 가스를 채용하고, 상기 노 내를 상기 침질온도로 유지한 채로, 상기 암모니아 가스를 대신하여 상기 프로판 가스를 도입하여 필요한 시간 이것을 계속하여, 침질처리한 피처리품에 탄소를 더 침투 확산시키는 것이다. 그 후의 공정은 이미 서술한 바와 같고, 피처리품을 상기 노에서 꺼내고, 급랭하여 상기 피처리품의 표면으로부터 일정한 깊이 또는 중심부까지의 침질침탄 영역을 경화시키는 것은 말할 것도 없다.
또한 후자의 침탄처리는, 상기 침질처리의 완료 후, 예를 들면, 상기 불포화 탄화수소로서 아세틸렌 가스를 채용하고, 노 내를 상기 침질온도로 유지한 채로 감압하여, 일단 고진공상태를 생성시킨 후, 아세틸렌 가스를 노 내에 몇 초에서 수십초간 정도의 단시간 분출공급하고, 계속해서 백수십초간의 감압처리를 실시하는 사이클을 적당한 회수 반복하여, 침질처리한 피처리품에 탄소를 더 침투 확산시키는 것이다. 그 후의 공정은, 당연히, 이 경우도 이미 서술한 바와 같고, 피처리품을 상기 노에서 꺼내고, 급랭하여 상기 피처리품의 표면으로부터 일정한 깊이 또는 중심부까지의 침질침탄 영역을 경화시키는 것이다.
[실시예 1]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소가스에 의해 1기압으로 복압한 후, 노 내를 20분으로 720℃까지 온도상승 하였다. 20분 더 경과 후에 720℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 이때 암모니아 가스의 도입은 4ℓ/분의 유량으로, 질소가스의 도입은 1㎥/시간의 유량으로, 각각 실시하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 제어할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스와 질소 가스의 상기 도입과 상기 사용이 끝난 가스의 배기와 720℃의 노 내 온도를 각각 계속하여 20분 경과한 후, 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 기름 온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭(油冷)장치에 즉시 투입하여, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼냈다. 그 다음은 상기 피처리품을 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서, 현미경 관찰 및 경도 시험을 실시하였다.
현미경 관찰은, 처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비하였다. 이 관찰면의 관찰의 결과, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다. 또한 관찰면의 부식 처리를 3% 나이탈로 실시한바 경화층은 백색인 채로, 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이는 정도이고, 내식성도 충분하다고 판단할 수 있다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 표면으로부터 중심부측으로의 경도 분포를 조사하였다. 이 결과, 표면경도는 HV846이고, 깊이 28㎛의 부위의 경도는 HV500이었다. 경화층의 두께를 그 경도가 HV500이 된 부위까지의 두께로 하면, 이 실시예 1의 피처리품은, 그 표면경화층의 깊이가 28㎛라고 할 수 있다(이하 같음). 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.70%이었다. 상기와 같이, 이 질소 농도에서는 화합물층은 발생하고 있지 않다.
이상의 실시예에 있어서 암모니아 가스의 사용량은 801이고, 이것과 같은 경도는 얻을 수 없지만, 같은 두께의 경화층을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스 질화와 비교하여 사용량은 1/37 이하 정도이고, 또한 처리시간도 1/4 이하 정도의 극히 짧은 것이 되었다.
그러므로 유지비용을 큰 폭으로 저감할 수 있는 것이고, 또한 배기가스가 질소가스이기 때문에 환경부하도 적은 것이 되어 있다.
[실시예 2]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소가스에 의해 1기압으로 복압한 후, 노 내를 22분에 780℃까지 온도상승 하였다. 20분 더 경과 후에 780℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아 가스는 8ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 제어할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스의 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 780℃의 노내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 기름 온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 즉시 투입하여, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼냈다. 그 다음은 상기 피처리품을 실온까지 공랭 하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV835, 깊이 63㎛의 부위의 경도는 HV500이고, 그 표면경화층의 깊이는 63㎛라고 할 수 있다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.80%이었다. 상기와 같이, 이 질소농도에서도 화합물층은 발생하고 있지 않다.
또한 이 실시예의 경우의 암모니아 가스의 사용량은 240ℓ이고, 이것과 같은 두께의 경화층(경도는 낮지만)을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스질화와 비교하여 사용량은 1/12 이하 정도이고, 또한 처리시간도 1/2.6 이하 정도의 극히 짧은 것이 되었다. 그러므로, 실시예 1과 같이, 유지비용을 큰 폭으로 저감할 수 있는 것이고, 또한 배기가스가 질소 가스이기 때문에 환경부하도 적은 것이 되고 있다.
