KR20050111739A - 표면 손상 및 산 부식에 대한 내성을 개선한 아크릴로실란중합체를 포함하는 코팅 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 개선된 경화를 갖는 착색 기저 코트 상에 사용되는 투명 코팅으로서 특별히 유용한, 증가한 오븐 외 경도, 및 개선된 표면 손상 및 긁힘에 대한 내성, 및 증가한 환경 화학적 내성을 제공하는 코팅 조성물에 관한 것이다. 이 조성물은 40 내지 70 중량%의 필름 형성 바인더 및 30 내지 60 중량%의 바인더용 휘발성 액체 캐리어를 포함하고; 여기서, 바인더는 바인더의 중량을 기준으로 25 내지 98.5 중량%의 실란 중합체, 바인더의 중량을 기준으로 1 내지 40 중량%의 알킬화 멜라민 가교제, 바인더의 중량을 기준으로 0.5 내지 5 중량%의 아릴 또는 알킬 산 포스페이트 경화제, 및 바인더의 중량을 기준으로 0 내지 30 중량%의 비수성 분산 중합체, 우레탄 중합체, 폴리에스테르 수지, 아크릴 폴리올 수지, 또는 그들의 임의의 혼합물을 포함한다. 조성물은, 특히, 자동차 및 경트럭의 피니쉬로서 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 코팅 조성물, 특히 자동차의 착색 코팅 또는 기저 코팅 상의 투명코트로서 사용되는, 오븐 외(外) 경도, 긁힘 및 표면 손상에 대한 내성, 및 환경 부식에 대한 내성이 개선된 투명 코팅 조성물에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
자동차 및 트럭의 외면에 현재 사용되는 정선한 피니쉬는, 착색 코트에 보호를 제공하고 전체적인 피니쉬의 외장, 특히 광택 및 선영성을 개선하기 위해, 착색된 착색 코팅 또는 기저 코팅 상에 투명 코팅이 도포되는 기저코트/투명코트 피니쉬이다. 산성비 및 다른 대기 오염 물질은 물 얼룩 및 이들의 산 부식의 문제점을 야기하였다. 피니쉬가 도포되고 경화된 직후의 시간대에, 얼룩 및 부식에 대한 감도는 제일 높다.
일부 투명 코트와 관련된 다른 문제점은 오븐에서 구워진 직후에는 경도가 없다는 것이다. 이 연성은 최근 경화된 필름의 표면 손상 또는 긁힘을 초래한다. 피니쉬의 긁힘 또는 표면 손상은 전형적인 상업적 세차에 사용되는 기계적 세차 과정 또는 피니쉬에 인가되는 다른 기계적 힘에 의해 야기될 수 있다. 또한, 전형적인 자동차의 OEM(주문자 상표 부착 생산) 조립체 공장 내의 착색된 자동차의 수리 과정 동안, 수리 효율 및 질은 가끔 연성 투명 코트 피니쉬에 의해 손상된다.
따라서, 산성비 얼룩에 의한 환경 부식에 내성이고, 공장 내에서 개선된 오븐 외 경도를 통한 증가한 표면 손상 및 긁힘에 대한 내성 갖는 피니쉬를 형성하는 OEM 투명코트 조성물이 필요하다.
발명의 요약
40 내지 70 중량%의 필름 형성 바인더 및 30 내지 60 중량%의 바인더용 휘발성 액체 캐리어를 포함하는 코팅 조성물이 제공된다. 여기서, 바인더는
a. 아크릴로실란 중합체의 중량을 기준으로 약 30 내지 95 중량%의 스티렌, 알킬 기 내에 1 내지 12의 탄소 원자를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트 및 알킬 기 내에 1 내지 4의 탄소 원자를 갖는 히드록시 알킬(메트)아크릴레이트 및 그들의 임의의 혼합물의 중합된 단량체 및 중합체의 중량을 기준으로 5 내지 70 중량%의 반응성 실란 기를 포함하는 중합된 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하고 약 1,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 갖는 약 25 내지 98.5 중량%의 아크릴로실란 중합체;
b. 상기 아크릴로실란 중합체 내의 실란 잔기의 가교반응을 촉진하는데 사용되는, 바인더의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 5 중량%의 경화제(여기서, 경화제는 아민 차단 또는 차단되지 않은 아릴 또는 알킬 산 포스페이트이다);
c. 바인더의 중량을 기준으로 약 1 내지 40 중량%의 알킬화 멜라민 가교제; 및
d. 바인더의 중량을 기준으로 약 0 내지 30 중량%의 비수성 분산 중합체, 우레탄 중합체, 폴리에스테르 수지, 아크릴 폴리올 수지, 또는 그들의 임의의 혼합물
을 포함한다.
본 발명의 코팅 조성물은 일반적으로 착색된 코팅 조성물인 기저 코트 상에 도포된 투명 코팅 조성물로서 사용된다. 기저코트/투명코트 피니쉬는 통상적으로 자동차 및 트럭의 외장으로서 사용된다. 본 발명의 코팅 조성물은 투명한 피니쉬를 형성하고, 내긁힘성 및 표면 손상 내성, 환경 화학적 내부식성을 개선하고, 공장 내의 오븐 외 경도를 증가시킨다.
