KR20060123679A - 저온에서 피엠 및 탄화수소 제거용 촉매 및 제조방법 - Google Patents

저온에서 피엠 및 탄화수소 제거용 촉매 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온에서 PM(Particulate Matter)과 매연을 이산화탄소로 산화시켜 제거하는 복합 촉매 및 그 제조방법에 관한 것이다. 또한 탄화수소와 일산화탄소도 이산화탄소와 물로 산화시키게 된다. 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 티타늄과 백금족 금속(A)으로 백금, 이리듐, 루테늄, 팔라듐중 하나 이상의 금속과, 란탄계열 금속(B)으로 란타늄, 세륨, 사마륨중에서 하나 이상의 금속과의 Ti-A-B 복합 촉매를 제조하여 Fe-Cr-Al 합금이나 스텐레스스틸등의 금속재질의 다공성 폼이나 세라믹 필터등에 코팅하여 저온에서 우수한 피엠의 산화력을 가지며, 탄화수소와 일산화탄소의 산화효과가 뛰어난 장점을 가지고 있다.
저온 산화, 피엠, 탄화수소, 이산화탄소, 촉매

Description

저온에서 피엠 및 탄화수소 제거용 촉매 및 제조방법{Particualte Matter and Hydrocarbon Reduction Catalyst at Low Temperature and Preparation Method The Same}
본 발명은 복합촉매를 응용하여 저온에서 PM(Particulate Matter)과 매연을 이산화탄소로 산화시켜 제거하며, 탄화수소와 일산화탄소를 이산화탄소와 물로 제거하는 저온 산화력이 우수한 촉매에 관한 것으로, 종래의 기술은 세라믹 필터에 내화성 무기화합물인 알루미나를 와시코트하고 여기에 백금을 담지시켜 매연을 포집한후 약 350℃ 이상에서 급격하게 산화하여 순간적이고, 국부적인 과열이 일어나 세라믹필터가 멜팅(melting)이 일어나 녹아내리거나 깨지는 현상이 자주 발생하여 매연이 그대로 외부로 배출되어, 매연을 저감하려는 본래의 목적을 달성하지 못하는 단점이 있다.
본 발명에서는 종래의 기술에 나타난 단점들을 제거하여, 저온에서부터 포집된 매연을 지속적으로 산화시켜서, 금속 폼이나 세라믹필터에 매연의 포집 부하를 줄여주며, 포집된 매연과 제거되는 매연이 균형을 이루는 BPT(Balance Point Temperature)가 270℃ 이전에 이루어져, 금속 폼이나 세라믹 필터에 손상이 없이 지속적으로 저온에서 매연 및 PM 제거가 가능하며, 탄화수소 및 일산화탄소를 산화시키는 복합 촉매 및 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 사용되는 저온에서 피엠 탄화수소 제거용 촉매는 Ti 금속으로써 TiCl4 또는 티타늄테트라이소프로폭사이드와 백금족 금속(A)으로 백금과 루테늄, 이리듐, 팔라듐 금속중 하나 이상의 금속 화합물과, 란탄계열 금속(B)으로 란타늄, 세륨, 사마륨 금속중에서 하나 이상의 금속 화합물을 혼합하여 염산이나 황산 또는 질산 수용액상에서 60℃ ∼ 150℃에서 60rpm 이상으로 3시간 이상 교반하면서 Ti-A-B 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올과 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란을 혼합하여 촉매 코팅액을 만든다.
이렇게 만들어진 상기의 촉매 코팅액으로 Fe-Cr-Al 재질, 또는 스텐레스재질의 금속 또는 합금이나, SiC, 세라믹 재질의 폼이나 필터에 함침시켜, 110℃에서 6시간 이상 건조시키고 300℃∼600℃에서 2시간 이상 소성하여 저온에서 피엠 저감용 Ti-A-B 복합 촉매 폼 또는 Ti-A-B 복합 촉매 필터를 얻는다. 여기서, A는 백금족 금속을 나타내며 Pt, Ru,Ir, Pd 중 하나 이상의 금속이다. B는 란탄계열 금속을 나타내며 La, Ce, Sm 중 하나 이상의 금속이다. (A)금속 화합물로는, 백금 금속 화합물로 염화백금산 또는 디니트로디아민플라티네이트, 루테늄 금속화합물로 염화루 테늄을 사용하며, 이리듐 금속화합물로 염화이리듐, 팔라듐 금속 화합물로 염화팔라듐 또는 질산팔라듐을 사용하며, (B)금속 화합물로는, 란타늄 금속 화합물로 질산란타늄, 세륨 금속 화합물로 질산세륨, 사마륨 금속 화합물로 질산사마륨을 사용한다.
