KR20060027327A - 촉매 변환기용 체결 매트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오염 제어 장치(10)내에 오염 제어 모노리스(20)을 설치하기 위한 체결 매트(30)을 제공한다. 체결 매트는 0.12 내지 0.3 g/㎤의 벌크 밀도를 갖고, (i) 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및 (ii) 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층을 포함한다. 바람직하게는, 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및 세라믹 섬유의 층이 매트의 대향 주요 표면들을 형성한다. 본 발명은 추가로 금속 케이싱(11)과 오염 제어 모노리스(12) 사이에 배치된 체결 매트(30)과 함께 금속 케이싱(11)내에 배열된 오염 제어 모노리스(20)을 포함하는 오염 제어 장치(10)을 제공한다.
오염 제어 모노리스, 체결 매트, 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층, 세라믹 섬유의 층, 오염 제어 장치

Description

촉매 변환기용 체결 매트{MOUNTING MAT FOR A CATALYTIC CONVERTER}
본 발명은 오염 제어 장치 내에 오염 제어 모노리스(monolith)를 설치하기 위한 체결 매트(mounting mat)에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층 및 유리 섬유의 층으로 이루어진 체결 매트에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 오염 제어 장치에 관한 것이다.
오염 제어 장치는 보편적으로 대기 오염을 제어하기 위하여 자동차 상에 사용된다. 2가지 유형의 장치들, 즉 촉매 변환기(catalytic converter) 및 디젤 매연 여과장치(diesel particulate filter) 또는 트랩(trap)이 현재 널리 사용된다. 촉매 변환기는 대표적으로는 금속 하우징 내에 설치된 모노리스 구조물 상에 코팅된 촉매를 함유한다. 모노리스 구조물은 대표적으로 세라믹이지만, 금속 모노리스도 또한 사용되어 왔다. 촉매는 일산화탄소 및 탄화수소를 산화시키고 자동차 배기 가스 중의 질소의 산화물을 환원시켜 대기 오염을 제어한다.
디젤 매연 여과장치 또는 트랩은 대표적으로는 벽면 흐름 여과장치(wall flow filter)이고, 이것은 대표적으로는 다공성 결정질 세라믹 물질로부터 제조된 벌집형 모노리스 구조물을 갖는다. 대표적으로는 배기 가스가 한 셀 내로 들어가서 다공성 벽을 통해 인접 셀로 강제 이동되어 거기서 구조물을 빠져나갈 수 있도 록 벌집형 구조물의 셀들은 하나씩 걸러서 서로 엇갈리게 채워진다. 이러한 방식으로 디젤 배기 가스 중에 존재하는 작은 매연 입자들이 수집된다.
오염 제어 장치에 사용된 모노리스, 특히 세라믹 오염 제어 모노리스는 망가지기 쉽고, 진동 또는 충격 손상 및 파손을 입기 쉽다. 이들은 일반적으로 이들을 함유하는 금속 하우징보다 적은 크기의 열 팽창 계수를 갖는다. 이것은 오염 제어 장치가 가열될 때 하우징의 내부 둘레 벽과 모노리스의 외부 벽 사이의 갭이 증가함을 의미한다. 비록 금속 하우징이 매트의 단열 효과 때문에 보다 작은 온도 변화를 겪더라도, 금속 하우징의 보다 높은 열 팽창 계수는 하우징이 모노리스 요소의 팽창보다 더 빨리 보다 큰 둘레 크기로 팽창될 수 있게 만든다. 이러한 열 사이클(thermal cycling)은 오염 제어 장치의 수명 및 사용 동안에 수백번 일어난다.
예를 들면 길에 의해 가해지는 충격 및 진동에서 오는 세라믹 모노리스에 대한 손상을 피하기 위하여, 열 팽창 계수 차이를 보완하기 위하여, 그리고 배기가스가 모노리스와 금속 하우징 사이를 통과(이에 의해 촉매를 우회)하는 것을 막기 위하여, 세라믹 모노리스와 금속 하우징 사이에 체결 매트가 배치된다. 이들 매트는 소정의 온도 범위에 걸쳐 모노리스를 제 자리에 고정시킬 수 있도록 충분하지만, 세라믹 모노리스를 손상시킬 정도로 크지는 않은 압력을 발휘해야 한다.
최근에는, 단위 면적 당 오염 제어 모노리스를 구성하는 셀의 수를 증가시키고, 셀의 벽 두께를 감소시키려는 경향으로 되어 가고 있다. 이러한 오염 제어 모노리스는 박육(薄肉)(thin wall) 또는 초박육(超薄肉)(ultra-thin wall) 모노리스로 알려져 있고, 대표적으로는 평방인치 당 400 내지 1200개의 셀(cpsi) 및 5 mil 이하, 즉 0.005 인치(0.127 ㎜)의 벽 두께를 갖는다. 감소된 벽 두께 때문에, 이들 모노리스는 더욱 더 손상을 입기 쉽고, 따라서 이러한 모노리스를 설치하기 위한 체결 매트는 보다 엄격한 요구조건들을 받는다.
많은 체결 매트가 당 업계에 설명되어 있다. 공지된 체결 매트는 세라믹 섬유, 팽대성(intumescent) 물질 및 유기 및(또는) 무기 결합제로 이루어진 팽대성 시트 물질을 포함한다. 하우징에 촉매 변환기를 설치하는데 유용한 팽대성 시트 물질은 예를 들면, 미국 특허 제3,916,057호(해치(Hatch) 등), 제4,305,992호(랑거(Langer) 등), 제5,151,253호(메리(Merry) 등), 제5,250,269호(랑거) 및 제5,736,109호(하워쓰(Howorth) 등)에 기재되어 있다. 팽대성 체결 매트는 사용 동안에 오염 제어 모노리스가 가열될 때 이들이 오염 제어 모노리스에 너무 많은 압력을 발휘할 수 있다는 단점을 갖는다. 그 결과, 팽대성 체결 매트는 박육 및 초박육 모노리스를 설치하는데 덜 적합하다.
