KR20060040018A - 복합층 재료 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 복합층 재료 및 그 제조방법에 관한 것으로서,

원료분말을 바인더와 균질하게 혼합하여 성형혼합물을 수득하며, 분말사출성형장치를 이용하여 상기 수득된 성형혼합물을 금형 내로 사출하여 소정 형상의 성형물을 얻는 단계; 상기 성형물의 접합 대상면에 접합 물질을 부착한 후, 상기 접합 물질을 개재하여 대상물을 접합하는 단계; 상기 성형물과 대상물의 접합체를 탈지 처리하는 단계; 탈지 처리된 상기 접합체를 소결로 내에서 소결 처리하는 단계;를 포함하여 이뤄지며,

금속이나 세라믹 등과 같은 다양한 재료를 복합층의 형태로 된 하나의 재료로서 제조하되, 간단한 공정을 통해 구현한다.

복합층 재료, 제조

Description

복합층 재료 및 그 제조방법{Multi-layer material and Munufacturing method therefor}

도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 복합층 재료의 제조방법의 순서도,

도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 접합 물질의 제조 과정을 나타낸 순서도,

도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 접합 물질을 테이프 캐스팅 과정으로 제조하는 경우를 나타낸 모식도,

도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 복합층 재료의 조직 사진,

도 5a 및 도 5b는 본 발명의 또다른 실시예에 의해 제조된 복합층 재료의 조직 사진,

도 6은 본 발명의 또다른 실시예에 의해 제조된 복합층 재료의 조직 사진,

도 7은 본 발명의 또다른 실시예에 의해 제조된 복합층 재료의 조직 사진,

도 8은 본 발명의 또다른 실시예에 의해 제조된 복합층 재료의 조직 사진,

도 9는 본 발명에 의해 제조된 복합층 재료의 다양한 예를 나타낸 모식도이다.

< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >

10: 슬러리 30: 그린테이프

40: 캐리어 필름 110: 리저버

120: 닥터 블레이드 130: 열풍수단

140: 절단수단

본 발명은 복합층 재료 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 금속이나 세라믹 등과 같은 다양한 재료를 복합층의 형태로 된 하나의 재료로 제조하는 방법으로서, 특히 브레이징 방법을 응용하여 저비용으로 고기능성을 갖는 복합층 재료를 제조하는 방법 및 그에 따라 제조된 복합층 재료에 관한 것이다.

각종 공구 재료나 기계 부품을 제조하기 위하여 다양한 형태의 가공방법이 제안된 바 있다. 이러한 가공방법 중에서 특히, 금속분말을 가압·성형하여 굳히고, 가열하여 소결(燒結)함으로써 목적하는 형태의 금속 제품을 얻는 분말야금이 각광받고 있다.

분말야금은 주물, 단조와 같은 다른 가공방법으로는 제조가 불가능하거나 매우 어려운 제품의 제조를 가능하게 해준다.

예를 들어, 용융온도가 높은 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈 등이나 내화물, 세라믹스 등의 고온재료(高溫材料)는 융해방법을 통한 제조가 어려우나 분말야금을 이용 한 제조가 가능하다.

상호간에 비고용성(非固溶性)을 보이는 금속들(텅스텐-구리, 철-팔라듐)의 합금이나, 초경합금(탄화텅스텐-코발트), 분산강화재료 등의 복합재료(複合材料), 전기접점재료, 구리-흑연과 같은 금속-비금속의 복합재료, 치과용 아말감과 같이 층상조직을 가지는 재료 등도 분말야금을 통한 제조가 가능하다.

베어링, 필터 또는 스펀지상의 재료와 같은 다공성 재료는 주물로서 얻을 수 없으나 분말야금으로는 제조가 가능하다.

한편, 최근에는 이러한 분말야금을 통해 금속-이종 금속, 금속-비금속의 복합재료로 이뤄진 제품을 제조하거나, 이들 재료가 별도의 층을 이루면서 일체로 결합된 복합층 재료 형태의 제품을 제조하는 기술이 각광받는 추세이다.

예를 들어 기계 부품의 경우, 본체 부분은 일반 금속 분말층으로 형성하고, 다른 부품과 마찰되는 부분은 내마모성 분말이 첨가된 혼합 금속 분말층으로 형성하는 것이다.

그러나, 분말야금을 이용하여 복합층 재료를 제조하는 기술은 다음과 같은 한계를 갖고 있었다.

우선, 분말을 이용하여 성형체를 제작하기 위하여는 몰드 내에 투입된 각 분말층을 펀치와 같은 기구로 가압하여야 하는데, 이 과정에서 내외측의 밀도 편차가 수반되어 균일한 성형이 불가능하므로 복잡한 형상의 제품을 만들기가 곤란하였다.

