KR20060078506A - 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법 - Google Patents

물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20060078506A
KR20060078506A KR1020040118472A KR20040118472A KR20060078506A KR 20060078506 A KR20060078506 A KR 20060078506A KR 1020040118472 A KR1020040118472 A KR 1020040118472A KR 20040118472 A KR20040118472 A KR 20040118472A KR 20060078506 A KR20060078506 A KR 20060078506A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reagent
concentration
measuring
measurement
ions
Prior art date
Application number
KR1020040118472A
Other languages
English (en)
Inventor
이재성
이수원
Original Assignee
한국과학기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국과학기술연구원 filed Critical 한국과학기술연구원
Priority to KR1020040118472A priority Critical patent/KR20060078506A/ko
Publication of KR20060078506A publication Critical patent/KR20060078506A/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18Water

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

본 발명은, 발색법에 의하여 물 시료의 경도를 측정하는 수질 분석에 있어서, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온의 농도를 구분하여 측정하는 물의 경도 측정 키트 및 이를 이용하는 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 측정 키트 및 측정 방법은 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 경도 측정의 정확도를 향상시킬 수 있고, 측정 시간을 단축시키며, 간편하고 사용할 수 있는 현장 측정에 적용 가능한 키트이다.

Description

물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법{KIT FOR MEASURING HARDNESS OF WATER AND DETECTION METHOD USING THE SAME}
도 1은 본 발명의 실시예 1에서의 칼슘 이온 표준 용액을 대상으로 490 nm에서 흡광도를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2의 마그네슘 이온 농도가 각각 100 mg/L 및 200 mg/L을 함유한 칼슘 이온 표준 용액을 대상으로 490 nm에서의 흡광도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3의 마그네슘 이온 표준 용액을 대상으로 515 nm에서 흡광도를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4의 칼슘 이온 농도가 각각 100 mg/L 및 200 mg/L을 함유한 마그네슘 이온 표준 용액을 대상으로 515 nm에서의 흡광도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
본 발명은, 발색법에 의하여 물 시료의 경도를 측정하는 수질 분석에 있어서, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온의 농도를 구분하여 측정하는 물의 경도 측정 키트 및 이를 이용하는 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 측정 키트 및 측정 방법은 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 경도 측정의 정확도를 향상시킬 수 있고, 측정 시간을 단축시키며, 간편하고 사용할 수 있는 현장 측정에 적용 가능한 키트이다.
물의 경도란 물 시료 중의 칼슘 이온과 마그네슘 이온의 양을 이에 대응하는 탄산칼슘(CaCO3)의 mg/L 값으로 환산하여 나타낸 것을 의미한다. 물 시료 중의 칼슘 이온과 마그네슘 이온은 주로 토양에서 유래하지만, 해수, 하수, 공장폐수 등에서 유래하는 경우도 있다. 또한, 수돗물에 있어서는 시설의 콘크리트 구조물 또는 수돗물의 석회 처리에 기인하는 경우도 있다. 특히, 음용수에서 칼슘과 마그네슘은 골격과 치아 및 치주 조직의 정상적인 형성에 필수 성분이며, 마그네슘은 치아 법랑질(enamel)층의 칼슘의 안정성을 증가시켜 치아 우식 예방 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 음용수는 경도가 적당할 때에는 물맛이 좋으나, 지나치게 높으면 위장에 장해를 주어 설사를 일으킬 수 있으므로, 물의 경도는 10 ~ 100 mg/L CaCO3 정도를 유지하는 것이 좋다. 생활 용수로서, 경도가 높은 물은 비누의 효과가 나쁘기 때문에 좋지 않고, 특히 보일러 용수로서는 물때(scale)의 원인이 되므로, 물의 경도 조절이 필요하다.
공해공정시험법에 따르면, 물 시료 중의 경도 측정 방법은 EBT 시약(eriochrome black T indicator)이 마그네슘 이온과 반응하여 킬레이트 착물을 형성하여 적자색으로 변하게 한 후 EDTA 시약으로 적정하여 청색으로 변하는 종말점 을 찾아 경도 농도를 계산하는 원리를 이용한다. 이 때 적정에 필요한 EDTA 용액의 방울수를 계산하여 경도의 농도를 측정하는 경도 검출 키트가 개발되어 있으나, 비전문가가 현장에서 사용하기에는 측정 단계가 복잡하며, 정확한 종말점을 찾아내기 쉽지 않다는 단점이 있다.
