KR20070047817A - 섬유 직물의 처리 - Google Patents

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KR20070047817A
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위르겐 엘만
룰레 니더슈타트
하랄트 크로바첵
에른스트 슈프린거
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훈츠만 텍스틸레 에펙츠 (게르마니) 게엠베하
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Abstract

셀룰로즈를 70% 이상 포함하는 섬유 직물을 액상 암모니아 중의 하나 이상의 규소 화합물의 용액으로 처리한다. 이러한 처리에 의해 셀룰로즈 분자가 가교결합하여, 우수한 주름 방지성과 보습성을 제공한다.
액상 암모니아, 규소 화합물 용액, 섬유 직물 처리, 가교결합, 주름 방지성.

Description

섬유 직물의 처리{Treatment of textile fabrics}
본 발명은, 직물에 특정 규소 화합물 또는 규소 화합물들의 혼합물을 적용하는 단계 및 후속적으로 직물을 건조시키는 단계를 포함하는, 섬유 직물의 처리방법에 관한 것이다.
셀룰로즈 섬유를 포함하는 섬유 직물을 액상 암모니아로 처리하는 방법은 공지되어 있다. 이는 통상 섬유 직물이 습윤 상태에서 경화되는 경우 수행된다.
제조 준비된 제품의 주름 특성이 유리한 영향을 미칠 수 있도록 셀룰로즈 직물을 셀롤로즈 가교결합제로 처리하는 방법 역시 공지되어 있다. 이를 위해, 직물은 통상 후처리 공정 동안 패드-맹글 상에서 가공된다. 패딩액은 통상 수성 용액 또는 분산액이다. 당해 용액 또는 분산액은 하나 이상의 셀룰로즈 가교결합제 및, 필요한 경우, 추가의 바람직한 성분(예: 유연제)을 포함할 것이다.
공지된 셀룰로즈 가교결합제는 N-메틸올 화합물을 포함한다. 이들은 실제로 우수한 가교결합 결과를 유도하지만, 포름알데히드를 부산물로서 포함하거나 승온에서 또는 저장 동안 부생성되는(by-produced) 포름알데히드를 방출한다. 선행 기술의 숙련가들은 포름알데히드를 함유하지도 않고 가공하는 동안 이를 방출하지도 않는 대체 가교결합제를 연구하였다. 당해 숙련가들은 실란을 사용하여 셀룰로즈 섬유를 가교결합할 수 있음을 발견하였다.
실란 셀룰로즈 가교결합제를 사용하는 방법은 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제3,055,774호, 유럽 공개특허공보 제563 961호 및 유럽 공개특허공보 제401 668호는 셀룰로즈 또는 셀룰로즈 유도체를 관능성 실란으로 처리하는 방법을 기술한다. 실란은 이들 모든 공정에서 수성 조성물 형태로 사용된다.
셀룰로즈 제품을 실란을 포함하는 수성 시스템으로 가교결합시키는 것이, 예를 들면, 주름 회복, 보습 성능 등의 견지에서 항상 최적의 가교결합 결과를 제공하는 것은 아니라고 확정되어 있다. 더욱이, 특정한 반응성 실란이 물과 반응하거나 이들의 셀룰로즈 반응성이 수성 시스템에서 최적치보다 낮기 때문에 이들 반응성 실란을 수성 시스템을 통한 가교결합에 사용할 수 없었다. 이러한 종류의 반응성 실란은, 예를 들면, 알콕시 그룹이 규소 원자에 결합된 실란을 포함한다. 특히, 이들 실란은 셀룰로즈 반응성 때문에 가교결합제로서 사용하기에 바람직할 것이다.
본 발명의 목적은, 셀룰로즈 섬유 함량이 상당한 섬유 직물을 효과적으로 가교결합시키는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 방법은 또한, 수성 시스템에서 불안정하거나 반응성이 수성 시스템에서의 최적 반응성보다 낮은 규소 화합물이라도 가교결합제로서 사용할 수 있다.
