KR20050070981A - 난연성 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 고무변성 스티렌계 수지 0 내지 40 중량부; (B) 폴리페닐렌 에테르계 수지 20 내지 60 중량부; (C) 폴리아미드계 수지 40 내지 80 중량부; (D) 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 알킬 포스피닉산 금속염 화합물 0.5 내지 30 중량부; 및 (E) 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 방향족 인산 에스테르계 화합물 0 내지 30 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

난연성 열가소성 수지 조성물 {Flameproof Thermoplastic Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 폴리페닐렌 에테르계 수지와 폴리아미드계 수지를 포함하는 블렌드에 알킬 포스피닉산 금속염 화합물과 방향족 인산 에스테르계 화합물을 난연제로 사용한 난연성 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리페닐렌 에테르(PPE) 수지와 나일론(Nylon) 수지 블렌드는 내열도 및 기계적 강도가 우수하여 전기전자, 자동차 부품용으로 많이 사용되고 있다. 특정 용도의 전기전자 부품이나 자동차 부품으로 사용하기 위해서는 열안정성과 기계적 물성 이외에도 난연성이 요구되는 경우가 많다.
가장 일반적으로 이용되는 난연 방법은 수지에 할로겐계 화합물과 안티몬계 화합물을 함께 사용하는 것이다. 그러나 할로겐을 포함하는 화합물은 가공 시 발생하는 할로겐화 수소 가스로 인해 금형이 손상 받을 수 있고, 인체에 치명적인 영향을 끼칠 수 있다. 또한 할로겐계 난연제의 주를 이루는 폴리브롬화 디페닐에테르는 연소시에 다이옥신이나 퓨란과 같은 매우 유독한 가스를 발생할 가능성이 높기 때문에 할로겐계 화합물을 적용하지 않는 난연화 방법에 관심이 모아지고 있다.
미국특허 제3,639,506호에서는 폴리페닐렌 에테르 수지와 스티렌계 수지에 난연제로 방향족 인산 에스테르인 트리페닐 포스페이트(TPP)를 사용하여 난연성을 달성하였으나, TPP에 의해 내열성이 저하되는 단점이 있고 이를 극복하기 위하여 할로겐계 화합물을 사용하였다. 미국특허 제3,883,613호에서는 이를 해결하기 위하여 폴리페닐렌 에테르 수지와 스티렌계 수지에 트리메시틸 포스페이트를 난연제로 사용하는 것이 효과적임을 개시하고 있고, 미국특허 제4,526,917호에서는 TPP와 트리메시틸 포스페이트를 함께 사용할 경우 각각의 단독 적용시 보다 난연성이 향상됨을 개시하고 있으나, 이러한 방향족 인산 에스테르는 인 함량이 10% 이하로 낮기 때문에 난연성을 달성하기 위하여 많은 양을 사용해야만 하는 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명자들은 폴리페닐렌 에테르계 수지와 폴리아미드계 수지를 포함하는 블렌드에 알킬 포스피닉산 금속염 화합물과 방향족 인산 에스테르계 화합물을 난연제로 사용하여 내열도 저하 없이 난연성이 우수한 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내열성 및 충격강도가 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 목적은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 달성될 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 고무변성 스티렌계 수지 0 내지 40 중량부; (B) 폴리페닐렌 에테르계 수지 20 내지 60 중량부; (C) 폴리아미드계 수지 40 내지 80 중량부; (D) 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 알킬 포스피닉산 금속염 화합물 0.5 내지 30 중량부; 및 (E) 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 방향족 인산 에스테르계 화합물 0 내지 30 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 수지 조성물의 각 성분들에 대하여 구체적으로 살펴본다.
(A) 고무변성 스티렌계 수지
본 발명의 고무변성 스티렌계 수지는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들의 혼합방법을 사용하여 제조될 수 있다. 상기 중합방법들 중 괴상중합방법을 예로 들어 설명하면, 부타디엔형 고무류, 이소프렌형 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체류 또는 알킬아크릴레이트 고무류 등에서 선택된 고무 0 내지 20 중량부에 방향족 모노알케닐 단량체, 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬에스테르 단량체 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 단량체를 80 내지 100 중량부 투입하고, 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드, 큐멘하이드로 퍼옥사이드에서 선택된 1종 이상의 개시제를 이용하여 중합시킨다. 또한 고무변성 스티렌계 수지는 고무가 포함된 수지를 단독으로 사용하거나, 고무가 포함되어 있지 않은 수지와 혼합하여 제조할 수 있다.