미국 특허 제5,290,522호는 5 마이크로미터보다 큰 직경을 갖는 샷 없는(shot-free) 고강도 알루미노규산 마그네슘 유리 섬유 60 중량% 이상을 포함하는 부직포 체결 매트를 갖는 촉매 변환기를 설명한다. 그러나 이러한 체결 매트는 고온에서 박육 및 초박육 모노리스를 만족스럽게 설치하여 이들을 충격 및 손상으로부터 보호할 충분한 보유 강도를 갖지 못할 수 있다.
미국 특허 제5,380,580호는 물리적을 엉킨 샷 없는 세라믹 옥사이드 섬유의 부직포 매트를 개시한다. 매트는 필터 매체, 체결 매트 및 방음 또는 단열재로서 유용하다고 말해진다. 실시예들 중 하나에서, 다결정질 세라믹 섬유의 층 및 유리 섬유의 층을 포함하는 부직포 매트가 개시된다. 이 매트는 명백하게 단열을 위한 것으로 용이하게 오염 제어 장치 중에 오염 제어 모노리스를 설치하기 위한 체결 매트로서 적합하지 않다. 또한, 어떻게 이러한 2층 매트가 체결 매트로 사용되는지에 관한 설명도 없다.
다결정질 세라믹 섬유 및 결합제로 이루어진 비-팽대성 매트가 소위 초박육 모노리스를 설치하는데 제시되어 왔다. 비-팽대성 매트의 예는 예를 들면, 미국 특허 제4,011,651호(브래드베리(Bradbury) 등), 제4,929,429호(메리), 제5,028,397호(메리), 제5,996,228호(쇼지(Shoji) 등), 및 제5,580,532호(로빈슨(Robinson) 등)에 기재되어 있다. 다결정질 섬유는 대표적으로 예를 들면 미국 특허 제3,760,049호에 기재된 바와 같이 졸-겔 방법을 통해 형성되는 반면, 다른 세라믹 섬유는 대표적으로는 용융 성형된다. 불행하게도, 다결정질 섬유는 세라믹 유리 섬유와 같은 용융 성형된 세라믹 섬유보다 더 비싸고, 그 결과 다결정질 섬유로 된 체결 매트는 종종 엄청나게 비싸다.
따라서, 오염 제어 장치내에 오염 제어 모노리스를 설치하는데 적합한 추가의 체결 매트, 특히 박육 또는 초박육 모노리스를 설치하는데 사용될 수 있는 이러한 체결 매트를 발견하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 상기 체결 매트는 특히 고온에서 모노리스에 대한 손상을 야기시킬 수 있는 너무 높은 압력을 발휘하지 않으면서 모노리스의 양호한 보유력을 제공한다. 바람직하게는, 체결 매트는 저비용으로 제조될 수 있고 바람직하게는 또한 환경적으로 친화적이다.
<발명의 요약>
본 발명은 오염 제어 장치내에 오염 제어 모노리스를 설치하기 위한 체결 매트를 제공한다. 체결 매트는 0.12 내지 0.3 g/㎤의 벌크 밀도를 갖고,
(i) 세단(chopped) 규산알루미늄마그네슘(magnesium aluminium silicate) 유리 섬유의 층 및
(ii) 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층
을 포함한다. 바람직하게는, 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및 세라믹 섬유의 층이 매트의 대향 주요 표면들을 형성한다.
본 발명은 추가로 금속 케이싱과 오염 제어 모노리스 사이에 배치된 체결 매트와 함께 금속 케이싱 내에 배열된 오염 제어 모노리스를 포함하는 오염 제어 장치를 제공한다. 상기 체결 매트는
(i) 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및
(ii) 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층
을 포함한다. 체결 매트는 세라믹 섬유의 층이 오염 제어 모노리스를 향하도록 배열된다. 용어 "향한다(facing)"는 매트의 세라믹 섬유 층과 모노리스 사이에 추가의 층이 없는 실시태양, 뿐만 아니라 그들 사이에 1개 이상의 추가의 층들이 존재하는 실시태양들을 포함한다. 이러한 임의적인 층들은 체결 매트의 일부분일 수도 또는 아닐 수도 있지만, 존재할 경우 바람직하게는 체결 매트의 일부분이 아니며, 예를 들면 섬유로부터의 가능한 피부 자극을 감소시키는데 목적을 둔 코팅, 스크림(scrim) 또는 필름을 포함할 수 있다. 또한, 이러한 어느 임의적인 층은 본 발명의 이점들을 실질적으로 손상시키지 않도록 선택되어야, 즉 이러한 어느 임의적인 층들을 갖는 체결 매트의 성능이 임의적인 층(들)이 없는 유사 매트의 성능의 90% 이상이어야 한다.
본 발명에 따른 체결 매트는 다결정질 섬유의 단일층을 기재로 한 체결 매트에 비하여 훨씬 더 적은 비용으로 제조될 수 있음을 발견하였다. 또한, 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층이 모노리스를 향하게 하는 방식으로 오염 제어 장치내에 오염 제어 모노리스를 설치할 때, 오염 제어 장치가 예를 들면 자동차에 사용될 때 발생되는 오염 제어 장치의 수명 동안의 저온과 고온 사이의 사이클 동안에 및 저온 및 고온 모두에서 충분한 보유력이 유지될 수 있다.
본 발명을 어떠한 방식으로든 이들로 제한하고자 하는 의도없이 단지 본 발명을 예시하고 보다 잘 이해하기 위하여, 하기 도면이 제공된다.
도 1은 해체된 관계로 나타낸 본 발명의 촉매 변환기의 투시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 체결 매트의 횡단면을 개략적으로 나타낸다.