이 실시예 2의 처리가 끝난 피처리품을 실시예 1의 그것과 비교하면, 침질온도를 실시예 1의 720℃에 대해서 780℃로 약간 높게 설정했지만, 표면경도는 조금 저하하였다. 다른 한편, 암모니아의 단위시간당의 도입량을 실시예 1의 4ℓ/분에 대해서 8ℓ/분로 2배로 설정하고, 시간을 20분에서 30분으로 10분간 연장했지만, HV500의 한계깊이는 2배 이상이 되었다. 침질온도가 720℃를 넘어 높아지면, 표면경도가 저하하는 경향이 인정되어, 암모니아 가스의 유량을 높이는 것 및 시간을 연장하는 것에 따라서는 HV500의 한계깊이를 깊게 하는 경향이 인정되었다.
[실시예 3]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소 가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소가스에 의해 1기압까지 복압한 후, 노 내를 18분으로 680℃까지 온도상승하였다. 20분 더 경과 후에 680℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아가스는 4ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 유지할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스의 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 680℃의 노 내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 즉시 투입하여, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 상기 유랭장치로부터 꺼냈다. 그 후는 상기 피처리품을 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시 험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV762, 깊이 26㎛의 부위의 경도는 HV500이고, 그 표면경화층의 깊이는 26㎛라고 할 수 있다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.68%이었다. 이 질소농도에서도, 상기와 같이, 당연히 화합물층은 발생하고 있지 않다.
또한 이 실시예의 경우의 암모니아 가스의 사용량은 120ℓ이고, 이것과 같은 두께의 경화층(경도는 낮지만)을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스질화와 비교한 결과는, 1/25 정도로, 실시예 1의 그것과 같이, 극히 적은 것이 되고 있다.
이 실시예 3의 처리가 끝난 피처리품을 실시예 1의 그것과 비교하면, 처리온도를 720℃에서 40도 낮게 설정하고, 다른 한편, 처리시간을 20분에서 30분으로 10분간 연장했지만, 그 결과는, 표면경도가 HV762가 되고 있어, 충분한 경도이지만, 실시예 1보다는 상당히 낮은 결과가 되었다. 단위시간당의 암모니아가스의 도입유량은 같은 설정이지만, 시간이 10분 늘어났으므로, 총량은 1.5배가 되고 있다. 이 결과 및 실시예 2의 결과에서 보면, 침질온도가 720℃ 정도인 것이, 표면경도의 면 에서도, HV500 한계깊이를 깊게 하는 관점으로부터도 상당히 좋은 온도인 것을 알 수 있다.
[실시예 4]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소가스에 의해 1기압으로 복압한 후, 노 내를 19분으로 700℃까지 온도상승하였다. 20분 더 경과 후에 700℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아 가스는 8ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 제어할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스의 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 700℃의 노내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 즉시 투입하고, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼내어, 그 후는 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면 층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV813, 깊이 58㎛의 부위의 경도는 HV500이 되고 있고, 그 표면경화층의 깊이는 58㎛라고 할 수 있다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.78%이었다. 이 질소농도에서도, 상기와 같이, 화합물층은 발생하고 있지 않다.
또한 이 실시예의 경우의 암모니아 가스의 사용량은 240ℓ이고, 이것과 같은 두께의 경화층(경도는 낮지만)을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스질화와 비교하여, 실시예 2의 그것과 마찬가지로 극히 적은 것이 되고 있다.
이 실시예 4의 처리가 끝난 피처리품을 실시예 1의 그것과 비교하면, 침질온도가 720℃에 대해서 700℃로 20도 정도 낮은 설정이고, 표면경도는 HV813으로 약간 저하하고 있다. 무엇보다 이 경도는 실시예 3의 침질온도 680℃의 결과인 HV762보다는 상당히 높은 값이다. 상기 실시예 3의 결과 및 상기 실시예 2의 결과를 감안하면, 침질온도 720℃ 부근이, 얻을 수 있는 피처리품의 표면경도의 피크이며, 그것보다 높은 온도가 되어도 낮은 온도가 되어도, 서서히 표면경도는 저하되어 가는 경향에 있다고 판단할 수 있다.
또한 HV500의 한계깊이는, 이 실시예 4에서는, 58㎛이고, 침질시간이 20분의 실시예 1보다 10분 정도 긴 것에 의해 2배 이상의 깊이가 되고 있다. 같은 침질시간의 실시예 2가 63㎛와 이 실시예 4의 8% 증가 정도의 깊이가 되고 있지만, 이것 은 침질온도가 80도 정도 높은 것과 관계하고 있다고 생각되고, 이것들을 감안하면, 온도가 높고 시간이 길면, HV500 한계 깊이는 깊어져 가는 것을 알 수 있다. 무엇보다 온도가 한도를 넘어 높아지면, 표면경도가 저하되어 오므로, HV500 한계깊이는, 허용되는 온도 범위에서 시간을 제어하는 것에 의해 얻을 수 있다고 생각하는 것이 적당하다.