또한, 금속 지시약을 사용하여 흡광도를 측정하는 경도 검출기법이 개발되어 있으나, 시약의 보관 기간이 짧고 샘플의 변색 범위가 좁아 고가의 흡광도 측정 기기를 이용하여야 측정이 가능하기 때문에, 현장에서 사용하기 어렵다는 단점을 가지고 있다. 또한, 금속 지시약은 금속의 종류에 따라 상이한 반응 상수를 가지므로, 동일한 농도에서도 금속 이온의 종류에 따라 발색 정도의 차이가 있다. 그렇기 때문에, 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 동시에 측정하는 경도 검출에 있어서, 금속 이온의 함유 비율 차이 및 기타 금속이온의 함유량에 의하여 오차가 크다는 단점을 가지고 있다.
이 외에도, AA 또는 ICP를 이용한 기기 측정 기법은 물 시료 내의 칼슘 이온과 마그네슘 이온의 농도를 산출하여 물의 경도를 정확하게 계산할 수 있으나, 장비의 구매 및 운영에 비용이 많이 소요된다는 단점이 있다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 현장에서 간편하고, 신속, 정확하게 물의 경도를 측정할 수 있는 물의 경도 측정 키트 및 측정 방법을 개발하는 것을 목적으로 한다. 이를 위하여, 본 발명은, 금속 지시약이 금속의 이온의 종류에 따라 상이한 반응 상수를 갖는다는 것을 감안하여, 칼슘 이온과 마그네슘 이온 을 구분하여 측정하고, 그 측정을 위한 금속 지시약, 기타 금속 방해를 최소화 하는 첨가 시약 및 측정 조건 등을 개발하여, 이를 이용하는 물의 경도 검출 키트 및 검출 방법을 제공한다.
본 발명은, 발색법에 의하여 물 시료의 경도를 측정하는 수질 분석에 있어서, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온의 농도를 구분하여 측정하는 물의 경도 측정 키트 및 이를 이용하는 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 측정 키트 및 측정 방법은 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 경도 측정의 정확도를 향상시킬 수 있고, 측정 시간을 단축시키며, 간편하고 사용할 수 있는 현장 측정에 적용 가능한 것이다.
본 발명에 있어서, 물 시료 중의 경도 측정은, 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 각각 측정한 후, 이를 합산한 값을 물의 경도 값으로 산출한다.
우선, 본 발명은 반응 용기, 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 2, 및 칼슘 이온 농도 측정용 표준 색띠 또는 흡광도 분석기를 포함하여 구성되는 칼슘 이온 측정부; 및 반응 용기, 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 4, 및 마그네슘 이온 농도 측정용 표준 색띠 또는 흡광도 분석기를 포함하여 구성되는 마그네슘 이온 측정부를 포함하고, 시료 내의 칼슘 이온의 농도와 마그네슘 이온의 농도가 분리되어 측정되는 물 경도 측정 키트에 관한 것이다.
이 때, 상기 칼슘 이온 검출용 시약 1은 10 내지 30 % NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 용액이며, 반응시 반응 용액의 pH를 12 내지 14로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 1은 완충 시약을 추가로 포함할 수 있다. 완충 시약은 수중에 포함된 기타 물질, 특히, 기타 금속 이온에 의한 방해 효과를 최소화하기 위한 것으로 소량의 EDTA 등을 포함한다. 상기 칼슘 이온 검출용 시약 2는 무렉시드(Murexide) 금속 지시약과 에틸렌글리콜계 유기 화합물이 0.1 ~ 0.5의 비율(w/w)로 혼합되어 있는 발색 지시약으로, 시료에 함유된 칼슘 이온의 농도에 따라서 발색 반응을 일으킨다. 상기 시약 1은 시약 반응시 pH를 12 내지 14 범위로 유지하여, 칼슘 이온 검출시의 마그네슘 이온 및 기타 금속 이온과 상기 시약 2의 금속 지시약과의 반응에 의한 방해를 최소화한다. 또한, 상기 무렉시드 금속 지시약에 유기 용매를 첨가함으로써, 시약의 변질을 방지하고 보존 기간을 향상시킬 수 있다.