도 1을 살펴보면, 오염 제어 장치(10)은 각각 일반적으로 절두-원뿔형(frusto-conical) 유입 및 유출 단부(12 및 13)를 갖는 금속 케이싱(11)을 포함한다. 케이싱(11) 내에는 오염 제어 모노리스(20)가 배치된다. 오염 제어 모노리스(20)을 둘러싸고 있는 것은 본 발명에 따른 체결 매트(30)이고, 이것은 케이싱(11) 내에 모노리스 요소(20)을 꼭 맞게 및 탄성적으로 지지하는데 사용된다. 체결 매트(30)은 오염 제어 모노리스(20)를 케이싱 내의 제 위치에 보유하고 오염 제어 모노리스(20)과 케이싱(11) 사이의 갭을 밀봉하여 배기 가스가 오염 제어 모노리스(20)을 우회하는 것을 막거나 또는 최소화시킨다.
금속 케이싱은 스텐레스 강을 비롯한 당 업계에 상기 용도로 공지된 물질로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 체결 매트와 함께 설치될 수 있는 오염 제어 모노리스는 가솔린 오염 제어 모노리스, 뿐만 아니라 디젤 오염 제어 모노리스를 포함한다. 오염 제어 모노리스는 촉매 변환기 또는 매연 여과장치 또는 트랩일 수 있다. 촉매 변환기는 촉매를 함유하는데, 이것은 대표적으로는 금속 케이싱 내에 설치된 모노리스 구조물 상에 코팅된다. 촉매는 대표적으로는 필요 온도에서 기능적 및 효과적이도록 적용된다. 예를 들면, 가솔린 엔진과 함께 사용하기 위하여, 촉매 변환기는 400℃ 내지 950℃의 온도에서 효과적이어야 하는 반면, 디젤 엔진의 경우에는 보다 낮은 온도, 대표적으로는 350℃ 이하가 일반적이다. 모노리스 구조물은 대표적으로는 세라믹이지만, 금속 모노리스도 또한 사용되어 왔다. 촉매는 일산화탄소 및 탄화수소를 산화시키고 배기 가스 중의 질소의 산화물을 환원시켜 대기 오염을 제어한다. 가솔린 엔진의 경우에서는 이들 3가지 오염물질들 전부가 소위 "삼원방식 변환기" 중에서 동시에 반응될 수 있는 반면, 대부분의 디젤 엔진에는 단지 디젤 산화 촉매 변환기만이 구비된다. 오늘날 단지 디젤 엔진에 대해서만 제한적으로 사용되는 질소의 산화물을 환원시키기 위한 촉매 변환기는 일반적으로 별도의 촉매 변환기로 구성된다. 가솔린 엔진과 함께 사용하기 위한 오염 제어 모노리스의 예는 코닝 인크.(Corning, Inc.)(뉴욕주 코닝) 또는 엔지케이 인슐레이터스, 엘티디.(NGK Insulators, LTD.)(일본 나고야)로부터 상업적으로 입수가능한 코어디어라이트 또는 에미텍(Emitec)(독일 로마르)로부터 상업적으로 입수가능한 금속 모노리스로 제조된 것을 포함한다.
디젤 매연 여과장치 또는 트랩은 대표적으로는 벽면 흐름 여과장치이고, 이것은 대표적으로는 다공성 결정질 세라믹 물질로부터 제조된 벌집형 모노리스 구조물을 갖는다. 대표적으로는 배기 가스가 한 셀 내로 들어가서 다공성 벽을 통해 인접 셀로 강제 이동되어 거기서 구조물을 빠져나갈 수 있도록 벌집형 구조물의 셀들은 하나씩 걸러서 서로 엇갈리게 채워진다. 이러한 방식으로 디젤 배기 가스 중에 존재하는 작은 매연 입자들이 수집된다. 코어디어라이트로 제조된 적합한 디젤 매연 여과장치는 코닝 인크.(뉴욕주 코닝) 또는 엔지케이 인슐레이터스, 엘티디.(일본 나고야)로부터 상업적으로 입수가능하다. 탄화규소로 제조된 디젤 매연 여과장치는 아이비덴 캄파니. 엘티디.(Ibiden Co. Ltd.)(일본)으로부터 상업적으로 입수가능하고 예를 들면 JP 2002047070A에 기재된다.
본 발명의 체결 매트는 소위 박육 또는 초박육 오염 제어 모노리스를 설치하는데 사용될 수 있다. 특히, 체결 매트는 400 내지 1200 cpsi를 갖고 0.005(0.127 ㎜) 이하의 벽 두께를 갖는 오염 제어 모노리스를 설치하는데 사용될 수 있다. 체결 매트와 함께 설치될 수 있는 오염 제어 모노리스의 예는 박육 모노리스 4밀/400cpsi 및 4밀/600cpsi 및 초박육 모노리스 3밀/600cpsi, 2밀/900cpsi 및 2밀/1200cpsi를 포함한다.
도 2는 본 발명에 따른 체결 매트의 개략적 횡단면을 보여준다. 알 수 있는 바와 같이, 체결 매트(30)은 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층(31) 및 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층(32)을 포함한다. 오염 제어 장치에 오염 제어 모노리스를 설치하는데 사용될 때, 체결 매트(30)은 층(32)가 오염 제어 모노리스에 가장 가깝게, 즉 오염 제어 모노리스를 향하게 그리고 층(31)이 오염 제어 장치의 금속 하우징에 가장 가깝게, 즉 금속 하우징을 향하게 배열된다. 따라서, 층(31)은 도 1에서 체결 매트(30)의 표면(33)을 형성하고, 층(32)는 체결 매트(30)의 반대 표면(도 1에서는 보이지 않음)을 형성한다. 층(32)가 체결 매트(30)의 표면(33)을 형성하는 이와 반대되는 배열은 본 발명과 관련된 이점들을 제공하지 못한다는 것이 밝혀졌다.