전형적인 자동차 또는 트럭 몸체의 경우, 강철판, 알루미늄, 플라스틱, 또는 복합체가 사용될 수 있다. 강철이 사용되는 경우, 전형적으로 강철을 먼저 인산아연 또는 인산철과 같은 무기 전환 코팅으로 처리한다. 그 후, 프라이머 코팅을 전착에 의해 도포할 수 있다. 전형적으로, 전착 프라이머는 차단된 폴리이소시아네이트로 가교된 에폭시 개질된 수지이며 음극 전착 공정에 의해 도포된다. 임의로는, 프라이머는 전착된 프라이머 상에, 통상적으로 분무에 의해 도포되어 우수한 외관 및(또는) 프라이머에 대한 기저코트의 개선된 접착성을 제공할 수 있다. 그 후, 착색된 기저코트 또는 착색코트가 도포된다. 전형적인 기저코트는 알루미늄 박편 또는 퍼얼 박편 안료와 같은 금속 박편 안료를 포함할 수 있는 안료, 폴리우레탄, 아크릴로우레탄, 아크릴 중합체 또는 실란 중합체일 수 있는 필름 형성 바인더를 포함하며, 아미노플라스트, 전형적으로, 알킬화 멜라민 포름알데히드 가교제 또는 폴리이소시아네이트와 같은 가교제를 함유할 수 있다. 기저 코트는 용매 기재(solvent-borne) 또는 수인성(water borne)일 수 있고, 분산액 또는 용액 형태일 수 있다.
그 후, 투명 코트 또는 상부코트를 기저코트가 완전히 경화되기 전에 착색 코트 또는 기저코트에 도포한 후, 통상적으로 10 내지 45분 동안 80 내지 150℃에서 베이킹 처리에 의해 기저코트 및 투명코트가 완전히 경화된다. 기저코트는 전형적으로 2.5 내지 75 마이크론의 건조 코팅 두께를 갖고 투명코트는 전형적으로 25 내지 100 마이크론의 건조 코팅 두께를 가진다.
본 발명은 아릴 또는 알킬 산 포스페이트 경화제, 실란 함유 중합체, 임의의 알킬화 멜라민 가교제, 및 임의의 비수성 분산액, 아크릴, 폴리에스테르, 또는 우레탄 수지를 포함하는 투명코트 조성물이다. 산 포스페이트 경화제는 경화 사이클 동안 알콕시 실란 작용기의 가교 반응을 촉진한다. 이것은 통상적인 유기-주석 또는 술폰산 촉매와 비교해서 증가한 경도 및 내부식성을 제공한다. 또한, 본 발명은, 매우 다양한 기판 도포를 허용하면서, 특히 비-이소시아네이트 가교 시스템에 대한 저온 경화를 가능하게 할 수 있다. 상승한 경화 온도에서, 본 발명은 감소한 알콕시실란 수준에서 동등한 경도 및 내부식성을 제공할 수 있다.
본 발명의 투명 코트 조성물은 40 내지 70 중량%의 필름 형성 바인더 및 30 내지 60 중량%의 휘발성 유기 액체 캐리어를 포함한다. 투명 코트는 또한 분산액 형태일 수 있다. 투명 코트 조성물의 필름 형성 바인더는 25 내지 98.5 중량%, 바람직하게는 45 내지 95 중량%, 및 더 바람직하게는 60 내지 90 중량%의 반응성 실란 및 임의로 히드록실 기를 갖는 아크릴로실란 중합체, 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 9 내지 37 중량%의 알킬화 멜라민 가교제, 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 내지 4 중량%의 아민 차단 또는 차단되지 않은 아릴 또는 알킬 산 포스페이트 경화제, 및 0 내지 30 중량%, 바람직하게는 15 내지 25 중량%의 비수성 분산 중합체, 우레탄 중합체, 폴리에스테르 수지, 아크릴 폴리올 수지, 및 그들의 임의의 혼합물일 수 있는 임의의 중합체를 포함한다.
아크릴로실란 중합체는 알킬 기 내에 1 내지 12의 탄소 원자를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트, 알킬 기 내에 3 내지 12의 원자를 갖는 지환족 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 또는 상기 단량체들의 혼합물의 중합된 비-실란 함유 단량체를 포함한다. 중합체는 각각 알킬 기 내에 1 내지 4의 탄소 원자를 갖는 히드록시알킬 메타크릴레이트, 히드록시알킬 아크릴레이트 또는 이들 단량체들의 혼합물과 같은 중합된 히드록시 함유 단량체를 포함할 수 있고 중합된 모노 에틸렌성 불포화 실란 단량체를 포함한다. 아크릴로실란 중합체는 1,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 가진다. 본원 명세서에 기재된 모든 분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된다.
바람직한 아크릴로실란 중합체는 35 내지 75 중량%의 중합된 알킬 메타크릴레이트 또는 알킬 아크릴레이트 또는 스티렌 단량체 또는 이들의 혼합물, 20 내지 40 중량%의 중합된 히드록시 알킬 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 단량체 또는 이들의 혼합물 및 5 내지 25 중량%의 모노 에틸렌성 불포화 실란 단량체를 함유한다.
바람직한 아크릴로실란 중합체중 하나는 35 내지 75 중량%의, 각각 알킬 기 내에 1 내지 8의 탄소 원자를 갖는 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트, 스티렌 또는 이들 단량체의 혼합물의 비실란 함유 단량체; 20 내지 40 중량%의 알킬 기 내에 1 내지 4의 탄소 원자를 갖는 히드록시 알킬 메타크릴레이트; 및 5 내지 25 중량%의 모노 에틸렌성 불포화 실란 함유 단량체의 중합 생성물이다.
