KR20080028739A - 포토레지스트 및 열경화된 오버코트 제거용 수계 박리액조성물 - Google Patents
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-
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Abstract
본 발명은 TFT-LCD의 컬러필터 형성과정에서 발생하는 불량 기판을 재사용하기 위하여 사용되는 포토레지스트 제거용 수계 박리액에 관한 것으로서, 특히 열경화된 오버코트를 포함하여 불량의 컬러필터 패널 전 영역에 적용할 수 있는 수계 박리액 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide, DMSO) 5∼30 중량%; 무기알칼리 하이드록사이드 5∼20 중량%; 수용성 아민화합물 15∼30 중량%; 양자성 글리콜계의 유기용매 1∼10 중량%; 비양자성 글리콜계의 유기용매 1∼10 중량%; 그리고 잔량의 물을 포함한다. 본 발명의 수계 박리액 조성물은 기존의 박리액으로 제거가 곤란했던 열경화된 오버코트에 대해 우수한 박리 능력을 보이며, 빠른 박리 능력으로 ITO(Indium-Tin Oxide)의 손상을 최소화하여 고가의 패널을 효율적으로 재사용할 수 있게 하고, 열경화된 오버코트를 포함하는 레지스트에 대해 공정 흐름에 영향을 주지 않을 정도의 작은 크기로 용해시키는 우수한 용해력을 나타낸다.
레지스트, 수계 박리액, 열경화 오버코트, 컬러필터, LCD 패널, 기판 재생
Description
본 발명은 TFT-LCD의 컬러필터 형성과정에서 발생하는 불량 기판을 재사용하기 위하여 사용되는 포토레지스트 제거용 수계 박리액에 관한 것으로서, 특히 열경화된 오버코트를 포함하여 불량의 컬러필터 패널 전 영역에 적용할 수 있는 수계 박리액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 TFT-LCD는 컬러필터 패널과 TFT 패널의 합착에 의해 형성된다. 컬러필터 패널에는 수지 블랙 매트릭스와 적색(R), 녹색(G), 황색(B)의 픽셀을 형성하는 컬러필터, 그리고 이를 보호하기 위한 오버코트가 형성되어 있으며, 컬러필터 패널과 TFT 패널의 합착에 셀 간격을 일정하게 유지시켜 주는 컬럼 스페이서로 이루어져 있다. 마지막으로 이 위에 배향막을 형성하고 ODF(One drop Filling) 방식으로 액정을 주입한 후 합착하는 과정을 거치면 TFT-LCD가 된다. 이렇게 여러 단계의 공정을 거쳐 TFT-LCD를 제조하다 보면 불량 패널이 발생하게 되는데, 이때 고가의 패널을 재사용하기 위해 박리액이 사용된다. 본 발명은 이러한 포토레지스트 제거용 박리액에 관한 것이다.
또한, 컬러필터 패널에서 컬러필터의 안정적인 보호와 평탄화를 목적으로 사용되는 오버코트에는 다양한 종류가 있으며, 오버코트에 사용되는 수지로는 아크릴계, 에폭시 아크릴계, 폴리이미드계 등 다양한 종류의 수지가 있다. 오버코트는 크게 패턴 형성이 가능한 UV경화용 오버코트와 열경화성 오버코트로 나눌 수 있는데, 근래에는 공정이 짧은 열경화성 오버코트가 주로 사용되고 있으며, 점차 오버코트의 내열성, 내화학성이 커지고 단단해지는 추세이다. 그러나 이와 같이 근래에 주로 사용되는 내열성, 내화학성이 우수한 열경화성 오버코트는 기존의 박리액으로는 제거가 쉽지 않으며 장시간 처리에 의해 제거되는 경우라도 용해력이 좋지 않아 찌꺼기가 발생할 수 있고, 이러한 찌꺼기는 필터 막힘이나 폐액처리시 배관 막힘 등 공정 흐름에 많은 문제점을 가져 온다. 본 발명은 열경화성 오버코트에 대해 제거능력이 우수한 박리액에 관한 것이다.