도 2가 단지 2개의 층만으로 구성된 체결 매트의 구성형태를 나타내지만, 매트가 추가의 층들을 함유할 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 예를 들면, 상이한 섬유 조성을 갖는 층들이 도 2에 나타낸 층들(31 및 32) 사이에 포함될 수 있다. 또한, 1개 초과의 유리 섬유의 층이 사용될 수 있고, 이에 의해 층들은 예를 들면 층들을 구성하는 유리 섬유의 화학 조성 및(또는) 조성물을 구성하는 유리 섬유의 치수에 있어서 상이할 수 있다. 따라서, 유리 섬유의 단일층(31) 대신에, 2개 이상의 유리 섬유의 층들이 졸-겔 방법으로부터 형성된 세라믹 섬유의 층(32)과 함께 사용될 수 있다. 예를 들면, 체결 매트는 졸-겔 방법으로부터 형성된 세라믹 섬유의 층, S2-유리로 만들어진 유리 섬유 층 및 R- 또는 E-유리로 만들어진 유리 섬유의 층을 포함할 수 있다.
체결 매트(30)은 일반적으로 0.12 내지 0.3 g/㎤, 바람직하게는 0.12 내지 0.25 g/㎤의 벌크 밀도, 즉 오염 제어 장치 내에 설치되기 전의 밀도를 갖는다. 설치되었을 때, 매트는 대표적으로는 0.2 내지 0.6 g/㎤, 바람직하게는 0.3 내지 0.5 g/㎤의 체결 밀도(mount density)를 갖게 된다, 즉 매트는 설치되었을 때 압축되게 된다.
체결 매트는 대표적으로는 설치되었을 때, 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층의 두께가 0.5 ㎜ 이상, 바람직하게는 0.7 ㎜ 이상이도록 설계된다. 그러나, 오염 제어 모노리스의 성질 및 유형에 따라, 보다 작은 두께도 또한 사용된다. 그러나, 일반적으로는 세라믹 섬유 층의 두께는 유리 섬유의 층을 단열하기에 충분해야 한다.
부직포 체결 매트에 사용되는 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유는 대표적으로는 5 ㎛ 이상의 평균 직경 및 0.5 내지 15 ㎝, 바람직하게는 1 내지 12 ㎝의 길이를 갖는다. 바람직하게는, 평균 직경은 7 ㎛ 이상이게 되고, 대표적으로는 7 내지 14 ㎛의 범위이다. 유리 섬유는 바람직하게는 개별화된다. 개별화된(즉, 서로로부터 분리된 각 섬유) 섬유를 제공하기 위하여, 섬유의 토우(tow) 또는 얀(yarn)을 예를 들면 유리 로빙 커터(roving cutter)(예를 들면 캘리포니아주 파코마의 핀 앤드 프람, 인크.(Finn & Fram, Inc.)로부터 상표명 "모델 90 글래스 로빙 커터(MODEL 90 GLASS ROVING CUTTER)" 하에 상업적으로 입수가능)를 사용하여 소정의 길이(대표적으로는 약 0.5 내지 약 15 ㎝ 범위)로 세단할 수 있다. 섬유는 대표적으로는 샷이 없거나 또는 대표적으로는 섬유의 총 중량을 기준하여 1 중량% 미만의 매우 적은 양의 샷을 함유한다. 추가로, 섬유는 대표적으로는 직경이 합리적으로 균일하다, 즉 평균의 +/- 3 ㎛ 이내의 직경을 갖는 섬유의 양이 일반적으로 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 총 중량의 70 중량% 이상, 바람직하게는 80 중량% 이상 및 가장 바람직하게는 90 중량% 이상이다.
규산알루미늄마그네슘 유리 섬유는 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 산화알루미늄, 52 내지 70 중량%의 산화규소 및 1 내지 12 중량%의 산화마그네슘을 포함한다. 상기한 산화물의 중량%는 Al2O3, SiO2 및 MgO의 이론적 양을 기준으로 한다. 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유가 추가의 산화물을 함유할 수 있음이 추가로 이해될 것이다. 예를 들면, 존재할 수 있는 추가의 산화물은 나트륨 또는 칼륨 산화물, 붕소 산화물 및 칼슘 산화물을 포함한다. 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 구체적인 예는 대표적으로 약 55%의 SiO2, 11%의 Al2O3, 6%의 B2O3, 18%의 CaO, 5%의 MgO 및 5%의 기타 산화물의 조성을 갖는 E-유리 섬유; 대표적으로 약 65%의 SiO2, 25%의 Al2O3, 및 10%의 MgO의 조성을 갖는 S 및 S-2 유리 섬유; 및 대표적으로 60%의 SiO2, 25%의 Al2O3, 9%의 CaO 및 6%의 MgO의 조성을 갖는 R-유리 섬유를 포함한다. E-유리, S-유리 및 S-2 유리는 예를 들면 어드밴스드 글래스화이버 얀스 엘엘씨(Advanced Glassfiber Yarns LLC)로부터 입수가능하고, R-유리는 세인트-고바인 베트로텍스(Saint-Gobain Vetrotex)로부터 입수가능하다.
매트의 유리 섬유 층은 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유 이외의 섬유를 최대 10 중량% 함유할 수 있다. 그러나, 바람직하게는 유리 섬유 층은 단지 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유로만 이루어지게 된다. 다른 섬유가 유리 섬유 층 내에 함유될 경우, 이들은 대표적으로는 무정형 섬유이게 되고, 이들은 바람직하게는 또한 5 ㎛ 이상의 평균 직경을 가져야 한다. 바람직하게는, 유리 섬유 층은 3 ㎛ 이하의 직경을 갖는 섬유가 없거나 또는 본질적으로 없고, 보다 바람직하게는 매트는 5 ㎛ 미만의 직경을 갖는 섬유가 없거나 또는 본질적으로 없다. 여기서 본질적으로 없다는 이러한 작은 직경 섬유의 양이 유리 섬유 층 내의 섬유의 총 중량의 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하임을 의미한다.
