KR20070099343A - 전도성 복합 소재의 제조 방법 - Google Patents

전도성 복합 소재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은: 멤브레인을 제공하는 단계와; 탄소나노섬유 분산 용액 중 탄소나노섬유 이외의 물질 중 적어도 일부를 멤브레인의 기공을 통하여 제거하는 단계와; 멤브레인에 탄소나노섬유 박막을 고정하는 단계와; 멤브레인을 투명하게 하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법을 제공한다.

Description

전도성 복합 소재의 제조 방법{Method for manufacturing conductive composite material}
도 1은 종래의 전도성 복합 소재의 일단면을 도시한 단면도이다.
도 2는 다른 종래의 전도성 복합 소재의 일단면을 도시한 단면도이이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법의공정들을 설명한 개념도이다.
도 5는 도 4의 A부를 확대 도시한 단면도이다.
도 6은 본 발명에서 멤브레인에 전도성 섬유 박막을 배치하는 공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명에서 멤브레인에 전도성 섬유 박막을 안정적으로 고정하는 공정 및 멤브레인을 투명화 하는 공정을 도시한 도면이다.
도 8은 도 4의 B부를 확대 도시한 단면도이다.
도 9는 도 8의 C부를 확대 도시한 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
100....전도성 복합 소재 110....기저층
111....멤브레인 113....기공
120....혼합층 130....전도성 섬유 박막
131....전도성 섬유 140....전도성 섬유 분산 용액
141....용매 150....용액 저장소
160....진공여과장치 Dp....기공 직경
H....탄소나노튜브 박막 두께
본 발명은 전도성 복합 소재의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 평판 디스플레이 등 투시성이 요구되는 전기ㅇ전자 제품에 적용 가능하며 유연성이 우수한 전도성 복합 소재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
투명 전도성 재료는, TFT-LCD(thin film transistor-liquid crystal display), PDP(plasma display panel), OLED(organic light emitting diode) 등과 같은 평판 디스플레이와, 터치패널, 전자파 차폐막, 정전기 방지막, 열반사막, 면발열체 및 광전변환소자 등 다양한 분야에서 적용되고 있다.
현재 투명 전도성 재료로 인듐-주석 산화물(indium tin oxide, ITO)이 널리 이용되고 있는데, 이는 ITO가 우수한 전기적 특성과 높은 광 투과도를 가지기 때문이다. 그러나 ITO 투명 전도성 재료는 ITO 본질의 부서지기 쉬운 성질 때문에 막을 휘거나 접을 때 기계적인 안정성이 취약하고, 열팽창에 따른 변형이 크다는 문제점 이 있다.
상기 문제점 때문에, 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 등과 같은 전도성 폴리머를 전극 재료로 사용하여 ITO 전극을 대체하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 전도성 폴리머 전극은 ITO 전극보다 훨씬 더 유연하고 부서짐이 덜하여, 구부리거나 접었을 때의 기계적 안정성이 우수하다. 그러나 전도성 폴리머는 가시광선 영역의 빛을 흡수하기 때문에 상기 폴리머 막을 두껍게 코팅한 경우 전극의 가시광 투과도가 급격히 나빠진다는 단점이 있다. 또한 대부분의 전도성 폴리머는 용해도가 매우 낮기 때문에 박막화 공정이 까다롭고, 적용 가능한 공정온도가 낮다는 단점이 있다.
따라서 최근에는 전기 전도도 및 기판과의 접착안정성이 우수하고 열팽창에 따른 변형이 적은 탄소나노튜브가 투명전극용 전도성 재료로 제안되고 있다. 탄소나노튜브는 그라펜 시트가 감기는 각도와 감긴 튜브의 직경에 따라 금속 혹은 반도체적 성질을 띠는 특이한 현상을 나타내고, 저항률이 10-4 내지 10-3Ωcm 정도로 매우 우수한 전도도를 나타내고, 기계적 성질이 우수하고, 화학적으로 안정하며, 큰 표면적을 가지고 있다는 장점이 있어 여러 분야에 응용되고 있다. 또한, 소량의 탄소나노튜브만으로도 전기전도 네트웍(low percolation threshold)이 형성되어 가시광선 영역에서 투명한 필름을 얻을 수 있게 된다.
도 1은 한국공개특허 제2005-0115230호에 개시된 전도성 복합 소재(10)를 도시한 도면이다. 도 1을 참조하면, 전도성 복합 소재(10)는 기질(11) 및 투명 전도 층(12)을 구비한다. 상기 기질(11)은 열가소성수지 또는 열경화성수지 또는 유리 등 투명한 소재로 이루어진다.
