KR20060098012A - 원자층증착법에 의한 ｉｔｏ박막 제조방법 및 인듐 박막제조방법 - Google Patents

원자층증착법에 의한 ｉｔｏ박막 제조방법 및 인듐 박막제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원자층 증착법(atomic layer deposition :　ALD)을 이용하여 ITO 박막이 형성된 대면적 기판을 대량생산할 수 있는 원자층 증착법에 의한 ITO 박막제조방법에 관한 것이다.
본 발명은,
원자층 증착법을 이용하여 기판 상에 ITO 박막을 제조하는 방법에 있어서,
1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 기판을 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;
2) 반응 챔버 내부로 유기금속 인듐 화합물을 공급하는 단계;
3) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제1 퍼징 단계;
4) 상기 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 제1 반응 단계;
5) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제2 퍼징 단계;
6) 상기 반응 챔버 내부로 유기금속 주석 화합물을 공급하는 단계;
7) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제3 퍼징 단계;
8) 상기 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 제2 반응 단계;
9) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제4 퍼징 단계; 를
포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법을 제공한다.
산화인듐, 산화주석, ITO, 투명 전극, 화학기상증착법, 원자층증착법

Description

원자층증착법에 의한 ＩＴＯ박막 제조방법 및 인듐 박막 제조방법{METHOD FOR MANUFACURING A INDIUM LAYER AND ITO LAYER USING ALD}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착장치의 구조를 나타내는 단면도이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
1 : 원자층 증착장치 10 : 반응 챔버
20 : 서셉터 22 : 기판
30 : 원료 공급관 40 : 이동가스 공급관
50 : 진공 펌프
본 발명은 원자층 증착법(atomic layer deposition :　ALD)을 이용하여 ITO 박막이 형성된 대면적 기판을 대량생산할 수 있는 원자층 증착법에 의한 ITO 박막제조방법에 관한 것이다.
산화인듐:산화주석으로 이루어지는 ITO(Indioum Tin Oxide) 박막은 PDP(플라 즈마 디스플레이 패널), LCD(액정 디스플레이), OLED(유기전계발광 디스플레이) 등의 평판 디스플레이 분야와 태양전지 등에서 투명 전극(transparent electrode)으로서 널리 사용되고 있다.
이러한 ITO 투명 전극은 SnO2, In2O3 투명 전도막이 개발된 [US 2564706, 2564708, 2564987, 2118795] 이후에 다양한 물성 연구가 이루어져 발전되고 있다. 이러한 ITO 투명 전극에 사용되는 ITO 박막은, 종래에 기판 위에서 스퍼터링(sputtering)이나 열증착법(thermal evaporation)과 같은 물리적 증착법(physical vaper deposition : PVD)을 주로 사용하여 증착하여 형성된다. 그러나 이러한 물리적 증착법은 대면적 기판에서의 대량 생산시의 문제점을 가지고 있다.
따라서 최근에 이러한 물리적 증착법의 한계를 극복하기 위한 대안으로 화학기상증착법(chemical vapor deposition) 혹은 원자층 증착법(atomic layer deposition :　ALD)이 제기되고 있으며, 일부의 학교와 연구소 등에서 연구되고 있다. 여기에서 화학기상증착법은, 이송가스(carrier gas)나 액체 공급장치(liquid delivery system : LDS)를 통하여 기화된 박막 원료를 공정 챔버 내로 동시에 주입시켜 가열된 기판 위에 흡착, 분해 등의 과정을 거쳐 증착되는 원리에 의하여 박막을 증착한다. 한편 원자층증착법은, 기화된 박막 원료들을 펄스 형태로 번갈아 가면서 주입하여 표면반응을 유도하는 방식으로 박막을 증착한다.
이러한 기상증착법에 사용되는 원료 화합물이 갖추어야 할 중요한 특성으로는, 높은 증기압, 액체 화합물, 기화 온도 및 보관 시 열적 안정성, 취급의 용이 성, 공정시 반응물과의 용이한 반응성, 간단한 증착 메커니즘 및 부산물 제거의 용이성 등이 있다. 또한 ITO 박막의 경우 복합 산화물 형태의 증착이 이루어져야하므로 각각 공정에서 증착온도 등과 같은 공정 조건이 일치 혹은 유사해야 한다.