세라믹 섬유 층은 졸-겔 방법으로부터 얻어진 세라믹 섬유를 포함한다. 용어 "졸-겔" 방법이란, 섬유가 섬유 또는 그의 전구체의 구성 성분들의 용액 또는 분산액 또는 일반적으로 점성 농축물을 방사 또는 압출시켜 형성되는 것을 의미한다. 따라서 졸-겔 방법은 섬유가 섬유의 성분들의 용융물을 압출시켜 형성되는 섬유의 용융 성형 방법과 대조적인 것이다. 적합한 졸-겔 방법은 예를 들면, 금속 화합물의 용액 또는 분산액을 오리피스를 통해 압출시켜 연속 미처리 섬유를 형성시키고, 이어서 이것을 연소시켜 세라믹 섬유를 얻는 것에 의해 세라믹 섬유를 형성한다고 설명되는 미국 특허 제3,760,049호에 개시된다. 금속 화합물은 대표적으로는 금속 산화물로 소성가능한 금속 화합물이다. 종종 졸-겔 형성된 섬유는 결정질 또는 반결정질이고, 이것은 당 업계에서 다결정질 섬유로서 알려져 있다.
졸-겔 방법에 따라 섬유를 형성하기 위한 금속 화합물의 용액 또는 분산액의 예는 미국 특허 제3,709,706호에 개시된 바와 같이, 콜로이드성 실리카를 함유하는, 이아세트산지르코늄과 같은 산소-함유 지르코늄 화합물의 수용액을 포함한다. 추가의 예는 수용성 또는 수분산성 알루미늄 및 붕소 화합물, 예를 들면 염기성 아세트산알루미늄의 수용액, 또는 실리카 및 수용성 또는 수분산성 알루미늄 및 붕소 화합물의 콜로이드성 분산액의 수성 혼합물을 포함하는 2상계를 포함한다. 졸-겔 방법을 통해 제조될 수 있는 다른 대표적인 내화성 금속 산화물 섬유는 지르코니아, 지르콘, 지르코니아-칼시아, 알루미나, 마그네슘 알루미네이트, 알루미늄 실리케이트 등을 포함한다. 이러한 섬유는 추가적으로 다양한 금속 산화물, 예를 들면 산화철, 크로미아 및 산화코발트를 함유할 수 있다.
체결 매트의 세라믹 섬유 층에 유용한 세라믹 섬유는 다결정질 산화물 세라믹 섬유, 예를 들면 멀라이트, 알루미나, 고 알루미나 알루미노실리케이트, 알루미노실리케이트, 지르코니아, 티타니아, 산화크롬 등을 포함한다. 대표적으로 고 알루미나 결정질 섬유인 바람직한 섬유는 약 67 내지 약 98 중량% 범위의 산화알루미늄 및 약 33 내지 약 2 중량% 범위의 산화규소를 포함한다. 이들 섬유는 예를 들면 쓰리엠 캄파니(3M Company)로부터 상표명 "넥스텔(NEXTEL) 550", 다이손 그룹 피엘씨(Dyson Group PLC)(영국 쉐필드)로부터 입수가능한 사필(SAFFIL)TM, 미쯔비시 케미칼 코포레이션(Mitsubishi Chemical Corp.)(일본 도꾜)으로부터 입수가능한 마프텍(MAFTEC), 유니프락스(Unifrax)(뉴욕주 나이아가라 폴스)로부터 화이버막스(FIBERMAX)TM 및 알트라(ALTRA) 섬유(독일 래쓰 게엠베하(Rath GmbH)) 하에 상업적으로 입수가능하다.
적합한 다결정질 산화물 세라믹 섬유는 바람직하게는 약 55 내지 약 75 중량% 범위의 산화알루미늄, 약 45 중량% 미만 내지 0 중량% 초과 범위(바람직하게는 44 미만 내지 0 초과)의 산화규소, 및 25 미만 내지 0 중량% 초과 범위(바람직하게는 약 1 내지 약 5)의 산화붕소(각각 Al2O3, SiO2 및 B2O3로서 이론적 산화물에 기초하여 계산)를 포함하는 알루미노보로실리케이트 섬유를 추가로 포함한다. 알루미노보로실리케이트 섬유는 바람직하게는 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 75% 이상 및 가장 바람직하게는 약 100%가 결정질(즉, 결정질 섬유)이다. 알루미노보로실리케이트 섬유는 예를 들면 쓰리엠 캄파니로부터 상표명 "넥스텔 312" 및 "넥스텔 440" 하에 상업적으로 입수가능하다.
졸-겔 방법을 통해 얻을 수 있는 세라믹 섬유는 대표적으로는 샷이 없거나 또는 대표적으로는 세라믹 섬유의 총 중량을 기준하여 1 중량% 미만의 매우 적은 양의 샷을 함유한다. 또한, 세라믹 섬유는 대표적으로는 1 내지 16 마이크로미터의 평균 직경을 갖게 된다. 바람직한 실시태양에서, 세라믹 섬유는 5 ㎛ 이상의 평균 직경을 갖고, 바람직하게는 세라믹 섬유는 3 ㎛ 미만의 직경을 갖는 섬유가 없거나 또는 본질적으로 없고, 보다 바람직하게는 세라믹 섬유 층은 5 ㎛ 미만의 직경을 갖는 섬유가 없거나 또는 본질적으로 없게 된다. 여기서 본질적으로 없다는 이러한 작은 직경 섬유의 양이 세라믹 섬유 층 내의 섬유의 총 중량의 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하임을 의미한다. 따라서, 본 발명의 특히 바람직한 실시태양에서, 세라믹 섬유 층 및 유리 섬유 층 및 임의의 추가의 임의적인 층들은 3 ㎛ 미만의 직경을 갖는 섬유가 본질적으로 없다. 세라믹 섬유는 유리 섬유에 대하여 상기한 바와 같이 일반적으로 개별화된다.
