KR20050097817A - 금속 촉매의 경화 반응 억제제를 함유하는 추진제 조성물및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 철 화합물을 연소 촉매로 사용하는 추진제에 경화 반응 억제제로서 N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민), N,N'-비스(살리실리덴)에틸렌디아민, N-살리실리덴-2-아미노페놀 또는 이들의 혼합물이 첨가된 HTPB/AP 추진제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

금속 촉매의 경화 반응 억제제를 함유하는 추진제 조성물 및 그 제조방법{SOLID PROPELLENT CONTAINING METAL DEACTIVATOR AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 철 화합물을 연소 촉매로서 사용하는 고체 추진제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
다양한 추진 기관, 체계 성능 및 운용 조건 등으로 인하여 추진제는 여러 가지 특성이 요구된다. 그 중에서도 빠른 연소 속도를 갖는 히드록시 종결 폴리부타디엔 (hydroxy-terminated polybutadiene, HTPB)/이소포론 디이소시아네이트 (isophorone diisocyanate, IPDI)/암모늄 퍼클로레이트 (ammonium perchlorate, AP)계 추진제를 개발함에 있어서, AP 의 입도를 조절하는 것에 의하여 연소 속도를 상승시키는 종래의 방법은 연소 속도의 상승폭에 한계가 있을 뿐 아니라 혼합 점도 또한 높아지기 때문에, 철 화합물, 예를 들면, Fe2O3, NANOCAT (MACH I사, 미국), Butacene (SME사, 프랑스)등과 같은 전이 금속 화합물을 연소 촉매로 사용하게 된다. 상기 NANOCAT은 입자 크기가 3 nm이고, 표면적이 250 ㎡/g인 철 산화물(superfine iron oxide)이고, Butacene은 HTPB의 1,2-비닐기에 페로세닐 하이드로실란 유도체가 그라프트된 것이다.
또한 혼합형 HTPB/IPDI/AP계 추진제에서는 경화 속도를 증가시키기 위하여 보조 촉매를 사용하게 되는데, 대표적인 보조 촉매로는 트리페닐 비스무스 (triphenyl bismuth, TPB)가 있다. TPB는 IPDI를 활성화하여 우레탄 반응 (urethane reaction)을 촉진시키는 역할을 하지만, TPB에 의하여 IPDI가 활성화되기 위해서는 시간이 필요하다. 따라서, 추진제의 경화 시에는 일정 시간의 흐름성이 유지되어 주조할 수 있는 충전 가능 시간이 경과한 이후에 경화가 빠르게 진행되도록 하는 것이 필요하다.
그러나, 앞에서 언급한 것과 같은 철 화합물을 연소 촉매로 사용하는 경우에는 철 화합물에 함유되어 있거나 또는 입자의 표면에 불순물로 존재하는 Fe3+ 이온이 아래와 같은 반응 메커니즘에 의하여 경화제 투입 시점부터 IPDI를 활성화하는 것에 의하여 추진제의 초기 경화 속도를 지나치게 가속시키므로, 추진제의 충전 가능 시간 이전에 점도가 급격하게 상승하게 되고, 결과적으로 추진제의 주조가 불가능하게 되는 문제가 발생한다.
따라서, 본 발명의 목적은 철 화합물을 연소 촉매로서 사용하는 고체 추진제의 경화 속도를 지연시킬 수 있는 추진제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 상술한 것과 같은 목적을 철 화합물을 연소 촉매로서 사용하는 추진제 조성물에, Fe3+ 이온을 킬레이트화 (chelation) 할 수 있는 물질을 경화 억제제로서 첨가함으로서, 철 화합물에 의하여 야기되는 추진제의 빠른 경화 속도를 감소시키는 것에 의하여 달성한다.
따라서, 본 발명은 Fe3+ 이온을 킬레이트화할 수 있는 물질이 추진제 조성물 중에 경화 억제제로서 첨가된 고체 추진제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 경화 억제제로서는 Fe3+ 이온과 킬레이트를 형성할 수 있는 N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민) (SEEA), N,N'-비스(살리실리덴)에틸렌디아민 (SEDA), N-살리실리덴-2-아미노페놀 (SAP) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 이들은 아래의 화학식 2에 나타낸 구조를 갖는 화합물이다.
한 예로 상기 화학식 2의 SEEA는 아래의 화학식 3에 나타낸 것과 같은 방법으로 Fe3+ 이온을 킬레이트화하여 추진제의 경화 속도를 감소시킨다.
본 발명에 따른 추진제 조성물은 연소 촉매로서 철 화합물을 사용하는 종래에 알려진 모든 형태의 혼합형 고체 추진제 조성물을 포함하는 것이다.
즉, 본 발명에 따른 고체 추진제 조성물은 산화제 10 - 95 중량%, 금속 연료 0 - 50 중량%, 바인더 0.1 - 20 중량%, 경화제 0.1 - 20 중량%, 가소제 0.1 - 30 중량%, 결합제 0.1 - 10 중량%, 철 산화물, Butacene 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 연소 촉매 0.1 - 10 중량%, 및 경화 억제제 0.01 - 1.0 중량%를 포함한다. 상기 철 산화물은 Fe2O3 또는 NANOCAT일 수 있다.
