KR20080025858A - 베릴륨동 합금의 연속주조방법 - Google Patents

베릴륨동 합금의 연속주조방법 Download PDF

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KR20080025858A
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Abstract

본 발명은 최적의 용해공정과 연속주조공정을 통하여 고강도, 고전도, 향상된 굴곡성 및 탄성을 갖는 고품질의 베릴륨동 합금 주조재를 연속적으로 주조하는 방법에 관한 것이다.
베릴륨, 동, 합금, 연속주조

Description

베릴륨동 합금의 연속주조방법{Method for continuous casting berilium-cooper alloy}
도 1은 시편의 베릴륨동 합금 주조재의 표면조도 측정 방법을 설명하기 위한 도면이고,
도 2a 내지 2c는 본 실시예에서 사용된 베릴륨동 합금들의 미세조직을 보여주는 광학현미경 사진들이고,
도 3a 내지 3b는 본 실시예에 따라 연속 주조되어진 베릴륨동 합금재 와이어와 슬래브의 미세조직을 보여주는 광학현미경 사진들이다.
본 발명은 베릴륨동(Cu-Be) 합금으로 스트립(스트립), 와이어(와이어) 등을 주조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 최적의 용해공정과 연속주조공정을 통하여 고강도, 고전도, 향상된 굴곡성 및 탄성을 갖는 고품질의 Cu-Be 합금 주조재를 주조하는 방법에 관한 것이다.
Cu-Be 합금은 인장강도, 전기전도율, 경도, 열전도율 등이 우수한 소재로 접속기, 릴레이 등의 전기전자용 핵심부품 소재로 이용되고 있다.
종래 배릴륨동 합금의 제조방법으로 Cu, Be 및 기타 보조 성분으로 구성된 주괴를 만들고, 용체화 처리한 다음, 냉간가공하고, 시효경화시켜 소기의 베릴륨-동합금을 얻는 방법이 알려져 있다.
또한 한국공개특허공보 제1988-6721호에는 Be가 0.05∼2.0중량%, Co 및 Ni중 적어도 한 종류가 0.1∼10.0중량%, 그리고 나머지가 실질적으로 Cu로 구성되는 합금을 용해하여 주괴를 제조하고, 이 주괴를 800∼1000℃의 온도범위에서 용체화처리하며, 냉간가공한 다음, 용체화처리 온도보다 20∼200℃ 낮은 750∼950℃의 온도범위에서 소둔하고, 이어서 시효경화처리하여 베릴륨동 합금을 제조하는 방법이 기술되어 있다.
이러한 베릴륨동 합금은 스트립, 와이어 등으로 주조하여 전기전자부품 제조공정에 이용되고 있으며, 베릴륨동 합금 주조재의 품질은 이를 소재로 하는 전기전자부품의 품질을 크게 좌우한다.
본 발명은 최적의 용해공정과 연속주조공정을 통하여 고강도, 고전도, 향상된 굴곡성 및 탄성을 갖는 고품질의 Cu-Be 합금 주조재를 주조하는 방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면, 베릴륨동 합금을 진공용해한 후 진공연속주조를 통하여 베릴륨동 합금을 소정의 형상으로 주조하는 방법에 있어서, 상기 진공연속주조를 용탕온도 1100-1200℃, 다이스 온도 900-1000℃, 연주속도 20~50mm/min(speed : 0.8mm/sec, range : 1.3~1.8mm, time 0.3~0.6sec), 입·출수량 1~5 l/min, 진공도 10-1~10-5torr의 조건으로 수행하는 것을 특징으로 하는 베릴륨동 합금의 연속주조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기 진공연속주조를 상기 진공용해를 Cu-4wt%Be 모합금과 전기동 그리고 기타 보조성분을 도가니에 장입하고 50kW, 3KHz의 고주파 진공 유도로를 이용하여 진공도 10-2~10-3 torr, 용해온도 1300℃, 용해량 30kg의 조건으로 수행하는 것을 특징으로 하는 베릴륨동 합금의 연속주조방법이 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 따르는 베릴륨동 합금 연속주조방법의 주된 구성요소는 진공용해조건 및 진공연속주조조건에 있으며 이는 후술하는 방법으로 도출해낸 것이다.
