KR20060084666A - 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법 및 입상탄소나노튜브를 포함하는 페이스트 조성물 - Google Patents

분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법 및 입상탄소나노튜브를 포함하는 페이스트 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 분말 1 내지 10중량% 및 잔량으로서 분산매를 혼합하여 현탁액을 준비하고, 상기 현탁액을 분무건조기의 노즐을 통하여 분사하면서 열풍을 가하여 건조시켜 입상화 함으로써 입상 탄소나노튜브를 제조하는 방법 및 그에 의해 수득되는 입상 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트 조성무을 제공하며, 이러한 입상 탄소나노튜브를 사용함으로써 페이스트의 균질성을 향상시키고, 탄소나노튜브의 사용량(loading amount)을 증가시켜 페이스트에 의한 도전막과 같은 막으로의 성형을 위한 성막(成膜)시, 우수한 품질의 도전막 등을 제공할 수 있다.
탄소나노튜브, 튜브상, 이방성, 등방성, 입상, 구형, 전단응력, 겔화

Description

분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법 및 입상 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트 조성물{Manufacturing method of granule type carbon nano tube and paste composition comprising the granule type carbon nano tube}
도 1은 튜브상의 탄소나노튜브를 사용하여 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 경우에서의 압력에 따른 유동특성을 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따라 분무건조를 이용하여 튜브상의 탄소나노튜브를 입상 탄소나노튜브로 제조하는 방법을 개략적으로 도시한 구성도이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 건조챔버 12 : 열풍주입관
13 : 공기출구 14 : 원료투입관
15 : 분말회수관
본 발명은 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 구조적으로 고도의 이방성을 갖는 탄소나노튜브 분말을 분무건조를 이용하여 형태학적으로 안정한 구형의 입상 탄소나노튜브로 제조하는 방법 및 그로부터 수득되는 입상 탄소나노튜브에 관한 것이다.
탄소나노튜브(CNT ; Carbon Nanotube)란 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질로서 이방성이 매우 크고, 단일벽(single wall), 다중벽(multi wall), 다발(rope) 등의 다양한 구조를 가지며, 튜브의 직경이 나노미터(㎚ = 10억분의 1m) 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지닌다. 또한 감긴 형태에 따라 반도체의 성질을 띠며 직경에 따라 에너지갭이 달라지고, 준일차원적 구조를 가지고 있어 특이한 양자효과를 나타낸다. 합성방법으로는 전기방전법, 열분해법, 레이저증착법, 플라즈마 화학기상 증착법, 열화학기상증착법 및 전기분해방법 등이 알려져 있다. 탄소나노튜브는 또한 높은 전기전도도를 나타내어 현재로서는 도전막 등의 형성에 사용되고 있으며, 장래로는 전계방출디스플레이(FED ; Field Emission Display)와 주사탐침현미경(SPM ; Scanning probe microscope)의 탐침(probe) 등에 사용될 가능성이 매우 높아지고 있으며, 그에 대한 연구들이 활발하게 진행되고 있다.
한편, 도전막과 같은 막의 형성을 위해서는 탄소나노튜브를 용제 및 바인더 등과 혼합하여 페이스트(paste)로 만드는 것을 선행하여야 하며, 페이스트로의 제조를 위해서는 주로 탄소나노튜브를 주쇄가 긴 유기 고분자에 분산시키는 것이 요구된다. 이를 위해서는 고전단 혼합기(High Sheer Mixer)와 같은 상용화된 혼합기 를 사용하게 된다. 이때 기존의 튜브상의 탄소나노튜브는 형태학적으로 고도의 이방성을 갖기 때문에, 혼합 시, 도 1에 나타난 바와 같이, 전단속도가 증가함에 따라 점진적으로 전단응력이 증가하는 현상을 보인다. 이는 곧 탄소나노튜브 입자들이 서로 엉기는 엉김현상으로 인하여 겔화(gelation)가 일어나는 것을 의미하며, 이러한 겔화의 유발은 수득되는 페이스트의 균질성(homogeneity)과 탄소나노튜브의 사용량(loading amount)을 저하시키는 원인이 되는 문제점이 있었다. 도 1에서 압력 #1, #2 및 #3는 3롤-밀링(3 roll-milling)의 시도 횟수를 의미한다. 즉, 시도 횟수가 증가할수록 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트에 가해지는 전단응력(sheer stress)이 증가하게 된다.