Ti-A-B 복합 촉매에 사용된 금속의 비율은 A와 B에 대한 Ti금속의 비율은 = 1:1에서 1:100까지의 무게비로 혼합하여 사용한다. 그리고 A:B = 10:1에서 1:10까지의 무게비로 혼합하여 사용한다. 상기의 금속들간의 무게비를 벗어나게 되면 촉매에서 산화반응력이 떨어져 매연이나 PM을 이산화탄소로 전환시키는 효과가 현저히 떨어지게 된다. (A)금속물질이 2개 이상 사용될 경우 (A)금속 물질들간의 무게비는 Ti-A-B 복합 촉매의 무게비 내에서는 제한이 없다. (B)금속물질이 2개 이상 사용될 경우 (B)금속 물질들간의 무게비는 Ti-A-B 복합 촉매의 무게비 내에서는 제한이 없다.
염산이나 황산 또는 질산 수용액은 Ti와 (A)금속과 (B)금속에 대해 무게비로 100:1에서 1:1까지의 무게비로 사용하며, 이러한 무게비를 벗어나게 되면, 복합 촉매의 생성을 저해하여, 본 발명의 목적을 얻기가 어렵다.
알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올의 사용량은 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란에 대해 50:1에서 1:50까지의 무게비로 혼합하여 사용하며, Ti-A-B 복합 촉매와 염산이나 황산 또는 질산 수용액으로 이루어진 촉매 코팅액에 대한 알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올과 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실 란의 사용량은 50:1에서 1:50까지의 무게비로 혼합하여 사용한다. 상기의 무게비를 벗어나게 되면 복합 촉매의 코팅액이 Fe-Cr-Al 재질, 또는 스텐레스재질의 금속 또는 합금이나 SiC, 세라믹 재질의 폼이나 필터에 부착성이 현저히 떨어져 내구성에 문제가 생기게 된다.
표1은 Ti-A-B 복합 촉매의 구성과 3,900cc 엔진을 사용하여 엔진다이나모메타로 200시간 엥겔하드 열화모드로 운전후 BPT(Balance Point Temperature)와 ND-13 모드로 운전후 PM, 탄화수소, 일산화탄소의 제거율을 나타낸 것이다.
실시예 1부터 실시예 5까지는 Ti-A-B 복합 촉매의 구성을 달리하여 BPT, PM, 탄화수소, 일산화탄소의 저감 효율을 시험한 것이고, 비교예 1은 Ti-A 촉매 , 비교예 2는 Ti-B 촉매, 비교예 3은 A-B 촉매, 비교예 4는 Ti-A-B 촉매를 사용하고, 알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올과 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란을 사용하지 않고서 BPT, PM, 탄화수소, 일산화탄소의 저감 효율을 시험한 것이다.
BPT(Balance Point Temperature)가 낮은 온도일수록 저온에서 피엠(PM)이 지속적으로 저감되어 검뎅과 탄화수소의 제거 능력이 우수한 것을 나타낸다.
