KR20050092363A - 초전도체 와이어의 구리 대 초전도체 비를 증가시키기 위한방법 - Google Patents

초전도체 와이어의 구리 대 초전도체 비를 증가시키기 위한방법 Download PDF

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Abstract

본원에는 높은 구리 대 초전도체 조성물(Cu/SC) 단면적비를 갖는 초전도체 제조 방법이 개시된다. 초전도체 조성물의 하나 이상의 미세 필라먼트 또는 초전도체 합금 조성물의 전구 물질 부품으로 형성된 조립체가 준비되고, 필라먼트는 구리계 매트릭스 내에 매입된다. 조립체는 최종 제품의 Cu/필라먼트 비를 증가시켜 이에 의해 최종 초전도체의 안정성을 향상시키도록 상기 Cu/SC 비를 증가시키기 위하여 구리로 전해 도금된다.

Description

초전도체 와이어의 구리 대 초전도체 비를 증가시키기 위한 방법{METHOD FOR INCREASING THE COPPER TO SUPERCONDUCTOR RATIO IN A SUPERCONDUCTOR WIRE}
관련 출원
본 출원은 2002년 11월 1일 출원된 미국 가출원 제60/423,200호의 우선권을 주장한다.
초전도체 와이어(superconductor wire)는 일반적으로 구리 또는 구리계 매트릭스 내에 매입된 초전도체 조성물(예를 들면, NbTi 또는 Nb3Sn)의 하나 이상의 미세 필라먼트(fine filaments)로 형성된다. 헥스 스택(hex stack)을 사용하여 NbTi 멀티필라먼트 전도체를 제조하는 통상적인 처리 과정(sequence)은 0.30m(12in) 직경 및 0.91m(36in) 길이의 구리 파이프(12)를 후방 압출(back extruding)함으로써 제조된 구리의 캔(can)으로 시작된다. 원추(cone)가 일 단부에 고정되고 캔의 내부는 6각형 로드(hexagonal rods)로 충전된다. 로드는 NbTi의 둥근 코어와 구리의 재킷을 갖는 복합물이다. 로드는 최소 공동(void) 체적으로 내부를 완전히 충전하도록 6각형 어레이 내의 캔에 조립된다. 전체 헥스를 수용하기에는 너무 작은 캔의 ID와 헥스 스택 사이의 공간은 공간에 끼워지도록 절단된 구리의 부분 헥스로 충전된다.
덮개(lid)가 캔 상에 압착되고 캔은 진공 배기되어 전자빔 용접기(welder)에 의해 용접된다. 다음, 조립체는 0.30m(12in) 직경으로부터 약 0.076m(3in)로 압출된다. 이와 같이 형성된 로드는 12.19m(40ft) 이상의 길이이고, 이어서 약 20% 면적 감소의 단계에서 최종 크기로 인발된다. 인발 프로세스 중의 다양한 장소에서, 로드/와이어는 석출(precipitation)을 발생시키도록 열처리되고, 이는 최종 와이어의 전류 밀도를 증가시킨다.
NbTi 헥스 복합물 로드는 압출에 의해 자체 제작된다. 일반적으로, NbTi의 8인치(0.20m) 빌렛(billet)이 상술한 바와 같이 밀봉되어 압출된 구리 캔 내에 삽입된다. 최종 로드는 임의의 중간 열처리 없이 소정 크기로 인발되어 헥스된다.
멀티필라먼트형 Nb3Sn 전도체의 제조를 위한 통상적인 프로세스의 예는 Nb 로드의 삽입을 위해 Cu/Sn 청동 빌렛 내에 복수의 구멍을 천공하는 것으로 시작된다. 다음, 이 빌렛은 로드로 압출되고, 이어서 로드는 미세 와이어로 인발된다. 몇몇 경우에, 더 많은 필라먼트가 제조되는 것이 바람직할 수도 있는데, 이는 로드를 소정의 중간 크기로서 다수의 동등한 길이로 절단하고, 이들을 압출 캔 내에 삽입하고, 이 조립체를 압출하고 최종 생성물을 미세 와이어로 인발함으로써 수행될 수 있다. 압출물은 이 경우에 Sn 확산을 방지하기 위해 Nb 또는 Ta 배리어를 갖는 구리 또는 청동일 수 있다. 로드는 절단 이전에 헥스형 다이를 통해 인발될 수 있고, 로드가 이와 같이 헥스된 경우 길이들은 낭비 공간이 거의 없이 압출 캔 내에 함께 패킹된다. 몇몇 경우에, 양호한 전기 전도성의 일정량의 순수 구리가 제공되는 것이 바람직하다. 이는 주석(tin)이 구리 내에 확산되어 그의 전도성을 저하시키지 않도록 고온 열처리 동안에 주석에 불침투성인 Ta 또는 Nb와 같은 금속의 층으로 구리 압출 캔을 안감 부착(lining)함으로써 수행될 수 있는데, 탄탈이 가장 일반적으로 사용되는 금속이다. 예를 들어, 미국 특허 제3,996,661호 참조.