상기 기질(11)의 한쪽 면에는 투명 전도층(12)이 배치된다. 상기 투명 전도층(12)은 탄소나노튜브(12a)와, 결합제(12b)로 이루어진다. 상기 결합제(12b)는 상기 기질(11)과 탄소나노튜브(12a) 사이를 결합하는 기능을 하는데, 이 경우 상기 결합제(12b)가 상기 기질(11)의 표면에 형성되기 때문에 내후성, 표면강도 및 내식성과 같은 특정 물성이 향상된 재료로 이루어지며 통상 고분자 필름으로 형성된다.
이러한 전도성 복합 소재(10)를 형성하기 위한 하나의 방법으로써, 먼저 기질의 표면에 도포되는 피복 용액을 제조한다. 이 경우 상기 피복 용액은, 결합제(12b)를 휘발성 용매에 용해하고, 탄소나노튜브(12a)를 상기 휘발성 용매에 분산함으로써 이루어진다. 그 후에 기질의 표면에 피복 용액을 도포한 후, 상기 피복 용액을 건조함으로써 전도성 복합 소재를 제조할 수 있다.
그런데, 상기 제조방법으로 제조된 전도성 복합 소재(10)는 상기 기질(11)과 탄소나노튜브(12a) 이외에, 상기 기질과 탄소나노튜브 사이를 결합하는 결합제(12b)가 일정 두께 이상으로 형성되어 있다. 즉, 상기 탄소나노튜브(12a)가 결합제(12b) 중에 분산이 되어 있으므로, 전도 네트웍이 형성되어 적절한 면저항 값을 얻기 위해서는 상대적으로 많은 탄소나노튜브(12a)가 필요하여서, 제조비용이 증가한다. 또한, 상기 탄소나노튜브(12a)의 양이 증가함에 따라서 전도성 복합 소재(10)의 투명성이 어느 정도는 감소할 수 밖에 없다.
전도성 복합 소재의 투명성 및 전기전도성을 향상시키기 위하여, 도 2에 도 시된 바와 같이 기질(21) 표면에 탄소나노튜브 등의 전도성 섬유(22)를 직접적으로 형성시킬 수 있다. 그러나 이러한 경우에는 전도성 섬유(22)와 기질(21) 사이를 결합하는 결합부의 두께가 작고 그 접착력도 강하지 않음으로써 전도성 섬유(22)가 안정적으로 기질(21)에 고정되지 않게 된다는 문제점이 있다.
본 발명은, 소량의 전도성 섬유를 사용하면서도 접착안정성과 전기전도도가 우수한 전도성 복합 소재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
따라서 본 발명의 일측면에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법은: 멤브레인을 제공하는 단계와; 탄소나노섬유 분산 용액 중 탄소나노섬유 이외의 물질 중 적어도 일부를 멤브레인의 기공을 통하여 제거하는 단계와; 상기 멤브레인에 탄소나노섬유 박막을 고정하는 단계와; 상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계를 포함한다.
이 경우 상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계는 상기 멤브레인의 기공을 제거함으로써 이루어질 수 있다.
또한, 상기 탄소나노섬유는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 멤브레인은 폴리에테르술폰 소재로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 멤브레인 상에 탄소나노섬유 박막이 형성된 후에, 상기 전도성 복합 소재의 적어도 일면에 투명한 폴리머 필름을 적층하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 탄소나노섬유 박막의 적어도 일부분을 상기 멤브레인 내부의 적어도 일부분에 삽입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 측면에서의 전도성 복합 소재는: 멤브레인을 제공하는 단계와; 전도성 섬유 분산 용액을 제공하는 단계와; 상기 전도성 섬유 분산 용액에서 전도성 섬유 이외 물질의 적어도 일부를 멤브레인을 통하여 제거하여 상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 박막을 형성하는 단계를 포함한다.
한편, 본 발명의 또 다른 측면에서의 전도성 복합 소재는: 멤브레인을 제공하는 단계와; 상기 멤브레인에 전도성 섬유 박막을 고정하는 단계와; 상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계를 포함한다.
이어서 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법은 멤브레인을 제공하는 단계(S10)와, 상기 멤브레인에 전도성 섬유 박막을 고정하는 단계(S20)를 포함한다. 이에 상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계(S30)를 더 포함할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 복합 소재의 제조 방법에 따른 공정을 개략적으로 도시한 개념도이고, 도 5 내지 도 8은 각각 도 4에서의 특정 단계를 도시한 도면들이다. 이하 도 4와 함께 도 5 내지 도 8을 참조하여 본 발명의 각 단계들을 상세히 설명한다.
먼저 멤브레인을 제공하는 단계를 거친다. 이 단계에서 제공되는 멤브레인(111)은, 도 5에 도시된 바와 같이 다수의 기공(113)들을 가진다. 멤브레인은 후술하다시피 전도성 섬유 박막을 형성하는 과정에서, 전도성 섬유 이외의 물질(통상 분산제, 결합제가 포함된 용매)이 멤브레인의 기공(113)을 통하여 전부 또는 거의 대부분이 제거되도록 하는 기능을 한다.