또한, 몰드 내로 각 분말층을 투입하는 공정이 현실적으로 수작업에 크게 의존하는 상황이므로, 생산성이 크게 저하되고 생산 비용이 상승하는 문제점이 있었 다. 특히, 이종 분말층이 다층으로 형성되는 경우에는 이러한 문제점이 더욱 심각하였다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출한 것으로서, 금속이나 세라믹 등과 같은 다양한 재료를 복합층의 형태로 된 하나의 재료로 제조하는 방법으로서, 특히 브레이징 방법을 응용하여 저비용으로 고기능성을 갖는 복합층 재료의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 이러한 제조방법에 의해 제조된 복합층 재료를 제공하는 것을 또다른 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 원료분말을 바인더와 균질하게 혼합하여 성형혼합물을 수득하며, 분말사출성형장치를 이용하여 상기 수득된 성형혼합물을 금형 내로 사출하여 소정 형상의 성형물을 얻는 단계; 상기 성형물의 접합 대상면에 접합 물질을 부착한 후, 상기 접합 물질을 개재하여 대상물을 접합하는 단계; 상기 성형물과 대상물의 접합체를 탈지 처리하는 단계; 탈지 처리된 상기 접합체를 소결로 내에서 소결 처리하는 단계;를 포함하여 이뤄진다.

보다 바람직하게, 상기 원료분말은 금속분말, 세라믹분말, 탄화물분말, 글래스분말, 산화물분말, 다이아몬드분말 또는 이들의 혼합물로 이뤄지는 그룹으로부터 선택된다.

보다 바람직하게, 상기 바인더는 유기 바인더이며, 상기 성형혼합물은 해당 원료분말 40~60 vol%와 잔량의 바인더로 이뤄진다.

보다 바람직하게, 상기 원료분말과 바인더는 80~150℃의 온도 조건에서 2~3시간 동안 균질하게 혼합한다.

보다 바람직하게, 상기 사출은, 150~500℃로 성형혼합물이 가열된 상태에서 1000~3000 psi의 사출 압력으로 이뤄진다.

보다 바람직하게, 상기 접합 물질은 브레이징 페이스트로서 접합 대상면에 도포하여 부착한다.

본 발명의 또다른 측면에 의하면, 상기 접합 물질은 테이프 캐스팅으로 제조된 그린 테이프로서 접합 대상면에 적층하여 부착한다.

보다 바람직하게, 상기 대상물은, 원료분말을 바인더와 균질하게 혼합하여 성형혼합물을 수득하며, 분말사출성형장치를 이용하여 상기 수득된 성형혼합물을 금형 내로 사출하여 소정 형상으로 얻어진 성형물인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 측면에 의하면, 상기 대상물은, 금속 부재 또는 세라믹 부재, 금속-글래스 혼합 소결체 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.

보다 바람직하게, 상기 탈지는 진공로에서 열분해 방식으로 이뤄지되, 80℃에서 600℃까지 20~35℃/hr의 승온 속도로써 가열하여 이뤄진다.

보다 바람직하게, 상기 소결은 환원성 수소 분위기 또는 질소 분위기 하에서 이뤄지되, 원료분말이 금속분말 또는 다이아몬드분말, 이들의 혼합물로 이뤄진 경 우에는 500~1300℃의 제1온도 조건, 원료분말이 세라믹분말 또는 탄화물분말, 글래스분말, 산화물분말, 이들의 혼합물로 이뤄진 경우에는 1000~1500℃의 제2온도 조건, 원료분말이 상기 제1온도 조건의 분말과 제2온도 조건의 분말의 혼합 분말인 경우에는 500~1300℃의 제3온도 조건이 유지된 상태에서 소정 시간 동안 이뤄진다.

본 발명은 금속, 비금속, 금속-이종 금속의 혼합물, 금속-비금속의 혼합물 등 다양한 재료가 별도의 층을 이루면서 일체로 결합된 복합층 재료 형태의 제품을 제조하기 위하여 브레이징 방법을 응용하며, 브레이징 페이스트와 같은 슬러리 형태를 갖는 접합 물질을 테이프 캐스팅하여 그린 테이프의 형태로 더욱 응용한다.

본 발명에서는 특히 분말사출성형된 성형물(green body)에 또다른 성형물이나 금속 부재 등을 상기 방법으로 접합한 후, 탈지 및 소결 과정을 거쳐 하나의 복합층 재료로서 제조한다.

분말사출성형(Powder Injection Molding, PIM)은 플라스틱 분야에서 발전된 사출성형 기술과 분말야금 분야에서 발전된 금속 분말 소결 기술이 융합된 기술로서, 절삭가공, 정밀주조, 다이케스팅, 분말야금 등과 같은 기존 기술로는 제조가 곤란하거나 고비용이 소요되는 고기능 복잡 형상의 정밀부품을 저비용으로 양산 가능하도록 해주는 첨단가공기술이다.

일반적인 분말사출성형은 분말과 바인더의 혼합공정(Mixing Process) 및 사출성형공정(Injection Molding Process), 탈지공정(Debinding Process), 소결공정(Sintering Process) 등으로 구성되며, 성형재료에 따라 금속사출성형(Metal Injection Molding, MIM) 또는 세라믹사출성형(Ceramic Injection Molding, CIM) 등으로 더욱 분류된다.

