KR20070114169A - 복합 필름 적층을 위한 폴리우레탄 분산액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 a) 유기 디이소시아네이트; b) 이온성 기 또는 이온성 기로 전환될 수 있는 기를 함유하지 않는, 몰 질량이 500 내지 5000 g/mol인 디히드록시 화합물; c) 이온성 기를 추가로 함유하는 1가 내지 3가 알코올; 및 d) 임의로의 a) 내지 c)가 아닌 다른 화합물로 이루어진 폴리우레탄을 함유하는 수성 분산액에 관한 것이다. 본 발명은 폴리우레탄이 우레아기 (분자량 56 g/mol로 계산됨)를 0.6 중량% 미만 함유하고; c)의 이온성 기가 암모니아로 적어도 일부 중화되어 있으며; 화합물 a), b), c) 및 d)의 반응이 금속유기 촉매의 존재하에 수행되지 않는 점을 특징으로 한다.
디이소시아네이트, 디히드록시 화합물, 알코올, 폴리우레탄, 수성 분산액

Description

복합 필름 적층을 위한 폴리우레탄 분산액 {POLYURETHANE DISPERSION FOR COMPOSITE FILM LAMINATION}
본 발명은
a) 유기 디이소시아네이트,
b) 몰 질량이 500 내지 5000 g/mol이며 이온성 기 또는 이온성 기로 전환될 수 있는 기를 포함하지 않는 디히드록시 화합물,
c) 이온성 기를 추가로 포함하는 1가 내지 3가 알코올, 및
d) 적절한 경우 a) 내지 c)가 아닌 다른 화합물
로부터 합성되고 우레아기 (몰 질량 56 g/mol로 계산됨)를 0.6 중량% 미만 포함하는 폴리우레탄을 포함하며, c)의 이온성 기는 암모니아로 적어도 일부 중화되어 있고, 화합물 a), b), c) 및 d)의 반응은 금속-탄소 화합물 함유 촉매의 존재하에 수행되지 않는 것인 수성 분산액에 관한 것이다.
본 발명은 또한 적층 접착제, 특히 단일 성분 (1K) 적층 접착제로서의 분산액의 용도에 관한 것이다. 2K 적층 접착제와는 대조적으로, 1K 적층 접착제에서는 가교제가 첨가되지 않는다.
적층 접착제는, 예를 들어 복합 필름 (복합 필름 적층물)을 제조하기 위해 사용된다.
상이한 재료로부터 제조된 필름 및 포일을 결합 또는 적층하여, 그 재료의 특성을 합한다. 이러한 대책의 목적은 특정 장식적 효과를 달성하거나, 기술적 효과, 예컨대 임프린트의 보호, 비등 내성 필름 복합물의 제조, 증기 확산의 예방, 열 밀봉성, 다공성의 확실한 회피 또는 활성(aggressive) 제품에 대한 안정성을 제공하기 위한 것일 수 있다. 주로 사용되는 필름 재료로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 특히 2축 배향 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, PVC, 셀룰로오스 아세테이트, 셀로판, 및 금속, 예컨대 주석 또는 알루미늄이 있다.
필름 복합물의 강도에는 특정 필요조건이 부여된다.
유럽 특허 EP-A 제441 196호에는 1K 폴리우레탄 분산액이 개시되어 있다. 독일 특허 DE-A 제4308079호에는 적층 접착제로서의 1K 폴리우레탄 분산액의 용도가 기재되어 있다.
특히 2축 배향 폴리프로필렌 (OPP)을 포함하는 필름 적층물, OPP 필름을 포함하는 필름 적층물 및 금속화 폴리에스테르 필름의 경우에는, 지금까지 기재되어 있는 1K 폴리우레탄 분산액으로 달성된 복합 필름의 강도가 여전히 충분치 못하다.
따라서, 본 발명의 목적은 적층 접착제로서 사용되는 경우에 필름 복합물의 강도가 더 높아지는 폴리우레탄 분산액을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명자들은 서두에 정의한 폴리우레탄 분산액 및 그의 용도를 발견하였다.
