KR20050097840A - 초경량 난연 수발포 보온재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리올 수지조성물을 이용한 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 발포제로서 클로로플루오르카본(CFC, chlorofluorocarbon)이나 하이드로클로로플루오르카본(HCFC, hydrochlorofluoro -carbon) 가스를 전혀 사용하지 않고 물만을 사용하여 이염기산과 글리콜 화합물을 축중합반응시킨 폴리올 수지조성물과 디이소시아네이트를 촉매 존재 하에서 반응시킴으로써 중부가 반응, 포화(泡化)반응, 가교반응을 일으키고 여기서 발생하는 이산화탄소가 성형 중에 기포로서 폴리우레탄의 내부에 포함된 상태로 굳어지게 되어 만들어지는 건축용 초경량 난연 흡음 보온재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법은 폴리올 50 내지 75 중량%, 발포제인 물 5 내지 40 중량%, 가소제 1 내지 10중량%, 산 포착제 0.1 내지 1.5 중량%, 물 포착제 0.1 내지 0.5 중량%, 정포제 1 내지 20중량%, 촉매 3 내지 10 중량%, 점도 감소제 2 내지 6 중량%, 접착력 증가제 0.1 내지 2 중량%, 경화제 0.1 내지 1 중량%, 난연제 5 내지 20 중량% 및 파라핀계 오일 5 내지 30 중량%, 항산화제 0.1 내지 0.5 중량%를 포함하여 이루어진 폴리올 수지조성물과 디이소시아네이트를 동량 혼합하여 반응시키는 단계를 포함하여 이루어진다.

Description

초경량 난연 수발포 보온재의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR SUPER LOW DENSITY AND FLAME -RESISTANT THERMO-MATERIAL FOAMED BY WATER}
본 발명은 폴리올 수지조성물을 이용한 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 발포제로서 클로로플루오르카본(CFC, chlorofluorocarbon)이나 하이드로클로로플루오르카본(HCFC, hydrochlorofluoro -carbon) 가스를 전혀 사용하지 않고 물만을 사용하여 이염기산과 글리콜 화합물을 축중합반응시킨 폴리올 수지조성물과 디이소시아네이트를 촉매존재하에서 반응시킴으로써 중부가 반응, 포화(泡化)반응, 가교반응을 일으키고 여기서 발생하는 이산화탄소가 성형 중에 기포로서 폴리우레탄의 내부에 포함된 상태로 굳어지게 되어 만들어지는 건축용 초경량 난연 흡음 보온재의 제조방법에 관한 것이다.
건축용 초경량 난연 흡음 보온재로서의 폴리우레탄폼은 현대식 대형 빌딩, 고층아파트 및 일반 건축물의 열에너지 손실을 방지하고 흡음 효과와 동시에 난연성을 얻기 위하여 최근 각광 받고 있다.
종래 초경량 보온재 형성을 위한 발포제로는 물과 휘발성의 클로로플루오르카본(CFC, chlorofluorocarbon)이나 하이드로클로로플루오르카본(HCFC, hydrochloro -fluorocarbon)과 같은 프레온 가스계열의 것이 주로 사용되고 있다.
종래 주발포제로서 프레온가스 및 보조발포제로서 물을 사용하는 초경량 난연 흡음 건축용 보온재의 문제점은 접착력이 부족하여 작업시 별도로 거푸집과 같은 용도의 간이 받침대를 사용할 필요가 있다는 것과, 또 구입된 제품을 현장에서 사용할 경우 수지의 침전이 있어 교반이 필요하며, 수지의 온도가 낮은 상태에서는 발포가 안 되므로 가열이 필요하다는 것이다. 이러한 문제점들로 인하여 작업시간과 노동력을 많이 소요되어 시공성이 떨어지고 화재의 위험이 있다.
또 발포제로서 프레온 가스는 오존층을 파괴하는 주원인으로 지적되어 사용이 엄격히 규제되고 있는 현실이다. 발포제로서 프레온 가스를 대체하고자 여러 시도가 진행되고 있는데, 이러한 시도 중 하나로 종래 보조 발포제로 사용되어 온 물을 주발포제로 사용하거나 물만을 발포제로 사용하고자 하는 것이다.