* 합금설계
고강도, 고전도 Cu-Be 합금의 스트립 및 와이어 제조공정 기술개발을 위한 합금 설계는 와이어용 합금으로 인장강도, 전기전도도, 경도 및 열전도율이 우수한 C17200, C17300 합금으로 하였고, 스트립용 합금으로는 C17000 및 C17200의 합금으로 하였다. 본 발명에서 설계한 합금의 조성은 표 1에 제시된다.
Figure 112006067506701-PAT00001
* Cu-Be 합금의 진공용해
본 발명에서 설계한 Cu-Be 합금은 용해시 산소와 결합하여 급속히 산화하며, 불순물의 혼입이 극히 제한적이고 베릴륨 증기는 맹독성이 있으므로 대기 중에 비산되면 인체에 해로우므로 환경법에서 엄격히 규제하고 있다. 따라서 본 연구에서는 Cu-Be 합금의 진공용해공정 기술 확립을 위하여 R·P 및 D·P가 장착되어 진공도 5×10-4torr까지 유지가 가능하고, φ600×550H의 이중 챔버형 진공유도로를 이용하였다. 원료물질로는 모합금인 Cu-4wt%Be, 전기동 그리고, 각 합금에 따른 첨가원소로 Co, Ni 및 Pb를 사용하였다.
* 스트립 및 와이어 제조를 위한 Cu-Be 합금의 연속주조공정
진공 연속주조 공정은 불순물의 혼입을 저감하는 기술로서, 활성금속의 용해 및 불순물의 혼입이 극히 제한되는 재료의 제조시 필요한 공정이다. 또한, 연속주조법은 일정한 형상의 주조재를 연속적으로 생산하는 공정으로 생산성이 우수하고 비교적 균일한 조직을 얻을 수 있는 장점이 있으며, 응고할 때 방출되는 용융금속 속이 가스나 용해금속의 산화 등에 의해 생기는 찌꺼기는 항상 용융금속 영역의 위쪽에 뜨게 되므로 기포가 없는 기다란 잉곳을 만들 수 있어 대량생산에도 유리하고 품질도 향상된다. Cu-Be 합금의 스트립 및 와이어 제조를 위하여 본 발명에서 사용한 연속 주조 장치로는 수직형 연속 주조 장치를 사용하였다. 로타리펌프(Rotary pump) 및 디퓨젼펌프(Diffusion pump)가 장착되어 10-4torr까지 진공도를 유지할 수 있고, 고주파 유도로를 이용하여, 주형의 변형이 적으며 윤활유가 필요 없고, 열방출속도가 Cu 주형보다 작은 흑연 도가니에 장입된 소재를 용융시키고, 용융된 금속의 용탕이 하부에 설치된 모터에 의해 회전하는 핀치 롤에 삽입된, 제품과 같은 형상 및 치수로 만들어진 더미바(dummy bar)에 의해 아래쪽으로 내려오면서 응고되어 연속적으로 주조를 하게 된다.
Cu-Be 합금의 스트립 및 와이어 제조를 위한 연속주조 공정 기술 확립을 위하여 본 발명에서 실시한 방법은 앞서 설계한 Cu-Be 합금을 챔버 내부에 설치된 용해용 도가니에 15kg 장입하고, 로타리펌프를 이용하여 챔버 내부의 진공도를 10-1 torr까지 유지한 후 가열을 시작하였다. 가열시 용해 분위기 제어를 위하여 불활성 기체인 아르곤가스를 투입하고 적절한 용탕온도에 도달하였을 때, 다이스를 통과하여 도가니 내부와 연결된 dummy bar를 챔버 아래 설치된 롤(roll)을 이용하여 하강시켜 연속주조를 행하였다. 다이스의 형상 및 크기, 용탕온도, 다이스 온도, 냉각수량, 연속주조 속도 등을 변화시켜 최적 연속주조 공정 기술을 확립하였다.
