KR20050025952A - 탄소 직물의 고온 열처리 및 화학증기침투에 의한조밀화를 위한 방법 및 설비 - Google Patents

Abstract

열처리가, 유출물 배출회로에 연결된 제1 유출물 출구(40)를 통해 기체상 유출물을 연속적으로 배출시키면서, 엔클로져 내에 놓인 예비성형체에 감압하에서 불활성 가스로 청소를 실행함에 의해 실시된다. 열처리가 끝난 후에, 엔클로져로부터 유출물 배출회로를 분리시키기 위해 제1 기체상 유출물 출구가 닫혀지고, 불활성기체에 의한 엔클로져의 청소는 중단되고, 그리고 열-처리된 예비성형체는 엔클로져에 남아, 시약 가스를 엔클로져를 통하는 하나 이상의 시약 가스 투여 덕트(32)를 거쳐 엔클로져 내에 투여함으로써 조밀화되고, 기체상 유출물은 제1 출구에서 떨어진 제2 유출물 출구(60)를 가지며, 상기 제2 출구는 가열단계 동안 닫혀진다. 유리하기는, 열처리 단계 동안 엔클로져로부터 방출된 기체상 유출물에 함유된 금속, 특히 나트륨은 중화된다.

Description

탄소 직물의 고온 열처리 및 화학증기침투에 의한 조밀화를 위한 방법 및 설비{METHOD AND DEVICE FOR HIGH-TEMPERATURE HEAT TREATMENT AND DENSIFICATION BY CHEMICAL INFILTRATION OF CARBON TEXTURE IN A STEAM PHASE}

본 발명은 화학증기침투(CVI)에 의해 형성된 매트릭스에 의해 조밀화된 탄소 강화섬유를 포함하는 복합재로 제조된 부재를 얻는 것에 관한 것이다.

본 발명의 특별한 적용 분야는 탄소 또는 세라믹의 매트릭스에 의해 조밀화된 탄소 섬유 보강재를 포함하는 열구조적 복합재 재료로 제조된 부재를 얻는 것에 관한 것이다. 이와 같은 부재는 항공 및 우주 분야에서 사용되며, 또한 마찰 요소로서, 특히 브레이크 디스크로서 사용된다.

강화섬유는 통상적으로 예비산화된 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유, 피치 섬유, 페놀 섬유 또는 레이온 섬유와 같은 카본 전구체 섬유를 사용하여 얻어지며, 이들 모두는 탄소 섬유보다 강화섬유와 같은 직물을 만드는데 요구되는 섬유 작업을 더 잘 견딘다.

탄소 전구체 섬유 직물은 열처리에 의해 탄소 섬유 직물 또는 예비형성물로 변환된다. 산업적인 규모에서, 열처리는 실질적으로 대기압에서 질소와 같은 불활성 기체로 청소하면서 오븐에서 실시된다. 온도는 약 900 ℃까지 점진적으로 상승된다. 전구체의 탄소로의 변환은 거의 전체이며, 생성된 탄소 함량은 일반적으로 95%를 초과하며, 가능하기는 99% 이상에 도달한다. 질량의 손실은 상당하여, 약 50%이며, 대량 부피의 기체상 유출물의 생성이 수반된다.

적어도 몇몇 적용에서, 전구체의 탄소로의 변환 뿐만 아니라, 전구체로부터 나오는 금속 또는 금속성 불순물의 제거를 위해 및/또는 탄소 섬유에 특정 특성을 제공하기 위해 특별히, 연이은 고온에서의 열처리의 실행이 요구된다. 이 적용은 특히 예비산화된 PAN에 함유되어 있는 나트륨을 제거하기 위해 적용되고, 이 나트륨은 생성된 복합재 재료 부재의 항산화 능력에 위험한 영향을 미칠 수 있다.

이것이 1차 탄화 단계 이후 및 섬유 조밀화 전에, 예비산화된 PAN 탄소 전구체 섬유직물이 때때로 고온 및 감압하에서 승화에 의해 나트륨을 제거하기 위해 열처리되어지는 이유이다. 이 두번째 단계는 질소와 같은 불활성기체로 청소하면서 저압하에서 실시되고, 그리고 나트륨을 제거하기 위해, 일반적으로 1000℃ 보다 높은 온도, 통상적으로 약 1400℃ 내지 1650℃의 온도에서, 및 다른 금속성 불순물을 제거하고 및/또는 섬유의 특성을 변환시키기 위해, 가능하기는 2000℃ 또는 2200℃ 또는 심지어 2500℃에 도달하는 온도에서 실시된다.

