KR20060100811A - 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브 및 그의 제조방법 - Google Patents

자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자성 금속 나노 막대를 포함하는 카본 나노 튜브 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 카본 나노 튜브는 중공부를 갖는 카본 나노 튜브 및 이 중공부에 위치하는 자성 금속 막대를 포함한다.
상기 자성 금속을 포함하는 카본 나노 튜브는 다양한 용도로 사용될 수 있으며, 자성 금속을 중심에 포함하므로, 향상된 전기적 특성이나 자기적 특성을 나타낸다.
탄소나노튜브,자성금속,자기적특성,나노막대,플라즈마

Description

자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브 및 그의 제조 방법{CARBON NANO TUBE COMPRISING MAGNET METAL ROD AND METHOD OF PREPARING SAME}
도 1은 본 발명에서 카본 나노 튜브로 둘러싸인 니켈 나노 막대 성장을 위한 반응기를 나타낸 도면.
도 2는 본 발명에서 카본 나노 튜브로 둘러싸인 니켈 나노 막대 성장을 위한 공정을 나타낸 공정도.
도 3은 본 발명의 제조 방정 중 촉매가 응집되는 모습을 나타낸 도면.
도 4는 본 발명의 제조 방법에 따라 자성 금속 막대가 중공부에 위치하는 카본 나노 튜브가 성장된 모습을 나타내는 도면.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 카본 나노 튜브로 둘러싸인 니켈 나노 막대(nickel nano rod)의 투과 전자 현미경(TEM) 사진.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 니켈 나노 막대가 다중벽 카본 나노 튜브로 둘러싸인 모습을 나타내는 TEM 사진.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 자성 금속 나노 막대를 포함하는 카본 나노 튜브 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 다양한 분야로 응용이 가능한 자성 금속 나노 막대를 포함하는 카본 나노 튜브 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
카본 나노 튜브(carbon nano tube)는 다양한 분야에서 사용될 수 있는 새로운 물질로서, 흑연 구조의 탄소 원자면 등이 튜브상의 중공 탄소 물질로서, 그 직경이 나노미터 스케일을 갖는 물질이다. 카본 나노 튜브의 독특한 물성 때문에 진공 마이크로전자제품, 평면 패널 디스플레이, 전계 방출 소자 등 다양한 분야에서 연구되고 있다.
최근에는 도전체, 전자 방출체 등의 전기적 특성이나 자기 특성의 향상을 위하여, 카본 나노 튜브의 튜브 벽에서 둘러싸인 중공부에 금속이 포함되도록 하는 시도가 이루어지고 있다. 그 일 예로 일본 특허 공개 제 2003-73108 호 및 WO 03/078316 호에는 니켈 나노 플레이트 카본 튜브가 기술되어 있다.
또 다른 예로, 미국 특허 제 6,361,861 호 및 미국 특허 공개 제 2002/55010 호에 도전성 기판에 성장 촉매(growth substrate)를 증착하고, 진공 상태로 만든 후, H2와 불활성 가스를 불어넣어 압력을 증가시킨 후, 온도를 650 내지 800℃ 정도로 증가시킨 뒤, H2와 불활성 가스를 에틸렌 가스로 변경하여 카본 나노 튜브의 중공부가 모두 금속 카바이드로 충진된 카본 나노 튜브를 제조하는 공정이 기술되어 있다.
본 발명의 목적은 자성 금속이 막대 형태로 중공부에 충진되어 있는 자성 금속 나노 막대를 갖는 카본 나노 튜브에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 카본 나노 튜브의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 중공부를 갖는 카본 나노 튜브; 및 상기 중공부에 위치하는 자성 금속 막대를 포함하는 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브를 제공한다.
본 발명은 또한 기판에 카본 나노 튜브용 촉매를 증착하고 상기 기판을 진공 상태에서 가열하고 가열된 기판에 플라즈마 생성 가스를 주입하여 제 1 플라즈마를 발생시키고 플라즈마 생성 가스와 탄화수소 가스의 혼합 가스를 주입하여, 제 2 플라즈마를 발생시키는 공정을 포함하는 자성 금속막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 다양한 분야에 널리 응용되어 최근에 각광받고 있는 카본 나노 튜브에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 최근 전기적 특성이나 자기 특성을 향상시키기 위해서 연구되고 있는 카본 나노 튜브의 중심, 즉 중공부에 금속 촉매가 함유되는 카본 나노 튜브에 관한 것이다.