이하 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 설명한다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 복합층 재료의 제조방법의 순서도, 도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 접합 물질의 제조 과정을 나타낸 순서도이다.

먼저, 원료분말을 바인더와 균질하게 혼합하여 성형혼합물을 수득한다.

원료분말로서는, 금속분말, 세라믹분말, 탄화물분말, 글래스분말, 산화물분말, 다이아몬드분말이 사용되며, 이들 각 분말이 필요에 따라 2종 또는 그 이상으로 혼합된 혼합분말이 사용될 수도 있다.

금속분말로서는 예를 들어, Co, Cr, Fe, Cu, Zn, Ti, Ni, Ag, Sn, W, B, Mn 등과 이들의 합금으로 이뤄진 분말이 사용된다. 탄화물분말로서는 예를 들어, WC, TiC, CrC 등이 사용되며, 세라믹분말로서는 Zr, Si 등이 사용된다.

원료분말은 특히 1~20 ㎛ 정도의 사이즈로 준비되는바, 이보다 큰 사이즈인 경우에는 일반적으로 소결성 및 사출 성형성이 상대적으로 좋지 않고 수축에 의한 변형률이 크며, 이보다 작은 사이즈인 경우에는 일반적으로 바인더와의 균일한 혼합이 어렵고 가격이 상대적으로 비싸기 때문이다. 다만, 이러한 원료분말의 사이즈는 가격이 고려되지 않고 소재의 특성이 우선시 되는 경우라면 나노 사이즈가 될 수도 있으며, 경우에 따라 수십~수백 ㎛의 사이즈가 될 수도 있다.

바인더는 원료분말에 맞춰 선택된 통상의 유기 바인더가 사용되는바, 예를 들어 파라핀왁스, 비닐 아세테이트, 폴리올레핀, 에틸렌 비닐아세테이트 등이 사용되며, 특히 수용성 바인더로서 폴리에틸렌 글리코올, 폴리프로필렌 글리코올, 폴리비닐 알코올 등이 사용되고, 비수용성 바인더로서 폴리스틸렌, 폴리에틸렌 등이 사용된다.

각 원료분말과 바인더는 원료분말 40~60 vol%와 잔량의 바인더의 비율로 균질하게 혼합하게 되는데, 이때 80~150℃의 온도 조건에서 2~3시간 동안 혼합한다. 이러한 혼합은 예를 들어, 통상의 더블 플래니터리 믹서(Double planetary mixer) 등을 이용하여 이뤄질 수 있다.

원료분말이 40 vol% 보다 적은 경우에는 사출시 유동성은 좋으나 탈지시 장시간이 소요되며, 60 vol% 보다 많은 경우에는 사출시 성형물이 충분한 강도를 갖지 못할 수 있으므로, 상기 혼합비를 갖도록 혼합하는 것이 바람직하다.

또한, 혼합이 상기 조건보다 낮은 온도 또는 짧은 시간 동안 이뤄지면 바인더가 충분한 유동성을 갖고 혼합되지 않을 수 있으며, 상기 조건보다 높은 온도 또는 긴 시간 동안 이뤄지면 저온용 바인더의 경우 혼합 도중에 탈지 현상을 일으킬 수 있으므로, 상기 혼합 조건을 유지하는 것이 바람직하다.

이렇게 혼합된 결과, 각 원료분말 입자를 바인더가 감싸고 있는 형태의 성형혼합물이 수득되는바, 성형혼합물은 바인더의 상호 결합에 의해 덩어리의 형태를 이룰 수도 있으나 약간의 가압력에 의해 분말 형태(Feed stock)로 쉽게 파쇄된다.

다음으로, 분말사출성형장치를 이용하여 상기 수득된 성형혼합물을 금형 내로 사출하여 소정 형상의 성형물을 얻는다.

본 실시예의 분말사출성형장치는 원료 공급용 호퍼와 가소화 실린더, 사출용 스크류, 금형 등이 구비된 통상의 구성을 갖는 것을 사용한다.

이러한 사출은 150~500℃로 성형혼합물이 가열된 상태에서 1000~3000 psi의 사출 압력으로 이뤄지는 것이 바람직하다.

사출 온도가 150℃보다 낮은 경우에는 성형혼합물의 유동성이 좋지 않아 균일한 사출성형이 이뤄지지 않을 수가 있으며, 500℃보다 높은 경우에는 바인더의 기화가 발생될 수 있으므로, 상기 조건으로 사출하는 것이 바람직하다.

또한, 사출 압력이 1000 psi 보다 낮은 경우에는 성형혼합물이 노즐로부터 원활하게 사출되지 않을 수가 있으며, 3000 psi 보다 높은 경우에는 분말사출성형장치에 과부하가 걸릴 수 있으므로, 상기 조건으로 사출하는 것이 바람직하다.

