KR20050034882A - 연료 리턴 호스용 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연료 리턴 호스용 고무 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 연료 리턴 호스를 구성하는 조성물에서 유기물/폴리머의 함량과 보강제 및 황의 함량을 증가함으로써 제조된 연료 리턴 호스의 가교 밀도를 상승시킴에 따라, 사용후 연료 탱크로부터 다시 반환되는 연료의 누유현상 등의 원천적인 물성 및 열과 유동성에 대한 내성이 우수한 연료 리턴 호스용 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

연료 리턴 호스용 고무 조성물{A Rubber composition for fuel return hose}
본 발명은 연료 리턴 호스용 고무 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 연료 호스를 구성하는 조성물에서 유기물/폴리머의 함량과 보강제 및 황의 함량을 증가함으로써 제조된 연료 리턴 호스의 가교 밀도를 상승시킴에 따라, 사용 후 연료 탱크로부터 다시 반환되는 연료의 누유 현상 등의 원천적인 물성 및 열과 유동성에 대한 내성이 우수한 연료 리턴 호스용 고무 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 자동차의 연료공급장치는 엔진에 적정연료를 공급하도록 하는 것으로서, 연료탱크에 저장된 연료를 연료펌프로 강제 토출시켜 연료 공급라인을 통해 엔진에 근접한 연료 분배기로 공급하고, 그 공급된 연료를 일시적으로 저장하면서 각 인젝터로 균일하게 분배하여 연소실에 분사시키게 되며, 이 과정에서의 상기 연료 분배기 내의 연료 압력을 흡기 매니폴드의 압력변화에 대응하게 유지시키도록 설정 압력 초과시 연료를 연료 리턴 라인을 통해 다시 연료탱크로 복귀시키게 된다.
연료 리턴 호스는 상기한 연료 리턴 라인을 구성하는 부분으로, 연소되지 아니하고 연소실로부터 반환되는 연료가 누유되는 현상이 발생하지 않아야 하며, 이때 생성된 압력을 잘 견디어내고, 노화가 쉽게 일어나지 않는 특성을 지녀야 한다. 또한, 이러한 연료 리턴 호스는 현재까지 주로 수입에 의존하여 사용되고 있었다.
따라서, 상기한 누유성이 없는 등의 원천적인 물성이 우수하고, 열과 유동성에 대한 내성이 우수한 연료 리턴 호스의 국산화는 당업계에서 시급히 해결해야 하는 과제로서 남아 있는 실정이다.
이에 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 연료 리턴 호스의 원천적인 물성 및 열과 유동성에 대한 내성이 우수한 연료 리턴 호스를 개발하기 위하여 연구노력하였으며, 연료 리턴 호스용 조성물 내에 포함된 유기물/폴리머에 대한 함량을 증가시키고, 보강제 및 황의 함량을 특이성 있게 조정하면서 일률적으로 증가시킬 경우 상기 조성물로 제조된 연료 리턴 호스의 가교 밀도의 증가로 인하여 원하던 목적을 달성할 수 있음을 알게되었다.
따라서, 본 발명은 높은 가교 밀도를 가짐으로써 누유성 등의 연료 리턴 호스의 원천적 물성은 물론 열과 유동성에 대한 내성이 우수하면서 제조단가가 높지 않아서 경제적인 연료 리턴 호스용 고무 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 연료 리턴 호스용 조성물에 있어서, 수소첨가 니트릴 고무, 니트릴 고무 및 불소 고무 중에서 선택된 1종 이상의 기재 고무 100 중량부에 대하여, 보강재 70 ∼ 90 중량부, 가교 촉진제 0.2 ∼ 3 중량부, 산화방지제 0.5 ∼ 2 중량부, 가공조제 0.5 ∼ 2 중량부, 가소제 15 ∼ 25 중량부, 안정제 0.5 ∼ 2 중량부 및 가교제 0.2 ∼ 2중량부를 포함하는 것임을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 연료 리턴 호스를 구성하는 조성물에서 유기물/폴리머의 함량과 보강제 및 황의 함량을 증가함으로써 제조된 연료 리턴 호스의 가교 밀도를 상승시킴에 따라, 사용후 연료 탱크로부터 다시 반환되는 연료의 누유현상 등의 원천적인 물성 및 열과 유동성에 대한 내성이 우수한 연료 리턴 호스용 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 연료 리턴 호스용 고무 조성물을 구성하는 성분별로 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 연료 리턴 호스용 조성물을 구성하는 기재 고무로는 수소 첨가 니트릴 고무, 니트릴 고무 및 불소 고무 등 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 연료 리턴 호스용 고무 조성물의 가장 큰 특징은 기존의 연료 리턴 호스용 고무조성물보다 다량의 보강재를 사용함에 있다.