[실시예 5]
용량 4㎥의 노 내에 S45C 소재의 피처리품(두께 3.2mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소 가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소가스에 의해 1기압으로 복압한 후, 노 내를 23분으로 800℃까지 온도상승 하였다. 20분 더 경과 후에 800℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아 가스는 8ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 제어할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스의 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 800℃의 노 내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 즉시 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 투입하고, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼냈다. 그 후는 상기 피처리품을 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시 험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV752, 중심부에서도 HV752이고, 전체 경화상태가 되었다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.82%이었다. 상기와 같이, 이 질소농도에서도 화합물층은 발생하고 있지 않다.
또한, 이 실시예의 경우의 암모니아 가스의 사용량은 240ℓ이지만, 이러한 전체 경화를 가스연질화 또는 가스질화 등에 의해 실현할 수 없으므로 비교할 수 있는 레벨을 넘고 있다고 해야할 것이다.
이 실시예 5의 처리가 끝난 피처리품을 실시예 1∼4까지의 그것과 비교하면, 얻을 수 있는 피처리품의 표면경도는, 720℃의 침질온도를 피크로 하여 그것보다 고온방향 및 저온방향 중의 어느 쪽을 향해서도 저하하는 것이 분명해지고, 침질온도를 더 높이면, 같은 처리시간이라도 HV500 한계깊이를 보다 깊게 할 수 있는 것도 분명해지고 있다. 800℃까지 온도를 올리면, 암모니아 가스의 8ℓ/분에서의 도입, 30분의 처리시간으로, 3.2mm의 두께의 피처리품의 중심부까지 질소를 확산할 수 있는 것으로, 고속도로 질소를 확산시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또한 800℃의 온도에서 30분의 침질처리를 실시해도 상기와 같이 화합물층은 발생하고 있지 않기 때문에, 암모니아 가스의 단위시간당의 도입량을 8ℓ/분로 설정하면, 이 온도에서도 화합물층이 발생하지 않는 것은 명확하다.
[실시예 6]
용량 4㎥의 노 내에 S45C 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소 가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소가스에 의해 1기압으로 복압한 후, 노 내를 19분으로 700℃까지 온도상승하였다. 20분 더 경과 후에 700℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아 가스는 8ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 유지할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스의 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 700℃의 노 내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에 노내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 즉시 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 투입하고, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼냈다. 그 후는 상기 피처리품을 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV742, 깊이 48㎛의 부위의 경도는 HV500이고, 그 표면경화층의 깊이는 48㎛라고 할 수 있다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.77%이었다. 상기와 같이, 이 질소농도에서도 화합물층은 발생하고 있지 않다.
또한 이 실시예의 경우의 암모니아 가스의 사용량은 240ℓ이고, 이것과 같은 두께의 경화층(경도는 낮지만)을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스질화와 비교하면, 실시예 1의 그것과 같이 극히 적은 것이 되고 있다.
이 실시예 6의 처리가 끝난 피처리품을 실시예 1∼5까지의 그것과 비교하면, 먼저 서술한 것이 보다 명료하게 됨과 동시에, 소재의 탄소함유량과 처리결과의 관계가 밝혀지고 있다. 실시예 4와 이 실시예 6은 동일한 조건으로 처리한 것이고, 얻어진 피처리품의 표면경도 및 HV500 한계깊이는, 어느 것이나 실시예 4의 쪽이 뛰어나고, 실시예 6의 쪽이 뒤떨어지는 결과가 되고 있다. 실시예 6의 피처리품은 탄소함유량이 0.45%이며, 그 함유량의 많음이 이 결과를 이끌고 있는 것이라고 생각한다.
[실시예 7]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소 가스를 도입하여 1기압까지 복압하였다. 질소 가스에 의해 1기압으로 복압한 후, 노 내를 21분으로 750℃까지 온도상승하였다. 20분 더 경과 후에 750℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아 가스는 4ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 유지할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스의 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 750℃의 노 내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에, 암모니아 가스와 질소 가스의 도입을 정지하고, 배기구를 닫은 후에, 상기 노 내를 다시 기름회전펌프로 20분의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하였다. 이어서, 아세틸렌 가스를 노 내에 22kPa의 분출압력으로 10초간 분출 공급하고, 계속하여 노내를 100Pa의 진공상태로 감압하는 진공흡인을 140초간 계속하는 사이클을 8회 반복하였다. 그 후, 상기 노 내를 질소가스를 도입하여 1기압으로 복압 한 후, 상기 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 즉시 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 투입하고, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼내고, 그 후는 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV920, 깊이 78㎛의 부위의 경도는 HV500이 되고 있고, 그 표면경화층의 깊이는 78㎛라고 할 수 있다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.70%이었다. 이 질소농도에서도, 상기와 같이, 화합물층은 발생하고 있지 않다.
