KR20070004831A - 소결 금속 섬유 매체 - Google Patents

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콘스탄티네 스투어르나라스
콘스탄티나 앤드레오울리
조이 타토우디
프랭크 베르쉐베
칼 브로만트
게리트 반 베츠부뤼게
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엔.브이. 베카에르트 에스.에이.
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Abstract

본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체는 소결 금속 섬유 매체에 제 1 외 표면을 제공하는 적어도 하나의 제 1 금속 섬유 층을 포함한다. 제 1 금속 섬유 층은 상당 직경(D1)을 갖는 금속 섬유를 포함한다. 이 매체는 상당 직경(D1)의 2 배 이하의 평균 흐름 공극 크기를 갖는다. 소결 금속 섬유 매체에 있는 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유는 직경에 대한 평균 섬유 길이의 비(L1/D1)를 갖는데 이것은 110 이하이다.
소결 금속 섬유 매체, 금속 섬유 층, 상당 직경

Description

소결 금속 섬유 매체{SINTERED METAL FIBER MEDIUM}
본 발명은 소결 금속 섬유 매체 및 소결 금속 섬유 매체 제공 방법에 관한 것이다.
소결 금속 섬유 매체는 예를 들면, 액체 또는 가스 여과와 같은 다양한 적용을 위한 것으로 본 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 그러한 소결 금속 섬유 매체는 예를 들면, EP329863A1 또는 US5679441로부터 알려져 있다.
현재 공지된 소결 금속 섬유 매체의 단점은 그러한 매체가 표면 필터로서 사용되는 경우에 그 매체가 예를 들면 백 펄싱(back pulsing), 백 플러싱(back flushing) 또는 백 워싱(back washing)으로 세정되기 어렵다는 것이다. 명백하게는, 여과된 입자의 적어도 작은 부분이 매체 표면에 대한 입자의 앵커링(anchoring)을 방지하기 위하여 매체에 평탄한 표면을 제공하도록 주의를 기울인 때에도 소결 금속 섬유 매체에서 제거될 수 없다. 매체에 있는 이러한 입자들은 장 시간에 걸쳐 매체를 통한 흐름을 방해하는 경향이 있다.
소결 금속 섬유 매체는 많은 여러 방법으로 제공될 수 있지만 이 방법들은 기본적으로 두 가지 형태의 방법에 기초한다.
소결 금속 섬유 매체를 제공하기 위한 첫 번째 방법은 공기 레이 다운(lay down)에 의해 그리고 적절한 로(furnaces)에서 이러한 공기 레이드 웨브(air laid web)를 소결시키므로서 금속 섬유 웨브를 제공하는 것이다.
이러한 공기 레이 다운 웨브의 단점은 웨브가 특히 상대적으로 얇은 소결 금속 섬유 매체가 제공될 때 일반적으로 상대적으로 비 균질성이라는 사실이다. 이것은 공기 레이드 웨브가 충분히 균질성으로 거의 제공되지 않고 따라서, 그 표면에 균질 특성을 갖는 소결 금속 섬유 매체를 갖도록 일반적으로 수개의 공기 레이드 웨브가 스택(staked)(소위 이중)되기 때문이다.
소결 작업 전에 웨브를 제공하기 위한 또 다른 방법은 WO98/43756, EP933984A, JP11-131105, JP61-225400 및 JP61-223105에 기술된 바와 같은 소위 습윤 레이 다운 기법(wet lay down method) 및 종이 제조법을 사용하는 것이다. 금속 섬유는 슬러리로 되는데 이 슬러리는 스크린에 부어진다. 물은 스크린을 통해 슬러리로부터 흡입된다. 잔여 탈수 슬러리가 이후 소결된다. 금속 섬유를 서로 일시적으로 결합하고 탈수 슬러리가 이송가능하도록 하기 위해 결합제가 사용될 수 있다. 이 탈수된 슬러리는 가능하게는 먼저 결합제를 결합해제하면서 소결된다. 습윤 웨브의 단점은 얇고 상대적으로 짧은 섬유가 사용될 경우에 보다 짧은 섬유 중 일부는 슬러리로부터 제거되는 물과 함께 스크린을 통해 흡입된다는 것이다. 소결 전에 만들어진 얇은 웨브의 경우에 탈수 단계는 섬유가 소결을 위해 유지되지 않거나 조금 유지되는 웨브에 있는 작거나 큰 구멍을 흡입할 수 있다. 또한, 탈수 동안 습윤 슬러리를 지지하기 위해 사용된 지지 네트의 각인(imprint)이 얻어진다. 네트 패턴은 반복적인 보다 얇은 스폿으로서 탈수된 웨브 상에 나타난다. 그 결과, 탈수 된 슬러리 및 따라서 소결된 금속 섬유 매체는 새롭게 탈수된 웨브가 소결 전에 서로에게 스택될 때도 적은 섬유가 존재하는 비 균질화 구역을 가질 수 있다.
