KR20070121018A - 라텍스 화합물의 경화를 위한 조성물 및 경화 방법 - Google Patents

라텍스 화합물의 경화를 위한 조성물 및 경화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 고무 또는 합성 고무 물질과 유기 과산화물을 갖는 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 천연 고무 또는 합성 고무 물질과 유기 과산화물을 갖는 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물로부터 필름을 형성하는 단계 및 상기 필름을 가열하여 경화 천연 고무 또는 합성 고무 물질을 얻는 단계를 포함하는 라텍스 필름의 경화 방법에 관한 것이다.

Description

라텍스 화합물의 경화를 위한 조성물 및 경화 방법{COMPOSITION AND METHOD FOR CURING LATEX COMPOUNDS}
본 발명은 라텍스 필름을 가교결합(cross-link)하는 유기 과산화물(organic peroxide)을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 조성물을 포함하는 라텍스 화합물에 관한 것이다.
라텍스 화합물은 통상적으로 황, 산화 아연과 같은 금속산화물 활성제 및 촉진제 조합물을 첨가하여 경화된다. 산업분야에서 사용되는 가장 일반적인 촉진제는 티우람(thiurams), 티아졸 및 디티오카바메이트(dithiocarbamates)이다. 라텍스 제품에서 일반적으로 발견되는 촉진제에 대하여 많은 사람이 피부 민감성(skin sensitivity)을 겪었다. 따라서, 종래의 시스템으로 경화된 라텍스 제품의 사용은 제4 유형 알레르기(allergy)로 알려진 지연된 피부과민증(delayed cutaneous hypersensitivity)의 증가를 가져왔다. 제4 유형 알레르기는 신체가 라텍스 제품의 잔류 화학물질을 피부에 염증성 및 독성 물질을 방출하는 특정 T 임파구 (lymphocutes)에 상호 작용하는 항원으로 인식할 때 발생한다. 제4 유형 알레르기 를 경험하는 사람은 일반적으로 제1 유형 라텍스 알레르기에 걸릴 위험이 증가한다.
제4 유형 반응의 증가된 위험으로 인하여, 라텍스 제품을 경화하는 대체 수단이 당해 기술 분야에서 연구되어 왔다. 티우람, 티아졸 및 디티오카바메이트와 같은 종래의 촉진제를 사용하지 않고 경화될 수 있는 라텍스 화합물이 특히 바람직하다. 당해 기술 분야에서 유기 과산화물이 금속산화물과 관련하여 경화제로서 논의되어왔다. 그러나, 당해 기술 분야에서 유기 과산화물 경화 시스템은 특별한 처리 조건, 예를 들어 용융염 중탕(molten salt bath)이나 기타 액체 중탕의 사용 또는 고에너지 방사(radiation)의 사용을 필요로 할 수 있다. 종래의 유기 과산화물 시스템은, 라텍스 화합물이 주위 조건이나 가열 챔버(오븐) 내부와 같은 외부 환경에 노출된 상태로 경화되는 시스템인 대기 개방 시스템(open air system)에서 만족스럽게 작동하지 않는다.
본 발명에서 특별히 달리 명시되지 않는 한, 모든 부(part)와 %는 중량 기준에 의한 중량으로 표현된다. 또한, 100 고무당(per hundred rubber: phr) 부를 기준으로 하여 설명되는 모든 부와 %는 특별히 달리 명시되지 않는 한 건조 중량 기준으로 표현된다.
본 발명은 유기 과산화물, 그리고 선택적으로 계면활성제 및/또는 항산화제를 포함하는 라텍스 화합물을 경화하는 시스템이다. 본 발명의 경화 시스템은, 종래의 경화 시스템에 사용되는 촉진제 및 활성제와 같은 기타 촉진제를 사용하지 않고 경화될(즉, 가교결합) 수 있는 라텍스 화합물을 만들기 위하여, 천연 고무 및 합성 라텍스 조성물, 즉 고무 물질과 결합될 수 있다.
본 발명의 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물은 대기 개방 환경 또는 밀폐 시스템에서 경화될 수 있다. 대기 개방 경화 중에는, 라텍스 화합물이 끈적하게 되지 않거나, 또는 효과적인 대기 개방 경화를 방해하는 점착도(level of tackiness)를 갖지 않는다. 따라서, 본 발명에서 설명되는 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물은 용융염 중탕이나 다른 액체 중탕과 같은 특별한 경화 조건을 필요로 하지 않고, 또는 방사의 적용과 같은 특별한 경화 시스템에 의하여 경화될 필요가 없다.
본 발명은 라텍스 화합물의 경화 시스템에 관한 것이다. 본 발명의 경화 시스템은 유기 과산화물, 바람직하게는 유기 과산화물 에멀젼(emulsion) 또는 분산제(dispersion), 그리고 선택적으로 계면활성제와 항산화제를 포함한다. 또한, 본 발명의 경화 시스템은 조제(coagent) 및 처리보조제(processing aid), 예를 들어 pH 조절제, 증점제(thickener) 및 점착성 감소 물질과 같은 다른 물질을 포함할 수 있다. 하나 이상의 유기 과산화물, 계면활성제 및 항산화제를 포함하거나, 본질적으로 이들로 구성되거나, 또는 이들로 구성된 경화 시스템은 본 발명의 범위에 속한다.