본 발명의 목적은 형태학적으로 고도의 이방성을 갖는 탄소나노튜브 분말을 분무건조를 이용하여 형태학적으로 안정한 구형의 입상 탄소나노튜브로 제조하는 방법 및 그로부터 수득되는 입상 탄소나노튜브 및 입상 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법은, (1) 탄소나노튜브 분말 1 내지 10중량% 및 잔량으로서 분산매를 혼합하여 현탁액을 준비하는 원료준비단계; 및 (2) 상기 현탁액을 분무건조기의 노즐을 통하여 분사하면서 열풍을 가하여 건조시켜 입상화하는 분무건조단계;들을 포함하여 이루어진다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 (1) 탄소나노튜브 분말 1 내지 10중량% 및 잔량으로서 분산매를 혼합하여 현탁액을 준비하는 원료준비단계; 및 (2) 상기 현탁액을 분무건조기의 노즐을 통하여 분사하면서 열풍을 가하여 건조시켜 입상화하는 분무건조단계;들을 포함하는 입상 탄소나노튜브의 제조방법에 관계한다.
이하, 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따라 분무건조를 이용하여 입상 탄소나노튜브를 제조하는 경우에는 탄소나노튜브 분말 1 내지 10중량% 및 잔량으로서 분산매를 혼합하여 현탁액을 준비한다(원료준비단계). 이어서 상기 현탁액을 분무건조기의 노즐을 통하여 분사하면서 열풍을 가하여 건조시켜 입상화하여 입상 탄소나노튜브를 제조한다(분무건조단계).
상기 원료준비단계에서 상기 탄소나노튜브 분말로는 전기방전법, 열분해법, 레이저증착법, 플라즈마 화학기상 증착법, 열화학기상증착법 및 전기분해방법 등 공지의 합성방법에 따라 합성된 탄소나노튜브 분말들이 될 수 있으며, 본 발명에서는 탄소나노튜브 분말의 제조방법 등에 의해 제한되는 것은 아니다.
상기 분산매로는 상기 탄소나노튜브를 용해시키지 않는 것으로서, 물, 탄소수 1 내지 5의 저급 알코올로 상온에서 액상을 유지하는 알코올, 에스테르류, 에테르류, 석유계 용제 등 공지의 분산매들이 사용될 수 있다. 이는 상기 탄소나노튜브가 실질적으로 열적으로 안정하고, 열적변화에 대해서도 상당히 안정적이기 때문 에 탄소나노튜브에 열손상을 일으키지 않는 범위 내에서 열풍에 의해 쉽게 증발될 수 있는 것이라면 어느 것이나 사용이 가능함은 당업자에게는 당연히 이해될 수 있는 것이다.
상기 현탁액 중의 상기 탄소나노튜브 분말의 함량은 사용되는 분산매의 종류 및 수득하고자 하는 입상 탄소나노튜브의 입자의 크기 등에 따라 조절될 수 있으며, 바람직하게는 상기 분산매가 물일 경우에서 1 내지 10중량%가 될 수 있다. 상기 탄소나노튜브 분말의 함량이 1중량% 미만으로 포함되는 경우, 입상화될 탄소나노튜브 분말의 함량이 적어 입상 탄소나노튜브의 생산성이 저하되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 10중량%를 초과하는 경우, 고형분의 높은 함량으로 인하여 현탁액의 물성이 저하되어 분무건조기에 적용할 때, 침전이 형성되거나, 관에 달라붙거나 또는 노즐을 통한 분무특성 등이 나빠져서 분무건조공정이 원활하게 수행되지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있다.
비록 본 명세서에서 '현탁액'이라는 표현을 사용하는 것으로 한정을 하였으나, 실질적으로 탄소나노튜브를 고형분으로 포함하는 어떠한 용액의 형태도 사용될 수 있으며, '에멀젼' 등과 같은 다른 표현으로도 표현이 가능함은 당업자에게는 당연히 이해될 수 있는 것이다.
상기 분무건조단계에서 열풍의 공급량 등 건조의 조건은 사용되는 분산매의 종류, 탄소나노튜브 분말의 함량등 상기한 바의 분무건조에 적용되는 원료의 상태에 따라 달라질 수 있으며, 분산매로 물이 사용되는 경우를 예로 들면, 약 90 내지 150℃의 온도범위 이내의 열풍을 적용시켜 분산매로서의 물을 증발시켜 제거하고, 그에 의해 분산매로서 물에 분산되어 있던 고형분으로서의 튜브상의 탄소나노튜브 분말이 분무건조 동안에 열풍이 적용되는 건조챔버 내에서 구형으로 응집된 채 건조되어 입상으로 성형될 수 있다.
상기 분무건조기는 예를 들어, 도 2에 나타낸 바와 같이, 실질적으로 물을 제거하여 입상의 분말을 만들 수 있는 것은 어느 것이나 사용이 가능하며, 이러한 종류로는 액상의 우유에서 물을 제거하여 분말로 만드는 것 등이 그대로 적용될 수 있다. 이러한 분무건조기는 실질적으로 분무건조가 수행되는 건조챔버(11)와, 상기 건조챔버(11)에 연결되어 상기 건조챔버(11) 내로 열풍을 공급하여 분산매를 제거하기 위한 열풍주입관(12)과, 상기 건조챔버(11)에 연결되어 분무건조 동안에 냉각된 공기를 배출하는 공기출구(13)와, 상기 건조챔버(11)를 구성하는 벽을 관통하여 상기 건조챔버(11) 내로 원료를 공급하여 분무할 수 있도록 하는 원료투입관(14) 및 상기 건조챔버(11)에 연결되어 상기 건조챔버(11) 내에서 분무건조에 의해 형성된 분말들을 회수하기 위한 분말회수관(15)들을 포함하여 이루어지며, 이러한 구성의 분무건조기는 당업자에게는 당연히 이해될 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있다.