한편, ITO(Indium-Tin Oxide)는 컬러필터 패널에서 투명전극으로 이용되는데, 스퍼터링 방법에 의해 패널의 배면에 형성되어 있다. ITO는 수십에서 수천 마이크로미터로 쓰임에 따라 다양한 두께를 가지고 있다. 박리액의 사용 시 배면에 있는 ITO의 손상을 최소화할 수 있어야 고가의 패널을 재사용하는 의미가 있다. 본 발명은 ITO의 손상을 최소화할 수 있는 박리액에 관한 것이다.
한국특허공개 2001-0059745 및 2003-0046979호에는 TFT-LCD 컬러 레지스트에 대한 박리액 조성물이 개시되어 있다. 그러나 개시된 박리액 조성물은 제거능이 컬러 레지스트인 수지블랙매트릭스와 R,G,B 컬러필터 레지스트에 한정되는 것으로, TFT-LCD 제조공정의 전 영역에서 발생하는 불량패널에 범용적으로 적용되기 어려운 단점이 있다.
한국특허공개 2001-0068295호에는 무기알칼리성 화합물, 지방족아민 화합물, 알킬렌 글리콜계 유기용매, 계면활성제 및 잔량의 물로 이루어진 포토레지스트용 수계 박리액이 개시되어 있다. 이 박리액 또한 열경화성 오버코트 및 네가티브 컬럼 스페이서에 대해서는 제거성능이 원활하지 못하고, 공정온도를 높임에 따라 발생하는 박리액의 손실과 제거 후 발생하는 레지스트 찌꺼기로 인한 노즐의 막힘, 기타 패액 처리 공정 등에 많은 어려움이 있다.
이 외에 박리액과 관련하여 국내외에 많은 특허문헌이 있다. 그러나 기존의 박리액들은 컬러필터 패널 공정에서 발생하는 불량 패널, 즉 컬러 레지스트인 수지블랙매트릭스와 R,G,B 컬러필터 레지스트 정도에 한정적으로 적용될 뿐 TFT-LCD 전 영역에서 발생하는 불량 컬러필터 패널에는 적용되지 못하는 한계를 가지고 있었다.
본 발명은 열경화된 오버코트를 포함하여 TFT-LCD 제조과정의 전 영역에서 발생하는 불량의 컬러필터 패널에 적용할 수 있는 박리액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 특히 본 발명은 컬러필터 패널 전 영역의 포토레지스트 및 열경화된 오버코트를 빠른 시간 내에 제거하면서 아울러 공정 흐름에 영향을 주지 않을 정도의 작은 크기로 용해시키고, 컬러필터 기판을 재사용할 수 있도록 ITO의 손상을 최소화할 수 있는 박리액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 포토레지스트 및 열경화된 오버코트를 낮은 온도에서 녹여내어 작업의 용이성과 공정시간의 단축을 도모함으로써 공정 효율을 극대화하고, 증발에 의한 박리액의 손실 및 박리액의 경시변화를 최소화하여 박리액의 교체주기를 연장하고, 대면적의 유리기판에까지 적용이 가능하며 폐액 처리가 용이한 수계 박리액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
기타 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시에 의해 더 잘 알게 될 것이다.
본 발명에서는,
(a) 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide, DMSO) 5∼30 중량%;
(b) 무기알칼리 하이드록사이드 5∼20 중량%;
(c) 수용성 아민화합물 15∼30 중량%;
(d) 양자성 글리콜계의 유기용매 1∼10 중량%;
(e) 비양자성 글리콜계의 유기용매 1∼10 중량%; 그리고
(f) 잔량의 물을 포함하는 컬러필터 패널 전 영역의 포토레지스트 및 열경화된 오버코트 제거용 수계 박리액 조성물이 제공된다.