특히, 작은 상당 직경, 예를 들면 2μm 내지 6μm 을 갖는 섬유가 사용되는 경우에 탈수 중에 물로 섬유를 흡입하는 현상이 나타난다. 이것은 보다 작은 길이를 갖는 섬유의 양이 더 많기 때문에 섬유가 더 미세해진다. 그 결과, 짧은 길이를 갖는 보다 많은 섬유가 작은 상당 직경을 갖는 섬유의 경우에 탈수 중에 물과 함께 흡입된다.
본 발명의 목적은 선행 기술의 결점을 극복하는 소결 금속 섬유 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 예를 들면, 백 펄싱, 백 플러싱 또는 백 워싱으로 보다 효과적으로 세정될 수 있는 소결 금속 섬유 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 금속 섬유 매체가 얇을 때에도 그 표면에 걸쳐 균질한 특성을 갖는, 미세 금속 섬유를 포함하는 소결 금속 섬유 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 감소된 매체 두께에 대해서도 개선된 여과 효율을 갖는 소결 금속 섬유 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체는 적어도 하나의 제 1 금속 섬유 층을 포함하는데 이 층의 금속 섬유는 상당 직경(D1)을 갖는다. 이 제 1 금속 섬유 층은 소결 금속 섬유 매체에 대한 제 1 외 표면을 제공한다. 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체는 상당 직경(D1)의 2배 이하의 평균 흐름 공극 크기를 갖는다.
금속 섬유의 상당 직경이라 함은 섬유의 단면의 표면과 같은 표면을 갖는 가상의 원의 직경을 의미한다. 평균 흐름 공극 크기는 "코울터 포로메터(Coulter Porometer ) II" 시험 장비를 사용하여 측정되는데 이것은 ASTM F-316-80에 따라 평균 흐름 공극 크기의 측정을 수행한다. 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유 모두는 개별적인 섬유 길이를 갖는다. 이들 섬유 길이에 대한 어떤 분포가 금속 섬유 제조 방법 때문에 발생할 때 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체의 제1 금속 섬유 층의 금속 섬유는 바람직하게는 평균 섬유 길이(L1)를 사용하는 것으로 특징된다. 이 길이는 적절한 통계기준에 따라 제 1 금속 섬유 층에 있는 많은 수의 섬유를 측정하므로서 측정된다. 제 1 금속 섬유 층에 있는 금속 섬유의 평균 섬유 길이는 10mm 이하 예를 들면, 6mm 이하, 바람직하게는 0.8mm 이하와 같은 1 mm 이하 또는 0.2mm 이하와 같은 0.6mm 이하이다.
본 발명의 주제인 소결금속 섬유 매체는 소결 금속 섬유 매체에 있는 제 1금속 섬유 층에 있는 금속 섬유가 바람직하게는 110 이하, 보다 바람직하게는 105, 더 바람직하게는 100, 그러나 일반적으로 30 이상인 직경에 대한 평균 섬유 길이의 비(L1/D1)를 갖는다. 금속 섬유가 여기에 참고로 도입된 WO02/O57035에 기술된 공정으로 얻어지는 경우에 30-70의 L1/D1가 6μm이하의 상당 직경을 갖는 금속 섬유에 대해서 바람직하다
놀랍게도, 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체는 예를 들면, 백 플러쉬에 의해 고 효율로 그리고 명백하게는 세정 후 유지되는 입자가 제한되거나 심지어는 없게 세정되는 것으로 발견되었다. 이유가 완전히 이해되지는 않지만 더 설명되는 바와 같이 특정의 제조법이 사용되거나 L/D가 110 이하인 금속 섬유의 사용과 함께 조합된, 작은 평균 공극 크기를 얻기 위해서 EP329863A1에 설명된 바와 같이 추가의 처리가 소결 후 소결 금속 섬유 매체에 주어지는, 상당 섬유 직경과 비교할 때 그러한 평균 공극 흐름 크기는 소결 금속 섬유 매체의 백 펄싱, 백 워싱 또는 백 플러싱 중에 이로운 특성을 제공하는 것으로 보인다.
