KR20060077983A - 다층용기의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다층용기의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 개질제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 공중합체 수지에 배리어 수지로서 메타크실렌기를 함유한 폴리아미드 수지를 사용하여 프리폼을 제조한 후 이를 블로우하여 다층용기를 제조하는 방법에 있어서, 사출성형된 다층 프리폼을 적외선 히터를 사용하여 열침투 공정 및 열분배 공정의 2단계 가열단계를 거치고, 내벽과 외벽의 온도차를 10℃ 이하로 유지하는 단계; 및 가열된 프리폼을 블로우하는 것에 있어서, 일차 블로우 성형단계와 이차 블로우 성형단계로 나누어 일차 블로우 성형단계에서 용기 상부의 질량분포와 연신을 조절한 후, 이차 블로우 성형단계에서 고압 공기로 이축연신하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층용기의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 가스 배리어성, 내구성 및 형태 안정성이 우수한 다층용기를 제조할 수 있다.
다층용기, 가스 배리어성, 내구성, 형태 안정성
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 사용되는 사출 성형기를 도시하는 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 프리폼을 도시하는 개략도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 사용되는 프리폼의 가열장치를 도시하는 개략도이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 가열 후 프리폼의 온도를 도시하는 그래프이며, 및
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 블로잉 공정 이후 중량분포를 도시하는 개략도이다.
본 발명은 열가소성 폴리에스테르 수지와 배리어 물질로 구성되는 다층용기에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 열가소성 폴리에스테르 수지층 안에 1층의 배리 어 물질이 중간층으로 구성된 구조를 갖는 내구성, 투명성, 산소 및 이산화탄소 차단성이 우수한 다층용기의 제조방법에 관한 것이다.
종래 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)계 수지제 용기는 성형성, 투명성, 내약품성, 내열성, 기계적 강도 등이 뛰어나 식료품, 음료, 약품 등에 많이 사용되고 있었으나, 가스 배리어성이 불량하여 맥주, 차, 커피 등의 산소에 민감한 음료용 용기로는 그 사용이 제한되어 왔다.
이러한 문제점이 있어, PET계 블로우 성형용기의 가스 배리어성을 개선하기 위해서, 중간층에 가스 배리어성 수지층을 배치한 다층 프리폼을 블로우 성형법에 의해 성형하는 방법이 몇 가지 제안되었다.
일본 공개특허공보 소56-64839호에는 외층 및 내층이 PET층으로 이루어지고, 중간층이 메타크실렌기 함유 폴리아미드 수지로 구성된 다층구조의 프리폼을 형성하고, 이축 연신 블로우 성형하여 다층용기를 제조하는 방법이 제안되어 있다.
메타크실렌기 함유 폴리아미드 수지인 MGC사에서 제조한 MXD6나일론은 융점이 PET의 융점에 가깝기 때문에, 폴리에스테르와의 조합으로 매우 양호한 성형성을 나타낸다. 또한, 두 수지의 유리온도가 비슷하기 때문에 연신 블로우 성형시의 적정 성형온도의 설정이 용이하다.
그러나, 일반적으로 가스 배리어 수지로 사용되는 MXD6 및 호니웰(Honywell)사에서 제조한 Aegis등은 폴리에스테르 수지와 친화성이 우수하지 않아 박리 저항성이 약하다. 따라서, 상기 공보에 기술된 나타난 방법으로 프리폼을 제조할 경우, 폴리에스터 층과 폴리아미드 층의 접착성이 불량하여 프리폼 구성상태가 불 량하게 되고, 최종 성형된 다층용기의 내구성이 불량하게 됨으로써 폴리에스테르층과 폴리아미드층의 층 분리 및 다층용기 성형성이 떨어지는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 사출성형 된 프리폼의 블로우 가공조건을 조절하여 폴리에스테르 층과 배리어층의 접착상태를 최적화하고, 블로우 공정을 원할하게 진행시켜, 가스 배리어성 및 내구성이 우수한 다층용기를 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 사출된 프리폼의 가열온도, 가열시간, 프리폼 온도 및 프리폼 블로우 압력을 조절을 통하여 다층 프리폼의 블로우 성형 후 다층용기의 박리를 최적화함으로써 가스 배리어성 및 형태 안전성이 우수한 용기를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 사출성형한 프리폼의 가열조건 및 프리폼의 블로우 압력을 조절하여 내구성이 우수한 다층용기를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다층용기용 프리폼의 제조에 사용되는 배리어 수지는 사출 전 80 ~ 90℃ 건조기에서 4 ~ 5 시간 건조시키고, 이때의 수분율을 50 ~ 400ppm, 더욱 바람직하게는 50 ~ 200ppm으로 유지시킨다. 수분이 제거된 수지는 건조기에서 사출 기 호퍼 내로 이송하고, 일정량씩 연이어 왕복 스크류 사출 성형기 내로 공급되게 하여 용융 가소화 과정을 거쳐 몰드 내로 사출 성형한다.
