KR20080027906A - 자기 유변 액체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 1 이상의 베이스 오일, 1 이상의 자화성 입자, 1 이상의 분산제 및 1 이상의 요변성제를 포함하는 자기 유변 제제에 관한 것이다.

Description

자기 유변 액체{MAGNETORHEOLOGICAL LIQUID}
본 발명은 자기 유변 액체, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
일반적으로, 자기장의 작용하에 레올로지 특성이 변화되는 액체를 자기 유변 액체(약어:MRL)라 한다. 이들은 일반적으로 (종종 베이스 오일이라고도 불리는) 담체 액체 중 강자성, 초상자성 또는 상자성 입자의 현탁액이다.
이러한 현탁액을 자기장에 노출시킬 경우, 그 흐름 저항성이 증가된다. 이것은 자기 상호작용에 의하여 예컨대 철 분말과 같은 분산된 자화성 입자가 자기장 선과 평행한 사슬 유사 구조를 형성하기 때문이다. MRL의 변형 동안, 이들 구조는 부분적으로 파괴되지만, 다시 형성된다. 자기장에서 자기 유변 액체의 레올로지 특성은 흐름 제한이 있는 가소성 물체의 특성과 비슷하여, 즉 자기 유변 액체가 유동하도록 하기 위하여 최소한의 전단 응력을 가할 필요가 있다.
자기 유변 액체는 비뉴톤 액체로 이루어지는 군에 속한다. 흐름 제한으로 인하여, 점성은 부과되는 전단 속도에 따라 크게 변화된다. 자기장의 인가로 인한 가역성 점도 변화는 수 밀리초 이내에 일어날 수 있다.
자기 유변 액체의 레올로지 거동은 자기장 강도의 증가에 따라 흐름 제한이 증가되는 Bingham 모델에 의하여 대략 개시될 수 있다. 예컨대, 1 tesla 이하의 자 속 밀도에서 수만 N/m2의 전단 응력 값을 얻을 수 있다. 충격 흡수기, 클러치, 브레이크 및 기타 제어 장치(예컨대, 헵틱 장치, 충돌 충격 흡수기, 전자식 조향 장치, 전자식 기어 시스템, 전자식 브레이크 시스템, 씰, 홀딩 시스템, 보철, 정합 장치 또는 베어링)과 같은 장치에서 자기 유변 액체를 사용하기 위해서는 높은 전달 전단 응력이 필요하다.
자기 유변 액체의 전달 전단 응력은 자화성 입자의 부피 분율에 따라 증가한다. 개개의 적용예에서, 자화성 입자의 부피 또는 중량 분율이 90% 이상인 것이 전체적으로 바람직하다. 이러한 경우, 제제 중의 개개의 성분들, 주로 베이스 오일, 분산제, 증량제 및 철 입자 (표면 특성화제)는 자화성 입자의 부피 분율이 높아도 분산이 제어될 수 있도록 서로 조절하여야 한다. 이것은 일차적으로 특히 자동차 분야에서의 사용에 있어서 중요한 약 -40℃ ∼ 200℃의 광범위한 온도 범위에 걸쳐 제제의 유동성을 의미하는 것으로 이해된다. 자기장의 작용 없이 가능한 낮은 점도 수준, 자기장 하에서의 가능한 높은 흐름 제한, 자화성 입자의 침강 거의 없음, 침강 후의 용이한 재분산성 및 응집 경향 거의 없음을 목적으로 하는 것이 필요하다.
WO 01/03150 A1호에는 담체 오일 외에 평균 직경이 0.1∼1000 ㎛인 자기 유변 입자를 포함하는 자기 유변 제제가 개시되어 있다. 또한, 자기 유변 제제는 벤토나이트형에서 유도되는 판상 실리케이트를 포함한다. 이들 소수성으로 개질된 판상 실리케이트는 빠른 침강을 방지하는 데 사용된다. 그러나, WO 01/03150 A1호에 따르면, 다량의 판상 실리케이트가 사용되므로 제한된 흐름 거동으로 인하여 저온 적용예에서 불리하다.
미국 5,683,615호에는 콜로이드 안정성을 개선시키기 위한 자화성 입자의 분산제로서의 티오포스포러스 및/또는 티오카르바메이트 화합물의 용도가 개시되어 있다.
미국 5,667,715호는 자기장 존재 및 부재하에 점도 비율을 최대화하기 위하여 큰 철 입자 및 작은 철 입자의 혼합물에 관한 것이다. 여기서 실리카는 또한 증량제로서도 사용된다. 에톡실화 알킬아민과 같은 계면활성제가 분산제로서 언급된다. 큰 철 입자 대 작은 철 입자의 비율은 5∼10:1이다.