종래에 이러한 조건에 대체적으로 부합하는 인듐 산화물 증착을 위한 화합물로는 트리메틸인듐(trimethylindium ; TMI)이 대표적이다. 이 트리메틸인듐 화합물은 공정에 적합한 증기압을 가지고 있어서 현재까지 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 트리메틸 인듐 화합물은, 상온에서 고체로 존재하여 공정에 문제가 있을 뿐만 아니라 화합물 제작시에 고순도화가 매우 어려운 문제점이 있다. 또한 발화원이 없이도 대기 중에 순간적인 노출만으로 자연발화되는 화합물이기 때문에 공정 적용에 위험성을 항상 노출하고 있다.
따라서 증착공정을 매우 잘 통제할 수 있다는 장점이 있는 원자층 증착법에 적합한 물성을 가지는 인듐 화합물을 개발하고, 이 인듐 화합물을 이용하여 우수한 품질의 ITO 박막을 제조할 수 있는 ITO 제조방법의 개발이 강하게 요청되고 있다.
본 발명의 목적은 대면적 기판에 적합한 인듐 박막 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 대면적 기판에 우수한 품질의 ITO 박막이 형성된 기판을 대량 생산할 수 있는 ITO 박막 제조방법을 제공함에 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해 본 발명은,
원자층 증착법을 이용하여 기판 상에 인듐(Indium) 박막을 제조하는 방법에 있어서,
1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 기판을 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;
2) 반응 챔버 내부로 유기금속 인듐 화합물을 공급하고, 반응시키는 단계; 및
3) 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 단계;를
포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법 및
원자층 증착법을 이용하여 기판 상에 ITO 박막을 제조하는 방법에 있어서,
1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 기판을 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;
2) 반응 챔버 내부로 유기금속 인듐 화합물을 공급하는 단계;
3) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제1 퍼징 단계;
4) 상기 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 제1 반응 단계;
5) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제2 퍼징 단계;
6) 상기 반응 챔버 내부로 유기금속 주석 화합물을 공급하는 단계;
7) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제3 퍼징 단계;
8) 상기 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 제2 반응 단 계;
9) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제4 퍼징 단계; 를
포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법을 제공한다.
이하에서는 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저 본 발명에서 사용하는 유기금속 인듐 화합물 및 유기금속 주석 화합물을 설명한다.
우선 본 발명에서 사용하는 유기금속 인듐 화합물은, 하기하는 화학식 1의 구조를 갖는다.
< 화학식 1 >
InR1R2R3 : Ln
위의 화학식 1에서 R1, R2, R3는 탄소수가 1 내지 4인 알킬기, 알킬아미노기, 알콕시 치환된 알킬기, 알킬아미노기, 알콕시기, 할로겐 중에서 선택되는 서로 같거나 다른 물질이다. 이때 상기 R1, R2, R3 각각의 알킬기는 사슬형태(chain), 가지달린 사슬형태(branched chain), 고리화합물(cyclic compound) 형태가 모두 가능하다. 그리고 L은 중성리간드로서, 루이스 염기이며, 비공유 전자쌍을 인듐 금속 중심에 제공할 수 있는 아민 계열의 화합물이다. 이때 n은 1 내지 2의 정수가 바람 직하다. 본 발명에서 상기 L은 2차 혹은 3차의 아민(amine)화합물이며, 삼각, 사각, 오각 혹은 육각의 헤테로고리아민(heterocyclic amine) 화합물인 것이 바람직하며, 그 일반식은 하기하는 화학식 2와 같다.
< 화학식 2 >
Ra-N(CRxRy)z
상기 화학식 2에서 Ra는 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸기(2차, 3차, 이소 포함) 중에서 선택되는 어느 하나이고, Rx, Ry는 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸기(2차, 3차, 이소 포함) 중에서 선택되는 서로 같거나 다른 알킬기이며, z는 2 내지 5의 정수이다. 본 발명에서 제시하는 L의 바람직한 구조는 표 1과 같다.
< 표 1 > 바람직한 L의 구조식
Figure 112005012248130-PAT00001
Figure 112005012248130-PAT00002
z = 2 z = 3
아지리딘(aziridine) 화합물 아제티딘(azetidine) 화합물
Figure 112005012248130-PAT00003
Figure 112005012248130-PAT00004
z = 4 z = 5
피롤리딘(pyrrolidine) 화합물 피페리딘(piperidine) 화합물
한편 상기 유기금속 인듐 화합물과 함께 ITO 박막 증착에 사용될 수 있는 유기금속 주석 화합물은 하기하는 화학식 3과 같다.
