KR20070114373A - 반응방법과 장치, 그리고 그를 이용한 화학물질의 제조방법및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 반응에 의해 가스를 생성하는 반응계를 위한 반응방법으로서, 반응을 개시하는 복수의 액체를 혼합하는 밀폐계 혼합부 및 혼합된 반응액에서 생성된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부를 각각 설치하는 공정; 및 반응에 의해 가스를 생성하는 반응계라도 가스 기포의 저해 없이 혼합부에서 혼합된 반응액을 탈가스부로 송액하는 공정을 포함하여서 반응 개시시와 반응 진행 중에 반응을 안정화시키고 다음 프로세스로 안정하게 송액을 할 수 있는 반응방법을 제공한다.

Description

반응방법과 장치, 그리고 그를 이용한 화학물질의 제조방법 및 장치{REACTION METHOD AND APPARATUS AND METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING CHEMICAL SUBSTANCE USING THE SAME}

본 발명은 반응방법과 장치 및 그를 이용하여 화학물질을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이고, 특히 가스 기포가 액-액반응으로 발생하는 반응계에서 반응방법과 장치 및 그를 이용한 화학물질 제조방법 및 장치에 관한 것이다.

가스 기포가 액-액반응으로 발생하는 반응계를 취급할 때, 반응 개시시 및 반응 진행 중의 반응을 안정시키기 위해서 배치 프로세스 및 연속 프로세스에서 적극적으로 탈가스를 실시할 필요가 있다. 배치 프로세스에서 기포가 혼입된 계에서 교반기로 혼합할 때, 기포의 체적 변화로 인해 연속상에 전단력이 덜 적용되기 쉽다. 따라서, 교반 효율이 감소하고 균일한 혼합을 할 수 없다. 연속 프로세스에서, 가스는 연속 프로세스의 불안정한 흐름을 야기하여 불균일한 혼합장과 반응장을 만든다. 또한, 반응 평형이 반응촉진측으로 이동하기 어렵게 되어 다음 프로세스로 송액이 불안정해진다.

가스가 발생하는 반응계에서 화학물질의 제조방법은 예를 들면, 자기기록매체의 자성층에 함유된 자성 입자의 제조를 포함한다. 크기가 작고 단분산성이 높은 자성 입자를 제조하기 위해서 금속 미립자 형성의 반응을 개시할 때 균일하고 효율적으로 액체를 혼합하여야 한다. 반응으로 생성된 가스(예, 수소 가스)는 혼합을 저해하지 않도록 신속하게 제거되어야 한다.

그러나, 가스가 발생하는 반응계에서 연속 처리를 실시하기 어렵다. 실직적으로, 이용할 수 있는 그러한 계의 선행기술이 거의 없다. 이것은 연속 프로세스에서 가스가 연속 처리의 불안정한 흐름을 야기하여 불균일한 혼합장과 반응장을 만들기 때문이다. 또한, 반응 평형이 반응촉진측으로 이동하기 어렵게 되어 다음 프로세스로 송액이 불안정하여 제조된 화학물질의 균일한 품질을 얻기 어려워진다.

종래 탈가스 기능을 구비한 반응장치는 일본특허공개 평9-10507호에 개시되어 있는데, 여기서 화학반응 수행을 위한 반응조 하부에 혼합용 교반기가 설치되어 있고 상기 반응조 상부에 소포 블레이드가 설치되어 있다. 반응액 중에 부상하는 가스 기포는 소포 블레이드의 전단력으로 파쇄되어서 기포가 기계적으로 소포된다.

그러나, 일본특허공개 평9-10507호에서 혼합반응과 탈가스는 반응조의 교반기로 동시에 실시된다. 기포가 반응조 내에 다소 축적되기 때문에, 상기 기포가 반응액 혼합용 교반기를 저해하여 교반 효율이 감소한다. 교반 효율이 낮기 때문에 반응 개시를 위한 혼합이 균일하게 이루어지지 않아 반응 개시시 및 반응 진행 중에 불안정한 반응을 야기한다.

화학물질의 자성 입자를 제조할 때, 제2 혼합반응이 제1 혼합반응의 반응액에 첨가액을 첨가하여 실시되어야 하는 경우, 제1 혼합반응에서 생성된 가스 기포는 제2 혼합반응 전에 충분하게 제거되어야 하며, 그렇지 않으면 단분산성이 높은 미세 자성 입자를 제조할 수 없다.

본 발명은 이러한 사정을 고려하여 안출되었다. 본 발명의 목적은 가스가 반응으로 생성되는 반응계라도 가스 기포로 저해 없이 균일하고 효율적으로 혼합을 하여 반응 개시시 및 반응 진행 중에 반응을 안정화하여 다음 프로세스에 안정한 송액을 할 수 있는 반응방법 및 장치를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명은 이러한 면을 고려하여 안출된 것으로 본 발명의 다른 목적은 제1 혼합반응으로 가스가 생성되는 반응계라도 제2 혼합반응 전에 가스 기포의 저해 없이 혼합이 균일하고 충분하게 이루고 반응액에 탈가스를 충분하게 하여 고품질의 화합물질을 제조할 수 있는 화학물질의 제조방법 및 장치를 제공하는 것이다.

목적을 달성하기 위해서 본 발명의 제1 형태는 복수의 액체를 혼합하여 반응을 개시하기 위한 밀폐계 혼합부와 혼합된 반응액에서 생성된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부를 각각 구비하고; 상기 탈가스부에 혼합부에서 혼합된 반응액을 투입하는 공정을 포함하는 반응에 수반하는 가스를 생성하는 반응계를 위한 반응방법을 제공한다.

본 발명의 제1 형태에 따라서, 복수의 액체를 혼합하여 반응을 개시하는 혼합부는 혼합된 반응액에서 생성된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부에서 분리되고, 혼합부에서 혼합된 반응액을 탈가스부에 투입한다. 따라서, 반응에 의해 생성된 가스 기포의 저해 없이 균일하고 효율적으로 혼합할 수 있다. 이 구성으로 반응은 반응 개시시에 안정화될 수 있다. 반응 진행 시 발생된 가스 기포는 탈가스부의 기-액 계면에서 효율적으로 제거됨으로써 반응 진행시의 반응도 안정화될 수 있다. 또한, 연속적인 탈가스가 탈가스부에서 반응액의 흐름을 안정화함으로써 다음 프로세스로 안정한 송액을 할 수 있다.

혼합부에서 탈가스부로 반응액을 투입하는 시간을 고려하여 취급반응속도에 따라 방식을 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 반응속도가 높고 가스 기포가 혼합 완료 직후에 나타나면, 반응액을 0.1~5초 내에 바로 탈가스부로 투입하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 시간은 0.1~3초이다.

또한, 본 발명의 반응방법은 혼합부에 투입된 액체를 배치방법으로 혼합하고 혼합부에서 혼합된 전체 반응액을 혼합 완료 후에 탈가스부에 투입하는 배치방식을 사용할 수 있다. 또는 액체 보유용 탱크 등을 준비하여 액체를 탱크, 혼합부 및 탈가스부의 순서로 연속적으로 통과시키는 연속방법을 반응방법으로 사용할 수 있다.

제1 형태에 있어서, 제2 형태는 혼합부에서 혼합이 즉시 이루어지는 것을 특징으로 한다.

혼합부에서 혼합 개시부터 혼합 종료까지가 장시간인 경우, 혼합 후반부에서 발생된 가스는 혼합 효율을 저하시킬 수 있다. 즉시 혼합은 그러한 문제를 야기하지 않는다.

제1 또는 제2 형태에 있어서, 제3 형태는 탈가스부는 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부로 기-액 계면이 형성된 통로로서, 상기 통로를 통해서 통과하는 반응액 중 가스 기포는 공간부로 제거된다.

제3 형태에 따라서, 탈가스부가 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 형성된 기-액 계면을 갖는 통로로서 구성되어, 반응진행 중에 발생하는 가스 기포가 기-액 계면에서 상기 공간부로 효율적으로 제거될 수 있다. 탈가스부가 통로로서 구성되기 때문에 탈가스를 위해 길이가 긴 통로를 얻을 수 있어서 반응액에서 기포를 확실히 제거할 수 있다.

제3 형태에 있어서, 제4 형태는 상기 공간부의 압력을 낮춘 것을 특징으로 한다.

상기 공간부의 압력을 낮춤으로써 반응액의 가스 기포는 상기 공간부로 쉽게 제거된다.

제3 또는 제4 형태에서, 제5 형태는 상기 통로가 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로 및 하강 통로를 갖는 것을 특징으로 하고, 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전하는 부분에 기-액 계면이 형성된다.

제5 형태에 따르면, 기-액 계면은 반응액의 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전되는 부분에 형성된다. 따라서, 상승 통로에서 반응액과 부상하는 기포는 기-액 계면에 체류하고 반응액만 하강 통로 중에서 흘러내려 간다. 기-액 계면에 잔존한 기포는 점차 파괴되어 가스로서 공간부에 보유된다. 반응액용 상승 통로가 통로에 형성되기 때문에 기포의 부상력과 반응액의 상승력을 모두 사용할 수 있어서 효과적으로 기포를 부상분리할 수 있다.

제3 내지 제5 실시형태 중 어느 하나에 있어서, 제6 형태는 상승 통로와 하강 통로가 다단계로 구성된 통로를 통해서 반응액이 통과하는 것을 특징으로 한다.

통로를 통해서 통과하는 동안 반응액의 반응이 진행하여 가스를 생성한다. 상승 통로와 하강 통로가 다단계로 구성되기 때문에 반응액의 반응이 완료될 때까지 효과적으로 탈가스를 실시할 수 있다.

제5 내지 제6 형태 중 어느 하나에 있어서, 제7 형태는 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액을 가열 또는 냉각시켜 반응온도를 제어하는 것을 특징으로 한다.

탈가스부를 통해서 통과하는 반응액이 가열 또는 냉각되어 반응온도를 제어하기 때문에, 반응조건을 기온과 실내 온도에 관계없이 항상 일정하게 할 수 있다. 따라서, 발생된 가스의 양은 기온과 관계없이 유지될 수 있다. 이 구성으로 탈가스를 정확하게 실시할 수 있고 설계된 탈가스 장치에서 계절과 실내 온도에 관계없이 탈가스량을 재생산할 수 있어서 장치의 형태와 용량을 고정할 수 있다.

제5 내지 제7 형태 중 어느 하나에 있어서, 제8 형태는 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액에 초음파를 부여하는 것을 특징으로 한다.

통로의 벽면에 부착된 기포는 제거하기가 어렵다. 초음파를 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액에 적용하여 반응액을 진동시킴으로써 벽면에 부착된 기포가 쉽게 제거되어서 더욱 효과적으로 탈가스를 실시할 수 있다.

제5 내지 제8 형태 중 어느 하나에 있어서, 제9 형태는 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액을 기포의 상승 속도보다 느린 유속을 갖는 것을 특징으로 한다.

가스 기포는 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액에도 나타난다. 하강 통로에서 기포의 부상력과 반응액의 흐름은 서로 반대이므로 기포는 기-액 계면에 부상분리하기 어렵다. 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액의 유속은 기포의 상승속도보다 낮게 설정되기 때문에 기포는 하강 통로에서 효과적으로 부상분리할 수 있다.

제5 내지 제9 형태 중 어느 하나에 있어서, 제10 형태는 탈가스부가 투시가능한 것을 특징으로 한다.

탈가스부가 투시가능하기 때문에 탈가스 상태는 적확하게 파악될 수 있다.

목적을 달성하기 위해서 본 발명의 제11 실시형태는 반응에 수반하는 가스가 발생하는 반응계용 반응장치로서, 복수의 액체를 혼합하여 반응을 개시하기 위한 밀폐계 혼합부; 및 상기 혼합계에서 분리되고 상기 혼합부에서 혼합된 반응액에서 생성된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부를 포함하는 반응장치를 제공한다.

제11 형태는 본 발명에 따라 구성된 장치이다. 반응으로 발생된 가스 기포의 저해 없이 혼합이 균일하게 실시될 수 있다. 따라서, 반응의 개시시와 반응 진행 중에 반응을 안정화시킬 수 있고 다음 프로세스에 안정하게 송액할 수 있다.

제11 형태에 있어서, 제12 형태는 혼합부는 체류시간을 5초 이하로 하여 복수의 액체 중 적어도 하나를 1MPa 이상의 고압 제트류로 혼합실에 공급하여 액체를 다른 액체와 즉시 혼합하는 것을 특징으로 한다.

제12 형태는 혼합부에서 즉시 혼합을 달성할 수 있는 장치가 바람직하다. 체류시간을 5초 이하로 하여 복수의 액체 중 적어도 하나를 1MPa 이상의 고압 제트류로 혼합실에 공급하여 액체를 다른 액체와 즉시 혼합하는 고압 혼합 장치를 사용하는 것이 바람직하다.

제11 또는 제12 형태에 있어서, 제13 형태는 탈가스부가 기-액 계면이 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부로 기-액 계면이 형성된 통로로서, 반응액용 입구와 출구를 갖는 탈가스 용기; 탈가스 용기의 저부에서 각각 입설되고 기-액 계면보다 낮게 위치된 상단을 갖는 복수의 시팅보드(sheathing boards); 및 시팅보드들 사이에 각각 배치되고 기-액 계면보다 높게 위치된 상단과 탈가스 용기의 저부에서 분리된 하단을 갖는 배플을 포함하는 탈가스부를 포함하고, 상기 탈가스 용기가 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로와 하강 통로를 갖고, 기-액 계면이 탈가스 용기의 상승 통로에서 하강 통로로 반전되는 부분에 형성된다.

제13 실시형태는 탈가스부가 반응액과 공간부의 기-액 계면을 갖는 통로인 형태가 바람직하다. 상술한 바와 같이, 상기 시팅보드과 배플은 탈가스 용기의 통로를 구성한다.

제13 형태에 있어서, 제14 형태는 상기 공간부가 배플에 의해서 구획되지 않은 것을 특징으로 한다.

상기 공간부는 배플에 의해 구획되지 않기 때문에 공간부 전체의 압력을 균등하게 할 수 있다. 이 경우, 상기 배플은 공간부에 대응하는 부분에 형성되지 않을 수 있고, 또는 연통공(communicating hole)이 공간부에 대응하도록 배플부분에 형성될 수 있다.

제13 또는 제14 형태에 있어서, 제15 형태는 시팅보드가 순차적으로 탈가스 용기의 입구부터 출구까지 낮아지는 것을 특징으로 한다.

탈가스 용기에 형성된 통로에 있어서, 대량의 가스는 입구에서 생성되고 소량의 가스는 반응액의 출구에서 발생된다. 이러한 이유로, 기-액 계면까지 통로길이를 통로의 입구정도 길게 해야 한다. 탈가스 용기의 입구부터 출구까지 순차적으로 시팅보드를 더 낮게 설정함으로써 기-액 계면까지 통로길이를 생성된 가스량에 따라 얻을 수 있어 극히 긴 통로길이에 대한 필요가 없어진다.

제13 내지 제15 형태 중 어느 하나에 있어서, 제16 형태는 공간부의 압력을 조정하기 위한 압력조정장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

공간부의 압력이 압력조정장치로 조정되기 때문에, 공간부의 압력이 통로를 통해서 통과하는 반응액에서 기포가 쉽게 제거되도록 조정될 수 있다.

