KR20070086886A - 광반사 및 광흡수 성질을 갖는 ｌｃ 디스플레이를 제조하기위한 양면 감압 접착 테이프 - Google Patents

광반사 및 광흡수 성질을 갖는 ｌｃ 디스플레이를 제조하기위한 양면 감압 접착 테이프 Download PDF

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Abstract

본 발명은 감압 접착 테이프, 특히, 광학적 액정 데이터 디스플레이(LCD)를 생성시키거나 함께 결합시키기 위한 것이며, 광-반사 성질을 지니는 상부면과 광-흡수 성질을 지니는 하부면을 지니는 감압 접착 테이프에 관한 것이다. 본 발명의 감압 접착 테이프는 또한 상부면과 하부면을 지니는 캐리어 필름(a)을 포함하며, 상기 감압 접착 테이프는 양면상에 감압 접착층(b,b')가 제공된다. 본 발명의 감압 접착 테이프는 캐리어 층(a)가 밝게 착색되고, 감압 접착 테이프의 하부면상의 감압 접착층(b')이 흑색으로 착색됨을 특징으로 한다.

Description

광반사 및 광흡수 성질을 갖는 ＬＣ 디스플레이를 제조하기 위한 양면 감압 접착 테이프 {DOUBLE-SIDED PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPES FOR PRODUCING LC DISPLAYS WITH LIGHT-REFLECTIVE AND -ABSORBING PROPERTIES}
본 발명은 다층 캐리어 구조물을 지니고 액정 디스플레이(LCD)를 생산하기 위한 광-반사 및 광-흡수 성질을 갖는 양면 감압 접착 테이프에 관한 것이다.
산업화 시대에 감압 접착 테이프는 가공 보조제로서 널리 보급되어 있다. 특히, 컴퓨터 산업에서 사용하기 위해, 매우 엄격한 요구사항이 감압 접착 테이프에 부여된다. 감압 접착 테이프는 낮은 탈기 행동을 갖을 뿐만 아니라 넓은 온도 범위에서 사용하기에 적합하여야 하고 특정 광학적 성질을 충족시켜야 한다.
이러한 용도 중 한 분야는 LC 디스플레이로서, 이는 컴퓨터, TV, 랩톱 컴퓨터, PDA, 휴대폰, 디지탈 카메라 등에 대해 필요로 한다. 이러한 적용을 위한 LCD 모듈 중 하나의 매우 광범위한 타입은 도 1에 나타내었다.
도 1은 종래 기술에 따른, 흡수를 위한 흑색 층 및 반사를 위한 백색층을 갖는 양면 접착 테이프를 위한 방법을 나타낸 것이며, 참조 번호에 대한 설명은 하기와 같다:
1 LCD 유리 8 반사 필름
2 양면 흑색-백색 접착 테이프 9 LCD 케이싱
3 감압 접착제 10 접착 테이프의 흑색 흡수면
4 광원(LED) 11 백색 반사면
5 광빔 12 가시 영역
6 양면 접착 테이프 13 "보이지 않는(blind)" 영역
7 광학적 파장가이드
LC 디스플레이의 생산을 위해, 광원으로서 LED(발광 다이오드)가 LCD 유리에 결합된다. 일반적으로, 흑색의 양면 감압 접착 테이프가 이러한 목적을 위해 사용된다. 흑색 배색의 목적은 양면 감압 접착 테이프의 영역에서 내측에서 외측으로 및 외측에서 내측으로 광 침투를 방해하기 위한 것이다. 이러한 흑색 배색을 달성하기 위한 수많은 방법이 이미 존재한다.
다른 한편으로, 흑색 광 모듈의 광 효율을 증가시키는 것이 요망되며, 이에 따라 한쪽면이 흑색(광흡수)이고 다른 한쪽면이 광반사되는 양면 접착 테이프를 사용하는 것이 바람직하다. 흑색 면의 생산을 위해, 수많은 방법이 존재한다.
흑색 양면 감압 접착 테이프의 생산을 위한 한 가지 방법은 캐리어 물질을 착색시키는 것이다. 전자기기 산업에서, 매우 양호한 다이컷능력(dicuttability)으로 인해, 폴리에스테르 필름 캐리어(PET)를 갖는 양면 감압 접착 테이프를 사용하여 접착시키는 것이 매우 바람직하다. PET 캐리어는 광 흡수를 달성하기 위하여 카본 블랙 또는 기타 흑색 안료로 착색될 수 있다. 이러한 방법의 단점은 낮은 수준의 광 흡수이다. 매우 얇은 캐리어 층에서 카본 블랙 또는 기타 흑색 안료의 비교적 적은 수의 입자만이 혼입될 수 있으며, 그 결과, 광 흡수가 불완전하게 된다. 안구 및 비교적 강한 광원(600 칸델라 초과의 휘도를 지님)으로, 부족한 흡수를 측정하는 것이 가능하다.
흑색 양면 감압 접착 테이프를 생산하기 위한 다른 방법은 공동 압출에 의해 두층 캐리어 물질의 생산과 관련된다. 캐리어 필름은 일반적으로 압출에 의해 생산된다. 공동 압출의 결과로서, 통상적인 캐리어 물질 뿐만 아니라, 제 2의 흑색 층이 공동 압출되어 광 흡수 기능을 충족시킨다. 이러한 방법 역시 여러 단점을 갖는다. 예를 들어, 압출을 위해 블로킹 방지제를 필수적으로 사용하여야 하는데 이는 소위 생성물에서 핀홀을 초래한다. 이러한 핀홀은 광학적 점 결함(이들 홀을 통해 광이 통과됨)을 나타내며 LCD에서의 기능에 악영향을 미친다.
또 다른 문제점은 층 두께에 의해 제기되는데, 이는 두 층이 먼저 다이에서 개별적으로 성형되고, 이에 따라 전반적으로 비교적 두꺼운 캐리어 층만이 달성될 수 있으며, 그 결과 필름은 비교적 두껍게 되며 비가요성이 되어, 결합되는 표면 대한 이의 형태는 불충하게 된다. 더욱이, 흑색 층은 마찬가지로 비교적 두껍게 되어야 하는데, 이는 그렇지 않은 경우 완전한 흡수를 실현시키지 않을 수 있기 때문이다. 또다른 단점은 캐리어 물질의 개조된 기계적 성질에 있는데, 이는 흑색 층의 기계적 성질이 본래의 캐리어 물질(예를 들어, 순수한 PET)의 것과 상이하기 때문이다. 캐리어 물질의 두층 양태의 또다른 단점은 공동 압출된 캐리어 물질에 대한 접착제의 고정에서의 차이이다. 이러한 양태의 경우에, 양면 접착 테이프에 항상 약한 지점이 존재한다.
추가 방법에서, 흑색 착색된 코팅층은 캐리어 물질에 코팅된다. 이러한 코팅은 캐리어 상의 한쪽면 또는 양면에서 수행될 수 있다. 이러한 방법 역시 여러가지의 단점을 갖는다. 한 측면으로, 결함(핀홀)이 쉽게 형성되며, 필름 압출 과정 동안 블로킹 방지제의 의해 도입된다. 이들 핀홀은 LC 디스플레이에 적용을 위해 허용되지 않는 것이다. 더욱이, 최대 흡수 성질은 요구사항에 상응하지 않는데, 이는 비교적 얇은 코팅 필름에만 적용될 수 있기 때문이다. 또한, 층 두께에서 상한이 존재하는데, 이는 그렇지 않은 경우 캐리어 물질의 기계적 성질은 변형될 수 있기 때문이다.
LC 디스플레이의 개발에서, 트랜드 개발이 있다. 한편으로, LC 디스플레이는 더욱 가벼운 중량 또는 더욱 평평하게 되어야 하며, 보다 높은 해상도를 갖는 보다 큰 디스플레이에 대한 수요가 증가하고 있다.
이러한 이유로, 디스플레이의 디자인은 변화되고, 따라서 광원은 LCD 패널에 점점더 근접하게 되고 그 결과 광이 외측에서 LCD 패널의 변두리 영역("보이지 않는 영역")으로 더욱 더 침투하는 위험이 증가된다(참조, 도 1). 그러므로, 이러한 개발과 함께, 양면 접착 테이프의 차양 성질(블랙아웃 성질)에 부과되는 요구사항이 증가되고 있으며, 따라서 흑색 접착 테이프의 생산을 위한 신규한 방법이 필요로 하다.
더욱이, 양면 감압 접착 테이프는 반사성이 되어야 한다.
이러한 목적을 위해서 흑색 광-흡수층과 한쪽 면에서는 백색 또는 금속층을 지니는 양면 감압 접착 테이프가 공지되어 있다(참조: 흡수를 위한 흑색층과 반사를 위한 백색층을 지니는 양면 접착 테이프의 방법에 대한 도 1).