이 실시예 7의 결과는, 표면경도가 HV920이고, 침질처리만의 후에 급랭한 실시예 1∼6 중에서 가장 표면경도가 높은 실시예 1의 그것과 비교하여도 74 정도로 높고, 고속에서의 깊은 경화층의 생성과 보다 높은 표면경도의 양쪽을 이것에 의해서 동시에 실현할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한 그 실현을 위한 추가처리는, 이 실시예에서는, 20분간의 침탄처리이며, 보다 상세하게는, 10×8=80(초)(1분 20초)의 아세틸렌의 분사공급과 140×8=1120(초)(18분 40초)의 진공 중에 있어서의 확산처리의 추가로서, 시간적인 연장의 면에서도 침탄성 가스의 추가의 면에서도 경제적인 부담의 증가는 극히 적은 것이다.
또한, 예를 들면, 이 실시예 7을, 일반의 침탄질화처리와 비교해 보면, 일반의 침탄질화처리에서도 동일한 피처리품에 대해서 동일한 정도의 두께의 경화층을 얻는 것은 가능하지만, 같은 정도의 경도를 얻는 것은 곤란하고, 또한 처리시간도 많은 경우는 이 실시예 7의 그것의 5배 이상을 필요로 하고 있다. 또한 사용하는 가스도 반드시 동일하지 않으므로 비교는 어렵지만, 일반적인 침탄질화처리에서는, 이 실시예 7의 가스의 사용량에 비해 압도적으로 다량의 그것을 사용하고 있어, 비용적으로는 부담이 크다. 즉, 이 실시예 7에 의하면, 일반적인 침탄질화에 비해서도 1/5 이하의 짧은 시간으로, 높은 경도의 경화층을 경제적으로 얻을 수 있었던 것이다.
[실시예 8]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 장입하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하였다. 그 후, 질소 가스를 도입하여 복압하면서 상기 노 내의 온도상승을 개시하고, 21분으로 750℃까지 온도상승하였다. 20분 더 경과 후에 750℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 질소 가스와 함께 계속적으로 도입하였다. 암모니아가스는 6ℓ/분의 유량으로, 질소가스는 1㎥/시간의 유량으로, 각각 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 제어할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스 및 질소 가스 상기 각 유량에서의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 750℃의 노내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에, 상기 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 즉시 기름온도를 65℃로 조정하고 있는 유랭장치에 투입하고, 15분의 경과 후에, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼내고, 그 후는 실온까지 공랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV709, 깊이 55㎛의 부위의 경도는 HV500으로서, 그 표면경화층의 깊이는 55㎛라고 할 수 있다. 또한 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.78%이었다.
또한 표면경화층의 질소농도와 경도의 관계를 보면, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 질소농도를 제외한 최고 질소농도인 0.78%의 부위의 경도가 HV709이고, 질소농도가 이것보다 낮아지면 서서히 경도가 증가하고, 질소농도가 0.63%가 되면, 그 부위의 경도가 HV786이 되어, 가장 높아지고 있다. 질소농도가 이것보다 낮아지면, 이번은 경도가 서서히 저하하여, 질소농도가 0.17%가 되면, 그 부위의 경도는 HV214가 되고 있다.
이 실시예 8의 결과는, 표면경도가 HV709로서, 실시예 1과 비교하여 표면경도는 137 정도 낮지만, 표면경화층의 깊이는 실시예 1과 비교하여 27㎛ 정도로 깊 은 결과가 되고 있다. 이것은, 침질온도가 30℃ 정도 높고, 또한 침질시간이 10분 정도 긴 시간에서 행하여진 결과이며, 실시예 1∼7까지의 결과로부터 상정되는 현상을 뒷받침하는 것이다. 즉, 얻을 수 있는 피처리품의 표면경도는 720℃의 침질온도를 피크로 하여 그것보다 고온 및 저온 중의 어느 쪽을 향해도 저하하는 것, 침질온도를 높이는 것에 의해 같은 처리시간이라도 HV500 한계깊이를 보다 깊게 할 수 있는 것 등이다. 이 실시예 8에서도 화합물층이 발생하고 있지 않기 때문에, 이 실시예 8의 침질온도(750℃)에서, 암모니아의 상기 단위시간당의 도입량에서는, 상기와 같이, 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서도 0.78%이고, 화합물층이 발생하지 않는 것도 명확하다.
또한 이상의 실시예에 있어서의 암모니아 가스의 사용량은 180ℓ이며, 이것보다 낮은 경도이고, 또한 두께도 얇은 경화층을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스질화와 비교하여 1/16 정도 이하이며, 또한 처리시간도 1/2.5 정도 이하의 극히 짧은 것이 되고 있다. 그러므로 유지비용을 큰 폭으로 저감할 수 있는 것이고, 또한 배기 가스가 질소 가스이기 때문에 환경부하가 적은 것으로도 되어 있다.