유기 과산화물은 단일 결합에 의하여 유기 화학그룹(organic chemical group)에 연결된 적어도 두 개의 산소 원자를 함유하는 분자이다. 유기 과산화물의 예는 하기와 같이 표현된다:
Figure 112007076362319-PCT00001
부착된 그룹(group)에 따라, 산소-산소 결합은 가열되면 파괴되어, 각 산소에 하나의 홀전자(unpaired electron) 또는 자유 라디칼(free radical)을 남기도록 설계된다. 이러한 자유 라디칼은 중합(polymerization), 열경화성 수지의 경화 및 탄성중합체(elastomer)의 가교결합과 같은 특정 화학 반응을 촉진할 수 있다. 유기 과산화물을 분해하면, 유기 과산화물은 자유 라디칼을 생성하고 이는 다시 중합체 뼈대(polymer backbone) 상에 활성부위(active site)를 생성한다. 유기 과산화물이 라텍스 화합물의 경화에 사용되면, 활성부위 사이의 반응이 라텍스의 중합체 사슬 사이에 강한 탄소-탄소 결합을 생성하고, 이는 다시 바람직한 기계적 성질, 특히 우수한 내열성을 갖는 중합체 네트워크를 이룬다.
본 발명에서 유기 과산화물이나 유기 과산화물의 조합이 사용될 수 있다. 과퍼옥시케탈(peroxyketal) 및 디알킬 퍼옥사이드(dialkyl peroxide)와 같은 유기 과산화물이 사용될 수 있다. 디알킬 퍼옥사이드의 예는, 디쿠밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide)(예를 들어, DICUP R이라는 상품명으로 미국 델라웨어, 윌밍톤 (Wilmington, Delaware, USA)의 허규레스 인코포레이티드(Hercules Incorporated)로부터 입수할 수 있는 것), 2,5-디메틸-디-(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸쿠밀-퍼옥사이드, 비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스 (t-부틸퍼옥시)발러레이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥신, t-부틸 3-이소프로페닐쿠밀 퍼옥사이드, 비스(3-이소프로페닐쿠밀)퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트 및 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드로 이루어지는군에서 선택되는 것을 포함한다. 본 발명에 사용될 수 있는 유기 과산화물의 예는, 모두 미국 알.티.반더빌트사(R.T. Vanderbilt Co. Inc., Norwalk, Connecticut, USA; "Vanderbilt")로부터 입수 가능한 VAROX®231, VAROX®DBPH, VAROX®130 및 VAROX®DCP를 포함한다.
유기 과산화물은 물과의 에멀젼(액체 유기 과산화물의 경우) 또는 분산제(고체 유기 과산화물의 경우)로 존재할 수 있다. 유기 과산화물 에멀젼 또는 분산제는 유기 과산화물과 물을 포함하고, 유기 과산화물과 물에 의하여 본질적으로 구성되거나 또는 이들로 구성될 수 있다. 일반적으로, 상기 에멀젼이나 분산제는 약 10% 내지 약 90%의 유기 과산화물과 약 10% 내지 약 90%의 물, 예를 들어 약 25% 내지 약 75%의 유기 과산화물과 약 25% 내지 약 75%의 물을 포함할 수 있다. 상기 유기 과산화물 에멀젼 또는 분산제는, 예를 들어, 약 40% 내지 약 60%의 유기 과산화물과 약 40% 내지 약 60%의 물을 포함할 수 있다.
본 발명에서 유용한 계면활성제는 라우릴 황산 나트륨(sodium lauryl sulfate)(반더빌트의 DARVAN®WAQ), t-옥틸페녹시폴리에톡시에탄올(미국 유니온 카바이드사, Union Carbide Corporation, Danbury, Connecticut, USA의 TRITON® X-100) 및 황화 메틸 올레이트(sulfated methyl oleate)(반더빌트의 DARVAN®SMO)를 포함한다. 알킬 포스페이트의 암모늄 염, 예를 들어 반더빌트의 DARVAN®L도 또한 계면활성제로 사용될 수 있다. 계면활성제의 조합도 사용될 수 있다. 계면활성제는 본 발명에서 설명되는 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물의 대기 개방 경화 중에 표면 점착성의 감소를 돕는다.
본 발명의 경화 시스템은 선택적으로 항산화제, 예를 들어 아민, 디티오카바메이트, 하이드로퀴논(hydroquinone), 페놀, 또는 톨루이미다졸(toluimidazole) 항산화제를 포함한다. 본 발명에서 사용할 수 있는 항산화제는 AGERITE® STALITE®, AGERITE® STALITE® S, AGERITE® SUPERFLEX® Liquid, VANOX® AM Powder, VANOX® HT, VANOX® 12, VANOX® CDPA, VANOX® 1001, BUTYL ZlMATE® Powder, AGERITE® MA Pastilles, AGERITE® RESIN D® Pastilles, AGERITE SUPERLITE®, VANOX GT Powder, VANOX® L Powder, VANOX® MBPC, VANOX® 13, VANOX® 1290, VANOX® MTI, VANOX® ZMTI 및 VANOX® SPL slurry 라는 상품명으로 반더빌트사로부터 입수 가능한 것들을 포함한다. 항산화제의 조합도 사용될 수 있다.
본 발명의 경화 시스템은 라텍스 화합물을 가교결합하는 하나 이상의 조제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 경화 시스템은 반더빌트사로부터 입수 가능한 DIAK® 7과 같은 트리아릴이소시아누레이트(triallylisocyanurate: TAIC) 및/또는 VANAX® MBM(1H-피롤-2-5-디온, 1,1'(1,3페닐렌)비스-)와 같은 m-페닐렌디말레이미드(m-phenylenedimaleimide), 또는 트리아릴 시아누레이트(SR 507 (TAC)(Sartomer, Exton, Pennsylvania, USA)를 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 유용한 기타 조제는모두 사르토머사(Sartomer)로부터 입수 가능한 2작용기성 액체 메타크릴레이트 (Difunctional Liquid Methacrylate)(SR 297 (BGDMA)), 3작용기성 (Trifunctional) 액체 메타크릴레이트(SR 350 (TMPTMA), 태움-지연(Scorch-Retarded) 액체 디메타크릴레이트(SARET® SR 516), 태움-지연 액체 트리메타크릴레이트(SARET® SR), 태움-지연 액체 트리아크릴레이트(SARET® SR 519), 태움-지연 액체 디메타크릴레이트(SARET® SR 521), 태움-지연 고체 디아크릴레이트(SARET® SR 522), 태움-지연 메탈릭 디아크릴레이트(SARET® 75 EPM 2A(75% 활성 분산제), SARET® SR 633) 및 태움-지연 메탈릭 디메타크릴레이트(SARET® SR 634 또는 SARET® 75 EPM 2M (75% 활성 분산제))를 포함한다. 조제의 조합도 사용 가능하다.