WO 02/25674호에는 침강 안정성을 개선시키기 위하여 다량의 증량체를 사용한 자기 유변 페이스트가 개시되어 있다. 그러나, 경험상 이러한 제제는 흐름 저항성이 높아서 저온 적용예에 부적당하다.
EP 0 845 790호에는 합성 중합체 및 셀룰로오스 유도체로 코팅된 자기 입자의 용도가 개시되어 있다. 이들 특정 합성 중합체 및 셀룰로오스 유도체는, 생성되는 자기 유변 제제의 침강 안정성, 마모성 및 콜로이드 안정성의 개선을 목적으로 사용된다. 그럼에도 불구하고, 제제 중에 분산제 및 증량제를 추가로 사용할 것이 요구된다.
공지된 자기 유변 제제의 단점은 각 사용 분야에 대하여 제한된 특성 프로필만을 가진다는 것이다.
따라서, 다수의 공지된 자기 유변 제제는 100℃ 이하의 온도에서만 비교적 장기간에 걸쳐 안정하고, 반면에 150℃ 이하의 고온에서는 더 이상 충분한 안정성 이 존재하지 않는다. 여기서, 안정하다는 것은 열 하중의 결과로서 성능 특성이 손상되지 않는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 이러한 성능 특성은 먼저 자기장 부재하 또는 자기장 영향하에서의 레올로지 특성, 즉 흐름 거동이다. 다음으로, 비교적 장시간 동안 열 하중을 받은 후, 샘플은 예컨대 더 이상 재분될 수 없는 경질 침강물의 형성을 수반하는 침강 증대 또는 응집과 같은 비안정성 또는 비균질성을 보이지 않아야 한다.
공지된 자기 유변 제제는 지나치게 고도로 점성이며 자기장의 인가 없이도 -30℃ 이하의 온도에서 결정화하거나 또는 무정형으로 고화된다.
선행 기술로부터 공지된 자기 유변 제제의 추가의 단점은 열순환에서 가역성 제제 특성을 가지지 않는다는 것이다.
따라서, 전반적으로 이 전체 온도 범위에 걸쳐 가역성 제제 특성을 가지며 광범위한 온도 범위에 걸쳐 안정한 자기 유변 제제가 필요하다.
또한, 예컨대 90 중량% 이하의 높은 입자 농도에서도 제제의 광범위한 조작성을 확보하기 위하여, 자기장의 인가 없이 -30℃ 이하의 저온에서도 점도가 낮은 자기 유변 제제가 바람직하다.
더 나아가, 자화성 입자의 침강 후 문제 없이 재분산될 수 있는 자기 유변 제제가 바람직하다. 자기장의 인가시 높은 전달 전단 응력을 확보하기 위하여 상기 특성을 갖는 고도로 착색된 제제가 얻어져야 한다.
공지된 자기 유변 제제는 모든 면에서 상기 개요한 요건 프로필을 만족시키지 못한다. 재분산성이 불량하거나, 또는 자기장 부재 상태에서 저온 흐름 거동이 없거나(이것은 과도하게 높은 베이스 오일의 점도에서 기인하거나 또는 오일, 분산제 및 요변성제의 비상용성에 의하여 야기될 수 있음), 또는 자화성 입자의 농도가 지나치게 높지 않을 경우 또는 요변성제를 덜 사용할 경우에만 전체 온도 범위에서의 유동성이 얻어지므로 침강 안정성을 해친다.
따라서, 본 발명의 목적은 바람직하게는 상기 적용예에 대하여 양호한 특성 범위를 가지지만 바람직하게는 공지된 자기 유변 제제의 상기 개시한 단점을 가지지 않는 신규한 자기 유변 제제를 제공하는 것이다.
이 목적은 자기 유변 제제에 의하여 달성된다.
본 발명에 따른 자기 유변 제제는 하기 구성 성분
a) C4 ∼ C10의 사슬 길이를 갖는 선형 또는 분지형 지방산 및 C4 ∼ C10의 사슬 길이를 갖는 선형 또는 분지형 알콜을 주성분으로 하는 디알킬 디카르복실레이트; 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판 또는 펜타에리트리톨을 주성분으로 하는 포화 폴리올 에스테르; 폴리-α-올레핀 및 상기 디알킬 디카르복실레이트 및 폴리-α-올레핀의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 베이스 오일;
b) 철 분말, 미분된 철 분말, 예컨대 카르보닐 철 분말, 가스 미립화 및 수미립화 철 분말, 코팅된 철 분말 및 상기 자화성 입자의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 자화성 입자;
c) 하기 화학식의 알콜 에톡실레이트 또는 장쇄 알콜의 알킬인산 에스테르 및 중합체계 분산제로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 분산제:
Rn(EO)x
(상기 식에서, n=4∼18 및 x=0∼20이고, 특히 바람직하게는 n=6∼18 및 x=0∼10이며, 특히 n=6∼18 및 x=0∼5임);
d) 소수성으로 개질된 판상 실리케이트를 주성분으로 하는 1 이상의 요변성제
를 포함한다.
