KR20070041824A - 이차 전지용 전극 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 요철이 형성된 집전체의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰되어 있는 전극으로서, 상기 집전체의 표면 거칠기(Ra)x 2 ≥ 상기 전극활물질 입자의 평균 입경이고, 상기 집전체의 평균 산 간격(S) ≥ 상기 전극활물질 입자의 평균 입경인 것을 특징으로 하는 전극 및 그 제조방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 전극을 포함하는 이차 전지에 관한 것이다.
본 발명의 전극은 요철이 형성된 집전체 표면 상의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰됨으로써, 리튬의 충방전시 발생 가능한 전극활물질 입자의 부피 팽창이 억제될 수 있고, 집전체와 활물질의 접촉 면적이 증가되어 집전체로부터 활물질의 탈리가 억제될 수 있으며, 이로 인해 전지의 사이클 수명특성이 향상될 수 있다. 또한, 바인더의 사용량이 감소되어 전도성 저하도 억제될 수 있다.
집전체, 전극활물질, 전지

Description

이차 전지용 전극 및 그 제조방법 {Electrode for secondary battery and method of manufacturing thereof}
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조 가능한 전극의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 사용된 구리 집전체의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 전극 단면의 사진이다.
도 4는 본 발명의 비교예 1에서 제조된 전극 단면의 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 전지의 사이클 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 이차 전지용 전극, 그 제조방법 및 그를 포함하는 이차전지에 관한 것이다.
최근 전자 장비의 소형화 및 경량화가 실현되고 휴대용 전자 기기의 사용이 일반화됨에 따라, 고에너지 밀도를 갖는 이차 전지에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
현재 적용되고 있는 이차 전지 중에서 1990년대 초에 개발된 리튬 이차 전지 는 수용액 전해액을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크다는 장점으로 각광을 받고 있다.
리튬 이차 전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화반응, 환원반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.
예를 들면, 리튬 이차 전지는 구리 집전체를 사용한 애노드(anode)과 알루미늄 집전체를 사용한 캐소드(cathode), 이들 사이에 개재된 분리막을 구비하는데, 이때 양(兩) 전극은 전극활물질을 포함하는 전극 슬러리를 상기 집전체 상에 도포함으로써 제조된다. 종래의 집전체를 사용하는 경우, 반복되는 충방전으로 인해 집전체로부터 전극활물질이 탈리되는 문제점이 발생하며, 특히 고온에서 충방전을 진행하는 경우 상기 문제점이 가속화되어 전지의 성능 저하가 야기된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 종래에는 집전체 상에 에틸렌 아크릴산 공중합체(특개 2002-134103호)나, 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌(특개 2004-214046호) 등과 같은 접착성 수지를 도포하거나, 전극과 집전체 사이에 전자 전도성 입자와 결착제로 이루어진 층을 이용하였는데, 이 경우 결착제로 반응성 이중 결합을 갖는 모노머로 이루어지는 고분자 화합물을 자외선 또는 전자선으로 경화하여 사용하였다(일본 특개평 5-135759호).
그러나 아크릴레이트 계통의 고분자나 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌 등과 같은 고분자들은 열에 약한 단점을 가지고 있기 때문에 고온 충방전시 전극과 집전 체 간의 결착력이 급격히 떨어지는 단점이 있었다. 또한, 고분자를 경화하는 경우에는 전도성이 많이 떨어지기 때문에, 부가적으로 전자 전도성 입자를 첨가해야 하는 단점도 있었다.
상기의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 요철이 형성된 집전체 표면 상의 오목부에 전극활물질 입자가 일정 부피 이상 함몰되도록 함으로써, 리튬의 충방전시 발생 가능한 전극활물질 입자의 부피 팽창을 억제하고, 집전체와 활물질의 접촉 면적을 증가시켜 집전체로부터 활물질의 탈리를 억제하며, 바인더의 사용량을 줄여 바인더에 의한 전도성 저하를 감소시킬 수 있는 전지, 그 제조방법 및 상기 전극을 포함하는 이차 전지를 제공하고자 한다.
본 발명은 요철이 형성된 집전체의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰되어 있는 전극으로서, 상기 집전체의 표면 거칠기(Ra)x 2 ≥ 상기 전극활물질 입자의 평균 입경이고, 상기 집전체의 평균 산 간격(S) ≥ 상기 전극활물질 입자의 평균 입경인 것을 특징으로 하는 전극 및 그 제조방법을 제공한다. 또한 상기 전극을 포함하는 이차 전지를 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조될 수 있는 전극의 단면을 도시한 것으로서, 집전체의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰되어 있다.