보강재로는 카본 블랙, 경탄, 탈크 및 화이트 카본 중에서 선택된 것을 사용하며, 특히 카본 블랙을 사용할 경우 보다 바람직한 효과를 얻을 수 있다. 상기한 카본 블랙 중에서 다양한 퍼니스 블랙(Furnace Black)을 사용할 수 있다[예: semi reinforcing furnace(SRF), Fast Extrusion Furance(FEF), High Abrasion Furnace(HAF) 및 General Purpose Furance(GPF)]. 상기한 보강재의 사용량은 상기 기재 고무 100 중량부에 대하여 70 ∼ 90 중량부이다. 이때 보강재의 사용량이 70 중량부 미만이면 인장강도 및 인장계수(Moduluse)가 낮아짐에 따라 제품 기능상 누유의 원인이 되며, 90 중량부를 초과하면 제품의 표면 및 유연성에서 문제점이 생기게 된다.
가교촉진제로써 티아졸(thiazole)계, 티우람계(thiuram)계 및 디티오 카바메이트(Dithiocarbamate)계 가교촉진제 등 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 사용량은 상기 기재고무 100 중량부에 대하여 0.2 ∼ 3 중량부이다. 이때 가교촉진제 사용량이 0.2 중량부 미만이면 초기 가교 반응 시간이 상당히 오래 지연이 되며, 3 중량부를 초과하면 초기 가교 반응 시간이 빠름에 따라 제품 생산시 스코치(scorch)가 발생하여 양품을 생산 할 수 없는 치명적인 원인이 발생한다.
산화방지제로는 아민계, 아민계와 케톤계 반응 생성물인 산화방지제 등 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 사용량은 상기 기재 고무 100 중량부에 대하여 0.5 ∼ 2 중량부이다. 이때 산화방지제의 사용량이 0.5 중량부 미만이면 조성물의 제조시 또는 제조된 연료 리턴 호스를 사용시에 산화방지능이 충분하지 못하고, 2 중량부를 초과하면 사용량의 증가에 따른 실익이 없으며, 제품 제조시 고무 표면에 약품이 석출되는 블루밍(Blooming) 현상이 발생 할 수 있다.
가공조제로는 탄화수소계, 지방산 유도물 및 합성 레진 등 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 사용량은 상기 고무 100 중량부에 대하여 0.5 ∼ 2 중량부이다. 이때, 가공조제의 사용량이 0.5 중량부 미만이면 가공성이 좋지 않으며, 2 중량부를 초과하면 사용량 증가에 따른 실익이 없으며, 과다 사용으로 인해 약품이 석출되는 블루밍 현상이 발생 할 수 있다.
안정제로는 산화안정제, 광안정제, 내열 안정제 등을 사용할 수 있는데, N-이소프로필-N'-페닐-p-페닐렌디아민, 2-2-4-트리메틸1-2-디하이드로퀴놀린 및 디 페닐아민 아세톤 축합물 등 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 사용량은 상기 고무 100 중량부에 대하여 0.5 ∼ 2 중량부이다. 이때 안정제의 사용량이 0.5 중량부 미만이면 광이나 열 또는 산화에 대한 안정성이 충분하지 못하고, 2 중량부를 초과하면 과다 사용으로 약품 석출 및 실익이 없어진다.
가소제로는 나프텐계, 아로마틱계, 파라핀계 등 중에서 선택된 가소제를 사용할 수 있으며, 기재고무로 니트릴 고무를 사용할 경우에는 사용한 니트릴 고무와의 상용성이 좋은 파라핀계 오일을 가소제로 사용할 경우 보다 바람직하다. 상기한 가소제의 사용량은 상기 기재 고무 100 중량부에 대하여 15 ∼ 25 중량부이다. 이때 가소제의 사용량이 15 중량부 미만이면 제품의 가공성 및 유연성 면에서 좋지 않으며, 25 중량부를 초과하면 오일 성분이 고무 표면에 배어 나오는 블리딩(bleeding) 현상 및 내열성 및 내유성이 좋아지지 않는 문제점이 있다.