본 발명의 경화 시스템은 기타 물질도 더 포함할 수 있다. 수산화물, 예를 들어 수산화 칼륨이 pH, 예를 들어 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물의 pH를 조절하기 위하여 포함될 수 있다. 증점제, 예를 들어 파라-켐사(Para-Chem, Simpsonville, South Carolina, USA)의 Paragum-231과 같은 폴리아크릴산 나트륨(sodium polyacrylate)이 본 발명의 경화 시스템에 사용될 수 있다. 또한, 아연 2-메르캅토톨루이미다졸(zinc 2-mercaptotoluimidazole: ZMTI), 예를 들어 반더빌트사의 VANOX® ZMTI가 추가적인 항산화 보호는 물론이고 점착성 감소를 위하여 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명은 경화 시스템을 포함하는 라텍스 화합물을 포함한다. 본 발명의 실시예에서, 라텍스 화합물은 적어도 유기 과산화물과 열 경화성 천연 또는 합성 고무 형태 물질, 즉 고무 물질과 선택적으로 계면활성제 및/또는 항산화제를 포함한다. 상기 라텍스 화합물은 천연 고무, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔, 황 경화 부틸(sulfur cured butyl) 등과 그들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질(열 경화성 천연 또는 합성 고무)을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 고무 물질은 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 및 황 경화 부틸로 구성되는 군으로부터 선택되고, 특히 폴리클로로프렌과 아크릴로니트릴의 군으로부터 선택되는 것과 같은 합성 물질이다. 유용한 폴리이소프렌 물질은 KRATON® 중합체, 예를 들어 미국 텍사스 휴스톤에 사무소를 갖는 회사의 KRATON® 중합체 그룹의 KRATON® IR-401를 포함한다. 듀퐁사(DuPont Performance Elastomers, Wilmington, Delaware, USA)의 폴리클로로프렌인 네오프렌 액체 분산제(Neoprene Liquid Dispersion)이 사용될 수 있다. 유용한 아크릴로니트릴은 카복실화 부타디엔-아크릴로니트릴(carboxylated butadiene-acrylonitrile) 라텍스, 예를 들어 다우-라이홀드사(Dow-Reichhold Specialty Latex, LLC, Research Triangle Park, North Carolina, USA)의 TYLAC® 68073를 포함한다. 또한, 노베온사(NOVEON®, Inc., Cleveland, Ohio, USA)으로부터 입수 가능한 HYCAR® 아크릴 에멀젼도 상기 라텍스 화합물에 사용될 수 있다. 천연 고무 라텍스는 게타힌두스사(Getahindus (M) Sdn Bdh, Selangor Darul Ehsan, Malaysia)로부터, 그리고 파이어스톤사(Firestone Polymers, Akron, Ohio, USA)로부터도 입수 가능하다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 라텍스 화합물은 약 0.1 내지 약 5.0 phr의 유기 과산화물, 최대 약 5.0 phr, 예를 들어 약 0.1 phr 내지 약 5 phr의 계면활성제 및 최대 약 5.0 phr, 예를 들어 약 0.1 phr 내지 약 5 phr의 항산화제를 포함한다. 또한, 상기 라텍스 화합물은 최대 약 5.0 phr, 예를 들어 약 0.1 phr 내지 약 5 phr의 ZMTI를 포함할 수 있다. 상기 라텍스 화합물은 약 0.1 내지 약 3 phr, 바람직하게는 약 0.5 phr 내지 2 phr의 유기 과산화물을 포함할 수 있다. 상기 유기 과산화물은 물과의 에멀젼 또는 분산제로 라텍스 화합물에 첨가될 수 있다. 조제, 예를 들어 TAIC 및 m-페닐렌디말레이미드는 최대 약 5 phr, 예를 들어 약 0.75 phr 내지 약 3.75 phr의 양이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에서, 라텍스 화합물은 산화 아연과 같은 금속산화물을 사용하지 않고 제제화 및 경화된다.
라텍스 화합물 내에 소량의 황, 예를 들어 약 0.05 phr 내지 약 1 phr, 바람직하게는 약 0.1 phr 내지 약 0.5 phr 황이 경화 시스템 내에서 또는 경화 시스템과 함께 사용될 수 있다. 황은 점착성 감소를 더욱 보조하는 것으로 나타났다.
본 발명은 또한 경화 시스템, 즉 적어도 유기 과산화물 및 선택적으로 계면활성제 및/또는 항산화제를 포함하는 라텍스 화합물로부터 필름을 형성하는 단계 및 일정 시간 동안 상기 필름을 가열하는 단계를 포함하는, 본 발명의 라텍스 화합물로부터 라텍스 필름을 경화하는 방법에 관한 것이다. 상기 필름은 과산화물 반감기(half-life time) 및 온도에 따라 경화되어야 한다. 상기 과산화물의 반감기란 50%의 과산화물이 분해되는 시간 또는 온도를 말한다. 본 발명에서, 라텍스 화합물의 필름은, 라텍스 화합물을 효과적으로 경화하거나 가교결합하여 경화 사이클에서 약 97% 내지 약 100%, 예를 들어 약 98.4% 내지 약 99.9%의 과산화물이 분해되도록, 약 6 과산화물 반감기 내지 약 10 과산화물 반감기 동안 경화될 수 있다. 예를 들어, 라텍스 화합물은 약 90℃ 내지 약 180℃에서 약 5분 내지 약 50분 동안, 예를 들어 약 100℃ 내지 약 175℃에서 약 10분 내지 약 40분 동안 경화될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 필름은 약 130℃ 내지 약 160℃, 바람직하게는 약 140℃ 내지 약 150℃에서 약 10분 내지 약 30분 동안 경화된다.
