KR20070005022A - 카본 블랙 및 이의 다단계 제조 방법 - Google Patents

카본 블랙 및 이의 다단계 제조 방법 Download PDF

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Abstract

다단계 반응으로 카본 블랙을 제조하는 방법이 기재된다. 또한, 상기 방법으로부터 형성된 카본 블랙이 기재된다.
카본 블랙, 퍼니스 블랙, 다단계 공정

Description

카본 블랙 및 이의 다단계 제조 방법 {Carbon Black and Multi-Stage Process for Making Same}
본 출원은 35 U.S.C. §120 하에 2004년 5월 4일자 출원된 미국 특허 출원 제 10/838,530 호의 우선권을 주장하며, 상기 출원은 그 전체로서 본원에 참고문헌으로 도입된다.
본 발명은 카본 블랙 및 카본 블랙의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 특별하게는, 본 발명은 독특한 형태의 카본 블랙 및 몇 가지 다단계 카본 블랙 형성 공정에 관한 것이다.
본 발명은 고무 및 플라스틱에서 충진제, 안료 및 보강제와 같은 다수의 중요한 용도를 갖는 퍼니스 블랙(furnace black) 같은 카본 블랙의 제조에 관한 것이다. 일반적으로, 상기 블랙을 제조하기 위한 로(爐) 공정은 카본 블랙을 제조하기 위한 폐쇄 변환 영역에서 천연 가스 또는 촉매 크래커 순환 원료와 같은 탄화수소 공급원료의 크래킹 및/또는 불완전 연소를 수반한다. 상기 변환 영역으로부터 나오는 기체에 실린 카본 블랙을 켄치(quench)시키고 해당 기술 분야에 통상적으로 사용되는 적합한 수단으로 수거한다. 그러나 더 발달된 구조로 높은 표면적으로 갖는 카본 블랙을 제조하는 것은 매우 고비용이었다.
MacKay 등의 미국 특허 제 5,190,739 호는 부분적으로, 주어진 표면적에서 정상보다 덜 발달된 구조를 갖고 주어진 전체 연소 수준에서 정상보다 작은 표면적을 갖는 카본 블랙을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 탄화수소의 두 번째 공급원이 고온의 첫 번째 단계 기류에 부가되는 다단계 로의 사용을 수반할 수 있다. '739 특허의 특정 구현예는 또한 덜 발달된 구조의 카본 블랙을 제조하기 위해 칼륨을 사용하는 것에 관한 것이다. 그러나, 상기 '739 특허에서 사용되는 보조 탄화수소의 양은 첫 번째 단계에서보다 상당히 적은 양이다. 더욱이, 상기 '739 특허는 상기 보조 탄화수소의 도입시 추가의 연소를 수행하기 위해 추가의 연료 및/또는 산소를 사용할 수 있다. 게다가, '739 특허에서 상기 첫 번째 공급원료가 도입되는 영역과 상기 보조 공급원료가 도입되는 영역 사이의 상당한 온도 영역 차이는 없다.
Cheng의 미국 특허 제 4,383,973 호에서, 상기 특허는 순차적으로 두 개의 카본 블랙 반응기를 포함하는 공정에 관한 것이며, 상기 반응기 중 하나는 더 발달된 구조 카본 블랙을 위한 것이고 두 번째 것은 덜 발달된 구조 카본 블랙을 위한 것이다. '973 특허의 하나의 특징은 반응기가 순서대로 함께 외견상 연결되어 있다. 그러나, 상기 공정에서, 추가의 공기 및 연료가 두 번째 공급원료에 도입되고 두 공급원료 도입 영역 사이에 실질적인 온도 차이가 없다. 또한, 완전한 켄치 이전에 부분적인 켄치가 일어나지 않는다. '973 특허는 또한 첫 번째와 두 번째 카본 블랙 형성 영역 사이에서 켄치가 일어나지 않으며, 더 발달된 구조 영역에서 추강로 10 ppm 이상의 칼륨이 도입될 수 있음을 진술하고 있다. 더욱이, 각각의 공 급원료 도입 영역에서 일어나는 높은 연소로 인하여, 더 발달된 구조가 형성되는 첫 번째 카본 블랙과 덜 발달된 구조의 카본 블랙이 형성되는 영역 사이에 임의의 실질적인 온도 영역 차이가 없을 것이다.
미국 특허 제 4,976,945 호에는, 구조의 발달을 조절하기 위해 카본 블랙 반응기에 다양한 양의 칼륨 등 알칼리 금속을 사용하는 카본 블랙의 제조 방법이 기재되어 있다. '945 특허는 알칼리 금속 화합물 및/또는 알칼리 토금속 화합물이 탄화수소 출발 물질에 비하여 500 내지 50,000 ppm 양으로 첨가될 수 있음을 진술하고 있다. '945 특허는 다단계 카본 블랙 형성 공정에 관한 것이 아니며, 완전한 켄치 이전에 부분적인 켄치가 일어나지 않음을 보여준다. '945 특허는 또한 알칼리 금속 화합물은 DBP 흡수가 90 cc/100g 이하일 경우 카본 블랙의 제조에 특히 효과적임을 진술한다.
미국 특허 제 4,822,588 호(Gravely 등)는 연속하여 연결된 첫 번째 반응 영역 및 두 번째 반응 영역을 갖는 카본 블랙 반응기에 관한 것이다. 상기 방법의 두 번째 단계에서는, 추가의 탄소질 공급원료가 도입되어 두 번째 반응 혼합물을 형성한다. 상기 방법에서, 목표는 첫 번째 반응 영역에서 카본 블랙을 실질적으로 형성하지 않는 것이었다. 또한, 상기 방법은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 사용하지 않았다.
따라서, 증가된 표면적을 갖는 향상된 또는 더 발달된 구조를 나타내는 카본 블랙을 제조하기 위해 신규의 개량된 방법을 제공하는 것에 대한 요구가 존재한다.
