KR100454420B1 - 탄소나노튜브의 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브의 제조방법

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Abstract

본 발명은 금속 염을 수 ㎚에서 수 ㎛까지의 얇은 필름으로 실리콘, 알루미나, 유리 등 다양한 기판 및 대면적 기판 위에 흡착시킨 후, 암모니아 등의 에천트 기체로 식각 공정을 사용하여 기판상에 나노크기의 촉매 금속 입자를 고밀도로 형성함으로써, 수직 배향된 탄소나노튜브를 고순도, 고수득률로 합성하는 방법이다. 이때, 메탄 또는 아세틸렌과 같은 탄소 소스(source) 기체를 이용한 열화학 또는 플라즈마 화학 기상 증착법을 적용시켜 탄소나노튜브를 만들 수 있다. 본 발명에 의하면 탄소나노튜브 합성에 필요한 나노크기의 촉매금속을 기존의 방법보다 용이하고 저렴하게 만들 수 있으며, 고밀도, 고순도의 탄소 나노튜브를 얻을 수 있다.

Description

탄소나노튜브의 제조방법{Method for preparing carborn nano tube}
본 발명은 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 금속촉매를 금속염 용액의 형태로 증착시킴으로써 두께조절이 용이하고 식각의 효율이 우수하여 고순도, 고수득률로 탄소나노튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서 탄소가 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질이며, 튜브의 직경이 나노미터 (nm= 10억분의 1미터) 수준으로 극히 작은 크기 영역의 물질이다. 이러한 탄소나노튜브는 직경 및 감긴 형태에 따라 금속, 반도체의 성질을 가지며 특히 속이 비어 있고, 길이가 길며, 화학적 안정성이 우수하여 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소 저장매체 특성, 촉매, 그리고 고분자의 강화제로서 사용된다. 또한 탄소나노튜브는 정보통신기기의 필수 3요소인 평면표시소자, 메모리소자, 전지의 응용력이 뛰어나며, 기존의 소자가 가지고 있는 물성의 한계를 극복할 수 있어서 최근에 순수과학, 응용과학 모두 가장 주목받고 있다.
이러한 탄소나노튜브 합성법은 지금까지 전기 방전법, 레이저 증착법, 열화학 기상 증착법, 플라즈마 화학 기상 증착법 등 다양한 방법이 제안되었다. 그 중 전기 방전법 또는 레이저 증착법은 탄소나노튜브의 합성 수율이 비교적 낮고, 합성되는 탄소나노튜브의 직경이나 길이를 조절하는 것이 어렵다. 또한 합성 과정에서 탄소나노튜브의 생성과 함께 비정질 상태의 탄소 덩어리들이 다량으로 생성되기 때문에 반드시 복잡한 정제과정을 수반할 필요가 있으며 대면적 기판에서 대량으로 성장시키는 것이 곤란하다는 문제점이 있다. 한편, 열화학 기상 증착법은 지난 40년 동안 탄소 필라멘트를 합성하는 데 사용되었고, 최근에 와서는 수직 배향된 탄소나노튜브를 고순도, 고수득률로 합성하는데 가장 주목받는 방법으로 평가되고 있다. 또한, 플라즈마 화학기상증착법은 에천트 기체가 RF전원으로부터 공급되는 고주파 전압에 의하여 플라즈마로 변형되며 이를 통해 식각을 하는 방법으로서 탄소나노튜브를 비교적 저온에서 합성할 수 있다는 장점이 있다. 따라서, FED(Field Emission Display) 소자와 같이 유리 기판을 사용하는 소자의 제조에 응용하기에 적합하다.
그러나, 상기 기존의 탄소나노튜브 합성과정에는 전이금속인 철 (Fe), 코발트 (Co), 니켈 (Ni) 등의 금속촉매가 사용되며 이러한 전이금속촉매는 반드시 나노사이즈로 되어 있어야만 그 위에서 탄소나노튜브가 성장할 수 있다. 따라서 이러한 나노 사이즈의 금속촉매를 형성시키기 위해 전기 방전법이나 레이저 증착법은 탄소봉에 구멍을 파서 금속 가루를 전체 탄소량의 1%내로 채우는 방법을 이용하고, 열 화학 또는 플라즈마 기상 증착법은 주로 스퍼터링 이나 전자 빔 또는 레이저 증착법을 이용하여 기판 위에 수 ㎚에서 수 ㎛ 두께로 금속을 증착시킨 후 암모니아 또는 수소 기체로 에칭하는 방법을 사용하고 있다. 하지만 이러한 과정은 금속 증착시 진공이 구비된 고가의 장비가 필요하고 증착층의 두께 조절이 어려우며, 두께가 100nm 이상이면 식각의 효율이 매우 낮기 때문에 탄소나노튜브의 수득률이 낮다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 금속염 용액을 이용하여 저렴하면서도 고순도, 고수득률인 수직배향 탄소나노튜브의 제조방법을 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 제조방법에 대한 개략도이다.
