상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 (a) 아데노신을 안정하게 함유하여 입술 피부 내 전달력을 높인 아데노신 베이스 성분 1 ~ 40 중량%, (b) 덱스트린 지방산 에스테르 유도체 1 ~ 30 중량%, (c) 에스테르계 오일, 하이드로 카본계 오일 또는 이들의 혼합물 5 ~ 80 중량%, 및 (d) 왁스류 1 ~ 20 중량%를 함유함을 특징으로 하는 피부 주름 개선용 화장료 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 사용되는 (a) 아데노신을 베이스 내에 안정하게 함유하여 입술에 전달력을 높인 아데노신 베이스 성분은 다음과 같다. 아데노신 성분자체는 극히 적은 농도(식약청 고시 지정 함량은 0.04%임)로도 주름 개선 효과를 가진 탁월한 주름 기능성 원료로 피부 침투시 자극이 없는 안전한 원료이다. 다만, 수용성 원료로 오일분산 내 제형화의 어려움, 석출 가능성 및 원료 자체가 구조적으로 피부 침투력이 낮은 단점이 있다. 이러한 어려움 때문에 아데노신 자체로 유분산 제형 내에 투입하기보다 적절한 설계를 통해 위와 같은 문제를 해결해야 할 필요가 있었다.
따라서, 본 발명자들은 하기와 같은 방법으로 아데노신 베이스를 구성하였다.
인지질 성분을 유기용매에 용해하여 유상부를 제조한 후 아데노신을 용해시킨 수용액을 제조하여 투입한 후 혼합하여 유중수(역상베시클) 제형을 만든다. 감압 증발 건조기를 사용하여 유기용매를 제거하여 젤 페이스트를 만들고, 보습력이 우수한 버터류에 균일하게 혼합시킨다. 삼단롤러혼합기로 3회 분산시킨 후 냉각하고 숙성하여 아데노신 베이스를 제조하였다. 이러한 방법으로 수용성인 아데노신이 유중수(역상베시클) 형태로 농축되고 안정화된 상태로 버터류에 분산되어 유분산 제형에 적용이 가능하게 하였다. 유용성 중합체로 둘러 쌓인 캡슐로 구성된 상기 아데노신 베이스는 아데노신 베이스의 총 중량에 대하여 아데노신 젤 페이스트가 약 10 ~ 20 중량%로 함유됨을 특징으로 한다(바이오 스펙트럼사 adenoliphere 2.0). 상기와 같이 제조된 아데노신 베이스는 수용성 아데노신을 피부속까지 침투시키는데 유리하며, 고온에서 제조되는 유분산 립제형에 적합하게 고온, 고압에서도 우수한 안정도를 나타낸다.
상기 아데노신 베이스는 화장료 조성물 총 중량에 대해 1 ~ 40 중량%, 바람직하게는 1 ~ 20 중량%로 사용될 수 있다. 이 함량이 1 중량% 미만일 경우에는 주름 개선 효과가 미미하며, 40 중량% 초과일 경우에는 사용감에 부정적인 영향을 끼친다.
본 발명에서 사용되는 (b)성분의 덱스트린 지방산 에스테르 유도체는 덱스트린 지방산 에스테르에 분지된 알킬 그룹(Branched alkyl group)을 가진 유용성 점증제로 하기 화학식 1로 표시되는 고분자이다.
상기 화학식 1에서 A는 분지된 알킬 그룹(Branched Alkyl group) 또는 지방산 그룹(fatty acid group)이고, n은 중합도(Degree of polymerization) 이며, n이 10 ~ 200 사이의 정수이다.
상기 덱스트린 지방산 에스테르 유도체를 입술 개선 화장료 조성물에 1 ~ 30 중량%로 함유함으로써, 오일-덱스트린 지방산 유도체 네트워크는 부드러운 젤을 형성하여 미끈거림이나 끈적임이 없는 입술에 편안한 사용감을 준다. 또한, 이렇게 형성된 젤은 딕소트로픽(thixotropic) 성질을 가지고 있어 입술에 도포시 매우 가볍지만 일단 입술에 접촉하고 나면 유동성이 감소하여 밀착성을 향상시킨다. 이러한 성질로 경시변화에 따른 장기 안정도 또한 매우 우수하게 나타난다.