본 발명의 구체예에서, 본 발명에 따른 자기 유변 제제는 바람직하게는 실질적으로 상기 구성 성분으로 이루어진다.
본 발명에 따른 자기 유변 제제에 포함되는 개개의 성분 a) 내지 d)는 더 정확하게는 다음과 같이 정의된다.
베이스 오일
본 발명에 따른 자기 유변 제제는 오일(이하, 베이스 오일이라 함)로서 C4 ∼ C10의 사슬 길이를 갖는 선형 또는 분지형 지방산 및 C4 ∼ C10의 사슬 길이를 갖는 선형 또는 분지형 알콜을 주성분으로 하는 디알킬 디카르복실레이트; 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판 또는 펜타에리트리톨을 주성분으로 하는 포화 폴리올 에스테르; 폴리-α-올레핀 및 상기 디알킬 디카르복실레이트 및 폴리-α-올레핀의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 화합물을 포함한다.
상기 언급한 베이스 오일 또는 상기 언급한 베이스 오일 혼합물의 인화점이 150℃를 초과하고 유동점이 -55℃ 미만일 경우가 바람직하다, 베이스 오일 또는 베이스 오일 혼합물의 수분 함량은 바람직하게는 0.5% 미만, 특히 바람직하게는 0.1% 미만이다. 또한, 베이스 오일 또는 베이스 오일 혼합물의 점도는 각 경우 -40℃의 온도에서 바람직하게는 5000 mm2/s 미만, 특히 바람직하게는 3000 mm2/s 미만, 특히 2000 mm2/s 미만이다. 동시에, 베이스 오일은 철 및 공기에 의하여 고온에서 높은 화학적 안정성을 가지므로 광범위한 온도 범위에 걸쳐 최적의 사용이 확보된다.
베이스 오일 또는 베이스 오일 혼합물은 자기 유체 액체의 연속상을 형성한다.
단쇄 지방산을 주성분으로 하는 디에스테르를 베이스 오일로서 사용할 경우, 이것은 바람직하게는 Uniqema사의 Emkarate® 브랜드 및 Priolube® 브랜드의 디에스테르, 예컨대 Emkarate® 1080 및 Emkarate® 1090 및 Priolube® 1859, Priolube® 3958 및 Priolube® 3960이다.
장쇄 지방산을 주성분으로 하는 디에스테르를 사용할 경우, Uniqema사의 Priolube® 브랜드의 디에스테르, 예컨대 Priolube® 3967을 사용하는 것이 바람직하다.
또다른 적당한 디에스테르는 Glissofluid® A9라는 상표명으로 공지되어 있다. 이것은 디노닐 아디페이트이다.
또다른 적당한 디에스테르는 디이소옥틸 세바케이트, 디옥틸 세바케이트 및 디옥틸 아디페이트이다.
네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판 또는 펜타에리트리톨을 주성분으로 하는 카르복실산의 포화 폴리올 에스테르를 본 발명에 따른 자기 유변 제제 중 베이스 오일로서 사용할 경우, Uniqema사의 Priolube® 브랜드, 특히 Priolube® 3970을 사용하는 것이 바람직하다. 추가의 불포화 폴리올 에스테르는 예컨대 Uniqema사의 Priolube® 2065 및 2089, 트리멜리트산 에스테르, 예컨대 Uniqema사의 Emkarate® 8130 및 9130, 및 착물 에스테르, 예컨대 Uniqema사의 Priolube® 1849이다.
폴리-α-올레핀을 자기 유변 제제 중 베이스 오일로서 사용할 경우, Amoco사의 Durasyn® 162 및 Durasyn® 164를 사용하는 것이 바람직하다. Amoco사의 Durasyn® 162를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 추가의 바람직한 구체예에서, 상기 언급한 디알킬 디카르복실레이트 및 폴리-α-올레핀의 혼합물을 베이스 오일로서 사용한다.
이미 언급한 바와 같이, 폴리-α-올레핀은 자기 유변 제제 중의 바람직한 베이스 오일이다. 이것은, 특히, 저온에서 점도가 낮으므로, 이들 베이스 오일을 주성분으로 하는 자기 유변 제제는 자기장 없는 상태에서 -30℃ 이상의 온도에서 여전히 유동되므로 사용될 수 있음을 의미한다. 이에 비해, 예컨대 디에스테르 디노닐 아디페이트와 같은 에스테르 오일 및 이들 오일을 주성분으로 하는 자기 유변 제제는 사용에 적당한 광범위한 온도 범위에 걸쳐 종종 더 점성이므로 특히 저온에서 적당하다.