집전체의 표면 거칠기(Ra)는 중심선 평균치(Center line average)라고도 하 며, 거칠기 곡선의 중심선에서 표면의 단면 곡선까지 길이의 절대값들의 기준 길이 내에서의 평균으로 구한 값이다. 또한 집전체의 단면 곡선에서 인접한 두 산 사이의 거리를 산 간격이라 하고, 산 간격들의 기준 길이 내에서의 평균으로 구한 값을 평균 산 간격(S)이라고 한다.
본 발명의 상기 집전체는 표면 거칠기(Ra)의 2배 및 평균 산 간격(S)이 상기 전극활물질 입자의 평균 입경보다 크거나 같은 것이 바람직하다. 이와 같은 조건에 해당되는 집전체의 오목부의 부피는 전극활물질 입자의 부피보다 크거나 같으며, 집전체의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰될 수 있고, 집전체와 전극활물질의 접촉 면적이 증가될 수 있다.
집전체의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰됨으로써, 리튬의 충방전 시 발생 가능한 전극활물질 입자의 부피 팽창은 상기 집전체의 오목부에 의해 보다 잘 억제될 수 있다. 또한 전극활물질 입자와 집전체의 접촉 면적이 증가됨으로써, 활물질과 집전체의 밀착성이 증가되며 충방전 시 활물질이 집전체에서 탈리되는 것이 억제될 수 있다. 그리고, 전극활물질과 집전체의 탈리를 막기 위한 바인더의 사용량이 감소될 수 있으므로, 바인더에 의한 전도성 저하도 억제될 수 있다.
본 발명의 상기 전극활물질 입자는 평균 입경 0.2 내지 50㎛ 의 것이 사용될 수 있다. 전극활물질 입자의 평균 입경이 0.2㎛보다 작으면, 집전체의 표면 거칠기 및 평균 산 거리의 최소값도 작아지고, 따라서 활물질과 집전체의 접촉 면적이 감소되어 집전체로부터 활물질 탈리의 억제 작용이 크게 감소되는 문제가 발생된다. 또한 활물질 입자의 입경이 작을수록 양호한 사이클 특성을 얻을 수 있는 특성이 있는데, 전극활물질 입자의 평균 입경이 50㎛보다 크면 양호한 사이클 특성을 얻기 어려운 문제가 있으며, 집전체의 표면 거칠기의 최소값도 25㎛ 이상이 되어야 하고, 이에 따라 집전체의 부피도 증가되어야 하는 문제가 발생된다.
본 발명에 따른 집전체의 오목부에는 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰될 수 있다. 집전체의 오목부의 부피가 전극활물질 입자의 부피보다 클수록 집전체의 각 오목부에 1차 입자 상태의 전극활물질 입자가 많이 함몰될 수 있고, 층을 이루어 함몰될 수도 있다. 즉, 집전체의 오목부 부피 대비 전극활물질 입자의 부피의 값에 따라 집전체의 오목부에 1차 입자 상태의 전극활물질이 단층 또는 복수층으로 함몰될 수 있다. 따라서, 집전체의 오목부에 함몰되는 전극활물질 입자는 1차 입자 상태, 또는 1차 입자가 결합된 2차 입자 상태도 가능하다.
집전체는 구성된 전지 전극의 작동전압에서 화학변화를 일으키지 않는 전자 전도성 물질이면 특별한 제한이 없다. 예를 들면, Cu, Al, Ni, Fe, Co, Ti 에서 선택된 1종 이상의 금속 또는 이의 합금으로 이루어진 금속박 집전체가 사용될 수 있다.
또한, 전극활물질은 음극활물질 또는 양극활물질이 사용된다. 음극활물질로는 Si, Al, Sn, Sb, Bi, As, Ge, Pb 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속 및/또는 준금속 또는 상기 금속 및/또는 준금속의 합금이 사용될 수 있으며, 양극활물질로는 Ni, Co, Mn, Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함하는 리튬 금속산화물이 사용될 수 있다.
전극활물질 입자는 집전체의 표면 중 오목부에만 존재할 수도 있고, 오목부와 볼록부를 포함한 집전체의 전체 표면 상에 존재할 수도 있다.
바인더는 전지의 작동 전압 및 온도에서 화학반응을 일으키지 않는 것이면 어떠한 것도 좋으나, 결착력이 강하고 분해 온도가 비교적 높은 폴리머가 좋다. 예를 들면, 폴리에틸렌(PE), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 사불화폴리에틸렌(PTFE), 폴리이미드 등이 있다.
또한, 상기 활물질층에는 도전재가 포함될 수 있다. 도전재는 구성된 전지에서 화학변화를 일으키지 않는 전자 전도성 물질이면 특별한 제한이 없으며, 예를 들면 카본블랙, 흑연, 탄소섬유, 카본 나노튜브, 금속분말, 도전성 금속산화물, 유기 도전재 등이 사용될 수 있고, 상기 집전체와 같은 성분의 것도 사용될 수도 있다.