제1 내지 제16 형태 중 어느 하나에 있어서, 제17 형태는 탈가스부는 반응액을 가열 또는 냉각하여 반응 온도를 제어하는 온도조정장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

탈가스부를 통해서 통과하는 반응액은 가열 또는 냉각되어 반응온도를 제어하기 때문에 반응 조건은 기온 또는 실내 온도와 관계없이 항상 일정할 수 있다. 따라서, 발생된 가스량은 기온과 상관없이 유지될 수 있다. 이 구성으로 탈가스를 정확하게 실시하여 계절 및 실내 온도에 관계없이 설계된 탈가스 장치에서 탈가스량을 재생산할 수 있으므로 장치의 형태와 용량을 고정할 수 있다.

제1 내지 제17 형태 중 어느 하나에 있어서, 제18 형태는 탈가스부가 초음파를 반응액에 부여할 수 있는 초음파 부여장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

초음파는 통로를 통해서 통과하는 반응액에 조사되기 때문에, 탈가스 효율을 향상시킬 수 있다.

제13 내지 제18 형태 중 어느 하나에 있어서, 제19 형태는 탈가스 용기에 형성된 상승 통로의 저부에 액체가 체류하는 것을 방지하기 위해 흐름을 형성하는 교반기를 포함하는 것을 특징으로 한다.

예를 들면, 금속 미립자가 자성 입자의 제조에서와 같이 반응으로 생성될 때, 금속 미립자가 탈가스 용기의 저부에 쉽게 침강된다. 액체의 체류를 방지하기 위한 흐름 형성용 교반기가 상승 통로의 저부에 설치되기 때문에, 미립자는 덜 침강하게 된다.

제13 내지 제19 형태 중 어느 하나에 있어서, 제20 형태는 하강 통로가 상승 통로와 단면적이 다른 것을 특징으로 한다.

예를 들면, 통로를 통해서 통과하는 반응액의 유속이 하강 통로의 유속보다 낮게 설정될 때, 하강 통로에 나타난 기포는 기-액 계면에 쉽게 부상분리한다.

제13 내지 제20 형태 중 어느 하나에 있어서, 제21 형태는 탈가스 용기의 내면, 시팅보드의 표면 및 배플의 표면을 표면 처리를 하여 가스 기포의 부착을 감소시키는 것을 특징으로 한다.

탈가스 용기, 시팅보드의 표면 및 배플의 표면을 표면 처리하여 가스 기포가 부착할 수 없게 하기 때문에, 기포가 덜 부착하여 탈가스가 쉽게 실시될 수 있다.

제13 내지 제21 형태 중 어느 하나에 있어서, 제22 형태는 반응액의 흐름이 하강 통로에서 상승 통로로 반전되는 탈가스 용기의 저부가 원호상인 것을 특징으로 한다.

반응액의 흐름이 하강 통로에서 상승 통로로 반전되는 탈가스 용기의 저부가 원호상이기 때문에, 반응액이 통로를 통해서 원활하게 통과하여 상술한 바와 같은 반응에 의해 미립자가 발생되는 경우라도 미립자가 용기의 저부에 덜 축적된다.

제13 내지 제22 형태 중 어느 하나에 있어서, 제23 형태는 복수의 액체의 반응이 자성 입자를 생성하는 반응인 것을 특징으로 한다.

목적을 달성하기 위해서 본 발명의 제24 형태는 반응에 반응하여 가스를 생성하는 화학물질 제조방법으로서, 밀폐계 제1 혼합부에서 복수의 혼합반응을 실시하는 제1 혼합공정; 기-액 계면을 갖는 탈가스부에서 제1 혼합공정에서 혼합반응을 시킨 반응액에서 생성된 가스 기포를 탈가스 처리하는 탈가스 공정; 및 제2 혼합부에서 첨가액을 탈가스 공정에서 탈가스 처리한 반응액에 첨가하여 혼합반응을 실시하는 제2 혼합공정을 포함하며, 상기 반응액은 제1 혼합공정에서 탈가스 공정으로 주입된 다음 탈가스 공정에서 탈가스 처리를 완료한 후 제2 혼합공정에 주입하는 화학물질의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제24 형태에 의하면, 제1 혼합반응을 위한 제1 혼합공정의 밀폐계 제1 혼합부는 반응액에서 가스 기포를 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부에서 분리되고, 상기 가스 기포는 반응이 혼합에 의하여 개시될 때 생성된다. 또한, 제1 혼합공정에서 혼합된 반응액을 탈가스 공정에 주입하여서 반응에 의해 발생된 가스 기포에 의한 저해 없이 제1 혼합부에서 혼합이 균일하고 효과적으로 이루어질 수 있다. 그러므로, 반응이 반응 개시시에 안정화될 수 있다.

또한, 반응이 진행하면서 발생된 가스 기포는 탈가스부에서 기-액 계면에서 효과적으로 제거될 수 있다. 그러므로, 반응이 반응 진행 중에 안정화될 수 있고 반응의 흐름도 탈가스부에서 안정화될 수 있다. 탈가스 공정에서 제2 혼합공정으로 주입하는 액량을 안정화할 수 있기 때문에 혼합이 정확한 혼합비로 이루어질 수 있다. 또한, 혼합은 기포의 저해 없이 균일하고 효과적으로 이루어질 수 있다.

반응액이 제1 혼합부에서 탈가스부로 주입되는 동안의 시간을 고려하여 취급 반응 속도에 따라 방식을 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 반응속도가 높고 가스 기포가 혼합 완료 직후에 나타나는 경우, 제1 혼합부에서 혼합을 완료한 후 0.1~5초 내에 바로 탈가스부로 반응액을 주입하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 시간은 0.1~3초이다.

또한, 본 발명의 화학물질 제조방법은 제1 혼합부에 주입한 액체가 배치 방식으로 혼합되는 배치바법을 사용할 수 있으며, 제1 혼합부에서 혼합되는 전체 반응액은 탈가스부에 주입되어 혼합 완료 후에 탈가스 처리되며, 상기 반응액을 탈가스 후에 제2 혼합부에 주입한다. 또는 탱크 등이 액체의 보유를 위해 준비되고 액체를 연속적으로 상기 탱크, 제1 혼합부, 탈가스부 및 제2 혼합부 순서로 통과시키는 연속방식에 상기 제조방법을 사용할 수 있다.

제24 형태에 있어서, 제25 형태는 혼합/탈가스 유닛을 2 이상 공정으로 연속적으로 포함하고, 상기 혼합/탈가스 방법은 제1 혼합공정 및 탈가스 공정을 병합한 것을 특징으로 한다.

일부 반응계에서, 상기 혼합/탈가스 공정은 2 이상 공정으로 연속적으로 형성될 수 있고, 상기 혼합/탈가스 유닛은 제1 혼합공정 및 탈가스 공정의 병합한 것이다.

제24 또는 제25 형태에 있어서, 제26 형태는 주기율표 8, 9 및 10족에서 선택된 2종 이상의 금속이온을 함유한 제1 용액과 환원제를 함유한 제2 용액을 제1 혼합공정에서 혼합하고; 주기율표의 11, 12, 13, 14 및 15족에서 선택된 1종 이상의 금속이온을 함유한 제3 용액을 제1 혼합공정에서 혼합된 반응액에 첨가제2 혼합공정에서 혼합하고; 자성입자가 화학물질로서 제조되는 것을 특징으로 한다.

제26 형태는 화학물질로서 바람직한 자성입자 제조용 자성입자를 규정하고 본 발명의 효과를 향상시킬 수 있음으로써 단분산성이 높은 자성입자를 제조할 수 있다.

제24 내지 제26 형태 중 어느 하나에 있어서, 제27 형태는 제1 혼합공정 및 제2 혼합공정 중 혼합이 적어도 제1 혼합공정에서 즉시 실시되는 것을 특징으로 한다.

제1 혼합부에서 혼합 개시부터 혼합 종료까지 장시간이 걸리는 경우, 발생된 가스는 혼합 후반부에서 혼합효율을 감소시킬 수 있다. 즉시 혼합하는 경우 그러한 문제가 발생하지 않는다.

제24 내지 제27 형태에 있어서, 제28 형태는 탈가스부가 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 기-액 계면이 형성된 통로로서, 상기 통로를 통해서 통과하는 반응액 중의 가스 기포가 상기 공간부으로 제거되는 것을 특징으로 한다.

제28 형태에 따르면 탈가스부는 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 형성된 기-액 계면을 갖는 통로로서 구성되어서 반응 진행 중에 발생하는 가스 기포가 효율적이고 연속적으로 기-액 계면에서 제거될 수 있다. 탈가스부는 통로로서 구성되기 때문에 탈가스용 길이가 긴 통로를 얻을 수 있어서 탈가스를 확실히 할 수 있다.

제28 형태에 있어서, 제29 형태는 공간부의 압력을 낮춘 것을 특징으로 한다.

공간부의 압력을 낮추었기 때문에, 반응액 중 가스 기포는 공간부로 쉽게 제거된다.

제28 또는 제29 형태에 있어서, 제30 형태는 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로와 하강 통로를 갖는 통로이고, 기-액 계면은 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전하는 부분에 형성되는 것을 특징으로 한다.

제30 형태에 따르면, 기-액 계면이 반응액의 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전하는 부분에 형성된다. 따라서, 상승 통로에 반응액과 부상분리된 기포는 기-액 계면에 체류하고 반응액만 하강 통로에서 하강한다. 기-액 계면에 체류하는 기포는 점차 파괴되어 공간부에 가스로서 보유된다. 반응액용 상승 통로가 통로에 설치되기 때문에, 기포의 부상력과 반응액의 상승력을 모두 사용할 수 있어서 효과적으로 기포를 부상분리시킬 수 있다.

제28 내지 제30 형태 중 어느 하나에 있어서, 제31 형태는 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액은 가열 또는 냉각되어 반응 온도가 제어되는 것을 특징으로 한다.

탈가스부를 통해서 통과하는 반응액이 가열 또는 냉각되어 반응 온도가 제어되기 때문에 반응 조건을 기온 및 실내 온도에 관계없이 항상 일정하게 할 수 있다. 따라서, 발생된 가스량은 기온과 상관없이 유지될 수 있다. 이 구성으로 설계된 탈가스 장치에서 계절과 실내 온도에 관계없이 탈가스를 정확히 실시하고 탈가스량을 재생산 할 수 있어서 장치의 형태와 용량을 고정할 수 있다.

제28 내지 제31 형태 중 어느 하나에 있어서, 제32 형태는 초음파를 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액에 부여하는 것을 특징으로 한다.

통로의 벽면에 부착한 기포는 제거하기 어렵다. 탈가스부를 통하여 통과하는 반응액에 초음파를 부여하여 반응액을 진동시킴으로써, 벽면에 부착하는 기포가 쉽게 제거되므로 더욱 효과적인 탈가스를 실시할 수 있다.

제28 내지 제32 형태 중 어느 하나에 있어서, 제33 형태는 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액은 기포의 상승속도보다 느린 유속을 갖는 것을 특징으로 한다.

가스 기포도 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액에 나타난다. 하강 통로에서, 기포의 부상력과 반응액의 흐름은 서로 반대이므로 기포가 기-액 계면에 부상분리하기 어렵다. 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액의 유속이 기포의 유속보다 느리게 설정되기 때문에 기포를 효과적으로 하강 통로에 효율적으로 부상분리할 수 있다.

제24 내지 제33 형태 중 어느 하나에 있어서, 제34 형태는 탈가스부가 투시가능한 것을 특징으로 한다.

탈가스부가 투시가능하기 때문에 탈가스 상태를 적확하게 파악할 수 있다.

목적을 달성하기 위해서 본 발명의 제35 형태는 반응에 반응하여 가스를 생성하는 화학물질의 제조장치로서, 유닛은 복수의 용액의 혼합반응을 실시하는 밀폐계 제1 혼합부; 제1 혼합부에서 혼합된 반응액에 첨가액을 첨가하여 혼합반응을 실시하는 제2 혼합부; 및 제1 혼합부에서 혼합반응을 한 반응액에서 생성된 가스 기포를 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부로서 제1 혼합부와 제2 혼합부 사이에 형성된 탈가스부를 포함하는 화학물질의 제조장치를 제공한다.

제35 형태는 본 발명에 따라 구성된 장치이다. 혼합은 반응으로 발생한 가스 기포의 저해 없이 제1 혼합부에서 균일하게 실시될 수 있다. 따라서, 반응 개시시와 반응 진행 중의 반응을 안정화시킬 수 있다. 반응 진행 중에 발생된 가스 기체는 탈가스부에 기-액 계면에서 효율적으로 제거됨으로써, 반응 진행 중의 반응도 안정화될 수 있다. 또한, 연속 탈가스는 탈가스부 중 반응액의 흐름을 안정화할 수 있어서 액체가 제2 혼합반응 실시용 제2 혼합부에 안정하게 주입될 수 있다. 이 구성으로 기포의 저해 없이 제2 혼합부에서 혼합을 균일하고 효율적으로 실시할 수 있다.

제35 형태에 있어서, 제36 형태는 제1 혼합부와 제2 혼합부 중에서 적어도 제1 혼합부가 1MPa 이상의 고압 제트류로서 복수의 액체 중 적어도 하나를 체류시간이 5초 이하로 혼합실에 공급하여 상기 액체와 다른 액체를 즉시 혼합하는 고압 혼합 장치인 것을 특징으로 한다.

제1 혼합부와 제2 혼합부 중, 적어도 제1 혼합부는 1MPa 이상의 고압 제트류로서 복수의 액체 중 적어도 하나를 체류시간이 5초 이하로 혼합실에 공급하여 상기 액체와 다른 액체를 즉시 혼합하는 고압 혼합 장치이다. 따라서, 혼합이 제1 혼합부에서 즉시 실시될 수 있다.

제35 또는 제36 형태에 있어서, 제37 형태는 탈가스부가 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스 보유를 위한 공간부로 기-액 계면이 형성된 통로로서, 상기 탈가스부는 반응액용 입구와 출구를 갖는 탈가스 용기; 탈가스 용기의 저부에서 각각 입설되고 기-액 계면보다 낮게 위치된 상단부를 갖는 복수의 시팅보드; 및 각각의 시팅보드들 사이에 배치되고 기-액 계면보다 높게 위치된 상단부와 탈가스실의 저부에서 분리된 하단을 갖는 배플을 포함하며, 상기 탈가스 용기는 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로와 하강 통로를 갖고, 기-액 계면이 탈가스실에서 상승 통로에서 하강 통로로 흐름이 반전되는 부분에 형성되는 것을 특징으로 한다.

제37 형태는 탈가스부가 반응액과 공간부의 기-액 계면을 갖는 통로인 바람직한 실시예이다. 상술한 바와 같이, 상기 시팅보드과 배플은 탈가스 용기에서 통로를 구성한다.

제37 형태에 있어서, 제38 형태는 상기 공간부는 배플에 의해 구획되지 않는 것을 특징으로 한다.

공간부가 배플에 의해 구획되지 않았기 때문에 전체 공간부의 압력을 균등화할 수 있다. 이 경우, 상기 배플은 공간부에 대응하는 부분에 형성되거나 또는 연통공이 공간부에 대응하도록 시팅보드의 부분에 설치될 수 있다.

제37 또는 제38 형태에 있어서, 제39 형태는 시팅보드가 순차적으로 탈가스의 입구부터 출구까지 낮아지는 것을 특징으로 한다.