부직포 매트의 제조 방법에 따라, 세단 개별화된 섬유(바람직하게는 약 2.5 내지 5 ㎝ 길이)를 종래의 웹-성형 기계(예를 들면 뉴욕주 마세돈의 란도 머쉰 코포레이션(Rando Machine Corp.)으로부터 상표명 "란도 웨버(RANDO WEBBER)"; 또는 덴마크의 스칸웹 캄파니(ScanWeb Co.)로부터 "단 웹(DAN WEB)" 하에 상업적으로 입수가능) 내로 공급하고, 여기서 섬유는 와이어 스크린 또는 메쉬 벨트(예를 들면, 금속 또는 나일론 벨트) 상으로 연신된다. "단 웹"- 유형 웹-성형 기계가 사용되는 경우, 섬유들은 바람직하게는 햄머 밀에 이어 송풍기(blower)를 사용하여 개별화된다. 매트의 취급의 용이함을 촉진하기 위하여, 매트는 스크림 상에서 형성되거나 또는 그 위에 놓여질 수 있다. 섬유의 길이에 따라, 생성되는 매트는 대표적으로는 지지체(예를 들면, 스크림)에 대한 요구없이 니들 펀치 기계(needle punch machine)로 전달되기에 충분한 취급적성을 갖는다.
부직포 매트는 또한 종래의 웹-성형 또는 직물 카딩을 사용하여 제조될 수도 있다. 습식 성형 방법의 경우, 섬유 길이는 바람직하게는 약 0.5 내지 약 6 ㎝이다.
체결 매트는 바람직하게는 니들-펀칭된 부직포 매트이다. 니들-펀칭된 부직포 매트는 예를 들면 가시있는 침(barbed needle)으로 매트를 여러번 전체 또는 부분적으로(바람직하게는 전체) 침투시킴으로써 제공된 섬유의 물리적 엉킴이 있는 매트를 말한다. 부직포 매트는 종래의 니들 펀칭 장치(예를 들면, 가시있는 침(예를 들면, 위스콘신주 마니토우옥의 포스터 니들 캄파니, 인크.(Foster Needle Company, Inc.)로부터 상업적으로 입수가능)을 갖는, 독일의 딜로(Dilo)로부터 상표명 "딜로(DILO)" 하에 상업적으로 입수가능한 니들 펀처)를 사용하여 니들 펀칭하여 니들-펀칭된 부직포 매트를 제공할 수 있다. 섬유의 엉킴을 제공하는 니들 펀칭은 대표적으로는, 매트를 압축한 다음 매트를 통해 가시있는 침을 펀칭 및 인출시키는 것을 포함한다. 매트의 면적 당 니들 펀치의 최적 수는 특정 용도에 따라 변하게 된다. 대표적으로는 부직포 매트는 약 5 내지 약 60 니들 펀치/㎠를 제공하도록 니들 펀칭된다. 바람직하게는, 매트는 약 10 내지 약 20 니들 펀치/㎠를 제공하도록 니들 펀칭된다.
다르게는, 매트는 종래의 기술(예를 들면, 부직포 매트의 스티치결합에 대한 그의 설명에 대해 그의 내용이 본 명세서에서 참고문헌으로 인용된 미국 특허 제4,181,514호(레프코비츠(Lefkowitz) 등) 참조)을 사용하여 스티치결합될 수 있다. 대표적으로는, 매트는 유기 실로 스티치결합된다. 유기 또는 무기 시트 물질의 박층을 스티치결합 동안에 매트의 양면 중 하나 또는 양면 모두에 위치시켜 실이 매트를 관통하여 절단되는 것을 막거나 또는 최소화시킬 수 있다. 스티칭 실이 사용시에 분해되지 않는 것이 바람직할 경우, 무기 실, 예를 들면 세라믹 또는 금속(예를 들면 스텐레스 강)이 사용될 수 있다. 스티치의 간격은 섬유가 매트의 전체 면적에 걸쳐 균일하게 압축되도록 일반적으로 3 내지 30 ㎜이다.
유리 섬유 층 및 세라믹 섬유 층은 상기한 방법에 따라 별도로 형성될 수 있고, 이렇게 얻어진 별도의 니들 펀칭된 또는 스티치결합된 층들은 니들 펀칭 또는 스티치결합을 통해 서로 결합될 수 있다. 다르게는, 유리 섬유 층 및 세라믹 섬유 층의 웹을 형성할 수 있고, 이 웹을 이어서 니들 펀칭 또는 스티치결합하여 부직포 체결 매트를 형성할 수 있다. 따라서, 후자의 구성에서, 유리 섬유 층 및 세라믹 섬유 층은 서로 결합되기 전에 별도로 니들 펀칭 또는 스티치결합되지 않는다.
본 발명을 하기 실시예를 참고로 하여 추가로 설명하지만, 본 발명을 이들로 제한하고자 하는 의도는 없다.
실시예 및 비교예에 사용된 물질
A. 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유(다결정질 섬유)의 매트
A1 미쯔비시 케미칼 캄파니로부터의 마프텍TM MLS-3 니들-결합된 블랭킷(결합제 없이 72% Al2O3, 28% SiO2, 0.16 g/cc의 벌크 밀도)
A2 아이비덴TM N4(결합제와 함께 72% Al2O3, 28% SiO2, 0.18 g/cc의 벌크 밀도)
A3 3M 1101 HT(결합제와 함께 72% Al2O3, 28% SiO2, 0.14 g/cc의 벌크 밀도)
A4 3M 1100 HT(결합제와 함께 96% Al2O3, 4% SiO2, 0.16 g/cc의 벌크 밀도)
A5 3M 넥스텔TM 312 니들-결합된 매트(결합제 없이 62% Al2O3, 24% SiO2, 14% B2O3, 0.14 g/cc의 벌크 밀도)
B. 유리 섬유 매트
B R 유리 섬유를 다음과 같이 부직포 매트로 만들었다:
약 10 ㎛의 직경을 갖고, 36 ㎜의 길이로 세단한 40 리터의 R 유리 섬유(대표적 조성 60% SiO2 , 25% Al2O3, 9% CaO 및 6% MgO)를 독일 헤르조겐라쓰의 세인트-고바인 베트로텍스 도이칠랜드 게엠베하로부터 얻었다. 섬유는 본질적으로 샷이 없었다.