본 발명에서 사용되는 (c)성분의 에스테르계 오일, 하이드로 카본계 오일 또는 이들의 혼합물은 5 ~ 80 중량%, 바람직하게는 10 ~ 70 중량%로 사용될 수 있다. 이는 상기 성분이 5% 미만에서는 분산성 및 제형화에 어려움이 있으며, 80% 초과일 경우는 안정도가 향상됨을 기대하기 어렵다. 구체적인 예로는 디이소스테아릴말레이트, 유동 파라핀, 미네랄 오일, 스쿠알란, 폴리글리세릴트리이소스테아레이트, 카프릴릭카프릭트리글리세라이드, 트리옥타노인, 옥탄도데칸올, 하이드로제네이티드캐스터오일이소스테아레이트, 옥틸도데실스테아로일스테아레이트 등을 열거할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 (d)성분의 왁스는 통상적으로 화장료에 사용되는 1종 이상의 왁스를 단독 혹은 혼합하여 1 ~ 20 중량%, 바람직하게는 1 ~ 15 중량%로 사용될 수 있다. 이는 상기 왁스의 함량이 1% 미만인 경우에는 경도가 낮아 제형화에 어려움이 있으며, 20%를 초과할 경우에는 과도한 왁스로 인하여 사용감 조절에 어려움이 있다. 구체적인 예로는 오조케라이트, 밀납, 마이크로 크리스탈린납, 칸델릴라납, 세레신, 카르나우바납 및 파라핀 등을 열거할 수 있다.
본 발명의 조성물에는 상기 성분 이외에 목적에 따라 실리콘오일, 보습제, 보존제, 폴리머, 자외선 흡수제, 체질 안료, 향료 등을 배합할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제형예 1 ~ 3]
하기 표 1 내지 표 3의 조성으로 피부 전달력을 높이고 유분산 제형 내 아데노신의 안정화를 위해 설계된 아데노신 베이스를 이용한 입술 주름 개선용 화장료 조성물을 제조하였다.
제형예 1(립밤)
성 분 |
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
1. 덱스트린 지방산 유도체 |
4 |
8 |
4 |
4 |
- |
- |
2. 밀납, |
8 |
4 |
4 |
8 |
8 |
8 |
3. 마이크로 크리스탈린납 |
3 |
3 |
5 |
3 |
5 |
5 |
4. 카프릴릭- 카프릭트리글리세라이드 |
15 |
15 |
15 |
15 |
15 |
18 |
5. 폴리글리세릴- 트리이소스테아레이트 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
6. 디이소스테아릴말레이트 |
32 |
32 |
34 |
36 |
36 |
33 |
7. 폴리 부텐 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
8. 색소 |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
9. 토코페릴아세테이트 |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
10. 아데노신 베이스 |
2 |
2 |
2 |
- |
2 |
- |
11. 방부제 |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
12. 향료 |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
q.s |
제조방법
(1) 위의 원료 1 ~ 8을 평량하여 90℃ 이상으로 가열 용해한 후 호모지나이저로 교반시켜 혼합물을 만든다.
(2) 위의 원료 9 ~ 11을 평량한다.
(3) (1)의 혼합물의 온도를 75 ~ 85℃ 정도로 조절한 후 (2)를 서서히 가하면서 호모지나이저로 균일하게 혼합시킨 후 탈기와 부향 그리고 냉각의 과정을 거쳐 완성시킨다.
제형예 2(립글로스)
성 분 |
실시예4 |
비교예4 |
1. 밀납 |
4.0 |
4.0 |
2. 하이드로제네이티드폴리이소부텐 |
25.0 |
25.0 |
3. 폴리글리세릴트리이소스테아레이트 |
25.0 |
25.0 |
4. 디펜타에리스라이트패티애씨드에스터 |
10.0 |
10.0 |
5. 디이소스테아릴말레이트 |
29.0 |
31.0 |
6. 실리카/메치콘 |
3.0 |
3.0 |
7. TiO₂ |
0.5 |
0.5 |
8. Yellow #5 lake |
0.3 |
0.3 |
9. RED#6 lake |
0.2 |
0.2 |
10. 아데노신 베이스
|
2.0 |
- |
11. 방부제 |
q.s |
q.s |
12. 단품향료 |
q.s |
q.s |
제조방법
(1) 위의 원료 1 ~ 6을 평량하여 90℃ 이상으로 가열 용해한 후 호모지나이저로 교반시켜 혼합물을 만든다.
