KR20080044604A - 탄화규소 나노선의 제조 방법 - Google Patents

탄화규소 나노선의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄화규소 나노선의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 규소(Si)와 탄소(C)를 동시에 제공하는 단일 전구체로서 특히 디클로로메틸비닐실란(dichloromethylvinylsilane, CH2CHSiC(CH3)Cl2)을 사용하고 이를 유입량이 조절된 운반가스와 함께 고온으로 유지되는 환원분위기의 반응기 내로 주입하여 기판 상에 증착시킴으로써, 지름이 매우 작고, 우수한 단결정성을 가지는 탄화규소 나노선을 재현성 있게 제조할 수 있으므로 우수한 전계 방출 특성을 나타내는 전계 방출 소자의 제조가 가능하게 한 탄화규소 나노선의 제조방법에 관한 것이다.
나노선, 탄화규소, 전계 방출 소자

Description

탄화규소 나노선의 제조 방법{Synthesis of SiC nanowires}
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 나노선의 제조 장치에 대한 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 실리콘 기판 상에 성장한 탄화규소 나노선[시료 3]의 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 탄화규소 나노선[시료 3]의 X-선 회절 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 탄화규소 나노선[시료 3]의 투과전자현미경 사진 및 전자회절 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 나노선을 이용한 전계 방출 소자의 구조도이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 탄화규소 나노선[시료 11]의 인가전압에 따른 전류밀도를 나타내는 그래프 및 파울러-노드하임 (Fowler-Nordheim) 그래프이다.
[도면의 주요부호에 대한 설명]
10 : 발열체
20 : 반응관 21: 희석 가스 유입구 22: 가스 배출구
30 : 반응 재료 및 운반 가스 유입구
40 : 기판 50 : 반응 재료 60 : 냉각조
본 발명은 탄화규소 나노선의 제조방법에 관한 것이다.
전계 방출 디스플레이 기술에서 캐소드는 가장 핵심적인 부분으로, 저전압 구동이 가능하면서 저가의 공정 비용으로 대면적에 제작할 수 있는 캐소드 기술에 대하여 많은 연구가 진행 중이다.
전계 방출용 캐소드는 높은 방출 전류를 얻기 위해서는 전기장이 높게 인가하거나, 캐소드 물질의 일함수 값이 낮아야 하며, 특히, 전계 방출 캐소드 물질의 팁이 전자가 방출될 때 발생되는 열로 인해 고온에서 파괴 및 변질되지 않도록 고려되어야 한다.
현재, 전계 방출 캐소드 물질로는 Mo, Si, W 등이 많이 사용되고 있으나, 장시간 작동에 따른 캐소드 물질의 수명과 안정성에 큰 문제가 있고, 전자방출 효율이 좋지 못하기 때문에 높은 전도성과 예리한 팁의 형상을 가진 탄소나노튜브를 전계 방출 캐소드 에미터 팁으로 사용하려는 연구가 가장 크게 주목을 받고 있다. [C. A. Spindt, J. Appl. Phys. 39, 3504-3505 ((1968), Nai Gui Shang, et al. Adv. Mat. 14, 1308-1311 (2002)]
상기와 같은 캐소드 물질의 문제점을 극복하기 위한 대체 물질로, 최근에는 탄소나노튜브(Carbon nanotubes; CNT)와 같은 종횡비가 큰 1차원 나노 물질을 기반으로 하는 나노 기술을 캐소드에 접목하는 연구가 활발히 진행 중에 있으나, 내구성과 열적 안정성이 약하다는 단점이 제기되고 있다.
한편, 최적의 전계 방출용 캐소드 물질은 저일함수 값을 가지며, 내구성과 열적 안정성이 우수하며, 전계 방출 특성이 우수하여야 한다. 이를 위해서는 전계 방출용 캐소드 물질의 팁의 지름이 최대한 작고, 날카로워야 우수한 전계 방출 특성을 가질 수 있다.
이에 본 발명은 상기한 종래의 문제점 및 필요성에 의거하여, 기존의 Mo, Si 및 탄소나노튜브 등의 전계 방출 캐소드 대체 물질로, 저일함수 값을 가지며, 내구성과 열적 안정성이 우수하고 종횡비가 큰 특정 탄화규소 화합물을 전계 방출 캐소드 물질로 선택 사용하고 이를 운반가스와 유량을 한정하여 고온의 환원조건이 유지되는 환경에 주입하여 촉매층이 형성된 기판 상에 증착시킴으로써, 지름이 매우 작고, 우수한 단결정성을 가지는 탄화규소 나노선을 재현성 있게 제조할 수 있으며, 대면적인 제조가 가능하여 저비용의 공정설계가 가능함을 알게되어 본 발명을 완성하였다.