소결 금속 섬유 매체의 제 1 층의 금속 섬유의 상당 직경(D1)은 65μm 이하 같은 10Oμm 이하, 보다 바람직하게는 35μm, 22μm 또는 17μm 같은 36μm 이하이다. 가능하게는, 금속 섬유의 상당 직경이 14μm, 12μm 또는 11 μm와 같은 15μm 이하, 보다 바람직하게는, 예를 들면 8μm와 같은 9μm 이하이다. 보다 바람직하게는, 금속 섬유의 상당 직경(D1)은 7μm 또는 6μm 이하, 예를 들면, 1 μm, 1 .5μm, 2μm, 3μm, 3.5μm 또는 4μm와 같은 5μm 이하이다.
바람직하게는, 소결 금속 섬유 매체가 상기 상당 직경(D1)의 1.5배 이하의 평균 흐름 공극 크기를 갖는다. 보다 바람직하게는, 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체의 평균 흐름 공극 크기는 일 μm까지 증가된, 소결 금속 섬유 매체의 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유의 상당 직경(D1) 이하이다. 이것은 6μm 이하, 보다 바람직하게는 5μm 이하의 상당 직경(D1)을 갖는 금속 섬유가 사용될 때의 경우이다. 가장 바람직하게는 번들 인발되거나 코일 세이브된 금속 섬유가 사용되는데 WO02/057035에 기술된 바와 같은 공정으로 섬유 길이를 감소시킨다.
금속 섬유를 제공하기 위해서는 어떤 형태의 금속 또는 금속 합금도 사용될 수 있다. 금속 섬유는 예를 들면 스테인레스 강과 같은 강일 수 있다. 바람직한 스테인레스 강 합금은 AISI 316L 또는 AISI 347과 같은 AISI 300 또는 AISI 400-계열 합금 또는 Fe, Al 및 Cr을 포함하는 합금이고, 크롬, 알루미늄 및/또는 니켈을 포함하는 스테인레스 강 및 예를 들면, DIN 1.4767 합금 또는 Fecralloy®과 같은 0.05-0.3 중량 %의 이트륨, 세륨, 란탄, 하프늄 또는 티타늄이 사용된다. 금속 섬유는 또한 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어질 수 있다.
금속 섬유는 현재 존재하는 금속 섬유 제조방법, 예를 들면, 번들 인발 작업(bundle drawing operation), JP3083144에 기술된 바와 같은 코일 셰이빙 작업(coil shaving operation), 와이어 셰이빙 작업(스틸 울과 같은) 또는 용융 금속 합금 조로부터 금속 섬유를 제공하는 방법으로 제조될 수 있다.
평균 길이를 갖는 금속 섬유를 제공하기 위하여, 금속 섬유는 WO02/057035에 기술된 방법을 사용하여 또는 US4664971에 기술된 금속 섬유 그레인을 제공하기 위한 방법을 사용하여 절단될 수 있다.
소결 금속 섬유 매체의 제 1 금속 섬유 층의 두께는 큰 범위에 걸쳐 다양할 수 있지만 상대적으로 얇은, 예를 들면, 0.2mm 이하 또는 0.1mm 이하의 두께를 갖는 제 1 금속 섬유 층이 얻어질 수 있다. 더욱더 놀랍게도, 0.2mm 이하 또는 0.1mm의 두께, 10000Pa 이상의 버블점 압력을 갖는 제 1 금속 섬유 층을 갖는 소결 금속 섬유 매체가 얻어질 수 있다는 것이 발견되었다. 0.2mm 이하 또는 0.1mm의 두께를 갖는 제 1 금속 섬유 층을 갖는 소결 금속 섬유 매체가 액체 필터로서 사용될 때 높은 여과 효율이 얻어질 수 있다는 것도 발견되었다.
버블점 압력은 ISO 4003 테스팅 법에 따라 측정된다.
본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체의 제 1 금속 섬유 층의 중량은 바람직하게는 500g/m2 이하, 보다 바람직하게는 400g/m2 이하, 가장 바람직하게는 약 30g/m2 이하같은 100g/m2 이하 같은 300g/m2 이하이다.
소결 금속 섬유 매체의 공극률은 큰 범위에 걸쳐 다양하지만 그러한 소결 금속 섬유 매체는 40% 내지 99%, 예를 들면, 55% 내지 80%와 같은 80% 이하, 보다 바람직하게는 55 내지 70% 이하와 같은 70% 범위의 공극률을 가질 수 있는 것으로 발견되었다. 용어 "공극률(P)"는 하기와 같이 이해되어야 한다.
P = 100*(1 - d)
여기에서, d = (금속 섬유 층 1m3의 중량) / (SF), 여기에서 (SF)는 금속 섬유 층의 금속 섬유가 제공되지 않은 합금의 m3 당 비중이다.