그 외에 분무건조기의 운전조건이나 설치장소의 조건 등에 따라서 분산매로서 물이 아닌 저휘발점을 갖는 유기용매 등의 사용도 가능하며, 그에 따라 적절하게 분무건조기를 설계하여 사용할 수 있음은 당업자에게는 당연히 이해될 수 있는 것이다.
상기 현탁액의 제조에는 바람직하게는 분산제들이 더 포함될 수 있다. 상기 분산제로는 양이온성, 음이온성 또는 비이온성의 계면활성제들 및 폴리비닐알코올과 같은 고분자량의 중합체성 분산제들이 사용될 수 있다. 이들 계면활성제들 및 중합체성 분산제들은 당업자에게는 상용적으로 공급되는 것을 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있는 것이다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예 1
슬러리의 구성 요소로 탄소나노튜브 분말, 용매로는 탈이온수, 바인더로는 암모늄폴리아크릴레이트(ammonium polyacrylate) 또는 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol)을 사용하고, 분산제로는 폴리아크릴산(polyacrylic acid) 및 그 유도체를 사용하고, pH조절제를 사용하여 슬러리를 구성하였다.
도 2에 도시한 바와 같은 기본적인 구성을 갖는 공지된 분무건조기를 사용하여 튜브상의 탄소나노튜브 분말을 현탁액으로 제조하고, 이를 분무건조시켜 도 2에 도시한 바와 같은 입상의 구조를 갖는 탄소나노튜브 입자들을 수득하였다.
따라서 튜브상의 탄소나노튜브 분말을 실질적으로 거의 구형에 가까운 입상 탄소나노튜브로 그 외형을 변화시키는 것에 의해 높은 이방성을 갖는 탄소나노튜브 분말을 실질적으로 등방성을 갖는 탄소나노튜브를 제공하며, 이러한 등방성의, 입상 탄소나노튜브를 제공함으로써 페이스트 등의 제조를 위한 혼합 시, 높은 전단속도에서도 전단응력을 낮추어 겔화되는 것을 방지할 수 있으며, 그에 의해 페이스트 의 균질성을 향상시키고, 탄소나노튜브의 사용량(loading amount)을 증가시켜 페이스트에 의한 도전막과 같은 막으로의 성형을 위한 성막(成膜)시, 우수한 품질의 도전막 등을 수득할 수 있다.
또한, 상기에서 수득된 분산제를 포함하는 입상 탄소나노튜브는 분산제를 별도로 제거하지 아니하고, 수득된 그대로 페이스트화하여 통상의 성막공정을 거쳐 성막한 후, 소결시켜 도전막 등의 막을 수득하는 데 사용될 수 있으며, 다른 용도로의 사용을 위하여 먼저 약 400℃ 정도로 가열, 소결시킴으로써 분산제들을 먼저 제거하고, 실질적으로 분산제가 제거된 탄소나노튜브 입자들 만을 중간체로 수득할 수도 있다.
따라서 본 발명에 의하면 형태학적으로 고도의 이방성을 갖는 탄소나노튜브 분말을 분무건조를 이용하여 형태학적으로 안정한 구형의 입상 탄소나노튜브로 제조하는 방법 및 그로부터 수득되는 입상 탄소나노튜브를 제공하며, 그에 의해 페이스트의 균질성을 향상시키고, 탄소나노튜브의 사용량(loading amount)을 증가시켜 페이스트에 의한 도전막과 같은 막으로의 성형을 위한 성막(成膜)시, 우수한 품질의 도전막 등을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이 다.

Claims (6)

  1. (1) 탄소나노튜브 분말 1 내지 10중량% 및 잔량으로서 분산매를 혼합하여 현탁액을 준비하는 원료준비단계; 및
    (2) 상기 현탁액을 분무건조기의 노즐을 통하여 분사하면서 열풍을 가하여 건조시켜 입상화하는 분무건조단계;
    들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분산매가 상기 탄소나노튜브 분말을 용해시키지 않는 것으로서, 물, 탄소수 1 내지 5의 저급 알코올로 상온에서 액상을 유지하는 알코올, 에스테르류, 에테르류, 석유계 용제 등 공지의 분산매들로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 분산매가 물인 것을 특징으로 하는 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 현탁액에 분산제가 더 포함됨을 특징으로 하는 분무 건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 분산제가 양이온성, 음이온성 또는 비이온성의 계면활성제들 및 폴리비닐알코올과 같은 고분자량의 중합체성 분산제들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 분무건조를 이용한 입상 탄소나노튜브의 제조방법.
  6. 상기 청구항 제1항 내지 제5항들 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조되는 입상 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트 조성물.
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