칼슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서는 선명한 보라색이고, 농도가 높아지면서 점차 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것으로, 시료에 상기 시약 2를 적용하였을 때의 변화된 색에 해당하는 상기 표준 색띠상의 위치에 의하여 칼슘 이온의 농도를 측정할 수 있다. 한편, 칼슘 이온 농도 측정을 위하여 흡광도 분석을 이용하는 경우, 측정 가능한 파장 범위는 450 내지 650 nm 범위이며, 특히, 490 nm의 파장에서 가장 양호한 상관관계를 얻을 수 있다. 측정 농도 범위는 0 내지 300 mg/L이다.
상기 마그네슘 이온 검출용 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.1 내지 1 %, NaOH 0.02 내지 0.2 % 및 EDTA 0 내지 0.5 %를 포함하는 알칼리성 용액으로, 반응시 반응 용액의 pH를 9 내지 11로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 3은 완충시약을 추가로 포함할 수 있다. 완충시약은 수중에 포함된 기타 물질, 특히 기타 금속 이온에 의한 방해 효과를 최소화하기 위한 것으로 소량의 EDTA 등을 포함한다. 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 4는 칼마지트(Calmagite) 또는 EBT 시약(eriochrome black T indicator)과 같은 금속 지시약이 0.03 내지 0.33 % 농도로 물 또는 유기 용매 (예컨대, 메탄올, 에탄올 등의 알코올류)와 혼합되어 있는 발색 지시약이다. 이와 같이, 상기에 유기 용매를 첨가함으로써, 시약의 변질을 방지하고 보존 기간을 향상시킬 수 있다. 시료 중 칼슘 이온의 농도가 100 mg/L 이상인 경우에는 상기 시료 4에 0 내지 0.5 % EDTA를 소량 첨가하여 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 측정 오차를 최소화할 수 있다.
마그네슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서는 파랑색이고, 농도가 높아지면서 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것으로, 시료에 상기 시약 4를 적용하였을 때의 변화된 색에 해당하는 상기 표준 색띠상의 위치에 의하여 마그네슘 이온의 농도를 측정할 수 있다. 한편, 마그네슘 이온 농도 측정을 위하여 흡광도 분석을 이용하는 경우, 측정 가능한 파장 범위는 450 내지 650 nm 범위이며, 특히, 515 nm의 파장에서 가장 양호한 상관관계를 얻을 수 있다. 측정 농도 범위는 0 내지 300 mg/L이다.
상기 반응 용기는 분석하고자 하는 시료, 특히 물 시료가 정량 주입되어 시약과의 반응이 일어나는 곳으로, 시료와 시약의 혼합시 시료가 쏟아지지 않게 하기 위하여 뚜껑이 있는 것이 좋으며, 일반적으로 5 내지 20 mL 용량의 원형병 또는 튜브 등을 사용할 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 측정 키트는 칼슘 이온 측정용 반응 용기와 마그네슘 측정용 반응 용기를 별도로 각각 포함하여, 칼슘 이온의 농도 측정과 마그네슘 이온의 농도 측정이 분리되어 수행됨으로써, 상호 방해에 의한 오차를 최소화할 수 있다. 시료 및 시약의 정량 첨가를 위하여, 상기 반응 용기에 1 내지 10 mL 용량의 0.05 내지 0.2 mL 간격으로 눈금이 표시되어 있는 주사기 또는 한 방울 용량이 0.05 mL인 주입부를 갖는 튜브 형식으로 제작된 10 내지 100 mL 용량의 시약병이 장착되어 있을 수 있다.