이러한 사출은 특히 상기 조건하에서 3점 가열방식으로 이뤄지는 것이 바람직한바, 3점 가열방식은 사출성형기에서 사출이 이뤄지는 동안 성형혼합물이 투입되는 입구, 중단점 및 출구 등 적어도 3지점에서 가열 및 유동 제어가 이뤄지는 방식이다.

다음으로, 성형물의 접합 대상면에 접합 물질을 부착한 후, 접합 물질을 개재하여 대상물을 접합한다.

본 단계에서는 상술한 과정을 거쳐 얻어진 성형물에 동일한 과정을 거쳐 얻 어진 또다른 성형물을 접합하여 하나의 재료 형태로 만들게 된다.

이러한 방식을 통해 이종 재료로 이뤄진 2개 이상의 성형물을 하나의 복합층 재료 형태로 만들거나, 한번의 사출 성형으로 얻기 어려운 형태의 재료를 2개 이상의 성형물로 만들어 접합하는 방식으로 하나의 재료로서 만들 수 있게 된다.

예를 들어, 기계 부품의 경우, 분말사출성형을 이용하여 본체 부분은 일반 금속 재료의 성형물로 만들고, 다른 부품과 마찰되는 부분은 내마모성 분말이 첨가된 혼합 재료의 성형물로 만든 상태에서, 양측을 접합하여 최종 제품 형상으로 만들 수 있다.

또 다른 측면에서, 동일한 형태의 성형물 뿐만이 아니라, 소정 형태로 제조된 금속 부재 또는 세라믹 부재, 금속-글래스 혼합 소결체 등이 성형물에 접합되어 하나의 복합층 재료 형태로 만들어질 수도 있다.

예를 들어, 절삭용 바이트의 경우, 본체는 일반 탄소강으로 제조되고 절삭부는 초경합금으로 제조된다. 이때, 본체는 일반적인 금속 가공을 통해 일반 탄소강 재료로 만들고, 절삭부는 분말사출성형으로 초경합금 재료로 만든 상태에서 양측을 접합하여 최종 제품 형상으로 만들 수 있다.

이를 위하여, 본 실시예에서는 분말사출성형된 성형물(green body)에 또다른 성형물이나 금속 부재 등을 접합하기 위하여 브레이징 방법을 응용한다.

브레이징(Brazing) 방법은 접합 대상인 양 모재를 용융시키지 않고 접합하는 방법으로서, 양 모재의 접합 대상면에 브레이징 페이스트(Brazing paste)를 도포하고, 브레이징 페이스트 내의 충진금속을 용융시켜서 확산 현상에 의해 충진금속의 원자나 분자가 양쪽의 모재로 이동하여 모재 사이의 접합이 일어나도록 하는 방법이다. 이러한 브레이징 방법에는 간접 브레이징과 직접 브레이징 등이 있다.

일반적으로 양 모재는 예를 들어, 알루미늄-스테인레스강과 같은 이종금속이 될 수도 있고, 금속-세라믹 같은 이종소재가 될 수도 있다.

본 실시예에서는, 적어도 한쪽의 모재로서 상술한 과정을 통해 얻어진 성형물(green body)을 사용한다.

접합 물질로서는 브레이징 페이스트가 사용되며, 이러한 브레이징 페이스트는 성형물의 접합 대상면에 도포하여 부착한다.

브레이징 페이스트의 주성분은 성형물 및 접합 대상물의 성분에 따라 적절하게 결정될 수 있는바, 예를 들어 최종 소결 처리시의 온도 조건이 500~1000℃로 설정되는 경우에는 Ag계 브레이징 페이스트를 사용하며, 900~1500℃인 경우에는 Ni계 브레이징 페이스트를 사용한다. 이외에도 페라이트계 또는 그 이외의 탄화물 또는 산화물 계통의 주성분이 포함된 브레이징 페이스트가 사용될 수 있다.

예시된 브레이징 페이스트는 Ag 또는 Ni을 주성분으로 하는 미세한 금속 또는 세라믹과의 혼합분말에, 수계 또는 비수계 용매(Solvent)와 결합제(Binder), 가소제(Plasticizer), 분산제(Dispersant), 소포제(Defoamer), 계면활성제 등을 적절한 공정을 통해 혼합한 슬러리 형태를 갖는 것이다.

상용화된 브레이징 페이스트를 예로 들면 주성분과 브레이징 용도 등을 고려하여 선택된 다양한 종류의 첨가물이 사용되는바, 용매로서는 MEK(메탈-에틸-케톤), TCE(trichloroethylene) 등이 사용되며, 결합제로서는 PVB(폴리비닐부틸랄), 아 크릴 바인더, 가소제로서는 PEG(Poly ethylene Glycol), BBP 등의 성분이 사용된다.