폴리우레탄은
a) 유기 디이소시아네이트,
b) 몰 질량이 500 내지 5000 g/mol이며 이온성 기 또는 이온성 기로 전환될 수 있는 기를 포함하지 않는 디히드록시 화합물,
c) 이온성 기를 추가로 포함하는 1가 내지 3가 알코올, 및
d) 적절한 경우 a) 내지 c)가 아닌 다른 화합물
로부터 합성되었다.
언급될 수 있는 디이소시아네이트 a)는 특히 디이소시아네이트 X(NCO)2 (여기서, X는 탄소 원자수가 4 내지 15인 지방족 탄화수소 라디칼, 탄소 원자수가 6 내지 15인 지환족 또는 방향족 탄화수소 라디칼, 또는 탄소 원자수가 7 내지 15인 방향지방족 탄화수소 라디칼임)이다. 이러한 디이소시아네이트의 예로는 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 1,4-디이소시아네이토시클로헥산, 1-이소시아네이토-3,5,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸시클로헥산 (IPDI), 2,2-비스(4-이소시아네이토시클로헥실)프로판, 트리메틸헥산 디이소시아네이트, 1,4-디이소시아네이토벤젠, 2,4-디이소시아네이토톨루엔, 2,6-디이소시아네이토톨루엔, 4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄, 2,4'-디이소시아네이토디페닐메탄, p-크실릴렌 디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌 디이소시아네이트 (TMXDI), 비스(4-이소시아네이토시클로헥실)메탄 (HMDI)의 이성질체, 예컨대 트랜스/트랜스, 시스/시스 및 시스/트랜스 이성질체, 및 이들 화합물의 혼합물이 있다.
이러한 유형의 디이소시아네이트는 시판된다.
이들 이소시아네이트의 혼합물로서, 디이소시아네이토톨루엔 및 디이소시아네이토디페닐메탄의 각각의 구조 이성질체의 혼합물이 특히 중요하며, 2,4-디이소시아네이토톨루엔 80 mol%와 2,6-디이소시아네이토톨루엔 20 mol%의 혼합물이 특히 적절하다. 방향족 이소시아네이트, 예컨대 2,4-디이소시아네이토톨루엔 및/또는 2,6-디이소시아네이토톨루엔과 지방족 또는 지환족 이소시아네이트, 예컨대 헥사메틸렌 디이소시아네이트 또는 IPDI와의 혼합물이 또한 특히 유리하며, 바람직한 지방족 대 방향족 이소시아네이트의 비율은 4:1 내지 1:4이다.
디히드록시 화합물 b)는, 예를 들어 문헌 [Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume 19, pp. 62-65]에 공지되어 있는 폴리에스테르폴리올일 수 있다. 2염기 카르복실산과 2가 알코올을 반응시킴으로써 수득되는 폴리에스테르폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리에스테르폴리올을 제조하기 위해 유리 폴리카르복실산 대신에, 상응하는 폴리카르복실산 무수물 또는 상응하는 저급 알코올의 폴리카르복실산 에스테르 또는 이의 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다. 폴리카르복실산은 지방족, 지환족, 방향지방족, 방향족 또는 헤테로고리족일 수 있으며, 적절한 경우 예를 들어 할로겐 원자로 치환되고/되거나 불포화될 수 있다. 이의 언급할 수 있는 예에는 수베르산, 아젤라산, 프탈산, 이소프탈산, 프탈산 무수물, 테트라히드로프탈산 무수물, 헥사히드로프탈산 무수물, 테트라클로로프탈산 무수물, 엔도메틸렌테트라히드로프탈산 무수물, 글루타르산 무수물, 말레산, 말레산 무수물, 푸마르산 및 이량체 지방산이 포함된다. 화학식 HOOC-(CH2)y-COOH (여기서, y는 1 내지 20의 수, 바람직하게는 2 내지 20의 짝수임)의 디카르복실산, 예를 들어 숙신산, 아디프산, 세바크산 및 도데칸디카르복실산이 바람직하다.