도 2(a)는 1M 농도의 금속염 용액을 코팅한 기판의 주사전자현미경사진(SEM)이다.
도 2(b)는 0.01M 농도의 금속염 용액을 코팅한 기판의 SEM사진이다.
도 3은 본 발명에 의한 반응로의 개략도이다.
도 4는 식각전 기판의 SEM사진이다.
도 5는 식각후 기판의 SEM사진이다.
도 6은 FeCl2를 사용하여 제조된 탄소나노튜브의 SEM사진이다.
도 7은 NiCl2를 사용하여 제조된 탄소나노튜브의 SEM사진이다.
도 8은 Co(NO3)2를 사용하여 제조된 탄소나노튜브의 SEM사진이다.
도 9는 FeCl3를 사용하여 제조된 탄소나노튜브의 SEM사진이다.
도 10은 탄소소스 기체로 메탄을 사용하여 제조한 탄소나노튜브의 SEM사진이다.
도 11은 본 발명에 따라 제조된 탄소나노튜브의 투과전자현미경사진(TEM)이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1:반응기체 2:석영튜브
3:반응로 4:석영보트
5:기판 6:배출구
본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여
(a) 전이금속 염을 극성용매에 용해시킨 용액을 기판에 두께를 조절하며 흡착 코팅하는 단계;
(b) 상기 기판을 석영 보트에 장착시킨 후 석영 튜브 반응기 내에 위치시키는 단계;
(c) 비활성 기체를 반응기 내부에 대기압으로 퍼징시키며 온도를 상승시킴으로써 상기 금속염을 환원시켜 금속입자를 형성시키는 단계;
(d) 에천트 기체를 대기압하에서 일정 유량으로 퍼징하여 상기 금속입자를 식각하는 단계; 및
(e) 탄소 소스(source) 기체를 대기압하에서 일정 유량으로 주입하여 탄소나노튜브를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전이금속염은 Fe, Co, Ni, Cu 및 Y의 염화물 및 질산염으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 기판은 다양한 형태의 실리콘, 알루미나 및 유리로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
또한, 상기 에천트 기체는 수소 또는 암모니아인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 탄소 소스 기체는 메탄, 에틸렌, 아세틸렌 및 벤젠으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속염의 코팅 두께는 상기 금속염 용액의 농도 또는 부피를 통해 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 의하면, 상기 에천트 기체를 플라즈마 상태로 하기 위하여 마이크로파 또는 라디오파를 가하는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
우선 금속 (Fe,Ni,Co 등)염을 가용성 용매 (물, 에탄올 등)에 녹여 용액을 만든 다음 탄소나노튜브 합성에 필요한 크기의 실리콘 기판에 상기 용액을 스포이드나 피펫을 사용하여 몇 방울 정도 떨어뜨려 코팅하고 실온에서 질소, 아르곤기체를 사용하여 건조시킨다. 이 때, 좀더 균일하게 두께를 조절하고자 한다면, 스핀 코팅을 하면 된다. 또한 평평한 기판이 아니더라도 다양한 형태 즉 팁, 구슬 등과같은 것을 이용할 수 있다. 본 발명에 사용되는 기판은 다양한 형태의 실리콘, 알루미나 및 유리로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 범위 내의 기타 재료도 사용될 수 있다.
한편, 상기 코팅된 금속 염의 두께는 용액의 농도 또는 부피로 수 ㎚에서 수 ㎛까지 조절을 할 수 있다. 이와 같이 금속 염의 두께를 조절하는 것에 의해 금속입자의 크기를 조절할 수 있으므로 탄소나노튜브의 직경을 조절할 수 있으며 금속입자의 밀도를 조절하는 것에 의해 고밀도의 탄소나노튜브의 제조가 가능하다.
