KR20070068793A - 고용융장력을 가지는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

고용융장력을 가지는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 폴리에스테르 수지 30∼70 중량부; (B) 폴리카보네이트 수지 30∼60 중량부; (C) 스티렌계 공중합체 10∼40 중량부; 및 (D) 상기 (A)＋(B)＋(C)의 기초수지 100 중량부에 대하여 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌 0.5∼2 중량부로 이루어지며, 기계적 강도와 내충격성이 뛰어나고 용융장력이 우수하여 대형 블로우 성형품의 적용이 가능한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체, 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌, 고용융장력

Description

고용융장력을 가지는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물{Polyester Thermoplastic Resin Compositions Having High Melt Strength}
발명의 분야
본 발명은 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 기계적 강도와 내충격성이 우수하면서도 용융장력이 높아 중공 성형성이 개선된 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리에스테르 수지는 기계적 강도, 전기적 특성 및 내약품성을 가지고 있어 자동차, 전기전자부품 등에 널리 사용되고 있다. 그러나 폴리에스테르 수지는 Tg(유리전이온도)가 40∼60℃로 상온 및 저온에서의 내충격성이 낮은 문제점이 있어, 내충격성을 요하는 분야에 대한 적용을 위해 고무와의 합금(alloy)이 많이 연구되었다.
미국특허 제4,393,153호, 제4,180,494호 및 제4,034,013호에서는 에틸렌-프로필렌 공중합체(EPR), 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합체(EPDM), 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체(MBS) 등을 부가하여 내충격성을 향상시키는 방법을 제시하고 있다. 그러나 이러한 방법들은 폴리에스테르 수지의 내충격성을 향상시킬 수 있으나, 중공 성형성이 저하되는 단점이 있다.
한편 폴리카보네이트 수지는 우수한 내충격성 및 내열성을 가지고 있으나 성형성이 나쁜 단점을 가지고 있으므로, 종래에는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS)과의 블렌드를 통해 이를 극복하였다. 폴리카보네이트/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(PC/ABS) 블렌드 수지는 폴리카보네이트의 내충격성과 내열성이 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌의 가공성과 조화를 이루어 사출용 전기/전자 및 자동차 용도로 널리 사용되고 있으나 중공 성형법이 사용되는 자동차 범퍼 빔, 인판넬, 각종 파이프류의 생산을 위해서는 고용융장력을 지니는 분지형 폴리카보네이트를 별도로 사용해야 하는 단점이 있다. 일반적으로 분지형 폴리카보네이트는 반응기에서 제조되나 분지구조의 제어가 어렵고, 용도에 맞는 다양한 구조의 생산이 현실적으로 어렵다.
이에, 본 발명자들은 폴리에스테르 수지에 폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체 및아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌을 배합함으로써 우수한 기계적 강도, 내충격성 및 고용융장력(중공 성형성)을 가지는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 기계적 강도 및 내충격성이 우수한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 용융장력이 높아 대형 중공성형 제품의 안정적인 성형이 가능한 폴리에스테르계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 또 다른 목적은 폴리카보네이트계 수지에 적정량의 스티렌계 공중합체를 블렌드하여 물성을 유지하면서도 소재의 경제성을 향상시킨 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 모두 하기에 설명되는 본 발명에 의해서 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 (A) 폴리에스테르 수지 30∼70 중량부; (B) 폴리카보네이트 수지 30∼60 중량부; (C) 스티렌계 공중합체 10∼40 중량부; 및 (D) 상기 (A)＋(B)＋(C)의 기초수지 100 중량부에 대하여 아크릴 변성폴리테트라플루오르에틸렌 0.5∼2 중량부로 이루어지며, 내충격성이 뛰어나고 용융장력이 우수하여 내한성이 요구되는 대형 블로우 성형품의 적용이 가능한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명의 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리에스테르 수지 30∼70 중량부; (B) 폴리카보네이트 수지 30∼60 중량부; (C) 스티렌계 공중합체 10∼40 중량부; 및 (D) 상기 (A)＋(B)＋(C)의 기초수지 100 중량부에 대하여 아크릴 변성폴리테트라플루오르에틸렌 0.5∼2 중량부로 이루어진다.
이하, 본 발명의 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물의 각 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 폴리에스테르 수지(PEs)
본 발명에 따른 폴리에스테르 수지는 디카르본산(dicarbonic acid)과 디올(diol)을 중합시켜 제조된다.
상기 디카르본산으로는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카르본산, 디페닐에테르 디카르복실산, 디페닐 디카르복실산 및 디페닐설폰 디카르복실산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 디올 성분으로는 α, ω-디올, 예를 들면 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 사이클로헥산 디메탄올, 2,2-비스(4-β-하이드록시페닐-페닐)-프로판, 4,4-비스(β-하이드록시에폭시)-디페닐 설폰 및 디에틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 수지의 함량은 30∼70 중량부인 것이 바람직하 며, 30∼50 중량부인 것이 더욱 바람직하다. 폴리에스테르 수지의 함량이 30 중량부 이하인 경우에는 기계적 강도가 저하되고, 70 중량부 이상인 경우에는 중공 성형성이 저하될 수 있다.