본 발명에 따르면, 자기장이 없는 상태에서 자기 유변 제제의 기본 점도는 순수한 오일을 사용하는 경우보다 폴리-α-올레핀 및 에스테르 오일, 특히 디에스테르 오일을 포함하는 오일 혼합물을 사용하는 경우에 더 낮음을 발견하였다. 이러한 놀라운 거동은 특히 저온에서 특히 분명하며 예컨대 자동차 분야에서의 적용예에 유리하다.
이러한 베이스 오일 제제의 구체예에서, 디알킬 디카르복실레이트의 비율은 각 경우 오일 혼합물을 기준으로 하여 30 중량% 이하, 바람직하게는 28 중량% 이하, 특히 바람직하게는 26 중량% 이하, 매우 특히 바람직하게는 24 중량% 이하, 특히 22 중량% 이하, 특별히 20 중량% 이하일 경우 바람직하다. 디알킬 디카르복실레이트가 베이스 오일 중의 더 높은 점도의 오일 성분일 경우, 디알킬 디카르복실레이트의 비율은 2∼15 중량%, 바람직하게는 3∼14 중량%, 특히 바람직하게는 3.5∼13 중량%, 매우 특히 바람직하게는 4∼12 중량%, 특히 4.5∼11 중량%, 특별히 5∼10 중량%일 경우가 더 바람직하다.
폴리-α-올레핀을 포함하는 이들 오일 혼합물에서, 바람직하게는 디이소옥틸 세바케이트, 디옥틸 세바케이트, 디노닐 아디페이트 또는 디옥틸 아디페이트, 특히 바람직하게는 디노닐 아디페이트가 디알킬 디카르복실레이트로서 사용된다.
디알킬 디카르복실레이트를 포함하는 이들 오일 혼합물에서, 바람직하게는 Amoco사의 Durasyn® 162 및 Durasyn® 164, 특히 바람직하게는 Amoco사의 Durasyn® 162가 폴리-α-올레핀으로서 사용된다.
디에스테르 디노닐 아디페이트 및 Amoco사의 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162를 동시 사용하는 것이 특히 바람직하다.
전체 제제 중의 베이스 오일의 함량은 바람직하게는 3∼50 중량%, 특히 바람직하게는 5∼30 중량%, 특히 바람직하게는 7∼18 중량%이어야 한다.
자화성 입자
본 발명에 따른 자기 유변 제제는 철 분말, 미분된 철 분말, 예컨대 펜타카르보닐 철로부터 제조되는 카르보닐 철 분말, 가스 미립화 및 수미립화 철 분말, 예컨대 SiO2 입자, 다른 금속 또는 1 이상의 중합체로 코팅된 철 분말과 같은 코팅된 철 분말 및 상기 자화성 입자의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 자화성 입자를 포함한다. 펜타카르보닐 철의 열분해에 의하여 얻어지는 소위 카르보닐 철 분말이 특히 바람직하다.
자화성 입자의 형태는 일정하거나 또는 불규칙할 수 있다. 예컨대, 상기 입자는 구형, 막대형 또는 바늘형 입자일 수 있다. 고도의 충전이 요구될 경우, 구형, 즉 구상 또는 구상과 유사한 형상이 특히 바람직하다.
구형 입자를 사용할 경우, 중앙 직경[d50]은 바람직하게는 0.01∼1000 ㎛, 특히 바람직하게는 0.1∼100 ㎛, 특히 0.5∼10 ㎛, 특별히 1∼6 ㎛이다. 상기 언급한 중앙 직경 크기는 저온에서 자기장 없는 상태에서 개선된 재분산성 및 개선된 유동성을 갖는 자기 유변 제제를 제공하므로 특히 유리하다.
구형 입자를 사용하지 않을 경우, 본 발명에 따라 제공되는 자화성 입자의 중앙 최장 치수는 바람직하게는 0.01∼1000 ㎛, 특히 바람직하게는 0.1∼500 ㎛, 특히 0.5∼100 ㎛이다.
금속 분말을 자화성 입자로서 사용할 경우, 상기 금속 분말은 예컨대 해당 금속 산화물을 환원시켜 얻을 수 있다. 적절할 경우, 상기 환원 후에는 체 거름 공정 또는 밀링 공정이 이어진다. 적당한 금속 분말의 또다른 제조 방법은 전해질 증착 및 수미립화 또는 가스 미립화에 의한 금속 분말의 제조이다.