또한, 상기 제조된 탄화규소 나노선을 사용하여 낮은 구동 전압 (turn-on voltage)과 높은 전계 향상 계수 (field enhancement factor, β)를 갖는 우수한 전계 방출 특성을 나타내는 제조된 전계 방출 소자를 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명은 지름이 작고, 우수한 단결정성을 가지는 탄화규소 나노선을 재현성 있게 제조할 수 있는 방법 및 이를 이용한 전계 방출 소자를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 기판에, 금, 니켈, 철, 코발트, 팔라듐 또는 이들의 합금 중에서 선택된 촉매가 증착된 촉매층을 형성하는 과정과, 900 ∼ 1200 ℃ 범위로 유지되는 환원 분위기에서 디클로로메틸비닐실란(dichloromethylvinylsilane)과 운반가스(carrier gas)를 각각 1 ∼ 20 sccm 유량과 100 ∼ 1000 sccm 유량으로 함께 주입하여 10 ∼ 120 분간 유지하는 과정을 포함하여 이루어지는 탄화규소(silicon carbide) 나노선의 제조방법을 그 특징으로 한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 규소(Si)와 탄소(C)를 동시에 제공하는 단일 전구체로서 특히 디클로로메틸비닐실란(dichloromethylvinylsilane, CH2CHSiC(CH3)Cl2)을 사용하고 이를 유입량이 조절된 운반가스와 함께 고온으로 유지되는 환원분위기의 반응기 내로 주입하여 기판 상에 증착시킴으로써, 지름이 매우 작고, 우수한 단결정성을 가지는 탄화규소 나노선을 재현성 있게 제조할 수 있으므로 우수한 전계 방출 특성을 나타 내는 전계 방출 소자의 제조가 가능하게 한 탄화규소 나노선의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 규소와 탄소의 공급 원료로서 디클로로메틸비닐실란을 사용함에 그 특징이 있다. 상기 디클로로메틸비닐실란은 규소와 탄소를 동시에 공급할 수 있는 단일전구체로 알려진 MTS(methyltrichlorosilane), TMS(tetramethylsilane), HMDS(hexamethyldisilane) 등 과는 달리 규소 보다 많은 량의 탄소를 함유하고 있어, 탄화규소 나노선의 제조가 용이하며, 따라서 우수한 단결정성을 가질 수 있다.
또한, 상기 단일 전구체에 비해 휘발성이 월등히 강해 나노선의 제조온도를 낮출 수 있는 특징이 있으며, 이러한 특징으로 인해 본 발명의 탄화규소 나노선은 작은 직경과 우수한 단결정성을 가지게 되는 것이다.
또한, 본 발명에 의하면 탄화규소 나노선을 제조함에 있어 상기 디클로로메틸비닐실란을 운반가스와 함께 일정한 유량으로 주입구를 거쳐 고온의 반응관 내부로 주입함으로써 디클로로메틸비닐실란 가스의 열분해를 통하여 지름이 200 ㎚ 이하인, 바람직하기로는 20 ∼ 200 ㎚ 범위의 탄화규소 나노선을 제조할 수 있다.
본 발명의 탄화규소 나노선의 제조를 위하여 사용된 장치에 대한 개략도를 도 1에 나타내었다. 상기 장치는 반응관의 내부 온도를 제어하는 발열체(10), 운반가스가 유입 및 배출되도록 설계된 반응관(20) 및 디클로로메틸비닐실란과 운반가스의 주입구(30)와 희석가스의 주입구(21), 배출구(22), 반응관 내부에 위치한 기판(40), 디클로로메틸비닐실란 원료(50)를 냉각시키는 냉각조(60) 등으로 크게 나눌 수 있다.
상기 발열체(10)는 반응관(20)의 내부 온도를 상온에서 1300 ℃ 사이로 제어하는 역할을 하며, 반응관(20)은 상기 발열체(10)의 내부를 수평으로 관통하면서 그 내측에 위치되어 있으며, 끝단에는 캐리어 가스와 희석가스의 배출구(22), 디클로로메틸비닐실란(50), 디클로로메틸비닐실란의 운반가스(21)와 희석가스의 주입구(21) 및 그 반응관 내부에 기판(40)이 위치한다.
본 발명에 따른 탄화규소 나노선의 제조 방법은 다음과 같다.