(B) 폴리카보네이트 수지(PC)
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 디페놀류를 포스겐, 할로겐 포메이트 및 탄산 디에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나와 반응시킴으로서 제조될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112005076814397-PAT00001
상기 식에서, A는 단일 결합으로서 C1-C5의 알킬렌, C2-C5의 알킬리덴, C5-C6의 시클로알킬리덴, -S-또는 -SO2-를 나타낸다.
상기 화학식 1로 나타낸 디페놀의 구체예로는 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드 록시페닐)-프로판 및 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 등이 있다.
상기 디페놀의 구체예 중에서도 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 및 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 비스페놀-A라고 불리는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000∼200,000인 것이 바람직하며, 15,000∼80,000인 것이 더욱 바람직하다. 10,000 미만 그리고 200,000 초과인 경우에는 충격보강효과나 성형성이 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지로는 선형 폴리카보네이트나 분지형 폴리카보네이트가 자유로이 사용될 수 있다. 분지쇄를 갖는 폴리카보네이트의 경우, 중합에 사용되는 디페놀 전량에 대하여 0.05∼2몰%의 트리- 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지로는 호모폴리카보네이트와 코폴리카보네이트가 사용될 수 있으며, 또한 상기 코폴리카보네이트와 상기 폴리카보네이트의 블렌드 형태로도 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지는 에스테르 전구체(precursor), 예를 들면 2관능 카르복실산 존재 하에 중합 반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카보네이트 수지로 일부 또는 전량 대체될 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 폴리카보네이트 수지의 함량은 30∼60 중량부이며, 좀 더 바람직하게는 30∼50 중량부이다. 폴리카보네이트 수지의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우 충격보강 효과가 미미하다.
(C) 스티렌계 공중합체(ABS)
본 발명에 따른 스티렌계 공중합체는 스티렌 단량체 단위를 함유한 것으로, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-에틸렌-스티렌 블록 공중합체, 아크릴산 메틸 부타디엔 스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 아크릴로니트릴-부틸아크릴레이트-스티렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 특히 고무함량이 30∼60%인 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부틸아크릴레이트-스티렌 공중합체가 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 스티렌계 공중합체의 함량은 10∼40 중량부인 것이 바람직하며, 15∼30 중량부인 것이 더욱 바람직하다. 10 중량부 미만, 40 중량부 이상인 경우 내충격성 향상 효과가 미미하고 중공 성형성도 감소할 수 있다.
(D) 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌(A-PTFE)
본 발명에 사용되는 A-PTFE는 미쓰비시레이온사에 의해 이미 상업화된 제품으로, 분자량이 수백만 이상인 폴리테트라플루오르에텔렌에 아크릴기를 도입하여 블렌드되는 수지와의 상용성을 향상시켜 섬유상의 PTFE 사슬이 폴리에스테르 수지 및 폴리카보네이트 수지에 효과적으로 분산, 수지의 용융장력을 향상시킨다. 수지 내 처방은 상기 (A)＋(B)＋(C)의 기초수지 100 중량부에 대하여 0.5∼2 중량부가 바람직하며 보다 바람직하게는 1 중량부 이내이다. 2 중량부 초과에서는 더 이상의 용융장력 상승, 즉 압출 가공성의 향상이 없으며 과량 사용으로 인해 외관이 거칠어지고, 심할 경우 상분리가 일어나 수지의 충격특성 등의 저하를 가져올 수 있다. 0.5 중량부 미만인 경우에는 용융장력 향상의 효과가 미미하다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물에는 상기 (A), (B), (C) 및 (D) 외에도 안정제, 산화방지제, 활제, 항균제, 이형제, 드립방지제(Anti-dripping agent), 염료, 안료 및 무기첨가제 등을 첨가할 수 있다. 이 때 각각의 함량은 (A), (B), (C) 및 (D) 전체에 대하여 0.1∼5.0% 인 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은 수지 조성물을 제조하는 공지의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 구성성분과 기타 첨가제들을 동시에 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출하고 펠렛 형태로 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물은 여러 가지 제품의 성형에 사용될 수 있으며, 특히 내충격성 및 용융장력이 요구되는 자동차용 제품의 제조에 적합하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이고 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 표 1의 실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼3 에서 사용된 (A) 폴리에스테 르 수지, (B) 폴리카보네이트 수지, (C) 스티렌계 공중합체 및 (D) 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌의 제조 및 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리에스테르 수지
TRE-DE2(Wintech Polymer)을 사용하였다.
(B) 폴리카보네이트 수지
Panlite LW-1225(Teijin)을 사용하였다.
(C) 스티렌계 공중합체
제일모직 제품(Rubber 함량 30%) grade명 SR-0300을 사용하였다.
(D) 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌
미쓰비시레이온사(MRC)의 A-3000 제품을 사용하였다.