본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체는 제 1 금속 섬유 층으로 이루어질 수 있다. 선택적으로, 본 발명의 주제인 소결 금속 매체에 대한 제 1 외 표면을 제공하는 제1 금속 섬유 층 다음에 소결 금속 섬유 매체는 추가적인 다공성 금속 구조체를 포함할 수 있다. 다공성의 금속 구조체는 예를 들면, 금속 용접되거나 편조된 그리드 또는 팽창 금속 시트일 수 있다. 다공성 금속 구조체는 하나 이상의 추가 금속 섬유 층을 포함할 수 있다. 다공성 금속 구조체도 하나 이상의 추가 금속 섬유 층 및 금속 메쉬, 예를 들면 금속 용접 되거나 편조된 그리드 또는 팽창된 금속 시트를 포함할 수 있다. 바람직하게는,제 2 금속 섬유 층의 금속 섬유의 상당 직경(D2)이 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유의 상당 직경(D1)보다 크다. 바람직하게는, 제 2 금속 섬유 층의 금속 섬유의 평균 섬유 길이(L2)가 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유의 평균 섬유 길이(L1)보다 길다.
제 1 금속 섬유 층과 다공성 구조체의 추가 층은 하나의 소결 작업으로 또는 각각 또는 어떤 층이 개별적으로 소결된 후 서로 소결되는 것으로 이해된다. 다공성 금속 구조체 또는 그 원소 및 층들의 공극률은 바람직하게는 제 1 금속 섬유 층의 공극률보다 크다.
제 1 금속 섬유 층이 소결 금속 섬유 구조체의 제 1 외 표면을 제공할 때 이 외 표면은 바람직하게는 실질적으로 평평한 표면을 갖는다. 실질적으로 평평하다 라는 것은 통계적으로 해당 길이에 걸쳐 측정된 Ra 값이 소결 금속 섬유 매체의 제 1 외부 층 상에 존재하는 금속 섬유의 상당 직경(D1)의 세배 이하라는 것을 의미한다. 보다 바람직하게는 소결 금속 섬유 매체의 제 1 외 표면의 Ra 값은 상당 직경(D1) 이하 예를 들면, 상당 직경(D1)의 0.5배 이하이다.
Ra 값은 측정된 길이로부터 측정된 프로파일을 통한 평균 라인으로부터의 표면 높이의 수학적 평균 편차로서 정의된다. 평균 라인은 프로파일의 동일한 영역이 라인 위와 아래에 놓이도록 정의된다.
본 발명을 제한하는 것으로 이해되어서는 않되지만 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체의 제 1 금속 섬유 층을 제공하기 위한 방법은:
-D1/L1이 110 이하인 적절한 상당 직경(D1)과 평균 섬유 길이(L1)를 갖는 금속 섬유를 제공하고;
-금속 섬유 및 결합제를 혼합하여 금속 섬유와 결합제를 포함하는 슬러리를 제조하며;
-닥터 블레이드와 같은 도포기를 사용하여 지지체 상에 이 슬러리의 층을 캐스팅하고;
-캐스팅된 슬러리를 응고시켜 금속 섬유와 결합제를 포함하는 포일을 제공하고;
-포일에서 결합제를 결합해제하고 금속 섬유를 소결시켜 소결된 금속 섬유 제 1 층을 얻는 단계를 포함한다.
첫 번째 단계에서, 금속 섬유가 제공된다.
본 발명의 주제인 방법의 두 번째 단계에서, 슬러리는 바람직하게는 금속 섬유, 결합제 및 결합제를 용해시키기 위한 용매를 사용하여 제공된다. 보다 바람직하게는 수용성 결합제가 사용되고 물인 용매가 가해진다. 금속 섬유, 용매 및 결합제를 포함하는 슬러리는 바람직하게는 슬러리의 2-40 중량% 범위의 금속 섬유 농도를 갖는다. 바람직하게는 슬러리의 5-15 중량%가 금속 섬유에 의해 제공된다. 금속 섬유의 상당 직경이 작으면 작을수록 금속 섬유의 농도는 더 낮게 유지된다. 선택적으로, 슬러리는 폴리머 결합제와 금속 섬유를 포함하는데 이 폴리머 결합제는 그 점도를 감소시키도록 가열된다.