또한 표면경화층의 질소농도(이상으로 나타낸 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이의 범위를 제외한 부위의 농도)와 경도와의 관계를 검토하면, 질소농도가 0.63%를 넘으면 경도는 저하하기 시작하고, 별도의 실험예와 합쳐서 생각하면, 질소농도가 1.50%를 넘으면 실용적인 경도를 밑돌게 된다. 또한 질소농도가 0.63%보다 밑돌면 표면경화층의 경도는 저하하기 시작하여, 0.17%이고, 상기와 같이 경도 는 HV214가 되고, 별도의 실험예와 합쳐서 생각하면, 질소농도가 0.05%를 밑돌면 실용적인 경도를 밑돌게 된다. 즉, 피처리품의 '가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이부근'으로부터 '가장 바깥 표면으로부터 소정깊이'의 범위의 질소농도는, 그 상한값이 1.50%이고, 하한값은 0.05%라고 생각할 수 있다. 또, 상기한 바와 같이, 피처리품 중의 '가장 바깥 표면'으로부터 '소정깊이'까지의 범위의 질소농도를, 그 상한값이 6.90%이 되고, 하한값이 0.05%가 되도록 제어하는 것에 의해서 상기 결과를 달성할 수 있다. 또한 이러한 상한값의 범위에서는, 화합물의 발생의 문제는 회피할 수 있게 되어 있다.
[실시예 9]
용량 4㎥의 노 내에 SPCC 소재의 피처리품(두께 2.3mm)을 배치하고, 이어서 상기 노 내를 기름회전펌프로 20분간의 진공흡인에 의해 100Pa까지 감압하고, 그 후, 질소 가스를 도입하여 1기압까지 복압한다. 1기압까지의 복압 후는 질소 가스의 도입을 정지한다. 이 후, 노 내를 21분으로 750℃까지 온도상승 하였다. 20분의 더 경과후에 750℃로 유지되고 있는 노 내에 암모니아 가스를 8ℓ/분의 유량으로 계속적으로 도입하였다. 또한 동시에 배기구로부터의 사용이 끝난 가스의 배기를 계속적으로 실시하였다. 이 배기는 노 내를 1기압으로 유지할 수 있도록 실시하였다. 암모니아 가스의 이 유량으로의 도입과 사용이 끝난 가스의 배기와 750℃의 노 내 온도를 계속하고, 30분의 경과 후에 노 내로부터 상기 피처리품을 꺼내어, 즉시 기름온도를 80℃로 조정하고 있는 유랭장치에 투입하고, 상기 피처리품의 온도가 150℃ 이하가 된 지점에서 꺼냈다. 그 후는 상기 피처리품을 실온까지 공 랭하였다.
이 후, 이상의 처리가 끝난 피처리품에 대해서 실시예 1과 같은 관찰 및 시험을 실시하였다.
처리가 끝난 피처리품의 관찰면을 부식액(나이탈)으로 부식하여 준비한바, 실시예 1과 같이 5% 나이탈로 차츰 질소 마르텐사이트가 보이게 되는 정도이었으므로, 내식성은 좋다고 판단할 수 있다. 또한 현미경에 의한 관찰결과에서는, 표면층에 마르텐사이트 조직을 확인할 수 있었지만, 그 가장 표면에 화합물층의 존재는 인정받지 못하였다.
경도 시험은 비커스 경도시험기를 이용하여, 실시예 1과 같이 측정하였다. 그 결과, 표면경도는 HV790, 깊이 50㎛의 부위의 경도가 HV500으로서, 그 표면경화층의 깊이는 50㎛라고 할 수 있다. 또 표면경화층의 질소농도는, 가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이까지의 범위의 그것을 제외하고, 가장 높은 부위에서 0.63%이었다. 상기와 같이, 이 질소농도에서 화합물층은 발생하고 있지 않다.
또한 이 실시예의 경우의 암모니아 가스의 사용량은 240ℓ이며, 이것과 같은 두께의 경화층(경도는 낮지만)을 얻기 위한 가스연질화 또는 가스질화와 비교하면, 실시예 1의 그것과 같이 극히 적은 것이 되고 있다.
이 실시예 9의 처리가 끝난 피처리품을 실시예 1∼5까지의 그것과 비교하면, 먼저 서술한 경향에 맞춰 끼워지는 것이라고 인정되지만, 질소 가스와 동시에 암모니아 가스를 도입하는 각 실시예에 비교하여 표면경도 및 경화층의 깊이의 값이 약간 낮아지고 있다. 무엇보다 이와 같이 표면경도 및 경화층의 깊이의 값이 낮아진 다고 하는 것은, 암모니아 가스 단독으로 처리를 실시하는 경우에 일반적인 결과라는 것은 아니고, 여기에 나타내지 않은 다수의 실시예와도 비교검토하면, 침질온도와 도입유량의 조합에 의해서는, 질소 가스와 조합한 것을 넘는 결과가 생기는 경우도 있다. 또한 어쨌든, 이 실시예 9의 경우도, 표면 경도 및 경화층의 깊이는, 실용상 충분한 레벨이며, 종래의 가스연질화 또는 가스질화와 비교하면 충분히 이것을 넘는 것이 되고 있다.