실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼3
상기에서 언급된 구성성분들을 이용하여 표 1의 실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼3에 나타낸 조성과 같은 수지 조성물을 제조하였으며, 이들의 용융장력 및 물성도 표 1에 나타내었다.
상기 (A)∼(D)를 표 1에 나타난 각 구성성분의 조성에 따라 혼합하여 이루어 진 수지 조성물을 헨셀 믹서로 3∼10분간 균일하게 혼합시킨 후, 이축 압출기에 투입하고 압출온도 250℃, 250 rpm으로 압출하여 펠렛 형태로 제조하였다. 상기 방법에 의하여 제조된 펠렛으로부터 사출성형에 의해(10 oz 사출기에서 사출온도 250℃, 금형온도 80℃) 물성시편을 제작하고 23℃, 상대습도 50%에서 40시간 동안 방치한 후 물성을 평가하였다.
물성 평가 방법
(1) 아이조드(IZOD) 충격강도: ASTM D256 평가방법에 의하여 1/4″ 아이조드(IZOD) 시편에 노치를 만들어 측정하였다.
(2) 용융장력: 각 시편을 23℃, 상대습도 50%에서 48시간 방치한 후, 두께 1.5 mm, 너비 6 mm 그리고 길이 60 mm의 시편과 Rheometric scientific사의 RME를 이용하여 온도 260℃, Extensional rate 0.5[s-1]조건에서 시편이 끊어질 때의 Strength로 측정하였다.
(3) 중공성형: 별도로 고안된 실험실 규모의 장비를 이용하여 수지를 260℃에서 용융시킨 후 10 oz 크기의 시약병 형상을 공기 블로잉(blowing) 방식에 의해 성형하였다. 클램핑 몰드의 온도는 60℃로 제어하였고, 페리슨은 65 g(길이 100 mm, 직경 15 mm)을 기준으로 성형 실시하였다. 중고성형품의 경우, 파팅라인, 표면요철, 터짐 그리고 편심발생, 두께편차 등의 여러 수치를 각 조건에 대해 10개의 제품을 정상적으로 생산한 후 성형품의 양호/불량판정에 반영하였다.
실시예 비교실시예
1 2 3 1 2 3
(A) 폴리에스테르 수지 (A/(A+B+C)*100) 30 60 60 30 60 30
(B)폴리카보네이트 수지 (B/(A+B+C)*100) 60 30 20 60 30 20
(C)스티렌계 공중합체 (C/(A+B+C)*100) 10 10 20 10 10 50
(D)아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌 (D/(A+B+C+D)) 1 1 1 - - 1
Notched 충격강도 〔Kgfcm/cm, 1/4 inch) 32 62 48 31 62 22
용융장력 [Pa] 80,000 92,500 91,000 18,000 16,500 80,300
중공성형 작업성 (불량품/10개) 0/10 0/10 0/10 10/10 8/10 2/10
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1∼3으로 제조된 열가소성 수지는 비교실시예 1∼3으로 제조된 열가소성 수지에 비해 기계적 강도 및 내충격성이 우수하면서도 용융장력이 매우 높은 것을 관찰할 수 있다. 또한, 중공성형 작업성을 비교했을 때, 비교실시예 1∼3은 불량품이 비교적 많이 발생한 반면 실시예 1∼3에서는 불량품이 전혀 발생하지 않아 중공성형 제품의 안정적인 성형이 가능함을 확인할 수 있다.
본 발명은 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체 및 아크릴변성 폴리테트라 플루오르에틸렌으로 이루어지며, 우수한 기계적 강도와 내충격성을 가지며 용융장력이 높아 대형 중공성형 제품의 안정적인 성형이 가능한 폴리에스테르계 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. (A) 폴리에스테르 수지 30∼70 중량부;
    (B) 폴리카보네이트 수지 30∼60 중량부;
    (C) 스티렌계 공중합체 10∼40 중량부; 및
    (D) 상기 (A)+(B)+(C)의 기초수지 100 중량부에 대하여 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌 0.5∼2 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000∼200,000인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물:
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는 디카르본산(dicarbonic acid)과 디올(diol)을 중합시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 디카르본산은 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카 르본산, 디페닐에테르 디카르복실산, 디페닐 디카르복실산 및 디페닐설폰 디카르복실산으로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 그리고 상기 디올은 α, ω-디올, 예를 들면 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 사이클로헥산 디메탄올, 2,2-비스(4-β-하이드록시페닐-페닐)-프로판, 4,4-비스(β-하이드록시에폭시)-디페닐 설폰 및 디에틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 스티렌계 공중합체는 스티렌 단량체 단위를 함유한 것으로, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-에틸렌-스티렌 블록 공중합체, 아크릴산 메틸 부타디엔 스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 아크릴로니트릴-부틸아크릴레이트-스티렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 아크릴변성 폴리테트라플루오르에틸렌은 폴리테트라 플루오르에텔렌에 아크릴기를 도입한 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 수지 조성물에 의해 가공된 성형물.
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