< 화학식 3 >
R4-Sn-R5
또는
Figure 112005012248130-PAT00005
또는
Figure 112005012248130-PAT00006
상기 화학식 3에서 R4, R5, R6, R7, R8, R9, R10, R11, R12는 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸기(2차, 3차, 이소 포함), 알릴(알킬 치환된 알릴 포함), 비닐(알킬 치환된 비닐 포함)과 이들에 알킬아미노기, 알콕시 치환된 알킬, 알릴기와 알킬아미노기, 트리알킬실릴아미노기, 알콕시기, 할로겐 중에서 선택되는 어느 하나이며, 각각의 알킬기는 사슬형태(chain), 가지달린 사슬형태(branched chain), 고리화합물(cyclic compound) 형태가 모두 가능하다. 또한 본 발명에서 제시하는 상기 주석 화합물의 바람직한 구조는 표 2과 같으며, 표에 기재된 화합물에만 한정되지는 않는다.
< 표 2 > 주석 화합물의 구조식
SnMe4 SnEt4 SnPr4
SniPr4 SnBu4 SniBu4
SnsBu4 SntBu4 Sn(N(SiMe3)2)2
Sn(NEt2)4 Sn(NMe2)4 Sn(NtBu2)2
Sn(NtBu2)3 Sn(NtBuSiMe3)2 Sn(NtBuSiMe3)3
Sn(NEtMe)4 Sn(NiPr)4 Sn(OtBu)4
Sn(OiPr)4 Sn(OEt)4 Sn(OEt)2
SnClx(x=2,4) SnFx(x=2,4) SnBrx(x=2,4)
SnIx(x=2,4) Sn(allyl)4 R4-nSnHn(R=알킬, 알릴, n=1,2)
R4-nSnCln(R=알킬, 알릴, n=1,2) R4-nSnBrn(R=알킬, 알릴, n=1,2) (Bu3Sn)2O
(allyl)2SnBu2 Bu2SnPh2 Bu2Sn(acac)2
Bu2Sn(OAc)2 (C2H4)2SnCl2 Sn(acac)2
Sn(hfac)2 Bu3Sn(OAc) Bu3SnH
Me3SnOH R4-nSnOH(R=알킬, 알릴, n=1,2)
다음으로 본 발명에서는 상기 유기금속 인듐 화합물 또는 주석 화합물을, 용액 조성물을 만들어서 사용할 수도 있다. 이 경우에 사용되는 인듐 박막 증착용 용액 조성물은, 전술한 유기금속 인듐 화합물을 용매(solvent)에 용해하여 얻어진다. 이때 상기 용매는, 헥산, 헵탄, 옥탄, 고리헥산, 고리헵탄, 에틸고리헥산, 펜탄, 에테르, 테트라하이드로퓨란, 부틸아세테이트, 석유에테르, 벤젠, 톨루엔, 디메틸에틸아민, 트리에틸아민, 디이소프로필아민, 피리딘, 메틸피롤리딘, 에틸피페리딘, 에틸피롤리딘, 메틸피페리딘 및 상기 < 화학식 2 >의 헤터로 고리아민류로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다. 주석 화합물도 동일한 방법에 의하여 용액 조성물로 제조가능하다.
다음으로는 본 발명에 따른 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법을 설명한다.
우선 본 발명에 따른 인듐 박막을 제조하기 위하여 사용하는 원자층 증착 장치(1)를 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 인듐 박막의 제조에 사용되는 원자층 증착 장치를 나타내는 개념도이다.
우선 내부에 진공 형성이 가능한 반응 챔버(10)가 마련된다. 이 반응 챔버(10) 내부에는 소정 부분에 기판(22)을 탑재할 수 있는 서셉터(20)가 마련된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부로 반입되는 기판은 서셉터(20) 상부에 위치된 상태로 공정이 진행된다. 그리고 반응 챔버 내부에는 반응 챔버 내부를 일정한 온도로 유지할 수 있는 온도 조절 장치(도면에 미도시)가 마련된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부는 이 온도 조절 장치를 사용하여 일정한 반응 온도를 유지할 수 있다.
한편 반응 챔버(10)의 다른 부분에는 반응 챔버(10) 내부로 원료 물질을 공급하기 위한 원료 공급관(30)이 마련되고, 이에 인접하게 반응 챔버(10) 내부로 이동가스를 공급하기 위한 이동가스 공급관(40)이 마련된다. 이때 원료 공급관(30)과 이동가스 공급관(40)의 말단은, 도 1에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(10) 입구(A)에서 합쳐지도록 마련되는 것이 바람직하다. 따라서 원료 물질과 이동 가스를 동시에 반응 챔버(10) 내부로 공급할 수 있다.
또한 반응 챔버(10)의 또 다른 부분에는 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하여 제거할 수 있는 진공 펌프(50)가 연결된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부는 특정한 경우에 진공 상태로 형성될 수 있으며, 일정 단계의 공정을 수행한 후에는 미반응 원료 물질과 부산물을 흡입하여 제거할 수 있다.