(2) 상기 (1)에 원료 7 ~ 9를 평량하여 넣고 분산시킨다.
(3) 위의 원료 10 ~ 11을 평량한다.
(4) (2)의 혼합물의 온도를 75 ~ 85℃ 정도로 조절한 후 (3)를 서서히 가하면서 호모지나이저로 균일하게 혼합시킨 후 탈기와 부향 그리고 냉각의 과정을 거쳐 완성시킨다.
제형예 3(립스틱)
성 분 |
실시예5 |
비교예5 |
1. 칸델릴라 왁스 |
10.0 |
10.0 |
2. 세레신 |
8.0 |
8.0 |
3. 하이드로제네이티드오일 |
5.0 |
7.0 |
4. 하이드로제네이티드캐스터오일이소스테아레이트 |
5.0 |
5.0 |
5. 디펜타에리스라이트패티애씨드에스터 |
10.0 |
10.0 |
6. 디이소스테아릴말레이트 |
38.0 |
40.0 |
7. TiO₂ |
5.0 |
5.0 |
8. YELLOW#5 |
5.0 |
5.0 |
9. I.O.Red |
3.0 |
3.0 |
10. RED#6 |
4.0 |
4.0 |
11. 토코페릴아세테이트 |
3.0 |
3.0 |
12. 아데노신 베이스
|
2.0 |
- |
13. 단품향료 |
q.s |
q.s |
제조방법
(1) 위의 원료 1 ~ 6을 평량하여 90℃ 이상으로 가열 용해한 후 호모지나이져로 교반시켜 혼합물을 만든다.
(2) 상기 (1)에 원료 7 ~ 10을 평량하여 넣고 분산시킨다
(3) 위의 원료 11 ~ 12를 평량한다.
(4) (2)의 혼합물의 온도를 75 ~ 85℃ 정도로 조절한 후 (3)를 서서히 가하면서 호모지나이저로 균일하게 혼합시킨 후 탈기와 부향 그리고 냉각의 과정을 거쳐 완성시킨다.
[시험예 1-1] 입술 주름 개선 효과Ⅰ
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 조성물의 입술 주름 개선 효과를 평가하기 위해, 입술 트러블을 가지고 있는 20명의 여성에게 상기 실시예 1 및 비교예 1의 내용물을 각각 3일 및 8주 동안 도포하게 한 후, 입술 주름 개선 효과에 대해 관능적으로 평가하였다.
립밤 3일 관찰
구 분 |
실시예 1 |
비교예 1 |
만 족 |
14 |
2 |
보 통 |
4 |
10 |
불만족 |
2 |
8 |
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 조성물은 입술 주름 개선 효과에 있어 단 시간에도 만족스러운 효과를 나타냄을 알 수 있었다.
립밤 8주 관찰
구 분 |
실시예 1 |
비교예 1 |
만 족 |
16 |
2 |
보 통 |
2 |
8 |
불만족 |
2 |
10 |
상기 표 5에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 조성물은 입술 주름 개선 효과에 있어 만족도가 높음을 알 수 있었다.
[시험예 1-2] 입술 주름 개선 효과Ⅱ
상기 실시예 4, 5 및 비교예 4, 5에서 제조한 조성물의 입술 주름 개선 효과를 평가하기 위해, 입술 트러블을 가지고 있는 20명의 여성에게 상기 실시예 4, 5 및 비교예 4, 5의 내용물을 각각 3일 및 8주 동안 도포하게 한 후, 입술 주름 개선 효과에 대해 관능적으로 평가하였다.
립글로스/립스틱 3일 관찰
구 분 |
실시예4 |
비교예4 |
실시예5 |
비교예5 |
만 족 |
10 |
2 |
8 |
2 |
보 통 |
8 |
10 |
10 |
15 |
불만족 |
2 |
8 |
2 |
3 |
상기 표 6에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 조성물은 입술 주름 개선 효과에 있어 단 시간에도 만족스러운 효과를 나타냄을 알 수 있었다.