본 발명의 연료 리턴 호스용 조성물에 특징적으로 다량으로 첨가하는 성분으로서는 가교제인 황이다. 이때 상기한 황의 사용량은 상기 고무 100 중량부에 대하여 0.2 ∼ 2 중량부이다. 이때 황의 사용량이 0.2 중량부 미만이면 가황에 따른 가교밀도의 증가 정도가 충분하지 못하고, 2 중량부를 초과하면 과도한 가교로 인하여 제조상에 문제점을 발생시킨다.
본 발명의 연료 리턴 호스용 고무 조성물의 가장 현저한 특징은 기존의 연료 리턴 호스용 조성물보다 다량의 황을 함유하는 것이다. 상기한 황은 155 ∼ 165 ℃ 의 온도범위에서, 6.0 ± 0.5 ㎏/㎠의 압력으로 약 30 분 동안 가황 시키는데, 제품의 품질, 기능 및 최적의 물성을 얻기 위해서 최적의 가황 온도 및 압력 시간을 조절해야 한다.
상기에 기재한 조성성분 이외에도 통상적으로 사용하는 산제거제, 가교활성제, 및 소련촉진제 등의 첨가제를 필요에 따라 적절량 사용할 수 있다.
상기와 같은 조성으로 이루어진 본 발명의 연료 리턴 호스용 고무 조성물을 사용하여, 통상의 방법으로 연료 리턴 호스를 제조할 수 있는데, 별도로 편조된 보강사에 접착제를 도포한 다음에 상기 혼련한 연료 리턴 호스용 고무 조성물을 압출하여 보강사와 고무 조성물이 접착되도록 하는 등의 방법으로 제조할 수 있다. 이때 보강사 부분은 폴리에스테르 등의 섬유가 몇 개의 가닥을 이룬 섬유 다발로 편조된 것을 사용할 수 있으며, 폴리에스테르 외의 다른 섬유나 다른 방법으로 편조된 것을 사용하여도 무방하다.
일반적으로 연료 호스는 2중, 3중, 4중의 구조로 만들 수 있는데, 2중 호스는 고무(Rubber)/고무 구조로 이루어져 있으며, 내측 고무층 및 외측 고무층의 동시 압출로 호스를 만들 수 있다. 3중 호스는 내측 고무층-보강사층-외측 고무층의 동시 압출 하거나, 내측 고무층의 압출 후 편조 작업 뒤 편조된 압출물을 다시 외측 고무층으로 압출을 하는 경우로 제조 할 수도 있다,
그리고, 4중의 구조는 내측 고무층 및 외측 고무층의 동시 압출 후 보강사 작업후 다시 그 외면에 커버(COVER)를 압출하여 제조한다.
그러나, 연료 호스 중에서도 연료 리턴 호스는 외부 환경 조건이 일반 연료 호스 보다 더 악조건이기 때문에 일반 연료 호스 보다는 편조 방식이 세밀하고, 편조 각도 및 실의 가닥 수가 많게 된다. 이에 따라 연료 리턴 호스 표면의 외부 환경 조건에 대한 내성이 더욱더 좋아진다.
상기와 같이 제조된 연료 리턴 호스는 첨부도면 도 1과 같은 연료 리턴 호스용 고무 조성물로 구성된 고무층과 보강사(유직) 부분으로 이루어진 형상을 가진다.
이와 같이 제조된 연료 리턴 호스는 충분한 가교 밀도의 향상으로 인하여 연료의 누유 현상이 없으며, 열 및 유동성에 따른 내성이 충분하면서도 저렴한 성분으로 제조되기 때문에 보다 경제적인 효과가 있다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예 1: 연료 리턴 호스의 제조
다음 표 1에 나타낸 성분을 사용하여 연료 리턴 호스용 조성물을 제조하였으며, 밀폐형 혼합기(Intermixer)로 기재 고무를 약 40초 동안 램(Ram) 압력 6 kgf/㎠으로 소련하였다. 그 후 보강사, 가소제, 산 제거제, 가공조제, 안정제를 투입하여 배치(Batch) 온도가 80 ℃ 일때 에서 램의 압력을 제거 후 배치 내부를 청소 한 뒤, 램 압력이 6 Kgf/㎠에서 배치 온도를 110 ℃ 으로 조절한 다음 상기 컴파운딩된 고무를 쏟아 부어서(Dumpping) 고무의 카본 마스터 배치하여 제조하였다.