다음으로는 본 발명에 따른 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법을 설명한다.
우선 반응 챔버(10) 내부에 마련되는 서셉터(20)에 기판(22)을 위치시킨다. 그리고 반응 챔버(10) 내를 반응에 적합한 온도인 반응 온도로 유지한다. 본 실시예에서는 반응 온도를 상온 ~ 600℃로 하는 것이 바람직하다. 여기에서 상온이라 함은, 평상의 온도를 말하는 것으로서 일반적으로 약 15 ~ 25 ℃ 정도이다.
반응 챔버(10) 내부가 일정한 반응 온도로 유지되면 반응 챔버(10) 내부로 유기금속 인듐 화합물 원료 물질 중 어느 한 물질을 공급한다. 이때 상기 유기금속 인듐 화합물 원료 물질은 기화된 상태로 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이러한 유기금속 인듐 화합물 원료 물질은 모두 상온에서 액상이기 때문에 원자층 증착법에 적용이 용이하며, 비교적 안정적인 증기압 특성을 가지므로 양산성이 좋다. 한편 본 실시예에서 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 공급함에 있어서, 그 공급시간은 0.1 ~ 100 초 정도인 것이 바람직하다.
또한 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 공급할 때, 유기금속 인듐 화합물 원료 물질만을 단독으로 반응 챔버(10) 내부로 공급할 수도 있지만, 이동가스(carrier gas)와 함께 공급될 수도 있다. 본 발명에서는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 이동가스와 함께 공급하는데, 도 1에 도시된 바와 같이, 원료 공급관(30)을 통해서는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 공급하고, 이동가스 공급관(40)으로는 이동가스를 공급한다. 따라서 각 공급관을 통하여 공급되는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질과 이동가스는 반응 챔버(10)로 진입하는 부분(A)에서 서로 합쳐져서 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이렇게 이동가스와 함께 원료 물질을 공급하게 되면, 원료 공급관 내부에 반응에 의한 파티클 등이 생성되지 않는 장점이 있다. 그리고 이동가스가 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm(standard cubic centimeters per minute)이 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
전술한 방법에 의하여 유기금속 인듐 화합물 원료 물질이 반응 챔버(10) 내로 공급되면, 기판(22) 상에 유기금속 인듐 화합물 원료 물질의 원자층이 형성된다. 기판(22) 상에 유기금속 인듐 화합물 원자층이 형성되면, 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 미반응 원료 물질과 반응에 의하여 부산물이 발생된다. 따라서 반응 챔버(10) 내에서 이를 제거하는 공정이 필요하다. 반응에 요구되는 원료 물질을 정확한 양을 공급하고, 반응이 이상적으로 이루어지면 부산물 미반응 물질이 발생하지 않겠지만, 일반적으로 요구되는 원료 물질의 양 보다 과량을 공급하고 반응을 시키는 점 등을 고려하면 다음 반응을 위하여 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 잔유물 및 부산물을 제거하는 퍼징 공정이 요구되는 것이다.
본 발명에서는 상기 퍼징 공정을 두가지 방법으로 실시한다. 먼저 전술한 반응 챔버(10)에 마련되어 있는 진공 펌프(50)만을 사용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 잔유물 및 부산물을 제거하는 것이다. 즉, 진공 펌프(50)를 이용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 모든 가스를 흡입하여 외부로 배출하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 불순물을 제거하는 것이다. 다만 이 방법은 시간이 많이 소요되는 반면, 잔유물 및 부산물 제거는 제대로 이루어지지 않는 단점이 있을 수 있다.
따라서 퍼징 가스를 이동가스 공급관(40)을 통하여 반응 챔버(10) 내로 공급하면서 진공 펌프(50)로 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하는 두번째 방식이 바람직하다. 즉, 퍼징 가스를 반응 챔버(10) 내로 주입하여 퍼징 가스가 이동하면서 미반응 원료 물질 및 부산물과 함께 진공 펌프(50)를 통하여 외부로 배출되게 하는 것이다. 이때 퍼징 가스로는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 그리고 퍼징 가스가 반응 챔버 내로 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm 인 것이 바람직하며, 공급되는 시간은 0.1 ~ 100 초인 것이 바람직하다.