제조 공정의 일예를 보면, Ag 또는 Ni와 같이 주성분을 이루는 미세한 금속 또는 세라믹과의 혼합분말에 용매와 분산제를 첨가하고 볼 밀링(Ball Milling)을 이용하여 1차 혼합을 한다. 여기에 결합제와 가소제, 소포제를 더욱 첨가하고 볼 밀링을 이용하여 2차 혼합을 한 후, 교반 및 탈포한다. 이러한 과정을 통해 Ag 또는 Ni을 주성분으로 하는 저 점도의 브레이징 페이스트가 얻어진다.

본 단계에서 성형물의 접합 대상면에 도포된 브레이징 페이스트는 후술하는 소결 단계를 거치면서 일반적인 브레이징 방법에서의 고온 열처리와 유사한 열처리 효과를 얻게 되며, 그 결과 성형물과 접합 대상물은 일체로 결합되어 하나의 복합층 재료를 이루게 된다.

한편, 성형물과 이에 접합되는 대상물은 최종 제품의 용도 등에 따라 다양한 재료로 선택되어 여러 층으로 구성될 수 있으며, 접합 대상면도 최종 제품의 기능 및 기타 공정 조건 등을 고려하여 다양한 형상으로 구성될 수 있다.

다음으로, 성형물과 대상물의 접합체를 탈지 처리한다.

탈지는 성형물 내에서 원료분말의 상호 결속을 위하여 첨가되었던 바인더를 제거하는 공정으로서, 본 실시예에서는 진공로에서 열분해 방식으로 탈지가 이뤄지며, 특히 80℃에서 600℃까지 20~35℃/hr의 승온 속도로써 가열하여 이뤄진다.

탈지 과정을 보다 상세하게 보면, 승온 초기 온도 범위에서는 바인더가 탈지 되기 위한 통로가 사출 성형물 내에 형성되고, 중간 온도 범위에서는 저온용 바인더의 탈지가 이뤄지며, 고온 범위에서는 고온용 바인더의 탈지가 순차적으로 이뤄진다. 이러한 측면에서 상기 온도 범위 내에서 탈지가 이뤄지는 것이 바람직하다.

또한, 탈지 과정의 기술적 측면만으로 볼 때에는 승온 속도가 낮을 수록 바람직하지만, 승온 속도가 너무 낮게 되면 진공로의 고온 분위기를 장시간 유지해야 하며 그 결과 생산비가 상승되고 조업 시간이 증가되므로, 원활한 탈지 과정이 이뤄지는 조건하에서 승온 속도를 최대한 높게 유지하는 것이 실제 제조 측면에서 바람직하다. 그러나, 승온 속도가 과도하게 높아지면 탈지시 성형물의 뒤틀림과 내부 크랙, 기공, 부풀어 오름 현상이 발생될 수 있으므로, 상기 승온 속도로서 탈지가 이뤄지는 것이 바람직하다.

상기 진공로의 승온 속도는 평균적인 의미를 갖는 것으로서, 탈지 과정 동안 일정한 속도로 계속 승온시키는 방식이 될 수도 있으며, 필요에 따라 중간에 승온을 일시 중지하고 고정 온도를 유지하는 과정이 포함되도록 공정을 운용할 수도 있다.

한편, 이러한 탈지 과정에 있어서는 용매 추출 방식의 탈지 공정을 더욱 거치게 할 수도 있는데, 용매 추출 방식은 사출된 성형물을 용매에 침지시켜 바인더를 용출 제거하는 방식이다.

이때 사용되는 용매는 바인더의 종류에 따라 달라질 수 있으며, 예를 들어 메탄올, 부탄올, 헥산, 다이크로메탄올 등이 사용될 수 있다.

이러한, 용매 추출 탈지 공정이 추가되는 경우에는, 열분해 탈지 공정의 전 단계로서 거치게 하는 것이 바람직하다.

다음으로, 탈지 처리된 접합체를 소결로 내에서 소결 처리한다.

소결은 환원성 수소 분위기(또는 질소 분위기) 하에서 이뤄지되, 별도의 소결로 내에서 이뤄질 수도 있지만 탈지 공정이 완료된 진공로 내에 수소가스를 주입하는 형태로 소결로를 구성할 수도 있다. 이러한 환원성 수소 분위기 하에서 소결이 이뤄지면 성형물 내에 잔존하는 산소가 제거되므로, 공극이 제거되어 치밀한 조직을 얻을 수 있으며, 성형물의 산화도 방지되는 효과를 얻는다.

본 단계는 분말사출성형에 의해 얻어진 성형물 내의 분말 입자가 상호 부착하여 일체로 굳어지도록 하는 소결 열처리의 의미를 기본적으로 갖지만, 이와 동시에 브레이징 페이스트에 의해 성형물에 접합된 대상물을 일체로 결합시키는 브레이징 열처리의 의미도 갖는 것이다. 즉, 본 소결 처리에 의해 성형물 자체의 소결뿐만이 아니라, 대상물의 브레이징 접합이 동시에 이뤄지게 된다.

원료분말이 금속분말 또는 다이아몬드분말, 이들의 혼합물로 이뤄진 경우에는 500~1300℃의 제1온도 조건으로 소결하며, 원료분말이 세라믹분말 또는 탄화물분말, 글래스분말, 산화물분말, 이들의 혼합물로 이뤄진 경우에는 1000~1500℃의 제2온도 조건으로 소결한다.