상기 제조한 고무의 카본 마스터 배치를 약 24시간 정도 숙성 한 뒤, 다시 밀폐형 혼합기(Banbury Mixer)에서 가교제와 가교 촉진제를 혼합하여, 고무의 최종 마스터 배치를 제조하였다.
성분 사용량(중량부)
실시예 비교예 1
기재고무1) 100 100
보강재2) 80 65
가소제3) 20.4 30
산제거제 및 가교활성제4) 5 3
가공조제5) 1 0.2
안정제 산화안정제6) 1.5 0.8
광안정제7) 2 0.5
가교촉진제 티아졸계 가교촉진제8) 2 0.3
티우람계 가교촉진제9) 1.2 0.2
황 0.5 0.2
합계 213.6 200.2
1) HNBR, ZETPOLE 1020, Nippon zeon 사.2) semi reinforcing furnace(SRF)3)디에스테르, TP-95, Rhom & Hass 사.4)산화아연5)스테아르산6)N-이소프로필-N'-페닐-p-페닐렌디아민, anti 3P, 금호 몬산토 사7)2-2-4-트리메틸 1-2-디하이드로퀴놀린, ANOX-HB, Great lakes 사.8)N-시클로헥실-2-벤조티아졸-설펜아미드9)테트라메틸티우람 디설파이드
실험예 1: 성분분석실험
상기 실시예와 비교예 2의 연료 리턴 호스를 사용하여 성분 분석 시험을 수행하였으며, 유기물/폴리머 함량과 보강제 및 회분함량을 열분석기 TGA(Thermogravimetric analysis)를 이용하여 측정하였고, 무기질 성분인 황의 함량은 황분석기 Sulfur Analysis를 이용하여 측정하였다.
상기한 분석 시험의 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
구분 결과(중량%)
실시예 비교예 21)
유기물/폴리머 함량 58.1 56.4
보강제 함량 37.4 27.6
회분함량 4.4 15.9
총황함량 1.1 0.33
1) BOSCH사, Fuel Return hose
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 연료 리턴 호스는 그 조성물을 구성하는 유기물/폴리머의 함량과 보강제의 함량이 높으며, 특히 황의 함량이 기존 시판 제품인 비교예 2의 연료 리턴 호스보다 3배 이상 높은 것을 알 수 있다.
실험예 2: 물성측정
상기 실시예 및 비교예 1에서 제조된 연료 리턴 호스와 기존의 시판 연료 리턴 호스(BOSCH사, Fuel Return hose, 비교예 2)를 사용하여 다음 표 3에 나타낸 방법으로 물성을 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 4에 나타내었다.
가교밀도는 황 분석 및 TGA분석으로 황의 함량 정도와 레오메터(MDR) 곡선 및 tan ??를 통해 알 수 있다. 즉, 열분석기(TGA)를 통해 폴리머 함량 및 유기물과 무기물 함량 정도를 알 수 있으며, 황분석기를 통해 무기물인 황의 함량을 알 수 있다. 황분석기를 통해 알아낸 황의 함량이 많을수록 가교 반응 할 수 있는 가교 사이트(SITE)수가 많아지며, 미가황 고무 측정 할 수 있는 레오메타(MDR)을 통해 가교 밀도가 높을수록 가교된 고무는 점성보다는 탄성이 높기 때문에, 위상차인 △차이가 작아지며, tan △ 값도 당연히 작아진다. 이 모든 것을 통합하여 보아보면, 가교 밀도 정도를 알 수 있다. 실시예의 가교밀도는 tan △ = 0.98 , 비교예 2의 가교밀도는 tan △ = 1.33 임을 알 수 있다.