산화제는 암모늄 나이트레이트, 헥사니트로헥사아자이소부르치탄, 상 안정화 암모늄 나이트레이트, 시클로트리메틸렌 테트라니트로아민, 시클로트리메틸렌 트리니트라민, 암모늄 퍼클로레이트 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
금속 연료는 알루미늄, 지르코늄, 붕소 및 납 중에서 선택된다.
유기 바인더는 히드록시 종결 폴리에스터 (HTPE), 히드록시 종결 폴리부타디엔(HTPB) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
경화제는 디이소시아네이트 (DDI), 이소포론 디이소시아네이트 (IPDI) 및 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (HDI) 중에서 선택된다.
가소제는 디옥틸 세바케이트 (DOS), 디옥틸 아디페이트 (DOA), 이소데실 펠라고네이트 (IDP), N-부틸-N-(2-니트라토에틸)니트라민 (BuNENA) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
결합제는 비스-이소프탈린-1-메틸-아지리딘 (HX-752), 트리메소질-1-(2-에틸)아지리딘 (HX-868), TEPANOL, 비스-히드록시에틸글리콜 아미드 (BHEGA) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
실시예
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다. 그러나 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
아래의 표 1 및 2에 나타낸 조성을 갖는 추진제 조성물을 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 먼저 바인더, 가소제, 경화억제제 및 안정제를 계량하여 1 갤런 (gallon) 용량의 혼합기에 투입하고 60℃에서 30분 동안 진공 혼합하여 수분 또는 휘발성 물질을 모두 제거하고, 산화제와 금속 연료를 분할하여 투입한 다음, 경화제와 경화 촉매를 투입하고 50℃에서 30분 동안 진공 혼합하여 추진제를 얻는다.
이와 같은 방법으로 제조한 추진제의 점도를 T-bar 스핀들이 부착된 브룩필드(Brookfield) RTV형 점도계를 사용하여 50℃에서 시간에 따라 측정하였다.
아래의 표 1은 연소 촉매로서 NANOCAT을 사용한 경우의 추진제의 조성을 나타낸 것이다. 비교예 1은 경화 반응 억제제를 첨가하지 않은 것이고, 실시예 1 내지 3은 각각 0.03 중량%의 SAP, SEDA 및 SEEA가 경화 반응 억제제로서 첨가된 것이고, 실시예 4와 5는 각각 0.05 중량%의 SEDA와 SEEA가 경화 반응 억제제로서 첨가된 것이다.
추진제의 조성 (중량%)
경화 억제제 AP* RDX Al HTPB/IPDI= (9.2/0.8) NANOCAT 첨가량 DOA 첨가제**
비교예 1 0 78.7 5 3 10 0.3 2.5 0.5
실시예 1 SAP/0.03 78.7 5 3 10 0.3 2.5 0.5
실시예 2 SEDA/0.03 78.7 5 3 10 0.3 2.5 0.5
실시예 3 SEEA/0.03 78.7 5 3 10 0.3 2.5 0.5
실시예 4 SEDA/0.05 78.7 5 3 10 0.3 2.5 0.5
실시예 5 SEEA/0.05 78.7 5 3 10 0.3 2.5 0.5
(*: 경화 억제제의 양을 포함한 함량, ** : 안정제, 결합제 및 경화촉매 등을 합한 함량)
한편 아래의 표 2는 연소 촉매로서 Fe2O3를 사용한 경우의 실시예를 보여주는 것으로서, 비교예 2는 경화 억제제를 사용하지 않은 것이고, 실시예 6은 0.015 중량%의 SEEA가 경화 억제제로서 첨가된 것이다.
추진제의 조성 (중량%)
경화 억제제 AP* RDX Al HTPB/IPDI= (9.2/0.8) Fe2O3 첨가량 DOA 첨가제**
비교예 2 0 78.0 5 3 10 1.0 2.5 0.5
실시예 6 SEEA/0.015 78.0 5 3 10 1.0 2.5 0.5
(*: 경화 억제제의 양을 포함한 함량, ** : 안정제, 결합제 및 경화촉매 등을 합한 함량)
도 1과 도 2는 상기 표 1과 2에 나타낸 것과 같은 조성을 갖는 추진제의 경화 시간에 따른 점도 상승 곡선을 보여주는 것이다.
비교예 1에서는 경화제 투입 후 1 시간 이내에 점도가 23.5 kP 이상 급상승하였으며, 추진제의 충전 공정이 불가능 정도로 점도 상승 정도가 급격하였다. 실시예 1은 비교예 1과 비교하여 만족할 만한 정도의 점도 상승 개선 효과가 관찰되지 않았다. 이이 반하여, 실시예 2에서는 260 분이 경과하여도 점도 값이 23.6 kP로 낮게 유지되었다. 억제제 SEDA의 양을 0.05 중량%까지 증가시킨 실시예 4에서는 실시예 2에서와 유사한 결과가 얻어졌는데, 이는 SEDA의 억제 효과가 이 조성에서 한계점에 도달해 있는 것으로 볼 수 있다 (도 1 참조).