다음의 실시예에 의하여 본 발명을 더 상세히 설명하는데 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1)
Ti-A-B 복합 촉매로 Ti 금속으로써 TiCl4 100g에 백금족(A) 금속으로 염화백 금산 5g과 란탄족 금속(B)으로 질산란탄 5g과, 여기에 10％ 염산 수용액 500g을 혼합하고 90℃에서 60rpm 으로 3시간 동안 교반하면서 Ti-Pt-La 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 에탄올 10g과 실란으로 헥사메틸디실란 10g을 혼합하여 Ti-Pt-La 복합 촉매 코팅액을 만들어서, 직경이 7인치, 두께가 1인치인 Fe-Cr-Al 재질의 폼으로 공극률이 30PPI짜리 2개와 50PPI짜리 3개를 함침시키고, 110℃에서 6시간 동안 건조시키고 400℃에서 2시간 동안 소성하여 저온 매연 저감용 Ti-Pt-La 복합 촉매 폼을 얻어서, 공극률이 30PPI짜리 폼 2개와 50PPI짜리 폼 3개를 직렬로 연결하여, 3900cc 엔진을 사용한 엔진다이나모메터로 200시간 엥겔하드 열화모드로 운전후 BPT를 측정하고, ND-13모드로 운전하여 PM, 탄화수소, 일산화탄소 제거율을 측정하였다.
실시예 2)
Ti-A-B 복합 촉매로 Ti 금속으로써 티타늄트리이소프로폭사이드 100g에 백금족(A) 금속으로 염화루테늄 5g과 란탄족 금속(B)으로 질산세륨 5g과, 여기에 10％ 황산 수용액 500g을 혼합하고 90℃에서 60rpm 으로 3시간 동안 교반하면서 Ti-Ru-Ce 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 이소프로필알콜 10g과 실란으로 페닐메틸실란 10g을 혼합하여 Ti-Ru-Ce 복합 촉매 코팅액을 만들어서, 직경이 7인치, 두께가 1인치인 스텐레스 재질의 폼으로 공극률이 30PPI짜리 2개와 50PPI짜리 3개를 함침시키고, 110℃에서 6시간 동안 건조시키고 400℃에서 2시간 동안 소성하여 저온에서 피엠 저감용 Ti-Ru-Ce 복합 촉매 폼을 얻어서, 공극률이 30PPI짜리 폼 2개와 50PPI짜리 폼 3개를 직렬로 연결하여, 3900cc 엔진을 사용한 엔진다이나모메터로 200시간 엥겔하드 열화모드로 운전후 BPT를 측정하고, ND-13모드로 운전하여 PM, 탄화수소, 일산화탄소 제거율을 측정하였다.
실시예 3)
Ti-A-B 복합 촉매로 Ti 금속으로써 티타늄트리이소프로폭사이드 100g에 백금족(A) 금속으로 염화이리듐 5g과 란탄족 금속(B)으로 질산사마륨 5g과, 여기에 10％ 질산 수용액 500g을 혼합하고 90℃에서 60rpm 으로 3시간 동안 교반하면서 Ti-Ir-Sm 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 프로판올 10g과 실란으로 메틸트리메톡시실란 10g을 혼합하여 Ti-Ir-Sm 복합 촉매 코팅액을 만들어서, 직경이 7인치, 두께가 1인치인 스텐레스 재질의 폼으로 공극률이 30PPI짜리 2개와 50PPI짜리 3개를 함침시키고, 110℃에서 6시간 동안 건조시키고 400℃에서 2시간 동안 소성하여 저온 피엠 저감용 Ti-Ir-Sm 복합 촉매 폼을 얻어서, 공극률이 30PPI짜리 폼 2개와 50PPI짜리 폼 3개를 직렬로 연결하여, 3900cc 엔진을 사용한 엔진다이나모메터로 200시간 엥겔하드 열화모드로 운전후 BPT를 측정하고, ND-13모드로 운전하여 PM, 탄화수소, 일산화탄소 제거율을 측정하였다.