라텍스는 바람직하게는 대기 개방 시스템에서 경화되고, 경화는 라텍스가 경화될 때 공기에 노출되도록 이루어진다. 계면활성제, 특히 ZMTI와 결합된 황화 메틸 올레이트와 라우릴 황산 나트륨과 함께 유기 과산화물은, 비록 본 발명의 범위내의 화합물의 다른 조합도 대기 개방 사이클에서 점착성을 최소화하지만, 대기 개방 경화 사이클 동안 점착성을 최소화하는 데 유익한 것으로 나타났다.
경화 공정에서, 유기 과산화물은 라텍스 화합물 내의 개별 중합체 사슬 사이에 탄소-탄소 결합을 형성한다. 탄소-탄소 결합은 원소 가황처리(elemental sulfur vulcanization)에 의하여 형성되는 황-황 결합에 비하여 더욱 강하고 열적으로 안정하다. 라텍스 화합물을 경화하기 위한 황 공여자(donor) 시스템의 사용은 탄소-황 형태의 결합을 주로 형성하고, 그 열적 안정성은 황-황 및 탄소-탄소 결합의 열적 안정성의 사이에 놓인다. 유기 과산화물의 경화를 통하여 얻어진 공유 탄소-탄소 결합 네트워크의 강도가 높을수록, 본 발명에 따른 유기 과산화물로 경화된 라텍스 화합물부터 제조된 경화 라텍스 제품에 유익한 경화된 라텍스 화합물의 최적 열적 안정성이 이루어진다. 본 발명의 일 실시형태는 경화된 라텍스 화합물 내에 탄소-황 또는 황-황 가교 결합을 전혀 만들지 않고 탄소-탄소 가교 결합을 생성하는 경화 시스템이다.
라텍스 화합물은 광범위한 경화 라텍스 제품을 만드는 데 사용될 수 있다. 본 발명의 라텍스 화합물로 만들어질 수 있는 제품의 예는 장갑, 콘돔, 카펫 안감(backing), 실(thread) 및 접착제이다.
실시예에서는, 다양한 라텍스 화합물로부터 제조되는 필름의 표면 점착도(degree of surface tack)가 측정되었다. 테스트는 사람이 경화 필름을 접촉하고, 그리고 1 내지 5의 슬라이딩 척도(sliding scale)에 기초하여 표면 점착도를 평가하는 것을 포함하였다.
슬라이딩 척도의 기준은 하기와 같다: 1은 점착도 없음 또는 종래의 황 경화를 거친 물품에서 일반적으로 발견되는 표면 점착도, 3은 끈적이기는 하지만 필름을 사용 불가 상태로 만들지는 않는 표면 점착도, 그리고 5는 필름을 사용 불가 상태로 만드는 표면 점착도. 표면 점착도는 하기 각 실시예에서 제시된다.
실시예 1A, 1B, 1C
표 1에 제시된 조성을 가지는 합성 카복실화 부타디엔-아크릴로니트릴 라텍스 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 제형화(formulate)하였다. 표 1에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이러한 예의 습식 제형(즉, 물이 첨가된 후)은 2.84 phr(습식)의 양의 증점제(Para-Chem의 Paragum-231)를 포함한다. 수산화 칼륨은 말린크로드트사(Mallinckrodt Chemicals of Mallinckrodt Baker, Inc. ("Mallinckrodt"), Phillipsburg, New Jersey, USA)로부터 입수하였다.
실시예 1A 및 1B의 라텍스 화합물로부터 제조된 필름을 실온에서 건조한 후 120℃에서 30분 동안 경화하고, 실시예 1C의 라텍스 화합물로부터 제조된 필름을 120℃에서 40분 동안 경화하였다. 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력(tensile), 최대 부하에서의 변형률(strain), 300% 계수(modulus) 및 500% 계수를 본 명세서에 참고로 포함된 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1 "가황 고무 및 열가소성 탄성중합체의 표준 테스트 방법- 장력"에 따라 테스트하였다. 평균 테스트 결과를 표 2에 제시하였다. 또한, 표면 점착도를 전술한 과정에 따라 측정하였고 그 결과를 표 2에 제시하였다.
표 1
성분 실시예 1A 실시예 1B 실시예 1C 성분공급업체 또는 상품명
카복실화 부타디엔 아크릴로니트릴 100 100 100 HYCAR®1570x79
라우릴 황산 나트륨 1 1 1 DARVAN®WAQ
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 2 2 VANOX®SPL Slurry
메틸 올레이트 염 0.5 0.5 0.5 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 1 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 2 2 VAROX®231
표 2
적용된 테스트 결과
실시예 1A 실시예 1B 실시예 1C
최대 부하에서의 장력, MPa 8.52 10.08 13.22
최대 부하에서의 변형률, % 880.52 868.82 863.79
300% 계수, MPa 1.55 1.65 1.84
500% 계수, MPa 1.99 2.22 2.57
표면 점착도 1 1 1
실시예 1D
표 1A에 제시된 조성을 가지는 합성 카복실화 부타디엔-아크릴로니트릴 라텍스 화합물이 당해 기술 분야에서 공지된 방법에 따라 제제화되었다. 표 1A에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.84 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 1D의 라텍스 화합물로부터 제조된 필름을 실온에서 건조한 후 120℃에서 30분 동안 경화시켰다. 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1에 따라 테스트하였다. 평균 테스트 결과를 표 2A에 제시하였다. 또한, 표면 점착도를 전술한 과정에 따라 측정하였고, 그 결과를 표 2A에 제시하였다.