본 명세서 전체에 걸쳐서 언급된 모든 특허 및 간행물은 그 전체로서 여기에 참고문헌으로 도입된다.
도 1은 본 발명에 사용될 수 있는 카본 블랙 반응기의 단면도이다.
본 발명의 요약
따라서 높은 표면적 및 더 발달된 구조를 갖는 카본 블랙을 제조하는 방법을 제공하는 것이 본 발명의 특징이다.
본 발명의 또 하나의 특징은 비용 효과적인 카본 블랙을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 특징 및 장점은 이하의 상세한 설명에 부분적으로 기재될 것이고, 부분적으로는 본 명세서로부터 분명하거나, 본 발명의 실시에 의해 배울 수 있을 것이다. 본 발명의 목적 및 다른 장점은 본 명세서 및 첨부된 청구항에 특별히 지적된 요소 및 조합에 의해 실현 및 획득될 것이다.
상기 및 여타 장점을 수득하기 위해서, 및 여기에 구현되고 광범하게 기재된 바와 같은 본 발명의 목적에 따라서, 본 발명은 카본 블랙 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 카본 블랙 생산 공급원료를 카본 블랙 반응기의 첫 번째 단계에서 도입하고, 상기 공급원료를 고온의 기류와 혼합하여 주로 첫 번째 카본 블랙 및 선택적으로 부산물인 전구체를 형성하는 것을 포함한다. 다음, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 이어서 상기 전구체에 도입하여 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 반응 기류를 적어도 부분적으로 켄치시킨 후, 상기 방법은 카본 블랙 제품을 형성하기 위해 완전히 켄치되는 것을 포함한다.
본 발명은 또한 카본 블랙 생산 공급원료를 카본 블랙 반응기의 첫 번째 반응기에 도입하고 상기 공급원료를 고온의 기류와 혼합하여 전구체를 형성하는 것을 포함하는 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 전구체는 첫 번째 카본 블랙을 함유한다. 다음, 상기 방법에서, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 상기 전구체에 도입하며, 여기에서 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 전체 공정 도중에 사용된 카본 블랙 생산 공급원료의 총 중량의 적어도 15 중량%를 함유한다.
게다가, 본 발명은 카본 블랙 반응기의 첫 번째 단계에서 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하고 상기 공급원료를 고온의 기류와 혼합하여 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 전구체를 형성하는 것을 포함하는, 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 다음, 상기 공정에서는, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 상기 전구체에 도입하고, 여기에서 산화 공급원 및 연료 공급원이 상기 전구체 형성 이후에 도입되지 않는다.
또한, 본 발명은 첫 번째 온도 영역에서 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 전구체를 형성한 다음 상기 전구체로부터 켄치 영역 전에 두 번째 온도 영역에서 카본 블랙을 형성하는 것을 포함하는 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 첫 번째 온도 영역 및 두 번째 온도 영역은 200℃ 이상의 온도 차이를 갖는다.
이들 공정의 각각에서, 상기 공정은 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 상기 공정의 하나 이상의 위치에 도입하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 약 50 내지 약 5,000 ppm의 총 IA 족 또는 IIA 족 원소 함량과 함께 약 30 내지 약 150 cc/100g의 DBP 범위를 갖는 카본 블랙에 관한 것이다. 카본 블랙은 침출가능한 IA 족 또는 IIA 족 함량, 다공성 정도, 및 약 10 내지 약 180 m2/g의 t-면적과 같은 바람직한 t-면적을 비제한적으로 포함하는 여타 물리적 또는 화학적 성질을 가질 수 있다.
전술한 일반적 기재 및 이하의 상세한 설명은 단지 예시적 및 설명적인 것이며 청구된 바와 같은 본 발명을 더욱 설명하고자 하는 것임이 이해되어야 한다.
본 발명은 카본 블랙 제품 및 카본 블랙 제품을 제조하는 다양한 방법에 관한 것이다. 바람직한 구현예에서, 카본 블랙 제품을 제조하는 방법은 다단계 카본 블랙 반응기의 사용을 수반한다. 더욱 바람직하게는, 상기 다단계 반응기는 적어도 2종의 공급원료(예, 2, 3, 4종 이상의 공급원료)가 일반적으로 도입되는 적어도 2 개의 단계(2, 3, 4 개 또는 그 이상의 단계)를 갖는다. 카본 블랙 제품은 바람직하게는 퍼니스 블랙이다.
더 상세하게는, 본 발명의 하나의 구현예에서, 본 발명은 카본 블랙 생산 공급원료를 카본 블랙 반응기의 첫 번째 단계에서 도입하는 것을 수반하는 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 카본 블랙 생산 공급원료는 고온의 기류와 합쳐져 전구체를 형성한다. 상기 전구체는 첫 번째 카본 블랙이거나 적어도 이를 함유한다. 다음, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 이어서 상기 첫 번째 단계의 하류에 있는 카본 블랙 반응기에 도입하며, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 상기 첫 번째 단계에서 형성된 전구체의 존재 하에 바람직하게 도입된다. 상기 방법에서, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 발생되는 반응을 적어도 부분적으로 켄치시킨다. 그 후, 탄소 형성 반응이 완전히 정지 또는 켄치되고 카본 블랙 제품이 형성되는 완전한 켄치가 하류에서 일어날 수 있다.
상기 방법 및 여기에 기재된 다른 방법들을 위해, 다단계 카본 블랙 반응기는 미국 특허 제 4,383,973 호, 미국 특허 제 5,190,739 호, 미국 특허 제 5,877,251 호, 미국 특허 제 6,153,684 호 또는 미국 특허 제 6,403,695 호에 기재된 것들과 같이 사용될 수 있으며, 상기 특허는 모두 그 전체로서 여기에 참고문헌으로 도입된다. 따라서, 본 발명은 다단계 로 공정을 사용할 수 있다.