상기 멤브레인(111)은 폴리머 멤브레인일 수 있다. 상기 폴리머 멤브레인은 유연성이 우수한 소재로, 그 예로서 그 예로서 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate, PET), 플리아미드(Polyamides), 셀룰로스 에스테르(Cellulose ester), 재생 셀룰로스(Regenerated cellulose), 나일론, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리술폰(Polysulfone), 폴리에스테르술폰(Polyethersulfone) 및 폴리비닐리덴플로라이드(Polyvinylidenfluoride)로 이루어진 군 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 이 경우 멤브레인(111)은 0.01㎛ 내지 10㎛의 기공(pore) 직경(Dp) 및 10㎛ 내지 1000㎛의 두께를 가진 폴리머 멤브레인일 수 있다.
그 후에, 도 6에 도시된 바와 같이 전도성 섬유 박막(130)을 멤브레인(111)에 고정하는 단계를 거친다. 이 경우 전도성 섬유 박막(130)이란 전도성 섬유만으로 이루어지거나 거의 대부분이 전도성 섬유로 이루어지는 것으로서, 얇은 박막 형상을 가지는 것을 의미한다.
상기 전도성 섬유(131)는 탄소 섬유일 수 있다. 탄소 섬유는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
이 경우 전도성 섬유(131)가 더욱 바람직하게는 탄소나노튜브(carbon nano tube)일 수 있다. 상기 탄소나노튜브는, 하나의 탄소 원자가 3개의 서로 다른 탄소원자와 결합하여 육각형 벌집무늬를 이루고 있는 그라펜 시트(graphene sheet)가 튜브 형상으로 감겨있는 구조를 가지는 것으로, 직경이 1nm 내지 100 nm 정도인 소재이다. 일반적으로 탄소나노튜브는 튜브의 벽을 이루는 그라펜 시트의 개수에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube)로 구분되고, 단일벽 탄소나노튜브의 경우 여러 개의 튜브가 다발(bundled)의 형태로 존재한다.
상기 탄소나노튜브는 저항률이 10-4Ωcm 내지 10-3Ωcm 정도로 매우 우수한 전도성을 가지며, 기계적 성질이 우수하고, 화학적으로 안정하며 큰 표면적을 가지고 있다. 특히 1차원적 막대 형태를 가지는 탄소나노튜브는 직경 대 길이의 비(aspect ratio)가 아주 크기 때문에 전기전도 네트웍 형성이 용이하여 뛰어난 전기 전도성을 얻을 수 있다.
이 경우 상기 탄소나노튜브 박막은 그 두께(H)가 1nm 내지 500nm가 되도록 형성되는 것이 바람직한데, 그 두께가 1nm 미만이면 원하는 전도성을 얻기에 불충분하고, 500nm를 초과하면 전극의 광 투과도가 저하될 우려가 있기 때문이다.
상기 전도성 박막(130)을 고정하는 단계는, 상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 분산 용액(140)을 위치시키는 단계와, 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)에서 전도 성 섬유(131) 이외 물질의 적어도 일부를 멤브레인(111)의 기공(113)을 통하여 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 공정을 통하여 상기 전도성 섬유(131)가 용매에 분산된 상태에서 상기 전도성 섬유(131) 이외의 물질(141)(통상 결합제, 분산제가 포함된 용매) 중 적어도 일부를 멤브레인을 통하여 제거함으로써, 상기 전도성 섬유 박막이 상기 멤브레인 상에 균일하게 분산될 수 있게 된다. 이와 더불어 상기 전도성 섬유 박막(130)의 전부 또는 대부분이 전도성 섬유(131)만으로 이루어짐으로써 전기 전도도가 향상된다. 또한 전기 전도도가 향상됨으로써, 전도성 섬유 박막(130)의 두께가 감소될 수 있고, 이에 따라서 전도성 복합 소재의 투명도가 우수하게 된다. 또한, 전도성 섬유(131)가 용매에 고르게 분산된 상태에서 상기 용매를 제거할 수 있음으로써, 상기 멤브레인(111) 상에 위치하는 전도성 섬유(131)의 분산도가 우수하게 되어 전기 전도도의 성능은 더욱 향상된다.
상기 전도성 섬유 분산 용액을 상기 멤브레인 상에 형성하는 방법으로서는 진공여과법, 자기조립법, 랭뮤어-블로제트법, 용액캐스팅법, 바코팅법, 침지코팅법, 스핀코팅법 및 분사코팅법 등 여러 방법에 의해 수행될 수 있다.