초전도체 와이어의 구리 대 초전도체 비[와이어의 단면에서 초전도체(Cu/SC)의 면적에 대한 구리의 면적의 비로서 표현됨]는 안정성과 관련된 중요한 파라미터이다. 초전도체 재료와 밀접한 양호한 일정량의 전기 전도체는, 예를 들면 급속 변화 자기장에서 발생할 수 있는 정상의 전도 상태로 초전도성 필라먼트의 일부 부분이 복귀될 수 있는 상황에서 교류 경로 또는 분로(shunt)로서 유용하다. 와이어의 초기 제조 단계에서 모든 필요한 구리가 원래의 빌렛 내에 포함되면, 프로세스의 비용이 매우 높다. 게다가, 처리는 불가능한 경우가 아니라면 훨씬 더 어렵게 된다. 다량의 구리를 갖는 초전도체를 제조하는 것은 중심 폭발의 가능성에 기인하여 곤란하다. 중심 폭발은 복합물의 중심에서의 파괴 필라먼트의 발생이다. 중심 폭발은 경질(hard) 필라먼트(예를 들면, NbTi)에 대한 연성 매트릭스(구리)의 비가 너무 높으면 와이어 인발 중에 발생된다. 이 비율을 낮게 유지함으로써, 즉 초기 제조 단계 중에 저량의 구리를 사용함으로써, 이 문제점을 회피할 수 있다. 대안은 최종 제조 단계에서 부가의 구리를 추가하는 것이다. 다양한 수단이 최종 제조 단계에서 부가의 구리를 클래딩(cladding)하기 위해 고안되어 있다. 이들은,
a) 낮은 구리 대 초전도체 비의 와이어를 구리 채널 내로 납땜(soldering)하는 것. 예를 들면, 1:1의 구리 대 초전도체 비를 갖는 초전도체 와이어(코어 와이어)가 코어 와이어를 구리 채널 내로 납땜함으로써 8:1의 비율로 변환될 수 있음.
b) 클래딩 라인에서의 고온 클래딩.
c) 튜브 밀(tube mill)에서의 클래딩.
d) 초전도체의 코어 와이어 주위의 코어 와이어의 케이블링(cabling)을 포함한다.
상기 프로세스 모두에 단점이 존재한다. 납땜은 약한 접합에 기인하여 및 땜납의 낮은 용융점 때문에 부가의 처리를 배제한다. 또한, 고온 처리는 FORMVAR 절연과 같은 것을 수행할 수 없다(FORMVAR는 절연막으로서 본원에 사용된 개질 수지(modified resins)의 치소 코포레이션(Chisso Corporation)의 등록 상표명임). 땜납은 용융되어 상당한 문제점을 야기한다. 고온 클래딩은 구리 대 구리 접합부를 생성하기 위해 상당한 고온을 초전도체에 인가한다. 이 접합부는 항상 요구되는 품질의 것은 아니며 고온은 전도체의 전류 밀도를 감소시킬 수 있다. 튜브 밀에서의 클래딩은 초전도체 코어 상의 구리 튜브 클래드 사이에 금속 접합부를 형성하지 않는다. 강렬한 재인발에서 조차, 진정한 금속 접합부가 형성되지 않으며, 따라서 재인발은 중심 폭발과 같은 다양한 문제점을 코어에 야기한다. 케이블링은 일반적으로 상술한 제한을 갖는 땜납을 요구할 뿐만 아니라 케이블이 임의의 감소 또는 성형 작업을 받는 경우 코어 와이어에 손상을 준다.
본 발명은 상술한 문제점 모두를 극복한다. 본 발명은 초전도체 와이어의 구리 대 초전도체 비를 증가시키기 위해 전해 도금(electroplating)을 사용한다. 전해 도금시에, 증착된 구리는 코어 와이어에 금속 접합된다. 이 증착물은 코어와 유사하거나 거의 구별 불가능하며(필라먼트가 매입된 매트릭스가 구리인 경우) 복합물 와이어는 다양한 최종 형상을 형성하도록 부가로 가공(예를 들면, 냉간 가공)될 수 있다. 전해 도금된 와이어는 또한 FORMVAR로 절연하기 위해 고온 처리될 수 있다.