본 발명의 카본 나노 튜브는 중공부를 갖는 카본 나노 튜브와 이 중공부에 위치하는 자성 금속 막대를 포함한다. 상기 자성 금속 막대의 직경은 2 내지 20nm이고, 길이는 수십 내지 수백 나노미터로서, 바람직하게는 50 내지 300nm 정도이다. 상기 자성 금속은 카본 나노 튜브용 촉매로 사용되는 것으로서, Ni, Co, Fe, Y, Pd, Pt 또는 Au를 사용할 수 있다.
이하, 상기 구성을 갖는 본 발명의 카본 나노 튜브를 제조하는 방법을 설명하도록 하며, 먼저 본 발명의 제조 방법에서 사용되는 반응기(reactor)에 관하여 설명하도록 한다.
본 발명에서 사용되는 반응기의 개략적인 구조를 도 1에 나타내었으며, 이 반응기는 라디오 주파수(radio-frequency 13.56MHz)를 이용한 저온 플라즈마 화학 기상 증착법(low-temperature plasma chemical vapor deposition method)을 사용하는 반응기로서, 평행한 원형 평판 형태의 두 전극을 구비한 다이오드 타입의 반응기이다.
도 1에 나타낸 것과 같이, 본 발명의 반응기(100)는 상부 전극(upper electrode, 1), 하부 전극(bottom electrode, 2) 및 라디오 주파주(rf) 전력 공급기(10)를 포함한다.
상기 상부 전극은 라디오 주파수(rf) 전력이 공급되어 플라즈마를 발생시키는 파워 전극(power electrode)으로 사용되고, 상기 상부 전극의 표면에는 작은 구멍이 수 십개 뚫려있어 외부로부터 그 구멍을 통하여 플라즈마를 발생시키기 위한 가스가 공급된다. 상기 하부 전극에는 rf 전력이 직접 공급되지 않아 그라운드 전극(ground electrode) 역할을 하며, 기판이 위치하는 기판 홀더 역할을 진행한다.
상기 상부 전극과 하부 전극의 간격(distance between the two electrode)은 적절하게 조절할 수 있고, 상기 하부 전극 내부에는 저항 가열 방식(ohmic heating)으로 기판의 온도를 상온(room temperature)에서 고온 즉, 섭씨 500℃까지 증가시킬 수 있다. 또한 반응기(100) 안은 터보 펌프(turbo molecular pump)를 사용하여 진공 상태를 유지할 수 있다.
상기 도 1에 나타낸 반응기(100)를 이용하여 본 발명의 카본 나노 튜브를 제조하는 공정을 도 2에 나타낸 공정도를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 도 2에 나타낸 공정도는 기판에 버퍼층을 형성시키는 공정을 포함하는 보다 바람직한 공정에 관한 것으로서, 본 발명의 제조 방법이 버퍼층 형성 공정을 반드시 포함하는 것에 한정되는 것은 아니며, 이하 공정에서 버퍼층 형성 공정을 제외하고 실시하여도 무방하다. 그러나 버퍼층을 형성시키는 경우 원하는 구조의 카본 나노 튜브를 형성시킬 수 있어 보다 바람직하다.
기판(3)에 버퍼층(4)을 증착한다. 이때 기판으로는 표면의 거칠기(roughness)가 없고, 열에 잘 견디는 재질로 제조된 것이면 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예로는 사파이어 기판, 스테인레스 스틸 기판 또는 실리콘 웨이퍼 기판, 보다 구체적으로는 p-형 도펀트가 도핑되어 있는 결정질 실리콘(c-Si) 웨이퍼 기판을 사용할 수 있다.
상기 버퍼층은 탄소원인 탄화수소 가스와 기판의 반응으로 원하는 구조의 나노 구조(nanostructure)를 얻기 위한 역할을 하는 것으로서, 상기 버퍼층을 형성하는 것이 원하는 구조의 카본 나노 튜브를 형성시킬 수 있어 바람직하다.