적합한 2가 알코올의 예에는 에틸렌 글리콜, 프로판-1,2-디올, 프로판-1,3-디올, 부탄-1,3-디올, 부텐-1,4-디올, 부틴-1,4-디올, 펜탄-1,5-디올, 네오펜틸 글리콜, 비스(히드록시메틸)시클로헥산, 예컨대 1,4-비스(히드록시메틸)시클로헥산, 2-메틸프로판-1,3-디올, 메틸펜탄디올, 및 또한 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디부틸렌 글리콜 및 폴리부틸렌 글리콜이 포함된다. 화학식 HO-(CH2)x-OH (여기서, x는 1 내지 20의 수, 바람직하게는 2 내지 20의 짝수임)의 알코올이 바람직하다. 이의 예로는 에틸렌 글리콜, 부탄-1,4-디올, 헥산-1,6-디올, 옥탄-1,8-디올 및 도데칸-1,12-디올이 있다. 바람직하게는 네오펜틸글리콜까지 확장된다.
추가로, 적절한 경우 예를 들어 폴리에스테르폴리올을 위한 합성 성분으로서 명시된 저분자량 알코올 과량과 포스겐을 반응시킴으로써 수득될 수 있는 것과 같은, 폴리카르보네이트-디올이 또한 적합하다.
적절한 경우 말단 히드록실기를 함유하는 락톤의 단일중합체 또는 공중합체, 바람직하게는 말단 히드록실기를 함유하는 락톤과 적합한 2관능성 출발 분자의 부가물인 락톤 기재 폴리에스테르디올을 사용하는 것이 또한 가능하다. 적합한 락톤은 바람직하게는 화학식 HO-(CH2)z-COOH (여기서, z는 1 내지 20의 수이며, 이중 메틸렌 단위의 일 H 원자는 또한 C1-C4 알킬 라디칼로 치환될 수 있음)의 화합물로부터 유도된 것이다. 예로는 ε-카프로락톤, β-프로피오락톤, γ-부티로락톤 및/또는 메틸-γ-카프로락톤, 및 이의 혼합물이 있다. 적합한 출발 성분으로는, 예를 들어 폴리에스테르폴리올을 위한 합성 성분으로서 상기한 저분자량 2가 알코올이 있다. ε-카프로락톤의 상응하는 중합체가 특히 바람직하다. 저급 폴리에스테르디올 또는 폴리에테르디올도 또한 락톤 중합체의 제조를 위한 출발 성분으로서 사용될 수 있다. 락톤의 중합체 대신에, 락톤에 상응하는 히드록시 카르복실산의 화학적으로 동등한 중축합물을 상응하게 사용하는 것이 가능하다.
폴리에테르디올은 특히 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부틸렌 옥사이드, 테트라히드로푸란, 스티렌 옥사이드 또는 에피클로로히드린을 그 자체와, 예를 들어 BF3의 존재하에 중합함으로써 수득가능하거나, 이들 화합물을 반응성 수소 원자 함유 출발 성분, 예컨대 알코올 또는 아민, 예를 들어 물, 에틸렌 글리콜, 프로판-1,2-디올, 프로판-1,3-디올, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 또는 아닐린과 적절한 경우 혼합물로서 또는 연속적으로 부가 반응시킴으로써 수득가능하다.
바람직한 화합물 b)는 폴리에테롤이다. 특히, 화합물 b)의 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 85 중량% 이상, 매우 바람직하게는 95 중량% 이상, 또는 100 중량%이 폴리에테롤이다. 화합물 b)의 분자량은 바람직하게는 1000 내지 3000 g/mol이다. 이는 말단기의 개수 (OH가)에 의해 결정되는 수평균 분자량이다.