(B) 폴리페닐렌 에테르계 수지
고무변성 스티렌계 수지만으로는 난연성이 부족하고 내열성이 저하되기 때문에 본 발명에서는 폴리페닐렌 에테르계 수지를 첨가하여 기초수지로 사용한다. 상기 폴리페닐렌 에테르계 수지로는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디페닐-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체, 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,5-트리에틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체를 사용할 수 있다. 상기 화합물 중에는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르를 사용하는 것이 바람직하며, 특히 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
폴리페닐렌 에테르의 중합도는 특별히 제한되지는 않는다. 다만 수지 조성물의 열안정성이나 작업성을 고려하여 25℃의 클로로포름 용매에서 측정된 고유점도가 0.2∼0.8인 것이 바람직하다.
(C) 폴리아미드계 수지
본 발명의 폴리아미드계 수지는 통상의 방법으로 제조하며, Nylon 6, Nylon 6,6를 사용하는 것이 바람직하다.
(D) 알킬 포스피닉산 금속염 화합물
본 발명에서는 난연제로서 하기 화학식 1로 표시되는 알킬 포스피틱산 금속염 화합물을 사용한다.
[화학식 1]
상기 식에서, R1, R2는 서로 독립적으로 C1-C6의 알킬기 또는 페닐기이고; M은 금속이온으로서 칼슘, 마그네슘, 알루미늄 또는 아연이며; m은 2 또는 3 이다.
상기 화학식 1에 해당되는 화합물로는 메틸에틸 포스피닉산 알루미늄, 디메틸포스피닉산 알루미늄, 디메틸포스피닉산 아연 등이 있고, 이들을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 알킬 포스피닉산 금속염 화합물(C)은 바람직하게는 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 0.5 내지 30 중량부의 범위로 사용하고, 더욱 바람직하게는 1 내지 18 중량부의 범위로 사용한다.
(E) 방향족 인산 에스테르계 화합물
본 발명에서는 난연제로서 상기 알킬 포스피틱산 금속염 화합물(D)과 함께 하기 화학식 2로 표시되는 방향족 인산에스테르 화합물을 사용한다.
[화학식 2]
상기 식에서, R3, R4, R5는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C 4의 알킬기이고; X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로서 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것이며; 그리고 n 값의 범위는 0∼4 이다.
상기 화학식 2에 해당하는 화합물로는 n이 0 인 경우 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 트리자이레닐포스페이트, 트리(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 트리(2,4,6-트리메틸페닐)포스페이트, 트리(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 트리(2,6-디터셔리부틸페닐)포스페이트 등이 있으며, n이 1인 경우에는 레소시놀 비스(디페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트 등이 있다. 상기 방향족 인산 에스테르계 화합물은 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 방향족 인산 에스테르계 화합물은 바람직하게는 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 0 내지 30 중량부의 범위로 사용하며, 더욱 바람직하게는 0 내지 20 중량부의 범위로 사용한다.
본 발명의 열가소성 수지 제조방법에 있어서 각각의 용도에 따라 적하방지제, 충격보강제, 가소제, 무기물 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 상용화제, 광안정제, 안료 및/또는 염료가 부가될 수 있으며, 무기물 첨가제로는 석면, 유리섬유, 탈크, 세라믹 및 황산염 등이 있다. 상기 부가물은 본 발명의 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 0 내지 30 중량부로 첨가될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 1∼4 및 비교실시예 1∼4의 수지 조성물에 사용된 (A) 고무변성 스티렌계 수지, (B) 폴리페닐렌 에테르계 수지, (C) 폴리아미드계 수지 및 (D) 알킬 포스피닉산 금속염 화합물의 제조 및 사양은 다음과 같다.
(A) 고무변성 스티렌계 수지
제일모직(주)의 고무강화 스티렌계 수지[상품명 HI-1190]를 사용하였다. 사용된 부타디엔 고무의 입자 크기는 2㎛이며 고무함량은 10중량%이다.