탄화, 고온에서의 열처리 실시 및 이후의 화학증기침투에 의한 조밀화 단계는 각각의 특정 목적의 설비에서 통상적으로 실시된다. 산업적 용도에서, 이들 단계는 각각 며칠동안 지속된다. 이것은, 특히 예비산화된 PAN 전구체를 이용하여 제조된 섬유 보강제를 함유하는 나트륨-프리 복합재 재료를 얻기 위한 방법이 왜 시간이 걸리고 고비용인가를 설명한다.

동일한 문제가, 예비산화된 PAN 이외의 전구체 및 나트륨 또는, 마그네슘 또는 칼슘과 같은 제거될 다른 금속을 함유하는 것으로부터 제조되는 탄소 섬유 및, 또한, 예를 들면 승화에 의해 제거되도록 통상적으로 최대 2000℃ 또는 2200℃ 이상, 또는 심지어 2500℃의 고온에서 열처리를 요구하는, 철, 니켈, 또는 크롬과 같은 금속 또는 금속성 불순물의 제거가 요구될 때마다 발생한다.

도 1은 본 발명의 설비의 구현예를 나타내는 부분 단면의 다이아그램이다.

도 2는 도 1의 설비에 중화제를 주입하기 위한 장치의 상세도이다.

도 3은 본 발명의 방법의 실시 단계를 나타내는 흐름도이다.

본 발명의 목적은 특히 비용 및 처리 기간을 상당히 줄이면서, 화학증기침투에 의해 탄소 섬유 형성체, 특히 제거되어야 하는 하나 이상의 금속을 함유하는 예비 성형체를 조밀화하여 얻어지는 복합재 재료 부재를 얻을 수 있는 방법 및 설비를 제공하는 것이다 .

이 방법은 다음으로 이루어진 단계를 포함하는 방법으로 달성된다:

ㆍ탄소 섬유 예비성형체를 엔클로져에 놓는 단계;

ㆍ저압하에서 불활성 기체로 엔클로져를 청소하면서 엔클로져 내의 예비성형체를 열처리하는 단계;

ㆍ열처리 동안, 제1 유출물 배출회로에 연결된 제1 유출물 배출구를 통해 기체상 유출물을 연속적으로 추출하는 단계;

ㆍ열처리가 끝난 후, 엔클로져로부터 유출물 배출회로를 분리시키기 위해 제1 가스 유출물 배출구를 닫는 단계;

ㆍ불활성 기체에 의한 엔클로져의 청소를 중단시키는 단계; 및

ㆍ엔클로져에서 열-처리된 예비성형체를 꺼내고 그리고 엔클로져로 개방되어 있는 적어도 하나의 시약 가스 투여 덕트 개구부를 통해 시약 가스를 엔클로져에 투여하여 예비 성형체를 조밀화하고, 기체상 유출물은 제1 유출물 출구에서 떨어진 제2 유출물 출구를 통해 추출되어지고, 상기 제2 출구는 열처리 단계동안 닫혀있는 단계.

특별한 구현예에서, 상기 방법은 열처리 단계동안 엔클로져로부터 추출된 기체상 유출물 중에 함유된 금속을 중화하는 단계를 포함한다.

금속, 통상적으로 나트륨은 열처리가 끝난 후에, 예를 들면 제1 유출 출구에 연결된 파이프의 벽에 응축된 나트륨을 수화시킴으로써 중화될 수 있다. 이것은 상기 파이프에 물을 주입시킴으로써, 특별히는, 가능하기는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스중에 희석된 증기를 주입함으로써 얻어질 수 있다.

다르게는, 금속, 통상적으로 나트륨은 열처리중 계속적으로, 유출물이 추출되는 동안 기체상 유출물에 중화 가스를 계속적으로 주입함으로써 중화시킬 수 있다. 나트륨-중화제는 증기 형태의 물일 수 있고, 또는 임의로 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체중에 희석된 이산화탄소일 수 있다.

본 발명의 또 다른 특정 구현예에서, 제1 유출물 배출회로는 열처리가 끝난 후에 정화된다. 이 정화는 탄소섬유의 조밀화 단계 동안, 제1 유출물 배출회로와 함께 실시될 수 있고 그리고 나서 엔클로져로부터 분리된다. 정화는 제1 배출회로에 세정수를 주입함으로써, 또는 상기 회로를 적어도 부분적으로 분해하여 세척함으로써 실시될 수 있다.

유리하기는, 엔클로져에 시약 가스를 투여하기 위한 덕트 또는 각각의 덕트는 열처리기간 동안 불활성 기체에 의해 청소되어 열처리 동안 생성된 기체상 유출물의 어느 부분이 상기 덕트로 연결되는 것을 막는다.