본 발명의 수계 박리액 조성물에서 디메틸설폭사이드는, 레지스트 및 열경화된 오버코트에 침투력이 우수하며, 이들을 유리기판으로부터 분리하여 녹여주는 역 할을 한다. 디메틸설폭사이드의 함량은 전체 조성물 중 5 내지 30 중량%가 바람직하다. 디메틸설폭사이드의 함량이 5 중량% 미만이면 침투력이 약해져 완전하게 제거되지 못하는 문제점이 있고, 30 중량%를 초과하면 수계 박리액 조성물의 층분리 및 불안정 혼합물 상태가 되는 현상이 나타나 사용 시 편리성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 조성물에서 무기알칼리 하이드록사이드는 바인더 성분이나 경화된 다기능성 모노머의 결합력을 약화시키고, 고분자 수지와 화학결합에 의해 수용성으로 녹여주는 역할을 하며, 타 조성물과 조합을 이뤄 박리 성능을 빠르게 한다. 무기알칼리 하이드록사이드는 전체 조성물 중 5 내지 20 중량%가 바람직하다. 무기알칼리 하이드록사이드의 함량이 5 중량% 미만이면 박리성능이 저하되고, 또한 20 중량%를 초과하면 수계박리액 조성물의 라이프타임(life-time)이 단축되어 공정상 빈번한 교체의 필요성으로 번거로움이 발생하고 석출의 위험이 높으며 유리 및 장비에도 손상을 줄 수 있다. 무기알칼리 하이드록사이드로는 탄산나트륨; 탄산칼륨; 규산나트륨; 규산칼륨; 수산화나트륨; 수산화칼륨 등이 단독으로 또는 2종 이상 혼합 사용될 수 있다. 특히 수산화 칼륨 및/또는 수산화 나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에서 수용성 아민화합물은 박리 성능을 증가시키고 조성물이 잘 섞이게 하는 역할을 할 뿐만 아니라 레지스트 및 열경화된 오버코트에 대한 침투력이 우수하다. 수용성 아민화합물의 함량은 전체 조성물 중 15 내지 30 중량%가 바람직하다. 수용성 아민화합물의 함량이 15 중량% 미만이면 박리성능이 저 하될 뿐만 아니라, 조성물의 층분리 및 불안정 혼합물 상태가 되는 현상이 나타나 사용 시 편리성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 함량이 30 중량%를 초과하는 경우에는 점도가 증가되어 박리 성능에 나쁜 영향을 주고, 린스에도 많은 시간이 소요된다. 수용성 아민화합물은 Ti와 Al에 대한 부식성을 고려할 때, 25℃의 수용액에서 산해리 상수가 7.5∼13.5인 것이 바람직하다. 이와 같은 수용성 아민 화합물로는, 예를 들어, 하이드록실아민, 디에틸하이드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸에틸아민, N,N-디에틸에탈올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민 등의 알칸올 아민류; 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 프로필렌디아민, 프로필렌디아민, N,N-디에틸에틸렌디아민, N,N'-디에틸에틸렌디아민, 1,4-부탄디아민, N-에틸-에틸렌디아민, 1,2-프로판디아민, 1,3-프로판디아민, 1,6-헥산디아미드의 폴리알킬렌폴리아민류, 2-에틸-헥실아민, 디옥틸아민, 트리부틸아민, 트리프로필아민, 헵틸아민, 시클로헥실아민 등의 지방족아민류; 벤질아민, 디페닐아민 등의 방향족아민류; 피페라딘, N-메틸피페라딘, 하이드록시에틸피페라딘 등의 환상 아민류 등이 단독으로 또는 2종 이상 혼합 사용될 수 있다. 이들 중에서 특히 바람직하게는, 하이드록실아민, 디에틸하이드록실아민, 모노에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 디에틸렌트리아민, 피페라딘 등이 단독으로 또는 2종 이상 혼합 사용될 수 있다.
본 발명의 수계 박리액 조성물은, 열경화된 오버코트를 포함한 컬러필터 패 널 전 영역에 대한 박리 특성을 향상시키기 위하여 양자성 글리콜계 유기용매와 비양자성 글리콜계 유기용매를 함께 포함한다.