일반적으로, 약 0.5 내지 3의 범위의 구리 대 초전도체(Cu/SC) 또는 구리 대 필라먼트(Cu/필라먼트) 비(단면적)가 본 발명에 의해 처리되는 미개질 와이어에 유용하고, 바람직한 비는 미개질 개시 와이어가 단일 코어 와이어인지 멀티필라먼트 와이어인지의 여부에 부분적으로 의존한다. 미개질 NbTi 와이어의 바람직한 Cu/SC(또는 Cu/필라먼트) 범위는 약 0.5 내지 1.5이다. "미개질 와이어"는 그의 구리 대 초전도체 또는 필라먼트의 비가 본 발명에 의해 증가되기 전에 개시 빌렛으로부터 미리 제조되어 압출, 인발 등에 의해 가공되어 있는 와이어를 의미한다. 0.5 내지 1.0 부분의 비 범위가 대체로 단일 코어 와이어(예를 들면, 단일 NbTi 코어)에 적용된다. 미개질 멀티필라먼트 와이어의 경우에, 필라먼트들 사이의 구리에 기인하여 1.0 이하로 낮추는 것이 곤란하다. 본 발명에 의해 제공되는 최종 구리 대 초전도체 비는 거의 임의의 소정값일 수 있고, 일반적인 최종 Cu/SC 범위는 약 2:1 내지 약 5:1, 즉 약 2.0 내지 5.0의 비이다. 상한은 비를 증가시키는 대체 수단이 더 경제적인지의 여부 또한 FORMVAR 절연과 같은 후처리가 적용되는지의 여부에 의존할 수 있다. 납땜된 전도체는, 땜납을 용융시킬 수 있는 코팅 중에 받게 되는 열에 기인하여 FORMVAR 코팅될 수 없다.
통상적인 절차에서, 미개질 NbTi 초전도체 와이어는 예를 들면 1:1 이하의 낮은 구리 대 초전도체 비로 제조된다. 이 미개질 NbTi 와이어의 스풀(spool)이 릴(reel) 대 릴 와이어 도금 라인으로의 입력 와이어로서 설정되고 세척/에칭 섹션을 먼저 통과하고 이어서 구리 증착 섹션의 다중 통로를 통과한다. 이 섹션에서, 캐소드(cathode)로서 작용하는 와이어는 도금 전위가 인가되고 미리 결정된 두께의 구리가 증착된다. 다음, 와이어는 세척 섹션을 통과하고, 건조되어 재스풀링된다. 사용된 애노드(anode) 재료는 높은 전도도의 구리 증착을 보장하기 위한 고순도 구리이다. 다수의 종래의 전해액이 황산(sulfate) 구리 전해질, 시안화(cyanide) 구리 전해질 및 플루오르화(fluoroborate) 구리 전해질을 포함하는 구리 도금 배스(bath)에 사용될 수 있다. 통상적으로 300 내지 500amp/ft2 및 심지어 2800amp/ft2 정도의 도금 전류 밀도가 적절한 작업 조건 하에서 사용될 수 있다. 얀센(Janssen)의 "고속 구리 증착(High Speed Copper Deposition)" 및 사프라넥(Safranek)의 "고속 전해 도금(High Speed Electroplating)" 도금 및 표면 마무리 가공, 1982년 4월, 페이지 48 내지 53 참조. 또한, "높은 전류 밀도를 사용하는 전해 도금 와이어 및 스트립-가능성 및 제한(Electroplating Wire and Strip Using High Current Densities-Possibilities and Limitations)", 피터 쿠츠쉬바흐(Peter Kutzschbach), 볼프강 램프(Wolfgang Rempt), 클라우스-디터 바움(Klaus-Dieter Baum), 하인츠 리베쉬어(Heinz Liebscher), 와이어 45(1996)6 페이지 336 참조. 본 발명에 사용된 도금 장치 및 방법은 그 자체로 통상적이다. 이러한 관계로 전해 도금 공학 핸드북, 에이. 케네스 그래이엄(A. Kenneth Graham), 3rd Ed, 1971, 예를 들면 페이지 239를 참조할 수 있을 것이다.