도 1은 같은 부피의 용액을 사용하여, 농도를 달리하는 것에 의해 금속 염의 두께를 조절할 수 있음을 보여주는 주사현미경사진(SEM)이다. 각각 1 M 농도와 0.01 M 농도 염화철 용액으로 필름 두께가 조절됨을 보여주고 있다. 그리고, 기판 양쪽 모두 탄소나노튜브를 합성하고자 한다면, 기판 양쪽 모두 코팅하면 되고 팁, 구슬 등은 금속염 용액에 침지(dipping)시킴으로써 코팅할 수 있다.
본 발명에 의한 탄소나노튜브의 제조방법은 열화학 기상 증착법은 물론 플라즈마 화학 기상 증착법도 사용할 수 있다. 유리기판을 사용하는 경우에는 유리 기판의 녹는점이 약 600℃이므로 통상의 열화학 기상 증착법을 사용하는 경우에는 기판이 용융되는 문제점이 발생할 수 있다. 따라서, 플라즈마 화학 기상 증착법을 사용하는 것이 바람직하며, 통상의 열화학 기상 증착법을 사용하는 경우라도 반응기 내부에 온도 변화(gradient)를 줌으로써 유리 기판이 용융되는 문제점을 해결할 수 있다. 즉, 이는 화로의 온도 차이를 이용하는 방법인데, 기판의 온도를 600℃이하로 유지시키고 에천트 기체나 탄소 소스 기체를 이보다 높은 온도에서 가열하여 주입시킴으로써 기판의 용융을 방지할 수 있다.
도 2는 통상적인 튜브용 고온용 반응기를 나타낸다. 기판을 끼울 수 있는 홈이 있는 석영 보트에 장착한 다음, 석영 튜브 반응기안의 중앙에 위치시킨다. 그 다음으로 온도를 상승시키는 동안 금속 염의 산화를 막기 위해서 아르곤 또는 질소 기체를 반응기에 대기압으로 흘려보낸다. 온도가 300∼500℃로 올라가면, 금속 이온은 환원되어 수 ㎚에서 수 ㎛ 크기의 금속 입자로 전환된다. 도 3은 금속이온이 900 ℃에 금속으로 환원되어 입자로 생성한 것을 보여주는 SEM 사진이다. 다음으로 암모니아 또는 수소 기체를 대기압하에서 일정한 유량으로 1~20분 가량 식각 공정을 하면 도 4에 나타난 바와 같이 기판 위에 나노미터 크기의 금속 입자가 1 ㎠ 당 109개 정도 균일하게 골고루 퍼져 있는 것을 알 수 있다. 본 발명에 사용되는 에천트 기체는 수소 또는 암모니아인 것이 바람직하지만, 당업자에게 자명한 기타 다른 기체도 사용될 수 있다. 이때 에천트 기체의 유량은 10∼60sccm인 것이 바람직한데, 10sccm 미만인 경우에는 식각효율이 불충분하여 금속입자의 크기가 나노사이즈를 형성하지 못할 우려가 있으며 60sccm을 초과하는 경우에는 식각이 과도하게 되기 때문에 기판 위에 금속입자가 거의 남아 있지 않아 탄소나노튜브의 수율이 떨어진다는 단점이 있으므로 바람직하지 않다. 마지막으로 탄소 소스 기체를 탄소나노튜브가 합성될 수 있는 온도 범위인 550 ℃~1100 ℃에서 대기압하의 일정한 유량으로 2~30분 동안 흘려보내 탄소 소스를 공급함으로써 탄소나노튜브를 합성한다. 본 발명에 사용되는 탄소 소스 기체는 메탄, 에틸렌, 아세틸렌 및 벤젠으로 이루어진군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하지만 당업자에게 자명한 한도내에서 통상의 다른 기체도 사용될 수 있다. 나노튜브 합성시 550 ℃ 미만의 온도인 경우에는 탄소입자가 생성되어 나노튜브를 얻을 수 없고, 1100 ℃를 초과하는 경우에는 유리기판은 물론 실리콘 기판이 용융될 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 한편, 탄소 소스의 공급 유량은 10∼20sccm인 것이 바람직한데, 10sccm 미만인 경우에는 탄소나노튜브 합성에 충분한 탄소 소스가 공급되기 어려우며, 20sccm을 초과하는 경우에는 탄소나노튜브가 합성되고 남는 여분의 탄소 소스가 탄소입자로서 탄소나노튜브에 붙는다는 문제가 있기 때문에 바람직하지 않다.
