KR20050056185A

KR20050056185A - 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법

Info

Publication number: KR20050056185A
Application number: KR1020050046874A
Authority: KR
Inventors: 김종영
Original assignee: 주식회사영일화성
Priority date: 2005-06-01
Filing date: 2005-06-01
Publication date: 2005-06-14
Also published as: KR100556903B1

Abstract

본 발명은 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 액상 규산소다에 일정량의 염산을 첨가·교반하여 무기산 나트륨을 결정화시킴으로써 대기 중의 수분이나 물에 대한 풀어짐 현상이 없는 내수성이 강한 무기 바인더의 제조가 가능하며, 제조장치가 간단하고 공정이 단순하여 전체적인 제조비용을 절감할 수 있고, 인체 및 환경에 유해한 유기용제를 사용하지 않아 환경친화적인 액상 규산소다를 이용한 무기바인더의 제조방법에 관한 것이다.

Description

액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법{A manufacturing method of inorganic binder for liquefied sodium-silicate}

본 발명은 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 액상 규산소다에 산용액으로 염산을 일정배율로 첨가하여 나트륨염을 생성함으로써 수분에 대하여 안정성을 갖는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 규산소다는 Na₂O와 SiO₂의 결합비율에 따라 소디윰 메타실리카(sodium metasillica), 세스퀴 실리케이트(sesqui-sillicate), 오르소 실리케이트(ortho-sillicate) 등으로 불리우며, 현재 용도에 따라서 40여종 이상의 규산소다가 상품화되어 시판되고 있다.

특히, 물유리라 불리는 액상 규산소다는 점성질의 알칼리성을 나타내는 투명한 용액으로, 한국공업규격(KS M 1415)에서 정하는 액상 규산소다의 몰비는 Na₂O와 SiO₂에 대하여 1 : 2.064 ~ 4.300으로 여러가지 조성을 갖는다.

이러한 액상 규산소다는 고유의 접착력을 가지고 있어서 접착제나 연약지반을 개량하기 위한 그라우팅제로 이용되고 있는데, 다른 접착제나 그라우팅제보다 제조공정이 단순하고 설비가 간단할 뿐만 아니라 생산비용이 저렴하여 널리 이용되고 있다. 특히 제조공정 전, 후 및 사용시에 유기 접착제와 달리 공해를 유발시키지 않는다는 장점을 가지고 있어 환경친화적인 면에서 각광을 받고 있다.

그러나 접착제 또는 그라우팅제로 액상 규산소다를 이용할 경우, 규산소다에 포함된 나트륨 이온이 공기 중의 수분이나 물과 쉽게 반응하여 수산화나트륨과 같은 염을 형성하기 때문에 수분이나 물에 접촉되면 친수성으로 변화되어 수분에 의해 풀어짐 현상이 발생되고 강도가 저하되어 바인더로서의 역할을 수행하지 못하게 된다는 문제점이 발생된다.

이와 같은 문제점 때문에 일부에서는 액상 규산소다에 카본 및 제올라이트를 첨가한 혼합 바인더를 사용하고 있으나, 액상 규산소다가 표면을 코팅함으로써 흡착능이 현저히 떨어지고 강도가 낮게 나타나며 물에 풀리는 현상이 개선되지 않아 바인더로 이용하는데는 여전히 어려움이 따르고 있다.

따라서 본 발명은 상기와 같은 제반 문제점을 해결하기 위한 것으로, 액상 규산소다에 일정량의 염산을 첨가·교반하여 무기산 나트륨을 염으로 결정화시킴으로써 대기 중의 수분이나 물에 대하여 내성이 강하고, 제조장치가 간단하고 공정이 단순하여 제조비용을 절감할 수 있으며, 인체 및 환경에 유해한 유기용제를 사용하지 않아 환경친화적일 뿐만 아니라 접착제나 그라우팅제로 유용하게 사용할 수 있는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은,

온도는 20 ~ 40℃이고, 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기에 액상 규산소다를 넣고 산용액을 서서히 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 결정화된 나트륨염을 포함한 규산물을 생성시키고, 물을 전체 무게에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가한 다음, 20 ~ 40℃에서 3시간 동안 교반하여 나트륨염을 용해시키고, 일정 배합비로 알카리토금속을 함유하는 화합물을 첨가하는 것을 포함하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법에 있어서,

상기 액상 규산소다에 첨가되는 산용액이 고농도의 염산(conc-HCl)이고, 상기 염산이 액상 규산소다에 포함되는 산화나트륨(Na₂O)에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가하는 것을 특징으로 하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.