물을 발포제로 사용하는 경우 하기한 바와 같은 반응식
R-NCO + H2O → R-NH-CO-OH → R-NH2 + CO2
R-NH2 + R'-NCO → R-NH-CO-NH-R'
에 의해 폴리우레탄이 중합반응을 일으키게 되고 이 반응 중에 물분자와 이소시아네이트(Isocyanate)가 반응하여 불안정한 탄산(carbonic acid)을 형성하며 이것이 아민(amine)과 이산화탄소로 분해된다. 상기 아민은 다시 여분의 이소시아네이트와 반응하여 우레아(Urea) 결합을 형성하게 되고, 이산화탄소는 수지 내에 새로운 기포를 형성하며 계속하여 발생하는 가스는 이미 존재하는 기포를 성장시킴과 동시에 새로운 기포도 생성하게 된다.
그러나 100% 물을 발포제로 사용할 경우에는 프레온 가스를 함께 사용하는 경우에 비하여 보온재는 물성면에서 많은 문제점을 갖게 된다. 예를 들어, 수축이 많이 발생하여 치수안정성이 떨어지고, 배합된 수지의 점도가 상승되어 흐름성이 떨어지며, 폼 형성시 높은 발포 압력을 필요로 하며, 단열성이 떨어지는 등의 문제가 발생한다. 또 Collaps 현상이나 폼의 셀이 불규칙해지는 문제, 폼의 스킨(skin)이 매우 나빠 바삭바삭한 폼상태가 되는 문제로 인하여 피착물과의 접착력이 떨어지며, 개방된 셀의 수가 30% 이상이므로 물 흡수력이 높아져서 단열재나 흡음제로 사용하는 것이 불가능하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 종래 발포제로서 CFC 또는 HCFC 가스나 물을 사용한 건축용 보온재일 경우에 오존층 파괴등 환경 파괴를 일으킨다는 문제와, 물만을 발포제로서 사용할 경우 앞서 설명한 보온재의 여러 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것이다.
이에 본 발명은 물만을 발포제로 사용하고, 이때의 치수안정성이 떨어지는 문제나 접착성이 떨어지는 문제를 해결하고, 단열성을 향상시키며, 소음을 방지하기 위한 흡음성을 보장하도록 30 내지 40% 정도의 개방셀 비율을 유지하며, 건축물의 화재 예방에 중요한 난연성이 상당히 향상된 제품을 위하여 특정의 가소제, 아민촉매, 산 포착제(scavenger) 등을 사용하는 수발포 초경량 난연 흡음 보온재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또 본 발명은 발포제로 물만을 사용할 경우 발생되는 흐름성의 저하를 해결하기 위한 점도 감소제(viscosity reducer), 피착물과의 접착력을 향상시키기 위한 접착력 증가제(adhesion promoter)가 첨가되는 수발포 초경량 난연 흡음 보온재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법은 폴리올 50 내지 75 중량%, 발포제인 물 5 내지 40 중량%, 가소제 1 내지 10중량%, 산 포착제 0.1 내지 1.5 중량%, 물 포착제 0.1 내지 0.5 중량%, 정포제 1 내지 20중량%, 촉매 3 내지 10 중량%, 점도 감소제 2 내지 6 중량%, 접착력 증가제 0.1 내지 2 중량%, 경화제 0.1 내지 1 중량%, 난연제 5 내지 20 중량% 및 파라핀계 오일 5 내지 30 중량%, 항산화제 0.1 내지 0.5 중량%를 포함하여 이루어진 폴리올 수지조성물과 디이소시아네이트를 동량 혼합하여 반응시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
상기 폴리올(polyol)은 할로겐화 폴리에테르-트리올, 할로겐화 폴리에테르-디올 및 테트라브로모 프탈레이트-디올로 이루어진 제1 폴리올(OH value 270~330mg KOH/g), 폴리에테르-트리올 및 폴리에테르 디올로 이루어진 제2 폴리올(OH value 28~40mg KOH/g), 폴리에테르-트리올로 이루어진 제3 폴리올(OH value 53~60mg KOH/g), 할로겐화 폴리에스테르-디올로 이루어진 제4 폴리올(OH value 250~320mg KOH/g), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 이렇게 폴리올의 선택 배합에서 OH의 value가 높은 것과 낮은 것을 함께 섞는 이유는 형성된 우레탄폼의 물성을 향상시키고 난연 폴리올과 폼 형성을 하기 위한 것이다.
상기 가소제(plsticizer)는 방향족 탄화수소(aromatic hydrocarbon) 및 dinp(diisononyl phthalate) 등이 사용될 수 있다. 이러한 가소제는 우레탄폼 셀을 균일하게 하여 보온재의 치수안정성을 향상시킬 수 있으며, 정포제의 사용양을 줄일 수 있어 원가 절감에 도움이 된다.