1가 내지 3가 알코올 c)은, 특히 음이온성 기, 예컨대 술포네이트, 카르복실레이트 및 포스페이트 기를 포함한다. 용어 "이온성 기"는 또한 이온성 기로 전환될 수 있는 기를 포함하려는 의도이다. 따라서, 카르복실산, 술폰산 또는 인산 기가 또한 이온성 기인 것으로서 해석된다.
통상적으로 하나 이상의 알코올의 히드록실기를 갖는 지방족, 지환족, 방향지방족 또는 방향족 카르복실산 및 술폰산이 적합하다. 또한 미국 특허 US-A 제3,412,054호에 기재되어 있는 바와 같이, 디히드록시 카르복실산, 특히 디히드록시알킬카르복실산, 특히 탄소 원자수가 3 내지 10인 디히드록시알킬카르복실산이 바람직하다. 특히 바람직한 화합물로는 하기 화학식 c1의 화합물이 있다.
Figure 112007067327589-PCT00001
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 C1-C4 알칸디일 (단위)이며, R3은 C1-C4 알킬 (단위), 특히 디메틸올프로피온산 (DMPA)이다.
화합물 a), b) 및 c) 이외에, 다른 화합물인 화합물 d)가 폴리우레탄의 합성 성분으로서 적합하다.
예를 들어 상기 디이소시아네이트로부터의 뷰렛 또는 이소시아누레이트의 형성에 의해 수득가능한 것과 같은, 2개 초과의 이소시아네이트기가 있는 이소시아네이트 화합물이 예로서 언급될 수 있다.
또한, 2개 이상의 이소시아네이트 반응성 기, 특히 히드록실기를 포함하는, 몰 질량이 500 g/mol 미만인 화합물이 언급될 수 있다. 이러한 유형의 화합물은 바람직하게는 사슬 연장 또는 가교의 작용을 한다.
적합한 화합물에는, 예를 들어 에틸렌 글리콜, 프로판-1,2-디올, 프로판-1,3-디올, 부탄-1,3-디올, 부텐-1,4-디올, 부틴-1,4-디올, 펜탄-1,5-디올, 네오펜틸 글리콜, 비스(히드록시메틸)시클로헥산, 예컨대 1,4-비스(히드록시메틸)시클로헥산, 2-메틸프로판-1,3-디올, 메틸펜탄디올, 및 또한 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디부틸렌 글리콜 및 폴리부틸렌 글리콜이 포함된다. 화학식 HO-(CH2)x-OH (여기서, x는 1 내지 20의 수, 바람직하게는 2 내지 20의 짝수임)의 알코올이 바람직하다. 이의 예로는 에틸렌 글리콜, 부탄-1,4-디올, 헥산-1,6-디올, 옥탄-1,8-디올 및 도데칸-1,12-디올이 있다. 바람직하게는 네오펜틸 글리콜까지 확장된다.
또한, 단지 하나의 이소시아네이트기 또는 하나의 이소시아네이트 반응성 기가 있는 화합물 d), 특히 모노알코올이 언급될 수 있다. 이러한 유형의 화합물은 통상적으로 분자량을 조절하는데 사용된다.
바람직하게는, 폴리우레탄은 화합물 a) 및 b)를 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 80 중량% 이상, 매우 바람직하게는 90 중량% 이상의 정도로 포함한다.
성분 a), b), c) 및 d)의 전체 양의 비율로서의 성분 c)의 분율은 일반적으 로 모든 단량체 a) 내지 d)의 중량 양을 기준으로 한 이온성 기의 몰 양이 30 내지 1000 mmol/kg 폴리우레탄, 바람직하게는 50 내지 800 mmol/kg 폴리우레탄, 더 바람직하게는 80 내지 600 mmol/kg 폴리우레탄이도록 하는 정도이다.
화합물 d)의 양은 바람직하게는 10 중량% 미만, 더 바람직하게는 5 중량% 미만 또는 2 중량% 미만, 매우 바람직하게는 1 중량% 미만이다. 특히 바람직한 한 실시양태에서, 폴리우레탄은 단지 a), b) 및 c)만을 포함한다.