표 1A
성분 실시예 1D 성분공급업체 또는 상품명
카복실화 부타디엔 아크릴로니트릴 100 HYCAR®1570x79
라우릴 황산 나트륨 1 DARVAN®WAQ
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 VANOX®SPL Slurry
메틸 올레이트 염 0.5 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 VAROX®DBPH
표 2A
적용된 테스트 결과
실시예 1D
최대 부하에서의 장력, MPa 9.18
최대 부하에서의 변형률, % 873.57
300% 계수, MPa 1.65
500% 계수, MPa 2.15
표면 점착도 1
실시예 1E
표 1B에 제시된 조성을 가지는 합성 카복실화 부타디엔-아크릴로니트릴 라텍스 화합물이 당해 기술 분야에서 공지된 방법에 따라 제제화되었다. 표 1B에 제시된 모든 성분들은 phr로 작성되었다. 이 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.84 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 1E의 라텍스 화합물로부터 제조된 필름을 실온에서 건조한 후 140℃에서 30분 동안 경화시켰다. 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1에 따라 테스트하였다. 평균 테스트 결과를 표 2B에 제시하였다. 또한, 표면 점착도를 전술한 과정에 따라 측정하였고, 그 결과를 표 2B에 제시하였다.
표 1B
성분 실시예 1E 성분공급업체 또는 상품명
카복실화 부타디엔 아크릴로니트릴 100 HYCAR®1570x79
라우릴 황산 나트륨 1 DARVAN®WAQ
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 VANOX®SPL Slurry
수산화 칼륨 0.5 Mallinckrodt
메틸 올레이트 염 1 DARVAN®SMO
알킬 포스페이트 염 0.5 DARVAN®L
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 1 VANOX®ZMTI
유기 과산화물 1 VAROX®231 (50% 에멀젼)
표 2B
적용된 테스트 결과
실시예 1E
최대 부하에서의 장력, MPa 7.43
최대 부하에서의 변형률, % 753
300% 계수, MPa 2.27
500% 계수, MPa 2.98
표면 점착도 1
실시예 1F
표 1C에 제시된 조성을 가지는 합성 카복실화 부타디엔-아크릴로니트릴 라텍스 화합물이 당해 기술 분야에서 공지된 방법에 따라 제제화되었다. 표 1C에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.84 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 1F의 라텍스 화합물로부터 제조된 필름을 실온에서 건조한 후 150℃에서 15분 동안 경화시켰다. 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1에 따라 테스트하였다. 평균 테스트 결과를 표 2C에 제시하였다. 또한, 표면 점착도를 전술한 과정에 따라 측정하였고, 그 결과를 표 2C에 제시하였다.
표 1C
성분 실시예 1F 성분공급업체 또는 상품명
카복실화 부타디엔 아크릴로니트릴 100 HYCAR®1570x79
라우릴 황산 나트륨 1 DARVAN®WAQ
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 2 VANOX®SPL Slurry
m-페닐렌디말레이미드 1 VANAX®MBM
수산화 칼륨 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 VAROX®231 (50% 에멀젼)
표 2C
적용된 테스트 결과
실시예 1F
최대 부하에서의 장력, MPa 12.83
최대 부하에서의 변형률, % 771.19
300% 계수, MPa 1.74
500% 계수, MPa 2.88
표면 점착도 1
실시예 2 및 3
표 3에 제시된 조성을 가지는 천연 라텍스 고무 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법에 의하여 제제화하였다. 표 3에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 실시예 3은 황, 산화 아연 및 아연 디부틸디티오카바메이트(zinc dibutyldithiocarbamate)를 경화 시스템으로 포함하는 비교예이다. 산화 아연은 일반적으로 징크사(Zinc Corporation of America, Monaca, Pennsylvania, USA)로부터 입수 가능하고, 황은 일반적으로 알.이. 캐롤사(R. E. Carroll Inc., Trenton, New Jersey, USA)로부터 입수 가능하다.
약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를 가지는 필름을 실시예 2 및 3의 화합물로부터 제조하였다. 이러한 라텍스 화합물로부터 제조된 필름을 150℃에서 10분 동안 경화하고, 실시예 2로부터 제조된 필름을 100℃에서 20분 동안 경화하였다. 각 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 인장 강도, 최대 부하에서의 장력, 연신율 (elongation), 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수의 일부 또는 전부를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 그 평균 테스트 결과를 표 4에 제시하였다. 또한, 표면 점착도는 상기 제시된 과정에 의하여 측 정하고, 그 결과를 표 4에 제시하였다.
표 3
성분 실시예 2 실시예 3 성분공급업체 또는 상품명
천연 고무 라텍스 100 100 Getahindus (M) Sdn Bhd
라우릴 황산 나트륨 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 0.5 0.5 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 0.5 0.5 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 - VAROX®231 (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 2 VANOX®SPL Slurry
- 2 다양함
산화 아연 - 0.5 다양함
아연 디부틸디티오카바메이트 - 1 BUTYL ZIMATE®
표 4
적용된 테스트 결과
실시예 2 (150℃에서 경화) 실시예 2 (100℃에서 경화) 실시예 3
인장 강도, MPa 19.22 - 30.13
최대 부하에서의 장력, MPa 19.22 5.37 31.50
연신율, % 896.95 - 886.83
최대 부하에서의 변형률, % 896.95 847.47 886.54
300% 계수, MPa 1.07 0.75 1.56
500% 계수, MPa 1.70 1.06 2.40
표면 점착도 3 3 1
실시예 4-6
표 5에 제시된 조성을 가지는 천연 라텍스 고무 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법들에 의하여 제제화하였다. 표 5에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다.
실시예 4-6의 화합물로부터 제조된 약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를 갖는 필름을 150℃에서 10분 동안 경화하였다. 각 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 인장 강도, 최대 부하에서의 장력, 연신율, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수의 일부 또는 전부를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 그 평균 테스트 결과를 표 6에 제시하였다. 또한, 표면 점착도는 상기 제시된 과정에 의하여 측정하고, 그 결과를 표 6에 제시하였다.