본 발명자들은, 본 발명의 목적이, 셀룰로즈 섬유 함량이 70 내지 100중량%인 섬유 직물에 액상 암모니아 중의 규소 화합물의 용액 또는 규소 화합물들의 혼합물의 용액(여기서, 사용되는 규소 화합물 중의 하나 이상은 화학식 I 내지 IV의 화합물 중의 하나이다)을 적용하는 단계 및 용액이 적용된 섬유 직물을 건조시키는 단계를 포함하는,섬유 직물의 처리방법에 의해 달성됨을 발견하였다.
Figure 112007017530513-PCT00001
Figure 112007017530513-PCT00002
Figure 112007017530513-PCT00003
Figure 112007017530513-PCT00004
위의 화학식 I 내지 IV에서,
R 라디칼은 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬 라디칼이고,
R1 라디칼은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 알킬 라디칼 또는 페닐이고,
R2 라디칼은 화학식 V 또는 화학식 VI의 라디칼이고,
n은 2 내지 4이고,
a는 1 내지 3이고
b는 3-a이고,
c는 1 내지 4, 바람직하게는 2이고,
d는 1 내지 5이고,
t는 1 내지 3이고,
y는 1 내지 3, 바람직하게는 1이고,
t + y는 2 내지 4이다.
Figure 112007017530513-PCT00005
Figure 112007017530513-PCT00006
위의 화학식 V 및 VI에서,
Ep는 에틸렌 옥사이드로부터 유도된 1가 라디칼 또는 에폭시사이클로헥실 라디칼, 바람직하게는 3,4-에폭시-1-사이클로헥실이고,
e는 1 내지 4, 바람직하게는 1 또는 3이다.
본 발명의 방법은 셀룰로즈 섬유 함량이 70 내지 100중량% 범위인 섬유 직물을 처리하기 위한 것이다. 고려되는 섬유 직물은 제직물, 편직물 및 부직포이다. 제직물이 바람직하다.
섬유 직물의 셀룰로즈 섬유 함량은 70 내지 100중량% 범위이다. 셀룰로즈 섬유 함량이 100중량% 미만인 경우, 나머지 함량은, 예를 들면, 폴리에스테르 또는 폴리아미드와 같은 합성 섬유로 이루어질 수 있다. 셀룰로즈 섬유는 천연 섬유(예: 면) 또는 재생 셀룰로즈로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르는 방법으로 처리된 섬유 직물은, 예를 들면, 의복으로 추가로 가공될 수 있다.
본 발명의 방법은 다수의 이점을 갖는다:
a) 가교결합 효율이 높으며, 수성 매질 중의 동일한 규소 화합물을 사용한 가교결합에 비해 가교결합 효율이 높은 경우가 빈번하다.
b) 셀룰로즈 반응성은 높지만 수성 시스템 중의 안정성 또는 반응성이 결여되어 수성 시스템 형태로 사용될 수 없는 실란조차 사용할 수 있다.
c) 섬유 직물이 액상 암모니아로 처리되는 어떠한 경우에도, 가공 스테이지를 줄일 수 있는 경우가 빈번하다. 즉, 가교결합제가 (액상 암모니아 중의 용액 형태로) 사전에 적용되므로 셀룰로즈 가교결합제를 적용하는 별도의 공정을 줄일 수 있다.
한편, 그럼에도 불구하고, 직물이 본 발명의 방법을 거친 후 수성 용액 또는 분산액 형태의 추가 물질이 적용되어야 하는 경우에는 별도의 가공 공정이 수행될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 이러한 물질은 섬유 가공 분야의 숙련가에게 익히 공지된 유연제, 불소 중합체 또는 난연제를 포함한다.
d) 본 발명의 방법이 수행된 후 통상적인 습윤 경화가 생략될 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법을 수행한 후 습윤 경화를 수행하지 않는 것이 바람직하다. 예상과 달리, 경화를 수행하건 하지 않건 간에 건조시킨 후에는 본 발명의 방법에 의해 이미 매우 우수한 가교결합 결과가 제공된다. 이는 습윤 주름 각의 측정을 통해 주름 특성을 후술하는 바와 같이 측정함으로써 확인할 수 있다.