실시예 4)
Ti-A-B 복합 촉매로 Ti 금속으로써 TiCl4 100g에 백금족(A) 금속으로 염화팔라듐 5g과 란탄족 금속(B)으로 질산사마륨 5g과, 여기에 10％ 질산 수용액 500g을 혼합하고 90℃에서 60rpm으로 3시간 동안 교반하면서 Ti-Pd-Sm 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 프로판올 10g과 실란으로 메틸트리메톡시실란 10g을 혼합하여 Ti-Pd-Sm 복합 촉매 코팅액을 만들어서, 직경이 7인치, 두께가 6인치인 스텐레스 재질의 하니컴 3개를 함침시키고, 110℃에서 6시간 동안 건조시키고 400℃에서 2시간 동안 소성하여 저온 피엠 저감용 Ti-Ir-Sm 복합 촉매 하니컴을 얻어서, 촉매코팅된 스텐레스 하니컴 3개를 직렬로 연결하여, 3900cc 엔진을 사용한 엔진다이나모메터로 200시간 엥겔하드 열화모드로 운전후 BPT를 측정하고, ND-13모드로 운전하여 PM, 탄화수소, 일산화탄소 제거율을 측정하였다.
실시예 5)
Ti-A-B 복합 촉매로 Ti 금속으로써 티타늄트리이소프로폭사이드 100g에 백금족(A) 금속으로 디니트로디아민플라티네이트 3g과 염화이리듐 2g과 란탄족 금속(B)으로 질산사마륨 3g과 질산란타늄 2g과, 여기에 10％ 질산 수용액 500g을 혼합하고 90℃에서 60rpm으로 3시간 동안 교반하면서 Ti-Pt-Ir-Sm-La 복합촉매를 만들고, 여기에 알콜로 프로판올 10g과 실란으로 메틸트리메톡시실란 10g을 혼합하여 Ti-Pt-Ir-Sm-La 복합촉매 코팅액을 만들어서, 직경이 10.5인치, 깊이가 15인치의 외형에 30메쉬 크기의 SiC 입자가 들어있는 필터에 함침시키고, 110℃에서 6시간 동안 건조시키고 400℃에서 2시간 동안 소성하여 저온에서 피엠 저감용 Ti-Pt-Ir-Sm-La 복합 SiC 필터를 제조하여, 3900cc 엔진을 사용한 엔진다이나모메터로 200시간 엥겔하드 열화모드로 운전후 BPT를 측정하고, ND-13모드로 운전하여 PM, 탄화수소, 일산화탄소 제거율을 측정하였다.
비교예 1)
Ti-A 복합 촉매 성분이 Ti 금속으로써 TiCl4 100g에 백금족(A) 금속으로 염화백금산 5g을 사용하고, B 금속을 사용하지 않은것 외에는 실시예 1과 동일함
비교예 2)
Ti-B 복합 촉매 성분이 Ti 금속으로써 티타늄트리이소프로폭사이드 100g에 란탄족 금속(B)으로 질산세륨 5g을 사용하고, A 금속을 사용하지 않은것 외에는 실시예 2와 동일함
비교예 3)
A-B 복합 촉매 성분이 백금족(A) 금속으로 염화백금산 5g과 란탄족 금속(B)으로 질산란탄 5g을 사용하고, Ti금속으로는 아무것도 사용하지 않은것 외에는 실시예 1과 동일함
비교예 4)
알콜로 에탄올과 실란으로 헥사메틸디실란을 모두 사용하지 않은것 외에는 실시예 1과 동일함
표1. Ti-A-B 복합 촉매의 구성 및 BPT 및 PM, 탄화수소,
일산화탄소 제거율
Figure 112006508739282-PAT00001
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 사용된 Ti-A-B 복합 촉매는 저온에서 우수한 피엠의 산화력을 가지며, 탄화수소와 일산화탄소의 산화효과가 뛰어난 장점을 가지고 있다. 또한 저온에서 BPT가 이루어지므로 저온에서 지속적인 피엠과 탄화수소의 제거 효과를 제공한다. 따라서 DPF(Diesel Particulate Filter)나 파셜디피에프(Partial Diesel Particulate Filter)나 DOC(Diesel Oxidation Catalyst)등에 적용하는데 우수한 효과를 제공한다.