탈가스 용기에 형성된 통로에 있어서 대량의 가스가 입구에서 생성되고 소량의 가스가 반응액의 출구에서 생성된다. 이러한 이유로 기-액 계면까지 통로길이는 통로의 입구정도로 길어야 한다. 시팅보드가 탈가스 용기의 입구부터 출구까지 순차적으로 더 낮게 설정함으로써, 기-액 계면까지 통로길이는 발생된 가스량에 따라 얻어질 수 있으며, 극히 긴 통로길이에 대한 필요가 없어진다.

제35 내지 제39 형태 중 어느 하나에 있어서, 제40 형태는 공간부의 압력 조정용 압력조정장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

공간부의 압력이 압력조정장치로 조정되기 때문에 기포가 통로를 통해서 통과하는 반응액에서 쉽게 제거되도록 공간부의 압력을 조정할 수 있다.

제35 내지 제40 형태 중 어느 하나에 있어서, 제41 형태는 탈가스부는 반응액을 가열 또는 냉각하여 반응 온도를 제어하는 온도조정장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

탈가스부를 통해서 통과하는 반응액은 가열 또는 냉각하여 반응 온도를 제어하기 때문에, 반응 조건을 기온과 실내 온도에 관계없이 항상 일정하게 할 수 있다. 따라서, 발생된 가스량은 기온에 상관없이 유지될 수 있다. 이 구성으로 탈가스를 정확하게 실시할 수 있고 계절과 실내 온도와 관계없이 설계된 탈가스 장치에서 탈가스의 량을 재생산할 수 있어서 장치의 형태와 용량을 고정할 수 있다.

제35 내지 제41 형태 중 어느 하나에 있어서, 제42 형태는 탈가스부는 초음파를 반응액에 부여하는 초음파 부여장치를 포함하는 것을 특징으로 한다.

초음파는 통로를 통해서 통과하는 반응액에 조사되기 때문에 탈가스 효율을 향상시킬 수 있다.

제37 내지 제42 형태 중 어느 하나에 있어서, 제43 형태는 탈가스 용기에서 형성된 상승 통로의 저부에 액체가 체류하지 않도록 흐름을 형성하는 교반기를 포함하는 것을 특징으로 한다.

예를 들면, 금속 미립자가 자성 입자 제조에서와 같은 반응으로 생성될 때, 금속 미립자는 탈가스 용기의 저부에 쉽게 침강된다. 액체가 체류하지 않도록 흐름을 형성하는 교반기가 상승 통로의 저부에 형성되기 때문에, 미립자는 덜 침강한다.

제37 내지 제43 형태 중 어느 하나에 있어서, 제44 형태는 하강 통로가 상승 통로와 단면적이 다른 것을 특징으로 한다.

예를 들면, 통로를 통해서 통과하는 반응액의 유속이 하강 통로보다 낮게 설정된 경우에는 하강 통로에 나타난 기포는 기-액 계면에 쉽게 부상분리된다.

제45 형태는 제37 내지 제44 형태 중 어느 하나에 있어서 탈가스 용기의 내면, 시팅보드의 표면 및 배플의 표면을 표면 처리하여 가스 기포의 부착을 감소시키는 것을 특징으로 한다.

탈가스 용기의 내면, 시팅보드의 표면 및 배플의 표면을 가스 기포가 부착할 수 없도록 표면 처리하였기 때문에, 기포는 덜 부착되고 탈가스 처리가 용이하게 실시될 수 있다.

제37 내지 제45 형태 중 어느 하나에 있어서, 제46 형태는 반응액의 흐름이 하강 통로에서 상승 통로로 반전되는 탈가스 용기의 저부는 원호와 같은 형태를 하는 것을 특징으로 한다.

반응액의 흐름이 하강 통로에서 상승 통로로 반전되는 탈가스 용기의 저부는 원호와 같은 형태를 하고 있으며, 반응액이 원활하게 통로를 통해서 통과하고 상술한 바와 같이 미립자가 반응에 의해 생성될 경우라도 미립자가 용기의 저면에 덜 축적된다.

제47 및 제48 형태는 화학물질의 제조방법 및 제조장치로 제조된 자성 입자이다. 제49 형태는 자성층에 자성 입자를 함유하는 자기기록매체이다.

상술한 바와 같이 본 발명의 반응방법 및 장치에 따라서 반응에 의해 발생한 가스 기포의 저해 없이 균일하고 효율적으로 혼합이 실시된다. 따라서, 반응의 개시시와 반응 진행 중에 반응을 안정화시킬 수 있고 다음 프로세스로 송액을 안정하게 할 수 있다.

화학물질의 제조방법 및 제조장치에 의해 가스 기포의 저해 없이 혼합이 균일하고 효율적으로 실시될 수 있고 제1 혼합반응에 의해 가스가 발생하는 반응계일지라도 제2 혼합반응 전에 반응액에서 탈가스가 충분히 실시되므로 고품질의 화학물질을 제조할 수 있다. 그러므로, 본 발명은 예를 들면, 자기기록매체의 자성층에 함유된 자성 입자의 제조에 효과적이다.

도 1은 본 발명의 실시형태 1에 따라 본 발명의 반응장치를 사용하여 2종의 용액으로 금속 미립자를 연속적으로 제조하는 장치를 도시한 개념도이다.

도 2는 본 발명의 반응장치의 원-제트형(one-jet type)의 고압 혼합방식의 혼합 장치를 도시한 단면도이다.

도 3은 원-제트형의 고압 혼합방식의 혼합이론을 설명하는 설명도이다.

도 4a는 원-제트형의 고압 혼합방식의 혼합 장치의 제1 노즐의 형태를 설명하는 설명도이다.

도 4b는 원-제트형의 고압 혼합방식의 혼합 장치의 제1 노즐의 형태를 설명하는 설명도이다.

도 4c는 원-제트의 고압 혼합방식의 혼합 장치의 제1 노즐의 형태를 설명하는 설명도이다.

도 5a는 제1 노즐의 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 5b는 제1 노즐의 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 5c는 제1 노즐의 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 6a는 제1 노즐의 또 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 6b는 제1 노즐의 또 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 6c는 제1 노즐의 또 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 7a는 제1 노즐의 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 7b는 제1 노즐의 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 7c는 제1 노즐의 다른 형태를 설명하는 설명도이다.

도 8은 T-형의 고압 혼합방식의 혼합 장치를 도시한 단면도이다.

도 9는 Y-형의 고압 혼합방식의 혼합 장치를 도시한 단면도이다.

도 10은 대향 투-제트형(two-jet type)의 고압 혼합방식의 혼합 장치를 도시한 단면도이다.

도 11은 대향 투-제트형(two-jet type)의 고압 혼합방식의 혼합이론을 설명하는 설명도이다.

도 12는 본 발명의 반응장치에 상하사행류 방식의 탈가스 장치를 도시한 사시도이다.

도 13은 상하사행류 방식의 탈가스 장치의 개념을 도시한 단면도이다.

도 14는 상하사행류 방식의 탈가스 장치의 저부에 설치된 교반기를 갖는 실시형태를 도시한 단면도이다.

도 15는 상하사행류 방식의 탈가스 장치의 상승 통로와 하강 통로의 폭을 도시한 단면도이다.

도 16은 유닛으로서 상하사행류 방식의 탈가스 장치를 도시한 분해도이다.

도 17은 기체투과방식의 탈가스 장치의 개념을 도시한 단면도이다.

도 18은 본 발명의 실시형태 2에 따른 본 발명의 화학물질 제조장치를 사용하여 4종 용액으로 금속 미립자를 연속적으로 제조하는 장치를 도시한 개념도이다.

[도면 부호]

10…반응 장치, 12…혼합 장치, 14…탈가스 장치, 16, 18…제조탱크, 20…가열 자켓, 22, 24…공급배관, 26, 28…공급펌프, 30, 32…배관, 34…제품탱크, 36…가열/냉각 자켓, 38…혼합실, 40…혼합기, 42…제1 도관, 44…배출관, 46…제2 도관, 48…제1 오리피스, 50…제2 오리피스, 52…제1 노즐, 54…제2 노즐, 56…자켓, 58…오리피스 부재, 60…제3 오리피스, 62…제1 첨가배관, 64…혼합장, 66…제2 첨가배관, 68…배출배관, 70…자켓, 80…액체부, 82…공간부, 84…기-액 계면, 86… 통로, 86A…상승 통로, 86B…하강 통로, 88…탈가스 용기, 90…시팅보드, 92…배플, 92A…연통공, 94…유입관, 96…배출관, 98…기포, 100…교반기, 102…압력조정장치, 106…압력 센서, 108…밸브, 110…가스 벤트관, 112…감압수단, 114…밸브, 116…가스 공급배관, 118…제어장치, 120…온도조정장치, 122…초음파 발생기, 124…입구 유닛, 126…중간부 유닛, 128…출구 유닛, 130, 134, 140…박스, 132, 138…출구덕트, 136, 142…입구덕트, 150…탈가스 배관, 200…화학물질 생산유닛, 212…제1 혼합 장치, 213…제2 혼합 장치, 214…탈가스 장치, 215…제3 제조탱크, 216…제1 제조탱크, 218…제2 제조탱크, 220…가열자켓, L1…제1 용액, L2…제2 용액, L3…제3 용액, L4…제4 용액, LM…반응액

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 반응방법 및 장치의 바람직할 실시예와 그를 이용한 화학물질의 제조방법 및 장치를 기술한다.

(실시형태 1)

본 발명의 반응방법 및 장치는 본발명의 실시형태 1에 기술할 것이다.

도 1은 본 발명의 반응장치 및 연속방식의 일예를 도시한 전체 구조도이다. 본 발명의 반응 장치(10)는 액상 반응법(액-액반응)에 의한 반응 진행에 수반하여 가스가 연속적으로 발생하는 한 어떤 반응계에도 적용할 수 있다. 본 실시형태는 자기기록매체의 자성층에 함유된 금속 미립자의 연속 제조의 예를 설명한다. 또한, 실시형태 1에서 두 용액, 용액 L1과 용액 L2는 금속 미립자를 제조하는 반응을 야기한다. 용액은 용매에 금속 미립자를 생성하는 용질을 용해하여 얻는다.

도 1에 도시한 바와 같이 반응 장치(10)는 2 이상 용액을 혼합하여 반응을 개시하는 밀폐계 혼합 장치(12), 혼합 장치(12)에서 장치로서 분리되고 혼합 장치(12)로 혼합한 반응액 LM에서 발생된 가스 기포를 반응액 LM에서 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스 장치(14)로 주로 구성된다.

금속 미립자 제조용 제1 용액 L1으로서, 환원제 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 제2 용액 L2로서, 주기율표 8, 9 및 10족에서 선택된 2종 이상의 금속 이온을 함유한 용액을 사용하는 것이 바람직하다. Fe, Pt, Co, Ni 및 Pd의 금속 이온이 바람직하다.

액상 반응법 중에서 금속 미립자의 크기가 쉽게 제어되는 역미셀법이 바람직하다. 계면활성제를 함유한 수불용성 유기 용매를 사용하여 역미셀 용액으로서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 제조하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 술폰산 계면활성제(예, 에어로졸 OT, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 4급 암모늄염 계면활성제(예, 세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드), 에테르 계면활성제(예, 펜타에틸렌 글리콜 도데실 에테르) 등을 이용할 수 있다. 계면활성제 용해용 수불용성 유기 용매로서, 알칸, 에테르, 알코올 등을 이용할 수 있다. 탄소수 7~12인 알칸이 바람직하다. 구체적으로, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸 등이 바람직하다. 디에틸 에테르, 디프로필 에테르 및 디부틸 에테르를 포함하는 에테르가 바람직하다. 에톡시에탄올 및 에톡시프로판올을 포함하는 알코올이 바람직하다. 환원제 용액 중의 환원제는 알코올, 폴리알코올, H2, HCHO, S2O62-, BH4-, N2H5+, H2PO3- 등의 화합물을 단독으로 사용할 수 있다. 2종 이상의 화합물이 바람직하다.

제1 용액 L1과 제2 용액 L2는 혼합 장치(12) 부근에 배치된 제1 제조탱크(16)와 제2 제조탱크(18)에서 별도로 제조된다. 제1 제조탱크(16)에서 계면활성제를 함유한 수불용성 유기 용매와 환원제 용액을 교반기(16a)로 교반으로 혼합하여 제1 용액 L1의 역미셀 용액을 제조한다. 제2 제조탱크(18)에서 계면활성제를 함유한 수불용성 유기용매와 주기율표 8, 9 및 10족에서 선택된 2종 이상의 금속 이온을 함유한 금속염 용액을 교반기(18a)로 혼합하여 제2 용액 L2의 역미셀 용액을 제조한다. 또한, 가열 자켓(20)을 제1 제조탱크(16)와 제2 제조탱크(18) 각각의 외주에 설치하여 초기 반응에 적절한 온도로 탱크를 가열한다.

제1 제조탱크(16) 및 제2 제조탱크(18)에 의해 제조된 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 공급펌프(26, 28)로 공급배관(22, 24)을 통해서 혼합 장치(12)에 각각 공급한다. 두 용액 L1과 L2는 혼합 장치(12)에서 즉시 혼합하여, 혼합 장치에서 배출하여 배관(30)을 통해서 통과하여 탈가스 장치(14)에 주입한다. 반응이 이렇게 구성된 혼합 장치(12)에 의해 개시되고 반응이 진행하면서 가스가 연속적으로 발생한다. 혼합 장치(12)에서 그 반응이 개시된 반응액 LM은 탈가스 장치(14)에서 반응을 계속하여 탈가스가 연속방식으로 효율적으로 실시된다. 일정 시간 후에 탈가스 장치(14)에서 상기 반응액 LM은 배관(32)을 통해 제품 탱크(34)로 주입된다. 가열/냉각 자켓(36)은 제품 탱크(34) 외주에 설치되어 필요할 때 액체를 가열 또는 냉각한다.

화학반응으로 가스를 생성하는 반응계에 있어서, 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 발생된 가스의 저해 없이 효율적이고 균일하게 혼합하는 방법과 반응이 진행하 는 동안 계속 발생하는 가스의 탈가스를 효율적으로 실시하는 방법이 중요하다.

본 발명에 의하면, 복수의 용액 L1과 L2를 혼합하여 반응을 개시하기 위한 밀폐계 혼합 장치(12)는 반응이 혼합으로 개시될 때 발생하는 가스 기포를 반응액 LM에서 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스 장치(14)에서 분리되고, 혼합 장치(12)에서 혼합된 상기 반응액 LM을 탈가스 장치(14)에 주입한다. 따라서, 혼합 장치(12)에서 반응으로 생성되는 가스 기포의 저해 없이 용액을 균일하고 효율적으로 혼합할 수 있다. 이 구성으로 혼합 효율이 증가될 수 있고, 따라서 미반응 물질을 제거하고, 금속 미립자의 수율을 증가시켜서 반응 개시시에 반응을 안정화시킬 수 있다. 반응 진행시 발생하는 가스 기포는 탈가스 장치(14)에서 연속방식으로 효율적으로 제거될 수 있으므로, 진행 중인 반응도 안정화될 수 있다. 또한, 연속 탈가스는 탈가스 장치(14)에서 반응액 LM의 흐름을 안정화시키므로 다음 프로세스로 안정적으로 송액될 수 있다.