본 발명의 1의 침질 담금질품에 의하면, 내마모성 및 내식성이 뛰어난 고경도의 경화층을 구비하고, 또한 충격에 의해서도 용이하게 표면층이 벗겨 떨어지는 일이 없는 품질이 양호한 침질 담금질품을 제공할 수 있는 것이다.
본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 철 또는 철합금의 피처리품에, 화합물층을 발생시키지 않고, 그 전체를 포함하는 소정의 깊이(두께)의 질소확산층을 형성하여, 이것을 담금질하는 것에 의해, 극히 용이하게 표면층의 경도가 HV700 이상의 경도의 담금질을 실시할 수 있다.
일반적으로, 화합물층을 일으키지 않고, 질소를 고용시키는 것만으로는, 최대에서도 HV200 정도의 경도밖에 얻을 수 없게 되고, 그 때문에, 알루미늄(Al)이나 크롬(Cr)을 첨가한 질화용 강이 제공되고 있지만, 본 발명에서는, 이러한 고가의 재료를 이용하는 일 없이, 저렴한 철 또는 철합금, 특히 저탄소강을 이용하여 동일한 표면 경도를 얻을 수 있는 담금질을 용이하게 실시할 수 있다.
또한 그 침질처리는, 기존의 가스질화나 가스연질화 처리와 비교하여 약간 높은 온도에서의 처리가 되지만, 동일한 두께의 질소확산층을 얻는 것을 전제로 하면, 그 처리시간은 이것들과 비교하여 극히 짧은, 예를 들면, 1/2.5∼1/50 정도의 시간인 이점을 갖는다. 또한 그것들과 비교하여 극히 적은 암모니아 가스의 사용량(많아도 1/16 이하 정도)으로 처리를 완료할 수 있는 것이기도 하다.
이 침질처리에서는, 처리시간을 적절히 설정하는 것에 의해, 피처리품의 전체에 걸쳐서 질소를 확산시키는 것도 가능하고, 그러므로, 필요에 따라서, 이것을 실시하고, 그 후, 상기 온도로부터, 혹은 후술하는 바와 같이, 일정온도까지 피처리품의 온도를 내리고 나서 급랭함으로써, 전체에 걸쳐서 담금질을 실시하는 것도 가능해진다.
또한 이 침질처리에서는, 침질온도를 상기와 같이 설정하고, 또한 암모니아 가스를 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도 범위 내에서 질소를 확산시킬 수 있도록 제어하면서 도입하여 침질처리하는 것으로 했기 때문에, 예를 들면, 피처리품의 전체에 질소를 확산시키는 비교적 긴 시간의 침질처리를 실시한 경우이더라도, 표면층에는 박리의 우려가 있는 화합물층을 생성하게 하는 것은 없다. 요컨대, 이 침질처리에서는, 시간의 길고 짧음에 관계없이 화합물층을 발생시키는 일은 없다. 또한 이러한 농도로 질소를 확산시키는 것으로 했기 때문에, 피처리품의 담금질에 의해서 얻을 수 있는 경도를 충분한 그것으로 높일 수 있다.
피처리품 중에 확산시키는 이상의 질소의 농도범위는, '가장 바깥 표면'으로부터 '소정깊이'까지의 범위의 그것을 정한 것이지만, '가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이 부근'으로부터 '가장 바깥 표면으로부터 소정깊이'까지의 범위의 질소의 농도범위가 보다 중요하고, 그 범위의 농도가, 0.05∼1.50%의 범위 내에 들어가도록 처리될 필요가 있다. '가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이 부근'으로부터 가장 바깥 표면을 향하여 질소의 농도구배가 급상승하기 때문에, 상기와 같이, '가장 바깥 표면으로부터 소정깊이까지의 범위의 질소농도'는, 상한값이 6.90%로 극단적으로 커지지만, 그 범위 내에 농도를 제어하면, 상기 '가장 바깥 표면으로부터 1㎛의 깊이 부근'으로부터 '가장 바깥 표면으로부터 소정깊이'까지의 범위의 질소의 농도범위는, 0.05∼1.50%의 범위 내에 들어가게 된다. 또 이 범위의 농도는, 이것을 0.2∼0.85% 내로 제어하면, 피처리품의 담금질 경도를 보다 한층 높일 수 있는 것이다.
이러한 피처리품 중으로의 질소의 확산농도의 조정은, 구체적으로는, 침질처리의 시간, 노 내에 도입하는 암모니아 가스의 단위시간당의 양, 및 침질온도를 조정하는 것에 의해 실시할 수 있다. 또한 이것은, 피처리품에 담금질에 기여하는 여러 가지의 첨가원소가 포함되어 있는지 아닌지에 관계없다.