이들 감압 접착 테이프에서, 한쪽면에 광 반사 및 반대쪽면에 광흡수와 관련하여 별도의 개선점이 얻어지며, 캐리어층에 블로킹 방지제의 결과로서, 반사면에 불규칙성이 발생한다.
일반적으로 백색층과 흑색층을 지니는 양면 감압 접착 테이프는 금속층과 흑색층을 지니는 양면 감압 접착 테이프에 비해서 작동 이점이 있는데, 그 이유는 LCD에서의 정위 과정에서 주름 점이 흑색/금속 감압 접착 테이프 다이컷내로 용이하게 혼입되고, 이들 주름 점은 반사성에 직접적인 역효과를 지니기 때문이다.
광-흡수 및 광-반사 양면 접착 테이프의 생산을 위한 특정의 방법은 유사하게 특허 문헌에서 발견되고 있다.
반사층을 수득하기 위하여, 반사 입자를 감압 접착제(PSA)에 혼합할 수 있다. 그러나, 얻을 수 있는 반사 성질은 충분치 않다.
JP 2002-350612호에서는 광-보호 성질을 갖는 LCD 패널용 양면 접착 테이프가 기재되어 있다. 이의 기능은 캐리어 필름의 한쪽 또는 양쪽면에 도포된 금속층에 의해 달성되며, 이는 또한 부가적으로 캐리어 필름이 착색될 수 있다. 그러나, 기술된 접착 테이프는 단지 이러한 기능을 가지며, 따라서 한쪽면에 광흡수 기능 및 다른 한쪽면에 광반사 기능을 겸비하지 못한다.
JP 2002-023663호에서는 마찬가지로 광-보호 성질을 갖는 LCD 패널용 양면 접착 테이프가 기재되어 있다. 여기에서도, 이러한 기능은 캐리어 필름의 한쪽 또는 양면에 도포된 금속층에 의해 달성된다.
DE 102 43 215 A호에서는 한쪽면에 광-흡수 성질을 갖고 다른 한쪽면에 광-반사 성질을 갖는 LC 디스플레이용 양면 접착 테이프가 기재되어 있다. 이러한 특허에는 흑색/은색 양면 PSA 테이프가 기재되어 있다.
그러므로, LCD 디스플레이의 접착성 결합 및 이들의 생산을 위해, 상기에 기술된 결함을 갖지 않거나 단지 감소된 범위의 결함을 갖는 양면 PSA 테이프가 지속적으로 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 적용에서 핀홀이 방지되며, 광을 전부 흡수할 수 있으며, 광 반사를 개선시키는 양면 감압 접착 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명의 개념에서, 놀랍게도 본 발명의 접착 테이프가 흑색 조성물에 의해서, 특히 특정의 카본 블랙을 지니는 흑색 조성물로 제조될 수 있다는 것을 발견하였다. 특히 놀라운 사항은 아주 적은 양의 조성물을 적용함에도 완전한 흑색이 얻어져서 양면 접착 테이프가 핀홀이 없으면서 접착성 및 LCD 모듈의 생산에 대한 적합성을 유지하는 것이 가능하다는 것이다.
따라서, 본 발명은 특히 광학 액정 디스플레이(LCD)의 생산 또는 접착성 결합을 위한 것이며, 상부면과 하부면을 지니며, 상부면상에서의 광-반사 성질과 하부면상에서의 광-흡수 성질을 지니고, 상부면과 하부면을 지니는 캐리어 필름을 추가로 포함하는 감압성 접착 테이프로서, 상기 감압 접착 테이프가 양면에 감압 접착층이 제공되고, 캐리어 필름이 엷은 색, 특히 백색이며, PSA 테이프의 하부면상의 갑압 접착층이 불투명, 특히 흑색인 감압 접착 테이프에 관한 것이다.
이하 본 발명의 특히 유리한 구체 예가 기재되는데, 이러한 예들은 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
도 2에 따른 구체 예에서, 본 발명의 PSA 테이프는 백색 캐리어 필름층(a), 투명한 PSA층(b), 및 불투명한 PSA층, 특히 카본 블랙으로 착색된 층(b)'로 구성된다.
본 발명의 또 다른 바람직한 구체 예에서, 본 발명의 PSA 테이프는 도 3에 도시된 생성물 구성을 지닌다. 도 3에서, 양면 PSA 테이프는 백색 캐리어 필름(a), 투명한 감압 접착 층(b) 및 불투명한 감압 접착층, 특히 카본 블랙으로 착색된 층(b'), 및 금속성 층(c)로 구성된다.
도 4는 양면 PSA 테이프가 백색 캐리어 필름(a), 금속성 반사층(c), 투명한 감압 접착층(b) 및 불투명한 감압 접착층, 특히 카본 블랙으로 착색된 층(b'), 및 흑색 착색된 페인트층(d)으로 구성되는 구체 예를 나타내고 있다.
본 발명의 PSA 테이프는 다음과 같이 추가로 특성화될 수 있다:
캐리어 필름(a)은 바람직하게는 5 내지 250㎛, 더욱 바람직하게는 8 내지 50㎛, 더욱더 바람직하게는 12 내지 36㎛ 두께이며, 엷은 색, 특히 백색으로 착색되고, 매우 낮은 투명도를 지닌다. 층(c)은 금속성 광택이 나며 본 발명의 PSA 테이프의 광 흡수를 감소시킨다. 층(c)을 생성시키기 위해서, 필름(a)에는 은-착색된 페인트 코팅이 제공되며/거나, 본 발명의 한 가지 바람직한 구체 예에서는 한면상에 알루미늄 또는 은이 증기-코팅된다. 층(c)의 두께는 바람직하게는 5nm 내지200nm이다.
층(d)은 바람직하게는 0.01 내지 5㎛의 층 두께를 지니는 흑색-착색된 코팅 필름이다.
PSA 층(b) 및(b')는 이들의 화학적 특성이 다를 수 있다. 층(b')은 광-흡수성에 유리한 이점을 발휘하며 흑색을 나타내는 상이한 발색 안료를 함유한다.
PSA 층(b)와 (b')은 바람직하게는 각각 5㎛ 내지 250㎛의 두께를 지닌다. 각각의 층(b), (b'), (c) 및 (d)의 층 두께는 양면 PSA 테이프내에서 상이할 수 있으며, 그 결과, 예를 들어, 두께를 상이하게 하면서 PSA층을 적용시키는 것이 가능하지만; 층의 일부 또는 전부는 동일한 두께로 형성되어, 예를 들어, 동일한 두께의 PSA층이 접착 테이프의 양면에 유리하게 존재할 수 있다.
캐리어 필름(a)
필름 캐리어로서, 일반적으로 백색으로 착색될 수 있는 모든 필름성 폴리머 캐리어를 사용하는 것이 가능하다. 따라서, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리메트아크릴레이트, 플루오르화된 폴리머 필름 등을 사용하는 것이 가능하다. 한 가지 특히 바람직한 구체 예에서, 폴리에스테르 필름, 더욱 바람직하게는 PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트) 필름이 사용된다. 필름은 디텐션(detension)된 형태이거나 하나 이상의 우선적 방향을 지닐 수 있다. 우선적 방향은 하나 또는 두 방향으로 인발시킴으로써 얻을 수 있다.
PET 필름에 대한 제조 방법의 경우, 예를 들어, 블로킹 억제제, 예컨대, 이산화실리콘, 실리카 쵸크 또는 그 밖의 쵸크, 및 제올라이트가 일반적으로 사용된다.
특히, 예를 들어, 아주 얇은 12㎛ 두께 PET 필름의 경우에, 단지 PET 필름이 금속으로 코팅되는 경우에 핀홀을 방지하는 것이 가능하다. 또한, 12㎛까지의 PET 필름이 아주 가요성이며, 결합되는 기판의 표면조도에 잘 부합될 수 있어서 이들은 양면 접착 테이프에서 아주 양호한 접착성을 가능하게 한다는 면에서 두드러지게 적합하다.
코팅 필름 또는 증착된 금속의 고정을 개선시키기 위해서, 필름은 바람직하게는 전처리된다. 필름은 에칭(예, 트리클로로아세트산 또는 트리플루오로아세트산), 코로나- 또는 플라즈마-전처리되거나, 프라dl머(예, 사란: Saran)가 제공될 수 있다.
또한, 필름은 백색의 착색을 초래하는 착색 안료, 또는 발색 입자를 포함한다. 두드러지게 사용될 수 있는 백색 안료는, 예를 들어, 이산화티탄, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화아연, 황화아연 및/또는 탄산납이다. 이산화티탄의 첨가하면 아나타제(anatase)와 금홍석 구조 사이에 추가의 특징이 발생된다. 예를 들어, 굴절율, 밀도, 경도, 및 광화학적 활성에서의 차이가 명백하다. 또한, 백색 안료는 또한 유기 안료와 조합되어 사용될 수 있다.