표 5
성분 실시예 4 실시예 5 실시예 5A 실시예 6 성분공급업체 또는 상품명
천연 고무 라텍스 100 100 100 100 Getahindus (M) Sdn Bhd
라우릴 황산 나트륨 1 1 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 1 1 0.5 1 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 0.5 0.5 0.5 0.5 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 1 1 1 VAROX®231 (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의혼합물 2 2 2 2 VANOX®SPL Slurry
- - - 0.1 다양함
알킬 포스페이트 염 0.5 0.5 0.5 - DARVAN®L
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 - 1 1 1 VANOX®ZMTI
표 6
적용된 테스트 결과
실시예 4 실시예 5 실시예 5A 실시예 6
인장 강도, MPa 13.11 10.79 - 14.32
최대 부하에서의 장력, MPa 13.11 13.92 10.21 14.32
연신율, % 861.46 862.40 - 880.69
최대 부하에서의 변형률, % 861.46 861.68 833.57 880.69
300% 계수, MPa 0.88 0.81 0.88 0.88
500% 계수, MPa 1.34 1.26 1.31 1.36
표면 점착도 3 3 3 3
실시예 7-11
표 7에 제시된 조성을 가지는 네오프렌 750 액체 분산제(Neoprene 750 Liquid Dispersion) 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 제제화하였다. 표 7에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이러한 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.3 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 7-11의 화합물로부터 제조된 약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를 갖는 필름을 150℃에서 10분 동안 경화하였다. 각 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 인장 강도, 최대 부하에서의 장력, 연신율, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 그 평균 테스트 결과를 표 8에 제시하였다. 또한, 표면 점착도는 상기 제시된 과정에 의하여 측정하고, 그 결과를 표 8에 제시하였다.
표 7
성분 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 성분공급업체 또는 상품명
네오프렌 100 100 100 100 100 Dupont-Dow Elastomers
라우릴 황산 나트륨 1 1 1 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 1 0.5 1 0.5 1 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 1 1 1 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 1 1 1 1 VAROX®231 (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 2 2 2 2 VANOX®SPL Slurry
0.1 - - 0.1 0.1 다양함
알킬 포스페이트 염 - 0.5 0.5 0.5 0.5 DARVAN®L
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 1 1 - 1 1 VANOX®ZMTI
표 8
적용된 테스트 결과
실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11
인장 강도, MPa 18.98 16.33 13.00 18.24 15.57
최대 부하에서의 장력, MPa 22.21 16.33 13.01 18.24 15.57
연신율, % 927.05 990.15 1000.66 973.46 971.47
최대 부하에서의 변형률, % 926.71 990.15 1000.66 973.46 971.47
300% 계수, MPa 1.63 1.46 1.30 1.52 1.57
500% 계수, MPa 2.39 1.95 1.71 1.99 2.16
표면 점착도 1 1 1 1 1
실시예 12-16
표 9에 제시된 조성을 가지는 네오프렌 750 액체 분산제의 라텍스 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 제제화하였다. 표 9에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이러한 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.3 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 12-16의 화합물로부터 제조된 약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를갖는 필름에 두 가지 개별적 경화 조건을 가하였다. 필름 샘플을 150℃에서 10분 동안 경화하고, 다른 필름 샘플은 140℃에서 30분 동안 경화하였다. 상기 두 가지 조건 하에서 경화된 각 필름의 하나 이상의 샘플의 인장 강도, 최대 부하에서의 장력, 연신율, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 150℃에서 10분 동안 경화한 샘플의 평균 테스트 결과를 표 10에, 그리고 140℃에서 30분 동안 경화한 샘플의 평균 테스트 결과를 표 11에 제시하였다. 또한, 표면 점착도를 상기 제시된 과정에 의하여 측정하고, 그 결과를 표 10 및 11에 제시하였다.
표 9
성분 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16 성분공급업체 또는 상품명
네오프렌 100 100 100 100 100 DuPont Performance Elastomers
라우릴 황산 나트륨 1 1 1 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 1 1 1 1 1 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 1 1 1 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 2 3 4 5 VAROX®231 (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의혼합물 2 2 2 2 2 VANOX®SPL Slurry
0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 다양함
TAIC (조제) 0.75 1.50 2.25 3.00 3.75 DIAK®7
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 1 1 1 1 1 VANOX®ZMTI
표 10
적용된 테스트 결과
실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
인장 강도, MPa 15.42 20.01 22.75 18.48 16.15
최대 부하에서의 장력, MPa 15.42 21.14 22.75 18.48 18.44
연신율, % 909.06 901.52 883.07 769.00 729.16
최대 부하에서의 변형률, % 909.06 901.18 882.82 769.00 728.91
300% 계수, MPa 1.45 1.55 1.60 1.81 1.84
500% 계수, MPa 2.88 2.18 2.41 3.08 3.48
표면 점착도 1 1 1 1 1
표 11
적용된 테스트 결과
실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
인장 강도, MPa 23.88 28.72 19.93 17.21 23.14
최대 부하에서의 장력, MPa 23.88 28.72 19.93 18.75 23.14
연신율, % 917.97 908.35 798.21 705.45 825.77
최대 부하에서의 변형률, % 917.97 908.35 798.21 705.02 825.77
300% 계수, MPa 1.46 1.69 1.71 2.06 1.67
500% 계수, MPa 2.06 2.48 2.80 4.01 2.87
표면 점착도 1 1 1 1 1
실시예 17-21
표 12에 제시된 조성을 가지는 네오프렌 750 액체 분산제의 라텍스 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 제제화하였다. 표 12에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이러한 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.3 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 17-21의 화합물로부터 제조된 약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를갖는 필름에 두 가지 개별적 경화 조건을 가하였다. 필름 샘플을 150℃에서 10분 동안 경화하고, 다른 필름 샘플은 140℃에서 30분 동안 경화하였다. 상기 두 가지 조건 하에서 경화된 각 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 150℃에서 10분 동안 경화한 샘플의 평균 테스트 결과들은 표 13에, 그리고 140℃에서 30분 동안 경화한 샘플의 평균 테스트 결과를 표 14에 제시하였다. 또한, 표면 점착도를 상기 제시된 과정에 의하여 측정하고, 그 결과를 표 13 및 14에 제시하였다.