이렇게 해서 반응 챔버(10) 내의 반응되지 않은 유기금속 인듐 화합물 원료 물질 및 반응 부산물이 모두 제거되면, 원료 공급관(30)을 통하여 반응가스를 반응 챔버(10) 내로 공급한다. 반응가스로는 수증기(H2O), 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2, 수소, 수소플라즈마, NH3로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 반응가스를 반응 챔버(10)에 공급하면, 기판(22) 상에 형성되어 있는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질 원자층과 표면 반응이 발생하여 인듐 박막이 형성된다. 그리고 반응이 완료되면 미반응 원료 물질과 반응 부산물을 제거하기 위한 퍼징 공정이 다시 진행된다. 이때 진행되는 퍼징 공정은 전술한 퍼징공정과 동일한 조건과 방법으로 진행된다.
이러한 과정을 1 싸이클(cycle)로 하여 인듐 박막이 원하는 두께로 형성될 때까지 전술한 과정을 반복 실시하여 기판 상에 일정한 두께의 인듐 박막을 제조하 는 것이다.
다음으로는 본 발명에 따른 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 ITO 박막을 제조하기 위하여 사용하는 원자층 증착 장치(1)는 전술한 인듐 박막을 제조하기 위한 원자층 증착 장치와 동일하므로 반복하여 설명하지 않는다.
우선 반응 챔버(10) 내부에 마련되는 서셉터(20)에 기판(22)을 위치시킨다. 그리고 반응 챔버(10) 내를 반응에 적합한 온도인 반응 온도로 유지한다. 본 실시예에서는 반응 온도를 상온 ~ 600℃로 하는 것이 바람직하다. 여기에서 상온이라 함은, 평상의 온도를 말하는 것으로서 일반적으로 약 15 ~ 25 ℃ 정도이다.
반응 챔버(10) 내부가 일정한 반응 온도로 유지되면 반응 챔버(10) 내부로 유기금속 인듐 화합물 원료 물질 중 어느 한 물질을 공급한다. 이때 상기 유기금속 인듐 화합물 원료 물질은 기화된 상태로 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이러한 유기금속 인듐 화합물 원료 물질은 모두 상온에서 액상이기 때문에 원자층 증착법에 적용이 용이하며, 비교적 안정적인 증기압 특성을 가지므로 양산성이 좋다. 한편 본 실시예에서 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 공급함에 있어서, 그 공급시간은 0.1 ~ 100 초 정도인 것이 바람직하다.
또한 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 공급할 때, 유기금속 인듐 화합물 원료 물질만을 단독으로 반응 챔버(10) 내부로 공급할 수도 있지만, 이동가스 (carrier gas)와 함께 공급될 수도 있다. 본 발명에서는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 이동가스와 함께 공급하는데, 도 1에 도시된 바와 같이, 원료 공급관(30)을 통해서는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질을 공급하고, 이동가스 공급관(40)으로는 이동가스를 공급한다. 따라서 각 공급관을 통하여 공급되는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질과 이동가스는 반응 챔버(10)로 진입하는 부분(A)에서 서로 합쳐져서 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이렇게 이동가스와 함께 원료 물질을 공급하게 되면, 원료 공급관 내부에 반응에 의한 파티클 등이 생성되지 않는 장점이 있다. 그리고 이동가스가 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm(standard cubic centimeters per minute)이 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
전술한 방법에 의하여 유기금속 인듐 화합물 원료 물질이 반응 챔버(10) 내로 공급되면, 기판(22) 상에 유기금속 인듐 화합물 원료 물질의 원자층이 형성된다. 기판(22) 상에 유기금속 인듐 화합물 원자층이 형성되면, 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 미반응 원료 물질과 반응에 의하여 부산물이 발생된다. 따라서 반응 챔버(10) 내에서 이를 제거하는 공정이 필요하다. 반응에 요구되는 원료 물질을 정확한 양을 공급하고, 반응이 이상적으로 이루어지면 부산물 미반응 물질이 발생하지 않겠지만, 일반적으로 요구되는 원료 물질의 양 보다 과량을 공급하고 반응을 시키는 점 등을 고려하면 다음 반응을 위하여 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 잔유물 및 부산물을 제거하는 퍼징 공정이 요구되는 것이다.
본 발명에서는 상기 퍼징 공정을 두가지 방법으로 실시한다. 먼저 전술한 반응 챔버(10)에 마련되어 있는 진공 펌프(50)만을 사용하여 반응 챔버(10) 내에 존 재하는 잔유물 및 부산물을 제거하는 것이다. 즉, 진공 펌프(50)를 이용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 모든 가스를 흡입하여 외부로 배출하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 불순물을 제거하는 것이다. 다만 이 방법은 시간이 많이 소요되는 반면, 잔유물 및 부산물 제거는 제대로 이루어지지 않는 단점이 있을 수 있다.