전형적으로 유용한 에틸렌성 불포화 비실란 함유 단량체는 알킬 기가 1 내지 12의 탄소 원자를 갖는 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 예를 들어, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 펜틸 메타크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 옥틸 메타크릴레이트, 노닐 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트; 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트 및 라우릴 아크릴레이트이다. 또한, 지환족 알킬 메타크릴레이트 및 아크릴레이트, 예를 들어, 시클로헥실 메타크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 트리메틸시클로헥실 메타크릴레이트, 트리메틸시클로헥실 아크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, t-부틸 시클로헥실 아크릴레이트, t-부틸 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트 등이 사용될 수 있다. 또한, 아릴 아크릴레이트 및 아릴 메타크릴레이트, 예를 들어, 벤질 아크릴레이트 및 벤질 메타크릴레이트가 사용될 수 있다. 상기 언급된 단량체의 2종 이상의 혼합물이 목적하는 특성을 갖는 중합체를 제조하는데 유용하다.
알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 이외에, 중합체의 50 중량% 이하의 다른 비-실란 함유 중합성 단량체가 경도, 외관 및 표면 손상 내성과 같은 목적하는 물리적 특성을 달성하기 위해 실란 중합체에 사용될 수 있다. 그러한 다른 단량체의 예는 스티렌, 메틸 스티렌, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴이다. 스티렌이 0 내지 30 중량%로 사용될 수 있다.
히드록시 관능성 단량체가 실란 중합체에 혼입되어 히드록시가가 20 내지 150인 중합체를 제조할 수 있다. 전형적으로 유용한 히드록시 관능성 단량체는 히드록시 알킬 메타크릴레이트 및 아크릴레이트, 예를 들어, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 3-히드록시프로필 메타크릴레이트, 히드록시부틸 메타크릴레이트, 히드록시이소부틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 3-히드록시프로필 아크릴레이트 및 히드록시부틸 아크릴레이트이다.
통상적인 상업적 히드록시 관능성 단량체는 1 % 이하의 아크릴산 또는 메타크릴산을 함유할 수 있다. 중합시, 산은 아크릴 중합체의 분자량 분포를 넓히는, 실란 단량체와 관련된 부반응을 초래할 수 있으며, 이는 페인트의 고체 함량, 페인트의 안정성에 유해한 영향을 주고 심지어 공중합체 제조시 겔화를 초래할 수 있다. 바람직하게는, 이러한 히드록시 단량체의 산 함량은 약 0.1%로 한정되어야 한다.
아크릴로실란 중합체의 제조에 유용한 실란-함유 단량체는 하기 화학식을 갖는 알콕시실란이다:
여기서, R1은 H, CH3, 또는 CH3CH2 중 하나이고; R2는 CH3, CH3CH2, CH3O, 또는 CH3CH2O이고; R3 및 R4는 CH3 또는 CH3CH2이고; n은 0 또는 1 내지 10의 양수이다.
그러한 실란의 전형적인 예는 감마-아크릴옥시프로필트리메톡시 실란과 같은 아크릴레이트 알콕시 실란 및 감마-메타크릴옥시프로필트리메톡시 실란 또는 감마-트리메톡시 실릴 프로필 메타크릴레이트, 및 감마-트리메톡시 실릴 프로필 아크릴레이트, 및 감마-메타크릴옥시프로필트리스(2-메톡시에톡시)실란과 같은 메타크릴레이토알콕시 실란이다.
다른 적합한 알콕시실란 단량체는 하기 화학식을 갖는다:
여기서, R2는 CH3, CH3CH2, CH3O, 또는 CH3CH2O 중 하나이고; R3 및 R4는 CH3 또는 CH3CH2이고; n은 0 또는 1 내지 10의 양수이다.
그러한 알콕시실란의 예는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란과 같은 비닐알콕시실란이다. 그러한 알콕시실란의 다른 예는 알릴트리메톡시실란 및 알릴트리에톡시실란과 같은 알릴알콕시실란이다.
부가적으로, 다른 유용한 실란-함유 단량체는 아크릴옥시실란, 메타크릴옥시실란 및 비닐아세톡시실란, 예를 들어, 비닐메틸디아세톡시실란, 아크릴옥시프로필트리아세톡시실란, 및 메타크릴옥시프로필트리아세톡시실란을 포함하는 아크릴옥시실란이다. 실란 함유 단량체의 혼합물이 또한 적합하다.
실란 관능성 거대단량체 또한 실란 중합체의 제조에 사용될 수 있다. 이들 거대단량체들은 에폭사이드 또는 이소시아네이트 같은 반응성 기를 갖는 실란-함유 화합물과, 실란 단량체와 상호-반응성인, 전형적으로 히드록실 또는 에폭사이드 기인 반응성 기를 갖는 에틸렌성 불포화 비-실란-함유 단량체의 반응 생성물이다. 유용한 거대단량체의 예는 알킬 기 내에 1 내지 8의 탄소 원자를 갖는 히드록시알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 같은 히드록시 관능성 에틸렌성 불포화 단량체 및 이소시아네이토프로필트리에톡시실란 같은 이소시아네이토알킬 알콕시실란의 반응 생성물이다.
상기 실란-관능성 거대단량체의 전형은 하기 화학식을 갖는 것들이다:
여기서, R1은 H 또는 CH3; R2는 CH3, CH3CH2, CH3O, 또는 CH3CH2O 중 하나이고; R3 및 R4는 CH3 또는 CH3CH2이고; R5는 1 내지 8의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기이고; n은 1 내지 10의 정수이다.
지금까지 기술된 실란-형성 중합체 이외에, 반응성 필름-형성 실란 성분은 또한 모노관능성 실란 또는 실란-함유 올리고머일 수 있다.