카본 블랙 생산 공급원료는 카본 블랙 형성의 결과를 가져오는 임의의 통상적인 카본 블랙 생산 공급원료일 수 있다. 예를 들면, 임의의 탄화수소 물질이 사용될 수 있다. 적합한 공급원료는 반응 조건 하에 쉽게 휘발가능한 임의의 카본 블랙 생산 탄화수소 공급원료일 수 있다. 예를 들면, 아세틸렌과 같은 불포화 탄화수소; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌과 같은 올레핀; 벤젠, 톨루엔 및 크실렌과 같은 방향족 물질; 특정의 포화된 탄화수소; 및 케로센, 나프탈렌, 테르펜, 에틸렌 타르, 방향족 순환 원료 등과 같은 기타 탄화수소가 사용될 수 있다.
상기 카본 블랙 생산 공급원료와 합쳐지는 고온의 기류에 관해서, 상기 고온의 기류는 고체, 액체 및/또는 기체상 연료를, 비제한적으로 공기, 산소, 공기와 산소의 혼합물 등과 같은 적합한 산화성 기류와 접촉시킴으로써 생성될 수 있는 고온의 연소 기체로 생각될 수도 있다. 그렇지 않으면, 액체 또는 기체상 연료의 첨가 없이 예열된 산화성 기류를 통과시킬 수도 있다. 산화성 기류를 접촉시켜 고온의 기체를 생성하는데 적합한 연료의 예로서 쉽게 연소될 수 있는 임의의 기체, 증기 또는 액체 흐름, 예를 들면 천연 기체, 수소, 일산화 탄소, 메탄, 아세틸렌, 알코올 또는 케로센을 들 수 있다. 일반적으로, 높은 함량의 탄소-함유 성분, 특히 탄화수소를 갖는 연료를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 카본 블랙을 제조하기 위해 사용되는 공기 대 연료의 비는 약 1:1 (화학량론적 비) 내지 무한에 이를 수 있다. 전술한 바와 같이, 고온 기체의 생성을 촉진하기 위해서, 산화성 기류는 예열될 수 있다.
다단계 반응기를 이용하고 적절한 고온의 기체를 수득하여 카본 블랙을 형성하는 카본 블랙 형성의 일반적 방법은 여기에 참고문헌으로 도입되는 위에서 언급된 특허에 기재되어 있으며, 여기에 기재된 변화들을 가지고 본 발명에 적용될 수 있다. 본 발명의 하나의 구현예에서, 표면적은 바람직하게는 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 후에, 냉각수 냉각 없이, 고온 기체의 카본 블랙 생산 공급원료와의 신속한 혼합 및/또는 짧은 혼합 길이 등에 의해, 높은 온도를 유지함으로써 극대화된다.
본 발명은 임의의 적합한 카본 블랙 제조 반응기를 이용하여 실시될 수 있다. 예를 들어, 도 1은 그러한 반응기의 한 예의 단면도를 보여준다. 이러한 유형의 반응기는 일반적으로 공기와 같은 산화제와 혼합되는 연소 기체를 사용한다. 기체 혼합물이 일반적으로 연소 쳄버에 도입되고 임의의 적합한 방법에 의해 점화된다. 기체 흐름은 도 1에서 왼쪽에서 오른쪽으로(방향 A)이다. 일단 점화되면, 고온의 기체 혼합물은 반응기를 통해 이동하여, 카본 블랙의 제조에 적합한 탄화수소 공급원료와 접촉될 수 있다. 단지 예로서의 도 1에서, 연료는 위치 (1)에서 도입될 수 있고 산화제는 위치(2)에서 도입될 수 있다. 다른 위치도 가능하다. 첫 번째 위치(3)(하나 이상)는 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 지점의 한 예이다. 두 번째 및 세 번째 위치(3)는 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 지점의 예이다. 위치(4)는 물과 같은 부분적 켄치제의 적합한 위치의 한 예이다. 위치(5)는 완전한 켄치를 위해 적합한 위치의 한 예이다. 이중 평행선은 반응기가 임의의 길이일 수 있음을 의미한다. 다양한 D 숫자는 반응기의 다양한 길이를 나타낸다. D1 에서 D8은 임의의 적합한 직경일 수 있고, 이들은 동일 또는 상이할 수 있다. 예를 들면, D2는 D1 및 D8보다 작을 수 있고, D1 및 D8은 동일 또는 상이할 수 있다. 영역 L1 또는 영역 L2는 첫 번째 온도 영역의 예이고, 영역 L3는 두 번째 온도 영역의 예이다. 부분적 켄치제가 예를 들어 지점(4)에서 사용될 경우, 상기 첫 번째 온도 영역은 전형적으로 L1이다.
일반적으로, 카본 블랙 생산 공급원료는 도 1에 나타낸 복수의 흐름(3)(L-2에서)에 의해 반응기 내에 주입될 수 있고, 이는 고온 연소 기류의 내부 영역으로 침투하여, 고온 연소 기체 및 카본 블랙 생산 공급원료의 혼합 및 전단의 높은 속도를 보장한다. 이는 상기 공급원료가 신속하고 완전하게 분해되고 첫 번째 카본 블랙 물질로 변환되는 것을 보장한다.
여기에 기재된 방법에서 형성된 전구체는 첫 번째 카본 블랙을 함유하며 사용되지 않은 연료 또는 산화제 또는 연소 생성물과 같은 여타 성분을 함유할 수 있으며, 또한 비제한적으로 무기 물질, 금속, 염 및 금속 산화물 등의 다른 성분을 함유할 수도 있다. 주로, 상기 전구체는 카본 블랙 제품이다. 예를 들면, 전구체 중량의 80 내지 99%, 더욱 바람직하게는 95% 내지 99% 이상(예, 100%)이 카본 블랙이다.