이하에서는 본 발명에 대하여 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.

먼저, 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기내에서 액상 규산소다에 산용액으로서 염산(conc-HCl)을 첨가하고 교반하게 되는데, 액상 규산소다가 삽입되어 있는 반응기에 염산(conc-HCl)을 서서히 첨가한 다음, 반응기내의 온도를 20 ~ 40℃를 유지하면서 1시간 동안 교반하게 되면 젤라틴상 또는 투명한 결정상의 규산물이 형성된다.

즉, 상기와 같은 반응을 통하여 결정상인 무기산 나트륨염을 생성시킴과 동시에 규산나트륨의 일부를 규산상태로 변형시킴으로써, 대기 중의 수분에 대해 흡착능을 갖는 나트륨 이온이 결정체인 나트륨염으로 변형되므로 제조되는 바인더는 수분에 의한 풀어짐 현상이 일어나지 않으며, 접착 후 장시간이 지나도 그 접착력이 떨어지지 않아 내수성에서 탁월한 효과를 갖게 된다.

이때 액상 규산소다에 산화칼륨(K₂O) 또는 산화리튬(Li₂O)이 함유된 것을 사용하면 더욱 효과적인데, 이는 제조된 무기 바인더를 접착제나 그라우팅제로 사용하였을 경우 그 내수성이 더욱 향상될 수 있기 때문이다.

이와 같은 액상 규산소다와 염산(conc-HCl)의 반응과정에 대하여 하기 반응식 1을 통해 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.

Na₂O SiO₂ + 2HCl→SiO₂+ 2NaCl+ H₂O

상기 반응식 1을 참고로 하여 산용액으로 고농도의 염산(conc-HCl)을 사용한 경우를 살펴보면, 반응 후 생성물로서 이산화규소(SiO₂)와 염화나트륨(NaCl), 물(H₂O)을 각각 생성하게 되고, 염화나트륨은 결정체로 존재하므로 수분에 대하여 안정성을 갖게 된다.

상기와 같이 산용액으로 염산을 사용하는 경우, 염산의 양은 액상 규산소다에 포함되는 산화나트륨(Na₂O)에 대하여 20 ~ 30중량%를 첨가하는 것이 가장 효과적이며, 만약 염산의 양을 20중량% 미만으로 첨가하게 되면 규산소다로 부터 충분한 염화나트륨을 생성하지 못하므로 이온상태의 나트륨이 존재하여 제조되는 바인더의 수분에 대한 안정성이 떨어지게 되는 문제점이 발생된다.

반대로 염산의 양을 30중량% 초과하여 첨가하게 되면 역시 반응 후 생성된 젤리상의 규산물이 후공정에서 용해되지 못하여 제품으로 생산이 어렵다는 문제점이 발생하기 때문이다.

상기와 같이 규산소다에 산용액으로 염산을 첨가하고 교반하여 나트륨염을 포함한 규산물을 생성한 다음, 고체로 결정화된 나트륨염이 용해될 수 있도록 물을 전체 무게에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가하고, 20 ~ 40℃에서 3시간 동안 교반하여 결정체를 완전히 용해시키게 되면 수용액상의 무기 바인더가 제조된다.

이와 같이 액상 규산소다와 염산의 반응이 종료된 시점에서 물을 첨가하여 수용액으로 만든 후 탄산칼슘(CaCO₃), 질산칼슘(Ca(NO₃)₂), 염화마그네슘(MgCl₂), 황산마그네슘(MgSO₄), 수산화칼슘(Ca(OH)₂)과 같은 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물을 첨가하게 되면 좀 더 좋은 효과를 가져오게 되는데, 상기와 같은 알카리토금속을 함유하는 화합물은 바인더로 이용시 굽힘강도나 펠릿 타입(Pellet type) 강도 및 강제건조에 따른 표면균열 강도의 증가를 가져오기 때문이다.