이와 함께 전도성 섬유 박막(130)을 멤브레인 상에 골고루 분산되어서 위치하도록 하는 공정은 진공여과법을 사용할 수 있다. 상기 진공여과법을 사용하여 전도성 섬유 박막을 멤브레인 상에 분산하는 공정의 일 예를 들면, 도 6에 도시된 바와 같이, 계면활성제가 녹아 있는 용매(141)에 전도성 섬유(131)를 첨가하여 전도성 섬유 수분산 용액(140)을 제조할 수 있다. 이 경우, 계면활성제는 트리 톤(Triton) X-100, 도데실벤젠술폰산의 나트륨염(Na-DDBS), 세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드(CTAB, Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide), 또는 소듐 도데실 설페이트(SDS, Sodium Dodecyl Sulfate) 등일 수 있다. 또한, 상기 수용액에 전도성 섬유를 첨가하고 일정시간, 예를 들면 1 ~ 120분간 초음파를 가하여 전도성 섬유 분산 수용액을 제조할 수 있다.
한편, 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)을 제조하는 방법은 상기한 바에 한정되는 것은 아니다. 즉, N-메틸피롤리돈(NMP, N-Methylpyrrolidone), o-디클로로벤젠(o-dichlorobenzene), 디클로로에탄(dichloroethane), 디메틸포름아미드(DMF), 클로로포름(chloroform) 등의 유기용매에 전도성 섬유(131)를 첨가하여 전도성 섬유 분산 용액(140)을 제조할 수 있고, 이와 더 다른 방법으로도 전도성 섬유 분산 용액을 제조할 수 있다.
그 후, 상기 전도성 섬유 분산 용액을 저장한 용액 저장소(150)로부터 상기 전도성 섬유 분산 용액(140)을 진공여과장치(160)를 이용하여 여과한다. 이 경우, 진공여과장치(160)의 상기 용액 저장소(150)를 향하는 부분에 멤브레인(111)이 장착되어 있으며, 이에 따라서 전도성 섬유(131)를 제외한 용매(141)가 상기 멤브레인의 기공(113)을 통하여 여과되어, 균일한 전도성 섬유 박막(130)이 멤브레인(111) 상에 형성될 수 있다. 그 후 공정으로서 상기와 같이 형성된 탄소나노튜브 박막(130)을 충분한 양의 물로 세정할 수 있다.
상기 공정을 통하여 전도성 섬유(131) 중 적어도 일부분이 상기 멤브레인(111)의 일부 내부로 삽입될 수도 있으며, 그 하나의 예로서 전도성 섬유(131)가 상기 멤브레인(111)의 기공(113)에 삽입될 수 있다.
본 발명은, 도 7에 도시된 바와 같이 상기 전도성 섬유 박막(130)을 상기 멤브레인(111) 상에 안정적으로 고정하기 위하여 상기 전도성 섬유 박막(130)의 적어도 일부분을 상기 멤브레인(111)의 적어도 내부 일부분에 삽입하는 단계를 더 포함할 수 있다. 즉, 전도성 복합 소재(100)가, 멤브레인만으로 형성된 기저층(110)과, 상기 멤브레인의 내부에 전도성 섬유가 함유된 혼합층(120)과, 전도성 섬유만으로 형성된 전도성 섬유 박막(130)을 구비할 수 있다. 상기 공정에 대한 하나의 예를 들면, 도 7에 도시된 바와 같이, 멤브레인(111)에 일정 이상의 열을 가한 다음, 멤브레인(111)과 전도성 섬유 박막(130) 사이를 롤러 등의 압착 수단(170)으로 압착시킬 수 있다. 즉, 일정 이상의 고온이 되면 폴리머 멤브레인이 연성화되고, 이 때 압착 수단(170)으로 멤브레인(111)과 전도성 섬유 박막(130) 사이를 눌러주게 되면 상기 전도성 섬유(131)의 일부가 상기 멤브레인(111) 내부 일부에 함유되게 된다. 그 후에 전도성 복합 섬유를 일정 시간 냉각하게 되면, 상기 전도성 섬유(131)의 일부가 삽입된 상태로 멤브레인(111)이 경화된다. 이를 통하여 전도성 섬유 박막(130)이 멤브레인(111)에 안정적으로 고정될 수 있다.
한편, 상기 멤브레인(111)에는 기공(113)이 내부에 형성되어 있음으로써, 불투명하거나 바람직한 투광성을 가지지 않을 수 있다. 그런데, 디스플레이에 구비된 전극들처럼 전도성 복합 소재가 투명할 필요가 있는 경우에 적용될 필요가 있으며, 이 경우를 위하여 본 발명은 상기 멤브레인을 투명하게 하는 공정을 더 포함할 수 있다.