상기 산 포착제(acid scavenger)는 디메틸아미노에틸메타크릴레이트(dimethylaminoethylmethacrylate), 옥사졸린(oxazoline) 유도체, 피리딘(pyridine), 시클로알리파틱 에폭사이드(cycloaliphatic epoxide), 에폭사이드화된 콩기름(epoxidized soybean oil), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 산포착제는 폴리올 수지조성물과 디이소시아네이트의 혼합 전, 즉 프리믹스(premix) 상태에서 조성물을 장시간 보관하여도 가수분해가 생기는 것을 방지하기 위한 것이다.
상기 물 포착제(water scavenger)는 PTSi(p-toluenesulfonyl isocyanate)와, 상업적으로 구입 가능한 SA-172, NK-10AP가 있다(프랑스의 CECA社의 제품). 상기 물포착제는 수지 조성물 내에서 물이 반응하여 발포가 일어나는 것을 방지하기 위한 것이다.
상기 정포제(surfactant)는 셀 개방용으로 사용되는 것으로, 비이온성 정포제, 실리콘 정포제, 비실리콘(non-silicone) 정포제, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택 사용될 수 있다. 이들 정포제는 보온재의 셀 형성을 위한 것으로, 특히 비실리콘 정포제는 우레탄폼이 피착물에 보다 잘 접착되도록 하므로 바람직하다.
상기 비이온성 정포제에는 디노닐 페놀(dinoyl phenol), 메틸 글루코사이드(α-methyl glucoside), 메틸 프로판디올(methyl propanediol), 비닐 에테르/말레산(vinyl ether/maleic acid), 또는 소르비탄 팔미테이트(sorbitan palmitate)가 포함된다.
상기 실리콘 정포제는 Si-공중합체 계열의 것이 사용되며, 상기 비실리콘 정포제로는 상업적으로 PELFAC 9800(PELRON., 미국) 또는 LK-443이나 LK-221(AIR PRODUCT., 미국)의 것을 구입하여 사용할 수 있다.
상기 촉매는 아민촉매와 금속촉매가 사용된다.
상기 아민촉매는 트리에틸렌 다아민(triethylene diamine, TEDA) 및 TEDA blend 계열, 디메틸에탄올 아민(dimethylethanol amine), 디메틸시클로헥실아민(dimethylcylcohexylamine), 펜타메틸디에틸렌 트리아민(pentamethyldiethylene triamine), 비스-(-2-디메틸아미노에틸)에테르(bis-(-2-dimethylaminoethyl)ether) 및 이와 blend된 촉매, N,N,N'-트리메틸-N-하이드록시에틸-비스아미노 에틸에테르(N,N,N'-trimethyl-N-hydroxyethyl-bisamino ethyl ether), N,N-비스(3-디메틸아미노프로필)-N-이소프로파놀아민(N,N-bis(3-dimethylaminopropyl)-N-isopropanolamine), 2-(2-디메틸아미노에톡시)에탄올(2-(2-dimethylaminoethoxy)ethanol), N,N-디메틸-3-아미노-프로필아민(N,N-dimethyl-3-amino-propylamine), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 금속촉매는 디부틸틴 디라우레이트(dibutyltin dilaurate), 스탠노스 옥토에이트(stannous octoate), 디부틸틴 아세테이트(dibutyltin acetate), 포타슘 아세테이트(potassium acetate), 포타슘 옥토에이트(potassium octoate), 비스무쓰 네오데카노에이트(bismuth neodecanoate), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 점도 감소제(viscosity reducer)는 수지 조성물의 점도를 낮추어 흐름성을 좋게 하고 발포압력을 좋게 하기 위한 것이다. 그 예로는 dibasic ester, DOP, NMP, DMF가 있다.
상기 접착력 증가제(adhesion promoter)는 피착물과의 접착성을 높이기 위한 것으로, 테트라부틸 티타네이트(tetrabutyl titanate), 테트라이소프로필 티타네이트(tetraisopropyl titanate), 폴리테르펜 수지(polyterpene resin), 메타크릴산(methacrylic acid), 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란(3-methacryloxypropyl trimethoxy silane), 아미노프로필 트리메톡시 실란(aminopropyl trimethoxy silane), 트리머캡토-페닐 지르코네이트(trimercapto-phenyl zirconate), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 경화제(curing agent)는 이소포론 디아민(isophorone diamine) 또는 상업적으로 구입 가능한 KEN-REACT LICA44/LICA-12/LICA-38이나 JEFFAMINE T-403/D-2000/T-5000이 사용될 수 있다.