상기와 같이 첨가되는 알카리토금속을 함유하는 화합물은 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1 ~ 0.5중량%가 되도록 첨가하는 것이 적절한데, 만약 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 미만으로 첨가하게 되면 그 양이 너무 적어 강도의 증가효과가 미비하며, 반대로 그의 양을 0.5중량% 초과하여 첨가하게 되면 용해되지 않고 부유되거나 침전되는 알카리토금속 화합물이 발생되기 때문에 제조된 규산 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위마다 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

그 외에도 무기 바인더에 물성을 보강하기 위하여 규산소다와 염산의 반응 전에 무기물질을 첨가할 수 있으며, 이를 위해 소디움텅스티네이트(NaW0₄), 보락스(NaB₄0₇) 등을 용해시킨 후 사용할 수 있다.

이러한 방법을 제조된 무기 바인더는 접착제나 그라우팅제로 사용시 대기 중의 수분이나 물에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 용도에 따라 강도를 조절할 수 있으며, 제조공정이 단순하고 생산설비가 간단하게 이루어지므로 제조비용을 낮출 수 있으며, 유해한 유기물을 용제로 사용하지 않고 물을 사용하기 때문에 환경친화적이라는 것이다.

이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 상세하게 설명하기는 하나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.

<실시예 1>

Na₂O: 9%, SiO₂: 29%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물을 액상 규산소다에 대하여 30%가 되도록 첨가한 다음, 반응기 내의 온도를 40℃로 유지하고 3시간 동안 교반하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 하기와 같은 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

-표면균열-

carbon과 zeolite를 각각 1 : 1로 혼합한 혼합물에 무기 바인더를 전체 무게비에 대해 30%가 되도록 첨가하고 균일하게 혼합한 다음, 지름 2㎜/㎜의 구상으로 제립하고 dry oven(FO-600M)속에 삽입한 후, 강제적으로 열풍(90℃)을 가하여 순간적인 건조에 따른 표면의 균열정도를 하기와 같이 조사하여 각각의 무기 바인더에 대한 표면균열강도을 측정하였다.

◎ ; 균열이 전혀 없음

○ ; 균열이 미세하게 있음

△ ; 균열이 있음

× ; 균열상태가 심함

-내수성 실험-

펄라이트(perlite) 800g에 무기 바인더 240g을 첨가하고 균일하게 혼합한 다음, 가로 150㎜, 세로 80㎜, 두께 10㎜로 성형하고 130℃에서 60분간 건조하여 제조된 건조 시편을 3/4까지 물이 채워진 5ℓ용기에 24시간 동안 침전시킨 후 분해상태를 조사하여 각각의 무기 바인더에 대한 내수성을 측정하였다.

◎ ; 물에 분해되지 않음

○; 물에 약간 분해됨

△ ; 물에 분해됨

×; 물에 완전히 분해됨

<실시예 2>

실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na₂O에 대하여 10%가 되도록 소량씩 첨가하고, 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간 동안 교반한 다음, 상기 결정체를 포함한 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고 다시 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 3>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na₂O에 대하여 20%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 4>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na₂O에 대하여 25%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 5>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na₂O에 대하여 30%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 6>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na₂O에 대하여 40%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

	염산의양(%)	표면균열	내수성	규산염에 대한 물의 용해도
실시예1	0	×	×	물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예2	10	△	△	물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예3	20	○	○	물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예4	25	◎	◎	물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예5	30	◎	◎	물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예6	40	-	-	물에 용해되지 않아 바인더로 제조 불가능

상기 표 1을 통하여 알 수 있듯이, 염산을 첨가하지 않은 실시예 1의 경우와 염산을 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 10중량%가 되도록 첨가한 실시예 2의 경우에는 제조된 규산 바인더 내에 나트륨 이온이 다량 포함되어 있어 표면균열과 내수성에서 좋지 않음을 알 수 있었다.

또한, 염산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 20 내지 30중량%가 되도록 첨가한 실시예 3 내지 5의 경우에는 액상 규산소다에 포함된 나트륨 이온이 반응 후 염화나트륨염으로 침전되기 때문에 수분에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 표면균열 측정에서도 좋게 평가되는 것을 알 수 있다.

반면, 염산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 40중량%를 첨가한 실시예 6의 경우에는 반응하여 생성된 규산물이 완전히 고형화되어 물에 용해되지 않아 바인더로서의 제조가 불가능하게 되는 것을 알 수 있었다.

