KR20080050047A - 유동층 마이크로웨이브를 이용한 고분자 화합물의 건조방법및 그 건조장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유동층 마이크로웨이브를 이용한 고분자 화합물의 건조 방법 및 그 건조장치에 관한 것으로, 열풍과 마이크로웨이브를 함께 일정한 조건으로 공급함으로써, 고분자 화합물의 품질변화를 일으키지 않으면서도 건조 시간을 단축시키고 건조비용 절감을 가능하게 하는 유동층 마이크로웨이브 건조방식을 이용한 고분자 화합물의 건조 방법 및 그 건조장치에 관한 것이다.

마이크로웨이브, 유동층, 고분자 화합물, 폴리염화비닐, 에너지 절감

Description

유동층 마이크로웨이브를 이용한 고분자 화합물의 건조방법 및 그 건조장치 {Method and Equipment for Drying of Polymer Powder Using Fluidized Microwave}

도 1은 본 발명에 따른 고분자 화합물의 건조장치의 바람직한 일실시예를 나타낸 도면이다.

도 2는 본 발명의 실시예 1,2 및 비교예 1,2의 시간에 따른 함수율을 도시한 그래프이다.

** 도면의 주요 부호에 대한 설명 **

1: 건조실 2:건조용기

3: 피건조물 4: 분배기

5: 받침대 6: 도파관

7: 튜너 8: 냉각팬

9: 마그네트론 10: 변압기

11: 열교환기 12: 유량 컨트롤러

13: 석션 펌프

본 발명은 고분자 화합물의 건조방법 및 그 건조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고분자 화합물을 건조하기 위하여 열풍을 층류 혹은 와류 형태로 공급함과 동시에 적정한 파워의 마이크로웨이브를 공급함으로써 고분자 화합물 입자 내부에 존재하는 수분과 외부에 존재하는 수분을 효과적으로 건조할 수 있는 고분자 화합물의 건조방법 및 그 건조장치에 관한 것이다.

통상적으로 고분자 화합물 중에서 입자의 크기가 충분히 커서 원심분리기를 통한 탈수가 가능한 경우, 예를 들면 현탁중합에 의하여 생산되는 범용 폴리염화비닐의 탈수 시, 원심분리기를 이용하여 함수율이 10 내지 40%인 Wetcake상태로 탈수한 후 유동층 건조기 등을 통하여 최종 건조 목표 함수율(예를 들면, 폴리염화비닐의 경우 약 0.1 내지 0.2% 미만)까지 낮추게 된다.

기존의 유동층 건조 공정의 경우 열풍을 이용하여 고분자 화합물 입자 표면에서부터 수분을 증발시킴으로써 일반적으로 입자크기가 작고 입자표면에 많은 작은 구멍(pore)이 존재하는 고분자 화합물의 경우 작은 구멍 내부에 존재하는 수분을 증발시키는데 많은 시간과 에너지가 소비되어 건조시간이나 건조비용이 많이 들고 열에 민감한 제품의 경우 열안정성 등의 품질이 떨어지는 문제가 있다.

따라서, 기존 건조공정의 문제점인 장시간의 건조, 불균일한 건조로 인한 과건조 및 미건조 발생, 감률구간 건조효율 하락에 따른 높은 건조비용을 해결할 수 있는 고분자 화합물의 효과적인 건조방법의 개발이 시급한 실정이다.

이에, 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 극복하고자 유동층 건조방식에 마이크로웨이브를 함께 이용하는 유동층 마이크로웨이브 건조방식을 창안함으로써 고분자의 포어(pore) 내부에 존재하는 수분을 효과적으로 건조할 수 있음을 확인하였다.

따라서, 본 발명은 열풍과 동시에 유동층 마이크로웨이브를 이용한 건조를 통하여 건조시간을 단축하고 건조효율을 높이는 고분자 화합물의 건조방법 및 이를 가능하게 하는 건조장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

유동층 건조방식을 통한 고분자 화합물 건조방법에 있어서,

일정한 함수율을 갖는 고분자 화합물에 열풍 및 마이크로웨이브를 이용하여 건조시키는 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은

열풍이 공급되는 건조실을 포함하는 고분자 화합물의 건조장치에 있어서,

마이크로웨이브를 발진시키는 마그네트론 및 상기 발진된 마이크로웨이브를 상기 건조실로 이동시키는 도파관을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유동층 마이크로웨이브 건조장치를 제공한다.