원료분말이 상기 제1온도 조건의 분말과 제2온도 조건의 분말의 혼합 분말인 경우에는 500~1300℃의 제3온도 조건으로 소결한다.

이러한 온도 조건보다 낮은 온도에서는 해당 분말이 소결되어도 충분한 경도 를 갖지 못할 수 있으며, 이보다 높은 온도에서는 소결 분말이 열 손상을 입을 수 있으므로, 이러한 온도 조건을 유지하는 것이 바람직하다.

이때, 소결 과정은 상기 온도 조건하에서 각 원료분말 또는 성형물의 특성에 따라 설정되는 소정 시간 동안 이뤄지게 된다. 이러한 소결 시간은 예를 들어, 수 분 정도의 시간이 될 수도 있으며, 원료분말 또는 성형물의 특성에 따라 2~3 시간정도가 될 수도 있다.

상기 과정에 있어서 성형물과 대상물의 접합성을 더욱 양호하게 하기 위하여, 필요에 따라 소정 압력으로 가압을 할 수도 있다.

이러한 소결이 완료되면 최종적으로 도 9를 통해 예시된 것처럼 다양한 형태의 복합층 재료가 얻어질 수 있다.

도 9의 (a) 내지 (d)는 A~E에 해당하는 다양한 재료가 중간 접합층을 개재하여 하나의 복합층 재료로서 형성된 경우를 나타낸다.

도 9의 (d)를 예로 들면, A(저가 재료)-B(고가 재료)와 같은 형태로 구성될 수 있고, A(연질 재료)-B(경질 재료)와 같은 형태로 구성될 수도 있으며, A(금속)-B(세라믹)과 같은 형태로 구성될 수도 있는 등, 다양한 재료층이 하나의 복합층 재료로서 형성될 수 있다.

특히, 본 실시예의 브레이징 방법은, 도 9의 (d)와 같이 접합 대상면이 복잡하거나 불규칙한 형상을 갖는 경우에 유용하게 적용될 수 있다.

이러한 복합층 재료는 예를 들어 시계 밴드, 사무기기 부품, 전자 부품, 군수장비의 부품, 반도체 분야의 부품, 자동차 분야의 부품, 공작 기계용 부품 등과 같이 기능 및 가격 측면에서 복합층 재료가 요구되는 다양한 분야에서 활용될 수 있다.

본 발명의 또다른 측면의 일실시예를 설명한다.

도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 접합 물질을 테이프 캐스팅 과정으로 제조하는 경우를 나타낸 모식도이다.

본 실시예에서는 브레이징 페이스트와 유사한 슬러리 형태의 접합 물질을 준비하며, 이를 추가적으로 테이프 캐스팅 공정을 거치게 하여 그린 테이프(green tape)로 만들고, 이를 이용하여 성형물을 접합한다.

예를 들어, Ag 또는 Ni와 같이 주성분이 되는 미세한 금속 또는 세라믹과의 혼합분말에, 수계 또는 비수계 용매와 결합제, 가소제, 분산제, 소포제, 계면활성제 등을 적절한 공정을 통해 혼합한 슬러리(10)를 준비한다.

이 슬러리(10)를 테이프 캐스팅 장치의 리저버(Reservoir, 110)에 장입하고, 닥터 블레이드(Doctor Blade, 120)를 미세하게 조정하여 적정량의 슬러리(10)가 일정하게 연속적으로 배출되도록 한다.

닥터 블레이드(120)를 거쳐 배출되는 슬러리(10)의 하부에는 예를 들어, PET 재질의 열경화성 필름으로 이루어지는 캐리어 필름(Carrier Film, 40)이 동시에 일정한 속도로 이동한다. 캐리어 필름(40)의 표면에는 부착된 물질이 잘 분리되도록 이형제가 골고루 도포된다.

이러한 과정을 통해, 캐리어 필름(40) 상부에는 닥터 블레이드(120)에 의하 여 배출된 슬러리(10)가 일정한 두께(예를 들어, 30~50 ㎛)로 도포되어 부착된 형태(20)를 갖게 된다.

이후, 열풍수단(130)으로부터 배출되는 열풍에 의해 캐리어 필름(40) 상부에 부착된 슬러리(10)는 건조되며, 이형제에 의해 캐리어 필름(40)과 용이하게 분리된다.

이렇게 건조된 슬러리(10)는 절단수단(140)에 의해 소정 폭과 길이로 절단된 그린테이프(30)로서 제조된다.

이와 같이, 제조된 그린 테이프를 분말사출성형에 의해 제조된 성형물의 접합 대상면에 적층 부착한 후, 이를 개재하여 또다른 성형물이나 금속 부재, 세라믹 부재, 금속-글래스 혼합 소결체 등을 접합하여 하나의 복합층 재료 형태로 만들게 된다.