<실시예 7>

실시예 5와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 하기와 같은 방법으로 굽힘강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

-굽힘강도실험-

펄라이트(perlite) 800g에 무기 바인더 240g을 첨가하고 균일하게 혼합한 후, 가로 150㎜, 세로 80㎜, 두께 10㎜로 성형하고 130℃에서 건조하여 제조된 건조 시편을 UTM(모델:DTU-6207)장치를 이용하여 3등분점 재하법으로 평균변형속도를 약 5㎜/min으로 하여 하중을 가한 다음, 시험기가 나타내는 최대하중을 측정하고 하기 수학식 1을 이용하여 무기용 바인더에 대한 굽힘강도를 나타내었다.

굽힘강도(㎏f/㎠) = 3/2 ×L/bt²

{P : 최대하중(N), L : 시편의 길이(㎝), b : 시편의 나비(㎝), t : 시편의 두께(㎝)}

-Pellet type 강도실험-

carbon과 zeolite를 각각 1 : 1로 혼합한 혼합물에 무기 바인더를 전체 무게비에 대해 30%가 되도록 첨가하고 균일하게 혼합한 다음, 직경 2㎜, 길이 5㎜의 Pellet type으로 성형하고 120℃에서 건조한 후, IMADA(모델:DPS-20)장치를 이용하여 최대하중을 측정하고, 굽힘강도에 대한 수학식 1을 이용하여 각각 무기 바인더에 대한 Pellet type 강도를 측정하였다.

<실시예 8>

실시예 5와 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl₂)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 7과 동일한 방법으로 굽힘강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 9>

실시예 5와 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl₂)을 전체 무게에 대하여 0.1%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 7과 동일한 방법으로 굽힘강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 10>

실시예 5와 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl₂)을 전체 무게에 대하여 0.5%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 7과 동일한 방법으로 굽힘강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 11>

실시예 5와 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl₂)을 전체 무게에 대하여 1.0%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 7과 동일한 방법으로 굽힘강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

	염화마그네슘의 양(%)	굽힘강도(㎏f/㎠)	Pellet강도(㎏f/㎠)	제조된 무기 바인더의 투명도
실시예7	0	250	202	-
실시예8	0.05	250	205	염화마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예9	0.1	274	223	염화마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예10	0.5	270	252	염화마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예11	1.0	247	245	염화마그네슘이 용해되지 않아 불투명함

상기 표 2를 통하여 알 수 있듯이, 염화마그네슘이 첨가되지 않은 실시예 7과 비교하였을 경우, 염화마그네슘을 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.05중량%가 되도록 첨가된 실시예 8에서는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 별로 차이가 없는 것을 알 수 있다.

반면, 염화마그네슘이 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 이상이 되도록 첨가한 실시예 9 내지 11의 경우에는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 월등하게 향상되는 것을 알 수 있으나, 다만 실시예 11의 경우에는 첨가되는 염화마그네슘이 모두 용해되지 않아 무기 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위에 따라 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

<실시예 12>

Na₂O: 5.5%, K₂O: 2%, SiO₂: 22.1%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물 100g에 35% 농도의 염산(conc-HCl) 15g을 천천히 적하시킨 다음, 반응기 내 온도를 40℃ 유지하면서 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간 동안 교반하였다.

상기와 같이 결정체를 포함된 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고, 40℃에서 3시간 동안 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 하기와 같은 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.

-압축강도실험-

무기 바인더 70㎏과 물 130㎏이 혼합된 용액과 시멘트 120㎏과 물 80㎏이 혼합된 용액을 동시에 지름 5㎝, 높이 5㎝의 원형틀에 붓고 겔타임 이전에 혼합한 다음, 경화시켜 고화물을 형성시키고, 상기 고화물을 물에 담구고 1, 3, 7, 28일 후에 꺼내어 만능재료 시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였다.

-산화나트륨의 용출량 측정-

KS M 1415에 따라, 압축강도실험을 위하여 제조되었던 고화물을 물에 담구고 1, 3, 7, 28일 후에 고화물이 담긴 물 2g을 채취하여 약 100㎖로 묽게 시킨 후, 0.1% 메틸오렌지 지시약 1방울을 가하여 1N염산으로 적정하고, 다시 1㎖를 과잉으로 가한 다음, 0.1N 수산화나트륨 용액으로 역적정하여 하기 수학식 2에 따라 산화나트륨의 용출량(%)을 계산하였다.