부가의 처리가 수행되었는지의 여부에 따라, 전해 도금된 와이어는 임의의 모놀리식(monolithic) 와이어와 같이 어닐링(annealed)되고, 다양한 형상 또는 크기로 냉간 인발되고, 고온 처리되고, 절연될 수 있다.
본 발명의 프로세스로부터 형성되는 최종 초전도체 와이어는 초전도체 필라먼트가 NbTi 또는 Nb3Sn을 포함하는 것이다. NbTi의 경우에, 초기 조립체는 상업적으로 입수 가능한 NbTi 로드를 사용할 수 있다. 따라서, 전해 도금 단계는 확산을 실행하고 NbTi를 형성하기 위해 이전의 가열 단계를 조립체에 인가하지 않고 수행된다.
최종적으로 Nb3Sn을 포함하는 필라먼트의 경우에, 본 발명에 의해 처리된 조립체의 필라먼트는 초기에는 초전도체 필라먼트의 전구 물질 성분인 Nb이다. Sn이 이어서 본 경우에 Sn을 포함하는 청동인 구리계 매트릭스로부터 Nb 내로 열 확산될 수 있다. 이 경우에 이러한 매트릭스는 예를 들면 Ta 또는 Nb의 확산 배리어(barrier)로 둘러싸인다. 그러나, 필라먼트를 초전도체 Nb3Sn으로 형성하기 위한 열처리는, 예를 들면 본 발명으로부터 형성되는 제품이 자석과 함께 사용하기 위한 코일로 형성된 후에 전해 도금에 이어서만 수행된다. 여기서 확산 배리어는 Sn이 매트릭스로부터 전해 도금된 구리 내로 확산되는 것을 방지한다. 따라서, 매입된 필라먼트가 초전도체 NbTi인 경우도 아니고, 필라먼트가 이후에 형성될 Nb3Sn의 전구 물질인 경우도 아니면, 합금 요소의 확산을 위한 가열 정지부가 전해 도금 단계 이전에 조립체에 사용되지 않는다.
본 발명의 프로세스가 이하의 예에 의해 예시된다.
예 1
미개질 와이어로서 사용된 멀티필라먼트 NbTi 입력 와이어는 1:1의 구리 대 초전도체(즉, NbTi) 단면적비(Cu/SC)를 갖는 초전도체이다. 와이어는 3.5:1의 구리 대 초전도체 면적비를 갖는 최종 전도체를 제조하도록 구리로 전해 도금되는 황산 구리-황산 도금 배스를 갖는 고속 도금 시스템을 통과한다. 시스템에 진입하는 와이어 직경은 0.81mm(0.032in) 직경이고, 0.20mm(8mil) (0.40mm(16mil) 총 형성)의 구리가 1.22mm(48mil)의 최종 직경을 형성하도록 와이어에 증착된다. 따라서, 전해 도금 배스에 진입하는 와이어는 1:1의 Cu/SC 면적비를 갖고 3.5:1에서 도금 시스템이 여기된다. 부가의 도금 작업에서, 미개질 0.94mm(0.037in) 직경의 1:1 Cu/SC 비의 와이어가 0.10mm(0.004in)의 구리로 도금되어 2:1의 Cu/SC 비를 갖는 최종 전도체를 생성한다. 초기 와이어 직경, 초기 구리 대 초전도체 비, 및 구리 도금량을 선택함으로써 대부분의 임의의 비의 전도체가 제조될 수 있다.
예 2
부가의 도금 작업에서, 1:1 Cu/SC 비를 갖는 입력 미개질 멀티필라먼트 NbTi 0.89mm(0.035in) 와이어가 3:1 Cu/SC 비를 제공하도록 예 1의 배스로 도금 후에 1.27mm(0.050in)로 형성된다. 609.6m(2000ft)의 와이어가 300 amps/ft2 처리 및 62ft/min의 라인 이송 속도에서 소정 시간에 배스 내에 가라앉게(immersed) 된다. 배스 내에 가라 앉은 와이어의 amps/ft2 전류 밀도 또는 길이의 배가(doubling)는 라인 속도의 배가를 가능하게 한다. 본 예에서의 1km의 도금 와이어를 제조하는데 소비된 전력은 56.7kW-hours이다.
예 3
앞선 예에서와 같이 배스 전해질을 사용하고, 재차 0.89mm(0.035in)로 시작하고 3:1 Cu/SC를 제공하도록 도금 후에 1.27mm(0.050in)로 형성하고(상술한 바와 같음) 500amps/ft2에서 배스 내에 가라 앉은 304.8m(1000ft)에서, 52ft/min의 라인 이송 속도가 사용된다. 소비 전력은 동일할 수 있고, 구리 도금량에만 의존한다.