본 발명의 목적을 위한 결합제는 슬러리를 두껍게 하기 위한 제품으로서 이해되어야 한다. 바람직하게는 예를 들면, 폴리비닐 알콜, 메틸 셀룰로즈 에테르, 하이드록시프로필메틸셀룰로즈, 에틸렌옥사이드로부터의 폴리에테르, 아크릴 산 폴리머 또는 아크릴 코폴리머와 같은 수용성 결합제가 사용된다. 결합제는 슬러리의 바람직하게는 0.5-30 중량%의 농도로 용매에 첨가된다. 가장 바람직하게는 슬러리의 20 중량% 이하 또는 15 중량% 이하 또는 10 중량% 이하의 농도를 요구하는 결합제가 요구되는 점도를 제공하기 위하여 선택된다. 1000-20000 cPs 사이의 점도 범위가 슬러리를 위해 바람직하게 사용된다. 슬러리의 성분은 적절한 혼합 장치를 사용하여 블렌딩 된다. 슬러리의 포밍(foaming)이 발생하는 경우에 소량의 디포밍(defoaming) 성분이 첨가된다.
슬러리는 바람직하게는 실질적으로 평평한 표면상에 닥터 블레이드와 같은 도포기를 사용하여 테이프 캐스팅된다. 도포기의 간격은 상대적으로 작게 유지되는데 바람직하게는 3mm이하와 같은 0.2-6mm 사이이다.
슬러리 층의 간격 및 두께는 슬러리에서의 금속 섬유의 양, 소결 금속 섬유 매체의 표면 유니트 당 요구되는 중량 및 소결 금속 섬유 매체의 요구되는 밀도의 작용으로 선택된다.
다음 단계에서, 캐스팅된 슬러리는 응고되어 결합제와 금속 섬유를 포함하는 포일(foil)을 형성한다. 이것은 용매 모두를 증발시키므로서 수행된다. 상온에서 쉽게 증발하는 용매가 사용될 수 있다. 용매는 물이 용매로서 사용되는 경우에 건조 단계로서 수행될 수 있는데 이에 의해 모든 물이 슬러리로부터 증발될 수 있다. 응고 단계는 예를 들면 캐스팅된 슬러리의 표면에 걸쳐 가열된 공기를 강제하는 것과 같이 캐스팅된 슬러리를 가열하거나 또는 예를 들면, 마이크로파 또는 적외선을 조사하므로서 강제된 슬러리의 증발로서 수행될 수 있다. 용매, 예를 들면, 물만 제거되는데 이는 용매가 결합제에 화학적으로 결합하지 않는 것으로 이해된다. 용매가 증발되는 경우에 캐스팅된 슬러리의 두께는 캐스팅된 슬러리의 양이 포일의 양을 제공하도록 감소되는 만큼의 어느 정도로 감소된다. 선택적으로, 결합제가 그 점도를 감소시키기 위하여 가열되는 경우에 결합제는 캐스팅된 슬러리를 냉각시키므로서 응고된다.
가능하게는, 포일은 가압되어 결합해제 및 소결 전에 그 두께가 감소된다. 이것은 소결 후 얻어지는 소결 금속 섬유 층의 공극률을 감소시키고 제 1 금속 섬유 층의 외 표면을 평탄화 시키기 위한 것이다.
최종 단계에서, 금속 섬유와 결합제를 포함하는 포일은 먼저 결합제를 결합해제시키고 연속하여 금속섬유를 서로 소결시키기 위하여 열처리된다. 그러한 결합해제와 소결은 한 번의 열적 작업으로 수행되거나 하나 다음에 즉시 다른 하나가 수행되어야 하는 것은 아니지만 두 개의 연속적인 작업으로 수행될 수 있다. 가능하게는 적층된 매체를 형성하기 위하여 몇 개 층의 포일이 스택될 수 있다. 여러 포일이 동일한 금속 섬유를 포함해야 하는 것이 아닐 뿐만 아니라 그들이 표면 유니트 또는 체적 당 동일한 금속 섬유 함량을 가질 필요도 없다. 여러 포일들은 금속 섬유, 금속 섬유 함량, 두께, 중량 및 다른 특성에 있어서 서로 다를 수 있다. 가능하게는 다른 다공성 금속 구조체가 하나 이상의 포일에 스택될 수 있다. 예로서, 금속 와이어 메쉬, 팽창 금속 시트, 공기 레이드 웨브의 하나 이상의 층, 습윤 레이드 웨브 또는 금속 분말의 층이 금속섬유와 결합제를 포함하는 포일에 첨가될 수 있다. 가능하게는 금속 포일 또는 금속 플레이트가 스택에 첨가될 수 있다.
소결 후, 소결 금속 섬유 매체는 소결 금속 섬유 매체의 두께를 감소시키고 또는 소결 금속 섬유 매체의 표면을 평탄화시키기 위하여 더 압축, 예를 들면 압연 또는 캘린더링될 수 있다.