상기 난연제(flame retardant)는 TCPP, TCEP, TEP, TPP, TCP, 또는 이들의 조합을 비롯한 여러 통상의 것이 사용될 수 있다.
상기 파라핀계 오일은 클로로화된 것(chlorated paraffine oil)이 사용될 수 있는데, 이는 점도 저하를 위하여 사용된다.
상기 항산화제(anti-oxidant)는 트리스(2,4-디-티-부틸페닐)포스파이트 (tris(2,4-di-t-butylphenyl)phosphite), 트리스(이프로필렌 글리콜)포스파이트(tris(dipropylene glycol)phosphite), 트리스(논일페닐)포스파이트(tris(nonylphenyl)phosphite), 트리스이소옥틸 포스파이트(trisisooctyl phosphite), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 항산화제는 우레탄폼 형성시 안전성을 부여하며, 황변을 방지한다.
이상과 같은 조성을 갖는 폴리올 수지조성물과 동량 혼합되는 디이소시아네이트는 C-MDI(c-methyldiisocyanate)일 수 있다.
상기 폴리올 수지조성물은 교반기에 넣고 약 30 내지 60분 동안 1500 내지 3000rpm으로 혼합한 후, C-MDI와 1:1 비율로 혼합하여 시험테스트를 한다. 시험 결과는 시공에 적합한 cream time 2~3초, gel time 3~5초, free rise dinsity(kg/㎥) 8 내지 10을 만족하여야 한다.
시험결과를 만족하면 용기에 포장한다.
이상에서 설명한 본 발명에 따른 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법은 하기의 제조예 및 실험예를 통하여 보다 잘 이해될 수 있다. 그러나 이러한 제조예 및 실험예에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
제조예 : 초경량 난연 흡음 수발포 보온재 제조를 위한 폴리올 수지조성물의 배합
다음과 같은 배합비를 갖는 폴리올 수지조성물을 준비하여, 5톤 용량의 교반기에 넣고 40분간 2000rpm으로 교반하였다.
제1 폴리올(halogenated polyether-triol, OH value 300mg KOH/g)
------------------------------------------------------------30 중량%
제2 폴리올(polyether-triol, OH value 30mg KOH/g)
------------------------------------------------------------20 중량%
물----------------------------------------------------------16 중량%
비이온성 정포제(dinonyl phenol)----------------------------- 5 중량%
실리콘 정포제----------------------------------------------- 3 중량%
비실리콘 정포제(PELFAC 9800)-------------------------------- 1 중량%
아민촉매(TEDA)---------------------------------------------- 5 중량%
금속촉매(stannous octoate)---------------------------------- 0.5 중량%
점도감소제(DOP)--------------------------------------------- 3 중량%
접착력 증가제(polyterpene resin)---------------------------- 0.5 중량%
경화제(KEN-REACT LICA44)------------------------------------ 0.5 중량%
난연제(TCEP)------------------------------------------------10 중량%
파라핀 오일------------------------------------------------- 5 중량%
항산화제(tris(nonylphenyl)phosphite)------------------------ 0.5중량%
실험예 : 물성 실험
상기 제조예에서 얻어진 폴리올 수지조성물 10kg과 C-MDI 10kg을 혼합하고 발포장치(Gusmer H2000)를 이용하여 발포한 결과 cream time, gel time이 모두 만족스러운 것으로 나타났다.
그 외의 물성을 다음 [표 1]에 나타내었다.
물성 실험 결과
구 분 결 과 비 고
밀도(kg/㎥) 8 KSM 3809
열전도율(kcal/mh℃) 0.03186 KSM 3809
연소성 이상 없음 KSM 3809
음향투과율(STC)(데시빌) 38 ASTM E90
소음감소율(NRC)(%) 70 ASTM C423
[표 1]에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 보온재는 초경량이고 난연성이 우수하여 건축용 단열제 및 흡음제로 적합하다.
또 접착력이 우수하여 현장작업이 용이하고 간편하며 노동력을 절감할 수 있다.
용기에 담아 30일간 방치한 결과 침전이 거의 일어나지 않았으며, 5℃의 기온에서도 발포성이 우수하였다.