아크릴로실란 중합체의 상기 성분에 따라, 본 발명의 코팅 조성물에 유용한 아크릴로실란 중합체의 예는 하기 성분: 15 내지 30 중량%의 스티렌, 30 내지 50 중량%의 이소부틸 메타크릴레이트, 15 내지 30 중량%의 히드록시 에틸 메타크릴레이트, 및 15 내지 30 중량%의 메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란을 포함한다.
아크릴로실란 중합체를 형성하는데 사용되는 전형적인 중합 촉매는 아조-비스-이소부티로니트릴과 같은 아조 형 촉매, t-부틸 퍼아세테이트, 디-t-부틸 퍼옥사이드, t-부틸 퍼벤조에이트, 및 t-부틸 퍼옥토에이트와 같은 퍼옥사이드 촉매이다.
단량체를 중합하고 코팅 조성물을 형성하는데 사용될 수 있는 통상적인 용매는 메틸 아밀 케톤, 이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤과 같은 케톤, 톨루엔, 자일렌과 같은 방향족 탄화수소 용매, "솔베소(Solvesso)" 100 방향족 화합물 용매, 에테르, 에스테르, 알코올, 아세테이트 및 이들의 혼합물이다.
본 발명의 조성물은 추가로 부분적으로 또는 완전히 알킬화된 단량체성 또는 중합체성 알킬화 멜라민 가교제를 포함한다. 멜라민 가교제는, 가교 반응이 베이킹 동안 최종 필름의 일체성에 기여하면서, 상업적으로 허용가능한 도포 점도에서 휘발성 유기 화합물(VOC, Volatile Organic Compound) 함량을 낮추는 이점을 제공한다. 하나의 바람직한 멜라민 가교제는 약 1 내지 3의 중합도를 갖는 메틸화 및 부틸화 또는 이소부틸화 멜라민 포름알데히드 수지이다. 일반적으로, 이 멜라민 포름알데히드 수지는 약 50%의 부틸화 기 또는 이소부틸화 기 및 50%의 메틸화 기를 포함한다. 이런 가교제는 전형적으로 약 300 내지 600의 수평균 분자량 및 약 500 내지 1500의 중량평균 분자량을 가진다. 그 중에서도, 상업적으로 입수 가능한 수지의 예들은 "싸이멜(Cymel)" 301, "싸이멜" 303, "싸이멜" 1168, "싸이멜" 1161, "싸이멜" 1158, "레지민(Resimine)" 4514, "레지민" 717, "레지민" 747, "레지민" 755, 및 "레지민" 354이다. 바람직하게, 가교제는 바인더 조성물의 중량을 기준으로 약 10 내지 45 중량%, 및 더 바람직하게는 약 15 내지 35 중량%의 양으로 사용된다.
본 발명의 투명코트 조성물은 바인더의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 5 중량%의 아릴 또는 알킬 산 포스페이트 경화제를 포함한다. 이 경화제는 아민 차단 또는 차단되지 않을 수 있다. 이 경화제는 오븐 외 경도의 증가를 초래하는 아크릴로실란 중합체의 실란 잔기의 가교 반응을 촉진하는데 사용된다.
바람직한 실시태양에 있어서, 페닐 산 포스페이트가 아크릴로실란 중합체와 함께 실란 잔기의 가교 반응을 촉진하기 위해 사용된다. 바람직하게는, 유기 산 포스페이트 경화제는 조성물의 바인더의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 5 중량%, 및 더 바람직하게는 1 내지 4 중량%의 양으로 사용된다. 페닐 산 포스페이트 촉매의 수준은 임의의 주어진 경화 온도에서 성질의 바람직한 균형을 얻기 위해 변할 수 있다.
본 발명의 조성물은 조성물의 바인더의 중량을 기준으로 약 0 내지 30 중량%의 양으로 사용되는 고분자량 분산 중합체를 포함할 수 있다. 유기(실질적으로 비수성) 매질 내에 분산된 중합체는 당분야에서 비수성 분산액(NAD, non-aqueous dispersion) 중합체, 마이크로겔, 비수성 라텍스, 또는 폴리머 콜로이드로서 다양하게 언급되어 왔다. 문헌[Poehlin et al., editor, SCIENCE AND TECHNOLOGY OF POLYMER COLLOIDS, Volume 1, pages 40-50(1983)]; [El-Asser, editor, FUTURE DIRECTIONS IN POLYMER COLLOIDS, pages 191-227(1987)]; [Barrett, DISPERSION POLYMERIZATION IN ORGANIC MEDIA(John Wiley 1975)]를 참조한다. 또한 본원에 참조로 인용된 미국 특허 제 4,147,688호; 4,180,489호; 4,075,141호; 4,415,681호; 4,591,533호; 및 5,252,660호를 참조한다. 필수적으로 가교-결합된 마이크로겔 입자는 플라스틱용 충격 보강제로서, 코팅에 대한 레올로지 조절제로서, 및 기저코트에 페인트의 습식 도포를 가능하게 하기 위해 수년간 사용되어 왔다.