또한, 본 발명은 반응 용기에 분석하고자 하는 물 시료를 넣고 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 시약 2를 넣어 잘 혼합하여 발색 반응시킨 후, 나타난 색깔을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석에 의하여 칼슘 이온 농도를 측정하는 단계 및 상기 반응 용기와 별개의 반응 용기에 분석하고자 하는 물 시료를 넣고 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 시약 4를 넣어 잘 혼합하여 발색 반응시킨 후, 나타난 색깔을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석에 의하여 마그네슘 이온의 농도를 측정하는 단계를 포함하며, 상기 두 단계가 분리되어 수행되는 것인, 간편하고 신속, 정확하게 물의 경도를 측정하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 물의 경도 측정 방법을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. 우선, 칼슘 이온 농도 측정 단계에 있어서, 뚜껑이 있는 5 내지 20 mL 용량의 원형 또는 튜브형 용기에 물 시료를 0.2 ~ 2 mL 정량 주입한 후, 칼슘 이온 검출용 시약 1과 2를 각각 1 ~ 4 mL, 0.05 ~ 0.4 mL의 양으로 순서대로 첨가하고, 5 내지 10 초간 흔들어 혼합한 후, 나타난 색을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석하여 시료 내 칼슘 이온 농도를 측정한다. 상기 칼슘 이온 검출용 시약 1은 10 내지 30 % NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 용액으로, 반응시 pH를 12 내지 14로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 1은 완충 용액을 추가로 포함할 수 있다. 상기 칼슘 이온 검출용 시약 2는 무렉시드와 에틸렌글리콜계 유기 화합물이 0.1 내지 0.5 % 비율로 혼합되어 있는 발색 지시약을 포함하는 것이다. 이 때, 상기 시약 1은 샘플 반응시 pH를 12 내지 14로 유지하여 칼슘 이온 측정시의 마그네슘 이온과 기타 금속 이온과 금속 지시약과의 반응에 의한 방해를 최소화시킨다. 칼슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서 선명한 보라색이며 농도가 높아질수록 붉은색으로 변하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것을 사용하여, 시료와 시약 2와의 발색 반응에 의하여 나타난 색을 상기 표준 색띠 상의 색과 비교하여 칼슘 이온의 농도를 측정한다. 한편, 칼슘 이온 농도 측정을 위하여 흡광도 분석을 이용하는 경우, 측정 가능한 파장의 범위는 450 내지 650 nm이며, 특히, 490 nm에서 가장 양호한 상관관계를 나타낸다. 측정 농도 범위는 저농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 100 mg/L, 고농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 300 ppm의 측정 범위를 갖는다.
마그네슘 이온 농도 측정 단계에 있어서, 뚜껑이 있는 5 내지 20 mL 용량의 원형 또는 튜브형 용기에 물 시료를 0.2 ~ 2 mL 정량 주입하고, 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 4를 각각 1 ~ 4 mL, 0.05 ~ 0.4 mL의 양으로 순서대로 첨가하고 5 내지 10 초간 흔들어 혼합한 후, 나타난 색을 표준색띠와 비교하거나 흡광도 분석하여 시료내 마그네슘 이온 농도를 측정한다. 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.1 내지 1%, NaOH 0.02 내지 0.2 % 및 EDTA 0 내지 0.5 %를 포함하는 알칼리성 용액으로, 반응시 pH를 9 내지 11로 유지하는 역할을 한다. 상 기 시약 3은 완충용액을 추가로 포함할 수 있다. 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 4는 칼마지트 또는 EBT와 같은 금속 지시약이 0.03 내지 0.33 %의 농도로 물 또는 유기 용매와 혼합되어 있는 발색 지시약이다. 물 시료 중의 칼슘 이온의 농도가 100 mg/L 이상인 경우에는, 상기 시약 4에 0 내지0.5 % EDTA를 소량 첨가하여, 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 측정 오차를 최소화할 수 있다. 마그네슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서 파란색이며 농도가 높아질수록 붉은색으로 변하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것을 사용하며, 시료와 시약 4의 발색 반응에 의하여 나타난 색깔을 표준 색띠 상의 색과 비교하여 마그네슘 이온의 농도를 측정한다. 한편, 마그네슘 이온 농도를 흡광도 분석에 의하여 측정하는 경우, 측정 가능한 파장 범위는 450 내지 650 nm이며, 특히, 515 nm에서 가장 양호한 상관관계를 나타낸다. 측정 농도 범위는 고농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 100 mg/L, 저농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 300 ppm의 측정 범위를 갖는다.