그러나, 안료 또는 입자는 유리하게는 캐리어 필름의 궁극적인 층 두께보다 직경이 항상 더 작아야 한다. 최적의 착색은 필름 물질을 기준으로 5중량% 내지 40중량% 입자 분획으로 달성될 수 있다.
PSA(b) 및 (b')
PSA(b) 및 (b')는 바람직하게는 PSA 테이프의 양면에서 상이하다. 일반적으로, 아크릴레이트, 천연 고무, 합성 고무, 실리콘 또는 EVA 접착제를 기초로 하는 PSA 시스템이 원료로서 사용될 수 있다. 본 발명의 양면 PSA 테이프가 적어도 한면에서 높은 반사율을 지녀야 하는 경우, PSA(b)는 높은 투명도를 지녀야 한다. 그러나, 일반적으로, 문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology" by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989)]에 기재된 바와 같이, 당업자에게는 공지된 모든 PSA를 사용하는 것이 또한 가능하다.
층(b) 및 (b')의 경우에, 예를 들어, 천연 고무 접착제를 사용하는 것이 가능하다. 본원에서 천연 고무는 분자량(평균분자량)이 약 100 000 달톤 이상, 바람직하게는 500 000 달톤 이상으로 가공되며, 첨가된다.
접착제를 위한 출발 물질로서 고무/합성 고무의 경우에서, 다양한 변형 가능성이 있다. 천연 고무 또는 합성 고무, 또는 천연 고무 및/또는 합성 고무의 임의의 요망되는 블랜드로 이루어질 수 있으며, 천연 고무 또는 천연 고무들로는 대체로 모든 입수가능한 등급, 예를 들어 요망되는 순도 수준 및 점도 수준에 따라 크레이프(crepe), RSS, ADS, TSR 또는 CV 등급으로부터 선택될 수 있으며, 합성 고무 또는 합성 고무들로는 무작위적으로 공중합된 스티렌-부티디엔 고무(SBR), 부타디엔 고무(BR), 합성 폴리이소프렌(IR), 부틸 고무(IIR), 할로겐화된 부틸 고무(XIIR), 아크릴레이트 고무(ACM), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVA) 및 폴리우레탄 및/또는 이들의 배합물의 군으로부터 선택될 수 있다.
더욱 바람직하게는, 고무의 가공 성질을 개선시키기 위하여, 전체 엘라스토머 비율을 기초로 하여 10 중량% 내지 50 중량% 비율로 열가소성 엘라스토머를 첨가할 수 있다. 대표적으로, 이러한 점에서 특히 구체적으로 양립성 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS) 및 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 타입이 언급될 수 있다.
한 진보적인 바람직한 구체예에서, (메트)아크릴레이트 PSA가 (b) 및/또는 (b')에 대해 사용된다.
자유-라디칼 첨가 중합화에 의해 수득될 수 있는 (메트)아크릴레이트 PSA는 하기 화학식의 화합물의 군으로부터 50 중량% 범위의 하나 이상의 아크릴 단량체로 구성된다:
Figure 112007048238950-PCT00001
상기 식에서, R1은 H 또는 CH3이며, 라디칼 R2는 H 또는 CH3이거나 분지되거나 비분지된 1 내지 30개의 탄소원자를 갖는 포화된 알킬기의 군으로부터 선택된다.
단량체는 바람직하게는 문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology" by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989)]에 따라서 생성 중합체가 실온 또는 보다 높은 온도에서 PSA로서 사용될 수 있도록, 특히 얻어진 중합체가 감압 접착 성질을 지니도록 선택된다.
또다른 본 발명의 구체예에서, 공단량체 조성물은 PSA가 열-활성가능한 PSA로서 사용될 수 있도록 선택된다.
중합체는 바람직하게는 아크릴 에스테르 및/또는 메타크릴 에스테르 및/또는 이의 유리산으로 이루어진 단량체 혼합물을 화학식 CH2=CH(R1)(COOR2)(여기서, R1은 H 또는 CH3이며, R2는 1개 내지 20개의 탄소원자를 갖는 알킬 사슬이거나 H임)와 중합시키므로써 수득될 수 있다.
폴리아크릴레이트의 몰 질량 Mw는 바람직하게는 Mw≥200000 g/mol의 양을 사용한다.
매우 바람직한 한 방법에서, 아크릴 또는 메타크릴 단량체는 4 내지 14개의 탄소 원자를 포함하는, 바람직하게는 4 내지 9개의 탄소원자를 포함하는 알킬기를 갖는 아크릴 또는 메타크릴 에스테르로 이루어진 것을 사용한다. 특정 예로는 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, n-헵틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, n-노닐 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 베헤닐 아크릴레이트, 및 이의 분지된 이성질체, 예를 들어 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 및 이소옥틸 메타크릴레이트가 있으나, 이러한 열거로 제한되지 않는다.
사용될 수 있는 화합물의 또 다른 부류로는 적어도 6개의 탄소원자로 구성된 다리결합된 시클로알킬 알코올의 일작용성 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트가 있다. 시클로알킬 알코올은 또한 C1-6 알킬기, 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환될 수 있다. 특정 구체예로는 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트, 및 3,5-디메틸아다만틸 아크릴레이트가 있다.
한 유리한 과정에서, 단량체는 극성 기, 예를 들어 카르복실 라디칼, 술폰산 및 포스폰산, 히드록실 라디칼, 락탐 및 락톤, N-치환된 아미드, N-치환된 아민, 카르바메이트, 에폭시, 티올, 알콕시 또는 시아노 라디칼, 에테르 등을 수반하는 것이 사용된다.
온화한 염기성 단량체로는 N,N-디알킬-치환된 아미드, 예를 들어 N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디메틸메타크릴아미드, N-3차-부틸아크릴아미드, N-비닐피롤리돈, N-비닐락탐, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, N-메틸올메타크릴아미드, N-(부톡시메틸)메타크릴아미드, N-메틸로아크릴아미드, N-(에톡시메틸)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드가 있으며, 이러한 열거는 모두 기재된 것이 아니다.
또다른 바람직한 예로는 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 알릴 알코올, 말레산 무수물, 이타콘산 무수물, 이타콘산, 글리세리딜 메타크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 아크릴레이트, 시아노에틸 메타크릴레이트, 시아노에틸 아크릴레이트, 글리세릴 메타크릴레이트, 6-히드록시헥실 메타크릴레이트, 비닐아세트산, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, β-아크릴로일옥시프로피온산, 트리클로로아크릴산, 푸마르산, 크로톤산, 아코니트산, 및 디메틸아크릴산이 있으며, 이러한 열거는 모두 기재된 것이 아니다.
또다른 매우 바람직한 과정에서, 단량체로서 비닐 에스테르, 비닐 에테르, 비닐 할라이드, 비닐리덴 할라이드, 및 α-위치에 방향족 고리 및 헤테로사이클을 갖는 비닐 화합물이 사용된다. 여기서, 비제한적으로 몇몇 예로서, 비닐 아세테이트, 비닐포름아미드, 비닐피리딘, 에틸 비닐 에테르, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드 및 아크릴로니트릴이 언급될 수 있다.
더욱이, 추가의 과정에서, 공중합 가능한 이중결합을 갖는 광개시제가 PSA(b)를 위해서 이용될 수 있다. 적절한 광개시제는 노리쉬(Norrish) I 및 II 광개시제를 포함한다. 예로는 벤조인 아크릴레이트 및 UCB(Ebecryl P 36®)로부터의 아크릴화된 벤조페논을 포함한다. 대체로 당업자에게 공지된 임의의 광개시제를 공중합할 수 있으며, 이는 UV 조사하에서 자유-라디칼 메카니즘에 의해 중합체를 가교시킬 수 있다. 사용될 수 있으며 이중결합에 의해서 작용성화될 수 있는 가능한 광개시제에 대한 개괄적인 설명은 문헌[Fouassier, "Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications", Hanser-Verlag, Munich 1995]에 기재되어 있다. 문헌[Carroy et al. in "Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coating, Inks and Paints", Oldring (Ed.), 1994, SITA, London]이 보조 문헌으로 이용될 수 있다.
또다른 바람직한 과정에서, 기술된 공단량체는 높은 정적 유리전이온도를 지닌 단량체와 배합된다. 적절한 성분으로는 방향족 비닐 화합물, 예를 들어 스티렌을 포함하며, 여기서 방향족 핵은 바람직하게는 C4 내지 C18 단위로 구성되고, 또한 헤테로원자를 포함할 수 있다. 구체적으로 바람직한 예로는 4-비닐피리딘, N-비닐프탈이미드, 메틸스티렌, 3,4-디메톡시스티렌, 4-비닐벤조산, 벤질 아크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, t-부틸페닐 아크릴레이트, t-부틸페닐 메타크릴레이트, 4-비페닐릴 아크릴레이트, 4-비페닐릴 메타크릴레이트, 2-나프틸 아크릴레이트, 2-나프틸 메타크릴레이트 및 이들 단량체의 혼합물을 포함하며, 이러한 열거는 모두 기재된 것이 아니다.