자화성 입자, 특히 상이한 입도를 갖는 자화성 입자의 혼합물을 사용하는 것도 바람직하다. 모노모달 크기 분포를 갖는 입자를 포함하는 자기 유변 제제와의 비교에서, 상이한 입도의 입자 혼합물을 주성분으로 하는 제제는 자기장이 존재하지 않는 경우 점도가 더 낮다.
따라서, 본 발명의 특히 바람직한 구체예에서, 두 상이한 직경을 갖는 실질적으로 구형인 입자를 사용하는 것이 의도된다. 또한, 자화성 입자의 중앙 직경 [d50]이 각 경우 0.01∼1000 ㎛, 특히 바람직하게는 0.1∼100 ㎛, 특히 0.5∼10 ㎛, 특별히 1∼6 ㎛이고 제1 입자 유형의 중앙 직경 대 제2 입자 유형의 중앙 직경의 비율이 1.1∼4.9:1, 더 바람직하게는 1.5∼4.5:1, 특히 바람직하게는 1.75∼4.25:1, 매우 특히 바람직하게는 2∼4:1, 특히 2.25∼3.75:1, 특별히 2.25∼3.0:1인 경우가 바람직하다.
본 발명에 따른 자기 유변 제제 중 자화성 입자의 함량은 바람직하게는 30∼93 중량%, 특히 바람직하게는 50∼93 중량%, 특히 70∼93 중량%이다.
분산제
본 발명에 따른 자기 유변 제제는 바람직하게는 중합체계, 특히 폴리에스테르계, 분산제 및 하기 화학식의 알콜 에톡실레이트 또는 장쇄 알콜의 알킬인산 에스테르 또는 상기 분산제의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 분산제를 포함한다:
Rn(EO)x
(상기 식에서, n=8∼18 및 x=0∼20이고, 특히 바람직하게는 n=8∼18 및 x=0∼10이며, 특히 n=8∼18 및 x=0∼5임)
사용되는 분산제가 중합체 분산제일 경우, 폴리에스테르, 특히 폴리히드록시스테아르산 및 알키드 수지를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 예컨대, Avecia사의 Solsperse® 21000 및 Borchers사의 Borchi® Gen 911을 언급할 수 있다.
분산제는 각 경우 자기 유변 제제를 기준으로 하여 본 발명에 따른 제제 중에 0.01∼10 중량%, 특히 바람직하게는 0.05∼3 중량%, 특히 0.1∼2 중량%의 양으로 존재한다.
상기 분산제는 자화성 입자의 침강 후에 본 발명에 따른 자기 유변 제제내에서 재분산성이 양호할 수 있다.
특히 중합체 분산제를 사용함으로써, 예컨대 90 중량%의 자화성 입자의 하중이 높을지라도 저온에서의 자기 유변 제제의 양호한 흐름 거동을 확보할 수 있다. 일반적으로, 40 s-1의 전단 속도에서 자기장이 없는 상태에서 -30℃에서의 90 중량% 강도의 전단 응력은 1000 Pa 미만, 특히 심지어 800 Pa 미만이다.
요변성제
본 발명에 따른 자기 유변 제제는 바람직하게는 소수성으로 개질된 판상 실리케이트를 기준으로 하여 1 이상의 요변성제를 포함한다.
본 발명에 따른 자기 유변 제제내 자화성 입자의 침강은 요변성 망상 구조를 형성함으로써 최소화될 수 있다. 요변성 망상 구조는 상기 요변성 첨가제를 사용함으로써 본 발명의 자기 유변 유체 중에 형성될 수 있다. 본 발명의 목적에서, 소수성으로 개질된 판상 실리케이트가 헥토라이트, 벤토나이트 또는 스멕타이트 유형으로부터 유도될 경우 특히 바람직하다. Elementis사의 Bentone® 시리즈의 판상 실리케이트가 특히 바람직하다. 또한, Bentone® SD-A, SD-2 및 SD-3, 특히 유기 개질 헥토라이트인 Bentone® SD-3이 바람직하다. 요변성제는 자기 유변 제제 중에 바람직하게는 0.01∼10 중량%의 양으로, 특히 0.01∼5 중량%의 양으로, 특히 0.1∼3 중량%의 양으로, 특별히 0.1∼2 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명의 자기 유변 액체는 임의로 다른 첨가제, 예컨대 테플론 분말, 몰리브덴 디설파이트 또는 흑연 분말과 같은 윤활제, 부식 억제제, 극압 첨가제, 마모방지 첨가제 및 산화방지제를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 자기 유변 액체의 제조 방법에 관한 것이며, 본 발명에 따르면 본 발명에 따라 제공되는 자화성 입자를 적절할 경우 요변성제 및 분산제의 존재하에 베이스 오일에 분산시킨다.