e) 본 발명의 방법은 포름알데히드를 포함하거나 승온에서 이를 방출하는 생성물을 사용하지 않으면서 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에서, 동일한 섬유 직물을 후술되는 유형의 규소 화합물의 액상 암모니아 중의 용액으로 처리한다. 규소 화합물들의 혼합물을 단일 규소 화합물 대신 사용할 수 있다. 사용된 규소 화합물들 중의 하나 이상이 화학식 I 내지 IV의 화합물 중의 하나이어야 한다. 바람직하게는, 사용된 모든 규소 화합물들이 이들 화학식 I 내지 IV 중의 하나이다. 바람직하게는, 사용되는 모든 규소 화합물들이 상기 화학식 중의 하나에 속하지만, 즉 화학식 I 내지 IV의 어느 하나에도 속하지 않는 규소 화합물이 존재하지는 않지만, 아미노 관능성 폴리실록산 또는 기타 유연제도 액상 암모니아 중의 용액 속에 존재할 수 있다. 그러나, 사용되는 모든 규소 화합물 및 기타 유연제는 액상 암모니아 속에 용이하게 용해될 수 있어야 한다.
섬유 직물에 대한 암모니아계 용액의 적용은 섬유 산업에서 공지된 방법에 의해 수행될 수 있다. 직물이 액상 암모니아 중의 바람직한 규소 화합물의 용액 속에 침지되는 경우, 예를 들면, 패드-맹글 상의 욕에 의한 적용이 특히 적합하다. 암모니아성 용액 중의 섬유 직물의 체류 시간은 통상 약 20초 내지 20분이지만, 이보다 더 길 수도 있다. 후속적으로 공지된 방식의 압착배출이 수행된다.
직물에 대한 적용시 소정의 규소 화합물 또는 규소 화합물들의 혼합물의 용액은 -60 내지 -40℃ 범위의 온도가 바람직하다. 당해 온도 범위는 사용되는 적용방법과는 무관하게 적용될 것이다. 암모니아 용액 중의 규소 화합물의 양은 통상 암모니아 100중량부당 약 0.01 내지 3중량부, 바람직하게는 0.1 내지 0.7중량부이다. 이들 수치 범위는 화학식 I 내지 IV의 하나에 속하는 사용된 모든 규소 화합물의 총량을 기준으로 한 것이다.
그러므로, 액상 암모니아 중의 규소 화합물(들)의 용액이 추가로 촉매를 포함하는 경우가 특히 유리하고 바람직하다. 적합한 촉매는 가교결합도를 증가시키며, 따라서 갓 제조된 섬유의 주름 방지성 및/또는 내구성에 대해 보다 우수한 효과를 제공한다. 입체 장애 아민{예: 디아자비사이클로[2.2.2]옥탄(DABCO) 또는 4-디메틸아미노피리딘(4-DMAP)}이 촉매로서 사용하기에 특히 적합하다. 첨가된 촉매의 양은 암모니아 용액에 존재하는 화학식 I 내지 IV의 규소 화합물의 총량을 기준으로 하여 1.0 내지 3중량%의 범위가 바람직하다.
섬유 재료는 암모니아 용액이 적용된 후 건조되어야 한다. 공지된 건조 기계를 사용할 수 있다. 건조는 60 내지 180℃, 바람직하게는 80 내지 150℃의 온도 범위에서 통상 수행된다. 이는 통상 약 5 내지 30분의 건조 시간을 필요로 한다. OH 또는 OR 그룹이 규소 원자에 결합된 규소 화합물이 사용되는 경우, 셀룰로즈 상의 OH 그룹과의 가교결합 반응에서 물 또는 알콜이 형성된다.
섬유 직물을 건조시키기 전에 방축가공하는 것이 유리한 경우가 빈번할 것이다. 방축가공(Sanforizing)은 문헌에 기재된 바와 같이 섬유 재료에 적용되는 제어 압축 수축 공정이다[참조: K. Peter, H. K. Rouette, Grundlagen der Textilveredelung, 13th edition, dfv Deutscher Fachverlag 1989, Frankfurt/Main, 특히 p.718-721]. 섬유 직물이 건조된 후, 당해 섬유 직물은, 필 요한 경우, 물로 재습윤될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법의 한 가지 바람직한 양태에서, 섬유 직물은 건조된 후, 특히 건조 온도 130℃ 미만에서 건조된 후 경화된다. 이러한 맥락에서 경화는 승온, 예를 들면, 130 내지 180℃, 바람직하게는 140 내지 170℃의 범위에서 2 내지 10분 동안의 처리이다. 경화는 셀룰로즈와 반응성 규소 화합물 사이에서 형성된 결합의 수를 증가시키기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 규소 화합물 중의 하나 이상은 화학식 I 내지 IV 중의 하나이어야 한다.