이하, 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명은 중합된 고분자 화합물을 원심분리기를 이용하여 탈수시켜 Wetcake 형태로 만든 후, 열풍과 함께 마이크로웨이브를 이용한 유동층 마이크로웨이브 건조방식을 동시에 적용함으로써 상기 고분자 화합물을 건조시키는 것을 특징 으로 한다.

특히, 열풍은 고분자 화합물의 외부에 존재하는 수분의 제거에 효과적이며, 마이크로웨이브는 고분자 화합물의 내부에 존재하는 수분의 제거에 보다 효과적이어서 두 가지 모두를 사용하게 되면 고분자 화합물의 건조에 있어서 뛰어난 상승효과를 얻을 수 있다.

상기 고분자 화합물은 특별히 제한되지 않으며, 탈수를 통하여 Wetcake 형태로 존재할 수 있는 것이면 무방하다. 보다 바람직한 고분자 화합물의 예로서 폴리염화비닐, 아크릴로 부타디엔 니트릴, 폴리 카보네이트, 폴리 메틸 메타크릴레이트 등이 있다.

상기 고분자 화합물이 가지는 함수율은 전체 고분자 화합물에 대하여 1 내지 40 %인 것이 바람직한데, 상기 함수율이 1 % 미만인 경우 새로운 장치를 이용하여 건조를 수행할 필요성이 낮으며, 40 %를 초과하는 경우에는 원심분리기 등을 이용하여 함수율을 낮춘 후 본 장치를 이용하여 건조하는 것이 경제적이기 때문이다.

또한, 본 발명은 열풍의 공급을 통하여 피건조물의 건조가 촉진되고 균일화되는 열풍 공급장치를 포함한다.

상기 열풍의 온도는 특별히 제한되지 않으나, 20 내지 120 ℃의 온도를 갖는 열풍인 것이 바람직하다.

상기 열풍은 건조실 하부로부터 층류 혹은 와류 형태로 공급될 수 있는데, 상기 열풍이 층류 또는 와류로 공급되면 입자들의 건조속도를 향상시킬 수 있고 골고루 건조가 가능하다는 장점이 있다.

상기 건조실 내의 공기 온도는 20 ~ 120 ℃가 바람직한바, 이는 온도가 상온20℃보다 낮으면 건조효율을 떨어뜨려 정상적인 건조가 이루어지지 않으며, 120℃ 이상의 경우에는 피건조물의 열안정성을 비롯한 품질을 악화시킬 수 있기 때문이다. 상기 건조실 내의 압력은 상압 ~ 50 mmHg가 바람직한바, 이는 유동층 건조를 수행하는데 있어서 특별한 감압이나 가압 조건이 필요하지는 않기 때문이다.

본 발명에서 사용 가능한 마이크로웨이브의 주파수는 특별히 제한되지 않으나, 890 내지 2,500 MHz인 것이 바람직하다. 통상의 마이크로웨이브는 전파법에 따라 그 사용 가능한 주파수 영역이 할당되는바, 그 대부분은 Radar, 다중통신 등 정보전달 용도이고, 그 이외의 공업용도에 사용하는 주파수가 지정되어 있으며, 이것을 I.S.M(Industrial, Scientific, Medical) 주파수대라고 부르는데, 1) 915±25 MHz, 2) 2450±50 MHz, 3) 5800±70 MHz, 4) 24125±125 MHz 대역의 마이크로웨이브가 있으며, 이중 가장 많이 쓰이는 것은 1)과 2)의 주파수이다. 따라서, 본 발명에서도 상기 범위의 주파수를 갖는 마이크로웨이브가 이용될 수 있다.

상기 건조실에 조사되는 마이크로웨이브의 출력은 상기 고분자 화합물에 포함되어 있는 수분 1 g당 0.1 내지 10 Wh 가 바람직한데, 0.1Wh 미만일 경우 마이크로웨이브를 이용한 건조 효과가 미약한 문제점이 있고, 10 Wh를 초과할 경우 품질악화 및 경제성 저하의 문제점이 발생할 수 있다.