* Cu-Be 합금의 응고특성해석
본 발명에서는 설계된 Cu-Be 합금의 응고특성해석을 위하여 유동특성 및 응고 수축률을 평가하였다. 유동성 측정을 위한 몰드는 직경 6mm의 나선형(spiral type) SKD11종 3분할 금형몰드를 사용하였다. 흑연 도가니가 기울임(tilting)이 가능한 진공 유도 용해로를 이용하였고 몰드의 예열은 600℃로 하였으며, 상부에 용탕의 주입이 용이하도록 주입 컵을 설치하여 각 합금별로 200g씩 주입하였다. 또한 응고수축률 평가를 위하여 600℃로 예열된 φ20mm×50mmL의 2분할 원통형 흑연 몰드에 300g씩 용탕을 주입하여 표면조도 및 치수정밀도를 측정하였다. 도 1은 얻어진 시편의 표면조도 측정 방법을 나타낸 것으로 JIS2001을 규격으로 하여 미투토요(Mitutoyo) CS-3100 model을 사용하였고, 시편의 A(상부), B(중간부), C(하부)로 나누어 측정하였으며 레인지(Range) 8.0mm, Ls 0.025mm의 범위에서 측정하였다. 또한 연속주조 되어진 와이어 및 스트립의 Cu-Be 합금은 레인지 2.5mm, Ls 0.025mm에서 위와 같이 A, B, C 부분으로 나누어 측정하였다.
* 시제품 제조 및 특성평가
본 발명에서는 치수 및 연주 속도를 변화시켜 Cu-Be 합금의 와이어 및 슬래브의 시제품을 제조하였다. 또한, 연속 주조되어진 Cu-Be합금의 와이어 및 슬래브재의 표면조도 및 치수정밀도를 측정하기 위하여 표면조도기, 3차원 측정기를 이용하였다.
각 합금들의 미세조직을 관찰하기 위하여 준비된 Cu-Be 합금의 시편을 샌드페이퍼(#100~#2000)로 연마한 후 15mL NH₄OH +15mL H₂O₂ +15mL water +4pellets NaOH 용액으로 에칭한 후 광학현미경과 SEM(Scanning Electron Mircoscopy)을 이용하여 미세조직을 관찰하였다.
또한, 설계되어진 합금들의 성분분석을 위하여 ICP(Inductively Coupled Plasma)를 이용하였고 각 성분의 분포를 알아보기 위해 EDS(Energy dispersive spectrometer) 매핑(mapping)을 이용하였다.
[실험결과]
* Cu-Be 합금의 진공용해공정 기술 확립
본 발명에서는 Cu-Be 합금의 진공용해 공정조건 도출을 위하여 50kW, 3kHz의 고주파 진공 유도 용해로를 이용하였다. Cu-4wt%Be 모합금과 전기동, 첨가원소인 Co, Ni, Pb를 graphite 도가니에 장입 하고, Rotary pump를 이용하여 10-3 torr까지 진공도를 유지시킨 후 불활성 기체인 고순도 Ar을 주입하여 불활성 분위기를 만든 후에 용해를 시작하였다. 그 결과, 진공도 10-2 ~10-3 torr, 용해온도 1300℃에서 최적의 용해 상태를 나타내었다.
* 스트립 및 와이어 제조를 위한 Cu-Be 합금의 연속주조공정 기술확립
본 발명에서는 다이스의 형상 및 크기, 연주속도, 용탕 온도, 다이스 온도, 냉각제어조건 등을 변경하여 실험한 결과 Cu-Be 합금의 연속주조공정 기술을 확립할 수 있었다.
실험결과 연속 주조된 와이어 및 슬래브에 줄무늬(oscillation mark)가 생기는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 줄무늬는 연속주조 공정에서 용탕과 맞닿은 더미바를 하강시킬 때 하강 후 약간 상승하는 과정을 반복하여, 상하 이동과 주벽과 주편간의 파우더 융체의 유입 등에 의해 인발방향에 수직으로 생성된다. 또한, 연주속도가 증가할수록 줄무늬의 간격이 넓어지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 이유는 하강속도를 조절하기 위하여 하강 속도, 범위(range), 시간(time)을 변경하는데 연주속도가 증가할수록 speed와 range 값이 증가하고 반면에 time은 줄어들게 된다. range 값이 증가할수록 도가니에서 다이스로 주입되는 용탕의 양 또한 증가하게 되므로 pitch가 길어진다.