도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 3의 경우에도 SEDA를 사용한 실시예 2에서와 유사하게, 경화제 투입 후 300 분이 경과하였을 때 점도 값이 22.4 kP인 것으로 측정되어, 억제 효과가 뚜렷하게 나타났다.
SEEA 0.05 중량%를 투입한 실시예 5에서는 SEDA를 첨가한 경우와는 달리, 추진제의 점도 값이 경화제 투입 후 435 분이 지나도 23.2 kP로 낮게 유지되었는데 이는 경화 반응 억제제를 투입하지 않은 경우에 비하여 점도가 20 kP에 도달하는 시간을 6 시간 이상 지연시킬 수 있음을 말해주는 것이다. 실시예 5의 경우에는 실시예 3에 비하여 점도 상승의 기울기도 낮아지는 것이 확인되었다.
비교예 2에서는 경화제 투입 후 120 분이 되었을 때 추진제의 점도가 20.4 kP까지 상승하였으나, 실시예 6에서는 경화제 투입 후 270 분이 경과되었을 때 점도가 20.8 kP이었으며, 이로부터 경화 억제제로서 SEEA를 사용하는 경우에 뚜렷한 경화 억제 효과가 나타난다는 것이 확인되었다.
본 발명에 따라 Fe3+ 이온을 킬레이트화 (chelation) 할 수 있는 물질을 경화 억제제로서 첨가된 추진제 조성물 및 그 제조방법이 제공되었다.
본 발명에서는 철 화합물을 연소 촉매로서 사용하여 경화 반응을 유도하는 추진제에, 경화제와 연소 촉매를 첨가하기에 앞서, Fe3+ 이온을 킬레이트화 (chelation)할 수 있는 물질을 경화 억제제로서 첨가하는 것에 의하여, 철 화합물 중에 함유된 Fe3+ 이온에 의하여 야기되는 지나치게 빠른 초기 경화 속도를 억제함으로써, 추진제를 주조할 수 있는 시간인 충전 가능 시간을 5 시간 이상으로 높일 수 있었다.
도 1은 SEDA와 SAP를 각각 경화 억제제로서 투입한 후 추진제의 점도를 시간에 대하여 도시한 그래프이다.
도 2는 SEEA를 경화 억제제로서 투입한 후 추진제의 점도를 시간에 대하여 도시한 그래프이다.

Claims (12)

  1. 산화제 10 - 95 중량%, 바인더 0.1 - 20 중량%, 경화제 0.1 - 20 중량%, 가소제 0.1 - 30 중량%, 결합제 0.1 - 10 중량%, 철 산화물, Butacene 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 연소 촉매 0.1 - 10 중량%, 및 경화 억제제 0.01 - 1.0 중량%를 포함하는 고체 추진제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 0 - 50 중량%의 금속 연료를 추가적으로 포함하는 것인 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 산화제가 암모늄 나이트레이트, 헥사니트로헥사아자이소부르치탄, 상 안정화 암모늄 나이트레이트, 시클로트리메틸렌 테트라니트로아민, 시클로트리메틸렌 트리니트라민, 암모늄 퍼클로레이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서, 금속 연료가 알루미늄, 지르코늄, 붕소 및 납으로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 바인더가 히드록시 종결 폴리에스터, 히드록시 종결 폴리부타디엔 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 경화제가 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 및 헥사메틸렌 디이소시아네이트로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 가소제가 디옥틸 세바케이트, 디옥틸 아디페이트, 이소데실 펠라고네이트, N-부틸-N-(2-니트라토에틸)니트라민 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 결합제가 비스-이소프탈린-1-메틸-아지리딘 (HX-752), 트리메소질-1-(2-에틸)아지리딘 (HX-868), TEPANOL, 비스-히드록시에틸글리콜 아미드 (BHEGA) 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 경화 억제제가 N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민), N,N'-비스(살리실리덴)에틸렌디아민 및 N-살리실리덴-2-아미노페놀로 구성된 군에서 선택되는 것인 조성물.
  10. (1) 바인더, 가소제, 안정제 및 경화 억제제로 이루어진 혼합물에 산화제와 금속 연료를 분할하여 투입하는 단계, 및
    (2) 경화제, 및 철 산화물, Butacene 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 연소 촉매를 가하여 추진제를 경화시키는 단계를 포함하는, 고체 추진제의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 경화 억제제가 N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민), N,N'-비스(살리실리덴)에틸렌디아민 및 N-살리실리덴-2-아미노페놀로 구성된 군에서 선택되는 것인 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 경화 억제제의 첨가량이 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 - 1.0 중량%인 제조 방법.
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