방향족 비율의 증가의 결과로서, PSA의 굴절률이 상승하고, LCD 유리와 PSA 사이의 산란이 외부 광의 결과로서 최소화된다.
다른 개발을 위해, PSA에 수지를 배합할 수 있다. 첨가용 점착성 수지로서 당업자에게 이미 공지되어 있으며 문헌에 기재된 점착제 수지를 사용할 수 있다. 언급될 수 있는 대표적인 물질로는 피넨 수지, 인덴 수지 및 로신, 이들의 불균형의 수소화되고, 중합되고, 에스테르화된 유도체 및 염, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 테르펜 수지 및 테르펜-페놀성 수지 및 C5, C9, 및 기타 탄화수소 수지를 포함한다. 이들 및 다른 수지의 임의의 요망되는 조합물은 요구사항에 따라 얻어진 접착제의 성질을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 대체로, 고려되는 폴리아크릴레이트와 양립가능한(용해가능한) 임의의 수지가 사용될 수 있으며; 특히 모든 지방족, 방향족 및 알킬방향족 탄화수소 수지, 단일 단량체를 기재로 한 탄화수소 수지, 수소첨가된 탄화수소 수지, 작용성 탄화수소 수지 및 천연 수지로 이루어질 수 있다. 이에 대해서는 문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989)]에 개시된 설명을 참조할 수 있다.
여기서, 또한 PSA(c)의 투명도는 바람직하게는 중합체와 고도로 양립가능한 투명한 수지를 사용하여 개선된다. 수소첨가된 또는 일부 수소첨가된 수지는 종종 이들 성질을 특징으로 한다.
또한, 임의적으로, 가소제, 추가 충진제(예를 들어, 섬유, 카본 블랙, 아연 옥사이드, 쵸크, 고형 또는 중공의 유리 비드, 기타 물질로 이루어진 마이크로비드, 실리카, 실리케이트), 핵형성제, 전기전도성 물질, 예를 들어 콘쥬게이트된 중합체, 도핑되고 콘쥬게이트된 중합체, 금속 안료, 금속 입자, 금속 염, 흑연 등, 팽창제, 배합제 및/또는 노화 억제제를 예를 들어 1차 및 2차 항산화제의 형태 또는 광안정화제의 형태로 첨가할 수 있다. 감압 접착제(b)의 경우에, 그러한 첨가제가 금속성 층의 반사에 영향을 주지 않는 양으로만 첨가될 수 있다.
본 발명의 추가의 변형에서, PSA(b) 및 (b')는 흑색 입자 첨가에서만 상이하다. 따라서, PSA(b')는 바람직하게는 2중량% 내지 30중량%의 카본 블랙, 더욱 바람직하게는 5중량% 내지 20중량%의 카본 블랙, 아주 바람직하게는 8중량% 내지 15중량%의 카본 블랙을 함유한다. 카본 블랙은 광-흡수 기능을 지닌다. 안료성 카본 블랙은 아주 적합한 것으로 밝혀졌다. 한 가지 바람직한 구체 예는 데구사(Degussa) 회사로부터의 카본 블랙 분말을 사용한다. 이들 분말은 상품명 프린텍스™ (Printex™ )로 시판중에 있다. PSA에서의 우수한 분산성을 위해서, 산화성을 후처리하는 카본 블랙을 사용하는 것이 특히 바람직하다. PSA(b')를 위해서, 카본 블랙 뿐만 아니라 착색 염료가 사용되는 경우에 추가로 유리할 수 있다. 따라서, 적합한 첨가제는, 예를 들어, 블루 안료, 예컨대, 데구사로부터의 아닐린슈바르츠 BS890 아닐린 블랙(Anilinschwarz BS890 aniline black)을 포함한다. 또한, 무광택제(matting agent)가 그 밖의 가능한 첨가제이다.
본 발명의 또 다른 유리한 구체 예에서, PSA(b) 및 (b')는 흑색 입자 첨가뿐만 아니라 이들의 화학 조성에서 상이하다. 따라서, 예를 들어, 기본 조성으로 상이한 폴리아크릴레이트를 사용하여 공단량체 및/또는 첨가를 상이하게 하는 것이 가능하다. 층(b')의 경우에, 추가로 천연 고무 또는 합성 고무 첨가제를 유리하게 사용하는 것 및 이들을 투명한 아크릴레이트 PSA(b)와 혼합하는 것이 가능할 수 있다. 이들 구체 예의 경우에, PSA(b')는 유사하게 2중량% 내지 30중량%의 카본 블랙, 더욱 바람직하게는 5중량% 내지 20중량%의 카본 블랙, 아주 바람직하게는 8중량% 내지 15중량%의 카본 블랙을 함유한다. 앞선 설명에서 설명하고 있는 특정의 카본 블랙 및/또는 착색 안료가 또한 아주 유리하다.
또한, 가교제 및 가교 증진제가 PSA(b) /또는 (b')에 배합되는 것이 가능하다. 전자빔 가교 및 UV 가교를 위한 적절한 가교제의 예로는 이작용성 또는 다작용성 아크릴레이트, 이작용성 또는 다작용성 이소시아네이트(블록 형태의 것으로 포함됨), 및 이작용성 또는 다작용성 에폭시드를 포함한다. 또한, 열적으로 활성가능한 가교제, 예를 들어 루이스산, 금속 킬레이트 또는 다작용성 이소시아네이트가 첨가될 수 있다.
UV 광으로 임의적 가교를 위해, 특히, UV-흡수 광개시제를 PSA(b) 및/또는 (b')에 첨가하는 것이 가능하다. 매우 효과적으로 사용되는 유용한 광개시제로는 벤조인 에테르, 예를 들어 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 이소프로필 에테르, 치환된 아세토페논, 예를 들어, 2,2-디에톡시아세토페논(Ciba Geigy®로부터 Irgacure 651®로서 입수가능함), 2,2-디메톡시-2-페닐-1-페닐에타논, 디메톡시히드록시아세토페논, 치환된 α-케톨, 예를 들어 2-메톡시-2-히드록시프로피오페논, 방향족 술포닐 클로라이드, 예를 들어 2-나프틸술포닐 클로라이드, 및 광활성 옥심, 예를 들어 1-페닐-1,2-프로판디온 2-(O-에톡시카르보닐)옥심이 있다.
상기 언급된 광개시제 및 사용될 수 있는 기타 광개시제, 및 노리쉬 I 또는 노리쉬 II 타입의 다른 광개시제는 유리하게는 하기 라디칼을 함유할 수 있다: 벤조페논, 아세토페논, 벤질, 벤조인, 히드록시알킬페논, 페닐 시클로헥실 케톤, 안트라퀴논, 트리메틸벤조일포스핀 옥사이드, 메틸티오페닐모르폴린 케톤, 아미노케톤, 아조벤조인, 티옥산톤, 헥사아릴비스이미다졸, 트리아진, 또는 플루오레논. 이들 각각의 라디칼은 하나 이상의 할로겐에 의해 및/또는 하나 이상의 알킬옥시기에 의해 및/또는 하나 이상의 아미노기 또는 히드록시기에 의해 부가적으로 치환될 수 있다. 이에 대한 대표적인 개괄적 설명이 문헌[Fouassier, "Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications", Hanser-Verlag, Munich 1995]에 기재되어 있다. 문헌[Carroy et al. in "Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coating, Inks and Paints", Oldring (Ed.), 1994, SITA, London]이 보조 문헌으로 이용될 수 있다.
아크릴레이트 PSA의 제조 방법
중합의 경우에, 단량체는 생성되는 폴리머가 실온 이상의 온도에서 PSA로서 사용될 수 있도록, 특히 생성되는 폴리머가 문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989)]따른 감압 접착성을 보유하도록 유리하게 선택된다.
PSA에 대한 바람직한 중합체 유리전이온도 Tg ≤25℃를 달성하기 위하여, 상술된 기술에 따라 이러한 방식으로 단량체를 선택하고, 이러한 방식으로 유리하게는 단량체 혼합물의 정량적 조성을 선택하는 것이 매우 바람직하며, 하기 폭스(Fox) 방정식(E1)과 유사한 방정식(E1)에 따라 중합체에 대해 요망되는 Tg를 얻는다[T.G.Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123].
Figure 112007048238950-PCT00002
상기 방정식에서, n은 사용되는 단량체의 일련번호이며, Wn은 개개 단량체 n의 질량비율(중량%)이며, Tg,n은 개개 단량체 n의 동종중합체의 개개 유리전이온도이다(K).