연주속도가 증가할수록 다이스 내로 주입되는 용탕의 양이 많아지므로 입·출수량을 알맞게 조절해야한다. 입·출수량이 적절하게 조절되어지지 않고 연주속도에 비례하여 너무 많은 경우, 용탕이 빠르게 응고하여 다이스 내에서 완전히 응고되어 주조시편이 끊어지는 결과를 나타내었다. 반대로 입·출수량이 적은 경우 용탕의 응고속도가 느려져 응고되지 않고 슬러리 상태로 다이스를 통과하여 주조품의 치수정밀도가 떨어지는 결과를 나타내었다.
또한, 연주속도가 일정속도 이상일 경우에는 입·출수량을 적절하게 조절하여도 주조재가 끊기는 현상이 나타났다.
상기의 조건들을 적절하게 조합하여 최적 연속 주조공정 조건을 도출한 결과 다이스의 치수가 클수록 주조재가 끊기지 않고 원활하게 연속 주조됨을 확인할 수 있었고, 용탕온도 1170℃, 다이스 온도 970℃, 연주속도 20~50mm/min(speed : 0.8mm/sec, range : 1.8mm, time 0.3sec), 입·출수량 2~5l/min, 진공도 10 ¹torr에서 최적 연속주조 공정이 이루어짐을 알 수 있었다.
* Cu-Be 합금의 응고특성해석
Cu-Be합금의 용탕을 600℃로 예열된 3분할 나선형의 스틸 몰드에 주입하였을 때 나타난 유동성을 측정한 결과, C17200합금의 경우 27cm로 가장 좋은 유동성을 나타내었고, C17000 합금도 C17200 합금과 비슷한 25cm의 결과를 나타내었다. Pb가 첨가된 C17300 합금의 경우에는 상기 합금들의 측정값에 절반 정도인 13cm의 결과를 나타내었다.
표 2는 주조시편을 A, B, C 세 부분으로 나누어 각의 표면조도를 측정한 결과를 나타낸 것이다. C17200 합금의 경우 최상부의 Ra값(㎛)이 1.514, 중간부가 0.992, 최하부가 2.725의 값을 나타내었다. C17300 합금은 최상부가 1.342, 중간부가 2.402, 최하부가 1.557의 Ra값을 나타내었고 C17000 합금은 최상부가 0.936, 중간부가 1.608, 최하부가 1.748값으로 위의 합금들보다 적은 Ra 값을 나타내었다.
Figure 112006067506701-PAT00002
또한, 치수정밀도 관찰결과 C17200의 합금이 상부 2.45(%), 중간부 2.15, 하부 2.8로 가장 좋았고, C17000의 경우 상부 3.65, 중간부 3.45, 하부 3.45의 오차를 나타내었으며, C17300 합금은 상부 3.6, 중간부 3.55, 하부 3.5의 오차를 나타내었다. 표 3에 합금에 따른 치수정밀도 측정 결과를 나타내었다.
Figure 112006067506701-PAT00003
또한 연속 주조된 Cu-Be 합금의 표면조도를 관찰하고자 C17200 합금으로 (a) φ12mm 20mm/min, (b) φ12mm 30mm/min, (c) φ14mm 35mm/min, (d) φ14mm 50mm/min, (e) 10mmt 35mm/min, (f) 18mmt 35mm/min의 조건으로 와이어 및 슬래브을 제조하였다.
제조된 와이어 및 슬래브 표면조도 관찰결과 (a) 조건으로 주조되어진 주조재의 결과값이 최상부 0.904(㎛), 중간부 0.767, 최하부 0.775로 가장 건전한 표면조도 값을 나타내었다. 측정값에서 알 수 있듯이 연주속도가 증가할수록 높은 표면조도 값을 나타내었다. 그 결과는 표 4에 제시된다.
Figure 112006067506701-PAT00004
* 시제품 제조 및 특성평가
본 연구에서 설계되어진 합금들의 성분분석을 위하여 ICP(Inductively Coupled Plasma)를 이용하여 측정하였다, 그 결과는 표 5에 제시된다.