화학식 I
Figure 112007017530513-PCT00007
화학식 II
Figure 112007017530513-PCT00008
화학식 III
Figure 112007017530513-PCT00009
화학식 IV
Figure 112007017530513-PCT00010
위의 화학식 I 내지 IV에서,
- R 라디칼은 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 18의 알킬 라디칼이다. 바람직하게는, 존재하는 R 라디칼은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬 라디칼이다. 당해 알킬 라디칼은 직쇄 또는 분지쇄일 수 있다. 보다 바람직하게는, R 라디칼은 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸 그룹이다;
- R1 라디칼은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 알킬 라디칼 또는 치환되지 않은 페닐이다. 바람직하게는, R1 라디칼은 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸이다;
- R2 라디칼은 화학식 V 또는 화학식 VI의 라디칼이다:
화학식 V
Figure 112007017530513-PCT00011
화학식 VI
Figure 112007017530513-PCT00012
[위의 화학식 V 및 VI에서,
Ep는 에틸렌 옥사이드로부터 유도된 1가 라디칼, 즉 에틸렌 옥사이드(옥시란)의 화학식으로부터 수소 원자를 제거하여 형성시킨 라디칼이거나, 에폭시사이클로헥실 라디칼, 바람직하게는 3,4-에폭시-1-사이클로헥실이고,
e는 1 내지 4, 바람직하게는 1 또는 3이다];
n은 2 내지 4이고;
a는 1 내지 3이고;
b는 3-a이고;
c는 1 내지 4, 바람직하게는 2이고;
d는 1 내지 5이고;
t는 1 내지 3이고;
y는 1 내지 3, 바람직하게는 1이고;
t + y는 2 내지 4이다.
c = 2인 다수의 경우에 최적 내주름성이 성취되는 것으로 확인되었다.
이러한 모든 규소 화합물은, 셀룰로즈의 OH 그룹과, 필요한 경우 승온에서, 반응할 수 있는 2개 이상의 반응성 그룹을 갖는다. 당해 반응의 결과는 셀룰로즈 쇄들간의 가교결합이며, 이는 내주름성을 개선시킨다.
화학식 I 내지 IV의 규소 화합물 또는 실란 및 이들의 제조방법은 본원 도입부에서 인용된 문헌이나 유럽 공개특허공보 제1 199 339호와 같은 선행 기술로부터 공지되어 있거나, 예를 들면, 할로실란과 알콜과의 반응에 의해 당해 분야의 숙련가에게 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 추가로, 화학식 I 내지 IV의 규소 화합물은, 예를 들면, 독일 소재의 박커(Wacker)로부터 시판 중이다.
본 발명의 방법은 주름 생성 및 보습력과 관련한 특성이 우수하고, 이러한 특성은 저장 및 세탁 작업에 대한 내구성이 높다.
습윤 상태의 주름 회복각(습윤 주름각)을 측정하는 장치는 문헌[참조: Melliand Textillberichte, Vol. 39, No.5, pages 552-554]에 기술되어 있다. 당해 장치는 섬유 직물의 주름 특성을 측정하는 데 사용될 수 있다. 습윤 상태의 주름 회복각의 수치는 상기 참조 문헌에 따르는 측정을 기준으로 하여 실시예 1a) 내 지 1d)에 기록하였다.
이러한 측정을 위한 샘플을 다음과 같이 제조하였다: 2cm × 1cm 크기의 제직물 샘플을 습윤제(알킬나프탈렌설포네이트의 나트륨염) 1g/ℓ를 함유하는 수용액 속에 넣는다. 5분 후, 샘플을 회수하고 플라스틱 레일 위에 놓고 접은 다음 3분 동안 500g 중량의 하중을 부여한다. 이어서, 중량을 3분 동안 제거한 다음, 주름 회복각을 측정하였다.
이제, 본 발명을 실시예에 의해 설명할 것이다.