본 발명의 폴리우레탄의 실질적인 특징은
- 우레아기
Figure 112007067327589-PCT00002
(몰 질량 56 g/mol)의 양이 폴리우레탄의 전체 중량을 기준으로 0.6 중량% 미만이고,
- c)의 이온성 기가 암모니아로 적어도 일부 중화되어 있으며,
- 화합물 a), b), c) 및 d)의 반응이 금속-탄소 결합 함유 촉매의 존재하에 수행되지 않는다는 점이다.
우레아기의 양은 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.4 중량% 미만이다.
우레아기는 아미노기와 이소시아네이트기가 반응하는 동안에 형성된다. 따라서, 아미노기를 함유하는 화합물 d)는 사용되더라도 단지 소량으로만 사용된다.
매우 특히 바람직하게는, 폴리우레탄에는 우레아기가 거의 없다.
c)의 이온성 기는 바람직하게는 20 mol% 이상, 더 바람직하게는 30 mol% 이상, 매우 바람직하게는 50 mol% 이상의 정도로 암모니아로 중화되어 있으며, 따 라서 암모늄 양이온의 염의 형태이다. 특히, 이온성 기 c)의 20 내지 80 mol%, 더 바람직하게는 30 내지 70 mol%가 암모니아로 중화되어 있다.
유기금속 화합물 (즉, 금속-탄소 결합 함유 화합물), 특히 유기주석 화합물, 예컨대 디부틸주석 디라우레이트가 종종 이소시아네이트와 히드록실기의 반응에서 촉매로서 사용된다.
본 발명을 위해, 이러한 금속-탄소 결합 함유 화합물은 반응 동안 촉매로서 사용되지 않는다.
특히, 공유 결합 형태 또는 이온 형태이든지 간에 금속 원자 포함 화합물은 촉매로서 사용되지 않는다.
바람직하게는, 금속 촉매 또는 다른 촉매는 이소시아네이트 화합물과 히드록실 함유 화합물의 반응에서 사용되지 않는다.
일반적으로, 성분 a) 내지 d) 및 이들의 각 몰 양은 비율 A:B (여기서, A는 이소시아네이트기의 몰 양이며, B는 히드록실기의 몰 양과 부가 반응시 이소시아네이트와 반응할 수 있는 관능기의 몰 양과의 합임)가 0.5:1 내지 2:1, 바람직하게는 0.8:1 내지 1.5, 더 바람직하게는 0.9:1 내지 1.2:1이도록 선택된다. 매우 특히 바람직하게는, A:B 비율은 1:1에 가능한 최대한 가깝다.
사용되는 단량체 a) 내지 d)는 평균적으로 이소시아네이트기 및/또는 부가 반응시 이소시아네이트와 반응할 수 있는 관능기의 개수가 통상적으로 1.5 내지 2.5, 바람직하게는 1.9 내지 2.1, 더 바람직하게는 2.0이다.
폴리우레탄을 제조하기 위한 성분 a) 내지 d)의 중부가는 바람직하게는 대기 압하에서 또는 자생 압력하에서 180℃ 이하, 바람직하게는 150℃ 이하의 반응 온도에서 수행된다.
폴리우레탄 및 수성 폴리우레탄 분산액의 제조 방법은 당업자에게 공지되어 있다.
수득되는 수성 폴리우레탄 분산액의 고체 함량은 일반적으로 10 중량% 내지 70 중량%, 바람직하게는 15 중량% 내지 50 중량%이다.
폴리우레탄의 N,N-디메틸포름아미드 (DMF, 21℃) 중에서의 K값은 일반적으로 20 내지 60이다.
K값은 25℃에서의 DIN 53 726와 유사하게 결정되는 상대 점도값이다. 이는 순수한 DMF의 유량에 대한 1 중량% 농도의 DMF 중 폴리우레탄의 용액의 유량을 포함하며, 폴리우레탄의 평균 분자량을 특징짓는다.