명백하게, 본 발명의 주제인 그러한 방법은 매체에 모든 금속 섬유들을 갖는 소결 금속 섬유 매체를 가져오고 따라서, 소결 금속 섬유 매체에서 금속 섬유들의 L/D는 매체 제조 전의 섬유들의 비와 크게 다르지 않고, 동시에 매체에 있는 섬유들의 분포는 보다 일정하고 따라서, 상당 섬유 직경의 세배 이하의 평균 공극 흐름 크기(mean pore flow size)가 얻어질 수 있다. 후자는 슬러리에 사용된 많은 양의 용매 및 증발에 의한 모든 용매의 제거에 의해 대부분 야기되는 것으로 추측된다.
제 2 소결 작업에서 다공성 구조체를 제 1 금속 섬유 층에 소결시키므로서 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체에 추가적인 다공성 구조체를 제공할 수 있다. 선택적으로, 다공성 구조체는 제 1 금속 섬유 층의 결합 해제 및 소결 전에 포일(압축 여부에 관계없이)에 제공된다.
물리적 특성의 값에 상관없이 이러한 방법에 의해 얻어진 소결 금속 섬유 매체는 선행 기술에서 알려진 방법을 사용하여 제조된 매체와 비교했을 때 매체 표면에 걸쳐 보다 더 균질한 물리적 특성을 갖는다.
본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체는 유체, 개스 또는 액체로부터, 예를 들면 표면여과로 미립자의 여과를 위한 필터 매체로서 바람직하게 사용될 수 있다. 예를 들면, 소결 금속 섬유 매체는 매연 여과 또는 맥주, 와인과 같은 음료의 여과 또는 오일 또는 냉각제의 여과를 위해 사용될 수 있다. 이 소결 금속 섬유 매체는 또한 연료전지에서 사용될 수 있다.
본 발명은 이하에서 첨부 도면을 참고로 보다 상세히 설명된다.
도 1은 표면 필터 적용에 사용된 소결 금속 섬유 매체를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 백 펄스 후 소결 금속 섬유 매체를 통해 흐르는 액체의 수율을 도시한 것으로서 백 펄스로의 세정 수의 함수에서 그린 필터의 수율의 퍼센트로 표현한 것이다.
본 발명의 바람직한 구체예로서 하기의 단계를 포함하는 방법을 사용하여 2μm 상당 직경 섬유를 포함하는 소결 금속 섬유 매체를 제조했다:
- 번들 인발로 금속 섬유를 제공하고;
- WO02/057035에 있는 방법을 사용하여 섬유 길이를 감소시키며;
- 이 섬유들, 결합제 및 용매의 슬러리를 제조하고;
- 이 슬러리를 테이프 캐스팅하며;
- 캐스팅된 슬러리에 있는 모든 용매를 증발시켜 이 테이프 캐스팅된 슬러리를 건조시키고;
- 건조된 테이프 캐스팅된 층의 스택을 제조하며;
- 스택된 건조 테이프 캐스팅 층을 결합해제시키고;
- 금속 섬유들을 소결시키며;
- 소결 금속 섬유 매체를 압축하는 단계.
선택적으로, 포일은 결합해제 및 소결 전에 압축될 수 있다.
첫 번째 단계에서, 번들 인발 공정에 의해 제조된, 2μm의 상당 직경을 갖는 금속 섬유가 제공된다. 엔드리스 금속 섬유는 WO02/057035의 방법을 사용하여 109μm의 평균 길이를 갖는 금속 섬유로 절단된다. 금속 섬유는 AISI 316L 합금없이 제공된다. 따라서, L1/D1은 54.5이다.
이하, 슬러리는 하기 조성을 사용하여 제조했다:
슬러리의 9.09 중량%의 금속 섬유,
슬러리의 1.36 중량%의 메틸 셀룰로오즈 에테르(결합제임),
슬러리의 89.55 중량%의 물(용매임).
슬러리는 1.5mm의 간격을 갖는 닥터 블레이드를 사용하여 테이프 캐스팅된다.
그러한 캐스팅된 슬러리는 약 24시간 동안 공기 건조로 응고된다. 선택적으로, 캐스팅된 슬러리를 가열하고 건조 작업을 돕기 위해 적외선이 사용될 수 있다. 화학적으로 결합된 물과 금속 섬유와 결합제를 포함하는 포일을 얻었다. 251 μm의 두께 및 127g/m2의 중량을 갖는 포일을 얻었다. 비-소결 금속 섬유 매체는 13 중량%의 결합제 및 87%의 금속 섬유를 포함했다.
400g/m2의 적층된 포일을 제공하도록 수 개의 포일을 스택했다.