부가적으로, 다른 필름-형성 및(또는) 가교 용액 중합체는 본 도포에 포함될 수 있다. 예들은 통상적으로 공지된 아크릴, 우레탄, 카바메이트 관능성 중합체, 폴리에스테르, 에폭사이드 및 그들의 혼합물을 포함한다. 다른 바람직한 임의의 필름-형성 중합체는 폴리올, 예를 들면 중합된 단량체의 아크릴 폴리올 용액 중합체이다. 그런 단량체들은 임의의 앞서 언급한 알킬 아크릴레이트 및(또는) 메타크릴레이트를 포함할 수 있다. 폴리올 중합체는 바람직하게는 약 50 내지 200의 히드록실가 및 약 1,000 내지 200,000 및 바람직하게는 약 1,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 가진다. 투명 코트의 내후성을 개선하기 위해, 자외선 안정제 또는 자외선 안정제의 조합물이 바인더의 중량을 기준으로 0.5 내지 7 중량%의 양으로 투명 코트 조성물에 첨가될 수 있다. 그런 안정제들은 자외선 흡수제, 차폐제(screener), 소광제, 및 힌더드 아민 광 안정제를 포함한다. 또한, 항산화제가 바인더의 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
유용한 통상적인 자외선 안정제는 벤조페논, 트리아졸, 트리아진, 벤조에이트, 힌더드 아민 및 이들의 혼합물을 포함한다. 자외선 안정제의 구체적 예는 미국 특허 제 4,591,533호에 개시되어 있고, 이들 전체는 본원 명세서에 참조로 인용된다. 우수한 내구성을 위해, 시바-가이기(Ciba-Geigy)에서 상업적으로 시판되는 "티누빈(Tinuvin)" 1130, "티누빈" 384 및 "티누빈" 123(힌더드 아민 광 안정제)의 블렌드가 바람직하다.
또한, 투명 코팅 조성물은 유동 조절제, 예를 들어, "레시플로우(Resiflow)" S(폴리부틸아크릴레이트), "BYK" 320 및 325(고분자량 폴리아크릴레이트)와 같은 다른 통상적인 첨가제, 및 훈증(fumed) 실리카와 같은 레올로지 조절제를 포함할 수 있다.
상기 통상적인 용매 및 희석제가 투명 코팅 조성물의 상기 중합체를 분산시키고(거나) 희석시키는데 사용된다. 전형적인 용매 및 희석제는 톨루엔, 자일렌, 부틸 아세테이트, 아세톤, 메틸이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 메탄올, 이소프로판올, 부탄올, 헥산, 아세톤, 에틸렌 글리콜, 모노에틸 에테르, VM 및 P 나프타, 미네랄 스피리트(mineral spirit), 헵탄 및 다른 지방족, 지환족 방향족 탄화수소, 에스테르, 에테르 및 케톤 등을 포함한다.
투명 코팅 조성물과 함께 사용되는 전형적인 기저코트는 필름 형성 바인더로서 폴리우레탄, 아크릴로우레탄, 실란 수지, 아크릴 수지 및 폴리이소시아네이트 또는 알킬화 멜라민 수지와 같은 가교제를 포함한다. 기저코트는 수인성 또는 용매 기재 용액 또는 분산액일 수 있다. 기저코트는 알루미늄 박편 및 운모 박편 안료와 같은 금속 박편 안료를 포함하여 통상적으로 사용되는 안료를 함유한다.
기저코트 및 투명코트는 둘다 분무, 정전기 분무, 침지, 브러슁, 및 유동 코팅과 같은 통상적인 기술에 의해 도포된다.
하기 실시예는 본 발명을 설명한다. 모든 부 및 백분율은 달리 언급이 없는 한 중량 기준이다. 분자량은 폴리메틸메타크릴레이트를 표준물질로서 사용하는 GPC(겔 투과 크로마토그래피)로 측정한다.
시험 방법
코팅 조성물의 광택을 ASTM D-523-67 시험하에서 Byk-가드너(Gardner)가 제공한 광택계 트리-글로스 모델(Tri-Gloss Model)을 통해 반사각 20°에서 반사율을 측정하여 결정하였다. 스케일은 1 내지 100이었고, 100은 가장 높은 광택을 나타내었다.
경화된 코팅의 투콘(Tukon) 경도를 사용에 의해서 ASTM 방법이 E384인 조건하에서 측정하였다. 윌슨(Wilson) 투콘 시험기는 매사츄세츠주 칸톤(Canton)의 인스트론 코포레이션(Instron Corporation)에 의해 제공되었다.
코팅의 습윤 표면 손상 내성을 물 내의 산화알루미늄의 3% 슬러리 내에 침지된 펠트 패드(felt pad)로 코팅을 표면 손상시켜 측정하였다. 표면 손상을 다이에이(Daiei)(등록상표) 러브(Rub) 시험기를 사용하여 수행하였다. 500g 중량으로 10 사이클을 사용하였다. 이미지 분석에 의해 측정한 등급(rating)은 표면 손상되지 않은 채 남아 있는 표면의 백분율이었다. 60 이상이 허용가능한 것으로 간주되었다.
코팅의 건조 표면 손상 내성을 본 아미(Bon Ami)(등록상표) 세척제로 피복된 펠트 패드로 코팅을 표면 손상시켜 측정하였다. 표면 손상을 다이에이(등록상표) 러브 시험기를 사용하여 수행하였다. 700g 중량으로 15 사이클을 사용하였다. 이미지 분석에 의해 측정한 등급은 표면 손상되지 않은 채 남아 있는 표면의 백분율이었다. 80 이상이 허용가능한 것으로 간주되었다.
현장(field) 환경 내부식성을 피복된 시험 패널을 플로리다주의 잭슨빌(Jacksonville) 내의 시험 설비에서 여름 동안 14주 동안 노출시켜 측정하였다. 표준 멜라민 피복된 패널에 대한 비교를 하였다. 1 내지 12의 시각적 스케일을 내부식성을 결정하기 위해 사용하였고, 12는 가장 나쁨(멜라민 코팅은 전형적으로 10 내지 12에서 등급이 매겨진다)을, 1은 가장 좋음을 의미한다.