이후, 상술한 실시예와 동일한 형태의 탈지 처리와 소결 처리를 거쳐 최종 제품을 얻게된다.

그린 테이프의 주성분은 성형물 및 접합 대상물의 성분에 따라 적절하게 결정될 수 있는바, 예를 들어 최종 소결 처리시의 온도 조건이 500~1000℃인 경우에는 Ag계 그린 테이프를 사용하며, 900~1500℃인 경우에는 Ni계 그린 테이프를 사용한다. 이외에도 페라이트계 또는 그 이외의 탄화물 또는 산화물 계통의 주성분이 포함된 브레이징 페이스트가 사용될 수 있다.

이러한, 본 실시예의 테이프 캐스팅은, 도 9의 (c)와 같이 접합 대상면이 평탄하며 다층인 경우를 접합하는데 있어서 특히 유용하게 적용될 수 있다.

< 실시예1 >

원료분말로서 1~5 ㎛의 사이즈를 갖는 A) Co-Fe계, B) 또다른 Co-Fe계, C) WC-Co계, D) WC-Co-Fe계 분말을 각각 준비하였으며, 바인더로서 저밀도 폴리프로필렌(LDPE), 고밀도 폴리프로필렌(HDPE), 에틸렌 비닐아세테이트(EVA), 왁스(WAX), 스테아린산(Stearic Acid)을 준비하였다.

준비된 각 분말을 상기 바인더와 1:1의 비율로 혼합하되, 더블 플레니터리 믹서를 이용하여 120℃의 온도로 가열한 상태에서 2시간 동안 혼합하였으며, 상기 A)~D)에 해당하는 성형혼합물을 각각 수득하였다.

다음, 분말사출성형장치를 이용하여, 상기 A)~D)의 성형혼합물로 이뤄진 성형물을 각각 사출하였다.

사출은 3점 가열방식으로 이뤄졌으며, 3점 모두 300℃ 이하의 온도로 유지되는 상태에서 2000 psi의 사출 압력으로 이뤄졌다.

다음, Ag계 브레이징 페이스트와 Ni계로서 BNi₂계 브레이징 페이스트를 준비하였다.

준비된 Ag계 브레이징 페이스트는 하기 표의 비율로 비율로 주성분이 이뤄지고, 여기에 용매와 분산제, 결합제, 가소제, 소포제 등의 성분이 첨가되어 저 점도의 슬러리 형태를 갖는 것이다.

성분	Ag	Cu	Sn
비율(%)	60	30	10

준비된 BNi₂계 브레이징 페이스트는 하기 표의 비율로 비율로 주성분이 이뤄지고, 여기에 용매와 분산제, 결합제, 가소제, 소포제 등의 성분이 첨가되어 저 점도의 슬러리 형태를 갖는 것이다.

성분	Ni	Cr	Fe	B	Si
비율(%)	82.4	7	3	3.1	4.5

다음, 하기 표의 내용과 같이 성형물의 접합 대상면에 브레이징 페이스트를 도포한 후 또다른 성형물을 접합하였다.

	제1 성형물	제2 성형물	브레이징 페이스트
발명예1	A	B	Ag계
발명예2	A	B	BNi2계
발명예3	A	C	Ag계
발명예4	A	D	Ag계

다음, 진공로를 이용하여 열분해 방식으로 성형물 접합체에 대한 탈지 처리를 하였다. 상온 상태의 진공로를 가열하여 승온시키되 탈지 처리시의 평균 승온 속도가 30℃/hr가 되도록 하였으며, 승온 중에 다음과 같은 온도 유지 과정이 포함되도록 하였다.

i) 130℃에서 1시간 동안 유지

ii) 300℃에서 1시간 동안 유지

iii) 420℃에서 2시간 동안 유지

다음, 탈지 공정에 연속되는 공정을 통해 성형물을 소결 처리하였다.

이를 위하여, 탈지 공정이 완료된 후에도 진공로를 계속 승온시키면서, 그 내부에 수소가스를 주입하여 환원성 수소 분위기로 만들었다. 이 상태에서 1000℃의 온도 조건으로 2시간 동안 유지한 후 노냉하였다.

도 4a 및 도 4b는 발명예1의 조직 사진 및 확대 사진, 도 5a 및 도 5b는 발명예2의 조직 사진 및 확대 사진, 도 6은 발명예3의 조직 사진, 도 7은 발명예4의 조직 사진이다.

조직 사진에 의하면, 각 발명예가 중간 접합층을 개재하여 견고하게 접합되어 하나의 복합층 재료를 이루고 있는 것이 확인된다.

< 실시예2 >

원료분말로서 1~5 ㎛의 사이즈를 갖는 A) Co-Fe계, B) 또다른 Co-Fe계 분말을 각각 준비하였으며, 상기 실시예1과 동일한 방식으로 분말사출성형하여 각 성형물을 수득하였다.

다음, 페라이트계 슬러리를 테이프 캐스팅한 그린 테이프를 준비하였다. 준비된 페라이트계 그린 테이프는 하기 비율로 이뤄진 주성분 분말을 포함한 것이다.