또 실험 결과 형성된 보온재의 개방셀은 약 35%였다. 이로부터 상기 [표 1]에 나타난 바와 같이 흡음성이 뛰어난 결과를 알 수 있다. 또한 통상 30 내지 40% 정도의 개방셀이 존재할 경우 물 흡수력이 높아서 단열효과가 떨어지는데, 본 발명의 제품은 소수성이므로 개방셀이 30 내지 40% 정도임에도 단열효과가 뛰어남을 알 수 있다.
또 일반적인 수발포 우레탄폼의 밀도가 30(kg/㎥) 이상인 것에 비하여 본 발명에 따른 보온재는 8 내지 10(kg/㎥) 정도로 초경량 제품이다. 이러한 밀도치는 아래 [표 2]에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명의 보온재의 제조에 사용된 주요성분의 종류와 함량이 거의 유사하고 발포제로서 물대신 HCFC를 이용한 폴리우레탄폼 제품의 것과 유사한 것임과 아울러, 종래 CFC 또는 HCFC를 이용한 우레탄폼과 밀도 외의 여러 물성이 거의 동일하므로 본 발명의 제조방법에 따른 보온재 제품이 매우 우수함을 알 수 있다.
대조군으로서 발포제를 HCFC를 사용한 우레탄폼 제품의 물성
구 분 결 과
밀도(kg/㎥) 8
열전도율(kcal/mh℃) 0.034
연소성 이상 없음
음향투과율(STC)(데시빌) 37
소음감소율(NRC)(%) 70
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법에 따라 제조된 보온재는 프레온 가스를 전혀 사용하지 않으므로 오존층을 파괴하지 않으며, 유해 휘발성물질이 없으므로 친환경적이고, 초경량의 제품이며, 개방셀이 30 내지 40% 정도여서 흡음차음성이 뛰어남은 물론, 초경량이며 소수성으로 인하여 흡수력이 낮으므로 단열효과가 뛰어나고, 난연성이어서 자기소화성이 좋고, 접착력이 높고 작업시 온도조건과 무관하게 발포되고 치수안정성이 좋아 시공성이 우수하다.
그러므로 본 발명의 제조방법에 의하여 제조된 초경량 난연 흡음 보온재는 단열, 난연, 소음, 결로 등을 해결할 수 있는 가장 이상적인 단열 흡음소재로 주택, 아파트 등의 주거용 건물, 업무용 빌딩, 방음 시설물, 공장 등에 시공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 폴리올 50 내지 75 중량%, 물 5 내지 40 중량%, 가소제 1 내지 10중량%, 산 포착제 0.1 내지 1.5 중량%, 물 포착제 0.1 내지 0.5 중량%, 정포제 1 내지 20중량%, 촉매 3 내지 10 중량%, 점도 감소제 2 내지 6 중량%, 접착력 증가제 0.1 내지 2 중량%, 경화제 0.1 내지 1 중량%, 난연제 5 내지 20 중량% 및 파라핀계 오일 5 내지 30 중량%, 항산화제 0.1 내지 0.5 중량%를 포함하여 이루어진 폴리올 수지조성물과 디이소시아네이트를 동량 혼합하여 반응시키는 단계를 포함하여 이루어지는 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리올은
    할로겐화 폴리에테르-트리올, 할로겐화 폴리에테르-디올 및 테트라브로모 프탈레이트-디올로 이루어진 제1 폴리올(OH value 270~330mg KOH/g), 폴리에테르-트리올 및 폴리에테르 디올로 이루어진 제2 폴리올(OH value 28~40mg KOH/g), 폴리에테르-트리올로 이루어진 제3 폴리올(OH value 53~60mg KOH/g), 할로겐화 폴리에스테르-디올로 이루어진 제4 폴리올(OH value 250~320mg KOH/g), 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 가소제는
    방향족 탄화수소인 것을 특징으로 하는 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 산 포착제는
    디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 옥사졸린 유도체, 피리딘, 시클로알리파틱 에폭사이드, 에폭사이드화된 콩기름, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 촉매는
    트리에틸렌 다아민, 디메틸에탄올 아민, 디메틸시클로헥실아민, 펜타메틸디에틸렌 트리아민, 비스-(-2-디메틸아미노에틸)에테르, N,N,N'-트리메틸-N-하이드록시에틸-비스아미노 에틸에테르, N,N-비스(3-디메틸아미노프로피)-N-이소프로파놀아민, 2-(2-디메틸아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸-3-아미노-프로필아민, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 아민촉매인 것을 특징으로 하는 초경량 수발포 난연 흡음 보온재의 제조방법.
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