본 발명의 또 다른 구현예에서, 제1 유출물 배출회로가 적어도 부분적으로 조밀화 단계가 끝난 후에 얻어지는 복합재 재료 부재를 냉각시키기 위해 냉각 가스를 엔클로져로 주입시키는데 사용될 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법을 시행할 수 있는 설비를 제공하는 것이다.

이 목적은 엔클로져, 엔클로져를 가열하기 위한 장치, 엔클로져에 불활성 청소가스를 투입시키기 위한 적어도 하나의 입구, 엔클로져로부터 기체상 유출물을 배출하기 위한 제1 출구, 및 제1 기체상 유출물 출구에 연결된 유출물 배출파이프를 포함하는 제1 유출물 배출회로를 포함하는 설비에 의해 이루어지며, 상기 설비에는, 본 발명에 따라, 엔클로져로 통하는 적어도 하나의 시약 가스 투여 덕트, 엔클로져로부터 기체상 유출물을 배출하기 위한 제2 출구, 제2 기체상 유출물 출구에 연결된 제2 유출물 배출회로, 엔클로져로부터 제1 유출물 배출회로를 분리시키기 위한 밸브, 및 엔클로져로부터 제2 유출물 배출회로를 분리시키기 위한 밸브를 추가로 포함한다.

특별한 구현예에서, 설비는 제1 기체상 유출물 출구에 연결된 유출물 배출파이프로 약제를 주입하기 위한 주입 장치를 포함할 수 있고, 상기 약제는 제1 유출물 배출회로에 의해 추출된 유출물에 함유된 금속을 중화시키는 작용을 한다. 주입 장치는 제1 유출물 배출회로를 분리시킬 수 있도록 밸브로부터 하류방향으로 위치된다. 다수의 주입 지점이 유출물 증발 파이프를 따라 서로로부터 떨어져 제공될 수 있다.

덕트를 통해 불활성 가스로 청소되어질 시약의 상(phase)이 투여될 수 있도록 할 수 있는 수단이 제공될 수 있다.

또 다른 특별한 구현예에서, 설비는 냉각 가스를 엔클로져에 투입하기 위한 입구를 포함한다. 냉각가스 투입 입구 및 제1 기체상 유출물 출구는 일반적인 포트에 의해 이루어질 수 있다.

본 발명은 첨부 도면을 참조로 하여 하기의 설명에 의해 더욱 잘 이해될 것이며, 이것으로 제한되는 것은 아니다.

도 1은 탄소 섬유 직물(도시하지 않음), 예를 들면 섬유 예비성형체 또는 예비산화된 PAN 섬유로 제조된 섬유를 탄화시켜 얻은 섬유 조각이 장착되는, 용적(11)의 측면을 정의하는 수직-축 실린더 형태의 서스셉터(12)를 갖는 오븐(10)을 포함하는 설비를 나타낸다. 서스셉터(12)에는 커버(14)가 놓여있다.

서스셉터(12)는 예를 들면 흑연으로 제조되고, 서스셉터를 둘러싸는 유도회로(16)와의 유도 연결에 의해 가열되며, 그들 사이에 절연체(18)가 놓인다. 유도회로는 오븐의 가열 요건의 기능에 따라 전기를 전달하는 회로(도시하지 않음)에 의해 동력을 공급받는다.

오븐의 저부는, 예를 들면 흑연으로 제조된 오븐 상판(24)에 의해 덮힌 절연체(22)로 이루어지고, 그 위에 서스셉터가 세워진다.

조립체는 예를 들면 금속으로 제조된 케이싱 내부에 수용된다(도시하지 않음).

청소 목적을 위한 불활성 가스, 예를 들면 질소를 공급하기 위한 덕트(26)는 밸브(27)를 통해 질소원에, 그리고 덮개(14)를 관통하여 오븐(10)으로 불활성 청소 가스를 주입하기 위한 하나 이상의 오리피스(28)에 연결된다.

오븐에 시약 가스를 투여하기 위한 입구(30)는 오븐의 저부에 형성된다. 입구(30)는 공급 덕트(32)에 연결된다. 이것은 우선적으로 질소(N₂)와 같은 불활성 가스원(34)에, 그리고 두번째로 시약 가스원(36)에 연결된다. 밸브(33 및 35)는 선택적으로 덕트(32)에 연결되는 소스(34) 또는 소스(36)에 연결된다. 소스(34)는 덕트(26)에 장작된 밸브(27)에 연결된다. 시약 가스원은 다양한 가스들을 함유하는 다수의 용기들로 이루어질 수 있다.