이어서 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 전구체에 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하는 것에 관하여, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를, 상기 첫 번째 단계로부터 여전히 일어나는 반응을 적어도 부분적으로 켄치하도록 하는 양으로 상기 첫 번째 단계의 하류에 가한다. 본 발명의 목적을 위해, 상기 반응의 부분적 켄치는 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 반응의 완전한 켄치는 아니지만 반응의 일부를 켄치시키는 것을 의미한다. 바람직하게는, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입은 상기 반응을 완전히 켄치시키지 않는다. 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 첫 번째 단계에서 도입된 카본 블랙 생산 공급원료와 같은 종류의 공급원료이거나 다른 공급원료일 수 있다.
상기 언급된 특허들은 다양한 카본 블랙 형성 조건 및 전구체의 형성에 사용될 수 있는 출발물질의 양을 제공한다.
상기 단계 중 하나에 도입되는 카본 블랙 생산 공급원료는 단일 흐름 또는 복수의 흐름과 같은 임의의 통상적인 방식으로 도입될 수 있고, 상기 공급원료의 도입은 임의의 속도로 일어날 수 있다. 복수의 흐름에 있어서, 각 흐름의 속도는 동일 또는 상이할 수 있다.
바람직하게는, 이어지는 카본 블랙 생산 공급원료의 전구체로의 도입은 복수의 흐름에 의해 수행된다. 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입될 수 있는 임의의 방법이 사용될 수 있다.
고온 연소 기체 및 카본 블랙 생산 공급원료의 혼합물이 켄치된 후, 냉각된 기체를 임의의 통상적인 냉각 및 분리 수단 내에 하류로 통과시킴으로써 카본 블랙을 회수한다. 카본 블랙을 기류로부터 분리하는 것은 침전기, 사이클론 분리기 또는 백(bag) 필터와 같은 통상의 수단에 의해 쉽게 수행된다. 반응을 완전히 켄치시켜 최종 카본 블랙 제품을 형성하는 것에 관하여, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입의 하류에서 반응을 켄치시키기 위한 임의의 수단이 사용될 수 있고 이는 당업자에게 공지되어 있다. 예를 들면, 물 또는 화학 반응을 켄치시킬 여타 적합한 유체일 수 있는 켄치 유체가 주입될 수 있다.
본 발명의 구현예에서, 상기 방법은 주기율표의 IA 족 또는 IIA 족 원소(또는 그의 이온)이거나 그를 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 더 포함한다. 바람직하게는, 상기 물질은 1종 이상의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한다. 그 예로서 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘, 칼슘, 바륨, 스트론튬 또는 라듐, 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 상기 성분의 1종 이상의 임의 혼합물이 상기 물질에 존재할 수 있다. 상기 물질은 고체, 용액, 분산액, 기체 또는 이들의 임의 조합일 수 있다. 동일 또는 상이한 IA 족 또는 IIA 족 금속을 갖는 2종 이상의 물질이 사용될 수 있다. 복수의 물질이 사용될 경우, 상기 물질은 함께, 따로, 연속적으로 또는 상이한 반응 위치에서 첨가될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 상기 물질은 금속(또는 금속 이온) 자체, 1종 이상의 상기 원소를 함유하는 염을 포함하는 1종 이상의 상기 원소를 함유하는 화합물 등일 수 있다. 바람직하게는, 상기 물질은 카본 블랙 제품을 형성하기 위해 진행 중인 반응에 금속 또는 금속 이온을 도입할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 바람직하게는 상기 물질은 전술한 것과 같이 완전한 켄치에 앞서 도입된다. 예를 들면, 상기 물질은 첫 번째 단계에서 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 이전; 첫 번째 단계에서 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 도중; 첫 번째 단계에서 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 이후; 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 전구체에 도입하기 이전, 도중, 또는 직후; 또는 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 후이지만 완전한 켄치 이전의 임의 단계를 포함하는, 완전한 켄치에 앞선 임의의 시점에 첨가될 수 있다. 상기 물질 도입의 둘 이상의 시점이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 물질의 도입은 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입에 앞서 및/또는 첫 번째 단계에서 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 도중 또는 그 직후이다. IA 족 또는 IIA 족 금속 함유 물질의 양은 카본 블랙 제품이 형성될 수 있는 한 임의의 양일 수 있다. 예를 들면, 상기 물질의 양은 궁극적으로 형성되는 카본 블랙 제품에 200 ppm 이상의 IA 족 또는 IIA 족 원소가 존재하도록 하는 양으로 첨가될 수 있다. 다른 양은 약 200 ppm 내지 약 5000 ppm 또는 그 이상을 포함하고, 다른 범위는 약 300 ppm 내지 약 1000 ppm, 또는 약 500 ppm 내지 약 1000 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 원소가 형성되는 카본 블랙 제품에 존재할 수 있다. 상기 수준은 금속 이온 농도에 관한 것일 수 있다. 언급된 바와 같이, 형성되는 카본 블랙 제품에 존재하는 IA 족 또는 IIA 족 원소의 상기 양은 하나의 IA 족 또는 IIA 족 원소 또는 둘 이상의 원소에 관한 것일 수 있고, 따라서 형성되는 카본 블랙 제품 중에 존재하는 IA 족 또는 IIA 족 원소의 합쳐진 양일 것이다. 상기 물질은 임의의 통상적인 수단을 포함하는 임의의 방식으로 첨가될 수 있다. 달리 말하면, 상기 물질은 카본 블랙 생산 공급원료가 도입되는 것과 같은 방식으로 첨가될 수 있다. 상기 물질은 기체, 액체 또는 고체 또는 그들의 임의 조합으로 첨가될 수 있다. 상기 물질은 하나의 시점 또는 여러 시점에 첨가될 수 있고 단일의 흐름 또는 복수의 흐름으로 첨가될 수 있다. 상기 물질은 그 도입에 앞서 또는 그 도중에 공급원료, 연료 및/또는 산화제와 함께 혼합될 수 있다.