표 12
성분 실시예 17 실시예 18 실시예 19 실시예 20 실시예 21 성분공급업체 또는 상품명
네오프렌 100 100 100 100 100 DuPont Performance Elastomers
라우릴 황산 나트륨 1 1 1 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 1 1 1 1 1 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 1 1 1 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 1 1 1 1 VAROX®231 (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 2 2 2 2 VANOX®SPL Slurry
0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 다양함
TAIC (조제) 0.25 0.5 0.75 1.00 1.50 DIAK®7
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 1 1 1 1 1 VANOX®ZMTI
표 13
적용된 테스트 결과
실시예 17 실시예 18 실시예 19 실시예 20 실시예 21
최대 부하에서의 장력, MPa 24.55 18.23 23.47 18.80 20.82
최대 부하에서의 변형률, % 841.31 755.55 851.22 825.26 827.76
300% 계수, MPa 1.79 2.14 1.72 1.71 1.71
500% 계수, MPa 3.04 3.69 2.73 2.71 2.76
표면 점착도 1 1 1 1 1
표 14
적용된 테스트 결과
실시예 17 실시예 18 실시예 19 실시예 20 실시예 21
최대 부하에서의 장력, MPa 19.85 24.38 20.01 20.12 22.58
최대 부하에서의 변형률, % 774.00 815.44 764.37 786.19 799.87
300% 계수, MPa 2.16 2.11 2.03 1.96 1.97
500% 계수, MPa 3.84 3.76 3.67 3.31 3.40
표면 점착도 1 1 1 1 1
실시예 22-26
표 15에 제시된 조성을 갖는 네오프렌 750 액체 분산제를 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 제제화하였다. 표 15에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다. 이러한 실시예의 습식 제형(즉, 물 첨가 후)은 2.3 phr(습식)의 양의 Paragum-231 증점제를 포함한다.
실시예 22-26의 화합물로부터 제조된 약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를 갖는 필름을 175℃에서 15분 동안 경화하였다. 각 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 그 평균 테스트 결과를 표 16에 제시하였다. 또한, 표면 점착도는 상기 제시된 과정에 의하여 측정하고, 그 결과를 표 16에 제시하였다.
표 15
성분 실시예 22 실시예 23 실시예 24 실시예 25 실시예 26 성분공급업체 또는 상품명
네오프렌 100 100 100 100 100 DuPont Performance Elastomers
라우릴 황산 나트륨 1 1 1 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 1 1 1 1 1 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 1 1 1 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 1 3 4 5 1 VAROX®DBPH (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의혼합물 2 2 2 2 2 VANOX®SPL Slurry
0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 다양함
TAIC (조제) 0.75 2.25 3.00 3.75 - DIAK®7
아연 2-메르캅토톨루이미다졸 1 1 1 1 1 VANOX®ZMTI
표 16
적용된 테스트 결과
실시예 22 실시예 23 실시예 24 실시예 25 실시예 26
최대 부하에서의 장력, MPa 36.94 31.84 26.22 26.46 28.42
최대 부하에서의 변형률, % 796.42 739.17 698.89 712.62 712.67
300% 계수, MPa 2.22 2.14 2.23 2.24 2.28
500% 계수, MPa 4.91 5.74 6.20 5.80 5.94
점착도 1 1 1 1 1
실시예 27-28
표 17에 제시된 조성을 갖는 천연 라텍스 고무 화합물을 당해 기술 분야에서 공지된 방법으로 제제화하였다. 표 17에 제시된 모든 성분은 phr로 작성되었다.
실시예 27-28의 화합물로부터 제조된 약 10 mils 내지 약 40 mils의 두께를 갖는 필름을 150℃에서 12분 동안 경화하였다. 각 경화 필름의 하나 이상의 샘플의 최대 부하에서의 장력, 최대 부하에서의 변형률, 300% 계수 및 500% 계수를 ASTM 테스트 방법 D412-98a (2002) e1을 적용하여 테스트하였다. 그 평균 테스트 결과를 표 18에 제시하였다. 또한, 표면 점착도는 상기 제시된 과정에 의하여 측정하고, 그 결과를 표 18에 제시하였다.
표 17
성분 실시예 27 실시예 28 성분공급업체 또는 상표명
천연 고무 라텍스 100 100 Sdn Bhd Firestone Polymers
라우릴 황산 나트륨 1 1 DARVAN®WAQ
메틸 올레이트 염 1 1 DARVAN®SMO
수산화 칼륨 1 1 Mallinckrodt
유기 과산화물 3 5 VAROX®231 (50% 에멀젼)
페놀성 AO와 ZMTI의 혼합물 2 2 VANOX®SPL Slurry
0.1 0.1 다양함
페놀 AO 1 1 VANOX®L
TAIC (조제) 2.25 3.75 DIAK®7
표 18
적용된 테스트 결과
실시예 27 실시예 28
최대 부하에서의 장력, MPa 10.17 18.05
최대 부하에서의 변형률, % 751.82 713.24
300% 계수, MPa 1.01 1.59
500% 계수, MPa 1.64 2.95
점착도 3 3

Claims (23)

  1. 약 10% 내지 90%의 유기 과산화물 및 약 10% 내지 90%의 물을 포함하는 에멀젼 또는 분산제를 갖는 경화 시스템과 고무 물질을 포함하는 라텍스 화합물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 과산화물은 디쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-디-(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸쿠밀-퍼옥사이드, 비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발러레이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥신, t-부틸 3-이소프로페닐쿠밀 퍼옥사이드, 비스(3-이소프로페닐쿠밀)퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트 및 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고무 물질은 천연 고무, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔, 황 경화 부틸 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고무 물질은 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔 및 황 경화 부틸로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍 스 화합물.