양자성 글리콜계 유기용매로는, 예를 들어, 에틸렌글리콜; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르; 에틸렌글리콜 모노에틸에테르; 에틸렌글리콜 모노프로필에테르; 에틸렌글리콜 모노부틸에테르; 디에틸렌글리콜; 디에틸렌글리콜모노메틸에테르; 디에틸렌글리콜모노에틸에테르; 디에틸렌글리콜모노프로필에테르; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르; 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르; 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르; 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르; 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 양자성 글리콜류 유기용매나 이들의 유도체가 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 그러나 사용 가능한 양자성 글리콜계 유기용매가 이에 한정되는 것은 아니다.
비양자성 글리콜계 유기용매로는, 예를 들어, 에틸렌디메틸에테르; 에틸렌디에틸에테르; 에틸렌디프로필에테르; 에틸렌디부틸에테르; 디에틸렌글리콜디메틸에테르; 디에틸렌글리콜디에틸에테르; 디에틸렌글리콜디프로필에테르; 디에틸렌글리콜디부틸에테르; 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르; 디에틸렌글리콜메틸프로필에테르; 디에틸렌글리콜메틸부틸에테르; 디에틸렌글리콜에틸프로필에테르; 디에틸렌글리콜에틸부틸에테르; 디에틸렌글리콜프로필부틸에테르; 트리에틸렌글리콜메틸에틸에테르; 트리에틸렌글리콜메틸프로필에테르; 트리에틸렌글리콜메틸부틸에테르; 트리에틸렌글리콜에틸프로필에테르; 트리에틸렌글리콜에틸부틸에테르; 트리에틸렌글리콜프로필부틸에테르 등의 비양자성 유기용매와 이들의 유도체가 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 그러나 사용 가능한 비양자성 글리콜계 유기용매가 이에 한정되는 것은 아니다.
이하 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 다음의 실시예에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능한 것은 물론이다.
실시예
1∼20
교반기가 설치되어 있는 혼합조에 하기 표 1에 기재된 구체적인 성분과 함량에 따라 물, 유기용매, 디메틸설폭사이드, 수용성 유기아민, 무기알칼리 하이드록사이드를 순차적으로 첨가하고, 상온에서 3시간 동안 400rpm의 속도로 교반하여 본 발명의 수계 박리액 조성물을 제조하였다.
비교예
1∼5
하기 표 1에 기재된 바와 같이 조성성분 및 함량을 변화시킨 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 수계 박리액 조성물을 제조하였다.
표 1의 약자 표시
DMSO:디메틸설폭사이드
KOH: 45% 수산화칼륨 수용액
NaOH:45% 수산화나트륨 수용액
MEA:모노에탄올아민
NMEA:N-메틸에탄올아민
HDA:50% 하이드록실아민 수용액
AEE:2-(2-아미노에톡시)에탄올
DEA:디에틸에탄올아민
MDG:메틸디글리콜
EC:에틸카비톨
BDG:부틸디글리콜
MTG:메틸트리글리콜
BTG:부틸트리글리콜
DMDG:디메틸디글리콜
MEDG:메틸에틸디글리콜
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 수계 박리액 조성물의 박리성과 용해성을 하기 기준에 따라 평가하였다.
실험예 1
박리성 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 박리액 조성물의 온도를 62℃로 유지시킨 후, 국내 제조사 L사의 컬럼스페이서, 열성화성 오버코트, 컬러필터, 수지블랙매트릭스 막이 도포되어 있는 200mm× 300mm의 시편을 대상으로 초음파 28kHz, 800W의 세기와 노즐 스프레이 방식으로 박리를 실시하였다. 처리시간의 경과에 따른 박리 정도를 아래의 기준에 따라 평가하였다. 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
◎ : 10분 이내에 완전 제거
○ : 10분 이상 15분 이내에 완전 제거
× : 15분 이상 경과한 후에 제거되거나 제거되지 않을 경우에 해당됨
실험예
2
용해성 평가
박리성 평가와 동일한 방법으로 박리를 한 후 약액 100 ㎖를 100 ㎛ 메쉬를 사용하여 필터링한 후 찌꺼기 정도를 조사하여 아래의 기준에 따라 평가하였다. 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
○ : 100㎛ mesh에 걸리지 않았을 경우
× : 100㎛ mesh에 걸렸을 경우
상기 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 수계 박리액 조성물(실시예 1 내지 20)은 비교예와 달리 열경화된 오버코트를 포함하는 레지스트에 대하여 우수한 박리 능력과 공정 흐름에 영향을 주지 않을 정도의 충분한 용해성을 갖는 것으로 나타났다.