상기 프로세스의 융통성(versaility)은 단일 와이어 구조의 저장을 허용한다. 요구시에 이 와이어는 소정의 구리 대 초전도체 비로 급속하게 반전될 수 있다. 과거에는, 이러한 특정 비율로의 반전은 수 개월을 소요할 수 있었지만, 본 발명의 전해 도금 프로세스를 사용함으로써 납기가 몇 주일로 단축될 수 있다. 소량의 특정 와이어의 제조는 비용 때문에 과거에는 실용적이지 않았지만, 전해 도금은 저장된 전구 물질(precursor) 와이어로부터 더욱 소량의 와이어를 경제적으로 제조할 수 있다. 단일 와이어는 또한 도금 라인 속도 또는 도금 전류를 프로그래밍함으로써 연속적으로 변화하는 초전도체 비로 제조될 수 있다. 이는 고강도 자석 제조의 비용을 더욱 감소시킬 수 있다.
본 발명이 그의 특정 실시예의 견지에서 설명되었지만, 본 명세서의 관점에서 본 발명의 다수의 변형이 이제 당업자들에게 가능하고, 이 변형은 여전히 본 발명의 교시의 범주 내에 존재한다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명은 광범위하게 해석되고 본 명세서 및 청구범위의 범주 및 사상에 의해서만 한정된다.

Claims (14)

  1. 높은 구리 대 초전도체 조성물(Cu/SC) 단면적비를 갖는 초전도체를 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 하나 이상의 인발(drawing) 단계를 포함하는 작업 과정에 의해, 초전도체 조성물의 하나 이상의 미세 필라먼트(fine filaments) 또는 초전도체 합금 조성물의 전구(precursor) 물질 부품으로 형성된 조립체를 준비하는 단계로서, 상기 필라먼트는 구리계 매트릭스 내에 매입되는 단계,
    (b) 상기 필라먼트 내로 합금 요소를 확산시키도록 상기 조립체에 이전의 가열 단계를 인가하지 않고, 최종 제품에서의 Cu/필라먼트 단면적비를 증가시켜 이에 의해 최종 초전도체의 안정성을 향상시키도록 상기 Cu/SC를 증가시키기 위하여 구리로 상기 단계 (a)로부터의 조립체를 전해 도금하는 단계, 및
    (c) 상기 단계 (b)에 이어서, 상기 필라먼트가 상기 초전도체 전구 물질을 포함하는 경우에 상기 필라먼트 내로 상기 합금 요소를 열 확산하는 단계를 순차적으로 포함하는 초전도체를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 초전도체는 NbTi를 포함하는 초전도체를 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 초전도체는 Nb3Sn을 포함하는 초전도체를 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)의 제품에서의 Cu/필라먼트 면적비는 약 0.5 내지 3이고, 상기 방법으로부터 생성된 최종 제품의 Cu/SC 비는 약 2.0 내지 5.0인 초전도체를 제조하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 단계 (a)의 제품에서의 Cu/필라먼트 단면적비는 약 0.5 내지 1.5인 초전도체를 제조하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 단계 (a)에서의 초전도체 또는 전구 물질 부품은 필라먼트 와이어이고, 상기 Cu/필라먼트 단면적비는 적어도 1.0인 초전도체를 제조하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 단계 (a)에서의 초전도체 또는 전구 물질 부품은 단일 코어 와이어이고, 상기 단계 (a)의 제품에서의 Cu/필라먼트 단면적비는 약 0.5 내지 1.0인 초전도체를 제조하는 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 코어 와이어는 NbTi인 초전도체를 제조하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 코어 와이어는 NbTi인 초전도체를 제조하는 방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 와이어는 상기 단계 (c)에서 Nb3Sn을 형성하도록 상기 매트릭스 내에 포함된 Sn과 반응하는 Nb인 초전도체를 제조하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서, 상기 코어 와이어는 상기 단계 (c)에서 Nb3Sn을 형성하도록 상기 매트릭스 내에 포함된 Sn과 반응하는 Nb인 초전도체를 제조하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (b)에서 사용된 전류 밀도는 적어도 300amp/ft2인 초전도체를 제조하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (b)의 제품은 부가의 처리가 인가되는 초전도체를 제조하는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (b)의 제품은 상기 단계 (c)에 앞서 금속 가공 단계가 인가되는 초전도체를 제조하는 방법.
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