시료 및 시약의 정량 첨가를 위하여, 시료 및 시약을 1 내지 10 mL 용량의 0.05 내지 0.2 mL 간격으로 눈금이 표시되어 있는 주사기 또는 한 방울 용량이 0.05 mL인 주입부를 갖는 튜브 형식으로 제작된 10 내지 100 mL 용량의 시약병을 사용하여 주입할 수 있다.
본 발명에 따른 물의 경도 측정 키트 또는 물의 경도 측정 방법은 칼슘 이온 농도와 마그네슘 이온 농도를 각각 분리하여 측정함으로써, 상호 방해 없이 신속하고 정확하게 측정할 수 있으며, 발색 반응에 의한 색 비교를 통하여 측정함으로써, 간편하고 용이하게 측정할 수 있으며, 고가의 장비가 필요 없고, 소형화가 가능하여, 현장측정에 적용 가능하다는 장점을 갖는다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명하겠으나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1: 칼슘 이온 농도 측정
뚜껑이 있는 10 mL 용량의 원형 용기에 물 시료를 0.4 mL 주입한 후 칼슘 검출용 시약 1 및 시약 2를 각각 20 방울 (2 mL) 및 2 방울 (0.1 mL)의 양으로 순서대로 첨가하고, 5 초간 흔들어 혼합한 후, 490 nm에서 흡광도를 측정하였다. 상기 시약 1은 20% NaOH이고, 상기 시약 2는 무렉시드 금속 지시약과 에틸렌글리콜을 0.3 %로 혼합한 것을 사용하였다. 0 내지 100 mg/L의 칼슘 이온 표준 용액을 대상으로 490 nm에서 흡광도 분석을 실시한 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, R2가 0.99 이상인 양호한 직선성을 보였다.
실시예 2: 칼슘 이온 농도 측정시의 마그네슘 이온에 의한 방해 효과 시험
칼슘 이온 농도 측정시에 있어서의 마그네슘 이온에 의한 방해 효과를 알아보기 위하여, 마그네슘 이온을 100 mg/L, 200 mg/L의 농도로 함유하는 칼슘 이온 표준용액을 각각 0, 10, 20, 50, 100 mg/L 조제하여 실시예 1과 동일한 시약 1과 시약 2 및 측정 방법을 사용하여 흡광도 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내어었다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 마그네슘 이온 농도가 100 mg/L인 칼슘 이온 표준용액은 상관계수가 1.094로 10 % 미만의 오차값을 갖는 반면, 마그네슘 이온 농도가 200 mg/L인 칼슘 이온 표준용액은 상관계수가 1.135로 14 % 미만의 오차값을 갖는 것으로 나타났다. 일반적인 음용수 및 자연수의 마그네슘의 농도가 100 mg/L 이하인 것을 감안할 때, 본 발명에 의한 측정 키트 또는 측정 방법을 사용하면 10 % 이내의 오차 범위에서 칼슘 이온의 농도 및 물의 경도를 측정할 수 있음이 확인되었다. 단, 마그네슘 농도가 높은 특수 지역의 경우에는 경도 측정시 측정값의 보정이 필요하다.
실시예 3: 마그네슘 이온 농도 측정
뚜껑이 있는 10 mL 용량의 원형 용기에 물 시료를 0.3 mL 주입한 후, 마그네슘 검출용 시약 3과 4를 순서대로 30 방울 (2.5 mL), 2 방울 (0.1 mL) 첨가하고, 5 초간 흔들어 혼합한 후, 515 nm에서 흡광도를 측정하였다. 상기 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.5 % 및 NaOH 0.1 %를 포함하는 알칼리성 용액이며, 시약 4는 칼마지트와 3차 증류수를 0.1 %로 혼합하여 제조하여 사용하였다. 0 내지 100 mg/L의 마그네슘 이온 표준 용액을 대상으로 515 nm에서 흡광도 분석을 실시한 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, R2가 0.98이상인 양호한 직선성을 나타내었다.