먼저, 기판에, 금, 니켈, 철, 코발트, 팔라듐 또는 이들의 합금 중에서 선택된 촉매가 증착된 촉매층을 형성한다. 특정 위치에 선택적으로 탄화규소 나노선을 제조 하고자 할 경우에 이러한 방법의 도입은 주지의 사실로서, 기체-액체-고체 결정성장법 (Vapor-Liquid-Solid process)으로 알려져 있는데 원료 물질과 금 또는 니켈 등과 같은 촉매 물질이 서로 반응하여 고용 합금(eutectic alloy)을 이루는 것이 그 원리이다.
상기 기판으로는 특히 실리콘, 사파이어를 사용할 경우 본 발명의 목적에 더욱 바람직하다. 또한, 촉매층의 형성시 E-빔 에바포레이션(E-beam evaporation) 공정을 이용할 경우 촉매층의 두께를 얇고, 정확하게 조절할 수 있으며, 균질한 촉매층을 형성하는 측면에서 본 발명의 목적에 더욱 바람직히다.
기판에 상기 촉매층을 10 ∼ 100 Å 범위도 증착시킨 후 탄화규소 나노선을 성장시킨다.
즉, 반응관 내부에 도 1과 같이 기판을 장착하고 반응기 내부의 온도를 900 ∼ 1200 ℃의 범위까지 승온한 후 10 ∼ 20분 정도 유지한다. 이때 반응기 내부는 100 ∼ 1000 sccm의 희석가스(diluted gas)를 승온 시작 시간부터 지속적으로 흘려주어 반응관 내부를 환원 분위기로 만들어준다.
여기서, 반응관 내부의 온도가 900 ℃ 미만이면, SiOx 등과 같은 비정질상이 생성되며, 반응기 내부의 온도가 증가할수록 기판 상에 제조되는 탄화규소 단결정의 비가 증가하게 되고, 반응기 내부의 온도가 1200 ℃를 초과하여 높으면 Si 결정상이 생성되거나, 기판으로 사용된 실리콘 기판이 반응 가스인 디클로로메틸비닐실란과 화학반응을 일으켜 나노선의 제조에 어려움이 있다.
상기한 희석가스로는 불활성 가스 또는 환원가스를 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면, 아르곤가스(Ar), 질소가스(N2), 수소가스(H2), 및 메탄가스(CH4) 등 중에서 선택된 가스를 사용할 수 있다.
이어서, 반응기 내부의 온도가 900 ∼ 1200 ℃의 온도 범위에서 운반가스(carrier gas)와 함께 디클로로메틸비닐실란 가스를 반응기 내부로 주입하는데, 이때 디클로로메틸비닐실란과 운반가스는 각각 1 ∼ 20 sccm 범위의 유량과 100 ∼ 1000 sccm 유량으로 함께 주입하여 10 ∼ 120 분간 유지하여 탄화규소 나노선을 성장시킨다. 이때, 상기 디클로로메틸비닐실란 유량이 상기 범위 미만이면 규소와 탄소의 공급원의 감소로 인하여 탄화규소 나노선의 제조에 어려움이 있고, 상 기 범위를 초과하면 제조된 나노선의 직경이 커지거나 결정성을 저해할 수 있으며, 운반가스의 유량이 상기 범위 미만이면 유속의 감소로 인해 공급원이 반응관 내부의 기판까지 도달하지 못해 탄화규소 나노선의 제조가 용이하지 않으며, 상기 범위를 초과하면 유속의 증가로 인해 탄화규소가 실리콘 기판의 성장에 참여하는 시간이 제약되므로 탄화규소 나노선의 제조가 어렵다.
특히, 디클로로메틸비닐실란과 운반가스의 유량이 상기 범위를 동시에 충족시키는 경우에만 본 발명에서 목적하는 지름이 작고 단결정성이 우수한 탄화규소 나노선의 제조에 유리하다.
상기 운반가스로는 통상적으로 사용되는 불활성가스 또는 환원가스를 사용하며, 구체적으로 수소가스, 아르곤가스(Ar), 질소가스(N2), 수소가스(H2), 및 메탄가스(CH4) 등 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한, 상기한 유량의 범위로 주입되는 디클로로메틸비닐실란과 운반가스는 고온 및 환원분위기의 반응기 내부에서 10 ∼ 120 분, 바람직하기로는 30 ∼ 60 분 동안 유지하면서 탄화규소 나노선의 성장을 유도하는데, 이때 유지시간이 상기 범위 미만이면 제조된 탄화규소 나노선의 밀도 및 결정성이 떨어지고, 상기 범위를 초과하면 제조된 탄화규소 나노선의 직경이 커지거나 나노선 표면의 비정질층의 두께가 증가하여 결정성을 저해시킬 수 있다.