예를 들면 칼륨과 같은 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 물질이 공급원료에 도입될 수 있는 하나의 방법은 상기 물질을 상기 공급원료에 도입하는 것에 의한다. 연소 시, 금속 이온은 카본 블랙 내에 균일하게 포함되어질 수 있다. 금속 이온의 전하는 개개의 카본 블랙 입자들 사이에 반발력을 제공한다. 이러한 반발력이 입자들의 응집을 방지하고 따라서 카본 블랙의 전체 구조의 발달을 감소시킬 수 있다.
기존의 카본 블랙 입자에 추가의 공급원료를 적용하는 것은 공급원료가 카본 블랙이 되는 반응이 그칠 때까지 임의의 회수로 반복될 수 있다. 추가의 공급원료가 첨가될 때마다, 전체 반응 혼합물의 온도는 일반적으로 내려가며 카본 블랙 입자 크기는 증가한다. 이러한 방식으로 공급원료는 카본 블랙의 냉각을 위한 켄치제로서 작용할 수 있다.
본 발명의 또 하나의 구현예에서, 본 발명은 또한 카본 블랙 생산 공급원료를 첫 번째 단계에서 도입하고 고온의 기류와 혼합하여 전구체를 형성하는 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 이어서 상기 전구체의 하류에 도입된다. 따라서 본 방법은 이 시점까지는, 전술한 구현예와 동일하고 따라서 같은 조건 및 실시예가 본 방법에 적용될 것이다. 또한, 본 방법에서, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 전체 공정 도중 사용되는 카본 블랙 생산 공급원료 총량의 적어도 15 중량%를 함유한다. 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 전체 공정 도중 사용되는 카본 블랙 생산 공급원료 총량의 약 15 중량% 내지 약 80 중량%를 함유할 수 있다. 다른 범위는 전체 공정 도중 사용되는 카본 블랙 생산 공급원료 총량의 약 30 중량% 내지 약 60 중량%를 포함한다. 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입은 둘 이상의 구획에서, 또는 상기 구획이 첫 번째 구획으로부터 하류에 있을 수 있는 단계에서 도입될 수 있다. 이는 카본 블랙 생산 공급원료의 임의의 뒤따르는 도입이 10 중량% 이하 정도로 매우 적은 양이었을 종전의 다단계 공정과는 확실히 다르다. 이와 같이 많은 양의 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 이후에 설명하는 바와 같이 유익한 카본 블랙 제품을 선도한다. 또한, 카본 블랙의 이러한 양은 일어나는 반응의 부분적인 켄치로서 작용할 수 있다.
첫 번째 기재된 공정에서와 같이, IA 족 또는 IIA 족 원소 또는 그의 이온이거나 이를 함유하는 물질이 전술한 것과 같은 방식으로 첨가될 수 있다. 전술한 세부사항이 여기에 동일하게 적용된다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 본 발명은 전술한 첫 번째 및 두 번째 방법에 관한 것과 같이 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 첫 번째 단계에서 도입하고 고온의 기류와 혼합하여 전구체를 형성하는 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 다음, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 상기 전구체에 도입하고, 본 공정에서는 전구체의 형성 이후 산화 공급원 및 연료 공급원이 도입되지 않는다. 따라서, 본 방법에서, 임의의 산화 공급원 및/또는 연료 공급원은 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 이전 또는 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 도중에만 도입된다. 역시, 전형적으로 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입될 경우 충분한 연료 및 산화 공급원이 첨가되어 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 충분한 열분해를 촉진하는 종전의 방법과는 확실히 다르다. 종전의 방법에서와 역시 마찬가지로, 1종 이상의 IA 족 또는 IIA 족 금속 함유 물질이 전술한 것과 같은 방식으로 도입될 수 있고, 상기 세부사항이 여기에 동일하게 적용된다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 본 발명은 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 전구체를 카본 블랙 반응기의 첫 번째 온도 영역에서 형성한 다음 카본 블랙 생산 공급원료를 상기 전구체에 도입할 수 있는, 카본 블랙 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 그 후 켄치 영역의 앞서 위치한 두 번째 온도 영역에서 카본 블랙 제품을 형성하는 것을 수반한다. 상기 공정에서, 첫 번째 온도 영역 및 두 번째 온도 영역은 200℃ 이상의 온도 차이, 바람직하게는 300℃ 이상의 온도 차이를 갖는다. 상기 온도 차이에 관하여 적합한 범위는 예를 들면 약 200℃ 내지 약 900℃ 또는 약 400℃ 내지 약 700℃일 수 있다. 상기 온도 차이에 관련된 다른 온도 범위가 사용될 수도 있다. 일반적으로 상기 온도 차이에 관하여, 첫 번째 온도 영역이 더 높은 온도를 가지고 두 번째 온도 영역이 더 낮은 온도를 가지므로 온도 차이를 형성할 수 있지만, 이것은 단지 바람직한 구현예일 뿐이다. 상기 온도 차이는 연소 기체의 임의의 추가 도입을 막거나 두 번째 온도 영역에서 연소 기체의 형성을 방지하거나 최소화하는 등 임의의 수의 방법으로 이루어질 수 있다. 이러한 차이를 수득하기 위해 다른 수단이 사용될 수도 있다. 종전의 구현예에서와 마찬가지로, IA 족 또는 IIA 족 금속 함유 물질이 사용될 수 있고, 전술한 것과 같은 방식으로 도입될 수 있으며, 위에 기재된 세부사항이 여기에서 동일하게 적용된다. 바람직하게는, IA 족 또는 IIA 족 금속 함유 물질은 첫 번째 온도 영역에 도입되거나 적어도 켄치 영역에 앞서 도입된다. 선택적으로, IA 족 또는 IIA 족 금속 함유 물질은 전구체의 형성 동안 또는 형성 전에, 또는 형성 동안 및 형성 전에 모두 도입될 수 있다. 뿐만 아니라, 본 방법에서, 카본 블랙 생산 공급원료가 상기 전구체에 도입될 수 있다.