본 발명에 따른 유동층 마이크로웨이브를 이용한 건조장치는 원심분리기를 이용하여 탈수한 Wetcake를 유동층 마이크로웨이브 건조기로 입력시키기 위한 입력 장치, 마이크로웨이브를 발생시키기 위한 마그네트론, 발생열을 냉각시키기 위한 냉각장치, 반사된 마이크로웨이브가 마그네트론에 도달하지 못하도록 하는 차단장치, 마이크로웨이브의 정합을 맞추기 위한 튜너, 고전압을 발생시키기 위한 변압기 등으로 구성되어 마이크로웨이브를 발생시키는 마이크로웨이브 발진장치, 뜨거운 공기를 공급하기 위한 열교환기를 포함하는 열풍 공급장치, 마이크로웨이브와 열풍에 의하여 피건조물을 유동시키면서 건조시키는 건조실, 건조된 고분자화합물 입자가 배출되어 수집되는 출력장치를 포함할 수 있다.

또한, 장비의 면적을 늘리지 않으면서 건조 처리량을 늘리기 위해서 상기 유동층 마이크로웨이브 건조기를 상하로 다수 배열하며 건조효율을 높일 수 있고, 배출구를 설치하여 공기 및 수분을 배출할 수 있으며, 약진공을 가능하게 하는 펌프를 연결할 수 있다.　

도1은 본 발명에 따른 유동층 마이크로웨이브를 이용한 건조장치의 바람직한 일실시예를 도시한 것으로서, 피건조물인 고분자 화합물(3)은 wetcake형태로 건조용기(2) 안에 들어가는데, 상기 건조용기(2)는 피건조물을 담는 용기로서 받침대(5)에 의하여 건조실(1)에 지지되어 있다. 상기 건조용기(2)는 마이크로웨이브를 잘 투과시키는 재질, 예를 들면 테프론(Teflon) 등으로 만들 수 있다.

열교환기(11)로부터 가열된 공기는 분배기(4)를 통해 균일한 선속도로 열풍으로 공급되어, 상기 wetcake형태의 고분자 화합물(3)에 대한 건조가 이루어진다. 이때, 유량 컨트롤러(12)를 통해 입력되는 공기량을 조절할 수 있으며, 석션펌프(13)를 통해 건조실(1)내의 건조에 활용된 공기와 수분을 제거한다. 열풍의 공급에 있어서는 분배기를 통하여 일정한 선속도를 갖는 층류의 공급만 가능한 것이 아 니며, 건조효율을 높이고 피건조물의 혼합을 촉진하여 건조 균일성을 높이기 위한 와류의 공급도 가능하다.

마그네트론(9)은 변압기(10)를 통해 직류 고전압을 공급받아 마이크로웨이브를 발진시킨다. 상기 발진된 마이크로웨이브는 도파관(waveguide)(6)을 통해 상기 건조실(1)로 이동하게 되고, 공급된 상기 마이크로웨이브 에너지는 고분자 화합물(3)을 건조 시킨다.

이때 상기 도파관(6)에 설치된 튜너(7)를 통해 마이크로웨이브의 정합을 맞출 수 있으며, 냉각팬(8)을 통해 반사파에 의한 온도상승을 막을 수 있다.

지금까지 도1에 도시된 본 발명의 일실시예를 참고로 설명하였으나, 이는 이해를 돕기 위한 하나의 예에 불과하며, 피건조물인 고분자 화합물의 특성에 맞추어 열풍 공급과 마이크로웨이브의 공급을 위한 장치구성은 다양한 형태가 가능하다. 특히, 상기 실시예에서는 배치 타입(batch type)의 장치를 보이고 있으나, 피건조물의 유입 및 건조물의 배출을 위한 입출구를 개설하고 입출력 구간에 초크(Choke)를 설치하여 전자파를 차폐하는 연속식 공정도 가능하다.