4 개 층의 경우에 포일의 스택을 결합제의 결합 해제를 위해 일반적인 분위기하에서 400℃의 온도하에 30분 동안 놓았다. 연속적으로 결합해제된 물질을 H2 하에서 30분 동안 1100℃로 소결했다. 포일의 모든 층의 금속 섬유가 서로 소결된다.
얻어진 소결 금속 섬유 매체는 약 369g/m2의 중량을 가지며 65%의 공극률로 압연된다. 소결 금속 섬유 매체는 9470 Pa의 버블점 압력 및 2.9 μm의 평균 흐름 공극 크기를 갖는다.
본 발명의 주제인 또 다른 소결 금속 섬유 매체를 동일한 방법으로 얻었지만 소결 전에 단지 3 개 층의 금속 섬유 및 결합제를 스택했다.
금속 와이어 메쉬가 소결 금속 섬유 매체에 첨가되고 다시 10500℃로 60분 동안 고 진공 분위기 하에서 소결 작업했다. 선택적으로, 금속 포일 또는 플레이트가 소결 금속 섬유 매체로 소결된다. 메쉬 역시 첫 번째 소결 작업 전에 만들어진 포일의 스택에 첨가될 수 있다. 2μm의 상당 직경을 가지며 54.5의 L/D를 갖는, AISI 316L 스테인레스 강이 없는 금속 섬유를 포함하는, 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체를 얻었다. 소결 금속 섬유 매체의 공극률은 65% 였으며, 300 g/m2의 표면 당 중량, 3.4μm의 평균 흐름 공극 크기가 달성되었으며 9444Pa의 버블점 압력을 가졌다. 이하 본 발명의 주제인 이 소결 금속 섬유 매체를 도 2에서의 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체로서 사용했다.
금속 와이어 메쉬가 소결 금속 섬유 매체에 첨가되고 다시 10500℃로 60분 동안 고 진공 분위기 하에서 소결 작업했다. 메쉬 역시 첫 번째 소결 작업 전에 만들어진 포일의 스택에 첨가될 수 있다.
유사한 단계를 사용하여 1.5 μm의 금속 섬유를 사용할 때 실질적으로 유사한 L/D를 갖는 소결 금속 섬유 제품이 얻어질 수 있다. 얻어진 소결 금속 섬유 매체는 333g/m2의 중량 및 65%의 공극률을 갖는다. 소결 금속 섬유 매체는 1360 Pa의 버블점 압력 및 2.4μm의 평균 흐름 공극 크기를 갖는다. 0.99μm의 Ra를 얻었다.
두 구체예에 있어서, 몇몇 환경하에서 0.51 μm의 직경을 갖는 모든 입자의 99.95% 이상의 유지가 이루어질 수 있다.
소결 금속 섬유 매체는 배기 개스와 같은 개스 또는 오일 또는 음료와 같은 액체로부터 고체 미립자를 표면 여과하는데 사용될 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이 미립자(101)는 필터 매체(104)의 유입 표면(103)을 제공하는 소결 금속 섬유 매체(102)의 외 표면인 필터 매체(104)의 유입 표면(103)에서 평균 흐름 공극 크기가 매우 작게 유지될 때 소결 금속 섬유 매체(102)에 침투하는 것이 억제된다. 필터 매체(104)의 유출 측(106)에 위치된, 가능하게는 소결 금속 섬유 매체로 소결된 금속 메쉬(105)는 필터 매체(104)의 압력 저항을 제공할 수 있다.
본 발명의 주제인 유사한 소결 금속 섬유 매체는 각각 230 g/m2의 중량을 갖는, 단지 두 개 층의 응고금속 섬유 및 결합제가 제공된 것을 제외하고 실질적으로 동일한 공정 변수를 사용하여 제공되었다. 사용된 금속 섬유는 1.5μm의 상당 섬유 직경 및 50의 직경에 대한 평균 길이(L/D)를 갖는 스테인레스 강 AISI 316L 섬유였다. 두 개의 층을 소결 전에 하나의 상부에 다른 것을 놓았다. 소결 후, 50%의 공극률을 갖는 0.1 mm 두께 및 400 g/m2의 중량의 소결 금속 섬유 매체가 얻어졌다. 1.7174μm의 평균 흐름 공극 크기 및 13400 Pa의 버블점 압력이 얻어졌다.