폴리(메트)아크릴레이트 PSA의 제조를 위해, 통상적인 자유-라디칼 중합화를 수행하는 것이 유리하다. 자유 라디칼을 처리하는 중합화를 위해, 중합화를 위한 추가 자유-라디칼 개시제, 특히 열적으로 분해하는 자유 라디칼 형성 아조 또는 퍼옥소 개시제를 함유하는 개시제 시스템을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 대체로, 아크릴레이트에 대해 당업자에게 잘 알려진 모든 통상적인 개시제가 적합하다. C-중심 라디칼의 생산은 문헌에 기재되어 있다[Houben Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Vol.E 19a, pp60-147]. 이들 방법은 우선적으로 유사하게 사용된다.
자유 라디칼 소스의 예로는 과산화물, 과산화수소, 및 아조 화합물이 있으며, 언급될 수 있는 일부 비제한적인 통상적인 자유 라디칼 개시제의 예로는 칼륨 퍼옥소디술페이트, 디벤조일 퍼옥사이드, 쿠멘 히드로퍼옥사이드, 시클로헥사논 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 아조디이소부티로니트릴, 시클로헥실술포닐 아세틸 퍼옥사이드, 디이소프로필 퍼카르보네이트, t-부틸 퍼옥토에이트, 및 벤즈피나콜이 있다. 한 매우 바람직한 양태에서, 사용되는 자유-라디칼 개시제로는 1,1'-아조비스(시클로헥산카르보니트릴)(DuPont으로부터의 Vazo88™) 또는 아조디이소부티로니트릴(AIBN)이 있다.
자유 라디칼 중합화에서 형성된 PSA의 평균분자량(중량평균) Mw는 매우 바람직하게는 이들이 200 000 내지 4 000 000 g/mol의 범위내에 위치하도록 선택되며; 400 000 내지 1 400 000 g/mol의 평균분자량 Mw를 갖는 PSA가 제조된다. 평균분자량은 크기 배제 크로마토그래피 (GPC) 또는 매트릭스-보조 레이저 탈착/이온화 질량 분석기(MALDI-MS)로 측정된다.
중합화는 용매 없이, 하나 이상의 유기 용매의 존재하에, 물의 존재하에, 또는 유기용매 및 물의 혼합물의 존재하에 수행될 수 있다. 이들의 목적은 사용되는 용매의 양을 최소화하기 위한 것이다. 적절한 유기 용매로는 직쇄 알칸(예를 들어, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄), 방향족 탄화수소(예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌), 에스테르(예를 들어, 에틸, 프로필, 부틸 또는 헥실 아세테이트), 할로겐화된 탄화수소(예를 들어, 클로로벤젠), 알칸올(예를 들어, 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르), 및 에테르(예를 들어, 디에틸 에테르, 디부틸 에테르) 또는 이의 혼합물이 있다. 수혼화성 또는 소수성 보조용매는 반응 혼합물이 단량체 전환 동안 균일한 상의 형태로 존재하도록 하기 위해 수성 중합 반응에 첨가될 수 있다. 본 발명에 대해 유리하게 사용될 수 있는 보조용매는 지방족 알코올, 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르, 피롤리딘, N-알킬피롤리디논, N-알킬피롤리돈, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 아미드, 카르복실산 및 이의 염, 에스테르, 유기 술피드, 술폭시드, 술폰, 알코올 유도체, 히드록시 에테르 유도체, 아미노 알코올, 케톤 등 및 이들의 유도체 및 혼합물을 구성된 군으로부터 선택된다.
중합 시간은 전환 및 온도에 따라, 2 내지 72 시간이다. 선택될 수 있는 반응 온도가 높을 수록, 즉 반응 혼합물의 열 안정성이 높을수록, 선택된 반응 시간이 짧아질 수 있다.
중합의 개시와 관련하여, 열의 도입은 열적 분해 개시제에 필수적이다. 이들 개시제에 대해 중합화는 개시제 타입에 따라 50 내지 160℃로 가열하므로써 개시될 수 있다.
제조를 위해, 또한 용매없이 (메트)아크릴레이트 PSA를 중합시키는 것이 유리할 수 있다. 이러한 경우에 사용하기 위한 구체적으로 적합한 기술은 예비중합 기술이다. 중합은 UV광으로 개시하지만 단지 약 10 내지 30%의 낮은 전환이 이루어진다. 얻어진 중합체 시럽은 이후 예를 들어 필름(가장 간단한 경우에 얼음 입방체)에 밀착될 수 있으며, 이후 수중에서 높은 전환율로 중합된다. 이들 펠렛은 이후 아크릴레이트 핫-멜트 접착제로서 사용될 수 있으며, 이는 구체적으로 용융 과정에 대해 폴리아크릴레이트와 양립가능한 필름 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 제조방법을 위해, 중합 전 또는 후에 열적으로 전도성인 물질을 첨가할 수 있다.
폴리(메트)아크릴레이트 PSA에 대한 다른 유리한 제조 공정은 음이온성 중합의 공정이다. 이러한 경우에, 사용되는 반응 매질은 바람직하게는 불활성 용매, 예를 들어 지방족 및 지환족 탄화수소, 또는 그밖의 방향족 탄화수소를 포함한다.
리빙 중합체는 이러한 경우에 일반적으로 구조식 PL(A)-Me로 표시되며, 여기서 Me는 I족으로부터의 금속, 예를 들어 리튬, 나트륨 또는 칼륨이며, PL(A)는 아크릴레이트 단량체로부터의 성장 중합체이다. 제조시 중합체의 몰질량은 단량체 농도에 대한 개시제 농도의 비율로 조절된다. 적절한 중합 개시제의 예로는 n-프로필리튬, n-부틸리튬, 2차-부틸리튬, 2-나프틸리튬, 시클로헥실리튬 및 옥틸리튬을 포함하며, 이러한 열거는 완전하게 청구된 것이 아니다. 더욱이, 사마륨 착물을 기재로 하는 개시제는 아크릴의 중합을 위해 공지된 것이며[Macromolecules, 1995, 28, 7886], 본원에서 사용될 수 있다.
더욱이, 또한 이작용성 개시제, 예를 들어, 1,1,4,4-테트라페닐-1,4-디리티오부탄 또는 1,1,4,4-테트라페닐-1,4-디리티오이소부탄이 사용될 수 있다. 마찬가지로 공개시제가 사용될 수 있다. 적절한 공개시제로는 리튬 할라이드, 알칼리 금속 알콕시드, 및 알킬알루미늄 화합물을 포함한다. 하나의 매우 바람직한 양태에서, 리간드 및 공개시제는 아크릴 단량체, 예를 들어 n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트가 직접적으로 중합될 수 있고 상응하는 알코올과 에스테르교환반응에 의해 중합체에서 발생되지 않도록 선택된다.
좁은 분자량 분포를 갖는 폴리(메트)아크릴레이트 PSA를 제조하기에 적합한 방법은 또한 제어된 자유-라디칼 중합법을 포함한다. 이러한 경우에, 중합을 위해 하기 화학식의 조절제를 사용하는 것이 바람직하다:
Figure 112007048238950-PCT00003
여기서, R 및 R1은 서로 독립적이거나 동일하며,
- 분지되거나 비분지된 C1 내지 C18 알킬 라디칼; C3 내지 C18 알케닐 라디칼; C3 내지 C18 알키닐 라디칼;
- C1 내지 C18 알콕시 라디칼;
- 적어도 하나의 OH기 또는 할로겐 원자 또는 실릴 에테르로 치환된 C3 내지 C18 알키닐 라디칼; C3 내지 C18 알케닐 라디칼; C1 내지 C18 알킬 라디칼;
- 탄소 사슬에서 하나 이상의 산소원자 및/또는 하나의 NR*기를 갖는 C2 내지 C18 헤테로알킬 라디칼, R*는 임의의 라디칼(특히, 유기 라디칼)임;
- 적어도 하나의 에스테르기, 아민기, 카르보네이트기, 시아노기, 이소시아노기 및/또는 에폭시기 및/또는 황으로 치환된 C3 내지 C18 알키닐 라디칼; C3 내지 C18 알케닐 라디칼; C1 내지 C18 알킬 라디칼;
- C3 내지 C12 시클로알킬 라디칼;
- C6 내지 C18 아릴 또는 벤질 라디칼;
- 수소이다.
타입 (I)의 조절제는 바람직하게는 하기 화합물로 이루어진다:
할로겐 원자는 바람직하게는 F, Cl, Br 또는 I이며, 더욱 바람직하게는 Cl 및 Br이다.
다양한 치환기에서 전반적으로 적합한 알킬, 알케닐, 및 알키닐 라디칼은 직쇄 및 분지쇄를 모두 포함한다.