실시예
하기 중합체 및 수지를 제조하고 투명코트 실시예 I 내지 IV에 사용하였다.
아크릴로실란
공중합체 A
하기 성분을 교반기가 장착된 혼합 용기에 충전시켰다:
| 중량부 | |
| 스티렌 단량체(S) | 25.0 |
| 이소부틸 메타크릴레이트 단량체(IBMA) | 23.0 |
| n-부틸 아크릴레이트 단량체(nBA) | 2.0 |
| 히드록시 프로필 아크릴레이트 단량체(HPA) | 20.0 |
| 감마-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란 단량체(TPM) | 30.0 |
| 2,2'-아조비스(2-메틸 부티로니트릴) | 8.0 |
| 총 | 108.0 |
상기 성분을 혼합하고 44부의 2/1 방향족 100/n-부탄올 용매 혼합물을 함유하는 용기 내로 123℃를 유지하면서 4시간 동안 계속적인 혼합을 하면서 충전하였다. 생성되는 중합체 용액은 약 70.1%의 중합체 고체 함량을 가지며 중합체는 25/23/2/20/30의 S/IBMA/nBA/HPA/TPM의 조성 및 V의 가드너 홀트(Gardner Holdt) 점도 및 약 7,000의 중량평균 분자량을 가졌다.
아크릴로실란
공중합체 B
하기 성분을 교반기가 장착된 혼합 용기에 충전시켰다:
| 중량부 | |
| 스티렌 단량체(S) | 25.0 |
| 이소부틸 메타크릴레이트 단량체(IBMA) | 25.0 |
| n-부틸 아크릴레이트 단량체(nBA) | 5.0 |
| 히드록시 프로필 아크릴레이트 단량체(HPA) | 15.0 |
| 감마-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란 단량체(TPM) | 30.0 |
| 2,2'-아조비스(2-메틸 부티로니트릴) | 8.0 |
| 총 | 108.0 |
상기 성분을 혼합하고 44부의 2/1 방향족 100/n-부탄올 용매 혼합물을 함유하는 용기 내로 128℃를 유지하면서 4시간 동안 계속적인 혼합을 하면서 충전하였다. 생성되는 중합체 용액은 약 70.1%의 중합체 고체 함량을 가지며 중합체는 25/25/5/15/30의 S/IBMA/nBA/HPA/TPM의 조성 및 V의 가드너 홀트 점도 및 약 7,000의 중량평균 분자량을 가졌다.
아크릴
비수성
분산액(
NAD
) 수지
아크릴 NAD 수지를 하기 성분: 15부의 스티렌 단량체(S), 36.5부의 메틸 메타크릴레이트 단량체(MMA), 18부의 메틸 아크릴레이트(MA), 25부의 2-히드록시에틸 아크릴레이트 단량체(HEA), 1.5부의 글리시딜 메타크릴레이트 단량체(GMA), 4.0부의 메타크릴산(MAA), 2부의 t-부틸 퍼옥토에이트를 상기와 같이 장착된 56.7부의 안정제 수지 용액을 포함하는 반응 용기에 충전시키고 성분들을 중합시켜 제조하였다. 안정제 수지 용액은 85% 자일렌 및 15% 부탄올의 용매 블렌드 내에서 약 64%의 고체 함량을 가지며 수지는 14.7/27.5/43.9/9.8/2.3/1.7의 중량비의 스티렌, 부틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 메타크릴산 및 글리시딜 메타크릴레이트이다. 비수성 분산액용 분산 액체는 5% 이소프로판올, 29% 헵탄, 54% VMP 나프타, 및 12% n-부탄올이고 분산액은 65% 고체 함량을 가지며 분산된 중합체 입자는 약 200 내지 300 나노미터의 입자 크기를 가졌다.
비수성
분산(
NAD
)
마이크로겔
수지
NAD 마이크로겔 수지를 처음에 하기 성분: 1.4부의 2,2'-아조비스(2-메틸 부티로니트릴), 4.7부의 피피쥐 인더스트리즈(PPG Industries)의 초안정제 HCM-8788, 15.0부의 메틸 메타크릴레이트, 97.5부의 미네랄 스피리트, 및 73.5부의 헵탄을 상기와 같이 장착된 반응 용기에 충전하여 제조하였다. 환류 온도에서 180분에 걸쳐 상기 미리 충전된 혼합물에 하기의 미리 혼합된 179부의 메틸 메타크릴레이트, 2.8부의 글리시딜 메타크릴레이트, 2.8부의 메타크릴산, 58.5부의 초안정제 HCM-8788, 1.1부의 N,N-디메틸에탄올아민, 75.5부의 스티렌, 23.5부의 히드록시 에틸 아크릴레이트, 32.5부의 미네랄 스피리트, 및 199부의 헵탄의 혼합물을 첨가하였다. 그 후, 미리 혼합된 2부의 2,2'-아조비스(2-메틸 부티로니트릴), 13부의 톨루엔, 및 30.5부의 미네랄 스피리트의 혼합물을 상기 혼합물에 환류에서 180분에 걸쳐 첨가하였고, 그 후 용액을 환류에서 120분 동안 유지시켰다. 그 후, 250부의 용매를 스트리핑하였다. 마지막으로, 246부의 솔루시아 사(Solutia, Inc.)의 레지민 755 멜라민-포름알데히드 수지를 상기 용액에 첨가하였다.