실시예 4: 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 방해 효과 시험
마그네슘 이온의 농도 측정에 있어서의 칼슘 이온에 의한 방해 효과를 알아보기 위하여, 칼슘 이온을 100 mg/L, 200 mg/L 함유하고 있는 마그네슘 이온 표준 용액을 각각 0, 10, 20, 50 mg/L 조제하여, 상기 실시예 3과 동일한 시약 3과 시약 4 및 측정 방법을 사용하여 흡광도 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 마그네슘 이온 농도가 100 mg/L인 칼슘 이온 표준용액의 경우에는 오차 범위가 ㅁ 5 mg/L 미만이지만, 칼슘 이온 농도가 200 mg/L인 칼슘 이온 표준용액의 경우에는 상관계수가 초기 농도보다 약 15mg/L 가량 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 일반적인 음료수 및 하천수를 대상으로 측정할 경우, 칼슘 이온 농도는 200 mg/L 이하인 것이 일반적이나, 특수 지역의 칼슘 이온 농도가 높은 물 시료 분석시에는 칼슘 이온 농도에 의한 오차를 최소화 하기 위하여 EDTA를 0 내지 0.5 %의 양으로 주입하거나 미리 계산된 식에 따라 오차 보정을 실시할 수 있다.
본 발명에 따르는 경우, 종래의 기술과는 달리, 발색법에 의한 경도 측정에 있어서, 칼슘 이온 농도와 마그네슘 이온 농도를 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 현장 측정의 정확도가 향상된다. 또한, 본 발명의 측정 기술은 비전문가에 의해서도 쉽고 정확한 분석이 가능하도록 측정법을 간단하게 구성하고, 측정 시간을 단축하여, 현장 측정시의 편이성, 신속성 및 정확성을 개선하였다. 따라서, 본 발명은 현장에서 신속, 정확, 간편하게 물의 경도를 측정할 수 있는 측정 키트 및 측정 방법을 제공한다.

Claims (11)

  1. 반응 용기, 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 시약 2, 및 칼슘 이온 농도 측정용 표준 색띠 또는 흡광도 분석기를 포함하여 구성되는 칼슘 이온 측정부; 및
    반응 용기, 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 시약 4, 및 마그네슘 이온 농도 측정용 표준 색띠 또는 흡광도 분석기를 포함하여 구성되는 마그네슘 이온 측정부를 포함하여 구성되고,
    상기 칼슘 이온 검출용 시약 1은 10 내지 30 % NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 용액이고, 상기 칼슘 이온 검출용 시약 2는 무렉시드(Murexide) 금속 지시약과 에틸렌글리콜계 유기 화합물이 0.1 내지 0.5의 비율로 혼합되어 있는 발색 지시약이고, 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.1 내지 1 %, NaOH 0.02 내지 0.2 % 및 EDTA 0 내지 0.5 %를 포함하는 알칼리성 용액이고, 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 4는 금속 지시약 칼마지트(Calmagite) 또는 EBT 시약(eriochrome black T indicator)이 0.03 내지 0.33 % 농도로 물 또는 유기 용매와 혼합되어 있는 발색 지시약이고,
    시료 내 칼슘 이온 농도와 마그네슘 이온 농도가 분리되어 측정되어 상호 방해 없이 정확하고 신속한 칼슘 이온 농도 및 마그네슘 이온 농도의 측정이 가능하고, 이와 같이 얻어진 값으로 시료의 물의 경도 측정이 가능한
    물의 경도 측정 키트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 마그네슘 이온 검출용 시약 3이 시료 반응시 pH 조절을 용이하게 하기 위하여 완충용액을 추가로 포함하는 것인 측정 키트.
  3. 제1항에 있어서, 칼슘 이온 농도 또는 마그네슘 이온 농도 또는 이들 모두를 표준 색띠를 사용하여 측정하는 경우, 칼슘 이온 농도 측정용 표준 색띠는 저농도에서는 선명한 보라색이고, 농도가 높아지면서 점차 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것이고, 마그네슘 이온 농도 측정용 표준 색띠는 저농도에서는 파랑색이고, 농도가 높아지면서 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것인 측정 키트.