1 내지 18개의 탄소원자를 함유한 알킬 라디칼의 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 펜틸, 2-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 2-에틸헥실, t-옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 트리데실, 테트라데실, 헥사데실, 및 옥타데실이 있다.
3 내지 18개의 탄소원자를 갖는 알케닐 라디칼의 예로는 프로페닐, 2-부테닐, 3-부테닐, 이소부테닐, n-2,4-펜타디에닐, 3-메틸-2-부테닐, n-2-옥테닐, n-2-도데세닐, 이소도데세닐 및 올레일이 있다.
3 내지 18개의 탄소원자를 갖는 알키닐의 예로는 프로피닐, 2-부티닐, 3-부티닐, n-2-옥티닐, 및 n-2-옥타데시닐이 있다.
히드록시-치환된 알킬 라디칼의 예로는 히드록시프로필, 히드록시부틸, 및 히드록시헥실이 있다.
할로겐-치환된 알킬 라디칼의 예로는 디클로로부틸, 모노브로모부틸, 및 트리클로로헥실이 있다.
탄소 사슬에 하나 이상의 산소원자를 갖는 적절한 C2-C18 헤테로알킬의 예로는 -CH2-CH2-O-CH2-CH3가 있다.
C3-C12 시클로알킬 라디칼의 예로는 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실 및 트리메틸시클로헥실을 포함한다.
C6-C18 아릴 라디칼의 예로는 페닐, 나프틸, 벤질, 4-3차-부틸벤질, 및 기타 치환된 페닐, 예를 들어, 에틸, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 이소프로필벤젠, 디클로로벤젠 또는 브로모톨루엔을 포함한다.
상기 열거는 단지 화합물의 개개 기의 예로서 제공된 것으로 완전한 것으로 청구된 것은 아니다.
또한 조절제로서 사용될 수 있는 기타 화합물은 하기 타입의 화합물을 포함한다:
Figure 112007048238950-PCT00004
여기서, R 및 R1은 상기에서 정의된 바와 같으며, R2는 R 및 R1로부터 독립적이고 이들 라디칼에 대해 상기에 언급된 기로부터 선택될 수 있다.
통상적인 'RAFT' 공정의 경우에, 중합은 일반적으로 매우 좁은 분자량 분포를 생산하기 위해 낮은 전환으로만 수행된다(예를 들어, WO 98/01478 A1). 그러나, 낮은 전환의 결과로서, 이들 중합체는 PSA 로서 사용될 수 없으며, 특히 핫-멜트 PSA로서 사용될 수 없는데, 이는 높은 비율의 나머지 단량체는 기술적 접착제 성질에 악영향을 미치고; 나머지 단량체가 농축 과정에서 용매 재순화물을 오염시키고; 상응하는 자가-접착 테이프가 매우 높은 탈기 행동을 나타내기 때문이다. 낮은 전환의 이러한 단점을 회피하기 위하여, 한 구체적으로 바람직한 과정에서 중합은 2회 이상 개시된다.
또다른 제어된 자유-라디칼 중합법으로서 니트록사이드-조절된 중합을 수행할 수 있다. 자유-라디칼 안정화를 위해, 바람직한 과정에서, 타입 (Va) 또는 (Vb)의 니트록사이드를 사용한다:
Figure 112007048238950-PCT00005
여기서, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9, 및 R10은 서로 독립적으로 하기 화합물 또는 원자를 나타낸다:
i) 할라이드, 예를 들어, 염소, 브롬 또는 요오드,
ii) 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 선형, 분지형, 고리형 및 헤테로고리형 탄화수소, 이는 포화되거나, 불포화되거나, 방향족일 수 있음,
iii) 에스테르 -COOR11, 알콕사이드 -OR12 및/또는 포스포네이트 -PO(OR13)2, 여기서, R11, R12 또는 R13은 기 ii)로부터의 라디칼을 나타낸다.
타입 (Va) 및 (Vb)의 화합물은 또한 임의의 부류의 중합체 사슬에 (주로 하나 이상의 상술된 라디칼이 이러한 부류의 중합체 사슬을 구성하도록) 부착될 수 있으며, 그러므로 폴리아크릴레이트 PSA의 합성을 위해 사용될 수 있다. 보다 바람직하게는, 하기 타입의 화합물의 중합을 위해 제어된 조절제가 사용된다:
● 2,2,5,5-테트라메틸-1-피롤리디닐옥실(프록실), 3-카르바모일-프록실, 2,2-디메틸-4,5-시클로헥실-프록실, 3-옥소-프록실, 3-히드록실이민-프록실, 3-아미노메틸-프록실, 3-메톡시-프록실, 3-t-부틸-프록실, 3,4-디-t-부틸-프록실
● 2,2,6,6-테트라메틸-피페리딘-1-옥실(템포), 4-벤조일옥시-템포, 4-메톡시-템포, 4-클로로-템포, 4-히드록시-템포, 4-옥소-템포, 4-아미노-템포, 2,2,6,6-테트라에틸-1-피페리디닐옥실, 2,2,6-트리메틸-6-에틸-1-피페리디닐옥실
● N-3차-부틸 1-페닐-2-메틸프로필 니트록사이드
● N-3차-부틸 1-(2-나프틸)-2-메틸프로필 니트록사이드
● N-3차-부틸 1-디에틸포스포노-2,2-디메틸프로필 니트록사이드
● N-3차-부틸 1-디벤질포스포노-2,2-디메틸프로필 니트록사이드
● N-(1-페닐-2-메틸프로필) 1-디에틸포스포노-1-메틸에틸 니트록사이드
● 디-t-부틸 니트록사이드
● 디페닐 니트록사이드
● t-부틸 t-아밀 니트록사이드.
PSA가 대안적인 과정에 의해 제조될 수 있는 일련의 추가 중합법은 종래 기술로부터 선택될 수 있다:
US 제4,581,429A 호에는 이의 개시제로서 화학식 R'R"N-O-Y의 화합물을 사용하는 제어된 성장 자유-라디칼 중합 공정을 개시하고 있으며, 여기서 Y는 불포화 단량체를 중합할 수 있는 자유-라디칼 종이다. 그러나, 대체로 반응은 낮은 전환율을 갖는다. 구체적인 문제점은 아크릴레이트의 중합으로, 매우 낮은 수율 및 몰질량으로 발생한다.
WO 98/13392 A1호에서는 대칭 치환 패턴을 갖는 열린-사슬 알콕시아민 화합물을 기재하고 있다. EP 735 052 A1호에서는 좁은 몰질량 분포를 갖는 열가소성 엘라스토머를 제조하는 방법을 기술하고 있다. WO 96/24620 A1호에서는 매우 특이적 자유 라디칼 화합물, 예를 들어 이미다졸리딘을 기재로 하는 인-함유 니트록사이드가 사용되는 중합 공정을 기술하고 있다. WO 98/44008 A1호에서는 모르폴린, 피페라지논 및 피페라진디온을 기재로 하는 특이적 니트록실을 기술하고 있다. DE 199 49 352 A1호에서는 제어된 성장 자유 라디칼 중합에서 조절제로서 헤테로고리형 알콕시아민을 기술하고 있다. 알콕시아민 또는 상응하는 유리 니트록사이드의 상응하는 추가 개발은 폴리아크릴레이트의 제조를 위한 효능을 개선시킨다[문헌: Hawker, Contribution to the National Meeting of the American Chemical Society, Spring 1997; Husemann, Contribution to the IUPAC World-Polymer Meeting 1998, Gold Coast].
다른 제어된 중합법으로서, 원자전이 라디칼 중합(ATRP)은 유리하게는 폴리아크릴레이트 PSA를 합성하기 위해 사용될 수 있으며, 이러한 경우, 바람직하게는 개시제로서 일작용성 또는 이작용성 2차 또는 3차 할라이드를 사용하고, 할라이드를 추출하기 위해 Cu, Ni, Fe, Pd, Pt, Ru, Os, Rh, Co, Ir, Ag 또는 Au의 착물을 사용한다[EP 0 824 111 A1; EP 826 698 A1; EP 824 110 A1; EP 841 346 A1; EP 850 957 A1]. ATRP의 여러 실현성은 또한 명세서 US 5,945,491 A, US 5,854,364 A 및 US 5,789,487 A에 기술되어 있다.
코팅 방법, 캐리어 물질의 처리
제조를 위해서, 한 가지 바람직한 과정에서, 감압 접착제는 캐리어 물질상에 용액으로 코팅된다. PSA의 고정을 증가시키기 위해서, 층(a) 및/또는 (b)를 임의로 전처리하는 것이 가능하다. 따라서, 전처리가, 예를 들어, 코로나 또는 플라즈마에 의해서 수행될 수 있거나, 프라이머가 용융물로부터 또는 용액으로부터 적용될 수 있거나, 에칭이 화학적으로 수행될 수 있다.