용매 기재 기저코트와 함께 사용된 투명코트 조성물
실시예 I 및 II는 용매 기재 기저코트 상에 도포되는 본 발명에 따른 투명코트 조성물을 설명한다. 하기 성분을 건조 질소 블랭킷 하에서 혼합하면서 첨가하였다.
| 실시예 I | 실시예 II | |
| NAD 마이크로겔 수지 | 4.50 | 4.50 |
| n-부틸 알코올 | 7.00 | 7.00 |
| "싸이멜" 1168 멜라민 수지1 | 1.64 | 1.64 |
| "싸이멜" 1161 멜라민 수지1 | 9.61 | 9.61 |
| 훈증 실리카 안료 분산액자외선 흡수제/힌더드 아민 | 3.33 | 3.33 |
| 광 안정제 용액(5.5% 자일렌, 69.5% "솔베소" 100 방향족 용매, 8.5% "티누빈" 1232, 13.7% "티누빈" 9282, 2.8% "티누빈" 9002) | 7.08 | 7.08 |
| "디스파를론(Disparlon)" LC-955 계면활성제(킹 인더스트리즈(King Industries)의 제품) | 0.60 | 0.60 |
| 도데실벤젠 술폰산 용액(48% DDBSA, 37.2% n-부탄올, 14.7% DIIOPA) | 1.61 | 0.89 |
| 페닐 산 포스페이트 용액(44.8% 페닐 산 포스페이트, 27.8% 디이소프로판올 아민, 27.4% n-부탄올) | - | 2.67 |
| 아크릴 NAD 수지 | 18.30 | 20.00 |
| 트리메틸 오르토-포름산염 | 1.50 | 1.50 |
| 아크릴로실란 공중합체 A | 42.00 | 40.50 |
| 각주 1 알킬화 멜라민 포름알데히드 수지, 싸이텍 사(Cytec, Inc) 제품2 시바가이기 사 제품 | ||
상기 투명 코팅 조성물을 에톡시 3-에틸 프로피오네이트 용매를 사용하여 38초 #4 포드 컵(Ford Cup)의 분무 점도로 조절하였다. 투명 코팅 조성물을 전기피복된 프라이머 및 흑색 용매 기재 기저코트로 애벌칠된 포스페이트 강철 패널에 분무 도포하였다. 투명 코트를 기저코트 패널 상에 분무-피복하여 50.8 마이크론(2.0mils)의 경화된 필름 두께를 제공하고, 그 후 140℃에서 30분 동안 베이킹에 의해 경화시켰다. 생성되는 기저코트/투명코트 코팅은 상기한 시험을 할 때 하기 성질을 보였다.
| 실시예 I | 실시예 II | |
| 오븐 외 투콘 경도 | 12.1 | 15.1 |
| 표면 손상 내성 | ||
| 초기 20° 광택 | 82 | 90 |
| 건조 표면 손상 % 보유 | 90 | 93% |
| 습윤 표면 손상 % 보유 | 88% | 92% |
수인성 기저코트와 함께 사용되는 투명코트 조성물
실시예 III 및 IV는 수인성 기저코트 상에 도포되고, 실시예 I 및 II보다 낮은 온도에서 경화되는 본 발명에 따른 투명코트 조성물을 설명한다. 하기 성분을 건조 질소 블랭킷 하에서 혼합하면서 첨가하였다.
| 실시예 III | 실시예 IV | |
| "싸이멜" 1168 멜라민 수지1 | 8.46 | 8.46 |
| "레지민" 717 멜라민 수지3 | 3.36 | 3.36 |
| 훈증 실리카 안료 분산액자외선 흡수제/힌더드 아민 | 6.21 | 6.21 |
| 광 안정제 용액(5.5% 자일렌, 69.5% "솔베소" 100 방향족 용매, 8.5% "티누빈" 1232, 13.7% "티누빈" 9282, 2.8% "티누빈" 9002) | 7.58 | 7.58 |
| 도데실벤젠 술폰산 용액(48% DDBSA, 37.2% n-부탄올, 14.7% DIIOPA) | 3.20 | - |
| n-부탄올 | 5.40 | 5.40 |
| "디스파를론" LC-955 계면활성제(킹 인더스트리즈의 제품) | 0.28 | 0.28 |
| 자일렌 내의 10% DC-57 계면활성제(다우 코닝(Dow Corning)의 제품) | 0.06 | 0.06 |
| 페닐 산 포스페이트 용액(44.8% 페닐 산 포스페이트, 27.8% 디이소프로판올 아민, 27.4% n-부탄올) | - | 3.20 |
| 아크릴 NAD 수지 | 21.49 | 21.49 |
| "솔베소" 100 방향족 용매 | 0.79 | 0.79 |
| 메틸 알콜 | 1.00 | 1.00 |
| 트리메틸 오르토-포름산염 | 1.82 | 1.82 |
| 아크릴로실란 공중합체 B | 42.16 | 40.16 |
| 각주 1 알킬화 멜라민 포름알데히드 수지, 싸이텍 사 제품2 시바가이기 사 제품3 알킬화 멜라민 포름알데히드 수지, 솔루시아, 코포레이션 제품 | ||
상기 투명 코팅 조성물을 에톡시 3-에틸 프로피오네이트 용매를 사용하여 38초 #4 포드 컵의 분무 점도로 조절하였다. 투명 코팅 조성물을 전기피복된 프라이머 및 흑색 수인성 기저코트로 애벌칠된 포스페이트 강철 패널에 분무 도포하였다. 투명 코트를 기저코트 패널 상에 분무-피복하여 2.0mils의 경화된 필름 두께를 제공하고, 그 후 90℃에서 30분 동안 베이킹에 의해 경화시켰다. 생성되는 기저코트/투명코트 코팅은 상기와 같이 투콘 경도 시험을 할 때 하기 성질을 보였다.