  4. 제1항에 있어서, 분석하고자 하는 시료 중의 칼슘 이온의 농도가 100 mg/L 이상인 경우, 상기 시료 4가 소량의 0 내지 0.5 % EDTA를 추가로 포함하는 것인 측정 키트.
  5. 제1항에 있어서, 상기 칼슘 이온 측정부와 마그네슘 이온 측정부의 반응 용기가 1 내지 10 mL 용량의 0.05 내지 0.2 mL 간격으로 눈금이 표시되어 있는 주사기 또는 한 방울 용량이 0.05 mL인 주입부를 갖는 튜브 형식으로 제작된 10 내지 100 mL 용량의 시약병이 장착되어 있는 것인 측정 키트.
  6. 분석하고자 하는 물 시료를 반응 용기에 넣은 후 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 시약 2를 넣고 혼합하여 발색 반응시킨 후, 나타난 색깔을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석에 의하여 칼슘 이온 농도를 측정하는 단계;
    상기 반응 용기와 별개의 반응 용기에 분석하고자 하는 물 시료를 넣을 후, 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 시약 4를 넣고 혼합하여 발색 반응시킨 후, 나타난 색깔을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석에 의하여 마그네슘 이온의 농도를 측정하는 단계; 및
    상기 두 단계에서 얻어진 값을 이용하여 물의 경도를 계산하는 단계를 포함하며,
    상기 칼슘 이온 검출용 시약 1은 10 내지 30 % NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 용액이고, 상기 칼슘 이온 검출용 시약 2는 무렉시드(Murexide) 금속 지시약과 에틸렌글리콜계 유기 화합물이 0.1 내지 0.5의 비율로 혼합되어 있는 발색 지시약이고, 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.1 내지 1 %, NaOH 0.02 내지 0.2 % 및 EDTA 0 내지 0.5 %를 포함하는 알칼리성 용액이고, 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 4는 금속 지시약 칼마지트(Calmagite) 또는 EBT 시약(eriochrome black T indicator)이 0.03 내지 0.33 % 농도로 물 또는 유기 용매와 혼합되어 있는 발색 지시약이고,
    상기 칼슘 이온 농도 측정 단계와 마그네슘 이온 농도 측정 단계를 분리하여 수행함으로써, 이온 간의 상호 방해 없이 정확하고 신속하게 칼슘 이온 농도 및 마그네슘 이온 농도를 측정이 가능한,
    물의 경도 측정 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 칼슘 이온 측정 단계에서의 시료 반응시의 pH를 12 내지 14 범위로 유지하고 상기 마그네슘 이온 측정 단계에서의 시료 반응시의 pH를 9 내지 11 범위로 유지하는 측정 방법.
  8. 제6항에 있어서, 칼슘 이온 농도 또는 마그네슘 이온 농도 또는 이들 모두를 표준 색띠를 사용하여 측정하는 경우, 칼슘 이온 농도 측정용 표준 색띠로서 저농도에서는 선명한 보라색이고 농도가 높아지면서 점차 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것을 사용하고, 마그네슘 이온 농도 측정용 표준 색띠로서 저농도에서는 파랑색이고 농도가 높아지면서 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것을 사용하는 측정 방법.
  9. 제6항에 있어서, 칼슘 이온 농도 또는 마그네슘 이온 농도 또는 이들 모두를 흡광도 분석을 이용하여 측정하는 경우, 파장의 범위를 450 내지 650 nm로 하여 측정하는 측정 방법.
  10. 제6항에 있어서, 분석하고자 하는 시료 중의 칼슘 이온의 농도가 100 mg/L 이상인 경우, 상기 시약 4에 소량의 0 내지0.5 % EDTA를 첨가하여, 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 측정 오차를 최소화하는 측정 방법.
  11. 제6항에 있어서, 분석하고자 하는 시료 및 상기 시약들을 1 내지 10 mL 용량의 0.05 내지 0.2 mL 간격으로 눈금이 표시되어 있는 주사기 또는 한 방울 용량이 0.05 mL인 주입부를 갖는 튜브 형식으로 제작된 10 내지 100 mL 용량의 시약병을 사용하여 반응 용기에 주입하여 시료 및 시약의 정량 첨가를 용이하게 하는 측정 방법.