또한, 침질처리를 거쳐 생성한 질소의 확산영역은, Fe-C계의 강의 오스테나이트화 온도영역에 비해 그 온도영역이 130℃ 정도 저하하기 때문에, 상기 침질처리에 계속하여, 그 처리온도인 650∼850℃로부터 더 가열하는 처리를 필요로 하는 일 없이, 즉시 급랭하여 침질처리에 의해서 생기고 있는 질소의 확산층만을 마르텐사이트화하고, 피처리품의 전체를 포함하여, 필요한 깊이, 또한 경도의 경화층을 얻을 수 있다. 또, 이때, 상기 처리온도가 상기 온도범위 중에서 높은 레벨에 있었던 경우는, 변형을 줄이기 위해, 피처리품의 온도를 일단 담금질 가능한 범위 내 의 적당한 온도까지 내려 균열처리 한 후, 급랭하는 것으로 할 수 있는 것도 말할 것도 없다. 또한 질소의 확산영역의 MS점은 침탄 담금질에 비해 높고 담금질성이 좋다.
이렇게 하여 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 피처리품의 표면층으로부터, 필요에 따라서, 전체를 포함하는 필요한 깊이까지 높은 경도인 질소 마르텐사이트를 생성시키는 것에 의해, 내마모성 및 내식성이 뛰어난 경화층을 생성시킬 수 있다. 또한, 상기와 같이, 침질처리를 거쳐 생성한 질소의 확산영역은, 오스테나이트화 온도영역이 Fe-C계의 강의 그것보다 낮기 때문에, 담금질 온도가 저하하여, 결과적으로 담금질 변형의 감소에 기여할 수도 있게 된다.
침탄 담금질에서는, 수팅(Sooting) 하거나, 세정불량의 기름이 눌어붙거나 하여, 마무리 표면이 문제가 되는 일이 있다. 또한 가스연질화에서는 침탄 담금질 이상으로, 앞 공정에서의 가공유나 녹방지유(방청유:rust preventive oil)의 영향을 받아, 질화불량이나 마무리표면 불량의 문제가 발생하고 있다. 이에 대해서, 본 발명의 2의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 질소 가스 등의 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스와 암모니아 가스 밖에 이용하지 않으므로, 수팅의 우려는 없고, 상기와 같이, 가스연질화보다 고온의 처리이기 때문에, 피처리품의 표면이 활성화하여, 앞 공정의 영향이 받기 어려워져, 결과적으로 마무리 표면이 양호해지는 것이기도 하다.
본 발명의 3의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 노 내의 공기를 가능한 한 배제한 후, 질소 가스 등의 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압하고, 그 복압에 전후하여 노 내를 침질온도로 온도상승시켜, 그 후에, 암모니아 가스를 도입하여 침질처리를 실시하는 것으로, 불순물을 포함하지 않는 품질이 좋은 침질 담금질을 실시할 수 있다. 또 침질온도로의 온도상승은, 상기 가스의 도입에 의한 복압에 전후하여 실시하는 것으로, 가장 빠른 시점에서는, 상기 가스의 도입 전에 실시하는 것도 자유롭지만, 노 내의 감압상태 중에서 실시하면, 피처리품에 대한 가열은 대부분 복사열만으로 이루어지기 때문에 능률은 좋지 않다. 무엇보다 가열 개시시점이 앞당겨지기 때문에 전체적으로서의 처리시간은 짧아지는 이점이 있다.
본 발명의 4 및 5의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 침질처리의 시간을 조절한다고 하는, 극히 간단한 조작에 의해, 피처리품에 대한 질소의 침투깊이를 자유자재로 조절할 수 있다. 또한, 침질온도를 상기 범위로 제어하고, 또한 암모니아의 도입을 상기와 같이 제어해 두는 것에 의해, 깊은(두꺼운) 질소의 확산층을 생성시키기 때문에, 긴 처리 시간을 필요로 하게 되어도 화합물층을 발생시킬 우려가 없다. 또, 상기 침질시간의 제어에 덧붙여, 상기 온도범위 내에서 침질온도를 조절하는 것에 의해, 보다 효율적으로 질소의 침투깊이의 제어를 실시할 수 있다.
본 발명의 6∼9의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 침질처리 후, 급랭 전에, 침질온도를 유지하면서 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시킨 후에, 적당한 시간 이것을 유지하는 것에 의해, 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 확산시켜, 효율적으로 질소의 확산층의 두께를 두껍게 하는 것이 가능해진 다. 또한 표면층에 만일 화합물이 생긴 경우라도 이것을 확산시켜, 생긴 화합물을 소멸시킬 수도 있다. 또, 이 확산은, 담금질에 의한 소정의 경도를 유지하기 위해서, 피처리품 중에 확산하는 질소의 농도를 0.05%를 밑돌지 않게 제어해야 한다.