한편, 본 발명의 다층용기용 프리폼 제조공정에서 폴리에스테르 배럴의 사출시 사출배럴의 온도는 290 ~ 295℃, 배리어 물질의 사출배럴의 온도는 270 ~ 285℃ 온도로 설정한다. 폴리에스테르측 사출압력은 1877psi, 배리어 물질측 사출압력은 1163psi 조건으로 다층 프리폼을 사출 성형한다.
본 발명에서 사용되는 배리어 수지로는 구체적으로, 메타크실렌기를 함유한 폴리아미드 수지인 MXD6, Aegis등을 예로 들 수 있다. 또한, 폴리에스테르 수지로는 테레프탈산을 디카르복실산 성분으로 에틸렌 글리콜을 디히드록시 성분으로 하여 에스테르화(또는 에스테르 교환)와 액상 중축합 및 고상 중합 반응에 의해서 제조되는 수지로서, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 개질제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 공중합체 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에서는 도 1에 도시된 바와 같은 코스텍(Kostec) 48캐비티(cavity) 멀티 사출 성형기를 사용하고, 하기 표 1에 기재된 사출 성형 조건에 따라 프리폼을 제조한다. 이 때, 본 발명의 다층용기 제조용 프리폼은 도 2에 도시된 바와 같이 폴리에스테르 외층 사이에 배리어물질을 내층으로 포함하는 구조를 이룬다.
표 1
상기 조건으로, 도 3에 도시된 바와 같은 프리폼의 가열장치를 이용하여 열침투 공정과 열분배 공정으로 나누어서 가열한다. 적외선 가열램프를 사용하여 열침투 공정에서는 프리폼을 목표 가열온도의 75% 내지 85% 수준까지 가열하고, 이 후 이송된 프리폼은 열분배 공정에서 100%의 온도까지 가열하여, 도 4에 도시된 바와 같이 내벽과 외벽의 온도차를 10℃이하로 최소화하게 한다.
종래의 경우, 열침투 및 열분배 가열의 개념 없이 단순히 목표 가열온도로 가열되면 바로 블로우 몰드로 이송하여 성형하였는데, 이러한 경우 내벽과 외벽의 온도차가 높게 되고, 따라서 내벽 연신과 외벽 연신이 달라져서 블로우 성형된 다층용기의 박리발생 가능성이 확대되었다. 본 발명의 경우 오븐의 구조를 열침투 오븐과 열분배 오븐으로 구분하고 목표온도로 가열하면서 동시에 내외벽의 온도차를 감소시켰다.
본 발명에서, 프리폼의 목표 가열온도는 105 내지 115℃가 바람직하다. 105℃보다 낮을 경우 연신이 제대로 이루어지지 않아 박리발생의 가능성이 증가하며, 115℃보다 높을 경우 몰드에서 탈착 후 용기의 후수축으로 인해 내압용기의 물성이 균일하지 않을 우려가 있다.
블로우 성형은 일차 블로우 성형단계와 이차 블로우 성형단계로 나뉘는데, 일차 블로우 성형단계에서는 7bar 내지 12bar의 저압의 공기로 용기 상부의 질량분포와 연신을 조절하고, 이차 블로우 성형단계에서는 35bar 내지 45bar 더욱 바람직하게는 40bar의 고압 공기로 이축연신하는 과정을 의미한다. 이렇게 고속 이축연신된 내압 PET용기는 보다 좋은 연신효율을 가지게 되고 이에 따라 용기의 내압성이 향상되게 된다.
또한, 바닥 몰드의 냉각수 온도를 바람직하게는 10℃ 이하, 더욱 바람직하게는 7℃로 유지함으로써 내압용기 바닥을 충분히 냉각함으로써 몰드에서 탈착 후 높은 온도에 의한 바닥 후수축 현상을 방지한다.
본 발명의 과정으로 블로우 성형된 다층용기의 내압성은 바람직하게는 15kgf/cm2 더욱 바람직하게는 22kgf/cm2 이상의 내압력 나타내는 다층용기를 제조 할 수 있다.
이 때 횡축의 연신비는 2배 이상, 종축의 연신비는 4배 이상을 유지한다.
상기의 조건으로 사출성형된 다층용기의 중량분포는 도 5에 도시된 바와 같이 용기를 3등분 즉 어깨, 몸체, 바닥으로 구분시 어깨의 중량은 22.5 ± 0.75g, 몸체의 중량은13.0 ± 0.75g, 바닥의 중량은 16.0 ± 1.0g로 배분하여, 프리폼 연신비를 최적화하여 박리발생 가능성을 최소화할 수 있다. 용기 바닥의 중량이 과중량일 경우 용기 두께 중 배리어층의 두께 증가로 인하여 박리 발생가능성이 증가한다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예
본 발명에 따라 제조된 다층용기의 내구성(박리성 개선)은 아래와 같이 평가하였다.