상기 제시된 바에 의하면, 직경이 약 20 ∼ 200 nm 범위로 매우 작고, 길이가 약 10 ∼ 100 mm 범위이며, 우수한 단결정성을 가지는 탄화규소 나노선을 재현 성 있게 대량으로 제조할 수 있다.
또한, 상기 제조된 탄화규소 나노선은 전류가 10 mA/㎠ 이상 흐르는데 필요한 구동 전압이 ∼ 1.6 V/cm 이고, 1 mA/㎠ 이상 흐르는데 필요한 구동 전압이 ∼ 2.5 V/cm 이하로 나타나, 낮은 구동 전압에도 우수한 전계 방출 특성을 나타낸다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 규소 및 탄소원의 종류에 따른 비교
실리콘 기판 상에 E-빔 에바포레이션방법을 이용하여 두께가 20 ∼ 100 Å의 금속촉매층을 형성하였다.
상기 촉매층이 형성된 기판이 장착된 반응기의 환경을 다음과 같이 조절하였는데, 이때 희석가스로서 수소가스를 사용하고 이의 유량을 300 ∼ 600 sccm으로 하며, 나노선 성장온도(반응기 내부의 온도)를 900 ∼ 1100 ℃ 로 조절하고, 규소 및 탄소원의 유량을 1 ∼ 10 sccm으로 하여, 반응기 내부 유지 시간을 30 ∼ 90 분으로 하며, 냉각조의 온도를 0 ℃로 조건을 동일하게 하여 탄화규소 나노선을 제조하되, 규소 및 탄소원의 종류는 다음 표 1에 제시한 바와 같이 달리하였다.
제조된 탄화규소 나노선의 단결정성은 X-선 회절패턴(X-ray diffraction pattern)을 이용하여 반가폭을 계산하는 방법으로 측정하였으며, 직경은 고배율 전 자현미경을 사용하여 측정하고, 전계방출특성은 "Flat screen" 법을 이용하여 106 Torr 이상의 고진공에서 나노선과 어노드 사이를 일정하여 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
Figure 112006084130613-PAT00001
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 규소 및 탄소원으로서 디클로로메틸비닐실란을 사용한 메틸트리클로실란 및 헥사메틸비닐실란을 사용한 경우보다 반가폭 및 직경이 작아지는 알 수 있으며, 이로 인한 전계 방출 특성이 우수함을 알 수 있다.
실시예 2. 나노선 성장 온도에 따른 비교
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 탄화규소 나노선을 제조하되, 규소 및 탄소원으로 디클로로메틸비닐실란을 사용하고, 나노선의 성장 온도를 달리하여 얻어진 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
Figure 112006084130613-PAT00002
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 규소 및 탄소원으로서 디클로로메틸비닐실란을 사용하고, 나노선의 성장온도가 900 ∼ 1200 ℃ 범위인 경우 직경이 작고 단결정성 및 전계방출특성이 우수함을 알 수 있다. 특히, 나노선의 성장온도가 900 ℃ 미만인 경우 비정질 SiOx 가 생성되고, 1200 ℃를 초과하는 경우 Si 결정상이 생성되거나, 기판으로 사용된 실리콘 기판이 반응 가스인 디클로로메틸비닐실란과 화학반응을 일으켜 나노선의 제조가 곤란함을 알 수 있다.
실시예 3. 유량에 따른 비교
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 탄화규소 나노선을 제조하되, 규소 및 탄소원으로 디클로로메틸비닐실란을 사용하고, 나노선의 성장 온도를 1100 ℃로 하고, 디클로로메틸비닐실란과 운반가스의 유량을 달리하여 얻어진 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
Figure 112006084130613-PAT00003
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 디클로로메틸비닐실란과 운반가스의 유량을 각각 1 ∼ 20 sccm, 100 ∼ 1000 sccm 범위로 조절한 경우 직경이 작고 단결정성 및 전계방출특성이 우수한 탄화규소 나노선을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 디클로로메틸비닐실란의 유량이 적을 경우에는 규소와 탄소의 공급원의 감소로 인하여 탄화규소 나노선의 제조에 어려움이 있고, 많을 경우에는 제조된 나노선의 직경이 커지거나 결정성을 저해할 수 있으며, 디클로로메틸비닐실란의 유량이 1 ∼ 20 sccm 범위이더라도 운반가스의 유량이 적을 경우에는 유속의 감소로 인해 공급원이 반응관 내부의 기판까지 도달하지 못해 탄화규소 나노선의 제조가 용이하지 않으며, 많을 경우에는 유속의 증가로 인해 탄화규소가 실리콘 기판의 성장에 참여하는 시간이 제약받으므로 탄화규소 나노선의 제조가 어렵게 나타나므로, 본 발명에서 제시하는 범위의 디클로로메틸비닐실란 및 운반가스의 유량범위를 적용할 경우 최적의 효과를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