상기 방법들에 관하여, 방법들의 하나 이상의 특성이 하나의 방법에 사용될 수 있다. 예를 들면, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 부분적인 켄치를 위해 사용될 수 있고 첫 번째 및 두 번째 온도 영역 차이가 200℃ 이상일 수 있다. 여기에 기재된 것과 같은 방법 특성의 임의 조합이 합쳐질 수 있다.
첫 번째 온도 영역 및 두 번째 온도 영역에 관하여 200℃ 이상의 온도 차이를 수득하는 것을 수반하는 구현예에서, 및 여기에 기재된 임의의 다른 구현예에서, 온도 영역들 또는 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입되는 곳에 비하여 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입되는 영역들 사이의 온도를 감소시키기 위한 임의의 수단이 사용될 수 있다. 예를 들면, 물 재킷이 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입되는 반응기(또는 그의 부분) 주위에 또는 그 이후에 사용될 수 있다. 그렇지 않으면, 또는 그와 함께, 수증기가 상기 지점에 도입될 수 있다. 뿐만 아니라, 또는 그 대신에, 다른 켄치제, 예를 들면 질소, 물 또는 다른 적합한 켄치제가, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입되는 지점에서 또는 그 이후에 온도 저하를 수득하기 위해 사용될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 임의의 구현예에는 첫 번째 온도 영역에 물 재킷 또는 다른 켄치 장치 또는 수단이 없으며, 바람직하게는 임의의 그러한 켄치는 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 직전, 도중 또는 직후에 일어난다.
또한, 상기 공정에 있어서, 바람직하게는, 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 도입되는 첫 번째 단계에서, 목적은 표면적을 극대화하는 것이다. 예를 들면, 첫 번째 단계에서, 예를 들면 BET 기준으로 약 100 내지 약 400 m2/g과 같이 높은 표면적을 수득하도록 바람직하게 수행된다.
본 발명의 하나의 구현예에서, 전구체를 형성하는 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 궁극적으로, 증기화되어 상기 전구체를 피복하는 후속의 카본 블랙 생산 공급원료에 의해 피복된다.
유익한 카본 블랙 제품이 형성될 수 있으며, 예를 들면 약 50 내지 약 150 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 금속 총 함량으로 약 120 내지 약 150 cc/100g의 DBP 범위를 갖는 카본 블랙이 형성될 수 있다. 다른 DBP 범위는 약 100 내지 약 500 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 금속 총 함량으로 약 90 내지 약 120 cc/100g ; 약 200 내지 약 1000 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 금속 총 함량으로 약 60 내지 약 90 cc/100g의 DBP 범위; 약 500 내지 약 5000 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 금속 총 함량으로 약 30 내지 약 60 cc/100g의 DBP 범위를 포함한다. 본 발명의 카본 블랙은 IA 족 또는 IIA 족 금속의 침출가능한 양을 가질 수 있다. 예를 들면, 카본 블랙은 존재하는 IA 또는 IIA 족 원소 중량의 약 20% 이하, 더욱 바람직하게는 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 5 중량% 이하, 1 중량% 이하, 또는 1/2 중량% 이하의 침출가능한 IA 족 또는 IIA 족 금속 함량을 가질 수 있다. 범위는 약 0 중량% 내지 약 20 중량% 또는 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량%를 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 침출가능한 양은 ASTM 방법 D4527, C871, 또는 EPA 방법 SW8-1311 및 SW8-1312와 유사한 개념에서, 카본 블랙의 속슬렛(soxhlet) 추출에 이어 칼륨에 대한 수성 추출물의 분석에 의해 결정될 수 있다. 뿐만 아니라, 카본 블랙은 임의의 다공성 정도를 가질 수 있다. 카본 블랙은 1.5 이하, 예를 들면 0.9 내지 1.5의 BET 표면적(m2/g) 대 t-면적(m2/g) 비를 가질 수 있다. 일반적으로, 바람직하게는 본 발명의 카본 블랙은 낮은 수준의 미세다공성을 갖는다. 또한, 카본 블랙은 약 10 m2/g 내지 약 180 m2/g의 t-면적을 가질 수 있다. 다른 범위는 약 30 m2/g 내지 약 150 m2/g 및 약 50 m2/g 내지 약 120 m2/g을 포함한다. 일반적으로, 본 발명의 카본 블랙은 실질적인 양의 실리콘을 함유하지 않는다.
본 발명의 카본 블랙은 고무 제품, 타이어, 잉크, 잉크 젯, 토너, 기체 확산 전극, 피복, 플라스틱, 중합체 등과 같이 통상의 카본 블랙이 사용되는 임의의 제품에 사용될 수 있다.
본 발명은 본 발명의 단순한 예시로서 의도되는 이하의 실시예에 의해 더욱 분명해질 것이다.