(Fe₂O₃: NiO₂: ZnO = 1: 0.5: 0.5): Ag = 95(wt%): 5(wt%)

여기에 용매와 분산제, 결합제, 가소제, 소포제 등의 성분이 첨가되어 테이 프 캐스팅된 것이다. [주성분:첨가 성분]은 [6:4]의 비율로 혼합되었다.

다음, 성형물의 접합 대상면에 그린 테이프를 적층 부착하였다.

다음, 진공로를 이용하여 상기 실시예1과 동일한 방식으로 탈지 처리 및 소결 처리를 하여 최종적으로 발명예5를 얻었다. 도 8은 발명예5의 조직 사진이다.

조직 사진에 의하면, 발명예5의 경우도 중간 접합층을 개재하여 견고하게 접합되어 하나의 복합층 재료를 이루고 있는 것이 확인된다.

이상 설명한 본 발명은 그 기술적 사상 또는 주요한 특징으로부터 벗어남이 없이 다른 여러가지 형태로 실시될 수 있다. 따라서, 상기 실시예는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며 한정적으로 해석되어서는 안된다.

이와 같은 본 발명은, 금속이나 세라믹 등과 같은 다양한 재료를 복합층의 형태로 된 하나의 재료로서 제조하되, 간단한 공정을 통해 구현한다.

또한, 본 발명은 분말사출성형 방식을 응용하여 성형물을 형성하고 브레이징이나 테이프 캐스팅을 응용하여 대상물을 접합하는 방식을 취하므로, 기존의 분말야금으로는 제조가 곤란하거나 고비용이 소요되었던 고기능 복잡 형상의 복합층 재료를 저비용으로 양산 가능하도록 해준다.

Claims (12)

1. 원료분말을 바인더와 균질하게 혼합하여 성형혼합물을 수득하며, 분말사출성형장치를 이용하여 상기 수득된 성형혼합물을 금형 내로 사출하여 소정 형상의 성형물을 얻는 단계;

   상기 성형물의 접합 대상면에 접합 물질을 부착한 후, 상기 접합 물질을 개재하여 대상물을 접합하는 단계;

   상기 성형물과 대상물의 접합체를 탈지 처리하는 단계;

   탈지 처리된 상기 접합체를 소결로 내에서 소결 처리하는 단계;를 포함하여 이뤄진 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 원료분말은 금속분말, 세라믹분말, 탄화물분말, 글래스분말, 산화물분말, 다이아몬드분말 또는 이들의 혼합물로 이뤄지는 그룹으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
3. 제1항에 있어서,

   상기 바인더는 유기 바인더이며, 상기 성형혼합물은 해당 원료분말 40~60 vol%와 잔량의 바인더로 이뤄진 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
4. 제3항에 있어서,

   상기 원료분말과 바인더는 80~150℃의 온도 조건에서 2~3시간 동안 균질하게 혼합하는 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
5. 제3항에 있어서,

   상기 사출은, 150~500℃로 성형혼합물이 가열된 상태에서 1000~3000 psi의 사출 압력으로 이뤄지는 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
6. 제1항에 있어서,

   상기 접합 물질은 브레이징 페이스트로서 접합 대상면에 도포하여 부착하는 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
7. 제1항에 있어서,

   상기 접합 물질은 테이프 캐스팅으로 제조된 그린 테이프로서 접합 대상면에 적층하여 부착하는 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
8. 제1항에 있어서,

   상기 대상물은, 원료분말을 바인더와 균질하게 혼합하여 성형혼합물을 수득하며, 분말사출성형장치를 이용하여 상기 수득된 성형혼합물을 금형 내로 사출하여 소정 형상으로 얻어진 성형물인 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
9. 제1항에 있어서,

   상기 대상물은, 금속 부재 또는 세라믹 부재, 금속-글래스 혼합 소결체 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
10. 제3항에 있어서,

    상기 탈지는 진공로에서 열분해 방식으로 이뤄지되, 80℃에서 600℃까지 20~35℃/hr의 승온 속도로써 가열하여 이뤄지는 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
11. 제2항에 있어서,

    상기 소결은 환원성 수소 분위기 또는 질소 분위기 하에서 이뤄지되,

    원료분말이 금속분말 또는 다이아몬드분말, 이들의 혼합 분말로 이뤄진 경우에는 500~1300℃의 제1온도 조건,

    원료분말이 세라믹분말 또는 탄화물분말, 글래스분말, 산화물분말, 이들의 혼합 분말로 이뤄진 경우에는 1000~1500℃의 제2온도 조건,

    원료분말이 상기 제1온도 조건의 분말과 제2온도 조건의 분말의 혼합 분말인 경우에는 500~1300℃의 제3온도 조건이 유지된 상태에서 소정 시간 동안 이뤄지는 것을 특징으로 하는 복합층 재료의 제조방법.
12. 제1항의 방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 복합층 재료.

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