유리 섬유를 2-대역 라로쉐(Laroche) 오프너 중에서 개방하였다. 제1 대역은 2 m/분의 공급 속도 및 2,500 회전/분의 릭커린(Lickerin) 롤 속도를 가졌다. 제2 대역은 4 m/분의 공급 속도 및 2,500 회전/분의 릭커린 롤 속도를 가졌다. 출력 속도는 6.5 m/분이었다.
이어서 개방된 섬유를 종래의 웹-성형 기계(뉴욕주 마세돈의 란도 머쉰 코포레이션으로부터 상표명 "란도 웨버" 하에 상업적으로 입수가능)로 공급하여, 여기서 섬유를 다공성 금속 롤 상으로 블로잉시켜 연속 웹을 형성하였다. 이어서 연속 웹을 종래의 니들 택커(tacker) 상에서 니들-결합하였다. 니들 속도는 100 사이클/분이었고, 출력 속도는 1.1 m/분이었다. 체결 매트의 "면적 당 중량"을 원하는 대로 조절할 수 있다. 물질은 대략 0.12 g/cc의 벌크 밀도를 가졌다.
시험 방법 - 실제 상태 조작 시험(Real Condition Fixture Test)(RCFT)
이 시험은 대표적인 사용 동안에 촉매-코팅된 모노리스 또는 디젤 매연 여과장치를 갖는 오염 제어 장치에서 발견되는 실제 상태를 모델링하고, 이들 모델화된 사용 조건 하에서 체결 물질에 의해 발휘되는 압력을 측정한다. RCFT 방법은 문헌[Material Aspects in Automotive Pollution Control Devices, ed. Hans Bode, Wiley-VCH, 2002, pp. -206-208]에 상세하게 기재되어 있다.
독립적으로 조절되는 2개의 50.8 ㎜ x 50.8 ㎜ 가열된 스텐레스 강 가압판을 각각 금속 하우징 및 모노리스 온도를 모의하는 상이한 온도로 가열하였다. 동시에, 가압판들 사이의 공간 또는 갭을 특정된 유형의 대표적인 오염 제어 장치의 열 팽창 계수 및 온도로부터 계산된 값 만큼 증가시켰다. 최대 900 ℃의 모노리스 온도 및 최대 530 ℃의 금속 하우징 온도로 오염 제어 장치에 대한 고속 구동 조건을 모의한다.
각 체결 매트 샘플에 대하여 RCFT의 3번의 사이클을 수행하였다. 시험 샘플 내에 설치되었을 때의 매트의 밀도 및 설치 전의 벌크 밀도를 표 2에 요약한다.
매트에 의해 발휘되는 압력을, 제1 및 제2 판들의 온도를 먼저 증가시키고, 피크 온도에서 15분 동안 유지시킨 다음, 감소시킬 때, 연속적으로 측정한다. 모노리스 온도를 나타내는 판을 실온으로부터 900 ℃로 가열시키고 15초 동안 유지시킨 다음 다시 실온으로 하였다. 동시에, 외피 온도를 나타내는 판을 실온으로부터 530 ℃로 가열시키고 15초 동안 유지시킨 다음 다시 실온으로 하였다. 이들의 가열 사이클 각각을 하나의 RCFT 사이클이라 한다. 3번의 RCFT 사이클을 시행한 후, 표 2의 데이타를 기록하였다.
압력은 시험 시작시의 실온에서 뿐만 아니라 각각 첫번째 및 3번째 사이클에 대한 피크 온도(900℃/500℃)에서의 압력을 기록하였다.
실시예 1
실시예 1의 체결 매트는 0.12 g/cc의 벌크 밀도를 갖는 매트 B의 층 상부에 놓여진 0.16 g/cc의 벌크 밀도를 갖는 A1의 매트의 층으로 이루어졌다. 합해진 매 트는 대략 0.14 g/cc의 벌크 밀도를 가졌다(아래 표 1 참조).
상기 시험 방법에서 설명한 방법에 의해 실제 상태 조작 시험(RCFT)을 수행하였다. 매트의 다결정질 섬유 층 면을 RCFT 시험 조립체의 보다 뜨거운 면을 향하게 및 매트의 R 유리 섬유 층 면을 RCFT 시험 조립체의 보다 차가운 면을 향하게 위치시킨 다음 이중층 매트를 시험 시작 전에 0.35 g/cc의 체결 밀도로 압축시킴으로써 실시예 1의 2층 매트를 시험하였다. 이것은 217 kPa의 실온에서의 출발 압력을 초래하였다.
RCFT 결과를 표 2에 요약한다. 첫번째 온도 사이클 동안, 매트는 피크 온도에서 55 kPa의 압력을 나타냈다. 세번째 온도 사이클 동안, 매트는 피크 온도에서 43 kPa의 압력을 나타냈다. 이 압력은 모노리스를 분쇄하지 않고서 제 위치에 유지할 수 있는 것이다.
비교예 1
비교예 1은 72% Al2O3 및 28% SiO2의 조성을 갖는 니들-결합된 다결정질 섬유의 단일층을 갖는 매트를 포함하였다. 시험 전의 벌크 밀도는 대략 0.16 g/cc이었다. 시험 시작 전에 0.35 g/cc의 체결 밀도로 압축시켰다. 이것은 257 kPa의 실온에서의 출발 압력을 초래하였다. RCFT 결과는 첫번째 사이클의 피크 온도에서의 압력이 104 kPa이었음을 보여주었다. 세번째 사이클 동안의 피크 온도에서의 압력은 88 kPa이었다.