파일럿 플랜트에서, 본 발명의 카본 블랙의 하나의 구현예를 제조하였다. 본 방법에서는, 도 1에 도시되고 미국 특허 제 6,403,695 호에 기재된 것과 유사한 디자인을 갖는 카본 블랙 반응기가 사용되었다. 실시예 1-7을 표 1에 개괄적으로 나타낸다. 각각의 경우에, 140%의 1차 연소가 사용되었고 여기에서 이는 40%의 산소 풍부한 연소 반응의 양이다. 연소 반응을 위한 1차 연료는 천연 가스였고 이는 흐름 (1)에서 반응기로 도입되었다. 상기 카본 블랙 형성 공정에 공급된 천연 가스는 약 77°F의 거의 상온이었다. 사용된 액체 공급원료는 미국 특허 제 5,190,739 호에 열거된 전형적인 성질을 갖는 시판되는 공급원료였다. 상기 공정에서, 공급원료를 함유하는 첫 번째 카본 블랙을, 1차 연소에 의해 형성된 고온 기체의 흐름의 존재 하에 첫 번째 단계에서 도입하였다. 상기 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 표 1에 나타낸 것과 같은 다양한 양으로 상기 공정에 도입되었다. 일단 첫 번째 단계에서 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 고온의 기류와 조합되어 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 전구체를 형성하면, 이어서 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 하류에 도입하였다. 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 존재하는 임의의 산화 공급원 또는 연료 공급원이 없이 도입되었고 켄치 영역에 앞서 도입되었다.
[표 1]
실시예 실시 조건
1 2 3 4 5 6 7
공기 속도, Nm3/hr 1800 1800 1800 1800 1800 1800 1800
공기 예열 온도, ℃ 500 500 500 500 500 500 500
총 연소율, % 21 21 21 21 23 21 21
1차 연소율, % 140 140 140 140 140 140 140
총 공급원료 속도, kg/hr 722 722 722 722 650 722 722
FDS 온도, ℃ 179 169 141 148 158 145 149
K+ (아세트산 칼륨 용액으로서), mg K+/kg FDS 0 500 0 500 600 800 844
STSA, m2/g 62.4 71.7 78.5 86.6 84.8 82 97.1
BET, m2/g 63.7 69.1 76.4 86.2 87.2 84 94.2
DBPA, cc/100g 125.3 43.5 167.4 132.3 168.9 143 108
켄치 온도, ℃ 730 730 730 730 730 730 730
켄치 위치, m 16.7 16.7 16.7 13.1 14.3 14.3 13.1
매체로서의 물, kg/hr 0 0 0 0 100 0 0
첫 번째 위치에서 공급원료 백분율 100 100 47 47 53 47 47
두 번째 단계 주입 위치의 수 0 0 1 1 1 2 1
주입구 1과 2 사이의 거리, m (도 1의 L2) 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6
주입구 1과 2 사이의 온도 차이, ℃ N/A N/A -336 -334 -437 -331 -334
실시예 5에서, 물의 양은 100 kg/hr의 양으로 두 공급원료 주입구 사이에 도입되었다. 상기 물은 가압된 분무기를 이용하여 미세한 분무로서 도입되었다.
실시예 6에서, 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 2 개의 동일한 양으로 분할되었다. 첫 번째 부분은 표 1에 나타낸 것과 같이 도 1의 L1에서 도입되었다. 두 번째 부분은 1m 하류에서 도입되었다.
첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 도중, 전구체가 칼륨 함량을 갖도 록 아세트산 칼륨 용액 형태로 다양한 양의 칼륨이 도입되었다.
다음, 상기 반응에서 형성된 카본 블랙을 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료의 하류에서 물로 완전히 켄치시켜 본 발명의 카본 블랙 제품을 형성하였다. 형성된 카본 블랙은 표 1에 나타낸 것과 같은 t-면적, BET 면적 및 DBP 흡수를 가졌다.
본 출원인은 본 개시에서 모든 인용된 참고문헌의 전체 내용을 구체적으로 도입한다. 또한, 양, 농도 또는 다른 값이나 변수가 범위, 바람직한 범위 또는 바람직한 상위 값과 바람직한 하위 값의 목록으로 주어질 경우, 이는, 범위들이 별도로 개시되었는지 여부에 관계없이, 임의의 범위 상한 또는 바람직한 값과 임의의 범위 하한 또는 바람직한 값으로부터 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다. 숫자 값의 범위가 여기에 언급된 경우에, 달리 명시되지 않는 한, 상기 범위는 그의 종점 및 그 범위 내에 있는 모든 정수 및 분수를 포함하도록 의도된다. 본 발명의 범위는 범위를 정의할 때 언급된 구체적인 값에 한정되지 않도록 의도된다.
본 발명의 다른 구현예가 여기에 개시된 본 발명의 명세서 및 실시를 고려할 때 당업자에게 명백할 것이다. 본 명세서 및 실시예는 다음 청구항 및 그의 동등물에 의해 나타낸 본 발명의 진정한 범위 및 정신을 가지고, 단지 예시적으로만 고려되도록 의도된다.

Claims (53)

  1. 첫 번째 단계에서 카본 블랙 생산 공급원료를 반응기에 도입하고 고온의 기류와 혼합하여 반응 기류 중 첫 번째 카본 블랙으로 주로 구성된 전구체를 형성한 다음, 이어서 상기 전구체에 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하여 상기 첫 번째 카본 블랙을 함유하는 반응 기류를 부분적으로 켄치시킨 다음 완전히 켄치시켜 카본 블랙 제품을 형성하는 것을 포함하는, 카본 블랙 제품의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하기 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 완전히 켄치시키기 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하기 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 완전히 켄치시키기 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함 유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하기 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을, 상기 카본 블랙 제품 중 200 ppm 이상이 되기에 충분한 양으로 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 양이 500 ppm 이상인 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 IA 족 원소가 칼륨을 포함하는 방법.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 IA 족 원소가 칼륨인 방법.
  10. 첫 번째 단계에서 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하고 고온의 기류와 혼합하여 첫 번째 카본 블랙을 포함하는 전구체를 형성한 다음, 이어서 상기 전구체에 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하되, 여기에서 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료는 상기 공정 동안 사용되는 카본 블랙 생산 공급원료의 총 중량의 15 중량% 이상을 차지하며, 또한 카본 블랙 제품의 형성 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는, 카본 블랙 제품의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 둘 이상의 구획에 첨가되는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 카본 블랙 제품의 형성 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 IA 족 원소가 칼륨을 포함하는 방법.