일반적으로, 상기 제조는 먼저 베이스 오일 또는 베이스 오일 혼합물을 준비한 다음 여기에 분산제, 요변성제 및 적절할 경우 본 발명에 따라 제공되는 추가의 첨가제를 제공함으로써 실시한다. 이후 생성되는 혼합물을 적당한 교반 유닛을 이용하여 균질화한다. 제2 균질화도 또한 바람직하게는 적당한 교반 유닛을 이용하여 실시한다. 임의로, 생성되는 제제는 감압하에 탈기한다.
나아가 본 발명은 충격 흡수기, 클러치, 브레이크 및 다른 제어 장치, 예컨대 특히 헵틱 장치, 충돌 충격 흡수기, 전자식 조향 장치, 전자식 기어 시스템, 전자식 브레이크 시스템, 씰, 홀딩 시스템, 보철, 정합 장치 또는 베어링과 같은 적용예에서 본 발명에 따른 자기 유변 액체의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 1 이상의 자기 유변 액체를 함유하는 충격 흡수기, 클러치, 브레이크 및 다른 제어 장치, 예컨대 특히 헵틱 장치, 충돌 충격 흡수기, 전자식 조향 장치, 전자식 기어 시스템, 전자식 브레이크 시스템, 씰, 홀딩 시스템, 보철, 정합 장치 또는 베어링에 관한 것이다.
본 발명은 이하의 실시예에서 더 상세히 설명된다.
1. 테스트 방법
A) 재분산성:
4000 rpm의 원심분리기에서 15분 동안 제제를 스피닝한다. 결과로서 지구 가속도의 2000배의 원심분리력이 발생한다. 자화성 입자의 침강 후, 재분산성을 테스트한다. 이러한 목적을 위하여, 실험실 스파츌러를 침강된 침강물에 삽입하고 180도 회전시킨다. 스파츌라의 이동에 대한 저항성을 특성 분석한다.
B) -40℃에서의 흐름 거동:
제제를 -40℃에서 나사 고정 가능한 뚜껑을 구비한 유리 용기에서 24시간 동안 정치시킨다. 유리 용기를 기울여서, 흐름 거동을 분석한다. 또한, 실험실 스파츌러를 제제에 삽입하고 180도 회전시킨다. 스파츌라의 이동에 대한 저항성을 특성 분석한다.
C) 화학적 안정성:
제제를 150℃에서 나사 고정 가능한 뚜껑을 구비한 유리 용기에서 24시간 동안 정치시킨다. 이후 열하중 전후에 베이스 오일의 탈색 및 제제의 점성 변화를 25℃에서 측정한다.
1차적으로 담체액으로서 베이스 오일에 관계된 화학적 변화를 베이스 오일의 화학적 성질에 관한 크로마토그래피 방법(예컨대, 기체 크로마토그래피, 고압 액체 크로마토그래피, 겔 투과 크로마토그래피)으로 검출한다.
D) 침강:
자기 유변 제제를 계량 테스트 튜브에 도입하고 28일 후 20℃에서 침강 퍼센트를 판독한다.
2. 제제의 제조
분산제 및 추가의 첨가제가 오일을 흡수한다. 이후, 요변성제를 첨가하고 적당한 교반 유닛을 이용하여 균질화한다. 이후, 자화성 철 입자를 첨가하고 적당한 교반 유닛을 사용하여 배치를 다시 균질화한다. 임의로, 이후 제제를 감압하에 탈기한다.
3. 자기 유변 제제의 실시예
a) - 베이스 오일로서 C8 - C10 사슬 길이를 갖는 카르복실산 (Priolube® 3970), 트리메틸올프로판-트리카르복실산 에스테르 10.5 중량%;
- 자화성 입자로서 평균 입도가 5 ㎛인 카르보닐 철 분말 85 중량%;
- 분산제로서 3개의 에틸렌 옥시드 단위를 갖는 C13/C15 알콜의 인산 디에스테르 및 인산 모노에스테르의 혼합물 4 중량%;
- 요변성제로서 소수성으로 개질된 헥토라이트 판상 실리케이트(Bentone® SD-3) 0.5 중량%
으로 이루어지는 자기 유변 제제.
상기 제제는 침강 후 용이하게 재분산될 수 있다.
b) - 베이스 오일로서 디노닐 아디페이트 14.2 중량%;
- 자화성 입자로서 평균 입도가 5 ㎛인 카르보닐 철 분말 85 중량%;
- 분산제로서 폴리히드록시스테아르산(Solsperse® 21000) 0.3 중량%;
- 요변성제로서 소수성으로 개질된 헥토라이트 판상 실리케이트(Bentone® SD-3) 0.5 중량%
로 이루어지는 자기 유변 제제.