이 소결 금속 섬유 매체의 Ra는 0.525μm였다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기한 소결 금속 섬유 매체를 시험했는데 여기에서, 소결 금속 섬유 매체는 입자의 10 vol.%가 1 μm 이하의 직경을 가지며, 50 vol.%의 입자가 5μm 이하의 직경을 갖고 90 vol.%의 입자가 23μm 이하의 직경을 갖는 크기 분포를 갖는 알루미늄 옥사이드 입자인 Pural의 입자를 갖는 액체(80 vol.% 물, 20 vol.% 에탄올)를 여과하기 위한 필터 매체로서 사용되었다. 3.5분의 로딩 후, 필터를 백 펄스로 여과했다. 그린 필터의 수율의 퍼센트로서 표현하는 백 펄스 후 소결 금속 섬유 매체를 통해 흐르는 액체의 수율은 백 펄스에 의한 세정 수(202)의 함수에서 세로 좌표(201)에 설정된다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체의 커브(210)는 각각의 세정 작업 후, 실질적으로 동일한 수율이 얻어지는 것으로 나타난다. 이것은 백 펄스가 항상 소결 금속 섬유 매체에 의해 여과된 모든 입자를 실질적으로 제거했다는 것을 나타낸다.
커브(220, 230, 240)은 동일한 시험 설정이 이루어진 선행 기술의 소결 금속 섬유 매체의 커브이다. 커브(220)는 AISI 316L의 2μm 상당 직경 섬유로부터 제공된 소결금속 섬유매체로서 이 매체는 65%의 공극률 및 300 g/m2의 중량, 3.34μm의 평균 흐름 공극 크기 및 약 2500의 L/R을 갖는다. 매체를 공기 레이-다운 웨브로 제공했다. 커브(230)는 AISI 316L의 2μm 상당 직경 섬유로부터 제공된 소결금속 섬유매체로서 이 매체는 65%의 공극률 및 300 g/m2의 중량, 3.32μm의 평균 흐름 공극 크기 및 약 1500의 L/R을 갖는다. 매체를 공지의 종이제조 기술에 따라 슬러리를 습윤 웨빙하고 탈수하여 제공했다.
선행기술에 따른 소결 금속 섬유 매체의 세정성이 본 발명의 주제인 소결 금속 섬유 매체를 사용하므로서 매우 개선된다는 것이 선행 기술의 소결 금속 섬유 매체를 사용하여 얻어진 커브들로부터 명백하다.

Claims (16)

  1. 소결 금속 섬유 매체에 제 1 외 표면을 제공하는 적어도 하나의 제 1 금속 섬유 층을 포함하는 소결 금속 섬유 매체에 있어서, 제 1 금속 섬유 층이 상당 직경(D1)을 갖는 금속 섬유를 포함하고, 상기 매체는 상당 직경(D1)의 2 배 이하의 평균 흐름 공극 크기를 가지며, 상기 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유는 평균 섬유 길이(L1)를 갖는데 L1/D1의 비가 110 이하인 소결 금속 섬유 매체.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 상당 직경이 5μm 이하인 소결 금속 섬유 매체.
  3. 제 1항 내지 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 금속 섬유 층의 두께가 0.2mm 이하인 소결 금속 섬유 매체.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 평균 흐름 공극 크기가 상당 직경의 1.5배 이하인 소결 금속 섬유 매체.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 평균 흐름 공극 크기가3.5μm 이하인 소결 금속 섬유 매체.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매체가 80% 이하의 공극 률을 갖는 소결 금속 섬유 매체.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매체가 70% 이하의 공극률을 갖는 소결 금속 섬유 매체.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매체가 10000 Pa 이상의 버블점 포인트 압력을 갖는 소결 금속 섬유 매체.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매체가 상기 제 1 금속 섬유 층으로 이루어진 소결 금속 섬유 매체.
  10. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 매체가 상기 제 1 금속 섬유 층으로 소결되는 다공성 금속 구조체를 포함하는 소결 금속 섬유 매체.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 다공성 금속 구조체가 금속 메쉬인 소결 금속 섬유 매체.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 다공성 금속 구조체가 제 2 금속 섬유 층을 포함하는데 상기 제 2 금속 섬유 층이 제 1 금속 섬유 층의 금속 섬유의 상당 직경(D1) 보다 큰 상당 직경(D2)을 갖는 금속 섬유를 포함하는 소결 금속 섬유 매체.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 다공성 금속 구조체는 상기 제 2 금속 섬유 층에 소결되는 금속 메쉬를 더 포함하는 소결 금속 섬유 매체.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 소결 금속 섬유 매체의 제 1 외 표면이 상당 직경(D1)의 세 배 이하의 Ra 값을 갖는 소결 금속 섬유 매체.
  15. 개스 또는 액체로부터 고체 입자의 표면 여과 적용을 위한 제 1항 내지 제 14항중 어느 한 항에서와 같은 소결 금속 섬유 매체의 사용 방법.
  16. 와인(wine) 여과를 위한 제 15항과 같은 소결 금속 섬유 매체의 사용 방법.
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