따라서 퍼징 가스를 이동가스 공급관(40)을 통하여 반응 챔버(10) 내로 공급하면서 진공 펌프(50)로 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하는 두번째 방식이 바람직하다. 즉, 퍼징 가스를 반응 챔버(10) 내로 주입하여 퍼징 가스가 이동하면서 미반응 원료 물질 및 부산물과 함께 진공 펌프(50)를 통하여 외부로 배출되게 하는 것이다. 이때 퍼징 가스로는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 그리고 퍼징 가스가 반응 챔버 내로 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm 인 것이 바람직하며, 공급되는 시간은 0.1 ~ 100 초인 것이 바람직하다.
이렇게 해서 반응 챔버(10) 내의 반응되지 않은 유기금속 인듐 화합물 원료 물질 및 반응 부산물이 모두 제거되면, 원료 공급관(30)을 통하여 반응가스를 반응 챔버(10) 내로 공급한다. 반응가스로는 수증기(H2O), 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2, 수소, 수소플라즈마, NH3로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 반응가스를 반응 챔버(10)에 공급하면, 기판(22) 상에 형성되어 있는 유기금속 인듐 화합물 원료 물질 원자층과 표면 반응이 발생하여 인듐 박막이 형성된다. 그리고 반응이 완료되면 미반응 원료 물질과 반응 부산물을 제거 하기 위한 퍼징 공정이 다시 진행된다. 이때 진행되는 퍼징 공정은 전술한 퍼징공정과 동일한 조건과 방법으로 진행된다.
퍼징 공정을 거쳐서 반응가스 및 부산물이 모두 제거되면, 반응 챔버(10) 내부로 유기금속 주석 화합물 원료 물질 중 어느 한 물질을 공급한다. 이때 상기 유기금속 주석 화합물 원료 물질은 기화된 상태로 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이러한 유기금속 주석 화합물 원료 물질은 모두 상온에서 액상이기 때문에 원자층 증착법에 적용이 용이하며, 비교적 안정적인 증기압 특성을 가지므로 양산성이 좋다. 한편 본 발명에서 유기금속 주석 화합물 원료 물질을 공급함에 있어서, 그 공급시간은 0.1 ~ 100 초 정도인 것이 바람직하다. 상기 유기금속 주석 화합물도 유기금속 인듐 화합물과 마찬가지로 단독으로 공급될 수도 있고, 이동 가스와 함께 공급될 수도 있다.
전술한 방법에 의하여 유기금속 주석 화합물 원료 물질이 반응 챔버(10) 내로 공급되면, 인듐 박막 상에 유기금속 인듐 화합물 원료 물질의 원자층이 형성된다. 인듐 박막 상에 유기금속 인듐 화합물 원자층이 형성되면, 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 잔유물 및 부산물을 제거하는 퍼징 공정이 진행된다. 이 퍼징 공정은 전술한 방법과 동일한 방법에 의하여 진행된다.
이렇게 해서 반응 챔버(10) 내의 반응되지 않은 유기금속 주석 화합물 원료 물질 및 반응 부산물이 모두 제거되면, 원료 공급관(30)을 통하여 반응가스를 반응 챔버(10) 내로 공급한다. 반응가스로는 수증기(H2O), 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2, 수소, 수소플라즈마, NH3로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 반응가스를 반응 챔버(10)에 공급하면, 기판(22) 상에 형성되어 있는 유기금속 주석 화합물 원료 물질 원자층과 표면 반응이 발생하여 ITO 박막이 형성된다. 그리고 반응이 완료되면 미반응 원료 물질과 반응 부산물을 제거하기 위한 퍼징 공정이 다시 진행된다. 이때 진행되는 퍼징 공정은 전술한 퍼징공정과 동일한 조건과 방법으로 진행된다.
이러한 과정을 1 싸이클(cycle)로 하여 ITO 박막이 원하는 두께로 형성될 때까지 전술한 과정을 반복 실시하여 기판 상에 일정한 두께의 ITO 박막을 제조하는 것이다.
본 발명에 따르면 원자층 증착법에 적합한 인듐 화합물 및 주석 화합물을 이용하여 ITO 박막을 제조하므로, 대면적 기판에 적용이 용이하고, 대량 생산이 가능하여 효과적으로 ITO 투명 전극 박막을 제조할 수 있는 장점이 있다.