배치방식과 연속방식 어느 쪽도 본 발명의 반응장치(10)에서 사용될 수 있다. 취급 반응 속도에 따라서 방식들 중 하나를 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 반응 속도가 빠르고 가스 기포가 혼합 완료 직후 나타나면, 혼합종료부터 탈가스 개시까지 시간은 혼합 장치(12)와 탈가스 장치(14)를 직접 연결함으로써 최소화되는 것이 바람직하다. 또한, 반응속도가 빠른 경우, 혼합 장치(12)와 탈가스 장치(14)를 직접 연결하여 혼합 장치(12)와 탈가스 장치(14)에 대해 연속방식을 사용하는 것이 바람직하다. 혼합 장치(12)에서 혼합종료에서 탈가스 장치에서 탈가스의 개시까지 시간은 약 0.1~5초인 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 시간은 약 0.1~3초 가 바람직하다.

이하, 본 발명에 따른 혼합 장치(12) 및 탈가스 장치(14)의 바람직한 실시형태를 설명한다.

(A) 혼합 장치

혼합 장치(12)는 용액을 즉시 혼합하여 혼합된 반응액 LM을 신속히 배출하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 고압 혼합법이 바람직하다. 이하, 원-제트형, T자형, Y자형 및 대향 투-제트형의 3종의 고압 혼합법을 설명한다. 고압 혼합법 외에 혼합법은 용액을 즉시 혼합하는 한 적용할 수 있다. 예를 들면, 정적 혼합기 등을 사용할 수 있다.

a) 원-제트형

도 2는 원-제트의 혼합 장치(12)의 개념을 도시한 단면도이다.

도 2에 도시된 바와 같이, 혼합 장치(12)에서 원통형 혼합실(38)(혼합장)이가 형성되어 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 혼합하여 용액의 반응시키는 혼합기(40)의 일 말단의 개구에 제1 도관(42)을 연결한다. 제1 도관(42)은 제1 용액 L1을 혼합실(38)에 주입한다. 또한, 배출도관(44)을 혼합기(40)의 타 말단의 개구에 연결한다. 배출도관(44)은 혼합실(38)에서 혼합되어 반응을 하는 반응액(LM)을 배출한다. 또한, 제2 용액 L2를 혼합실(38)에 주입하기 위한 제2 도관(46)을 혼합기(40) 측면의 제1 도관(42)의 출구 부근에 연결한다. 제1 도관(42)과 제2 도관(46)의 말단에 제1 오리피스(48)와 제2 오리피스(50)를 형성하므로 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54)이 제1 도관(42) 및 제2 도관(46)에 형성되어 활류액체를 배출한다. 도 2에 서 제1 용액 L1이 제1 도관(42)에서 주입되고 제2 용액 L2가 제2 도관(46)에서 주입된다. 용액들은 역류할 수 있다. 배출도관(44)은 혼합기(40)의 타 말단 부근에 설치되는 한 혼합기(40)의 측면에 연결될 수 있다.

상대적으로 큰 열용량을 갖는 물 및 오일 등의 열매체가 주입된 자켓(56)이 혼합기(40)의 외주를 감싸고 있다. 자켓의 열매체 유입구(56A)와 열매체 유출구(56B)는 열매체 공급장치(미도시)에 연결되어 있다. 혼합반응 온도는 제1 용액 L1과 제2 용액 L2의 종류에 따라 초기 반응에 적합한 소정의 온도로 설정하는 것이 바람직하다.

제1 용액 L1이 2종 이상 금속원자만큼 제조되고 복수의 용액을 제2 용액 L2와 혼합하는 경우, 용액 중의 하나를 1MPa 이상의 고압 제트류로서 설정하는 것이 바람직하다. 따라서, 복수의 제1 용액 L1을 분사하는 2 이상의 노즐이 혼합기(40)의 측면에 설치될 수 있다. 또는 복수의 제1 용액 L1이 연속적으로 하나의 노즐에서 분사될 수 있다. 그러므로 하나의 노즐이 기본적으로 직진 고압 제트류를 위해 설치된다. 2 이상의 노즐은 직진류를 직교하는 흐름을 형성할 수 있다.

제1 오리피스(48)와 제2 오리피스(50)가 블럭과 같은 오리피스 부재(58)에 천공하여 형성될 때, 마이크로절삭, 마이크로연삭, 분사(blasting), 마이크로방전가공, LIGA, 레이저 가공 및 SPM 가공을 포함하는 방법을 금속, 세라믹 및 유리 등의 오리피스 부재(58)에 약 100㎛의 분출공(discharge holes)을 정확히 천공하기 위한 공지의 방법으로서 사용할 수 있다.

오리피스 부재(58)의 재료는 바람직하게는 가공성이 높은 다이아몬드에 가까 운 고경도를 갖는다. 그러므로, 다이아몬드를 제외하고 각종 금속 및 금속 합금에소입(quenching), 질화 및 소결 등의 경화처리를 하여 얻은 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 다이아몬드보다 고경도이고 가공성이 높은 세라믹도 바람직하다. 본 실시형태에서 제1 노즐(52) 및 제2 노즐(54)의 테이퍼 구조가 오리피스이다. 다른 방법은 활류액체를 방출하는 한 사용될 수 있다.

제1 도관(42) 및 제2 도관(46)은 가압수단(미도시)을 포함한다. 제1 용액 L1과 제2 용액 L2는 가압되어 제1 노늘(52) 및 제2 노즐(54)에 공급된다. 제2 노즐(54)에서 혼합실(38)로 배출된 용액의 압력은 제1 노즐(52)에서 혼합실(38)로 배출되는 고압 제트류보다 낮게 설정된다. 각종 장치가 공지되어 있고 액체에 고압을 적용할 수 있는 가압 장치로서 사용될 수 있다. 저렴하고 비교적 쉽게 얻을 수 있기 때문에 플런저 펌프 및 부스터 펌프 등 왕복 펌프가 바람직하다. 고압을 생성하기 위해서 일부 로터리 펌프를 사용할 수 있지만, 왕복펌프만큼 높은 압력을 생성할 수 없다.

제1 용액 L1은 1MPa 이상의 고압 제트류와 레이놀드수가 10000 이상인 활류로서 제1 노즐(52)에서 혼합실(38)로 분사된다. 제1 용액 L1보다 낮은 압력을 갖는 제2 용액 L2는 거의 제1 용액 L1에 직교하는 흐름으로서 제2 노즐(54)에서 혼합실(38)로 분사된다. 이 경우, 제2 용액 L2는 주성분이 직교하는 속도 벡터 성분인 한 제1 용액 L1을 90°로 완전하게 직교하지 않는다. 이 구성으로 제1 용액 L1과 제2 용액 L2는 적절한 혼합 온도 조건 하에서 즉시 그리고 효율적으로 혼합되어, 반응된 반응액 LM이 배출도관(44)에서 즉시 배출된다. 이 경우, 혼합실(38)에서 체 류 시간은 5초 이하로 설정하는 것이 바람직하다. 결과적으로 금속 미립자는 작은 크기로 단분산도가 높게 형성될 수 있다.

도 3에 모식적으로 도시된 바와 같이 혼합반응에서 제1 용액 L1과 거의 직교하는 방향으로 분사되는 제2 용액 L2는 고속의 활류인 고압 제트류인 제1 용액 L1에 비말동반하므로 혼합 효율을 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 혼합하여 얻은 높은 과점성을 이용하여 고효율으로 얻을 수 있다. 상술한 혼합 장치(12)에서 혼합실(38), 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54), 및 배출관(44)이 다음 관계를 따라 설치된다.

혼합실(38)에는 과점성을 형성하는 것이 필요하다. 혼합실(38)의 직경 D1은 제1 노즐(52)의 오리피스 직경 D2와 제2 노즐(54)의 오리피스 직경 D3보다 크다, 특히 직류 A인 제1 용액 L1의 과점성은 더 높은 혼합 효율을 위해서 중요하다. 제1 노즐(52)의 오리피스 직경 D2에 대하여 혼합실(38)의 직경 D1의 치수비는 1.1~50으로 설정하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 비는 1.1~20이다. 직류 A를 직교하는 직류 B처럼 행동하는 제2 용액 L2를 직류 A처럼 행동하는 용액 L1에 비말동반하기 위해서, 직교류 B의 압력은 직류 A보다 낮게 설정하고 직교류 B의 분출유속을 직류 A 이하로 설정하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 직교류 B의 분출유속에 대한 직류 A의 분출유속의 유속비는 0.05~0.4이다. 더욱 바람직한 비는 0.1~0.3이다.

또한, 과점성 C가 최대화되기 전에 일 위치에서 직교류 B를 혼합실(38)로 분출할 필요가 있다. 과점성 C는 소(小)직경 제1 노즐(52)에서 대(大)직경 혼합실(38)까지 직류 A를 분출하여 형성된다. 제1 노즐(52)과 과점성 C가 최대화되는 위치 사이에 제2 노즐(54)을 배치할 것이 필요하다. 그러므로, 과점성 C가 최대화되는 지점을 알 필요가 있다. 혼합실(38)에서 과점성 C가 최대화되는 지점을 Rlfow Co.,Ltd의 수치 해석 소프트웨어 RFLOW를 사용하기 전에 시뮬레이션을 실시하여 파악할 수 있다. 이 경우, 도 3에 도시된 바와 같이 과점성 C는 점이 아닌 영역에 걸쳐 최대화된다. 따라서, 과점성 C가 과점성 C의 거의 중심에 배치된 점 P에서 최대화된다고 할 수 있다. 그러므로, 점 P 전에 제2 노즐(54) 위치가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 제2 노즐(54)은 과점성 C의 형성 시작시에 직교류 B를 분출하도록 배치된다.

수치 해석 소프트웨어의 분석에 따라서, 과점성 C가 나타나는 영역의 중심점 P는 직류 A의 유속과 관계가 있다. 점 P는 직류 A(통상 제1 노즐에서 유속)의 최대 유속이 1/10로 감소하는 지점에 거의 대응한다. 그러므로, 직류 A의 최대 유속이 1/10로 감소하는 지점이 계산되고 제2 노즐(54)은 그 점 이전에 직교류 B를 분사하도록 배치됨으로써 점 P를 계산할 필요가 없다.

또한, 혼합실(38)에서 최대 과점성 C을 형성하기 위한 혼합실(38)의 길이 L(도 2)를 확보할 필요가 있다. 그러나, 길이 L이 너무 길 경우, 반응액 LM은 혼합실(38)에서 체류나 역류하기 쉬워, 금속 미립자의 크기 감소 및 단분산에 악영향을 미친다. 그래서, 혼합실(38)의 길이 L은 제1 노즐(52)부터 과점성 C가 최대인 점 P까지 길이보다 2~5배 긴 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 길이 L은 상기 길이보다 2~3배 길다.

액체가 소직경 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54)에서 대직경 혼합실(38)로 고속 류로 분사하는 경우, 캐비테이션이 일어나기 쉽다. 그 캐비테이션은 혼합실(38)에 기-액 계면을 형성하여 혼합 효율이 저하된다. 그러므로, 과점성 C를 사용하여 혼합 효율을 증가시키기 위해서 혼합실(38)에 기-액 계면의 형성을 방지할 필요가 있다. 그러므로, 도 2에 도시된 바와 같이, 제3 오리피스(60)에서 배출관(44)의 직경 D4를 혼합실(38)의 직경 D1보다 작은 직경까지 줄이고 혼합실(38)에서 고압으로 용액을 혼합할 필요가 있다. 따라서, 캐비태이션을 해소할 수 있고 혼합 효율을 더 향상시킬 수 있다. 배출관(44)에서 혼합에 기여하지 않는 부분에서 체류 시간은 최소화되기 때문에 혼합실(38)의 출구는 줄이고 배출관(44)의 내직경이 최소화되어 배관(30)에 연결한다. 배출관(44)의 내직경은 적어도 혼합실(38)의 직경 D1보다 작다. 이렇게, 혼합 장치(12)와 탈가스 장치(14) 사이의 거리가 짧아지므로 혼합 장치(12)에서 반응에 의해 생성된 가스가 배출관(44) 또는 배관(30)에서 체류 없이 탈가스 장치(14)에서 바로 제거된다.

제1 노즐(52)에서 혼합실(38)로 분사되는 흐름의 형태는 제1 노즐(52)에 형성된 제1 오리피스(48)에 의해 제한된다. 분사 흐름의 형태는 혼합 효율에 영향을 미친다. 그러므로, 사선형 흐름, 원추형 흐름, 슬릿형 흐름 및 팬형 흐름을 형성하는 제1 오리피스(48)를 혼합반응의 목적에 따라 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 밀리초 단위로 반응속도가 극히 빠른 반응의 경우, 가장 좁은 범위에서 과점성 C가 최대가 되도록 즉시 직류 A와 교류 B를 분사한다. 따라서, 사선형 흐름을 형성하는 제1 오리피스(48)를 사용하는 것이 바람직하다. 비교적 낮은 반응 속도로 반응하는 경우, 가장 넓은 범위에 걸쳐 과점성 C을 최대화하기 위해서 직류 A와 교 류 B를 분사하여 직류 A로 형성되는 동반 계면적을 증가시키는 것이 좋다. 이 경우, 박막형 흐름을 형성하는 제1 오리피스(48)를 사용하는 것이 바람직하다. 밀리초 단위의 극히 빠른 반응 속도와 비교적 낮은 반응 속도 사이에 중간 반응 속도의 경우, 원추형 흐름을 형성하는 제1 오리피스(48)를 사용하는 것이 바람직하다.

도 4a 내지 7c는 사선형 흐름, 원추형 흐름, 슬릿형 흐름 및 팬형 흐름을 형성하는 제1 오리피스(48)를 도시한 것이다. 도 4a, 5a, 6a 및 7a는 오리피스의 말단에서 본 것이다. 도 4b, 5b, 6b 및 7b는 오리피스의 종단면도이다. 도 4c, 5c, 6c 및 7c는 오리피스의 횡단면도이다.

도 4a 내지 4c는 혼합실(38)에 사선형 직류 A를 분사하기 위한 제1 오리피스(48)를 도시한 것이다. 제1 오리피스(48)는 필라멘트형으로 형성된다. 도 5a 내지 5c는 혼합실(38)에 원추형 직류 A를 분사하기 위한 제1 오리피스(48)을 도시한 것이다. 제1 오리피스(48)는 혼(horn)형으로 형성된 열린 말단을 갖는다. 도 6a 내지 6c는 혼합실(38)에 박막형 직류 A를 분사하기 위한 제1 오리피스(48)를 도시한 것이다. 제1 오리피스(48)는 직사각형 슬릿형으로 형성된다. 도 7a 내지 7c는 혼합실(38)에 팬형의 박막형 직류 A를 분사하기 위한 제1 오리피스(48)을 도시한 것이다. 제1 오리피스(48)는 부채꼴로 형성된 말단을 갖는다.

원-제트 혼합 방식의 혼합 장치(12)는 도 2에 한정되지 않는다. 제1 혼합 용액 L1과 제2 혼합 용액 L2가 노즐에서 노즐보다 직경이 큰 혼합장에 분사되어 상기 용액을 혼합장에서 혼합반응을 시키고 혼합된 반응액을 혼합장보다 직경이 작은 출구에서 배출하는 정적 혼합 장치가 사용되는 한 어떤 구성도 사용할 수 있다. 이 혼합 장치에서 용액 L1과 용액 L2 중 적어도 하나는 1MPa 이상의 고압 제트류이고 혼합장에 유입될 때 레이놀드수가 10000 이상인 활류로서 혼합장에 분사되고, 고압제트류로 형성된 과점성이 흐름 방향에 대해서 최대화되기 전에 위치에 고압 제트류보다 낮은 압력으로 남은 용액을 첨가할 수 있다.

b) T자형, Y자형

도 8 및 9는 T자형과 Y자형의 혼합 장치(12)를 도시한 단면도이다. 도 8은 T자관을 도시한 것이고 도 9는 Y자관을 도시한 것이다.