폴리우레탄 분산액은 접착제 또는 밀봉제로서 다른 보조제 없이 사용될 수 있다.
본 발명의 접착제 또는 밀봉제는 폴리우레탄 분산액, 및 적절한 경우 다른 구성성분을 포함한다. 접착제에는, 예를 들어 감압성 접착제, 접촉 접착제 (양면 접착용), 발포 접착제 (발포제를 포함하는 접착제) 또는 적층 접착제 (예를 들어, 자동차 내부 부품용 포함)가 포함된다.
결합을 위해 적합한 기재의 예에는 나무, 금속, 플라스틱 및 종이가 포함된다.
다른 추천 구성성분에는, 예를 들어 증점제, 가소화제 또는 점착부여 수지, 예를 들어 천연 수지 또는 로진 에스테르와 같은 개질 수지 또는 프탈레이트 수지와 같은 합성 수지가 포함된다.
접착제는 바람직하게는 가교와 함께 폴리우레탄과 반응하는 화합물을 포함하지 않는다. 따라서, 본 발명의 폴리우레탄 분산액은 바람직하게는 단일 성분 (1K) 접착제, 특히 1K 적층 접착제로서 사용된다.
적층 접착제 용도는 일반적으로, 예를 들어 종이 또는 카드로의 2차원 기재, 필름 또는 포일의 결합에 관련되어 있다. 이미 서두에 기재한 바와 같이, 폴리우레탄 분산액은 복합 필름의 제조를 위한 접착제로서 특히 적합하며, 여기서 상이한 필름 또는 포일은 다양한 목적을 위해 서로 결합된다.
주로 사용되는 필름 및 포일 재료로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 특히 2축 배향 폴리프로필렌 (OPP), 폴리아미드, 폴리에스테르, PVC, 셀룰로오스 아세테이트, 셀로판, 및 금속, 예컨대 주석 및 알루미늄이 있으며, 또한 특히 금속화 중합체 필름, 예를 들어 금속화 폴리올레핀 필름 또는 폴리에스테르 필름이 포함된다.
중합체 필름, 특히 폴리올레핀 필름은 적절한 경우 코로나 예비 처리될 수 있다.
적층 접착제는 결합시키고자 하는 하나 이상의, 일반적으로는 단지 하나의 기재에 적용된다. 코팅된 기재는 일반적으로 간단하게 건조된 후, 바람직하게는 30 내지 80℃의 온도에서 서로에 대해 또는 코팅되지 않은 기재에 대해 가압된다.
생성되는 결합 조립체, 특히 수득되는 필름 복합물은, 일반적으로 단지 가교제가 사용된 2 성분계의 경우에만 달성가능한 것과 같은, 실온에서의 높은 결합 강 도를 갖는다.
특히 높은 강도는, 예를 들어 폴리올레핀 필름, 특히 OPP 필름의 서로에 대한 결합과 관련하여 또는 폴리올레핀 필름, 바람직하게는 OPP 필름의 금속화 폴리에스테르 필름에 대한 결합과 관련하여 달성된다.
약 60℃를 초과하는 고온에서는, 결합 강도가 더 낮아진다. 예를 들어 물이 비등하는 약 100℃를 초과하는 고온에서, 결합은 일반적으로 다시 잘 분리될 수 있다. 이는 복합물의 상이한 포일 또는 필름의 별도 재활용을 가능하게 한다.