Claims (32)

  1. 원자층 증착법을 이용하여 기판 상에 인듐(Indium) 박막을 제조하는 방법에 있어서,
    1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 기판을 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;
    2) 반응 챔버 내부로 유기금속 인듐 화합물을 공급하고, 반응시키는 단계; 및
    3) 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 단계;를
    포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2) 단계와 3) 단계 사이에, 미반응 물질 및 부산물을 제거하는 제1 퍼징 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 2) 단계 및 3) 단계를 적어도 2회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 유기금속 인듐 화합물은,
    하기하는 화학식 1로 정의되는 유기금속 인듐 화합물인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
    < 화학식 1 >
    R1R2R3In : Ln
    (R1, R2, R3 : 1에서 4 사이의 탄소수를 가지는 알킬기, 알킬아미노기, 알콕시 치환된 알킬기, 알킬아미노기, 알콕시기, 할로겐 중에서 선택되는 어느 하나임.
    L : 중성 리간드로서, 헤테로고리아민(heterocyclic amine) 화합물이며, n은 1 내지 2의 정수를 취함)
  5. 제4항에 있어서, 상기 R1, R2, R3 의 각 알킬기는,
    사슬형태(chain), 가지달린 사슬형태(branched chain), 고리화합물(cyclic compound) 형태 중 어느 한 형태를 취하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 화학식 2에 의하여 정의되는 화합물인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
    < 화학식 2 >
    Ra-N(CRxRy)z
    (Ra : 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸(2차, 3차 이소 포함), 트리메틸실리콘 중에서 선택되는 어느 하나이며,
    Rx, Ry : 각각 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸 중에서 선택되는 서로 같거나 서로 다른 어느 하나이며,
    z : 2 내지 5의 정수임)
  7. 제6항에 있어서, 상기 R1, R2, R3는,
    각각 메틸(methyl), 에틸(ethyl), 프로필(propyl), 이소프로필, 1-메틸프로필(1-methylpropyl), 2-메틸프로필(2-methylpropyl), n-부틸(n-butyl), t-부틸(tert-butyl), 고리프로필(cyclopropyl), 고리부틸(cyclobutyl) 중 선택되는 어느 하나이며, 서로 같거나 서로 다른 물질인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 2인 알킬아지리딘(alkylaziridine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00007
  9. 제7항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 3인 알킬아제티딘(alkylazetidine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00008
  10. 제7항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 4인 알킬피롤리딘(alkylpyrrolidine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00009
  11. 제7항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 5인 알킬피페리딘(alkylpiperidine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00010
  12. 제7항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    1-메틸피롤리딘, 1-에틸피롤리딘, 1-메틸피페리딘, 1-에틸피페리딘 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  13. 제7항에 있어서, 상기 반응가스는,
    수증기(H2O), 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2, 수소, 수소플라즈마, NH3로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 제1 퍼징 단계에서는,
    반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 미반응 원료 물질 및 부산물을 흡입하여 제거하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 제1 퍼징 단계에서는,
    헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 암모니아(NH3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 퍼징 가스를 주입하고, 반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 반응 챔버 내에 존재하는 가스를 흡입하여 제거하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 반응 온도는,
    상온 ~ 600℃인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 인듐 박막 제조방법.
  17. 원자층 증착법을 이용하여 기판 상에 ITO 박막을 제조하는 방법에 있어서,
    1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 기판을 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;
    2) 반응 챔버 내부로 유기금속 인듐 화합물을 공급하는 단계;
    3) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제1 퍼징 단계;
    4) 상기 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 제1 반응 단계;
    5) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제2 퍼징 단계;
    6) 상기 반응 챔버 내부로 유기금속 주석 화합물을 공급하는 단계;
    7) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제3 퍼징 단계;
    8) 상기 반응 챔버 내부로 반응가스를 공급하고, 반응 시키는 제2 반응 단계;
    9) 상기 반응 챔버 내부로 퍼징가스를 주입하여 퍼징하는 제4 퍼징 단계; 를
    포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 2) 단계 내지 9) 단계를 적어도 2회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 유기금속 인듐 화합물은,
    하기하는 화학식 1로 정의되는 유기금속 인듐 화합물인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
    < 화학식 1 >
    R1R2R3In : Ln
    (R1, R2, R3 : 1에서 4 사이의 탄소수를 가지는 알킬기, 알킬아미노기, 알콕시 치환된 알킬기, 알킬아미노기, 알콕시기, 할로겐 중에서 선택되는 어느 하나임.