도 8 및 9에 도시한 바와 같이, T자관 및 Y자관 같은 매우 가는 배관의 교점(혼합장)에서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 1MPa 이상의 고압제트류로 충돌시키므로 이들 용액은 즉시 혼합되어 반응된 반응액 LM이 단시간에 배출관에서 배출된다. 구체적으로, 제1 용액 L1은 1MPa 이상의 고압 제트류로서 제1 첨가배관(62)에서 혼합장(64)으로 분사되고, 제2 용액 L2는 1MPa 이상의 고압 제트류로서 제2 첨가배관(66)에서 혼합장(64)으로 분사되어 이들 용액을 서로 충돌시킨다. 용액은 충돌 에너지로 혼합되고 반응된 반응액 LM은 단시간에 배출관(68)에서 배출된다. 제1 용액 L1과 제2 용액 L2의 압력은 압력이 1MPa 이상인 한 동일하거나 상이할 수 있다. 자켓(70)은 제1 첨가배관(62), 제2 첨가배관(66) 및 배출관(68)을 외주에 둘러서 혼합장(64)에서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2의 혼합반응 온도를 제어한다. 도 8 및 9에서 참조부호 70A는 자켓(70)의 열매체 입구를 표시하고 참조부호 70B는 열매체 출구를 표시한다.

이 구성으로 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 혼합하고 적절한 혼합 온도 조건 하에서 즉시 효율적으로 반응시키고, 상기 반응액 LM을 즉시 배출관(68)에서 배출한다. 따라서, 크기가 작고 단분산도가 높은 금속 미립자를 형성할 수 있다. 이 경우, 체류 시간은 5초 이하가 바람직하다.

c) 대향 투-제트형

도 10은 과점성의 개념이 T자형에 가미된 혼합 방식을 도시한다. 도 2와 동일한 부재는 동일한 참조부호로 표시한다. 이러한 혼합 방식에서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2 분사용 노즐보다 직경이 큰 혼합실(38)(혼합장)에 대향 방향으로 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 1MPa 이상의 고압제트류로서 분사하여 이들 용액을 서로 충돌시켜서 용액에 발생하는 과점성을 이용하여 혼합하고, 반응액 LM을 혼합실(38)보다 작은 직경의 배출관(44)에서 배출한다.

도 10의 혼합 장치(12)는 제1 용액 L1을 혼합실(38)에 도입하는 제1 도관(42)을 갖는다. 제1 도관(42)은 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 혼합하여 용액을 반응시켜 원통형 혼합실(38)이 형성된 혼합기(40)의 일 말단의 개구에 접속된다. 또한, 혼합 장치(12)는 제2 용액 L2를 혼합실(38)에 주입하는 제2 도관(46)을 갖는다. 제2 도관(46)은 혼합기(40)의 타말단의 개구에 접속된다. 배출관(44)은 혼합기(40)의 중앙부의 개구에 접속된다. 혼합실(38)에서 혼합되어 반응된 반응액 LM은 배출관(44)를 통해서 혼합실(38)에서 배출된다.

제1 도관(42)과 제2 도관(46)의 말단에 있어서, 제1 오리피스(48)와 제2 오리피스(50)가 형성되므로 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54)은 제1 도관(42)과 제2 도관(46)이 형성되어 활류인 직류 A1과 A2를 분사한다. 본 실시형태에서 제1 용액 L1 은 제1 노즐(52)에서 분사되고 제2 용액 L2는 제2 노즐(54)에서 분사된다. 용액들이 역으로 되어도 좋다.

자켓(56)은 혼합기(40)의 외주를 두르고 있어 혼합기(40)에서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2의 혼합반응 온도를 도 2의 방식과 동일하게 제어한다.

혼합실(38)의 직경 D1, 제1 노즐(52)의 오리피스 직경 D2, 제2 노즐(54)의 오리피스 직경 D3 및 이들의 치수 관계는 원-제트형과 유사하다. 또한, 제1 오리피스(48) 및 제2 오리피스(50)의 형성방식, 오리피스 부재(58)의 재질, 가압수단은 원-제트와 동일하다. 직류 A1과 직류 A2는 원-제트형의 설명에서 기술한 사상형, 원추형, 슬릿형 및 부채꼴로 형성될 수 있다.

도 11에 도시된 바와 같이, 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54)에서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2는 혼합실(38)의 일 말단과 타 말단에서 1MPa 이상의 고압 제트류로서 분사되고, 혼합실(38)에서 대향하는 활류인 직류 A1과 A2로서 용액들을 충돌시킨다. 두 직류 A1과 A2가 형성한 두 과점성 C와 D를 오버랩시킴으로써 용액 L1과 용액 L2를 적절한 온도 반응 온도 조건 항에서 즉시 혼합하고 반응된 반응액 LM을 즉시 배출관(44)에서 배출한다. 이 경우, 혼합실(38)에서 체류 시간은 5초 이하가 바람직하다. 따라서, 크기가 작고 단분산성이 높은 금속 미립자를 형성할 수 있다.

이 혼합반응에 있어서, 혼합실(38)에서 대향하는 고속 활류처럼 행동하는 두 직류 A1 및 A2로 형성된 과점성 C 및 D가 최대화될 때, 오버랩 부분 E가 최대화되도록 흐름을 오버랩시킴으로써 고효율의 혼합 효율을 얻는다. 그러므로, 직류 A1과 A2는 혼합실(38)에 분출된 직후 충돌하지 않는 것이 바람직하고, 혼합실(38)에 직 류 A1과 A2의 오버랩으로 형성된 두 과점성 C 및 D가 서로 오버랩된 오버랩 부분 E가 최대화되는 것이 바람직하다. 이를 위해서, 대향하는 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54) 사이의 거리 L(도 10), 즉, 혼합장의 길이를 적절하게 설정하는 것이 바람직하다. 제1 노즐(52) 및 제2 노즐(54) 사이 거리 L이 적절하게 설정되었기 때문에 최대화된 과점성 C 및 D의 오버랩 부분 E는 확실하게 증가될 수 있고 두 과점성 C 및 D는 거의 완전한 방식으로 오버랩될 수 있다. 그러므로, 과점성 C 및 D가 최대화되는 지점을 알 필요가 있다. 혼합실(38)에서 과점성 C 및 D가 최대화되는 지점에 관하여 제1 노즐(52)에서 과점성 C까지 거리와 제2 노즐(54)에서 과점성 D까지 거리는 Rflow Co., Ltd의 수치 해석 소프트웨어인 RFFLOW 사용 전에 시뮬레이션을 실시하여 알 수 있다. RFLOW은 일본에서 시판되는 흐름 분석 소프트웨어로 잘 알려져 있다. 이 경우 도 11에 도시한 바와 같이, 과점성 C 및 D는 점이 아니라 영역에 걸쳐 최대화된다. 그러므로 제1 노즐(52)과 제2 노즐(54) 사이의 거리 L은 제1 노즐(52)과 과점성 C가 최대화되는 점 P1 사이의 거리와 제2 노즐(54)와 과점성 D가 최대화되는 점 P2 사이의 거리의 합이다. 점 P1과 P2는 과점성 C와 D의 거의 중앙에 배치되고 점 P1가 P2는 일치한다. 점 P1과 P2를 배치하는 다른 방식은 수치 해석 소프트웨어의 분석에 따라 과점성 C와 D가 직류 A1과 A2에 의해 최대화되는 점 P1과 P2는 직류 A과 A2의 유속과 관계가 있다. 점 P1과 P2는 직류 A1과 A2(통상 제1 또는 제2 노즐에서 유속)의 최대 유속이 1/10로 감소한 지점과 거의 상응한다. 따라서, 점 P1과 P2는 직류 A1과 A2의 최대 유속이 1/10로 감소된 지점을 산출하여 위치가 파악될 수 있다. 이와 같이 과점성 C와 D는 과점성 C와 D가 최대화되는 지 점에서 오버랩시키므로 직류 A1과 직류 A2의 액-액 계면에 접촉효율이 증가되고 혼합 효율이 향상된다. 또한, 직류 A1과 직류 A2의 충돌로 야기된 액-액 마찰로 생성된 열을 감소시킬 수 있다.

(B) 탈가스 장치

본 발명의 탈가스 장치(14)는 반응 진행 중에 발생한 가스 기포를 반응액 LM에서 효율적으로 제거할 수 있고 반응의 진행 또는 반응액 LM의 흐름을 저해하지 않는 한 어느 것을 사용해도 좋다. 다음 탈가스 장치(14)는 적합하게 사용된다.

a) 상하사행류 방식

도 12 및 13에 도시한 상하사행류 방식의 탈가스 장치(14)는 반응액 LM의 액체부(80)의 기-액 계면(84)과 반응액 LM에서 제거된 가스를 보유하는 공간부(82)를 갖는 통로(86)로서 형성된다. 입구(88A) 및 출구(88B)를 갖는 탈가스 용기(88)에서 복수의 시팅보드(90)이 일정간격으로 탈가스 용기(88)의 저부에서 입설된다. 시팅보드(90)의 상단은 기-액 계면(84) 밑에 위치된다. 시팅보드(90)들 사이에 복수의 배플(92)이 탈가스 용기(88)의 천정판에 설치된다. 배플의 하단(92)은 탈가스 용기(88)의 저부에서 분리된다. 이 구성으로 도 13에서 도시된 바와 같이, 상승 통로(86A)와 하강 통로(86B)가 탈가스 용기(88)에 연속방식으로 교대로 형성되도록 반응액 LM이 연속적으로 흐른다. 기-액 계면(84)은 상승 통로(86A)에서 하강 통로(86B)로 흐름이 반전되는 부분에 형성된다. 상승 통로(86A)와 하강 통로(86B)로 구성된 통로(86)는 충분히 탈가스할 수 있을 만큼 길다. 유입관(94)은 탈가스 용기(88)의 입구(88A)에 접속되고, 유입관(94)은 플렌지를 통해서 배관(30)(도 1)에 접속된다. 유출관(96)은 탈가스 용기(88)의 출구(88B)에 접속되고 유출관(96)은 플렌지를 통해서 배관(32)(도 1)에 접속된다. 기-액 계면(84)이 시팅보드(90)의 상단보다 높도록 유출관(96)은 시팅보드(90)의 상단보다 다소 높게 접속되어야 한다. 그러나, 밸브가 유출관(96)에 배치되어 유입관(94)으로부터 유입에 따라 유출관(96)에서 유출을 감소시킬 때, 유출관(96)은 탈가스 용기(88)의 하부에 접속될 수 있다.

상하사행류 방식으로 구성된 탈가스 장치(14)에서 혼합 장치(12)에 혼합된 반응액 LM은 유입관(94)에서 탈가스 장치(14)로 흐른다. 반응액 LM이 상승 통로(86A)와 하강 통로(86B)를 통해 교대로 흐르는 동안, 반응이 진행하는 동안 발생되는 가스 기포(98)는 통로(86)의 기-액 계면(84)에 부상분리하여 기-액 계면(84)에서 공간부(82)로 제거된다. 이 경우, 반응액 LM이 하강 통로(86B)에서 상승 통로(86A)로 반전되는 탈가스 용기(88)의 저부는 원호형으로 형성되는 것이 바람직하다. 반응액 LM이 탈가스 용기(88)의 저부에 체류하지 않고 원활하게 흐르기 때문에, 기포(98) 또는 반응 생성물인 금속 미립자는 탈가스 용기(88)의 저부에 체류하지 않는다. 다른 실시형태에서 도 14에 도시된 바와 같이, 교반기(100)는 상승 통로(86A)의 저부에 설치되어 액체의 체류를 방지하기 위한 흐름을 생성할 수 있다. 반응액 LM이 하강 통로(86B)에서 상승 통로(86A)로 반전될 때 교반기(100)에 의해 큰 힘을 갖는 반전 흐름이 형성될 수 있어서 기포(98)와 금속 미립자가 탈가스 용기(88)의 저부에 체류하는 것을 방지할 수 있다.

통로(86)가 너무 길게 확장되는 것을 방지하기 위해서, 시팅보드(90)이 탈가 스 장치(14)의 입구(88A)에서 출구(88B)로 순차적으로 낮아지는 것이 바람직하다. 이것은 탈가스 용기(88)에 형성된 통로(86)에서 반응액 LM으로부터 대량의 가스가 입구에서 발생되고 소량의 가스가 출구에서 발생하기 때문이다. 그러므로, 기-액 계면(84)까지 통로 길이는 통로(86)의 입구정도로 길어야 한다. 탈가스 용기(88)의 입구(88A)에서 출구(88B)까지 순차적으로 낮아지도록 시팅보드(90)을 설정함으로써, 기-액 계면(84)의 적절한 통로길이를 발생된 가스량에 따라 얻을 수 있다. 이 구성으로 통로(86)가 너무 길게 확장되는 것을 방지할 수 있으므로 탈가스가 단시간 내 효율적으로 이루어질 수 있다.

도 12 및 13에 도시된 바와 같이, 탈가스 장치(14)는 바람직하게는 공간부(82)의 압력조정을 위한 압력조정장치(102)로 구성되어 있다. 공간부(82)의 압력이 버블의 생성에 의해 변화한다. 총 공간부(82)의 압력이 압력조정장치(102)로 균일하게 조정되는 경우 연통홀(92A)을 공간부(82)에 상응하도록 배플(92) 부분에 형성한다.

압력조정장치(102)는 공간부(82)의 압력 측정을 위한 압력 센서(106), 공간부(82)에 체류하는 가스를 배출하기 위한 밸브(108)를 갖는 가스 벤트관(110), 가스 벤트관(110)에 접속된 감압수단(112), 질소 등의 불활성 가스를 공간부(82)에 공급하기 위한 밸브(114)를 갖는 가스 공급배관(116) 및 제어장치(118)로 주로 구성된다. 감압수단(112)은 진공 펌프 또는 흡입기일 수 있다. 제어장치(118)는 공간부(82)에서 압력 센서(106)에 의해 측정된 압력에 따라 가스 벤트관(110)의 밸브(108 및 114) 및/또는 가스 공급배관(116)을 조정하여 공간부(82)의 압력을 적절 하게 조정할 수 있다. 즉, 탈가스 장치(14)의 통로(86)를 통해 흐르는 반응액 LM에서 기포(98)가 기-액 계면(84)을 통해서 공간부(82)로 쉽게 이동하도록 공간부(82)의 압력을 조정한다. 탈가스를 용이하기 위해서 공간부(82)의 압력을 줄이는 것이 좋다. 그러나, 지나친 감압은 반응액 LM을 비등하게 하고 활류를 야기한다. 따라서, 지나친 감압은 질소 가스 등의 불활성 가스를 공간부(82)에 공급함으로써 조정된다. 감압의 정도는 발생된 가스 기포의 양과 기포의 크기에 따른 부상력 등에 따라 다양하므로 감압의 정도는 탈가스 상태를 모니터하면서 조정한다. 그러므로, 통로(86)를 통해서 통과하는 반응액 LM에서 제거된 기포(98)를 관찰하는 것이 바람직하고, 탈가스 용기(88)로서 투시가능한 용기를 형성하는 것이 바람직하다.