도 11은 본 발명에 따라 제조된 탄소나노튜브의 투과전자현미경사진(TEM)이며, 탄소나노튜브가 합성되었음을 확인할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
FeCl20.01 M 에탄올 용액을 제조한 후 탄소나노튜브 합성에 필요한 크기의 실리콘 기판에 상기 용액을 스포이드로 1 방울 떨어뜨려 스핀코팅하고 실온에서 건조시켰다. 이때 코팅된 염화철의 두께는 300 nm였다. 이처럼 염화철이 코팅된 기판을 석영 보트에 장착한 다른 석영 튜브 반응기 안의 중앙에 위치시켰다. 온도를 900 ℃상승시키는 동안 염화철의 산화를 막기 위해 아르곤 기체를 200 sccm(standard cubic centimeter per minute)으로 반응기에 대기압으로 퍼징하였다. 온도 상승에 의해 염화철은 철로 환원되고 마이크로 사이즈 크기를 갖는 입자가 기판위에 형성되었다(도 4 참조). 다음으로 에천트로써 암모니아 기체를 사용하여 20 sccm으로 10분간 식각 공정을 하고 나노미터 크기의 금속 입자가 균일하게 골고루 퍼져 있다는 것을 확인 하였다(도 5 참조). 반응온도 900 ℃에서 탄소소스로 아세틸렌을 10 sccm으로 대기압의 일정한 유량으로 5분 동안 흘려보내 탄소나노튜브를 합성하였다. 그 다음, 아르곤 기체를 300 sccm으로 반응기에 대기압으로 흘려보내면서 상기에서 얻어진 탄소나노튜브의 온도를 실온까지 낮추었다. 이와 같이 얻어진 탄소나노튜브의 길이는 30 ㎛이고 직경은 40 nm로 균일하며 고순도, 고밀도의 수직배향된 탄소나노튜브가 형성되었다(도 6 참조)
실시예 2
금속염으로서 FeCl2대신에 NiCl2를 사용하였다는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소나노튜브를 제조하였다. 이때 얻어진 탄소나노튜브의 길이는 15 ㎛이고 직경은 40 nm로 균일하였다(도 7참조).
실시예 3
금속염으로서 FeCl2대신에 Co(NO3)2를 사용하였다는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소나노튜브를 제조하였다. 이때 얻어진 탄소나노튜브의 길이는 15 ㎛이고 직경은 40 nm로 균일하였다(도 8참조).
실시예 4
금속염으로서 FeCl2대신에 FeCl3를 사용하였다는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소나노튜브를 제조하였다. 이때 얻어진 탄소나노튜브의길이는 25 ㎛이고 직경은 40 nm로 균일하였다(도 9참조).
실시예 5
탄소 소스로서 아세틸렌 대신에 메탄을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소나노튜브를 제조하였다. 이때 얻어진 탄소나노튜브의 길이는 15 ㎛이고 직경은 50 nm로 균일하였다(도 10참조).
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의한 탄소나노튜브의 제조방법에 의하면 합성에 필요한 나노크기의 전이금속 촉매 입자를 기존의 방법에 비해 저렴하고 용이하게 제조할 수 있으며, 고수율, 고밀도, 고순도의 수직배향된 탄소나노튜브를 얻을 수 있다.

Claims (7)

  1. (a) 전이금속 염을 극성용매에 용해시킨 용액을 기판에 두께를 조절하며 흡착 코팅하는 단계;
    (b) 상기 기판을 석영 보트에 장착시킨 후 석영 튜브 반응기 내에 위치시키는 단계;
    (c) 비활성 기체를 반응기 내부에 대기압으로 퍼징시키며 온도를 상승시킴으로써 상기 금속염을 환원시켜 금속입자를 형성시키는 단계;
    (d) 에천트 기체를 대기압하에서 일정 유량으로 퍼징하여 상기 금속입자를 식각하는 단계; 및
    (e) 탄소 소스 기체를 대기압하에서 일정 유량으로 주입하여 탄소나노튜브를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 전이금속염은 Fe, Co, Ni, Cu 및 Y의 염화물 및 질산염으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 다향한 형태의 실리콘, 알루미나 및 유리로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 에천트 기체는 수소 또는 암모니아인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 소스 기체는 메탄, 에틸렌, 아세틸렌 및 벤젠으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 금속염의 코팅 두께는 상기 금속염 용액의 농도 또는 부피를 통해 조절하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 에천트 기체를 플라즈마 상태로 하기 위하여 마이크로파 또는 라디오파를 가하는 단계를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조방법.
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