용액으로 PSA를 코팅하기 위해서, 열이 건조 터널에서 공급되어, 예를 들어, 용매를 제거하고, 적절한 경우, 가교반응을 개시시킬 수 있다.
상술된 중합체는 핫멜트 시스템으로서(즉, 용융물로부터) 코팅될 수 있다. 그러므로, 제조 공정을 위해, PSA로부터 용매를 필수적으로 제거할 수 있다. 이러한 경우에, 대체로 당업자에게 공지된 임의의 기술이 사용될 수 있다. 한 매우 바람직한 기술은 단일-스크류 또는 트윈-스크류 압출기를 사용하여 농축하는 것이다. 트윈-스크류 압출기는 동시 회전 또는 역회전으로 작동될 수 있다. 용매 또는 물은 바람직하게는 두개 이상의 진공 단계를 거쳐 증류된다. 역가열은 또한 용매의 증류 온도에 따라 수행된다. 잔류 용매 비율은 바람직하게는 1% 미만, 더욱 바람직하게는 0.5% 미만, 및 매우 바람직하게는 0.2% 미만이다.
더욱이, 트윈-스크루 압출기가 카본 블랙을 제조하는데 사용될 수 있다. 이러한 방법에서, 카본 블랙은 감압 접착 매트릭스에서 아주 잘 분할될 수 있다.
핫멜트의 추가 가공은 용융물로부터 일어난다.
핫멜트로서 코팅하기 위해, 상이한 코팅 공정이 이용될 수 있다. 한 양태에서, PSA는 롤 코팅 공정에 의해 코팅된다. 다른 롤 코팅 공정은 문헌["Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology", by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989)]에 기재되어 있다. 다른 양태에서, 코팅은 멜트 다이를 통해 일어난다. 또다른 바람직한 공정에서, 코팅은 압출에 의해 수행된다. 압출 코팅은 바람직하게는 압출 다이를 사용하여 수행된다. 사용되는 압출 다이는 유리하게는 하기 세개의 범주 중 하나로부터 이루어질 수 있다: T-다이, 피쉬테일 다이 및 코트행어 다이. 개개의 타입은 이들 유동 채널의 디자인이 상이하다. 코팅을 통해 또한 PSA는 방향성을 나타낼 수 있다.
또한, PSA는 필수적으로 가교될 수 있다. 한 바람직한 양태에서, 가교는 전자선 및/또는 UV선으로 수행된다.
UV 가교 조사는 사용되는 UV 광개시제에 따라 200 내지 400 nm의 파장에서 단파 자외선 조사로 수행되며, 특히 조사는 고압 또는 중압 수은 램프를 사용하여 80 내지 240 W/cm 출력에서 수행된다. 조사 강도는 UV 광개시제의 개개 양자 수율 및 셋팅된 가교도로 조절된다.
더욱이, 한 구체예에서, 전자 빔을 이용하여 PSA가 가교될 수 있다. 사용될 수 있는 통상적인 조사 장비는 선형 캐소드 시스템, 스캐너 시스템, 및 분절된 캐소드 시스템을 포함하며, 여기서 전자 빔 가속기가 사용된다. 본 분야의 기술의 상세한 설명 및 가장 중요한 공정 파라미터는 문헌 [Skelhorne, Electron Beam Processing, in Chemistry and Technology of UV and EB formulation for Coatings, Inks and Paints, Vol.1, 1991, SITA, London]에서 확인될 수 있다. 통상적인 가속 전압은 50 kV 내지 500 kV, 바람직하게는 80 kV 내지 300 kV의 범위가 적당하다. 사용되는 스캐터 선량은 5 내지 150 kGy, 특히 20 내지 100 kGy의 범위이다. 또한 가교 공정 모두, 또는 고에너지 조사를 허용하는 다른 공정이 사용될 수 있다.
금속성 층(c)
광-흡수면을 생성시키기 위한 한가지 방법은 은-착색된 페인트를 필름층(a)에 적용하고/거나 필름층(a)을 한면 상에, 예를 들어, 금속, 알루미늄 또는 은으로 증기-코팅시키는 것이다. 은-착색된 페인트의 경우에, 결합제 매트릭스는 은 착색 안료와 배합된다. 적합한 결합제 매트릭스의 예는 높은 굴절율과 높은 투명성을 지니는 폴리우레탄 또는 폴리에스테르를 포함한다. 또한, 착색 안료는 폴리아크릴레이트 또는 폴리메타크릴레이트 매트릭스내로 혼입되고 이어서 페인트 물질로서 경화될 수 있다.
아주 바람직한 한가지 방법으로, 필름층(a)은 한 면상에 알루미늄 또는 은으로 대신해서 또는 추가적으로 증기-코팅된다. 특별히 두드러진 반사성질을 달성하기 위해서, 증기 코팅을 위한 스퍼터링 작업은 알루미늄 또는 은이 핀홀을 피하기 위해서 아주 고르게 적용되는 방식으로 조절되어야 한다.
아주 바람직한 한 가지 구체 예에서, 이러한 작업은 한 작업 단계에서 알루미늄으로 증기-코팅되는 플라즈마-전처리된 PET 필름에 의해서 달성된다. 금속성 층(c)의 사용은 캐리어 물질을 통해서 광의 투과를 감소시키거나 급격히 저하시키며, 캐리어 필름의 표면 조도는 보상된다.
착색 층(d)
착색층(d)는 다양한 기능을 충족시킬 수 있다. 본 발명의 바람직한 구체 예에서, 착색층은 외부 광의 추가의 흡수 기능을 지니고 있다. 따라서, 이러한 경우에, 양면 PSA 테이프의 경우, 300 내지 800nm의 파장 범위에서의 투광도는 0.5% 미만, 더욱 바람직하게는 0.1% 미만, 아주 바람직하게는 0.01% 미만이어야 한다. 특히 유리하게는 이러한 투광도는 흑색 페인트층으로 달성된다. 경화 결합제 매트릭스(바람직하게는, 열경화 시스템, 또한 방사선-경화 시스템도 가능함)에서, 흑색 착색 안료는 페인트 매트릭스내로 혼합된다. 사용되는 페인트 물질은 예를 들어, 당업자에게 공지된 페인트 첨가제와 함께, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트 또는 폴리메타크릴레이트일 수 있다. 본 발명의 견지에서 아주 바람직한 한 방법에서, 카본 블랙 또는 흑연 입자가 착색 입자로서 결합제 매트릭스내로 혼합된다. 이러한 첨가의 결과로서, 및 매우 높은 수준의 첨가(20 중량% 초과)의 경우에, 완전한 광 흡수뿐만 아니라, 전기적 전도성이 달성되어서, 본 발명의 양면 PSA 테이프가 정전기 방지 성질을 갖는다.
본 발명은 추가로 광학적 액정 디스플레이(LCD)의 접착성 결합 또는 생성을 위한 본 발명의 양면 감압 접착 테이프의 용도, LCD 유리의 접착성 결합을 위한 이들의 용도, 및 이들 구조물에서 본 발명의 감압 접착 테이프를 갖는 액정 디스플레이 및 액정 디스플레이를 지닌 장치를 제공한다. 감압 접착 테이프로서 사용하기 위해, 양면 감압 접착 테이프가 하나 또는 두개의 박리 필름 및/또는 박리지로 라이닝될 수 있다. 바람직하게는, 글라신(glassine), HDPE 또는 LDPE 코팅된 페이퍼와 같은 실리콘 처리되거나 불소처리된 필름 또는 페이퍼를 사용하며, 예를 들어, 이들에는 실리콘 또는 불소처리된 중합체를 기재로 하는 박리 코트가 제공된다.
본 발명은 하기에서 기술되는데, 실시예의 선택으로부터 초래되는 임의의 불필요한 제한을 요망하지 않는다.
하기 시험 방법이 사용되었다.
시험 방법
A. 투과도
투과도를 바이오텍 콘트론(Bioteck Kontron)으로부터의 유비콘(Uvikon) 923을 사용하여 190 내지 900 nm의 파장에서 측정하였다. 절대 투과도는 550 nm에서의 값으로서 %로 나타내었다.
B. 핀홀
상업적으로 통상적인 타입의 매우 강력한 광원(예를 들어, Liesegangtrainer 400 KC type 649 오버해드 프로젝트, 36 V 할로겐 램프, 400 W)에 완전하게 광선이 통하지 않는 마스킹을 제공한다. 이러한 마스크는 이의 중앙에 5 cm의 직경을 갖는 환형 천공을 포함한다. 양면 LCD 접착 테이프를 상기 환형 천공의 위에 배치시킨다. 완전히 어두운 환경에서, 핀홀의 수를 전자적으로 또는 시각적으로 계수한다. 광원이 켜졌을 때, 이들 핀홀은 반투명한 점으로서 시각화된다.