  14. 제 12 항에 있어서, 상기 IA 족 원소가 칼륨인 방법.
  15. 제 10 항에 있어서, 상기 물질이 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하는 동안 또는 도입하기 전에 도입되는 방법.
  16. 제 10 항에 있어서, 상기 물질이 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하기 전에 도입되는 방법.
  17. 첫 번째 단계에서 첫 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하고 고온의 기류와 혼합하여 첫 번째 카본 블랙을 포함하는 전구체를 형성하고, 이어서 상기 전구체에 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하는 것을 포함하되, 여기에서 상기 전구체의 형성 후에는 산화 공급원 및 연료 공급원이 도입되지 않으며, IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는, 카본 블랙 제품의 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하는 동안 또는 도입하기 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  19. 제 17 항에 있어서, 상기 전구체의 형성 동안 또는 형성 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  20. 제 17 항에 있어서, 상기 전구체의 형성 동안 또는 형성 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  21. 제 17 항에 있어서, 상기 IA 족 원소가 칼륨을 포함하는 방법.
  22. 제 17 항에 있어서, 상기 IA 족 원소가 칼륨인 방법.
  23. 첫 번째 온도 영역에서 첫 번째 카본 블랙으로 주로 이루어진 전구체를 형성 한 다음 상기 전구체에 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하고, 켄치 영역 전에 두 번째 온도 영역에서 카본 블랙 제품을 형성하는 것을 포함하며, 여기에서 상기 첫 번째 온도 영역과 두 번째 온도 영역이 200℃ 이상의 온도 차이(Δ)를 갖는, 카본 블랙 제품의 제조 방법.
  24. 제 23 항에 있어서, 상기 온도 차이가 300℃ 이상인 방법.
  25. 제 23 항에 있어서, 상기 온도 차이가 200℃ 내지 약 900℃인 방법.
  26. 제 23 항에 있어서, 상기 온도 차이가 약 400℃ 내지 약 700℃인 방법.
  27. 제 23 항에 있어서, 상기 온도 차이가 적어도 부분적으로는 상기 첫 번째와 두 번째 온도 영역 사이에 있는 냉각 재킷, 물 분무, 및/또는 증기에 의해 수득되는 방법.
  28. 제 23 항에 있어서, 상기 전구체의 형성과 상기 카본 블랙 생산 공급원료의 도입 사이에 켄치가 일어나지 않는 방법.
  29. 제 23 항에 있어서, 상기 켄치 영역 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  30. 제 23 항에 있어서, 상기 켄치 영역 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  31. 제 23 항에 있어서, 상기 첫 번째 온도 영역에서 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  32. 제 23 항에 있어서, 상기 전구체의 형성 동안 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  33. 제 23 항에 있어서, 상기 전구체의 형성 전에 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  34. 제 23 항에 있어서, 상기 첫 번째 온도 영역에서 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  35. 제 23 항에 있어서, 상기 전구체의 형성 동안 IA 족 원소 1종 이상을 함유하는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  36. 제 23 항에 있어서, 상기 전구체의 형성 전에 IA 족 원소 1종 이상을 함유하 는 1종 이상의 물질을 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  37. 제 2 항에 있어서, 상기 물질이 염인 방법.
  38. 제 2 항에 있어서, 상기 물질이 용액인 방법.
  39. 제 2 항에 있어서, 상기 물질이 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 화합물인 방법.
  40. 약 50 내지 약 150 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 원소의 총 함량으로 약 120 내지 약 150 cc/100g 의 DBP 범위를 갖거나;
    약 100 내지 약 500 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 원소의 총 함량으로 약 90 내지 약 120 cc/100g 의 DBP 범위를 갖거나;
    약 200 내지 약 1000 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 원소의 총 함량으로 약 60 내지 약 90 cc/100g 의 DBP 범위를 갖거나;
    약 500 내지 약 5,000 ppm의 IA 족 또는 IIA 족 원소의 총 함량으로 약 30 내지 약 60 cc/100g 의 DBP 범위를 갖는 카본 블랙.
  41. 제 40 항에 있어서, 침출가능한 IA 족 또는 IIA 족 원소 함량이 20 중량% 이하인 카본 블랙.
  42. 제 40 항에 있어서, 침출가능한 IA 족 또는 IIA 족 원소 함량이 10 중량% 이하인 카본 블랙.
  43. 제 40 항에 있어서, BET 표면적(m2/g) 대 t-면적(m2/g) 비가 1.5 이하인 카본 블랙.
  44. 제 40 항에 있어서, 침출가능한 IA 족 또는 IIA 족 함량이 약 0.25 중량% 내지 약 5 중량%인 카본 블랙.
  45. 제 40 항에 있어서, t-면적이 약 10 m2/g 내지 약 180 m2/g인 카본 블랙.
  46. 제 10 항에 있어서, 상기 물질이 염인 방법.
  47. 제 10 항에 있어서, 상기 물질이 용액인 방법.
  48. 제 10 항에 있어서, 상기 물질이 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 화합물인 방법.
  49. 제 17 항에 있어서, 상기 물질이 염인 방법.
  50. 제 17 항에 있어서, 상기 물질이 용액인 방법.
  51. 제 17 항에 있어서, 상기 물질이 IA 족 또는 IIA 족 원소 1종 이상을 함유하는 화합물인 방법.
  52. 제 1 항 내지 제 39 항 및 제 46 항 내지 제 51 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료를 도입하기 전에 부분적인 중간 켄치를 수행하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  53. 제 10 항에 있어서, 상기 두 번째 카본 블랙 생산 공급원료가 카본 블랙 생산 공급원료 총 중량의 30% 내지 60 중량%인 방법.
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