상기 증착 공정은 진공 스퍼터 방식으로 실시할 수 있다. 상기 버퍼층은 크롬(Cr), 텅스텐(W), 티타늄(Ti) 또는 탄탈륨(Ta)을 사용할 수 있다. 상기 버퍼층의 두께는 300 내지 500nm가 바람직하다. 상기 버퍼층의 두께가 300nm보다 얇을 경우, 촉매가 버퍼층을 뚫고 들어가 기판과 반응하여, 부생성물(예를 들어 실리사이드)을 형성할 수 있어 바람직하지 않고, 500nm보다 두꺼우면 버퍼와 카본 나노 튜브를 제조하기 위해 사용되는 탄화수소 가스의 반응이 너무 과도하게 일어나서 바람직하지 않다.
이어서, 카본 나노 튜브용 촉매, 즉 자성 금속을 상기 버퍼층(4)에 증착하여 촉매층(5)을 형성한다. 상기 카본 나노 튜브용 촉매로는 Ni, Co, Fe, Y, Pd, Pt 또는 Au를 사용할 수 있다. 상기 카본 나노 튜브용 촉매는 플라즈마 상태에서 탄소를 포함한 라디칼들이 촉매 표면에 흘러내려 과포화(supersaturation) 상태화되어 결정화시켜주는 역할을 한다.
상기 증착 공정도 진공 스퍼터 방식으로 실시할 수 있다. 상기 촉매층의 두께는 3 내지 9nm가 바람직하다. 상기 촉매층의 두께가 얇으면 직경이 작은 나노 튜브가 형성되고, 두꺼우면 직경이 큰 튜브가 형성되는, 즉 촉매층의 두께에 따라 생성된 나노 튜브의 직경이 결정된다. 따라서, 상기 촉매층의 두께가 상기 범위를 벋어나면 원하는 직경을 갖는 카본 나노 튜브를 제조할 수 없어 바람직하지 않다.
얻어진 버퍼층(4) 및 촉매층(5)이 차례대로 형성된 기판(3)을 도 1에 나타낸 반응기(100)의 하부 전극(2) 상에 배치시킨다. 이때, 도 1에 나타낸 반응기(100)에서 상부 전극(1) 및 하부 전극(2)의 간격을 적당한 간격(0.2 내지 1.0cm)으로 유 지한다.
상기 반응기(100)를 펌핑하여, 그 내부가 적절한 진공 상태(10-6 torr 이하, 바람직하게는 10-5 torr 이하)가 되도록 한 후, 상기 하부 전극(2)을 적당한 온도로(300 내지 400℃) 가열한다.
이어서, 상기 하부 전극(2)이 적절한 온도에 도달하면, 플라즈마 생성 가스를 적절한 압력(0.1 내지 1 Torr)이 얻어지도록 주입한 후, rf 전력 공급기(10)를 사용하여 100 내지 500W의 출력을 발생시켜 반응기(100) 내에 플라즈마를 발생시킨다. 상기 플라즈마 생성 가스로는 암모니아(NH3) 가스, 수소(H2) 가스, 또는 아르곤 가스와 같은 불활성 가스를 사용할 수 있다. 이와 같이 플라즈마 생성 가스를 주입하여 플라즈마를 발생시키면, 촉매 표면에 거칠기(roughness)가 부여되고, 도 3에 나타낸 것과 같이, 촉매(5a)들이 응집되게 된다.
발생된 플라즈마 하에서 상기 기판을 적절한 시간(15 내지 60min) 동안 유지한다. 이때, 플라즈마-표면의 상호 반응(plasma-surface interaction)에 의하여 표면에 증착된 촉매들은 응집하여 응집체(agglomerator)를 이루고 클러스터(cluster) 형태를 띄게 된다.
플라즈마 생성 가스 노출이 끝나면 플라즈마 생성 가스와 탄화수소 가스의 혼합 가스를 상기 반응기(100)에 주입하여, 0.1 내지 1 torr 압력이 되도록 한다.