이 탈가스에 있어서, 안정하고 균일한 반응을 얻기 위해서 공간부(82)에 일정 압력을 정확히 유지하면서 연속 방식(액 흐름의 저해 없이)으로 반응액 LM에서 원활하게 탈가스하고 반응액 LM의 흐름을 안정화하는 것이 매우 중요하다.

이러한 이유로 압력조정장치(102)에 사용되는 밸브(108 및 114)는 바람직하게는 반응 속도 10밀리초 이하로 개폐된다. 반응 속도 5밀리초 이하인 밸브(108 및 114)가 더욱 바람직하다. 반응 속도 5밀리초 이하인 밸브(108 및 114)가 서보밸브일 수 있다. 그러므로, 압력 센서(106)의 측정치가 공간부(82)의 소정 압력에서 변동할 때, 밸브(108 및 114)는 극히 빠른 개폐속도로 개폐됨으로써 공간부(82)의 압력이 변하지 않는다. 밸브(108 및 114)의 반응 속도가 10밀리초 이상일 때, 가스의 방출 속도를 저하시키기 위한 저항체(미도시)는 압력제어를 용이하게 하기 위해서 밸브(108 및 114)를 포함하는 가스 벤트관(110) 중 어디에 배치될 수 있다. 오리피 스, 필터 등이 저항체로서 사용되는 것이 바람직하다.

반응이 공기 중 산소를 꺼리거나 반응에 의해 생성된 가스가 수소 가스이면, 산소의 존재는 위험할 수 있다. 이 경우, 질소 가스 등 불활성 가스는 가스 공급 배관(116)에서 공급될 수 있으므로 가스 공급 배관(116)에서 탈가스 용기(88)로 불활성 가스를 퍼지하여 반응장치(10)를 운전하기 전에 불활성 가스로 탈가스 용기(88) 중 공기를 치환하는 것이 바람직하다.

본 실시형태에 있어서, 연통로(92A)는 공간부(82)에 상당하도록 배플(92) 부분에 형성된다. 압력조정장치(102)가 연통홀(92A) 없이 배플(92)에 의해 구획된 각 공간부(82)가 공간부(82)의 압력을 각각 조정하도록 형설치성될 수 있다. 상술한 바와 같이, 탈가스 장치(14)의 입구에서 대량의 가스가 반응액 LM에서 발생하고 소량의 가스가 탈가스 장치(14)의 출구에서 발생한다. 따라서, 입구 부근에 발생된 가스는 공간부(82)에서 신속하게 제거되어 공간부(82)에서 압력이 상승되어야 한다. 그러므로, 배플(92)로 구획된 각 공간부(82)에 대한 압력 조정으로써 각 공간부(82)의 압력이 발생된 가스량에 따라서 적절하게 제어되고 각 공간부(82)에서 기포(98)의 탈가스를 용이하게 한다.

반응액 LM에서 기포(98)의 탈가스를 촉진하기 위해서, 도 13에 도시된 바와 같이 온도조정장치(120)가 유입관(94)의 가운데 부분에 설치되는 것이 바람직하다. 온도조정장치(120)는 탈가스 장치(14)로 흐르는 반응액 LM을 가열 또는 냉각한다. 이 경우, 탈가스 장치(14)는 탈가스 용기(88), 시팅보드(90) 및 배플(92)에 끼워둔 히터, 냉각 코일 등으로 전체적으로 가열 또는 냉각될 수 있다. 반응액 LM은 기 포(98)의 탈가스를 관찰하면서 온도조정장치(120)의 온도 등을 적절하게 설정함으로써 가열 또는 냉각된다.

이 구성으로 반응 온도를 탈가스 장치(14)에서 흐르는 반응액 LM을 가열 또는 냉각함으로써 제어하므로 반응 조건은 기온과 실내 온도에 관계없이 항상 일정할 수 있다. 따라서, 발생된 가스량은 기온과 관계없이 유지될 수 있다. 그러므로 탈가스를 정확하게 실시하여 계절과 실내 온도에 관계없이 설계된 탈가스 장치에서 탈가스량을 재생산하므로 장치의 형태와 용량을 고정할 수 있다.

도 13에 도시된 바와 같이, 반응액 LM 중에 기포(98)의 탈가스를 촉진하는 초음파 발생기(122)를 설치하는 것이 또한 바람직하다. 초음파 발생기(122)의 위치는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 초음파 발생기(122)는 도 13에 도시된 바와 같이 탈가스 장치(14)의 저부 외측에 배치되어도 바람직하다. 초음파의 진동 주파수는 1kHz~10MHz가 바람직하고, 1kHz~1MHz가 더욱 바람직하고, 20kHz~200kHz가 특히 바람직하다. 초음파의 출력은 1W~10kW가 바람직하고, 10W~5kW가 더욱 바람직하고, 100W~2kW가 특히 바람직하다. 이와 같이, 초음파 진동을 반응액 LM에 첨가하므로 반응액 LM 중에 기포(98)의 탈가스화를 촉진하여 탈가스 용기(88)의 내벽면, 시팅보드(90)의 표면 및 배플(92)의 표면에 부착하는 기포(98)를 용이하게 제거할 수 있다. 이 경우, 탈가스 용기(88)의 내벽면, 시팅보드(90)의 표면 및 배플(92)의 표면에 Teflon(상표) 코팅 등의 표면 처리를 하여 기포(98)의 부착을 방지하는 것이 더욱 바람직하다.

반응액 LM 중에 기포(98)의 탈가스를 촉진하기 위해서 도 15에 도시된 바와 같이 하강 통로(86B)의 폭 W2가 상승 통로(86A)의 폭 W1보다 크고 하강 통로(86B)의 단면적이 상승 통로(86A)의 단면적보다 큰 것이 바람직하다. 상승 통로(86A)에 있어서, 반응액 LM의 흐름 방향과 기포(98)의 부상 방향이 같으므로 기포(98)가 기-액 계면(84)에서 쉽게 부상분리되는데 반해서, 하강 통로(86B)에 있어서, 반응액 LM의 흐름 방향과 기포(98)의 부상 방향은 반대이므로 기포(98)가 기-액 계면(84)에서 부상분리되기 어렵다. 그러므로, 하강 통로(86B)에 있어서, 반응액 LM의 하강 속도는 기포(98)의 상승속도보다 느려야만 한다. 이 경우, 기포(98)의 부상 속도는 기포 직경에 따라 다양하다. 그러므로, 기포 직경, 즉 부상 속도에 따라 하강 통로(86B)의 하강 속도를 적절하게 설계하는 것이 필요하다. 압력조정장치(102)는 도 14와 15에서는 생략되어 있다.

도 16에 있어서, 탈가스 장치(14)는 입구 유닛(124), 중간부 유닛(126) 및 출구 유닛(128)으로 구성되므로 통로(86)의 총 길이가 쉽게 조정될 수 있다.

도 16에 도시된 바와 같이, 입구 유닛(124)은 박스(130)에 입설한 시팅보드(90), 박스(13)의 일면의 하부에 연결된 유입관(94) 및 박스(130)의 타면의 하부에 문자 그대로 돌출한 출구 덕트(132)를 갖는다. 중간부 유닛(126)은 박스(134)에 입설한 시팅보드(90), 박스(134)의 일면의 하부에 문자 그대로 돌출한 입구 덕트(136) 및 박스(134)의 타면의 하부에 문자 그대로 돌출한 출구 덕트(138)를 갖는다. 출구 유닛(128)은 박스(140)의 일면의 하부에 돌출한 입구 덕트(142)와 박스(140)의 타면의 상부에 접속된 유출관(96)을 갖는다. 유닛(124, 126 및 128)에서 공간부(82)의 압력을 평균화하기 위한 연통홀(92A)를 형성한다. 유닛(124, 126 및 128)의 입구 덕트(136 및 142)와 출구 덕트(132 및 138)는 수밀상태에서 서로 감합된다.

탈가스 장치(14)가 입구 유닛(124), 중간부 유닛(126) 및 출구 유닛(128)으로 조립되는 경우, 입구 유닛(124)의 출구 덕트(132)와 중간부 유닛(126)의 입구 덕트(136)가 서로 감합되고, 중간부(126)의 출구 덕트(138)와 출구 유닛(128)의 입구 덕트(142)가 서로 감합된다. 감합으로 합쳐진 유닛(124, 126 및 128)의 측면은 배플(92)처럼 행동한다. 이 구성으로, 탈가스 장치(14)는 쉽게 제조될 수 있고 탈가스 장치(14)에서 통로(86)의 전체 길이는 중간부 유닛(126)의 수를 변경하는 것으로만 임으로 조정할 수 있다. 연통홀(92A)을 유닛(124, 126 및 128)에 형성할 때, 압력조정장치는 유닛 중의 하나에 설치될 수 있다. 연통홀(92A)을 형성하지 않는 경우에, 공간부(82)의 압력 조정을 위한 압력조정장치(102)는 각 유닛에 설치한다. 탈가스 촉진을 위한 각종의 장치 및 형상을 설치하는 것이 더욱 바람직하다. 예를 들면, 온도조정장치(120), 초음파 부여장치(122), 교반기(100)가 설치되는 것이 바람직하고 유닛의 저부는 원호형으로 형성되는 것이 바람직하다.

b) 가스 투과 방식

도 17에 도시된 바와 같이, 기체 투과 방식의 탈가스 장치(14)에서 유입관(94)은 탈가스 용기(88)의 일면의 상부에 접속되고 유출관(96)은 탈가스 용기(88)의 타면의 저부에 접속된다. 탈가스 용기(88)에서, 탈가스관(150)은 뒤집힌 S자상으로 수납된다. 탈가스관(150)은 액체는 통과시키지 않고 가스는 통과시키는 가스 투과부재로 형성된다. 탈가스관(150)의 일말단은 유입관(94)에 접속되고 탈가 스관(150)의 타말단은 유출관(96)에 접속된다. 탈가스관(150)의 2 이상의 개소는 홀더(152)를 통해서 탈가스 용기(88)의 내벽면 상에 지지된다.

가스 투과 방식의 탈가스 장치(14)를 제조할 때, 가장 중요한 것은 우수한 가스 투과를 달성할 수 있는 가스 투과 부재를 사용하는 것이다. 가스 투과성이 우수한 Gore-Tex 필름(상표) 등의 필름이 최근 폴리머 기술의 발전으로 시판되고 있다. 최근 몇 년간 마이크로머시닝 기술의 진보로 액체를 통과시키지 않고 가스를 통과시키는 극히 미세한 공극이 금속 또는 플라스틱 수지 등의 경질 수지상에 형성될 수 있어 이 기술을 사용하여 가스 투과 부재가 제조될 수 있다. 여하튼 기술의 진보와 관계없이 부재가 액-액 반응에 의해 발생한 가스의 통과만 가능한 가스 투과 부재인 한 가스 투과 방식의 탈가스 장치(14)에는 어떤 부재가 사용되어도 좋다. 이 경우, 탈가스관(150)의 상부가 가스 투과 부재로 형성되는 한 탈가스관(150) 전체적으로 가스 투과 부재로 형성되지 않아도 된다. 이 구성으로 반응액의 액체부(80)와 반응액 LM에서 제거된 가스를 보유하는 공간부(82)의 기-액 계면은 탈가스 용기(88)에서 가스 투과 부재로 형성된 탈가스관(150)에 의해 분리된 탈가스 장치(14)가 형성된다.

가스 투과 방식의 탈가스 장치(14)에 의하면 혼합 장치(12)에서 혼합된 반응액 LM은 유입관(94)에서 탈가스 장치(14)로 흐른다. 탈가스관(150)을 통해서 반응액 LM이 통과하면서 반응에 의해 생성된 가스가 반응액에서 기포(98)로서 상승하여 가스 투과 부재로 형성된 탈가스관(150)을 통해서 통과하여 공간부(82)로 제거된다.

이 탈가스에 있어서, 탈가스관(150)을 형성하는 가스 투과 부재의 가스 투과 성능에 따라 공간부(82)의 압력을 조정하기 위한 압력조정장치가 공간부(82)에서 감압을 위해 설치되는 것이 바람직하다. 압력조정장치(102)의 구성은 상하사행류 방식의 탈가스 장치와 동일하므로 그 설명은 생략한다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 반응장치(10)에 의하면, 혼합 장치(12)와 탈가스 장치(14)는 서로 분리되며, 혼합은 반응으로 생성된 가스 기포(98)에 의해 저해되지 않고 균일하고 효율적으로 실시된다. 따라서, 반응 개시시와 반응 진행 중에 반응을 안정화시켜 다음 프로세스에 안정하게 송액을 할 수 있다.

본 발명의 반응장치(10)에 의하면 고압 혼합 방식이 혼합 장치(12)에 사용되므로 혼합이 즉시 실시되어 혼합반응 개시 후에 가스가 생성되는 반응액 LM을 즉시 탈가스 장치(14)로 보낼 수 있다. 그러므로 가스 기포는 혼합 장치(12)에서 혼합을 저해 하지 않는다.

또한, 본 발명의 반응장치(10)에 의하면 통로(86)는 탈가스 장치(14)에 형성된다. 통로(86)는 반응액 LM의 액체부(80)와 반응액 LM에서 제거되는 가스를 보존하는 공간부(82)의 기-액 계면(84)을 갖는다. 통로(86)를 통해서 통과하는 반응액 중 가스 기포(98)가 연속적으로 공간부(82)로 제거된다. 따라서, 기포(98)의 부상력을 사용하여 탈가스를 효율적으로 실시하는 것이 가능하다.

그러므로, 본 발명의 반응장치(10)는 플로우 방식의 반응계에 적합하다. 이 방식에서 가스 발생 반응이 반응액 LM을 흐름을 생성시킨다. 특히 본 발명의 반응장치(10)는 자성 기록 매체의 자성층에 함유된 자성 입자의 연속 제조에 사용될 때, 가스 발생 반응을 균일화할 수 있다. 또한, 반응의 평형이 연속 탈가스에 의해 반응 촉진측으로 이동한다. 반응성이 향상하기 때문에 신속한 반응이 이루어져서 자성 입자를 미소화(微小化)할 수 있다. 액체 온도가 탈가스를 위해 제어되는 경우, 가스는 연속 처리의 흐름 중에서 효율적으로 제거될 수 있으므로 액체 온도는 더 높은 정밀도로 제어될 수 있다. 그러므로, 미소한 크기의 단분산도가 높은 자성입자를 제조할 수 있고 자성층에 자성입자를 함유함으로써 고정밀도 자성 기록 매체를 제조할 수 있다.

(실시예 1)

다음은 본 발명의 실시형태 1의 실시예이다. 실시형태 1은 이 실시예에 의해 한정되지 않는다.

고순도 질소 가스 중에서 다음과 같이 조작을 실시하였다.

NaBH4(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.50g을 H2O(용존 산소 0.1㎎／ℓ 이하를 탈산소화함) 16㎖에 용해하여 제조한 환원제 용액에 에어로졸 OT(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 10.8g, 데칸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 80㎖ 및 올레일 아민(Tokyo Kasei Kogyo Co.,Ltd.) 2㎖를 혼합하여 제조한 알켄 용액을 첨가하고 혼합하여서 제1 용액 L1의 역미셀 용액을 제조하였다.

트리암모늄 철(Ⅲ) 트리옥살레이트(Fe(NH4)3(C2O4)3)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.6g과 염화백금철 칼륨(K2PtCl4)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.50g을 H2O(용존 산소 0.1㎎／ℓ 이하를 탈산소화함) 8㎖에 용해하여 제조한 금속염 용액에 에어로졸 OT(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 7.0g과 데칸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 40㎖를 혼합하여 제조한 알켄 용액을 첨가하고 혼합하여서 제2 용액 L2의 역미셀 용액을 제조하였다.