이하, 본 발명에 따른 폴리염화비닐 (이하 PVC이라 함)의 건조 방법의 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

현탁중합을 통하여 PVC를 중합 후, 원심분리기를 이용하여 PVC 슬러리를 탈수하여 Wetcake상태의 시료를 만든 후 유동층 마이크로웨이브 건조를 수행하였다. 탈수된 wetcake의 양은 200g, 시료의 온도는 20 ℃ 였다. 도1과 같은 장치를 이용하여 상온의 열풍을 층류 형태로 하부로 유입시켜 유동층 마이크로웨이브 건조를 수행하였으며 마이크로웨이브는 50 Watt 출력으로 조사하였다. 공급된 열풍은 열교환기를 통하여 20 ℃의 온도로 공급되었으며, 풍속은 40 L/min이었다. 그 결과, 표1과 같은 함수율 변화 결과를 얻었으며 건조 후 품질테스트 결과는 표2와 같다.

<실시예 2>

마이크로웨이브의 출력을 100 Watt로 하여 마이크로웨이브를 조사하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 건조하였다. 함수율 변화 및 건조 후 품질테스트 결과는 각각 표1 및 표2와 같다. 비교예 1과 비교하여 짧은 시간에 건조가 가능하였으며 건조 품질 기준을 만족하였다. 그러나, 실시예 1 및 비교예 1과 비교하여 에너지 효율은 감소하였다.

<비교예 1>

현탁중합을 통하여 PVC를 중합 후, 원심분리기를 이용하여 PVC 슬러리를 탈수하여 Wetcake상태의 시료를 만든 후 유동층 건조를 수행하였다. 탈수된 wetcake의 양은 200g, 시료의 온도는 20 ℃ 였다. 도1의 장치를 이용하여 열풍을 하부로 층류 형태로 유입시켜 유동층 건조를 수행하였으며 마이크로웨이브는 공급하지 않았다. 공급된 열풍은 열교환기를 통하여 60 ℃의 온도로 공급되었으며, 풍속은 40 L/min이었다. 그 결과, 표1과 같은 함수율 변화 결과를 얻었으며 건조 후 품질테스트는 표2와 같다.

<비교예 2>

현탁중합을 통하여 PVC를 중합 후, 원심분리기를 이용하여 PVC 슬러리를 탈수하여 Wetcake상태의 시료를 만든 후 마이크로웨이브 건조를 수행하였다. 탈수된 wetcake의 양은 200g, 시료의 온도는 20 ℃ 였다. 도 1과 같은 장치를 이용하여 600 Watt의 power로 마이크로웨이브를 공급하였으며 열풍은 공급하지 않았다. 그 결과, 표1과 같은 함수율 변화 결과를 얻었으며 건조 테스트 진행 중 함수율 6% 이하 구간에서 피건조물이 탄화되어 그 이후엔 건조 테스트를 수행하지 않았다.

<시간에 따른 함수율 변화>

시간 (분)	실시예1 (%)	실시예2 (%)	비교예1 (%)	비교예2 (%)
0	22.93	22.80	24.48	23.00
5	21.80	21.70	23.60	17.54
10	20.49	20.41	22.21	11.32
15	19.50	19.00	21.20	6.43
20	18.62	17.50	20.05
30	16.03	15.10	18.05
40	12.98	11.70	16.62
50	9.34	8.33	13.22
60	5.85	4.20	9.90
70	2.34	1.70	6.42
80	0.24	0.10	4.57
90	0.10		1.96
100			0.11
110			0.09
120			0.09

<품질 테스트 결과>

	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2
BD (g/cm3)	0.52	0.51	0.52	탄화
CPA (Phr)	26.1	25.9	25.9
Size (um)	150.0	160.0	155.2
Fish-eye (4분,ea)	13	4	7
Fish-eye (6분,ea)	1	1	1
가공백색도	58.6	58.9	59.5

(phr : parts per hundred of resin)

<건조 효율 비교>

		실시예1	실시예2	비교예1	비교예2
건조 수분량 (g)		45.7	45.4	48.8	33.1
투입에너지	열풍(wh)	0	0	134	0
	MW(wh)	73	130	0	150
	Total (wh)	73	130	134	150
건조효율 (wh/g)		1.60	2.86	2.75	4.53

(wh : watt hour)

◎ 함수율의 측정

수분을 함유하고 있는 샘플을 10.00g 취하여 Oven/Halogen Lamp 에서 110 ℃ 로 1시간 동안 건조 후 상온에서 1시간 동안 냉각한 후 무게 변화를 측정하였다. 함수율은 다음의 [수학식 1]과 같이 정의하였다.