립글로스/립스틱 8주 관찰
구 분 |
실시예4 |
비교예4 |
실시예5 |
비교예5 |
만 족 |
14 |
3 |
14 |
3 |
보 통 |
6 |
10 |
5 |
9 |
불만족 |
- |
7 |
1 |
8 |
상기 표 7에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 조성물은 입술 주름 개선 효과에 있어 만족도가 높음을 알 수 있었다.
[시험예 2] 립밤 조성물의 사용감
상기 실시예 2 및 비교예 2에서 제조한 조성물을 10명의 여성에게 각각 3회 이상 도포하게 한 후, 사용감(부드러운 텍스쳐, 밀착감, 끈적임, 촉촉함)에 대한 선호도를 관능적으로 평가하였다.
사용감
구 분 |
실시예 2 |
비교예 2 |
부드러운 텍스쳐 |
◎ |
× |
밀착감 |
○ |
△ |
도포후 끈적임 없음 |
◎ |
○ |
촉촉함 |
○ |
△ |
< 사용감 평가 기준 >
아주 만족스러움 |
◎ |
만족스러움 |
○ |
보통 |
△ |
불만족 |
× |
상기 표 8에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 조성물의 사용감에 대해 조사한 4가지 평가 부분에서 선호도가 높음을 알 수 있었다.
[시험예 3] 립밤 조성물의 경도
각 시료를 30℃의 항온조에 12 ~ 24시간 보관한 후 레오미터 (Rheometer CR-200D)를 이용하여 직경 1cm의 투명봉을 이용하여 측정하였다. 경도 측정시 속도는 20mm/min, 투명봉의 침투 깊이는 20mm로 설정하였다. 또한 30일, 45일 후의 장기 경시 변화도 상기와 같은 방법으로 측정하였다.
립밤 조성물의 경도
구 분 |
실시예 2 |
실시예 3 |
비교예 2 |
비교예 3 |
1일 경도 |
182 |
190 |
230 |
250 |
30일 경도 |
175 |
170 |
150 |
162 |
45일 경도 |
170 |
155 |
123 |
115 |
상기 표 9에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 2 및 3의 경도는 초기에는 약간 낮아 부드러운 사용감을 나타내는데 반해, 비교예의 경우는 초기에는 높은 수준의 경도를 보이다가 경도가 크게 낮아짐을 알 수 있다. 이는 왁스에 의한 경시 변화로 보여진다.
또한, 덱스트린 지방산 유도체가 왁스와 함께 적용되었을 때에는 초기경도는 떨어뜨리지만 그 이후에 초기의 경도를 비슷하게 유지하고 있어 장기 안정도에도 매우 중요한 역할을 하고 있음을 확인하였다.
[시험예 4] 립밤 조성물의 안정도
상기 실시예 2 및 비교예 2에서 제조한 젤리 타입의 입술 개선용 립밤 조성물을 실온, 고온(55℃)항온조 및 cycling chamber(1일, 30℃ -> -10℃ -> 30℃ -> 45℃)에서 3일, 7일 정도 보관 후에 오일 분리 정도를 평가하였다. 5명의 평가자가 아래와 같이 상대적인 점수를 주어 그 평균값을 기록하였다.
< 안정도 평가 기준 >
오일 분리/ 석출 현상 없음 |
0점 |
오일 분리 현상 약간 |
1점 |
오일 분리 현상 보통 |
2점 |
오일 분리 현상 심함 |
3점 |
립밤 조성물의 안정도
구 분 |
실시예 2 |
비교예 2 |
실온(3일) |
0점 |
0점 |
55℃(3일) |
0점 |
1점 |
Cycling(3일) 1일 6 cycle(-10℃ -> 45℃) |
0점 |
2점 |
실온(7일) |
0점 |
0점 |
55℃(7일) |
0점 |
3점 |
Cycling(7일) 1일 6 cycle(-10℃ -> 45℃) |
0점 |
3점 |
상기 표 10에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 2의 안정도가 비교예 2와 비교하여 볼 때, 고온에서도 상당히 우수함을 나타내었다. 이것은 본 발명에 사용된 덱스트린 지방산 에스테르 유도체의 특성이 그대로 조성물의 특징으로 나타남을 보여준다.