상기 제제는 침강 후 용이하게 재분산될 수 있으며 침강을 거치는 경향을 거의 보이지 않고 높은 전달 전단 응력을 보이며 적어도 -40℃ ∼ 150℃의 광범위한 온도 범위에서 사용될 수 있다.
c) - 베이스 오일로서 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 11.4 중량%;
- 자화성 입자로서 평균 입도가 4 ㎛인 카르보닐 철 분말 88 중량%;
- 분산제로서 알키드 수지 Borchi® Gen 911 0.3 중량%;
- 요변성제로서 소수성으로 개질된 헥토라이트 판상 실리케이트(Bentone® SD-3) 0.3 중량%
로 이루어지는 자기 유변 제제.
상기 제제는 침강 후 용이하게 재분산될 수 있으며 침강을 거치는 경향을 거의 보이지 않고 높은 전달 전단 응력을 보이며 적어도 -40℃ ∼ 150℃의 광범위한 온도 범위에서 사용될 수 있다.
d) - 베이스 오일로서 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162/디노닐 아디페이트(8:2) 11.1 중량%;
- 자화성 입자로서 평균 입도가 4 ㎛인 카르보닐 철 분말 88 중량%;
- 분산제로서 알키드 수지 Borchi® Gen 911 0.6 중량%;
- 요변성제로서 소수성으로 개질된 헥토라이트 판상 실리케이트(Bentone® SD-3) 0.3 중량%
로 이루어지는 자기 유변 제제.
상기 제제는 침강 후 용이하게 재분산될 수 있으며 높은 전달 전단 응력을 보이고 적어도 -40℃ ∼ 150℃의 광범위한 온도 범위에서 사용될 수 있다.
4. 코팅된 자화성 입자를 포함하는 자기 유변 제제
철 입자의 코팅 재료(CIP)로서의 실리카 입자(SiO2 입자)가 침강 후 재분산성 및 저온에서의 흐름 거동에 미치는 영향을 조사하였다.
하기 표는 SiO2로 자화성 입자를 코팅하는 것이 재분산성 및 저온 흐름 거동에 대하여 유리함을 나타낸다:
실시예 CIP [중량%] d50 CIP [㎛] CIP 코팅 폴리-α-올레핀 DS 162 [중량%] Borchi® Gen 911 [중량%] Bentone® SD-3 [중량%] 재분산성 15분, 2000 g 흐름 거동 -40℃
1 82 5.0 SiO2 15.9 0.6 1.5 0/+ 0/+
2 82 6.0 - 15.9 0.6 1.5 0/- 0/-
3 88 2.0 - 11.1 0.6 0.3 -- +
4 88 1.7 - 11.1 0.6 0.3 - +
5 88 4.0 SiO2 11.1 0.6 0.3 0 +
실시예 CIP [중량%] d50 CIP [㎛] CIP 코팅 디에스테르 Glissofluid®A9 [중량%] Solsperse® 21000 [중량%] Bentone® SD-3 [중량%] 재분산성 15분, 2000 g 흐름 거동 -40℃
6 85 2.0 - 14.2 0.3 0.5 -- 0
7 85 2.0 - 13.9 0.6 0.5 -- 0
8 85 5 SiO2 14.2 0.3 0.5 0 ++
설명:
재분산성(15분, 2000 g):
+: 용이하게 재분산됨
0: 재분산됨
-: 불량하게 재분산됨
--: 분산되지 않음
흐름 거동(-40℃):
-: 고체
0: 매우 느리게 유동
+: 고점도
++: 저점도
5. 요변성 제제가 저온 거동 및 재분산성에 미치는 영향
이하의 실시예는 다량의 요변성제, 특히 Bentone® SD-3이 저온 흐름 거동 및 재분산성에 악영향을 줌을 나타낸다.
실시예 CIP [중량%] 폴리-α-올레핀 DS 162 [중량%] Borchi® Gen 911 [중량%] Bentone® SD-3 [중량%] 점도 [mPaㆍs] D = 87 s-1, -30℃ 재분산성 (15분, 2000 g, 20℃) 흐름 거동 (-40℃) 침강[%] 28일 20℃
9* 82 14.4 0.6 3 고체** 0
10* 82 15.9 0.6 1.5 10 300 0/+ 0/+ 4
11 85 14.21 0.29 0.5 4250 0/+ ++ 12
설명:
*: 비교 실시예 (WO 01/03150호 기준)
재분산성(15분, 2000 g):
+: 용이하게 재분산됨
0: 재분산됨
-: 불량하게 재분산됨
--: 분산되지 않음
흐름 거동(-40℃):
-: 고체
0: 매우 느리게 유동
+: 고점도
++: 저점도
6. 베이스 오일 혼합물을 포함하는 자기 유변 제제
하기 제제 12 내지 14는 각각 중앙 직경이 5 ㎛인 88 중량%의 카르보닐 철 분말, 요변성제로서 0.33 중량%의 Bentone® SD-3 및 분산제로서 0.6 중량%의 Borchi® Gen 911을 포함한다. 제제의 점도는 39 s-1의 전단 속도 및 -30℃에서 측정하였다.