금속 미립자를 제조하는 종래 방법에 있어서, 두 역미셀 용액(L1, L2)을 배치 방식으로 탱크에서 10분 동안 교반하여 혼합하고 반응시켰다. 이렇게 얻어진 금속 미립자는 종래 방법의 샘플이라 부른다.

종래 방법에 대비하여 본 발명의 반응장치(10)에 있어서 역미셀 용액(L1)과 역미셀 용액(L2)을 도 2의 혼합 장치(12)를 사용하여 즉시 혼합하였다. 반응액 LM을 혼합 완료시 혼합 장치(12)에서 추출하고 가스를 도 12에 도시한 상하사행류 방식의 탈가스 장치(14)로 제거하면서, 반응액 LM을 10분 후 회수탱크(23)에 수집하였다. 이렇게 얻은 금속 미립자를 본 발명의 방법의 샘플이라 부른다.

다음 조작은 종래 방법과 본 발명의 방법으로 실시하였다. 그 후, 종래 방법의 샘플과 본 발명의 방법의 샘플을 마그네틱 교반기로 교반하면서 50℃로 승온하여 60분 동안 숙성시켰다. 다음으로, 올레산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 2㎖를 샘플에 첨가하여 혼합하였다. 상기 샘플을 실온까지 냉각한 다음 공기중으로 추출하였다. 역미셀을 파괴하기 위하여 H2O(용존 산소 0.1㎎／ℓ 이하를 탈산소화함) 100㎖와 메탄올 100㎖의 혼합 용액을 샘플에 첨가하고 샘플을 각각 수상과 유상으로 분리하였다. 금속 나노입자를 유상측에 분산시켰다. 유상측을 H2O(용존 산소 0.1㎎／ℓ 이하를 탈산소화함) 600㎖와 메탄올 200㎖의 혼합 용액을 5회 세정하였다. 그 후 메탄올 1100㎖를 첨가하여 금속 나노입자에 응집을 야기한 다음 금속 나노입자를 침강시켰다. 상청액 유체를 제거하고 헵탄(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 20㎖를 첨가하여 금속 미립자를 다시 분산시켰다. 다음으로, 메탄올 100㎖를 첨가하여 금속 나노입자를 침강시켰다. 이 처리를 3번 반복하였다. 마지막으로 옥탄(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5㎖를 첨가하여서 FePt금속 나노입자가 분산된 용액을 물과 계면활성제 사이의 질량비(물/계면활성제) 2로 얻었다.

종래 방법으로 얻은 금속 나노입자와 본 발명의 방법에 의하여 얻은 금속 나노입자에 대하여 수율, 조성, 체적 평균 입경과 입경 분포(변동 계수) 및 보자력을 측정하였다. 조성 및 수율은 ICP 분광분석(유도결합 고주파 플라즈마 분광분석)으로 측정하였다. 체적, 평균 입경 및 입경 분포는 TEM으로 촬영한 입자를 측정하고 통계처리를 하여 결정된다. 보자력을 고감도 자화 벡터 측정 장치(Toei Industry Co.,Ltd.)와 DATA 처리 장치(Toei Industry Co.,Ltd.)를 이용하여 인가 자장 790kA/m(10kOe)로 측정하였다. 측정용 금속 나노입자를 제조된 금속 나노입자의 분산액에서 포집하여 충분히 건조하고 측정 전에 550℃에서 30분 동안 전기로에서 가열한다.

표 1은 종래 방법의 금속 나노 미립자와 본 발명의 방법의 금속 미립자에 대한 실시예 1의 측정결과를 보여준다.

	종래 방법의 금속나노입자	본 발명 방법의 금속나노입자
수율	85%	90%
조성	FePt= 69.5/30.5	FePt= 55.5/44.5
체적 평균 입경	5.0㎚	5.0㎚
입경 분포(변동 계수)	10%	5.3%
보자력	576.7kA/m	580.7kA/m

표 1의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의한 금속 나노입자는 종래 방법의 금속 나노입자와 비교하여 크기가 미소하고 단분산도가 높다. 또한, 종래 방법과 비교하여 본 발명의 방법은 수율과 그 조성 중 Pt 함량이 더 높다.

(실시형태 2)

실시형태 2는 본 발명의 실시형태 1의 반응방법과 장치를 사용하여 본 발명에 따른 화학물질을 제조하는 방법과 장치를 설명한다. 다음은 제조된 화학물질이 자성 기록 매체의 자성층에 함유된 금속 미립자인 실시예이다. 금속 미립자는 용액 L1, 용액 L2, 용액 L3, 및 용액 L4를 사용하여 연속 흐름에서 제조하였다.

도 18은 본 발명에 따른 화학물질 생산 유닛(200)을 도시한 전체 구조도이다. 용액 L1과 용액 L2를 혼합하는 제1 혼합 장치(212)와 반응으로 발생한 가스를 제거하는 탈가스 장치(214)는 실시형태 1과 동일하다. 실시형태 2에서 첨가액 L3를 첨가하고 혼합하는 제2 혼합 장치(213)를 탈가스 장치(214) 뒤에 설치한다.

도 18에 도시된 바와 같이 화학물질 생산 유닛(200)은 주로 탈가스 장치(214)가 밀폐계 제1 혼합 장치(212)와 제2 혼합 장치(213) 사이에 위치하도록 구성된다. 탈가스 장치(214)는 반응액 LM에서 가스 기포를 제거한다. 가스 기포는 제1 혼합 장치(212)에서 혼합반응을 시킨 반응액 LM에서 생성된다. 제1 반응장치(212)는 제1 용액 L1과 제2 용액 L2을 혼합하여 반응을 개시한다. 제2 혼합 장치(213)는 제3 용액 L3을 제1 혼합 장치(212)에서 혼합반응 시킨 반응액 LM에 첨가하여 혼합반응을 개시한다.

실시형태 1과 같이 제1 용액 L1은 주기율표의 8, 9 및 10족에서 선택된 금속 이온을 2종 이상 함유하는 것이 바람직하다. Fe, Pt, Co, Ni 및 Pd 금속 이온이 바람직하다. 제2 용액 L2는 실시형태 1에서와 같이 환원제 용액이 바람직하다.

제3 용액 L3는 주기율표의 11, 12, 13, 14 및 15 족에서 선택된 금속이온을 1종 이상 함유하는 것이 바람직하다. Cu, Ag, Au, Al, Zn 및 Sn의 금속이온이 바람직하다.

액상 반응방법 중에서 역미셀법은 금속 미립자의 크기를 용이하게 제어할 수 있어 바람직하다. 제1 용액 L1 내지 제3 용액 L3은 계면활성제를 함유한 수불용성 유기 용매를 사용함으로써 역미셀 용액을 제조하는 것이 바람직하다. 실시형태 1과 동일한 계면활성제를 사용한다.

제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 제1 혼합 장치(212) 부근에 배치된 제1 제조 탱크(216)와 제2 제조 탱크(218)에서 별도로 제조한다. 제1 제조탱크(216)에서 계면활성제를 함유한 수불용성 유기 용매 및 주기율표 8, 9 및 10족에서 선택된 금속 이온을 2종 이상 함유한 금속염 용액을 교반기(216a)로 혼합하여 제1 용액 L1의 역미셀 용액을 제조한다. 제2 제조 탱크(218)에서, 계면활성제를 함유한 수불용성 유기 용매 및 환원제 용액을 교반기(218a)로 혼합하여 제2 용액 L2의 역미셀 용액을 제조한다. 또한, 가열 자켓(220)을 제1 제조 탱크(216) 및 제2 제조 탱크(218) 외주에 설치하여 탱크를 초기 반응을 위한 적절한 온도까지 가열한다.

제3 용액을 제2 혼합 장치(213) 부근에 배치된 제3 제조 탱크(215)에서 제조한다. 구체적으로 계면활성제를 함유한 수불용성 유기 용매 및 주기율표의 11, 12, 13, 14 및 15족에서 선택된 금속 이온을 1종 이상 함유하는 금속염 용액을 교반기(215a)로 혼합하여 제3 용액 L3의 역미셀 용액을 제조한다. 가열 자켓(120)을 제3 제조 탱크(215) 외주에 설치하여 적절한 온도까지 탱크를 가열한다.

제1 제조 탱크(216) 및 제2 제조 탱크(218)에서 제조된 제1 용액 L1 및 제2 용액 L2는 각각 공급 배관(222 및 224)을 통하여 공급 펌프(226 및 228)에 의해 제1 혼합 장치(212)로 공급된다. 제1 용액 L1 및 제2 용액 L2는 제1 혼합 장치(212)에서 즉시 혼합되고 거기서 신속하게 배출되어 배관(230)을 통해서 통과하여 탈가스 장치(214)에 주입된다. 제1 혼합 장치(212)에서 혼합은 반응을 개시하고 반응이 진행하면서 가스는 반응액 LM에서 연속적으로 발생된다. 제1 혼합 장치(212)에서 그 반응이 개시된 반응액 LM은 탈가스 장치(214)에서 반응을 계속하고, 발생된 가스는 연속적으로 기-액 계면을 통해서 제거된다. 탈가스 완료시에 반응액 LM은 배관(232)을 통해서 통과하고 제2 혼합 장치(213)에 주입된다. 제3 용액 L3은 제3 제조 탱크(215)에서 제2 혼합 장치(213)로 공급 배관(217)을 통해서 첨가된다. 제2 혼합 장치(213)에서 제3 용액 L3와 탈가스 장치(214)에서 탈가스된 반응액 LM을 혼합하고 다른 금속 원자를 개시 반응에 의해 형성된 금속 미립자의 결정 격자에 연속적으로 도입(도프)한다. 따라서, 다성분 합금의 금속 미립자를 제조하였다. 생성된 금속 미립자를 함유하는 생성 액체는 배관(219)을 통해 생산 탱크(221)에 주입한다. 이 경우, 킬레이트제 용액 및 환원제 용액을 혼합하여 얻은 제4 용액 L4를 제2 혼합 장치(213)에서 혼합된 생성 액체에 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다. 따라서, 교반기(221a)가 생산 탱크(221)에 설치되고, 자켓(220)이 생산 탱크(221) 외주에 설치되어 필요한 경우 생성 액체를 가열 또는 냉각시킨다.

가스가 화학반응으로 생성되는 반응계에서 제1 용액 L1과 제2 용액 L2를 제1 혼합 장치(212)에서 발생된 가스에 의한 저해 없이 효율적으로 혼합하여, 탈가스 장치(214)가 반응 진행 중에 발생된 가스에 연속적으로 탈가스를 효율적으로 실시할 수 있어 반응액에서 가스 기포를 남기지 않고 제2 혼합 장치(213)로 보내는 것이 중요하다.

본 발명의 화학물질 생산 유닛(200)에 따라서 실시형태 1과 같이 다수의 용액 L1과 L2를 혼합하여 반응을 개시하는 밀폐계 혼합 장치(212)를 반응이 혼합으로 개시된 경우 발생된 가스 기포를 반응액 LM에서 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스 장치(214)에서 분리하고, 혼합 장치(212)에서 혼합된 반응액 LM을 탈가스 장치(214)에 주입한다. 따라서, 혼합 장치(112)에서 반응에 의해 생성된 가스 기포의 저해 없이 혼합을 균일하고 효율적으로 실시할 수 있다. 이 구성으로 혼합 효율을 증가시킬 수 있어서 미반응 물질을 제거하고 금속 미립자의 수율을 증가시킬 수 있다.

반응의 진행 중에 발생된 가스 기포는 탈가스 장치(214)에서 연속 방식으로 효율적으로 제거되어서 반응을 반응 진행 중에서도 안정화시킬 수 있다. 또한, 연속 탈가스는 탈가스 장치(214)에서 반응액 LM의 흐름을 안정화시켜서 액체를 다음 프로세스로 안정하게 송액할 수 있다. 이 구성으로 반응액 LM의 안정한 양을 항상 제2 혼합 장치(213)에 주입할 수 있다. 따라서, 혼합반응은 반응액 LM의 양과 제3 제조 탱크(215)에서 첨가된 제3 용액 L3의 일정 양 사이의 적절한 비로 개시될 수 있다. 제2 혼합 장치(213)에 투입한 반응액 LM은 기포를 갖지 않기 때문에 제2 혼합 장치(213)에서 기포에 의한 저해 없이 혼합이 균일하고 효율적으로 이루어진다. 이 구성으로 혼합 효율을 증가시킬 수 있어서 미반응 물질을 제거하고 금속 미립자의 수율을 증가시킬 수 있다.

본 발명에서 예를 들면, 반응속도가 빠르고 가스 기포가 제1 혼합 장치(212)에서 혼합 완료 직후에 나타나는 경우, 실시형태 1에서와 같이 제1 혼합 장치(212)에서 혼합 완료부터 탈가스 장치(214)에서 탈가스 시작까지의 시간은 약 0.1~5초로 설정하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 시간은 약 0.1~3초이다.

실시형태 1의 도 2 내지 11에 도시된 혼합 장치는 실시형태 2의 제1 혼합 장치(212) 및 제2 혼합 장치(213)와 같이 적절하게 사용될 수 있다. 실시형태 1의 도 12 내지 17에 도시된 탈가스 장치는 탈가스 장치(214)로서 적절하게 사용될 수 있다. 이러한 이유로 혼합 장치(212 및 213)와 탈가스 장치(214)의 설명은 생략한다.

(실시예 2)

다음은 본 발명의 실시형태 2의 실시예이다. 실시형태 2는 이 실시예에 의해서 한정되지 않는다.

조작은 다음과 같은 고순도 질소 가스 중에서 실시하였다.

트리암모늄 철(Ⅲ) 트리옥살레이트(Fe(NH4)3(C2O4)3)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.46g과 염화백금철 칼륨(K2PtCl4)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.46g을 H2O(탈산소화함) 24㎖에 용해하여 제조한 금속염 용액에 에어로졸 OT(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 4.0g을 데칸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 80㎖ 용해하여 제조한 알켄 용액을 첨가하고 혼합하여서 제1 용액 L1의 역미셀 용액을 제조하였다.

NaBH4(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.50g을 H2O(탈산소화함) 12㎖에 용해하여 제조한 환원제 용액에 에어로졸 OT 5.4g을 데칸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 40㎖에 용해하여 제조한 알켄 용액을 첨가하고 혼합하여서 제2 용액 L2의 역미셀 용액을 제조하였다.

염화 구리(CuCl2·6H2O)(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.09g을 H2O(탈산소화함) 2㎖에 용해하여 얻은 금속염 용액에 에어로졸 OT(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 3.5g을 데칸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 20㎖에 용해하여 제조한 알켄 용액을 첨가하고 혼합하여서 제3 용액 L3의 역미셀 용액을 제조하였다.

아스코르브산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.8g과 킬레이트제(DHEG) 0.33g을 H2O(탈산소화함) 12㎖에 용해하여 제조한 용액에 에어로졸 OT(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5.4g과 올레일 아민(Tokyo Kasei Kogyo Co.,Ltd.) 2㎖를 데칸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 40㎖에 용해하여 제조한 알켄 용액을 첨가하고 혼합하여서 제4 용액 L4의 역미셀 용액을 제조하였다.