멤브레인(111)을 투명하게 하는 공정은, 상기 멤브레인의 기공(113)을 제거함으로써 이루어질 수 있다. 이 경우 상기 멤브레인(111)은 소정 이상의 열 또는 압력 중 적어도 하나를 가할 시에 기공(113)이 제거되는 소재거나, 소정 세기 이상의 광을 조사(照射) 시에 기공(113)이 제거되는 소재거나, 소정 크기 이상의 전압을 가했을 경우 기공(113)이 제거되는 소재 중의 하나로 이루어질 수 있고, 이에 따라서 전도성 섬유 박막이 표면에 형성된 멤브레인에 열, 압력, 광, 전압 등의 조건을 부여하여 기공을 제거함으로써 멤브레인(111)을 투명하게 만들 수 있다. 그 하나의 예를 들면, 멤브레인(111)이 유리전이온도(glass transition temperature, Tg) 온도에서 광학적으로 투명하게 변하는 소재로 이루어지고, 상기 멤브레인(111)에 유리전이온도 이상의 열을 가함으로써 멤브레인의 기공(113)을 제거할 수 있다.
이와 달리 도시되진 않으나 상기 멤브레인이 가용성 유기용매의 도포에 의해 광학적으로 투명하게 변화하는 특징을 가질 수도 있다. 이 경우 가용성 용매는 벤젠(Bezene), 톨루엔(Toluene), 크실렌(Xylene), 클로로포름(Chloroform), 메틸렌클로라이드(Methylen chloride), 아세톤(Actone), 메틸에틸케톤(Methyl ethyl ketone), 시클로핵사논(Cyclohexanone), 에틸아세테이트(Ethyl acetate), 디오산(Dioxane), 테트라히드로퓨란(Tetrahydrofuran), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide), 디메틸설폭사이드(Dimethylsulfoxide)로 이루어진 군에서 선택된 용매 혹은 혼합 용매를 사용할 수 있다.
한편, 상기 전도성 섬유 박막(130)이 형성된 멤브레인(111)의 투명화 공정은 예열, 가열, 냉각 롤러를 갖춘 열-압연(hot-pressing) 롤러장치를 이용하여 연속공 정으로 수행하거나, 평면 압착 가공기를 사용하여 불연속적으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 전도성 복합 소재의 투명화 공정에서, 멤브레인의 표면이 닿는 모든 공정장비의 표면을 경면 처리하여, 가열된 멤브레인이 장비의 표면에 점착되지 않도록 할 수 있다. 특히, 열-압연 롤러장치의 가열 롤러의 경우는 표면의 조도(roughness)가 평균 거칠기 0.2a 이하로 정밀 연마 가공하는 것이 바람직하고 재질은 가열된 폴리머가 잘 달라붙지 않는 특성을 가진 스테인리스 강(Stainless Steel; SUS)을 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 또 다른 구체예에 따르면, 상기 전도성 섬유가 형성된 멤브레인의 투명화 공정 전, 후 혹은 과정 중에, 전도성 섬유 박막의 윗면 및 멤브레인 아래 면 중 적어도 일면에 광학적으로 투명한 플라스틱 필름을 함께 가공 할 수 있다.
도 7에 도시된 바와 같이, 상기 멤브레인 소재를 투명하게 하는 단계와, 상기 멤브레인에 전도성 섬유 박막을 안정적으로 고정하는 단계는 동일 공정에서 이루어질 수 있다. 즉, 상기한 바와 같이 멤브레인(111)에 전도성 섬유(131) 일부를 삽입시키기 위하여 일정 이상의 열을 가하여야 하는데, 이때에 멤브레인의 기공(113)이 제거될 정도의 열을 가한다면 상기 멤브레인(111)이 투명화 될 수 있다.
한편 본 발명에 의하면, 통상 연성 폴리머 소재인 멤브레인이 탄소나노튜브 등의 전도성 섬유 박막을 지지하고 있는 상태에서 멤브레인이 투명화됨으로써, 멤브레인/전도성 섬유 박막 계면에서 인터디지테이션(interdigitation)이 발생하고, 이에 따른 물리 화학적 접착에 의하여 탄소나노튜브 박막의 접착 안정성이 현저히 향상되는 장점이 있다. 따라서 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브 등의 전도성 섬유의 사용량을 최소화할 뿐 아니라, 접착안정성이 우수하고, 탄소나노튜브가 폴리머 내부에 분산되어 있을 때 발생하는 전도도의 저하를 막을 수 있어, 부가적인 전도성 폴리머 필름의 코팅이 없어도 양호한 전도성을 가진 전도성 복합 소재를 얻을 수 있다.