본 발명의 상기 전극은, 표면에 요철이 형성되어 있고, 표면 거칠기(Ra)x 2 ≥ 전극활물질 입자의 평균 입경이며, 평균 산 간격(S) ≥ 전극활물질 입자의 평균 입경인 집전체의 표면 상에 전극활물질과 바인더를 포함하는 슬러리를 도포하고 건조하여 활물질층을 형성한 후, 상기 활물질층과 상기 집전체를 함께 압연하여 제조할 수 있다.
상기 집전체는 압연 및 전해도금 방법으로 제조할 수 있다.
압연에 의해 집전체를 만드는 방법은 연속 공정으로 냉간 압연 또는 열간 압연하여 제조한 금속 집전체 판을 에칭하여 제조할 수 있다. 이때 에칭 용액과 시간을 조절하여 본 발명에서 요구되는 조건의 집전체를 제조할 수 있다. 전해도금에 의해 집전체를 만드는 방법은 도금 욕조에서 도금할 때 인가하는 전류량, 시간, 도금 욕조의 농도 등을 조절함으로써 본 발명에 요구되는 조건의 집전체를 제조할 수 있다.
상기 집전체를 사용하여 전극을 제조하는 방법의 일례로, 전극활물질 분말에 바인더와 용매, 필요에 따라 도전제, 분산제를 혼합 및 교반하여 슬러리를 제조한 후 이를 상기 집전체에 도포하고 건조하여 전극을 제조할 수 있다. 본 발명의 전극활물질에 대하여 바인더는 1 내지 10 중량비로, 도전제는 1 내지 30 중량비로 적절히 사용할 수 있다.
전극 재료의 슬러리를 도포하는 방법은 재료의 특성을 감안하여 공지 방법 중에서 선택하거나 새로운 적절한 방법으로 행할 수 있다.
그리고, 본 발명의 전극은 압연에 의해 활물질 입자간의 밀착성 및 활물질 입자와 집전체와의 밀착성을 높일 수 있으므로, 집전체로부터 활물질 탈리의 억제 효과를 증가 시킬 수 있고, 양호한 충방전 사이클 특성을 얻을 수 있다.
상기 압연은 롤 프레스를 이용하여 20 내지 100kgf/㎠의 압력으로 수행할 수 있다. 압력이 20kgf/㎠ 미만이면 활물질과 집전체 사이의 밀착성이 떨어지고, 100kgf/㎠ 초과이면 전극 활물질 자체의 손상이 가해 질 수 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 압연 후에 추가적으로 소결하는 과정을 거칠 수도 있다. 소결은 불활성 가스 하에서 이루어지며, 열처리 온도는 집전체 및 활물질 입자의 용융점 이하의 온도에서, 바람직하게는 100 내지 400℃에서 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 이차 전지는 상기 본 발명에 따라 제조된 전극인 양극 또는 음극을 포함하거나, 양극과 음극을 모두 포함하여 당 기술 분야에 알려져 있는 방법으로 제조할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 양극과 음극 사이에 분리막을 넣고 비수 전해액을 투입하여 제조할 수 있다. 또한, 상기 양 전극, 분리막 및 비수 전해액과 필요한 경우 기타의 첨가제는 당 기술 분야에 알려져 있는 것을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 전지 제조 시에는 분리막으로서 다공성 분리막을 사용할 수 있으며, 예컨대 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계, 폴리올레핀계 다공성 분리막을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용할 수 있는 이차 전지의 비수전해액은 환형 카보네이트와 선형 카보네이트를 포함할 수 있다. 상기 환형 카보네이트의 예로는 에틸렌 카보네이트 (EC), 프로필렌 카보네이트 (PC), 감마부티로락톤(GBL) 등이 있다. 상기 선형 카보네이트의 예로는 디에틸 카보네이트 (DEC), 디메틸 카보네이트 (DMC), 에틸메틸카보네이트 (EMC), 및 메틸 프로필 카보네이트 (MPC)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 있다.
또한, 본 발명의 이차 전지의 비수전해액은 상기 카보네이트 화합물과 함께 리튬염을 포함한다. 리튬염의 구체적인 예로는 LiClO4, LiCF3SO3, LiPF6, LiBF4, LiAsF6, 및 LiN(CF3SO2)2 등이 있다.
리튬 이온 이차 전지는 비수 전해질 이차 전지의 대표적인 예로서, 본 발명에 따른 전극을 사용하는 한, 본 발명의 사상은 리튬 이차 전지 외에 Li 등의 알칼리 금속을 가역적으로 흡장, 방출할 수 있는 비수 전해질 이차 전지에도 적용가능하며, 본 발명의 균등범위에 속한다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
평균 입경이 5㎛인 실리콘 분말 100 중량부에 바인더로서 PVDF를 10 중량부, 도전제로서 아세틸렌블랙을 10 중량부의 비율로 혼합하고 용매로서 NMP를 넣어 혼합하여 균일한 슬러리를 제조하였다.