(B) 폴리페닐렌 에테르계 수지
일본 아사히 카세이사의 폴리(2,6-디메틸-페닐에테르) [상품명 P-402]를 사용하였고, 입자의 크기가 수십 ㎛의 평균 입경을 갖는 분말형태를 사용하였다.
(C) 폴리아미드계 수지
Dupont 사의 폴리아미드[상품명 Zytel 101F]를 사용하였다.
(D) 알킬 포스피닉산 금속염 화합물
메틸에틸포스피닉산 알루미늄 염을 사용하였고, 이는 흰색의 고체상태이다.
(E) 방향족 인산 에스테르계 화합물
일본 대팔화학의 레조시놀 디(2,6-디메틸페닐) 포스페이트 [상품명PX-200]를 사용하였다.
실시예 1∼4 및 비교실시예 1∼4의 수지 조성물은 하기 표 1에 기재된 조성에 의해 제조되었다.
성분 실시예 비교실시예
1 2 3 4 1 2 3 4
(A) 고무변성 스티렌계 수지 20 10 - - - 20 10 -
(B) 폴리페닐렌 에테르계 수지 20 30 40 40 40 20 30 40
(C) 폴리아미드계 수지 60 60 60 60 60 60 60 60
(D) 알킬 포스피닉산 금속염 화합물 15 8 3 15 - - - -
(E) 방향족 인산 에스테르계 화합물 - 8 12 - - 15 15 15
(단위는 중량부이고, (D)와 (E)는 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대한 함량임)
상기 (A)∼(E)를 표 1에 나타난 함량으로 혼합하여 통상의 이축 압출기에서 200∼280 ℃ 온도로 압출하여 펠렛을 제조하였다. 제조된 펠렛은 80 ℃에서 3시간 건조 후 6 Oz 사출기에서 성형온도 180∼280℃, 금형온도 40∼80 ℃의 조건으로 사출하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하였으며, 측정결과는 표 2에 나타내었다.
(1) 난연도: UL 94 VB 난연규정에 따라 1/12" 두께에서 난연도를 측정하였다.
(2) 내열도: ASTM D 1525에 의하여 5 kgf 하중에서 비켓연화온도(VST)를 측정하였다.
물성 실시예 비교실시예
1 2 3 4 1 2 3 4
난연도(UL 94, 1/12") V-1 V-0 V-0 V-0 Fail V-2 V-1 V-1
내열성(ASTM D-1525) 180 172 176 200 200 150 166 170
표 2 에서 보는 바와 같이, 알킬 포스피닉산 금속염 화합물을 단독 또는 방향족 인산에스테르 화합물과 혼합하여 사용한 실시예 1∼4의 수지 조성물은 방향족 인산 에스테르계 화합물을 단독 사용한 비교실시예 1∼4의 수지 조성물에 비하여 난연성 및 내열도가 우수하였다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 고무변성 스티렌계 수지, 폴리페닐렌 에테르계 수지 및 폴리아미드계 수지의 블렌드에 알킬 포스피닉산 금속염 화합물을 단독 또는 방향족 인산 에스테르계 화합물과 혼합하여 사용함으로써 난연성, 내열성 및 충격강도가 우수한 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. (A) 고무변성 스티렌계 수지 0 내지 40 중량부;
    (B) 폴리페닐렌 에테르계 수지 20 내지 60 중량부;
    (C) 폴리아미드계 수지 40 내지 80 중량부;
    (D) 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 알킬 포스피닉산 금속염 화합물 0.5 내지 30 중량부; 및
    (E) 기초수지 (A)+(B)+(C) 100 중량부에 대하여 방향족 인산 에스테르계 화합물 0 내지 30 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리아미드계 수지(C)는 Nylon 6 또는 Nylon 6,6 인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알킬 포스피닉산 금속염 화합물(D)은 하기의 화학식 1인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 1]
    상기 식에서, R1, R2는 서로 독립적으로 C1-C6의 알킬기 또는 페닐기이고; M은 금속이온으로서 칼슘, 마그네슘, 알루미늄 또는 아연이며; m은 2 또는 3 임.
  4. 제1항에 있어서, 상기 방향족 인산 에스테르계 화합물(E)은 하기의 화학식 2인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 2]
    상기 식에서, R3, R4, R5는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C 4의 알킬기이고; X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로서 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것이며; 그리고 n 값의 범위는 0∼4임.
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