종래의 투명 폴리머 필름 상에 탄소나노튜브 분산용액을 도포하는 방법은 탄소나노튜브의 박막이 균일하게 되지 않을 뿐만 아니라, 박막의 부착 안정성이 매우 낮아 대면적의 균일한 전도성 컴포지트 필름의 제조가 불가능 또는 아주 어렵다는 문제점이 있었다. 그러나 본 발명에서는, 먼저 불투명 멤브레인 상에 균일한 전도성 섬유 박막을 제조하고, 그 다음에, 열, 압력가공법, 또는 용매도포법 등을 통하여 멤브레인의 투명화와 동시에 멤브레인과 전도성 박막의 접착을 수행할 수 있다. 이에 따라 전도성 섬유 박막의 멤브레인에 대한 부착 안정성을 획기적으로 증가시킬 수 있다. 또한 본 발명에 따르면, 전도성 섬유가 투명 멤브레인의 표면상에만 존재하기 때문에, 기존의 폴리머 소재 내부에 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 복합 필름에 비해 소량의 전도성 섬유를 이용하면서도 우수한 전기전도성을 갖는 연성 투명 전도성 복합 섬유의 제조가 가능하다.
상기와 같은 제조 방법에 의하여 제조된 전도성 복합 소재(100)가 도 8에 도시되고, 도 8의 C부를 확대 도시한 단면이 도 9에 도시되어 있다. 도 8 및 도 9를 참조하면, 기저층(110)과 전도성 섬유 박막(130) 사이에 혼합층(120)이 배치된다. 상기 혼합층(120)은, 상기 멤브레인(110)에 구비된 기공(113) 중 적어도 일부에 상 기 전도성 섬유 박막(130)의 전도성 섬유(131)의 일부가 함입되어 형성될 수 있으며, 이로써, 보다 강력히 전도성 섬유 박막(130)과 기저층(110) 사이를 고정시킬 수 있다.
또한, 상기 전도성 섬유층(130)에 구비된 전도성 섬유 일부(131a)가 상기 기저층(110)을 이루는 소재에 삽입되어 상기 혼합층(120)이 이루어짐으로써, 혼합층(120)의 단위 면적당 전도성 섬유(131)가 차지하는 밀집도가, 전도성 섬유층(130)의 단위 체적당 전도성 섬유(131)보다 클 수가 없으며, 이에 따라서 상기 전도체의 전기 전도도가 우수하게 된다. 본 발명에 의하면, 전기 저항치가 10 내지 108 Ω/sq 로 될 수 있다.
본 발명에 따른 투명 전도성 복합 섬유(100)는 TFT-LCD(thin film transistor-liquid crystal display), PDP(plasma display panel), OLED(organic light emitting diode) 등과 같은 평판 디스플레이의 전극으로써 뿐만 아니라 터치패널, 전자파 차폐막, 정전기방지막, 열반사막, 면발열체, 광전변환소자 등에 사용될 수 있다. 특히 본 발명에 따른 투명 전도성 복합 섬유(100)는 유연하고 가벼우며 기계적으로 안정하기 때문에 대면적 플렉서블 디스플레이 (flexible display)의 투명전극으로 사용될 수 있다.
이하에서는 본 발명인 전도성 복합 소재를 제조하는 방법의 여러 가지 예에 대하여 상세하게 설명한다. 이들 제조 방법은 단지 본 발명의 실시 방법을 구체적으로 설명하기 위한 예시적 목적의 것으로서, 본 발명은 이들 실시 방법에 의하여 제조된 것에 국한되지는 않는 것은 자명하다.
<실시예 1>
전도성 섬유(130)로서는 탄소나노튜브를 사용하였고, 멤브레인(110)은, 기공(113) 직경이 0.2 ㎛인 폴리에테르술폰(Polyethersulfone) 멤브레인을 사용하였다.
전도성 섬유 박막(130)을 멤브레인(111)에 고정시키는 공정은 도 6에 도시된 진공 여과 장치를 이용하였다. 도 6을 참조하여 설명하면, 먼저 계면활성제로서 SDS가 10g 녹아 있는 1L 수용액(141)에 단일벽 탄소나노튜브(제조사: 일진나노텍, 131) 15mg을 첨가하고, 30분간 40kHz, 45W의 초음파를 가하여, 안정한 분산 상태를 유지하는 0.0015중량%의 탄소나노튜브 분산 수용액(140)을 제조하였다.
그 후, 상기 탄소나노튜브 분산 수용액(140) 80ml를 저장한 수용액 저장소(150)로부터 상기 탄소나노튜브 분산 수용액(140)을 대면적 진공여과장치(160)(여과면적: 500㎠)를 이용하여 여과하였다.