상기 플라즈마 생성 가스와 탄화수소 가스는 플라즈마 생성 가스와 탄화수소 가스 전체양에 대하여 상기 플라즈마 생성 가스가 50 내지 80%(즉, 플라즈마 생성 가스/(플라즈마 생성 가스+탄화수소 가스)의 값)가 되도록 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 플라즈마 생성 가스의 양이 50% 미만일 경우, 나노입자(nanoparticle) 형태로 자라게 되어 바람직하지 않고, 80%를 초과하는 경우에는 증착 속도(deposition rate)가 너무 느려 실질적으로 적용하기에는 어려움이 있어 바람직하지 않다. 또한 상기 플라즈마 생성 가스는 앞서 사용한 것과 동일하게 암모니아 가스, 수소 가스, 또는 아르곤 가스와 같은 불활성 가스를 사용할 수 있고, 상기 탄화수소 가스로는 아세틸렌, 메탄, 부탄 등 탄화수소 가스는 어떠한 것도 사용할 수 있다.
이어서, 상기 rf 전력 공급기(10)를 사용하여 300 내지 500W의 출력을 상기 반응기(100) 내에 가하여 플라즈마 생성 가스 및 탄화수소 가스의 혼합 가스의 플라즈마를 발생시킨다. 이때, 기판 상에 클러스터 형상을 한 촉매들이 두 전극 사이에 존재하는 강력한 전자기장의 영향(electromagnetic field)과 동시에 일어나는 플라즈마의 공격(simultaneous plasma attack)에 의하여 연화되면서 전기장의 방향으로 늘어서고(align) 기판에 수직한 형태(vertically-aligned growth)의 촉매 나노 막대, 즉 자성 금속 나노 막대로 성장한다.
이어서, 상기 플라즈마 하에서 기판을 적절한 시간(30 내지 60분) 동안 유지하면, 기판 상에 카본 나노 튜브가 성장되면서, 상기 자성 금속 막대(5b)를 나노 카본(6)이 둘러싸게 되어, 도 4에 나타낸 것과 같이 카본 나노 튜브의 중공부에 촉매 금속인 자성 금속 나노 막대가 위치하는 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브가 성장된다.
이때, 형성된 자성 금속 나노 막대의 직경은 수 내지 수십 나노미터로서, 2 내지 20nm이고, 길이는 수십 내지 수백 나노미터로서, 50 내지 300nm 정도이다. 또한, 카본 나노 튜브로 둘러싸인 자성 금속 나노 막대에서, 카본 나노 튜브는 다중벽 카본 나노 튜브(multi-walled carbon nanotube)이다. 제조된 자성 금속을 포함하는 카본 나노 튜브는 고밀도 데이터 저장 장치(extremely high density data storage), 분자-수준 마그넷(molecular-level tiny magnet) 및 비휘발성 메모리 장치(nonvolatile memory device)로 응용이 가능한 물질이다. 또한 제조된 자성 금속 나노 막대가 중공부에 위치하는 카본 나노 튜브에서 간단한 식각 공정을 실시하면, 자성 금속 나노 막대만을 얻을 수 있으므로, 이를 적절하게 응용하여 사용할 수도 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 나타낸 반응기를 사용하여 도 2에 나타낸 공정으로 나노 튜브를 제조하였다.
p-형 원소가 도핑된 결정실 실리콘 웨이퍼(c-Si, 3)에 크롬을 진공 스퍼터 방식으로 약 100nm 두께로 증착하여 버퍼층(4)을 형성하였다. 이어서, 카본 나노 튜브 촉매인 니켈(5)을 상기 버퍼층에 진공 스퍼터 방식으로 증착하여 약 3nm 두께의 촉매층을 형성하였다.
이와 같이 준비된 Ni/Cr/c-Si 기판을 도 1에 나타낸 반응기의 하부 전극(2) 상에 배치하였다. 이때, 상부 전극(1)과 하부 전극(2)의 간격은 약 0.5cm로 유지하였다. 이어서, 상기 반응기에서 펌핑(pumping)을 시작하여 압력이 10-6 Torr의 진공 상태가 되면, 상기 하부 전극(2)를 400℃로 가열하였다.
하부 전극(2)이 400℃에 도달하면, 암모니아(NH3) 가스를 1 Torr 압력이 되도록 주입하고, 라디오 주파수 전력 공급기를 사용하여 550W의 출력을 발생시켜 플라즈마를 발생시켰다. 이 플라즈마 하에서 상기 기판을 30분 동안 유지하였다. 이때, 플라즈마-표면의 상호 반응에 의해 표면에 증착된 니켈들이 응집하여 응집체를 이루어, 클러스터 형태를 띄게 되었다.