Na₂O의 용출량 (%) = {(a-b x 1/10) x 0.031} / S × 100

{a : 적정에 소비된 1N 염산의 양(㎖), b : 역적정에 소비된 0.1N 수산화 나트륨의 양(㎖), S : 시료의 무게(g)}

<실시예 13>

실시예 12와 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 황산마그네슘(MgSO₄)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 12와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.

<실시예 14>

실시예 12와 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 질산칼슘(Ca(NO₃)₂)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 12와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.

<비교예 1>

KS 3호 액상 규산소다(Na₂O: 9%, SiO₂: 28.5%함유)에 대하여 30%의 물을 첨가하고 교반시켜 제조된 무기 바인더에 대하여 실시에 45와 동일한 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.

	시간에 따른 압축강도(㎏f/㎠)				시간에 따른 산화나트륨의 용출량(%)
	1일	3일	7일	28일	1일	3일	7일	28일
실시예12	11.8	13.4	145	235	0.24	0.30	0.30	0.32
실시예13	9.1	12.5	132	185	0.24	0.30	0.31	0.35
실시예14	0.2	0.3	65	120	0.25	0.31	0.34	0.36
비교예1	1.8	5.7	13.2	85	0.18	0.34	0.42	0.52

상기 표 3을 통하여 알 수 있듯이, 본 발명의 무기바인더를 그라우팅제로 사용한 실시예 12 내지 14의 경우 일반적인 규산소다 바인더를 그라우팅제로 사용한 비교예 1에 비하여 그 압축강도가 현저하게 증가됨을 알 수 있으며, 특히 7일이 지난 다음부터는 압축강도가 현저하게 차이가 남을 알 수 있다.

또한, 산화나트륨의 용출량의 경우에도 본 발명의 무기바인더를 그리우팅제로 사용한 실시예 12 내지 14가 비교예 1에 비하여 용출량이 훨씬 적게 나타나는 것을 알 수 있으며, 이는 내수성 측면에서 휠씬 개선된 것임을 알 수 있다.

상술한 바와 같이 본 발명의 액상 규산소다를 이용한 무기용 바인더의 제조방법은 액상 규산소다에 산용액으로서 염산을 일정배합량에 따라 첨가·교반하여 무기산 나트륨을 결정화하고 수용화시킴으로써, 대기 중의 수분이나 물에 대한 풀어짐 현상이 없는 내수성이 강한 무기 바인더의 제조가 가능하며, 제조장치가 간단하고 공정이 단순하여 전체적인 제조비용을 절감할 수 있고, 인체 및 환경에 유해한 유기용제를 사용하지 않아 환경친화적일 뿐만 아니라 알카리토금속을 함유하는 화합물을 일정량 첨가함으로써 굽힘강도나 강제건조에 따른 표면균열강도와 같은 물성을 향상시킬 수 있어 다양한 접착제와 그라우팅제로 유용한 효과를 가져오는 것이다.

Claims

온도는 20 ~ 40℃이고, 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기에 액상 규산소다를 넣고 산용액을 서서히 첨가한 후, 1시간 동안 교반하여 결정화된 나트륨염을 포함한 규산물을 생성시키고, 물을 전체 무게에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가한 다음, 20 ~ 40℃에서 3시간 동안 교반하여 나트륨염을 용해시키고, 일정 배합비로 알카리토금속을 함유하는 화합물을 첨가하는 것을 포함하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법에 있어서,

상기 액상 규산소다에 첨가되는 산용액이 고농도의 염산(conc-HCl)이고, 상기 염산이 액상 규산소다에 포함되는 산화나트륨(Na₂O)에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가하는 것을 특징으로 하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법.
청구항 1에 있어서, 상기 알카리토금속을 함유하는 화합물이 탄산칼슘(CaCO₃), 질산칼슘(Ca(NO₃)₂), 염화마그네슘(MgCl₂), 황산마그네슘(MgSO₄), 수산화칼슘(Ca(OH)₂)과 같이 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물인 것을 특징으로 하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 알카리토금속을 함유하는 화합물이 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1 ~ 0.5%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법.