이 경우, 대면적 진공여과장치(160)에는 폴리에테르술폰(Polyethersulfone) 멤브레인 소재(기공 직경: 0.2 ㎛)로 이루어진 기저층(110)이 장착되어 있으며, 이에 따라서 탄소나노튜브를 제외한 용매가 상기 기공(113)을 통하여 여과되어, 균일한 탄소나노튜브의 필름이 폴리머 멤브레인 소재 상에 형성하였다. 그 후에 상기와 같이 형성된 탄소나노튜브 박막을 충분한 양의 물로 세정한다.
다음으로, 도 7에 도시된 바와 같이 열-압연 롤러장치를 이용하여, 불투명 폴리머 멤브레인을 투명하게 변화시켜 탄소나노튜브 박막(130)이 투명 기저층(110) 상에 형성된 투명한 전도성 복합 소재(100)를 얻는다. 구체적으로는 전도성 섬유(130) 및 멤브레인(110)을 예열 롤러를 이용하여 110℃까지 예열하고, 220℃ 가열 롤러를 통과시켜 폴리머 멤브레인을 투명하게 하였다. 이 경우 상기 전도성 섬유 박막(130)을 이루는 탄소나노튜브의 적어도 일부가 상기 멤브레인(110) 상으로 함유되어서 혼합층(120)을 이룬다. 상기 투명화 과정 후 폴리머 멤브레인의 표면의 주름을 방지하고, 필름의 표면의 거칠기를 최소화하여 투명화된 폴리머 멤브레인 소재의 광 특성을 높여주기 위해 냉각롤러를 통과시켰다.
얻어진 투명 탄소나노튜브 필름의 단위 면적당 탄소나노튜브의 양은 약 2.4㎍/㎠이었다.
상기와 같이 하여 제조된 투명 전극에 대하여, 자외선-가시광선 분광기를 이용하여 측정된 광 투과도는 550nm에서 약 90%이었다. 또한, 표면저항측정기를 이용하여 측정된 상기 투명 전극의 면 저항은 200Ω/sq 미만이었다. 면저항의 균일도(면저항 표준편차/평균)는 7% 이하였다.
테이프법(ASTM D 3359-02)에 의한 탄소나노튜브 박막의 접착 안정성을 측정한 결과 5B(제거되는 탄소나노튜브가 전혀 없음)의 평가 값을 얻었다.
상기한 바와 같이, 본 실시예에서 제조된 투명 전극은, 그 투명도, 전도도, 전도도의 균일도, 유연성 및 탄소나노튜브 박막의 부착 안정성에 있어서 매우 우수함을 알 수 있다.
<실시예 2>
탄소나노튜브/멤브레인 복합소재에 소량의 디메틸포름아미드(DMF)를 도포하 고 80℃ 가열 롤러를 통과시켜 멤브레인 필름을 투명하게 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 투명한 전도성 박막 소재(100)를 제조하였다.
제조된 투명필름의 투명도, 전도도, 전도도의 균일도 및 접착안정성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가한 결과, 실시예 1의 필름과 유사한 투명도, 전도도 및 접착안정성을 가지는 것으로 나타났다.
<실시예 3>
탄소나노튜브 필름이 형성된 멤브레인의 투명화 공정 중에 폴리머 필름 아래 면에 광학적으로 투명한 별도의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate) 필름을 적층한 후, 탄소나노튜브/멤브레인 복합 소재에 소량의 디메틸포름아미드(DMF)를 도포하고 80℃ 가열 롤러를 통과시켜 멤브레인 필름을 투명하게 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하였으며, 이에 의하여 투명한 전도성 복합 소재가 제조되었다.
제조된 전도성 복합 소재의 투명도, 전도도, 전도도의 균일도 및 접착안정성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가한 결과, 실시예 1의 필름과 유사한 투명도, 전도도 및 접착안정성을 가지는 것으로 나타났다.
<실시예 4>
열-압연(hot-pressing) 롤러장치 대신에 불연속적 평면 압착 가공기를 사용하여 탄소나노튜브/멤브레인 복합 소재를 투명하게 만드는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 투명한 전도성 복합 소재를 제조하였다.
제조된 전도성 복합 소재(100)의 투명도, 전도도, 전도도의 균일도 및 접착 안정성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가한 결과, 실시예 1의 필름과 유사한 투명도, 전도도 및 접착 안정성을 가지는 것으로 나타났다.
본 발명에 의하면, 전도성 섬유 분산 용액에서 전도성 섬유만이 멤브레인에 고정되고, 나머지 물질은 전부 또는 대부분이 멤브레인을 통하여 제거된 상태로 전도성 섬유 박막이 멤브레인에 고정됨으로써, 전도성 섬유 박막의 두께가 감소되어 투명도가 향상되고, 전도성 섬유 박막이 전도성 섬유만으로 적용됨으로써 전기 전도도가 향상된다.