함수율 (%,wb) = (수분의 무게 / 샘플의 무게)*100

= (건조 전 샘플무게 - 건조 후 샘플무게)/ (건조 전 샘플무게)*100

◎ Power 의 측정

정밀 Powermeter를 이용하여 조사되는 마이크로웨이브 power를 측정함.

◎ 겉보기 비중 ( Bulk Density )의 측정

일정부피 (100ml)를 갖는 Corn type의 용기에 건조 시료를 담은 후 시료의 무게를 측정함.

◎ 가소제 흡수율 ( Cold Plasticizer Absorption )의 측정

솜 0.1005g을 계량하여 vial에 담은 후 PVC 시료 1.0005g을 계량하여 vial에 담고 가소제 20ml를 vial에 첨가한다. 원심분리기로 회전수 3000 rpm으로 30분 운전 후 시료의 무게 변화를 측정함.

◎ 입자 크기의 측정

Marvern mastersizer에 PVC resin 50g을 넣어 입자의 크기를 측정함.

◎ Fisheye 의 측정

Roll-Mill에 의해 0.2mm 두께의 Sheet를 만든 후 4분 및 6분 되는 시점에 sheet를 뽑아서 일정한 면적 (10cmX10cm) 안에 포함된 미겔링 입자 개수를 측정함.

상기 실시예와 비교예를 살펴본 결과, 본 발명에 따른 실시예에서는 비교예1의 유동층 건조 보다 더 빠른 시간 안에 품질의 문제 없이 고분자 화합물을 건조할 수 있으며, 비교예2의 마이크로웨이브 건조를 이용한 경우와 비교하여 품질의 문제 없이 경제적으로 건조가 가능함을 확인하였다.

또한, 본 발명에 따른 실시예 결과 비교를 통해 피건조물에 존재하는 수분량에 적정한 마이크로파 파워를 공급함으로써 에너지 효율을 높일 수 있음을 확인하였다.

본 발명은 열풍을 층류 혹은 와류 형태로 공급함과 동시에 마이크로웨이브를 공급함으로써 고분자 화합물의 품질변화를 일으키지 않으면서도 건조 시간을 단축시키고 건조비용 절감을 가능하게 하는 효과를 가진다. 특히, 열풍은 고분자 화합물의 외부에 존재하는 수분을 효과적으로 제거하고 마이크로웨이브는 고분자 화합물의 내부에 존재하는 수분을 효과적으로 제거하는 효과를 보인다. 또한 적정한 열풍의 유량과 온도, 마이크로웨이브 파워의 조합에 의해서 기존 방식에 의해서는 경제성이 떨어지거나 건조 품질을 만족시키지 못하는 문제를 해결하고 피건조물의 품질을 유지하면서 건조 효율을 향상시킬 수 있다.

Claims (7)

1. 열풍이 공급되는 건조실을 포함하는 유동층 건조장치를 통한 고분자 화합물의 건조방법에 있어서,

   일정한 함수율을 갖는 고분자 화합물에 열풍 및 마이크로웨이브를 이용하여 건조시키는 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법.
2. 제 1항에 있어서, 마이크로웨이브의 주파수는 890 ~ 2,500 MHz 인 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법.
3. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 화합물이 가지는 함수율은 전체 고분자 화합물의 질량에 대하여 1 내지 40 %인 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법.
4. 제 1항에 있어서, 상기 건조실 내의 열풍의 온도는 20 내지 120 ℃이며, 상기 건조실 내의 압력은 상압 내지 50 mmHg임을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법.
5. 제 1항에 있어서, 상기 열풍은 건조실 하부로부터 층류 혹은 와류 형태로 공급되는 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법.
6. 제 1항에 있어서, 상기 건조실에 조사되는 마이크로웨이브의 출력은 상기 고분자 화합물에 포함되어 있는 수분 1 g당 0.1 내지 10 Wh인 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조방법.
7. 열풍이 공급되는 건조실을 포함하는 유동층 건조장치에 있어서,

   마이크로웨이브를 발진시키는 마그네트론 및 상기 발진된 마이크로웨이브를 상기 건조실로 이동시키는 도파관을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 화합물의 건조장치.

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