금속 미립자 제조의 종래 방법에 있어서, 상기 네 개의 역미셀 용액(L1, 2, 3, 4)을 다음과 같이 탱크에서 배치방식으로 혼합하였다. 역미셀 용액(L1)을 22℃에서 고속으로 옴니 혼합기(Yamato Scientific Co., Ltd.)를 사용하여 교반하면서 역미셀 용액(L2)을 순간 첨가하였다. 3분 후, 역미셀 용액(L3)을 10분 동안 약 2.4㎖／분의 속도로 첨가하였다. 첨가 완료 후 5분 후에 옴니 혼합기에서 마그네틱 교반기로 전환하였다. 온도를 40℃까지 승온한 후, 역미셀 용액(L4)을 첨가하고 120분 동안 숙성하였다. 이렇게 얻어진 금속 미립자를 종래 샘플이라고 한다.

종래 방법에 대비하여 본 발명의 화학물질 생산 유닛(200)에서 역미셀 용액(L1)과 역미셀 용액(L2)을 도 18에 도시된 제1 혼합 장치(212)를 사용하여 즉시 혼합하였다. 반응액 LM을 혼합 완료 후에 제1 혼합 장치(212)에서 추출하였다. 반응 부산물 가스를 도 12에 도시된 상하사행류 방식의 탈가스 장치(214)로 제거하면서 반응액 LM을 10분 후에 도 18의 제2 혼합 장치(213)에 투입하였다. 역미셀 용액(L3)을 제2 혼합 장치(213)에 첨가하여 거기서 즉시 혼합하였다. 제2 혼합 장치(213)에서 액체를 생산 탱크(221)에 수집하였다. 역미셀 용액(L3)을 첨가한 5분 후 교반을 교반 블레이드(221a)에 의해 느린 교반으로 전환한다. 온도를 40℃까지 승온한 후 역미셀 용액(L4)을 첨가하고 120분간 숙성시켰다. 이렇게 얻은 금속 미립자는 본 발명에 의한 방법의 샘플이라고 한다.

종래 방법에 의한 샘플과 본 발명의 방법에 의한 샘플을 실온까지 냉각시켰다. 그 후 올레산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 2㎖를 샘플에 첨가하여 혼합한 다음 샘플을 공기 중으로 추출하였다. 역미셀을 파괴하기 위해서 H2O 200㎖와 메탄올 200㎖의 혼합 용액을 샘플에 첨가하고 샘플을 각각 수상과 유상으로 분리하였다. 금속 나노입자는 유상측에 분산시켰다. 유상측을 H2O 600㎖와 메탄올 200㎖의 혼합 용액으로 5회 세정하였다. 그 후, 메탄올 1300㎖를 첨가하여 금속 나노입자를 응집시킨 다음 금속 나노입자를 침강시켰다. 상청액 유액을 제거하고 헵탄(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 20㎖를 첨가하고 금속 나노입자를 다시 분산시켰다. 다음으로 메탄올 100㎖를 첨가하여 금속 나노입자를 침강시켰다. 이 처리를 두 번 반복하였다. 마지막으로, 옥탄(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 5㎖를 첨가하여서 FeCuPt의 다성분 합금의 금속 나노입자가 분산된 용액을 얻었다. 금속 나노입자는 나노 입경을 갖는 미립자를 포함한다.

종래 방법으로 얻은 금속 나노입자와 본 발명의 방법에 의해 얻은 금속 나노입자에 대하여 수율, 조성, 체적 평균 입경과 입경 분포(변동 계수) 및 보자력을 측정하였다. 조성 및 수율은 ICP 분광분석(유도 결합 고주파 플라즈마 분광분석)으로 측정하였다. 체적, 평균 입경 및 입경 분산은 TEM으로 촬영된 입자를 측정하고 통계처리하여 얻었다. 보자력은 고감도 자화 벡터 측정 장치(Toei Industry Co., Ltd.)와 DATA 처리 장치(Toei Industry Co., Ltd.)를 사용하여 인가 자장 790kA/m(10kOe)으로 측정하였다. 측정용 금속 나노입자는 제조된 금속 나노입자 분산 유체에서 수집하여 충분히 건조하고 측정 전에 550℃에서 30분 동안 전기로에서 가열하였다.

표 2는 종래 방법의 금속 나노입자와 본 발명의 방법에 의한 금속 나노입자에 대한 측정 결과를 보여준다.

	종래 방법의 금속나노입자	본 발명 방법의 금속나노입자
수율	65%	85%
조성	FeCuPt= 52/20/28	FeCuPt= 42/16/42
체적 평균 입경	5.3㎚	5.1㎚
입경 분포(변동 계수)	15%	5.3%
보자력	450kA/m	510.2kA/m

표 2의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 종래 방법의 금속 나노입자와 비교하여 본 발명의 방법에 의한 금속 나노입자는 크기가 미소하고 높은 단분산도를 가졌다. 또한, 종래 방법과 비교하여 본 발명의 방법은 수율과 조성 중에 Pt 함량이 더 높고 보자력이 더 컸다.

Claims (49)

1. 반응에 수반하여 가스를 생성하는 반응계의 반응방법에 있어서:

   복수의 액체를 혼합하여 반응을 개시하는 밀폐계 혼합부 및 혼합된 반응액에서 발생된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부를 각각 설치하는 공정; 및

   혼합부에서 혼합된 반응액을 탈가스부에 송액하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 반응방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 혼합은 상기 혼합부에서 즉시 실시되는 것을 특징으로 하는 반응방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

   상기 탈가스부는 상기 반응액의 액체부와 상기 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 기-액 계면이 형성된 통로로서, 상기 통로를 통해서 통과하는 상기 반응액에서 가스 기포가 공간부로 제거되는 것을 특징으로 하는 반응방법.
4. 제 3 항에 있어서,

   상기 공간부의 압력이 감소되는 것을 특징으로 하는 반응방법.
5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,

   상기 통로는 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로와 하강 통로를 갖고, 상기 기-액 계면은 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전되는 부분에 형성되는 것을 특징으로 하는 반응방법.
6. 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 반응액은 상승 통로와 하강 통로가 다단계로 구성된 상기 통로를 통해서 통과하는 것을 특징으로 하는 반응방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 탈가스부를 통해서 통과하는 상기 반응액은 가열 또는 냉각되어 반응 온도를 제어하는 것을 특징으로 하는 반응방법.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 탈가스부를 통해서 통과하는 상기 반응액에 초음파를 부여하는 것을 특징으로 하는 반응방법.
9. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 하강 통로를 통해서 통과하는 상기 반응액은 기포의 상승 속도보다 느 린 유속을 갖는 것을 특징으로 하는 반응방법.
10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 투시가능한 것을 특징으로 하는 반응방법.
11. 반응에 수반하여 가스를 생성하는 반응계의 반응장치에 있어서:

    복수의 액체를 혼합하여 반응을 개시하는 밀폐계 혼합부; 및

    상기 혼합부에서 분리되고 상기 혼합부에서 혼합된 반응액에서 발생된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖는 탈가스부를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응장치.
12. 제 11 항에 있어서,

    상기 혼합부는 체류시간 5초 이하로 복수의 액체 중 하나 이상을 1MPa 이상의 고압 제트류로서 혼합실에 공급하는 고압 혼합 장치로서, 상기 액체를 다른 액체와 즉시 혼합하는 것을 특징으로 하는 반응장치.
13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,

    상기 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 기-액 계면이 형성된 통로인 탈가스부를 갖는 반응장치로서:

    반응액을 위한 입구와 출구를 갖는 탈가스 용기를 포함하는 탈가스부,

    탈가스 용기의 저부에서 각각 입설되고 기-액 계면보다 낮게 위치된 상단을 갖는 복수의 시팅보드, 및

    시팅보드들 사이에 각각 배치되고 기-액 계면보다 높게 위치된 상단과 탈가스 용기의 저부에서 분리된 하단을 갖는 배플을 포함하고;

    상기 탈가스 용기는 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로 및 하강 통로를 갖고, 상기 기-액 계면은 탈가스 용기에서 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전되는 부분에 형성되는 것을 특징으로 하는 반응장치.
14. 제 13 항에 있어서,

    상기 공간부는 상기 배플에 의해 구획되지 않는 것을 특징으로 하는 반응장치.
15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,

    상기 시팅보드는 탈가스 용기의 입구부터 출구까지 순차적으로 낮아지는 것을 특징으로 하는 반응장치.
16. 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 공간부의 압력을 조정하기 위한 압력조정장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 반응장치.
17. 제 11 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 반응액을 가열 또는 냉각하여 반응 온도를 제어하는 온도조정장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응장치.
18. 제 11 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 반응액에 초음파를 부여하는 초음파 부여장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응장치.
19. 제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스 용기에 형성된 상승 통로의 저부에 액체의 체류를 방지하기 위한 흐름을 형성하는 교반기를 설치하는 것을 특징으로 하는 반응장치.
20. 제 13 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 하강 통로는 상승 통로와 단면적이 다른 것을 특징으로 하는 반응장치.
21. 제 13 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스 용기의 내면, 시팅보드의 표면 및 배플의 표면을 표면 처리하여 가스 기포의 부착을 저감시키는 것을 특징으로 하는 반응장치.
22. 제 13 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,

    반응액의 흐름이 하강 통로에서 상승 통로로 반전되는 상기 탈가스 용기의 저부는 원호형으로 형성되는 것을 특징으로 하는 반응장치.
23. 제 13 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 복수의 액체들의 반응은 자성 입자를 생성하기 위한 반응인 것을 특징으로 하는 반응장치.
24. 반응에 수반하여 가스를 생성하는 화학물질의 제조방법으로서:

    밀폐계 제1 혼합부에서 복수의 용액을 혼합반응시키는 제1 혼합공정;

    기-액 계면을 갖는 탈가스부에서 가스 기포의 탈가스를 실시하는 탈가스 공정으로서, 상기 가스 기포가 제1 혼합공정에서 혼합반응이 된 반응액에서 생성되는 탈가스 공정; 및

    제2 혼합부 중 반응액에 첨가액을 첨가하여 혼합반응을 실시하는 제2 혼합공정을 포함하고;

    상기 반응액은 상기 탈가스 공정에서 탈가스되며,

    상기 반응액은 제1 혼합공정에서 탈가스 공정으로 송액한 다음 탈가스 공정에서 탈가스가 완료된 후 제2 혼합공정으로 송액하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
25. 제 24 항에 있어서,

    제1 혼합공정과 탈가스 공정을 병합하여 갖는 혼합/탈가스 공정은 복수의 단계로 순차적으로 형성되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
26. 제 24 항 또는 제 25 항에 있어서,

    주기율표의 8, 9 및 10족에서 선택된 2종 이상의 금속 이온을 함유하는 제1 용액과 환원제를 함유하는 제2 용액을 제1 혼합 공정에서 혼합하고, 주기율표의 11, 12, 13, 14 및 15족에서 선택된 1종 이상의 금속 이온을 함유한 제3 용액을 제1 혼합공정에서 혼합된 반응액에 첨가하고 혼합하여 화학물질로서 자성 입자가 제조되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
27. 제 24 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 제1 혼합공정과 제2 혼합공정 중에서 적어도 제1 혼합공정에서 혼합이 즉시 실시되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
28. 제 24 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 기-액 계면이 형성된 통로로서, 상기 통로를 통해서 통과하는 반응액 중 가스 기포는 공간부로 제거되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
29. 제 28 항에 있어서,

    상기 공간부의 압력이 감소되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
30. 제 28 항 또는 제 29 항에 있어서,

    상기 통로는 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로와 하강 통로를 갖고, 기-액 계면은 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전되는 부분에 형성되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
31. 제 28 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액이 가열 또는 냉각되어 반응 온도를 제어하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
32. 제 28 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서,

    초음파는 탈가스부를 통해서 통과하는 반응액에 부여되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
33. 제 24 항 내지 제 32 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 하강 통로를 통해서 통과하는 반응액은 기포의 상승 속도보다 느린 유속을 갖는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
34. 제 24 항 내지 제 33 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 투시가능한 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조방법.
35. 반응에 수반하여 가스를 생성하는 화학물질의 제조 장치로서:

    복수의 용액을 혼합반응시키는 밀폐계 제1 혼합부;

    제1 혼합부에서 혼합된 반응액에 첨가액을 첨가하여 혼합반응시키는 제2 혼합부; 및

    제1 혼합부에서 혼합반응시킨 반응액에서 생성된 가스 기포를 반응액으로부터 제거하기 위한 기-액 계면을 갖고, 제1 혼합부와 제2 혼합부 사이에 설치되는 탈가스부를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
36. 제 35 항에 있어서,

    상기 제1 혼합부와 제2 혼합부 중 적어도 제1 혼합부는 체류시간 5초 이하로 복수의 용액 중 하나 이상을 1MPa 이상의 고압 제트류로서 혼합실에 공급하는 고압 혼합 장치로서, 상기 용액을 다른 용액과 즉시 혼합하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
37. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 상기 반응액의 액체부와 반응액으로부터 제거된 가스를 보유하는 공간부에 의해 기-액 계면이 형성된 통로이며;

    상기 탈가스부는,

    반응액의 입구와 출구를 갖는 탈가스 용기,

    탈가스 용기의 저부에서 각각 입설되고 기-액 계면보다 낮게 위치된 상단을 갖는 복수의 시팅보드, 및

    시팅보드들 사이에 각각 배치되고 기-액 계면보다 높게 위치된 상단과 탈가스실의 저부에서 분리된 하단을 갖는 배플을 포함하고;

    상기 탈가스 용기는 반응액이 연속적으로 흐르는 상승 통로 및 하강 통로를 갖고, 상기 기-액 계면은 탈가스실에서 흐름이 상승 통로에서 하강 통로로 반전되는 부분에 형성되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
38. 제 37 항에 있어서,

    상기 공간부는 배플에 의해서 구획되지 않는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
39. 제 37 항 또는 제 38 항에 있어서,

    상기 시팅보드가 탈가스 용기의 입구부터 출구까지 순차적으로 낮아지는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
40. 제 37 항 내지 제 39 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 공간부의 압력을 조정하기 위한 압력조정장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
41. 제 35 항 내지 제 40 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 반응액을 가열 또는 냉각하여 반응 온도를 제어하는 온도조정장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
42. 제 35 항 내지 제 41 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스부는 반응액에 초음파를 부여하는 초음파 부여장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
43. 제 37 항 내지 제 42 항 중 어느 한 항에 있어서,

    액체가 체류하는 것을 방지하기 위한 흐름을 형성하는 교반기가 상기 탈가스 용기에 형성된 상승 통로의 저부에 설치되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
44. 제 37 항 내지 제 43 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 하강 통로는 상승 통로와 단면적이 다른 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
45. 제 37 항 내지 제 44 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 탈가스 용기의 내면, 시팅보드의 표면 및 배플의 표면을 표면 처리하여 가스 기포의 부착을 저감시키는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
46. 제 37 항 내지 제 45 항 중 어느 한 항에 있어서,

    반응액의 흐름이 하강 통로에서 상승 통로로 반전되는 상기 탈가스 용기의 저부는 원호형으로 형성되는 것을 특징으로 하는 화학물질의 제조장치.
47. 제 24 항 내지 제 34 항 중 어느 한 항에 기재된 화학물질의 제조방법을 사용하여 제조된 것을 특징으로 하는 자성 입자.
48. 제 35 항 내지 제 46 항 중 어느 한 항에 기재된 화학물질의 제조장치를 사용하여 제조된 것을 특징으로 하는 자성 입자.
49. 제 47 항 또는 제 48 항에 기재된 상기 자성 입자를 자성층에 함유하는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.

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