실시예 1a) 내지 1d)
암모니아 25ml를 -40℃ 또는 -60℃에서 장치 속에서 응축시키고, 알콕시실란 0.1ml를 첨가한 다음, 장치 내용물이 균질해질 때까지 이를 혼합하였다. 알콕시실란의 종류는 다양한 실험에서 가변적이며 표 1 내지 표 4에 기술하였다. 장애 아민 촉매를 몇몇 실험에서 첨가하였다. 이어서, 제직물을 가하고, 소정 기간이 경과한 후 회수하여, 실온에서 가온하였다. 암모니아를 증발 제거한 후, 직물을 경화시키거나 경화시키지 않으면서 건조 캐비넷에서 건조시켰다. 사용된 제직물은 모든 실시예 1a) 내지 1d)에서 100% 순면이다.
실시예 1a) 내지 1d)의 실험 조건은 다음 표에 나타내었다. 이들 4개의 실시예에서 각각 상이한 규소 화합물를 사용하였다. 촉매도 사용되는 경우, 이의 양은 각각의 경우 규소 화합물을 기준으로 하여 2.5중량%이었다.
실시예 1a)
Figure 112007017530513-PCT00013
실시예 1b)
Figure 112007017530513-PCT00014
실시예 1c)
Figure 112007017530513-PCT00015
실시예 1d)
Figure 112007017530513-PCT00016
"습윤 상태의 주름 회복각"이 높을수록 주름 회복 성능이 개선되었음을 나타낸다.

Claims (8)

  1. 셀룰로즈 섬유 함량이 70 내지 100중량%인 섬유 직물에 액상 암모니아 중의 규소 화합물의 용액 또는 규소 화합물들의 혼합물의 용액(여기서, 사용되는 규소 화합물 중의 하나 이상은 화학식 I 내지 IV의 화합물 중의 하나이다)을 적용하는 단계 및 용액이 적용된 섬유 직물을 건조시키는 단계를 포함하는, 섬유 직물의 처리방법.
    화학식 I
    Figure 112007017530513-PCT00017
    화학식 II
    Figure 112007017530513-PCT00018
    화학식 III
    Figure 112007017530513-PCT00019
    화학식 IV
    Figure 112007017530513-PCT00020
    위의 화학식 I 내지 IV에서,
    R 라디칼은 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬 라디칼이고,
    R1 라디칼은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 알킬 라디칼 또는 페닐이 고,
    R2 라디칼은 화학식 V 또는 화학식 VI의 라디칼이고,
    n은 2 내지 4이고,
    a는 1 내지 3이고
    b는 3-a이고,
    c는 1 내지 4, 바람직하게는 2이고,
    d는 1 내지 5이고,
    t는 1 내지 3이고,
    y는 1 내지 3, 바람직하게는 1이고,
    t + y는 2 내지 4이다.
    화학식 V
    Figure 112007017530513-PCT00021
    화학식 VI
    Figure 112007017530513-PCT00022
    위의 화학식 V 및 VI에서,
    Ep는 에틸렌 옥사이드로부터 유도된 1가 라디칼 또는 에폭시사이클로헥실 라디칼, 바람직하게는 3,4-에폭시-1-사이클로헥실이고,
    e는 1 내지 4, 바람직하게는 1 또는 3이다.
  2. 제1항에 있어서, 건조 단계 이후에 경화 공정이 수행됨을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 액상 암모니아 중의 용액이, 화학식 I 내지 IV의 규소 화합물 또는 규소 화합물들을 암모니아 100중량부당 0.1 내지 0.7중량부의 함량으로 포함함을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 섬유 직물에 대한 용액 적용이 -40 내지 -60℃ 범위의 용액 온도에서 패딩 작업에 의해 의해 수행됨을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 섬유 직물을 건조시키기 전에 방축가공(sanforizing)함을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 액상 암모니아 중의 용액이, 촉매를, 당해 용액 중에 존재하는 화학식 I 내지 IV의 규소 화합물의 총량을 기준으로 하여, 1 내지 3중량%의 양으로 추가로 포함함을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
  7. 제6항에 있어서, 촉매가 입체 장애 아민 또는 입체 장애 아민들의 혼합물임을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
  8. 제7항에 있어서, 촉매가 디아자비사이클로[2.2.2]옥탄 또는 4-디메틸아미노피리딘임을 특징으로 하는, 섬유 직물의 처리방법.
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