구분 시험기준 비고
누유시험(sealing test) 누유없을것 5 bar ×1 분 ×디젤유
파열압시험(burst pressure test) 10 bar 이상 수압
이탈력시험(pull off test) 140 N 이상 50㎜/분
노화시험(aging test) 누유 및 이상없을것 -40 ∼ 140℃ ×50 회(1 회)×디젤유
염수분무시험(salt spray test) 240 시간동안 이상없을것 35℃×5 중량%
안정성시험(stability test) 이상없을것 유직표면×50㎖(유체)×48시간후 ×누유시험
인장강도 140(kgf/㎠) 이상 상온(기기:UTM)
경도 70 ±5 상온(기기:UTM)
신율 500 % 이상 상온(기기:UTM)
고온영구압축줄음율 50 % 이하 120 ℃×70HR
물성 구분
실시예 비교예1 비교예 2
누유정도 누유없슴 누유 누유없슴
파열압 28 bar 9 bar 27 bar
이탈력 188 N 120 N 200 N
노화성 누유없슴 누유 누유없슴
염수분무 이상없슴 200시간 적녹 발생 이상없슴
안정성 누유없슴 누유 발생 누유없슴
인장강도 195 kgf/㎠ 100 kgf/㎠ 170 kgf/㎠
경도 70 63 68
신율 680 % 750 % 550 %
고온영구압축줄음율 30 65 35
가교밀도(tan △) 0.98 1.45 1.33
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 연료 리턴 호스는 그 가교밀도가 비교예 1 및 2보다 높음을 알 수 있다. 또한 본 발명의 실시예에 따라 제조된 연료 리턴 호스는 비교예 1과 같이 보강제량 및 가소제 량이 일정량 이상 또는 미달시 MS상에서 인장강도 및 경도, 신율을 보정 할 수 없으며, 특히 고온에서 압축영구 줄음률 면에서 좋지 않은 결과를 초래하며, 이 것은 곧 제품 기능상 실링(Sealing)성에 막대한 지장을 초래하게 된다. 즉, 기존의 시판 제품인 비교예 2 보다 우수하거나 동등 이상의 물성을 나타내었으며, 본 발명이 조성성분의 함량을 벗어난 경우인 비교예 1의 경우는 원하는 물성이 충분히 발현되지 않음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 연료 리턴 호스용 조성물의 조성성분의 함량 범위를 만족해야만 우수한 물성을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, 유기물/폴리머의 함량을 증가시키고 특히 황의 함량을 특정한 함량범위로 증가시켜 연료 리턴 호스용 조성물을 설계함으로써, 제조된 연료 리턴 호스의 누유성 등의 원천적인 물성이 우수함은 물론, 열과 유동성에 대한 내성이 우수하여 연소실에서 미처 연소되지 못하고 고온 및 고압유채로 연료 리턴 라인으로 되돌아오는 연료가 연료 탱크로 효율적으로 복귀시킬 수 있는 물성적인 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하면 현재까지 주로 수입에만 의존하던 연료 리턴 호스의 국산화를 꾀할 수 있어서 보다 경제적인 부차적 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 실시예에 따라 제조된 연료 리턴 호스의 일 구현예를 나타낸 그림이다.
도 2는 연료 리턴 호스의 일반적인 제조공정도를 나타낸 것이다.

Claims (8)

  1. 연료 리턴 호스용 조성물에 있어서,
    수소첨가 니트릴 고무, 니트릴 고무 및 불소 고무 중에서 선택된 1종 이상의 기재 고무 100 중량부에 대하여, 보강재 70 ∼ 90 중량부, 가교 촉진제 0.2 ∼ 3 중량부, 산화방지제 0.5 ∼ 2 중량부, 가공조제 0.5 ∼ 2 중량부, 가소제 15 ∼ 25 중량부, 안정제 0.5 ∼ 2 중량부 및 가교제 0.2 ∼ 2 중량부를 포함하는 것임을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 보강재로는 카본블랙, 경탄, 탈크C 및 화이트 카본 중에서 선택된 1종 또는 그 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 가교촉진제로는 티아졸(thiazole)계, 티우람계(thiuram)계 및 디티오 카보메이트(Dithocarbamate)계 중에서 선택된 1종 또는 그 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 산화방지제로는 아민계, 아민계와 케톤계 반응 생성물 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 가공조제로는 탄화수소계, 지방산 유도체 및 합성 레진 중에서 선택된 1종 또는 그 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 안정제로는 산화안정제, 광안정제 및 내열 안정제 로서 중에서 선택된 1종 또는 그 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 안정제로는 N-이소프로필-N'-페닐-p-페닐렌디아민, 2-2-4 트리메틸 1-2-디하이드로퀴놀린 및 디 페닐아민 아세톤 축합물 중에서 선택된 1종 또는 그 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 가소제로는 나프텐계, 아로마틱계 및 파라핀계 가소제 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 연료 리턴 호스용 고무 조성물.
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