본 발명의 10∼13의 침질담금질품의 제조방법에 의하면, 침질처리 후 급랭 전에 침질온도를 유지하면서 노 내로의 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 노 내에 거의 질소가스 등의 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시킨 후, 적당한 시간 이것을 유지하는 것에 의해, 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 확산시켜, 효율적으로 질소의 확산층의 두께를 두껍게 하는 것이 가능해진다. 또한 표면층에 만일 화합물이 생겼을 경우라도 이것을 확산시켜, 생긴 화합물을 소멸시킬 수도 있다. 또, 이 확산도, 담금질에 의한 소정의 경도를 유지하기 위해서, 피처리품 중에 확산하는 질소의 농도를 0.05%를 밑돌지 않게 제어해야 한다.
본 발명의 14∼17 및 22∼29의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 급랭 처리 전에 간단한 조작에 의한 침탄처리를 삽입하는 것에 의해, 그 요구에 따른 높은 경도를 용이하고 경제적으로 얻을 수 있다.
본 발명의 18∼21 및 30∼37의 침질 담금질품의 제조방법에 의하면, 급랭 처리 전에, 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 이용한 극히 단시간의 침탄처리를 삽입하는 것에 의해, 그 요구에 따른 높은 경도를 용이하고 경제적으로 얻을 수 있다.

Claims (37)

  1. 표면층에 질소화합물층을 갖지 않고, 표면으로부터 소정깊이까지 0.05∼6. 90%의 농도 범위내에서 질소를 고용시킨 질소확산층을 구비하고, 또한 담금질 처리를 한 침질(浸窒) 담금질품.
  2. 처리대상의 철 또는 철합금의 피처리품을 밀폐된 노 내에 장입하고, 이어서 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하고, 또한, 상기 가스의 도입에 전후하여 상기 노 내를 650∼850℃의 침질온도로 온도상승시키고, 상기 피처리품을 상기 침질온도로까지 더 온도상승시킨 후, 상기 침질온도를 유지하면서, 상기 노 내에 암모니아 가스를, 단독으로 또는 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스와 함께, 또한 상기 피처리품 중에 0.05∼6.90%의 농도 범위 내에서 질소를 확산시킬 수 있도록 제어하면서 도입하여 침질처리하여, 상기 피처리품에 표면으로부터 질소를 침투 확산시킨 후에, 상기 노 내에서 상기 피처리품을 꺼내, 급랭하여 담금질을 실시하는 것에 의해, 제 1 항 기재의 침질담금질품을 제조하는 것으로 한 침질담금질품의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 피처리품을 밀폐된 노 내에 장입한 후, 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성한 후, 상기 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 1기압까지 복압(復壓)하고, 또한 상기 가스의 도입에 전후하여 상기 노 내를 650∼850℃의 상기 침질온도까지 온도상승시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 피처리품에 있어서 질소의 침투깊이를, 상기 침질처리의 시간의 길이에 따라 조정하는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 피처리품에 있어서 질소의 침투깊이를, 상기 침질처리의 시간의 길이에 따라 조정하는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  8. 제 4 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상 기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내를 감압하고, 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  10. 제 2 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  11. 제 3 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  12. 제 4 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상 기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  13. 제 5 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 암모니아 가스의 도입을 정지하고, 상기 침질온도를 유지하면서 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  14. 제 2 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  15. 제 3 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  16. 제 4 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  17. 제 5 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  18. 제 2 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  19. 제 3 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  20. 제 4 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  21. 제 5 항에 있어서, 상기 피처리품을 상기 노에서 꺼내어 급랭하기 전에, 상기 노 내를 감압하여 고진공상태를 생성하고, 또한 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  22. 제 6 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  23. 제 7 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  24. 제 8 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  25. 제 9 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 상기 노 내를 침질처리 및 침탄처리에 악영향을 주지 않는 가스를 도입하여 복압한 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  26. 제 10 항에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  27. 제 11 항에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  28. 제 12 항에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  29. 제 13 항에 있어서, 상기 노 내에 침질처리에 악영향을 주지 않는 가스만에 의한 분위기를 생성시켜 상기 피처리품에 침투 확산시킨 질소를 더 깊게 확산시킨 후, 상기 노 내에 상기 암모니아 가스를 대신하여 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  30. 제 6 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  31. 제 7 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  32. 제 8 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리 품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
  33. 제 9 항에 있어서, 상기 노 내에 소정의 고진공상태를 생성시켜 상기 피처리품에 표면으로부터 침투 확산시킨 질소를 더 확산시킨 후, 감압한 노 내에 불포화 탄화수소에 의한 침탄성 가스를 도입하여 탄소를 침투 확산시키는 것으로 한 침질 담금질품의 제조방법.
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