상기 실시예 및 실험예에 의해 확인되는 바와 같이, 본 발명의 수계 박리액 조성물은 기존의 박리액으로 제거가 곤란했던 열경화된 오버코트를 포함하는 레지스트에 대해 우수한 박리 능력을 보인다. 특히, 본 발명의 조성물은 60℃ 정도의 낮은 온도에서도 빠른 박리 능력으로 패널이 장시간 화학물질에 노출되지 않도록 하여 배면의 ITO 손상 등 패널의 손상을 최소화하므로 고가의 패널을 효율적으로 재사용할 수 있게 한다. 또한, 본 발명의 박리액 조성물은 열경화된 오버코트를 포함하는 레지스트에 대해 공정 흐름에 영향을 주지 않을 정도의 작은 크기로 용해시키는 우수한 용해력을 나타냄으로써 작업을 용이하게 하고 공정 시간을 단축하는 등 공정 효율을 극대화한다.
Claims (6)
- (a) 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide, DMSO) 5∼30 중량%;(b) 무기알칼리 하이드록사이드 5∼20 중량%;(c) 수용성 아민화합물 15∼30 중량%;(d) 양자성 글리콜계의 유기용매 1∼10 중량%;(e) 비양자성 글리콜계의 유기용매 1∼10 중량%; 그리고(f) 잔량의 물을 포함하는 컬러필터 패널 전 영역의 포토레지스트 및 열경화된 오버코트 제거용 수계 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 무기알칼리 하이드록사이드는 탄산나트륨; 탄산칼륨; 규산나트륨; 규산칼륨; 수산화나트륨; 수산화칼륨 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 수용성 아민화합물은 25℃의 수용액에서 산해리 상수가 7.5∼13.5인 것을 특징으로 하는 수계 박리액 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 수용성 아민화합물은 하이드록실아민; 디에틸하이드록실아민; 모노에탄올아민; N-메틸에탄올아민; 2-(2-아미노에톡시)에탄올; 디에틸렌트리아민; 피페라딘 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으 로 하는 수계 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 양자성 글리콜계 유기용매는 에틸렌글리콜; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르; 에틸렌글리콜 모노에틸에테르; 에틸렌글리콜 모노프로필에테르; 에틸렌글리콜 모노부틸에테르; 디에틸렌글리콜; 디에틸렌글리콜모노메틸에테르; 디에틸렌글리콜모노에틸에테르; 디에틸렌글리콜모노프로필에테르; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르; 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르; 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르; 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르; 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르; 이들의 유도체 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 비양자성 글리콜계 유기용매는 에틸렌디메틸에테르; 에틸렌디에틸에테르; 에틸렌디프로필에테르; 에틸렌디부틸에테르; 디에틸렌글리콜디메틸에테르; 디에틸렌글리콜디에틸에테르; 디에틸렌글리콜디프로필에테르; 디에틸렌글리콜디부틸에테르; 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르; 디에틸렌글리콜메틸프로필에테르; 디에틸렌글리콜메틸부틸에테르; 디에틸렌글리콜에틸프로필에테르; 디에틸렌글리콜에틸부틸에테르; 디에틸렌글리콜프로필부틸에테르; 트리에틸렌글리콜메틸에틸에테르; 트리에틸렌글리콜메틸프로필에테르; 트리에틸렌글리콜메틸부틸에테르; 트리에틸렌글리콜에틸프로필에테르; 트리에틸렌글리콜에틸부틸에테르; 트리에틸렌글리콜프로필부틸에테르; 이들의 유도체 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부 터 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 박리액 조성물.
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