30분 동안 유지한 후, 암모니아와 아세틸렌의 혼합 가스(NH3 : 아세틸렌= 8 : 2 부피비)를 상기 반응기에 주입하여 1 Torr의 압력이 되도록 하였다. 이어서, 라디오 주파수 전력 공급기로 550W의 출력을 발생시켜 암모니아/아세틸렌이 혼합된 가스의 플라즈마를 발생시켰다. 이때, 기판 상에 클러스터 형상을 한 니켈들이 두 전극 사이에 존재하는 강력한 전자기장의 영향과 동시에 일어나는 플라즈마의 공격에 의하여 연화되면서 전기장의 방향으로 늘어서고 기판에 수직한 형태의 나노 막대로 성장하였다.
이어서, 플라즈마가 발생된 상태에서 상기 기판을 60분 동안 유지한 결과, 카본 나노 튜브가 상기 니켈 나노 막대를 둘러싸면서 성장하여, 카본 나노 튜브로 둘러싸인 니켈 나노 막대가 형성되었다. 도 5에 제조된 카본 나노 튜브로 둘러싸 인 니켈 나노 막대의 옆에서 자른 단면 TEM 사진을 나타내었고, 도 6에는 위에서 자른 단면 TEM 사진을 나타내었다.
도 5 및 도 6에 나타낸 것과 같이 형성된 카본 나노 튜브로 둘러싸인 니켈 나노 막대는 직경이 2 내지 20nm 정도였고, 길이는 50 내지 300nm 정도였으며, 기판에 수직하며 정렬되어 성장(vertically-aligned growth)된 형태를 나타내었다. 또한, 상기 니켈 나노 막대를 둘러싸고 있는 카본 나노 튜브는 다중벽 카본 나노 튜브 형태였다.
본 발명의 제조 방법은 다양한 용도로 사용될 수 있으며, 전기적 특성이나 자기적 특성이 향상된 니켈을 중심에 포함하는 카본 나노 튜브를 간단한 공정으로 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 중공부에 자성 금속 막대를 포함하는
    카본 나노 튜브.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 자성 금속은 Ni, Co, Fe, Y, Pd, Pt 및 Au로 이루어진 군에서 선택되는 것인 카본 나노 튜브.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 자성 금속 막대는 2 내지 20nm의 직경을 갖는 것인 카본 나노 튜브.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 자성 금속 막대는 50 내지 200nm의 길이를 갖는 것인 카본 나노 튜브.
  5. 기판에 카본 나노 튜브용 촉매를 증착하고;
    상기 기판을 반응기 내에서 진공 상태 하에서 가열하고;
    상기 가열된 기판이 위치하는 상기 반응기 내로 플라즈마 생성 가스를 주입하고;
    상기 반응기 내로 제 1 라디오 주파수 출력을 인가하여 제 1 플라즈마를 발생시키고;
    상기 반응기 내로 플라즈마 생성 가스와 탄화수소 가스의 혼합 가스를 주입하고;
    상기 혼합 가스가 주입된 반응기 내로 제 2 라디오 주파수 출력을 인가하여 제 2 플라즈마를 발생시키는
    공정을 포함하는 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 카본 나노 튜브용 촉매는 Ni, Co, Fe, Y, Pd, Pt 및 Au로 이루어진 군에서 선택되는 것인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 기판과 촉매층 사이에 버퍼층을 더욱 포함하는 것인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 버퍼층은 Cr, W, Ti 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 것인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 자성 금속 막대는 2 내지 20nm의 직경을 갖는 것인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  10. 제 5 항에 있어서, 상기 자성 금속 막대는 50 내지 200nm의 길이를 갖는 것 인 자성 금속을 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  11. 제 5 항에 있어서, 상기 가열 공정은 300 내지 400℃로 실시하는 것인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  12. 제 5 항에 있어서, 상기 제 1 라디오 주파수 출력은 100 내지 500W인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
  13. 제 5 항에 있어서, 상기 제 2 라디오 주파수 출력은 300 내지 500W인 자성 금속 막대를 포함하는 카본 나노 튜브의 제조 방법.
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