    L : 중성 리간드로서, 헤테로고리아민(heterocyclic amine) 화합물이며, n은 1 내지 2의 정수를 취함)
  20. 제19항에 있어서, 상기 R1, R2, R3 의 각 알킬기는,
    사슬형태(chain), 가지달린 사슬형태(branched chain), 고리화합물(cyclic compound) 형태 중 어느 한 형태를 취하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 화학식 2에 의하여 정의되는 화합물인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
    < 화학식 2 >
    Ra-N(CRxRy)z
    (Ra : 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸(2차, 3차 이소 포함), 트리메틸실리콘 중에서 선택되는 어느 하나이며,
    Rx, Ry : 각각 수소, 메틸, 에틸, 프로필(2차 포함), 부틸 중에서 선택되는 서로 같거나 서로 다른 어느 하나이며,
    z : 2 내지 5의 정수임)
  22. 제21항에 있어서, 상기 R1, R2, R3는,
    각각 메틸(methyl), 에틸(ethyl), 프로필(propyl), 이소프로필, 1-메틸프로필(1-methylpropyl), 2-메틸프로필(2-methylpropyl), n-부틸(n-butyl), t-부틸(tert-butyl), 고리프로필(cyclopropyl), 고리부틸(cyclobutyl) 중 선택되는 어느 하나이며, 서로 같거나 서로 다른 물질인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 2인 알킬아지리딘(alkylaziridine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00011
  24. 제22항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 3인 알킬아제티딘(alkylazetidine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00012
  25. 제22항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 4인 알킬피롤리딘(alkylpyrrolidine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00013
  26. 제22항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    하기하는 구조식을 가지며, z가 5인 알킬피페리딘(alkylpiperidine)인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
    Figure 112005012248130-PAT00014
  27. 제22항에 있어서, 상기 중성 리간드 L은,
    1-메틸피롤리딘, 1-에틸피롤리딘, 1-메틸피페리딘, 1-에틸피페리딘 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  28. 제18항에 있어서, 상기 유기금속 인듐 화합물은,
    SnMe4, SnEt4, SnPr4, SniPr4, SnBu4, SniBu4, SnsBu4, SntBu4, Sn(N(SiMe3)2)2, Sn(NEt2)4, Sn(NMe2)4, Sn(NtBu2)2, Sn(NtBu2)3, Sn(NtBuSiMe3)2, Sn(NtBuSiMe3)3, Sn(NEtMe)4, Sn(NiPr)4, Sn(OtBu)4, Sn(OiPr)4, Sn(OEt)4, Sn(OEt)2, SnClx(x=2,4), SnFx(x=2,4), SnBrx(x=2,4), SnIx(x=2,4), Sn(allyl)4, R4-nSnHn(R=알킬, 알릴, n=1,2), R4-nSnCln(R=알킬, 알릴, n=1,2), R4-nSnBrn(R=알킬, 알릴, n=1,2), (Bu3Sn)2O, (allyl)2SnBu2, Bu2SnPh2, Bu2Sn(acac)2, Bu2Sn(OAc)2, (C2H4)2SnCl2, Sn(acac)2, Sn(hfac)2, Bu3Sn(OAc), Bu3SnH, Me3SnOH, R4-nSnOH(R=알킬, 알릴, n=1,2)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  29. 제22항에 있어서, 상기 유기금속 주석 화합물은,
    SnMe4, SnEt4, SnPr4, SniPr4, SnBu4, SniBu4, SnsBu4, SntBu4, Sn(N(SiMe3)2)2, Sn(NEt2)4, Sn(NMe2)4, Sn(NtBu2)2, Sn(NtBu2)3, Sn(NtBuSiMe3)2, Sn(NtBuSiMe3)3, Sn(NEtMe)4, Sn(NiPr)4, Sn(OtBu)4, Sn(OiPr)4, Sn(OEt)4, Sn(OEt)2, SnClx(x=2,4), SnFx(x=2,4), SnBrx(x=2,4), SnIx(x=2,4), Sn(allyl)4, R4-nSnHn(R=알킬, 알릴, n=1,2), R4-nSnCln(R=알킬, 알릴, n=1,2), R4-nSnBrn(R=알킬, 알릴, n=1,2), (Bu3Sn)2O, (allyl)2SnBu2, Bu2SnPh2, Bu2Sn(acac)2, Bu2Sn(OAc)2, (C2H4)2SnCl2, Sn(acac)2, Sn(hfac)2, Bu3Sn(OAc), Bu3SnH, Me3SnOH, R4-nSnOH(R=알킬, 알릴, n=1,2)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  30. 제22항에 있어서, 상기 반응가스는,
    수증기(H2O), 오존, 산소플라즈마, N2O, NO, NO2, 수소, 수소플라즈마, NH3로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  31. 제30항에 있어서, 상기 퍼징 가스는, ,
    헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 암모니아(NH3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
  32. 제31항에 있어서, 상기 반응 온도는,
    상온 ~ 600℃인 것을 특징으로 하는 원자층 증착법을 이용한 ITO 박막 제조방법.
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