집전체는 표면에 요철이 형성되어 있고, 표면 거칠기(Ra)가 10㎛이며, 평균 산 간격(S)이 15㎛인 구리 집전체(도 2)를 사용하였다. 상기 집전체의 표면 상에 상기 제조된 슬러리를 도포하고 건조하여 활물질층을 형성한 후, 활물질층과 집전체를 함께 30kgf/㎠로 압연하여 전극을 제조하였다. 도 3은 상기 제조된 전극 단면의 사진이었다.
전해액은 에틸렌 카보네이트(EC):에틸메틸카보네이트(EMC)=1:2(v:v)의 조성을 갖는 비수 용매에 LiPF6를 1M 농도가 되도록 용해하여 제조하였다.
상기 제조된 전극과 counter 전극으로 금속 리튬을 사용하고, 양 전극 사이 에 폴리올레핀계 분리막을 개재시킨 후 상기 전해액을 주입하여 코인형 전지를 제조하였다.
(비교예 1)
집전체로 표면에 요철이 형성되어 있지 않은 구리 집전체를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 전극 및 전지를 제조하였다. 도 4는 상기 제조된 전극 단면의 사진이었다.
(전지의 사이클 특성 측정)
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 전지의 사이클 특성에 대하여 실험하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
실시예 1에서 굴곡진 집전체를 사용하여 제조한 전지의 경우 도 5에 나타난 바와 같이 50사이클까지 초기 용량을 88% 이상 유지하고 있는 반면, 비교예 1에서 평평한 집전체를 사용하여 제조한 전지의 경우 실시예 1에 비해 사이클 수명 특성이 현저히 떨어졌다.
또한, 실시예 1에서는 50사이클 이후 활물질층이 집전체에 붙어 있는 반면, 비교예 1에서는 50사이클 이후 활물질층이 집전체에서 완전히 분리되어 있었다.
본 발명의 전극은 요철이 형성된 집전체 표면 상의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰됨으로써, 리튬의 충방전시 발생 가능한 전극활물질 입자의 부피 팽창이 억제될 수 있고, 집전체와 활물질의 접촉 면적이 증가되어 집전체로부터 활물질의 탈리가 억제될 수 있으며, 이로 인해 전지의 사이클 수명특성이 향상 될 수 있다. 또한 바인더 사용량이 감소되므로 전도성 저하도 억제될 수 있다.

Claims (10)

  1. 요철이 형성된 집전체의 오목부에 전극활물질 입자가 50부피% 이상 함몰되어 있는 전극으로서, 상기 집전체의 표면 거칠기(Ra)x 2 ≥ 상기 전극활물질 입자의 평균 입경이고, 상기 집전체의 평균 산 간격(S) ≥ 상기 전극활물질 입자의 평균 입경인 것을 특징으로 하는 전극.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전극활물질 입자의 평균 입경은 0.2 내지 50㎛ 인 것을 특징으로 하는 전극.
  3. 제1항에 있어서, 상기 집전체는 Cu, Al, Ni, Fe, Co, 및 Ti 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 또는 이의 합금으로 이루어진 금속박인 것을 특징으로 하는 전극.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전극활물질은 Si, Al, Sn, Sb, Bi, As, Ge, Pb 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 금속 또는 준금속 또는 상기 금속 또는 준금속의 합금으로 이루어진 음극활물질인 것을 특징으로 하는 전극.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전극활물질은 Ni, Co, Mn, Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함하는 리튬 금속산화물로 이루어진 양극활물질인 것 을 특징으로 하는 전극.
  6. 제1항에 있어서, 상기 전극은 전극활물질과 바인더를 포함하는 슬러리를 집전체 표면 상에 도포하고 건조한 후, 상기 집전체와 함께 압연하여 형성된 것을 특징으로 하는 전극.
  7. 제6항에 있어서, 상기 바인더는 폴리에틸렌(PE), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 사불화폴리에틸렌(PTFE), 폴리이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 전극.
  8. 표면에 요철이 형성되어 있고, 표면 거칠기(Ra)x 2 ≥ 전극활물질 입자의 평균 입경이며, 평균 산 간격(S) ≥ 전극활물질 입자의 평균 입경인 집전체의 표면 상에 상기 전극활물질과 바인더를 포함하는 슬러리를 도포하고 건조하여 활물질층을 형성하는 제1단계; 및 상기 활물질층과 상기 집전체를 함께 압연하는 제2단계를 포함하는 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 전극 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제2단계 후에 추가적으로 100 내지 400℃에서 소결하는 것을 특징으로 하는 전극 제조방법.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 전극을 포함하는 이차 전지.
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