  5. 제1항에 있어서, 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 계면활성제는 라우릴 황산 나트륨, 황화 메틸 올레이트, t-옥틸페녹시폴리에톡시에탄올, 알킬 포스페이트의 암모니아 염 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  7. 제6항에 있어서, 아연 2-메르캅토톨루이미다졸을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 라텍스 화합물은 항산화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  9. 제1항에 있어서, 황을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  10. 제1항의 라텍스 화합물을 경화하여 얻어지는 경화 고무 물질.
  11. 유기 과산화물 및 계면활성제를 갖는 경화 시스템과 고무 물질을 포함하는 라텍스 화합물.
  12. 제11항에 있어서, 항산화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  13. 제11항에 있어서, 상기 계면활성제는 라우릴 황산 나트륨, 황화 메틸 올레이트, t-옥틸페녹시폴리에톡시에탄올, 알킬 포스페이트의 암모니아 염 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  14. 제13항에 있어서, 아연 2-메르캅토톨루이미다졸을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  15. 제11항에 있어서, 상기 고무 물질은 천연 고무, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔, 황 경화 부틸 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  16. 제11항에 있어서, 상기 고무 물질은 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔 및 황 경화 부틸로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  17. 제11항에 있어서, 황을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 화합물.
  18. 제11항의 라텍스 화합물을 경화하여 얻어지는 경화 고무 물질.
  19. 유기 과산화물을 포함하는 경화 시스템과 고무 물질을 갖는 라텍스 화합물로부터 필름을 형성하는 단계 및 상기 필름을 약 6 과산화물 반감기 내지 10 과산화물 반감기 동안 가열하는 단계를 포함하는 라텍스 필름의 경화 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 경화 시스템은 약 10% 내지 90%의 유기 과산화물과 약 10% 내지 90%의 물을 포함하는 물내의 유기 과산화물의 에멀젼 또는 분산제인 것을 특징으로 하는 라텍스 필름의 경화 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 라텍스 화합물은 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 라텍스 필름의 경화 방법.
  22. 제19항에 있어서, 상기 고무 물질은 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 스티렌-부타디엔 및 황 경화 부틸로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라텍스 필름의 경화 방법.
  23. 제19항에 있어서, 상기 필름은 대기 개방 시스템에서 가열되는 것을 특징으 로 하는 라텍스 필름의 경화 방법.
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101305037B (zh) * 2005-07-14 2012-03-14 维斯塔有限公司 硫化前降低天然胶乳橡胶的变应原性
WO2009092083A1 (en) * 2008-01-18 2009-07-23 Vystar Corporation Natural rubber latex having reduced allergenicity and method of making
WO2011116103A1 (en) * 2010-03-16 2011-09-22 Vystar Corporation Modified natural rubber latex and products manufactured from same
FR3027236B1 (fr) 2014-10-17 2020-01-03 Arkema France Emulsion aqueuse de peroxyde de dialkyle
US20160130690A1 (en) * 2014-11-12 2016-05-12 Applied Silicone Corporation Immersion Curing Process
WO2018119490A1 (en) * 2016-12-30 2018-07-05 Skinprotect Corporation Sdn Bhd Elastomeric film-forming compositions and associated articles and methods
CN113980309B (zh) * 2021-11-02 2022-07-22 华南理工大学 一种水溶性共聚硫交联乳胶制品的制备方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2802891A (en) 1955-10-10 1957-08-13 Hercules Powder Co Ltd Vulcanization of latex using organic peroxide
US3236799A (en) 1962-04-24 1966-02-22 Grace W R & Co Process of preparing a rubber and oil latex with sulfur
JPS4834950A (ko) * 1971-06-14 1973-05-23
JPH01229039A (ja) * 1988-03-08 1989-09-12 Japan Atom Energy Res Inst 放射線加硫用天然ゴムラテックスの前処理方法
JPH03215528A (ja) * 1989-10-02 1991-09-20 Japan Atom Energy Res Inst 天然ゴムラテックスの放射線加硫方法
JPH03181527A (ja) * 1989-12-08 1991-08-07 Japan Atom Energy Res Inst アクリル酸エステルを促進剤とするゴムラテックスの過酸化物加硫法
JPH07102122A (ja) * 1993-10-01 1995-04-18 Nishikawa Rubber Co Ltd ラテックスフォーム組成物及びラテックスフォームの製造方法
CA2181925A1 (en) 1994-01-24 1995-07-27 Motofumi Oyama Laminate of vulcanizable rubber composition layers, process for producing rubber laminate, and rubber laminate
US6329444B1 (en) 1998-10-14 2001-12-11 Apex Medical Technologies, Inc. Dip-molded medical devices from cis-1,4-polyisoprene
US6391409B1 (en) * 1999-02-12 2002-05-21 Allegiance Corporation Powder-free nitrile-coated gloves with an intermediate rubber-nitrile layer between the glove and the coating and method of making same
CA2402736C (en) * 2000-03-27 2012-05-29 Apex Medical Technologies, Inc. Dip-molded medical devices from cis-1,4-polyisoprene
US6569375B1 (en) 2000-04-11 2003-05-27 Apex Medical Technologies, Inc. Vulcanization of dip-molded rubber articles with molten media baths
US6646077B1 (en) 2002-07-11 2003-11-11 Dupont Dow Elastomers Llc Peroxide curable fluoroelastomers
US7374711B2 (en) * 2002-10-10 2008-05-20 Apex Medical Technologies, Inc. Accelerator-free thin-walled rubber vulcanizates from latex
US20040132886A1 (en) 2003-01-06 2004-07-08 Jian Tao Accelerator free nitrile gloves
JP4462531B2 (ja) * 2003-04-21 2010-05-12 リケンテクノス株式会社 成形体

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