비교예 2
비교예 2는 약 0.12 g/cc의 벌크 밀도를 갖는 R-유리 섬유의 단일층을 갖는 매트를 포함하였다. 시험 시작 전에 0.32 g/cc의 체결 밀도로 압축시켰다. 이것은 250 kPa의 실온에서의 출발 압력을 초래하였다. RCFT 결과는 첫번째 사이클 동안의 피크 온도에서의 압력이 10 kPa이었음을 보여주었다. 세번째 사이클 동안의 피크 온도에서의 압력은 0 kPa이었다.
비교예 3
비교예 3을 실시예 1에 기재된 매트를 사용하여 수행하였다. 실시예 1의 것과 반대되는 배치로, R 유리가 RCFT의 뜨거운 면을 향하게 및 다결정질 섬유 층이 RCFT의 차가운 면을 향하게 2층 매트를 시험 조립체 내에 위치시켰다. 매트를 시험 시작 전에 0.35 g/cc의 체결 밀도로 압축시켰다. 이것은 281 kPa의 실온에서의 출발 압력을 초래하였다.
RCFT 데이타는 첫번째 사이클 동안의 피크 온도에서의 압력이 6 kPa이었음을 보여주었다. 세번째 사이클 동안의 피크 온도에서의 피크 압력은 5 kPa이었다.
비교예 4-7
비교예 4-7을 각각, 상기 "실시예 및 비교예에 사용된 물질" 하에서 상세하게 설명된 다결정질 섬유의 단일층을 사용하여 수행하였다.
RCFT 결과를 표 2에 요약한다.
매트 구성
실시예 층 1 층 2 전체 벌크 밀도(g/㎤)
물질 벌크 밀도 물질 벌크 밀도
1 A1 0.16 g/cc B 0.12 g/cc 0.14 g/cc
C1 A1 0.16 g/cc 0.16 g/cc
C2 B 0.12 g/cc 0.12 g/cc
C3 B 0.12 g/cc A1 0.16 g/cc 0.14 g/cc
C4 A2 0.18 g/cc 0.18 g/cc
C5 A3 0.14 g/cc 0.14 g/cc
C6 A4 0.16 g/cc 0.16 g/cc
C7 A5 0.14 g/cc 0.14 g/cc
RCFT 결과
실시예 매트 유형 체결 밀도(g/㎤) 초기 압력, 23℃(kPa) 사이클 1에 대한 피크 온도(900/530)*에서의 압력(kPa) 사이클 3에 대한 피크 온도(900/530)*에서의 압력(kPa)
1 A1/B 0.35 217 55 43
C1 A1 0.35 257 104 88
C2 B 0.32 250 10 0
C3 B/A1 0.35 281 6 5
C4 A2 0.35 216 95 86
C5 A3 0.35 147 51 48
C6 A4 0.35 127 43 40
C7 A5 0.35 135 67 61
* 900℃/530℃, 각각 시험 동안의 조립체의 뜨거운 면(모노리스 온도를 나타냄) 및 보다 차가운 면(외피 온도를 나타냄)의 피크 온도

Claims (12)

  1. 0.12 내지 0.3 g/㎤의 벌크 밀도를 갖고,
    (i) 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및
    (ii) 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층을 포함하는, 오염 제어 장치내에 오염 제어 모노리스를 설치하기 위한 체결 매트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및 세라믹 섬유의 층이 매트의 대향 주요 표면들을 형성하는 체결 매트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층이 상기 층의 중량을 기준하여 90 중량% 이상의 양으로 상기 유리 섬유를 포함하는 체결 매트.
  4. 제1항에 있어서, 1개 이상의 추가의 층들이 상기 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층과 상기 세라믹 섬유의 층 사이에 존재하는 체결 매트.
  5. 제1 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 섬유 및 상기 세라믹 섬유가 5 ㎛ 이상의 수 평균 직경 및 0.5 내지 15 ㎝의 길이를 갖는 것인 체결 매트.
  6. 제1 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및 상기 세라믹 섬유의 층이 각각 니들 결합 또는 스티치 결합되고, 상기 층들이 서로 니들 결합 또는 스티치 결합되는 체결 매트.
  7. 제6항에 있어서, 상기 체결 매트가 유기 결합제가 없는 것이거나 또는 상기 매트의 중량을 기준하여 2 중량% 이하의 양의 유기 결합제를 함유하는 것인 체결 매트.
  8. 제1 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화알루미늄, 이산화규소 및 산화마그네슘의 중량%가 각각 Al2O3, SiO2 및 MgO을 이론적 기준으로서 계산된 것으로, 상기 세단 규산알루미늄 유리 섬유가 유리 섬유의 총 중량을 기준하여 10 내지 30 중량%의 양의 산화알루미늄, 52 내지 70 중량%의 양의 이산화규소 및 1 내지 12 중량%의 양의 산화마그네슘을 포함하는 것인 체결 매트.
  9. 제8항에 있어서, 상기 세단 규산알루미늄 유리 섬유가 E-유리, S-유리, S2-유리, R-유리 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 체결 매트.
  10. 금속 케이싱과 오염 제어 모노리스 사이에 배치된 체결 매트와 함께 금속 케이싱 내에 배열된 오염 제어 모노리스를 포함하는 오염 제어 장치에 있어서, 상기 체결 매트가
    (i) 세단 규산알루미늄마그네슘 유리 섬유의 층 및
    (ii) 졸-겔 방법으로부터 얻을 수 있는 세라믹 섬유의 층
    을 포함하고, 상기 체결 매트가 세라믹 섬유의 층이 오염 제어 모노리스를 향하도록 배열되는 것을 특징으로 하는 오염 제어 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 부직포 매트의 체결 밀도가 0.2 내지 0.6 g/㎤인 오염 제어 장치.
  12. 제10 또는 11항에 있어서, 상기 오염 제어 모노리스가 평방인치 당 400 내지 1200 셀을 포함하고, 상기 셀 벽이 0.005 인치 (0.127 ㎜) 이하의 두께를 갖는 오염 제어 장치.
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