또한, 멤브레인의 내부 일부에 전도성 섬유 박막 일부가 분산 삽입됨으로써, 상기 멤브레인과 전도성 섬유 박막을 고정하는 별도의 구성요소가 불필요하며 접착 안정성과 전기전도도가 우수하다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (25)

  1. 멤브레인을 제공하는 단계;
    탄소나노섬유 분산 용액 중 탄소나노섬유 이외의 물질 중 적어도 일부를 멤 브레인의 기공을 통하여 제거하여, 상기 멤브레인 상에 탄소나노섬유 박막을 형성하는 단계;
    상기 멤브레인에 탄소나노섬유 박막을 고정하는 단계; 및
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계는 상기 멤브레인의 기공을 제거함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계는 상기 멤브레인 소재에 열, 압력, 광 및 전압 중 적어도 어느 하나를 가함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계는:
    적어도 상기 멤브레인 소재에 가용성 유기용매를 도포하는 단계; 및
    상기 멤브레인 소재를 건조하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계는:
    상기 멤브레인/탄소나노튜브 소재에 디메틸포름아미드(DMF)를 도포하는 단계; 및
    상기 멤브레인/탄소나노튜브 소재를 가열 롤러에 통과하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노섬유는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 멤브레인은 폴리머 멤브레인인 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 멤브레인은 폴리에테르술폰 소재로 이루어진 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 멤브레인의 기공 직경은 0.01㎛ 내지 10㎛인 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    탄소나노섬유 박막을 상기 멤브레인 상에 형성하는 단계는 진공여과법, 자기조립법, 랭뮤어-블로제트법, 용액캐스팅법, 바코팅법, 침지코팅법, 스핀코팅법 및 분사코팅법으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 방법에 의해 수행되는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 멤브레인 상에 탄소나노섬유 박막이 형성된 후에, 상기 전도성 복합 소재의 적어도 일면에 투명한 폴리머 필름을 적층하는 단계를 더 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 멤브레인에 탄소나노섬유 박막을 고정하는 단계는, 상기 탄소나노섬유 박막을 이루는 탄소나노튜브 중 적어도 일부분을 상기 멤브레인 내부의 적어도 일부분에 삽입하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 탄소나노섬유의 적어도 일부분을 상기 멤브레인 내부의 적어도 일부분에 삽입하는 단계는 상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계와 동일한 공정에서 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  14. 멤브레인을 제공하는 단계;
    전도성 섬유 분산 용액을 제공하는 단계; 및
    상기 전도성 섬유 분산 용액에서 전도성 섬유 이외 물질의 적어도 일부를 멤브레인을 통하여 제거하여 상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 박막을 형성하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 박막을 형성하는 단계는, 상기 제거 물질을 상기 멤브레인의 기공을 통하여 외부로 제거함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 박막을 형성하는 단계 후에, 상기 멤브레인의 기공을 제거하는 단계를 더 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 멤브레인의 기공을 제거하는 단계는 상기 멤브레인 소재에 열, 압력, 광 및 전압 중 적어도 어느 하나를 가함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  18. 제14항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막을 상기 멤브레인에 형성하는 단계 이후에, 상기 전도성 섬유 박막을 이루는 전도성 섬유 중 적어도 일부를 상기 멤브레인의 적어도 일부에 삽입하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막을 이루는 전도성 섬유 중 적어도 일부를 상기 멤브레인의 적어도 일부에 삽입하는 공정 중에, 상기 멤브레인의 기공을 제거하는 단계를 더 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막을 이루는 전도성 섬유 중 적어도 일부를 상기 멤브레인의 적어도 일부에 삽입하는 공정 중에, 상기 멤브레인의 기공을 제거하는 단계는, 상기 전도성 섬유 박막 및 멤브레인을 열 압착함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  21. 제14항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막을 상기 멤브레인 상에 형성하는 단계는:
    상기 전도성 섬유 분산 용액을 상기 멤브레인 상으로 배치하는 단계와;
    상기 전도성 섬유 이외의 물질 중 적어도 일부를 상기 멤브레인의 기공을 통하여 외부로 제거하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  22. 멤브레인을 제공하는 단계;
    상기 멤브레인에 전도성 섬유 박막을 고정하는 단계; 및
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 멤브레인은 폴리머 멤브레인인 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  24. 제22항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 박막을 고정하는 단계는:
    상기 멤브레인 상에 전도성 섬유 분산 용액을 위치시키는 단계와;
    상기 전도성 섬유 분산 용액에서 전도성 섬유 이외 물질의 적어도 일부를 멤브레인의 기공을 통하여 제거하는 단계를 포함하는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
  25. 제22항에 있어서,
    상기 멤브레인을 투명하게 하는 단계는 상기 멤브레인의 기공을 제거함으로써 이루어지는 전도성 복합 소재의 제조 방법.
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