KR1020040118472A 2004-12-31 2004-12-31 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법 KR20060078506A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040118472A KR20060078506A (ko) 2004-12-31 2004-12-31 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040118472A KR20060078506A (ko) 2004-12-31 2004-12-31 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020070056905A Division KR100898170B1 (ko) 2007-06-11 2007-06-11 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20060078506A true KR20060078506A (ko) 2006-07-05

Family

ID=37170395

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020040118472A KR20060078506A (ko) 2004-12-31 2004-12-31 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20060078506A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009017379A2 (en) * 2007-08-02 2009-02-05 Watervis Co., Ltd. Brine mineral composition for inhibiting differentiation and growth of fat cells
CN111912841A (zh) * 2020-07-15 2020-11-10 郑州科技学院 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法
WO2024046369A1 (zh) * 2022-08-31 2024-03-07 上海博取仪器有限公司 一种抗干扰的水质分析仪器测试方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009017379A2 (en) * 2007-08-02 2009-02-05 Watervis Co., Ltd. Brine mineral composition for inhibiting differentiation and growth of fat cells
WO2009017379A3 (en) * 2007-08-02 2009-04-23 Watervis Co Ltd Brine mineral composition for inhibiting differentiation and growth of fat cells
KR100911949B1 (ko) * 2007-08-02 2009-08-13 주식회사 워터비스 지방 분해 및 생성 억제 해양성 미네랄 조성물
CN111912841A (zh) * 2020-07-15 2020-11-10 郑州科技学院 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法
CN111912841B (zh) * 2020-07-15 2023-10-03 郑州科技学院 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法
WO2024046369A1 (zh) * 2022-08-31 2024-03-07 上海博取仪器有限公司 一种抗干扰的水质分析仪器测试方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100898170B1 (ko) 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법
Bader et al. Determination of ozone in water by the indigo method
Helm et al. Micro-Winkler titration method for dissolved oxygen concentration measurement
CN110987918A (zh) 一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法
CN103293121B (zh) 余氯标准物质、其用途以及余氯测定仪校准或检定方法
US5783149A (en) Kit for determination of residual chlorine in water with 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine
KR20060078506A (ko) 물의 경도 측정 키트 및 이를 사용하는 측정 방법
CN109406425A (zh) 用于检测水中二氧化氯的检测剂及其制备方法和检测方法
CN102721786A (zh) 一种测定水中氨氮含量的方法
CN106153559A (zh) 一种快速测定水体中臭氧含量的方法
AU2022246368A1 (en) A method for measuring the concentration of a chemical species using a reagent baseline
CN110286196A (zh) 一种用于现场快速、准确测定饮用水余氯的方法
CN112798585A (zh) 一种现场测定水中亚铁浓度的显色管及检测方法
FR2722003A1 (fr) Reactif et procede pour la determination ph-metrique de la valeur acide dans des huiles
CN102323226A (zh) 一种测定水中三氮浓度的方法
Hydes et al. Report on a desk study to identify likely sources of error in the measurements of carbonate system parameters and related calculations, particularly with respect to coastal waters and ocean acidification experiments. Supplement to DEFRA contract ME4133 “DEFRApH monitoring project”
Birnhack et al. Accurate approach for determining fresh-water carbonate (H2CO3⁎) alkalinity, using a single H3PO4 titration point
US11782043B2 (en) Method and apparatus for detecting trace amounts of copper and silver in water
CN101403700B (zh) 本底硅的测量方法
KR100537647B1 (ko) 과망간산칼륨법에 의한 화학적산소요구량 측정방법
US4786602A (en) Method for colorimetric analysis of water content
RU2045042C1 (ru) Способ определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде
JPH08313444A (ja) M−アルカリ度の測定方法
CN113884460A (zh) 一种氧化剂试剂水溶液、相关的氮检测方法和试剂盒
Campbell Comparison of the Fajans and Mohr Techniques for the Titration of Chloride Ions and Salinity Determination

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E601 Decision to refuse application
E801 Decision on dismissal of amendment
J201 Request for trial against refusal decision
A107 Divisional application of patent
WITB Written withdrawal of application
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20070528

Effective date: 20071031