C. 반사
반사 시험을 DIN 표준 5063 파트 3에 따라 수행한다. 사용되는 기기는 타입 LMT Ulbrecht 구체이다. 반사율은 직직되고 산란된 광 분율 (%)의 합으로서 기재된다.
중합체 1
자유 라디칼 중합화를 위해 통상적인 200 ℓ 반응기를 2400 g의 아크릴산, 64 kg의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 6.4 kg의 N-이소프로필아크릴아미드 및 53.3 kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)로 채웠다. 교반하면서 반응기에 질소 가스를 45 분 동안 통과시킨 후, 반응기를 58℃로 가열시키고, 40 g의 2,2'-아조이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가하였다. 이후 외부 가열조를 75℃로 가열시키고, 반응을 이러한 외부 온도에서 계속 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 후에, 추가 40 g의 AIBN을 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 후에, 각 시간에 15 kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)로 희석하였다. 6 시간 및 8 시간 후에, 각 시간에 각 경우에 800 g의 아세톤 중 100 g의 디시클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(Pekadox 16®, Akzo Nobel) 용액을 첨가하였다. 반응을 24 시간의 반응 시간 후에 종결하고, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켰다.
카본 블랙 조성물 1
드럼중에서, 폴리머 1을 특정-비점 스피릿(spirit)을 이용하여 30% 고형물 함량으로 희석시킨다. 이어서, 중합체 1을 기준으로 8중량%의 카본 블랙(안료 카본 블랙, 프린텍스™ 25, 데구사 AG)을 격렬하게 교반하면서 혼합한다. 균일화를 위해서 용액을 울트라튜랙스(Ultraturrax)를 사용하여 10분 동안 균일화시킨다.
카본 블랙 조성물 2
드럼중에서, 폴리머 1을 특정-비점 스피릿(spirit)을 이용하여 30% 고형물 함량으로 희석시킨다. 이어서, 중합체 1을 기준으로 10중량%의 카본 블랙(안료 카 본 블랙, 프린텍스™ 25, 데구사 AG)을 격렬하게 교반하면서 혼합한다. 균일화를 위해서 용액을 울트라튜랙스(Ultraturrax)를 사용하여 10분 동안 균일화시킨다.
카본 블랙 조성물 3
드럼중에서, 폴리머 1을 특정-비점 스피릿(spirit)을 이용하여 30% 고형물 함량으로 희석시킨다. 이어서, 중합체 1을 기준으로 12중량%의 카본 블랙(안료 카본 블랙, 프린텍스™ 25, 데구사 AG)을 격렬하게 교반하면서 혼합한다. 균일화를 위해서 용액을 울트라튜랙스(Ultraturrax)를 사용하여 10분 동안 균일화시킨다.
가교
카본 블랙 조성물과 폴리머 1을 용액으로 실리콘 처리된 박리지(Loparex로부터의 PE 코팅된 박리지) 상으로 코팅하고, 건조 캐비넷에서 100℃로 10 분 동안 건조시킨 후 200 kV의 가속 전압에서 25 kGy의 선량으로 가교시킨다. 코트 중량은 각 경우에 50 g/㎡이었다.
필름(Al 증기 코팅):
토래이(Toray)(Lumirror™ 38E20)으로부터의 충전제로서 백색 안료와 함께 압출된 38㎛ PET 필름을 한면 상에 알루미늄으로 증기 코팅시키는데, 완전한 알루미늄 층이 한면에 적용될 때까지 코팅시켰다. 필름을 스퍼터링 방법에 의해서 300mm의 폭으로 증기-코팅시켰다. 이러한 방법에서 양으로 하전된 이온화된 아르곤 가스가 고진공 챔버내로 통과한다. 이후 하전된 이온을 음으로 하전된 Al 프레이트 상에 분자 수준으로 충돌시키고, 알루미늄의 입자를 탈착시킨 후, 플레이트를 통과하는 폴리에스테르 필름 상에 증착시켰다.
필름 2:
토래이(Toray)(Lumirror™ 38E20)으로부터의 충전제로서 백색 안료와 함께 압출된 38㎛ PET 필름
실시예 1
필름 1을 한면 상에 중합체 1로 50 g/㎡의 라미네이션 및 금속-코팅된 면상에 카본 블랙 조성물 1로 50 g/㎡의 라미네이션으로 코팅하였다.
실시예 2
필름 1을 한면 상에 중합체 1로 50 g/㎡의 라미네이션 및 금속-코팅된 면상에 카본 블랙 조성물 2로 50 g/㎡의 라미네이션으로 코팅하였다.
실시예 3
필름 1을 한면 상에 중합체 1로 50 g/㎡의 라미네이션 및 금속-코팅된 면상에 카본 블랙 조성물 3으로 50 g/㎡의 라미네이션으로 코팅하였다.
실시예 4
필름 2를 한면 상에 중합체 1로 50 g/㎡의 라미네이션 및 다른 면상에 카본 블랙 조성물 1로 50 g/㎡의 라미네이션으로 코팅하였다.
실시예 5
필름 2를 한면 상에 중합체 1로 50 g/㎡의 라미네이션 및 다른 면상에 카본 블랙 조성물 2로 50 g/㎡의 라미네이션으로 코팅하였다.
실시예 6
필름 2를 한면 상에 중합체 1로 50 g/㎡의 라미네이션 및 다른 면상에 카본 블랙 조성물 3으로 50 g/㎡의 라미네이션으로 코팅하였다.
결과
실시예 1 내지 6은 시험 방법 A, B 및 C에 따라서 시험하였다. 결과는 표 1에 기재하고 있다.
표 1
실시예 투광도(시험 A) 핀홀(시험 B) 반사율(전체)(시험 C)
1 <0.1% 0 83.5%
2 <0.1% 0 83.1%
3 <0.1% 0 80.2%
4 <0.1% 0 82.8%
5 <0.1% 0 81.9%
6 <0.1% 0 82.3%
표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 6이 시험(A)에서 <0.1%의 아주 낮은 투광도를 지님이 자명하다. 핀홀의 수는 시험(B)에서 측정되었다. 핀홀은 상기 실시예중 어떠한 실시예에서도 발견되지 않았다. 또한, 백색 면의 반사율이 측정되었다. 모든 경우에서, 반사율은 80%초과이었다. 결과는 LCD 적용의 경우에 본 발명의 접착 테이프에 의해서 높은 광 수율이 달성될 수 있음을 나타내고 있다.

Claims (9)

  1. 광학 액정 디스플레이(LCD)의 생산 또는 접착성 결합을 위한 것이며, 광-반사 성질을 지니는 상부면과 광-흡수 성질을 지니는 하부면을 지니고, 상부면과 하부면을 지니며 그 상부면과 하부면중 하나 이상의 면에 금속성 반사 코팅이 제공되는 캐리어 필름을 추가로 포함하는 감압성 접착 테이프로서, 상기 감압 접착 테이프가 양면에 감압 접착층이 제공되고, 캐리어 필름이 엷은 색을 착색되고, 감압 접착 테이프의 하부면상의 감압 접착 층이 흑색으로 착색되는 감압 접착 테이프.
  2. 제 1항에 있어서, 캐리어층의 엷은 착색이 백색 안료의 존재, 특히, 이산화티탄, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화아연, 황화아연 및/또는 탄산납을 통해서 달성됨을 특징으로 하는 감압 접착 테이프.
  3. 제 1항에 있어서, 하부면상의 감압 접착 층의 흑색 착색이 카본 블랙, 특히, 안료성 카본 블랙에 의해서 달성됨을 특징으로 하는 감압 접착 테이프.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 제품 구성이 다음 층 순서: 투명한 감압 접착층(b)- 엷은 색, 특히 백색 캐리어층(a)-불투명한 감압 접착층, 특히 카본 블랙으로 착색된 접착층(b')의 구성을 특징으로 하는 감압 접착 테이프.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 제품 구성이 다음 층 순서: 투명한 감압 접착층(b)- 엷은 색, 특히 백색 캐리어층(a)-금속성 반사층(c)-불투명한 감압 접착층, 특히 카본 블랙으로 착색된 접착층(b')의 구성을 특징으로 하는 감압 접착 테이프.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 제품 구성이 다음 층 순서: 투명한 감압 접착층(b)- 엷은 색, 특히 백색 캐리어층(a)-금속성 반사층(c)-흑색 착색된 페인트층(d)-불투명한 감압 접착층, 특히 카본 블랙으로 착색된 접착층(b')의 구성을 특징으로 하는 감압 접착 테이프.
  7. 광학 액정 디스플레이를 생성 또는 접착 결합시키기 위한 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 감압 접착 테이프의 용도.
  8. 제 7항에 있어서, LCD 글래스를 접착 결합시키기 위한 용도.
  9. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 감압 접착 테이프를 포함하는 액정 디스플레이 장치.
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