실시예 1: 본 발명의 폴리우레탄 분산액의 합성
디이소시아네이토톨루엔 (80% 2,4 이성질체, 20% 2,6 이성질체) 174.2 g (1.00 mol), OH가가 56인 폴리프로필렌 글리콜 800 g (0.40 mol), 디메틸올프로피온산 80.3 g (0.60 mol) 및 아세톤 100 g의 혼합물을 95℃에서 5시간 동안 반응시켰다. 그 후, 상기를 30℃로 냉각시켰으며, 반응하지 않은 NCO기의 양은 0.06 중량%인 것으로 발견되었다. 그 후, 상기를 아세톤 800 g으로 희석한 후, 연속적으로 24 중량% 암모니아 수용액 16.0 g (0.24 mol) 및 물 1500 g을 교반과 함께 혼입하였다. 아세톤을 증류하여, 대략 40 중량% 농도의 수성 폴리우레탄 분산액을 수득하였다.
비교예 1: 독일 특허 DE-A1 제4 308 079호에 따른 폴리우레탄 분산액의 합성
디이소시아네이토톨루엔 (80% 2,4 이성질체, 20% 2,6 이성질체) 174.2 g (1.00 mol), OH가가 56인 폴리프로필렌 글리콜 800 g (0.40 mol), 디메틸올프로피 온산 80.3 g (0.60 mol), 디부틸주석 디라우레이트 0.4 g 및 아세톤 100 g의 혼합물을 95℃에서 5시간 동안 반응시켰다. 그 후, 상기를 30℃로 냉각시켰으며, 반응하지 않은 NCO기의 양은 0.07 중량%인 것으로 발견되었다. 그 후, 상기를 아세톤 800 g으로 희석한 후, 연속적으로 트리에틸아민 24.2 g (0.24 mol) 및 물 1500 g을 교반과 함께 혼입하였다. 아세톤을 증류하여, 대략 40 중량% 농도의 수성 폴리우레탄 분산액을 수득하였다.
복합 필름의 제조
0.2 ㎜ 롤러 닥터(roller doctor)를 사용하여, 2축 배향 폴리프로필렌 (OPP)으로부터 제조된 코로나 예비 처리된 필름에 폴리우레탄 분산액을 4 g/㎡의 비율로 적용하였다. 코팅된 필름을 열기 팬으로 약 2분 동안 건조시키고, 롤러 프레스에서 다른 필름 (OPP 필름 또는 금속화 폴리에스테르 필름)에 대해 70℃ 및 6.5 bar에서 5 m/min의 속도로 가압하였다.
필름 복합물을 실온에서 상이한 시간 동안 저장한 후, 필름 복합물의 박리 강도 (N/cm)를 인장 시험기를 사용하여 결정하였다.
Figure 112007067327589-PCT00003
Figure 112007067327589-PCT00004

Claims (9)

  1. a) 유기 디이소시아네이트,
    b) 몰 질량이 500 내지 5000 g/mol이며 이온성 기 또는 이온성 기로 전환될 수 있는 기를 포함하지 않는 디히드록시 화합물,
    c) 이온성 기를 추가로 포함하는 1가 내지 3가 알코올, 및
    d) 적절한 경우 a) 내지 c)가 아닌 다른 화합물
    로부터 합성되고 우레아기 (몰 질량 56 g/mol로 계산됨)를 0.6 중량% 미만 포함하는 폴리우레탄을 포함하며, c)의 이온성 기는 암모니아로 적어도 일부 중화되어 있고, 화합물 a), b), c) 및 d)의 반응은 금속-탄소 결합 함유 촉매의 존재하에 수행되지 않는 것인 수성 분산액
  2. 제1항에 있어서, b)가 폴리에테르 알코올인 수성 분산액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, c)가 디히드록시 카르복실산인 수성 분산액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 금속-탄소 결합 함유 화합물을 포함하지 않는 수성 분산액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 가교제를 포함하지 않는 수성 분 산액.
  6. 접착제, 특히 적층 접착제의 구성성분으로서의 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 용도.
  7. 단일 성분 (1K) 접착제, 특히 1K 적층 접착제의 구성성분으로서의 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 용도.
  8. 복합 필름 적층을 위한 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 용도.
  9. 폴리올레핀 필름을 서로에 대해 또는 금속화 폴리에스테르 필름에 대해 결합시키기 위한, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 용도.
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