| 실시예 III | 실시예 IV | |
| 오븐 외 투콘 경도 | 3.4 | 10.0 |
| 현장 환경 내부식성 | 6.4 | 4.2 |
본 발명의 조성물 및 방법의 성분의 다양한 변성, 변경, 첨가, 또는 치환은 본 발명의 범위 및 취지를 벗어나지 않고 당업자에게 명백할 것이고 본 발명은 본원에 설명된 예시적인 실시태양으로 부당하게 제한되지 않는다고 이해되어야 한다.
Claims (14)
- 40 내지 70 중량%의 필름 형성 바인더 및 30 내지 60 중량%의 바인더용 휘발성 액체 캐리어를 포함하고, 여기서 바인더는:a. 아크릴로실란 중합체의 중량을 기준으로 약 30 내지 95 중량%의 스티렌, 알킬 기 내에 1 내지 12의 탄소 원자를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트 및 알킬 기 내에 1 내지 4의 탄소 원자를 갖는 히드록시 알킬(메트)아크릴레이트 및 그들의 임의의 혼합물의 중합된 단량체 및 중합체의 중량을 기준으로 5 내지 70 중량%의 반응성 실란 기를 포함하는 중합된 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하고 약 1,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 갖는 약 25 내지 98.5 중량%의 아크릴로실란 중합체;b. 상기 아크릴로실란 중합체 내의 실란 잔기의 가교반응을 촉진하는데 사용되는, 바인더의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 5 중량%의 경화제(여기서, 경화제는 아민 차단 또는 차단되지 않은 아릴 또는 알킬 산 포스페이트이다);c. 바인더의 중량을 기준으로 약 1 내지 40 중량%의 알킬화 멜라민 가교제; 및d. 바인더의 중량을 기준으로 약 0 내지 30 중량%의 비수성 분산 중합체, 우레탄 중합체, 폴리에스테르 수지, 아크릴 폴리올 수지, 또는 그들의 임의의 혼합물을 포함하는, 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 모노 에틸렌성 불포화 실란 단량체는 하기 화학식을 갖는 코팅 조성물.여기서, R1은 H, CH3, 또는 CH3CH2 중 하나이고; R2는 CH3, CH3CH2, CH3O, 또는 CH3CH2O이고; R3 및 R4는 CH3 또는 CH3CH2이고; n은 0 또는 1 내지 10의 양수이다.
- 제1항에 있어서, 상기 모노 에틸렌성 불포화 실란 단량체는 하기 화학식을 갖는 코팅 조성물.여기서, R2는 CH3, CH3CH2, CH3O, 또는 CH3CH2O 중 하나이고; R3 및 R4는 CH3 또는 CH3CH2이고; n은 0 또는 1 내지 10의 양수이다.
- 제1항에 있어서, 상기 아크릴로실란 경화제는 페닐 산 포스페이트 또는 그 염인 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 아크릴로실란 중합체는 필수적으로 알킬 기 내에 각각 1 내지 8의 탄소 원자를 갖는 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트 및 스티렌으로 구성되는 군으로부터 선택된, 아크릴로실란 중합체의 중량을 기준으로 35 내지 80 중량%의 중합된 단량체; 알킬 기 내에 각각 1 내지 4의 탄소 원자를 갖는 히드록시알킬 메타크릴레이트 및 히드록시알킬 아크릴레이트로 구성되는 군으로부터 선택된, 아크릴로실란 중합체의 중량을 기준으로 10 내지 25 중량%의 중합된 단량체; 및 10 내지 40 중량%의 모노 에틸렌성 불포화 실란 단량체를 포함하는 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 아크릴로실란 경화제는 페닐 산 포스페이트 또는 그 염인 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 바인더의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 5 중량%의 자외선 흡수제를 함유하는 것인 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 바인더의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 2 중량%의 힌더드 아민 광 안정제를 함유하는 것인 코팅 조성물.
- 제3항에 있어서, 아크릴로실란 중합체는 필수적으로 알킬 기 내에 각각 1 내지 8의 탄소 원자를 갖는 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트 및 스티렌으로 구성되는 군으로부터 선택된, 아크릴로실란 중합체의 중량을 기준으로 35 내지 80 중량%의 중합된 단량체; 알킬 기 내에 각각 1 내지 4의 탄소 원자를 갖는 히드록시알킬 메타크릴레이트 및 히드록시알킬 아크릴레이트로 구성되는 군으로부터 선택된, 아크릴로실란 중합체의 중량을 기준으로 10 내지 25 중량%의 중합된 단량체; 및 10 내지 40 중량%의 모노 에틸렌성 불포화 실란 단량체를 포함하는 코팅 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 아크릴로실란 경화제는 페닐 산 포스페이트 또는 그 염인 코팅 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 바인더의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 5 중량%의 자외선 흡수제를 함유하는 것인 코팅 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 바인더의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 2 중량%의 힌더드 아민 광 안정제를 함유하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항의 코팅 조성물을 기판에 도포하고 후속하여 건조하고 상기 코팅을 상기 기판 상에서 경화시키는 방법.
- 제1항의 코팅 조성물의 건조 경화된 층으로 피복된 기판.
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