Figure 112006067506701-PAT00005
앞서 도출된 최적 연속주조공정 조건을 바탕으로 진공도 10-1torr, 용탕 온도 1170℃, 다이스 온도 970℃, 입·출수량 2~5l/min, 연주속도 20~50mm/min의 조건으로 Cu-Be 합금 와이어 및 슬래브의 시제품을 제조하였다.
제조된 시제품들의 표면조도 측정결과 치수 φ12mm, 연주속도 20mm/min 와이어의 경우 최상부 0.661, 중간부 0.436, 최하부 0.755㎛의 값을 나타내었고 φ14mm 35mm/min 와이어 경우 최상부 0.315, 중간부 0.411, 최하부 0.603의 건전한 표면조도 결과를 나타내었다.
치수 18mmt, 연주속도 35mm/min의 슬래브의 경우에는 0.556, 0.494, 0.795의 표면조도 값을 나타내었다. 각 시제품들의 표면조도 측정결과는 표 6에 제시된다.
Figure 112006067506701-PAT00006
각 시제품들의 치수정밀도 관찰결과, 치수 φ12mm, 연주속도 20mm/min 와이어의 경우 최상부 0.25(%), 중간부 0.5, 하부 0.083의 측정값을 나타내었고, 치수 φ14mm, 연주속도 35mm/min 와이어의 경우 최상부 0.21, 중간부 1.58, 하부 0.21의 값을 나타내었다. 또한, 18mmt 연주속도 35mm/min의 슬래브는 상부 0.61, 중간부 0.22, 하부 0.44의 측정값을 나타내었다. 각 시제품들의 치수정밀도 측정 값은 표 7에 제시된다.
Figure 112006067506701-PAT00007
도 2는 각 합금들의 미세조직을 보여주는 것으로 도 2a는 C17200, 도 2b는 C17000, 도 2c는 C17300의 미세조직이고, 도 3은 연속 주조되어진 와이어와 슬래브의 미세조직을 보여주는 것으로 도 3a는 와이어의 미세조직이고, 도 3b는 슬래브의 미세조직이다.
[결과]
본 발명에서는 Cu-Be 합금의 스트립 및 와이어 제조를 위한 용해공정 및 연속주조공정기술을 확립하기 위하여 진공 용해공정조건 도출, 최적 연속 주조공정 도출, 특성평가를 실시한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
Cu-Be 합금의 진공 용해공정 확립을 위하여 Cu-4wt%Be 모합금과 전기동을 이용하였다. 첨가원소로 Ni, Co, Pb 등을 첨가하였고, 50kW, 3KHz의 고주파 진공 유도로를 이용하여 진공도 10-2~10-3 torr, 용해온도 1300℃, 용해량 30kg의 최적 진공 용해공정 조건을 도출하였다.
최적 연속주조공정을 확립하기 위하여 다이스의 형상 및 크기, 연주속도, 용탕 온도, 다이스 온도, 냉각제어조건 등을 변경하여 실험한 결과
용탕온도 1100-1200℃, 다이스 온도 900-1000℃, 연주속도 20~50mm/min
(speed : 0.8mm/sec, range : 1.3~1.8mm, time 0.3~0.6sec), 입·출수량 1~5 l/min, 진공도 10-1 ~10-5torr에서 최적 연속주조 공정이 이루어짐을 알 수 있었다.
Cu-Be 합금의 유동성 측정 위하여 Cu-Be 합금의 용탕을 600℃로 예열된 3분할 spiral type의 steel 몰드에 주입한 결과, C17200 합금의 경우 27cm로 가장 좋은 유동성을 나타내었고, C17000 합금도 C17200 합금과 비슷한 25cm의 결과를 나타내었다. Pb가 첨가된 C17300 합금의 경우에는 상기 합금들의 측정값에 절반 정도인 13cm의 결과를 나타내었다.
Cu-Be 합금의 응고특성해석을 위하여 600℃로 예열된 흑연 몰드에 Cu-Be 합금의 주입하여 시편을 제조하였다. 표면조도 측정결과 C17200 합금의 경우 최상부의 Ra값(㎛)이 1.514, 중간부가 0.992, 최하부가 2.725의 값을 나타내었다. C17300 합금은 최상부가 1.342, 중간부가 2.402, 최하부가 1.557의 Ra 값을 나타내었고 C17000 합금은 최상부가 0.936, 중간부가 1.608, 최하부가 1.748 값으로 위의 합금들보다 적은 Ra 값을 나타내었다.