1) 바틀의 낙하 테스트
불로우 성형된 다층용기를 50cm 높이에서 낙하 테스트 실시 후 다층용기의 박리발생 여부를 검사한다.
2) 보관조건에 따른 박리성 테스트
블로우 성형된 다층용기를 상온, 온도50℃/RH 20%, 온도 50℃/RH 50%에서 각각 3일 보관후 박리 발생 여부를 검사한다.
3) 용기의 중량분포 평가
적절한 블로우 연신성을 평가하기 위하여 다층용기의 어깨, 몸체, 바닥으로 구역을 구분하여
중량분포를 평가한다.
실시예
1
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기의 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 92℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 115℃까지 승온하여, 1차 압력 10bar, 2차 압력 40bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
실시예
2
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 88℃가 되게 적외선 가 열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 110℃까지 승온하여, 1차 압력 10bar, 2차 압력 40bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
실시예
3
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 85℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 106℃까지 승온하여, 1차 압력 10bar, 2차 압력 40bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
비교예
1
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 92℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 115℃까지 승온하여, 1차 압력 10bar, 2차 압력 50bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
비교예
2
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기의 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 92℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 115℃까지 승온하여, 1차 압력 15bar, 2차 압력 40bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
비교예
3
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 88℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 110℃까지 승온하여, 1차 압력 10bar, 2차 압력 50bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
비교예
4
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시 간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 88℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 110℃까지 승온하여, 1차 압력 15bar, 2차 압력 40bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
비교예
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고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 85℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 106℃까지 승온하여, 1차 압력 10bar, 2차 압력 50bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
비교예
6
고유점도가 0.8dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 선정하여 160℃에서 4시간, Aegis 수지는 90℃에서 4시간 동안 건조하였다. 상기 건조된 수지를 이용하여 폴리에스테르 사출온도는 290℃, 배리어 물질은 285℃ 조건으로 온도를 설정하고 Aegis 함량이 7%가 되게 다층 프리폼을 사출성형하였다.
이 때 열침투 공정에서 다층 프리폼의 표면 온도가 85℃가 되게 적외선 가열램프로 가열하고, 이어서 열분배 공정에서 106℃까지 승온하여, 1차 압력 15bar, 2차 압력 40bar 조건으로 연신 블로우 성형을 하였다.
상기 실시예 및 비교예에서의 온도 및 압력 조건을 하기 표 2에 나타내었고, 각각에서 측정된 물성 데이터를 하기 표 3에 나타내었다.
표 2
표 3
주> 낙하테스트: 우수-> 0-1/5, 보통 ->2/5, 불량 3-5/5
중량분포: 어깨->22.5 ± 0.75g, 몸체->13.0 ± 0.75g, 바닥->16.0 ± 1.0g
상기 표 2 및 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 프리폼 온도가 낮을 경우는 폴리에스테르층과 배리어층이 적절하게 히팅되지 못하여 박리가 발생하고, 블로잉 압력이 적절하지 않을 경우는 용기의 어깨와 힐에 박리가 발생한다.
본 개발은 프리폼의 가열 및 블로잉 압력을 조절하여 다층용기의 약점인 박리발생을 개선하여 되고 이는 용기의 중량분포가 적절하게 조절되어 폴리에스테르와 배리어층의 내구성을 최적화시킨 것을 확인하였다.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하여 생산된 다층용기는 기 존방식에 의하여 생산된 다층용기 대비 박리가 개선되어 내구성이 우수하고, 형태 안정성이 우수하여 탄산용 맥주 용기나 핫필이 요구되는 커피, 차 온장고 용기로 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (2)
- 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 개질제가 공중합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 공중합체 수지에 배리어 수지로서 메타크실렌기를 함유한 폴리아미드 수지를 사용하여 프리폼을 제조한 후 이를 블로우하여 다층용기를 제조하는 방법에 있어서,사출성형된 다층 프리폼을 적외선 히터를 사용하여 열침투 공정 및 열분배 공정의 2단계 가열단계를 거치고, 내벽과 외벽의 온도차를 10℃ 이하로 유지하는 단계; 및가열된 프리폼을 블로우하는 것에 있어서, 일차 블로우 성형단계와 이차 블로우 성형단계로 나누어 일차 블로우 성형단계에서 용기 상부의 질량분포와 연신을 조절한 후, 이차 블로우 성형단계에서 고압 공기로 이축연신하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층용기의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 열침투 공정은 열분배 공정의 75 내지 85%의 온도로 가열하고, 열분배 공정은 105℃ 내지 115℃의 온도로 가열하며, 일차 블로우 압력은 7bar 내지 12bar의 저압으로, 이차 블로우 성형공정의 압력은 35bar 내지 45bar 고압으로 수행하는 것을 특징으로 하는 다층용기의 제조방법.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2004
- 2004-12-30 KR KR1020040116643A patent/KR20060077983A/ko not_active Application Discontinuation
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