Claims (6)

  1. Ti-A-B 복합 촉매로, 여기서 A는 백금족 금속으로 Pt, Ru,Ir, Pd중 하나 이상의 금속이며, B는 란탄계열 금속으로 La, Ce, Sm 중 하나 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 저온에서 피엠 및 탄화수소 제거용 촉매
  2. 제 1항에 있어서 Ti-A-B 복합 촉매에 사용된 금속의 비율은 A와 B에 대한 Ti금속의 비율은 = 1:1에서 1:100까지의 무게비로 혼합하여 사용하고 A:B = 10:1에서 1:10까지의 무게비로 혼합하여 사용하며, A 금속물질이 2개 이상 사용될 경우 A금속 물질들간의 무게비는 Ti-A-B 복합 촉매의 무게비 내에서는 제한이 없으며, B 금속물질이 2개 이상 사용될 경우 B금속 물질들 간의 무게비는 Ti-A-B 복합 촉매의 무게비 내에서는 제한이 없는 것을 특징으로 하는 저온에서 피엠 및 탄화수소 제거용 촉매
  3. Ti 금속으로써 TiCl4 또는 티타늄테트라이소프로폭사이드와 백금족 금속(A)으로 백금과 루테늄, 이리듐, 팔라듐 금속중 하나 이상의 금속 화합물과, 란탄계열 금속(B)으로 란타늄, 세륨, 사마륨 금속중에서 하나 이상의 금속 화합물을 혼합하여 염산이나 황산 또는 질산 수용액상에서 60℃ ∼ 150℃에서 60rpm 이상으로 3시간 이상 교반하면서 Ti-A-B 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 에탄올 또는 이소 프로필 알콜 또는 프로판올과 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란을 혼합하여 촉매 코팅액을 만든다. 이렇게 만들어진 상기의 촉매 코팅액으로 Fe-Cr-Al 재질, 또는 스텐레스재질의 금속 또는 합금이나 SiC, 세라믹 재질의 폼이나 필터에 함침시켜, 110℃에서 6시간 이상 건조시키고 300℃∼600℃에서 2시간 이상 소성하여 얻는 것을 특징으로 하며, 여기서, A는 백금족 금속으로 Pt, Ru,Ir, Pd 중 하나 이상의 금속이며, B는 란탄계열 금속을 나타내며 La, Ce, Sm 중 하나 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 저온에서 피엠 및 탄화수소 저감용 Ti-A-B 복합 촉매의 제조방법
  4. 제 3항에 있어서, 염산이나 황산 또는 질산 수용액은 Ti와 (A)금속과 (B)금속에 대해 무게비로 100:1에서 1:1까지의 무게비로 사용하는 것을 특징으로 하는 저온에서 피엠 및 탄화수소 저감용 Ti-A-B 복합 촉매의 제조방법
  5. 제 3항에 있어서, 알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올의 사용량은 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란에 대해 50:1에서 1:50까지의 무게비로 혼합하여 사용하며, Ti-A-B 복합 촉매와 염산이나 황산 또는 질산 수용액으로 이루어진 촉매 코팅액에 대한 알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올과 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란의 사용량은 50:1에서 1:50까지의 무게비로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 저온에서 피엠 및 탄화수소 저감용 Ti-A-B 복합 촉매의 제 조방법
  6. Ti 금속으로써 TiCl4 또는 티타늄테트라이소프로폭사이드와 백금족 금속(A)으로 백금과 루테늄, 이리듐, 팔라듐 금속중 하나 이상의 금속 화합물과, 란탄계열 금속(B)으로 란타늄, 세륨, 사마륨 금속중에서 하나 이상의 금속 화합물을 혼합하여 염산이나 황산 또는 질산 수용액상에서 60℃ ∼ 150℃ 에서 60rpm 이상으로 3시간 이상 교반하면서 Ti-A-B 복합 촉매를 만들고, 여기에 알콜로 에탄올 또는 이소프로필 알콜 또는 프로판올과 실란으로 헥사메틸디실란 또는 페닐메틸실란 또는 메틸트리메톡시실란을 혼합하여 촉매 코팅액을 만들어서, Fe-Cr-Al 재질 또는 스텐레스 재질의 금속 또는 합금이나 SiC, 세라믹 재질의 폼이나 필터에 함침시켜, 110℃에서 6시간 이상 건조시키고 300℃∼600℃에서 2시간 이상 소성하여 얻는 것을 특징으로 하는 피엠 및 탄화수소 저감용 촉매장치
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