제제 베이스 오일 점도 [mPaㆍs] D = 39 s-1, -30℃
12 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 12,500
13 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 / 디노닐 아디페이트(95:5) 9800
14 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 / 디노닐 아디페이트(90:10) 7700
하기 제제 15 내지 17은 각각 중앙 직경이 5 ㎛인 85 중량%의 카르보닐 철 분말, 요변성제로서 0.50 중량%의 Bentone® SD-3 및 분산제로서 0.29 중량%의 Borchi® Gen 911을 포함한다. 제제의 점도는 39 s-1의 전단 속도 및 -30℃에서 측정하였다.
제제 베이스 오일 점도 [mPaㆍs] D = 39 s-1, -30℃
15 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 6260
16 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 / 디노닐 아디페이트(95:5) 4700
17 폴리-α-올레핀 Durasyn® 162 / 디노닐 아디페이트(90:10) 4800
침강후 제제의 재분산성과 같은 사용에 적당한 또다른 특성은 베이스 오일 혼합물에 의하여 악영향을 받지 않는다.

Claims (11)

  1. a) C4 ∼ C10의 사슬 길이를 갖는 선형 또는 분지형 지방산 및 C4 ∼ C10의 사슬 길이를 갖는 선형 또는 분지형 알콜을 주성분으로 하는 디알킬 디카르복실레이트; 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판 또는 펜타에리트리톨을 주성분으로 하는 포화 폴리올 에스테르; 폴리-α-올레핀 및 상기 디알킬 디카르복실레이트 및 폴리-α-올레핀의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 베이스 오일;
    b) 철 분말, 미분된 철 분말, 예컨대 펜타카르보닐 철로부터 제조된 철 입자, 가스 미립화 및 수미립화 철 분말, 코팅된 철 분말 및 상기 자화성 입자의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 자화성 입자;
    c) 하기 화학식의 알콜 에톡실레이트 또는 장쇄 알콜의 알킬인산 에스테르 및 중합체계 분산제로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 분산제:
    Rn(EO)x
    (상기 식에서, n=4∼18이고, x=0∼20임);
    d) 소수성으로 개질된 판상 실리케이트를 주성분으로 하는 1 이상의 요변성제
    를 포함하는 자기 유변 제제.
  2. 제1항에 있어서, 분산제가 폴리히드록시스테아르산인 자기 유변 제제.
  3. 제1항에 있어서, 분산제가 알키드 수지인 자기 유변 제제.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제제 중 분산제의 함량이 제제를 기준으로 하여 0.01∼10 중량%인 것인 자기 유변 제제.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성으로 개질된 판상 실리케이트를 주성분으로 하는 요변성제는 헥토라이트, 벤토나이트 또는 스멕타이트 유형으로부터 유도된 것인 자기 유변 제제.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성으로 개질된 판상 실리케이트를 주성분으로 하는 요변성제의 함량은 제제를 기준으로 하여 0.01∼10 중량%인 것인 자기 유변 제제.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 입도가 상이한 자화성 입자의 혼합물을 포함하고 실질적으로 두 상이한 직경을 갖는 구형 입자가 사용되며 제1 입자 유형의 중앙 직경 대 제2 입자 유형의 중앙 직경의 비율이 1.1∼4.9:1인 것인 자기 유변 제제.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 베이스 오일은 폴리-α -올레핀 및 디알킬 디카르복실레이트의 혼합물인 것인 자기 유변 제제.
  9. 적절할 경우 분산제 및 요변성제의 존재하에 자화성 입자를 베이스 오일에 분산시키는, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 자기 유변 제제의 제조 방법.
  10. 충격 흡수기, 클러치, 브레이크 및 다른 제어 장치, 예컨대 정합 장치, 헵틱 장치, 홀딩 시스템, 충돌 충격 흡수기, 전자식 조향 장치, 전자식 기어 시스템, 전자식 브레이크 시스템, 씰, 보철 및/또는 베어링에서 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 자기 유변 제제의 용도.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 자기 유변 제제를 1 이상 함유하는 충격 흡수기, 클러치, 브레이크 및 다른 제어 장치, 예컨대 정합 장치, 헵틱 장치, 홀딩 시스템, 충돌 충격 흡수기, 전자식 조향 장치, 전자식 기어 시스템, 전자식 브레이크 시스템, 씰, 보철 및/또는 베어링.
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