한편, 도 2에는 상기 실시예 1에 의하여 제조된 시료 3의 탄화규소 나노선의 주사전자현미경 사진을 나타내었으며, 도 3에는 X-선 회절 그래프, 도 4에는 제조된 나노선의 투과전자현미경 사진 및 전자회절 사진을 나타내었다. 각 도에 제시된 바에 의하면 제조된 탄화규소 나노선의 직경은 대략 20 ∼ 200 nm 범위이고, 길이는 대략 10 ∼ 100 ㎛ 범위이었으며, 입방체의 탄화규소 나노선이 [111] 결정 방향으로 성장함으로 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예 2에 의하여 제조된 시료 11의 탄화규소 나노선이 도입된 전계 방출 소자는 우수한 단결정성과 작은 직경을 가지는 측면에서 우수한 전계방출특성을 나타내는데, 도 5에 이러한 전계방출소자의 일례를 구조도로서 나타내었다. 전계 방출 특성은 "Flat screen" 법을 이용하여 10-6 torr 이하의 고진공 하에서 측정하였으며, 제조된 탄화규소는 10 ㎂/㎠ 이상 흐르는데 필요한 구동 전압은 ∼1.8 V/cm 이였으며, 1 mA/㎠ 이상 흐르는데 필요한 구동 전압은 ∼2.5 V/cm 이하로 낮은 구동 전압에도 우수한 전계 방출 특성을 나타내었다. 전계 향상 계수(field enhancement factor, β)는 10000 이상의 높은 전계 향상 계수를 나타내었다. 또한, 어노드와 캐소드 물질(탄화규소 나노선)의 거리는 160 ㎛의 스페이서를 사용하여 측정하였다.
얻어진 전류-전압 곡선과 파울러-노드하임 (Fowler-Nordheim)그래프를 도 6에 나타내었는데, 파울러-노드하임 (Fowler-Nordheim) 그래프의 기울기가 직선 형태로 나타났으며, 이는 전계 방출 이론에 따르면 본 발명에서 제조된 탄화규소가 균일한 직경, 일정한 길이의 형상을 가지고 있다는 것을 의미한다.
이와 같이 본 발명에서 제조된 탄화규소 나노선은 물질 자체가 가지는 뛰어난 물성과 형상이 가지는 장점으로 인하여 낮은 구동 전압(turn-on voltage)과 10000 이상의 높은 전계 향상 계수 (field enhancement factor, β)값을 나타내는 것으로 판단되며, 향후 전계 방출용 소자에 이용될 수 있음을 확인하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하여 제조된 탄화규소 나노선은 낮은 일함수 값, 뛰어난 내구성, 우수한 열적 안정성 등의 물질 자체가 가지는 뛰어난 물성과 1차원 나노선이 가지는 형상의 장점으로 인하여 저전력, 고효율 등의 전계 방출 특성이 매우 우수하며, 저가의 제조 공정과 대면적화, 기판 상에 선택적인 패터닝이 가능하여 향후 나노선 및 나노막대를 포함한 반도체 나노구조체 전계 방출 소자 제작시 매우 유리한 위치를 차지할 수 있을 것으로 예상된다.

Claims (4)

  1. 기판에, 금, 니켈, 철, 코발트 또는 이들의 합금 중에서 선택된 촉매가 증착된 촉매층을 형성하는 과정과,
    900 ∼ 1200 ℃ 범위로 유지되는 환원 분위기에서 디클로로메틸비닐실란(dichloromethylvinylsilane)과 운반가스(carrier gas)를 각각 1 ∼ 20 sccm 유량과 100 ∼ 1000 sccm 유량으로 함께 주입하여 10 ∼ 120 분간 유지하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소(silicon carbide) 나노선의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노선은 직경이 20 ∼ 200 ㎚, 길이가 10 ∼ 100 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 탄화규소(silicon carbide) 나노선의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 또는 사파이어인 것을 특징으로 하는 탄화규소(silicon carbide) 나노선의 제조방법.
  4. 청구항 1 내지 3 중에서 선택된 어느 하나의 항에 의하여 제조된 탄화규소 나노선을 이용하여 제조된 전계 방출 소자.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105133021A (zh) * 2015-08-19 2015-12-09 宁波工程学院 一种SiC一维纳米材料及其应用
CN110042408A (zh) * 2019-04-23 2019-07-23 陕西科技大学 一种Ni/SiCNWs/CNFs柔性复合电极材料及其制备方法和应用

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