연속 주조된 Cu-Be 합금의 표면조도 측정결과 치수 φ12mm, 연주속도 20mm/min의 조건으로 제조된 와이어의 측정값이 최상부 0.904(㎛), 중간부 0.767, 최하부 0.776으로 가장 건전한 결과값을 나타내었고 연주속도가 증가할수록 표면조도는 나빠지는 것을 알 수 있었다.
치수정밀도 측정결과 C17200의 합금이 상부 2.45(%), 중간부 2.15, 하부 2.8로 가장 좋았고, C17000의 경우 상부 3.65, 중간부 3.45, 하부 3.45의 오차를 나타내었으며, C17300 합금은 상부 3.6, 중간부 3.55, 하부 3.5의 오차를 나타내었다.
본 발명에서 설계되어진 합금들의 성분분석을 행한 결과, C17200 합금은 Cu-1.80Be-0.18Co-0.007Ni-0.026Fe의 결과를 나타내었고, C17000 합금은 Cu-1.63Be-0.13Co-0.14Ni-0.024Fe의 결과를, C17300 합금은 Cu-1.81Be-0.19Co-0.006Ni-0.027Fe-0.33Pb의 결과를 나타내었다.
도출된 최적 연속주조공정 조건을 바탕으로 진공도 10 ¹torr, 용탕 온도 1170℃, 다이스 온도 970℃, 입 · 출수량 2~5l/min, 연주속도 20~50mm/min의 조건으로 12 φ, 14 φ 와이어 및 18mmt 슬래브의 시제품을 제조하였다.
제조된 시제품들의 표면조도 측정결과 연주속도 20mm/min의 φ12mm 와이어의 측정값은 최상부 0.661(㎛), 중간부 0.436, 최하부 0.775의 결과값을 나타내었고, φ14mm 와이어는 최상부 0.315, 중간부 0.411, 최하부 0.603으로 가장 건전한 조도 값을 나타내었다. 또한, 치수 18mmt, 연주속도 35mm/min의 슬래브의 경우에는 0.556, 0.494, 0.795의 표면조도 값을 나타내었다.
각 시제품들의 치수정밀도 측정결과, 치수 φ12mm, 연주속도 20mm/min 와이어의 경우 최상부 0.25(%), 중간부 0.5, 하부 0.083의 측정값을 나타내었고, 치수 φ14mm, 연주속도 35mm/min 와이어의 경우 최상부 0.21, 중간부 1.58, 하부 0.21의 값을 나타내었다. 또한, 18mmt 연주속도 35mm/min의 슬래브는 상부 0.61, 중간부 0.22, 하부 0.44의 측정값을 나타내었다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따르는 진공용해조건 및 진공연속주조조건으로 베릴륨동 합금을 주조하게 되면 전기전자용 핵심부품소재의 경박단소화와 고기능화를 통한 고부가가치를 달성할 수 있으며, 전량 수입에 의존하고 있는 고강도, 고전도 베릴륨동 스트립, 와이어 개발로 무역수지를 개선할 수 있게 된다.

Claims (2)

  1. 베릴륨동 합금을 진공용해한 후 진공연속주조를 통하여 베릴륨동 합금을 소정의 형상으로 주조하는 방법에 있어서,
    상기 진공연속주조를 용탕온도 1100-1200℃, 다이스 온도 900-1000℃, 연주속도 20~50mm/min(speed : 0.8mm/sec, range : 1.3~1.8mm, time 0.3~0.6sec), 입·출수량 1~5 l/min, 진공도 10-1 ~10-5torr의 조건으로 수행하는 것을 특징으로 하는 베릴륨동 합금의 연속주조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 진공용해를 Cu-4wt%Be 모합금과 전기동 그리고 기타 보조성분을 도가니에 장입하고 50kW, 3KHz의 고주파 진공 유도로를 이용하여 진공도 10-2~10-3 torr, 용해온도 1300℃, 용해량 30kg의 조건으로 수행하는 것을 특징으로 하는 베릴륨동 합금의 연속주조방법.
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