오븐으로부터 배출가스를 추출하기 위한 제1 출구(40)는 또한 오븐의 저부를 관통하여 형성될 수 있다. 실시예에서, 출구(40)는 입구(30)에 연결된 덕트(32)의 말단을 둘러싸는 환형이다. 자연스럽게, 출구(40)는 오븐 저부의 다른 영역에 입구(30)로부터 떨어져서 형성될 수 있다. 다수의 구별되는 시약 가스 입구가 오븐의 저부를 통해 제공될 수 있다는 것도 관찰되었다.

유출물 가스 배출파이프(42)는 출구(40)에 연결되고 이것은 오븐으로부터 유출물 가스를 배출하기 위한 회로에 연결되고, 이 회로는 적어도 하나의 진공 펌프(44)를 포함한다. 밸브(46)는 출구(40)에 가까운 파이프(42)에 장착되어 배출회로가 오븐의 내부로부터 분리될 수 있도록 한다.

분사 장치(50)는 출구(40)를 통해 배출되는 기체상 유출물에 함유된 물질을 중화시키기 위해 약제를 분사하는 목적의 펌프의 입구에 위치하는 밸브(46)과 밸브(48) 사이의 파이프(42)에 장착되며, 상기 물질은 그 자신 또는 화합물 형태로의 나트륨을 포함할 수 있다. 주입장치(50)는 파이프(42)를 둘러싸는 하나 이상의 동공 분사고리(52)를 포함한다. 실시예에서, 파이프(42)를 따라 서로 떨어져 있는 두개의 고리가 제공된다. 분사 고리(52)는 중화제 소스, 예를 들면 밸브(55)로 고정된 덕트(56)를 통한 증기원, 및 그 사이에 놓인 밸브(57)에 의해 질소원(34)에 연결된 덕트(54)에 의해 평행하게 제공된다. 가스 유출흐름 방향에서 밸브(48)로부터의 상부흐름, 파이프(42)는 밸브(59)로 고정된 정화 덕트(58)에 연결된 정화 오리피스를 갖는다.

도 2에 더 상세히 설명한 바와 같이, 각 분사 고리(52)는 파이프(42)를 둘러싸고 파이프의 벽을 통해 형성된 구멍(54)을 거쳐 전달하는 토로이달(toroidal) 챔버를 형성한다. 구멍(54)은 파이프의 벽에 정상에 비하여 경사되어 중화제의 흐름을 하부방향으로 향하게 한다.

오븐의 저부(22)와 파이프(42)를 따라 가장 멀리 상부흐름에 위치하는 분사 고리(52) 사이에, 출구로부터 추출되는 기체 유출물이 지나치게 빠르게 냉각되는 것을 막도록 파이프가 단열재(43)에 의해 절연된다. 단열(43)은 예를 들면 전기저항과 같은 파이프(42)를 가열하는 수단에 의해 실시되거나 또는 적어도 부분적으로 대체된다.

오븐으로부터 유출가스를 추출하는 제2 출구(60)는 덮개(14)를 관통하여 형성된다. 출구(60)는 파이프(62)를 통해 진공펌프(64) 또는 방출기/컨덴서 장치와 같은 펌프 시스템에 연결된다. 밸브(66)는 출구(60)에 가까운 파이프(62)에 장착된다.

상기 설비는 다음과 같이 작동한다. 도 3을 참조로 한다.

탄소 섬유, 예를 들면 예비 산화된 PAN 탄소 예비성형체 섬유 직물의 조각을 오븐(10)(단계 71)에 장착시키고, 엔클로져(11)는 통상의 방법의 섬유-장착 기술로 제공된다. 섬유 조각은 복합재 재료로 제조된 부재의 예비성형체 형태일 수 있다.

엔클로져는, 밸브(35, 55, 57, 59 및 66)를 닫고 그리고 밸브(27, 33, 46 및 48)를 열어서, 덕트(26)와 구멍(28)을 통해 투여되고 소스(34(단계 72)로부터 나오는 불활성 가스, 특별히는 질소를 사용하여 청소되고, 시약 가스를 입구(30)에 제공하기 위한 파이프(32)는 밸브(33)를 통해 투여되는 질소에 의해 동시에 청소되고, 그리고 나서 펌프(44)는 작동 중에 청소된다.

오븐의 온도는 탄소 섬유에 함유된 나트륨을 제거하고자 할 때, 밸브의 온도가 1000℃ 보다 더 높이 올라갈 때까지, 바람직하기는 1400 ℃보다 낮지 않게, 예를 들면 1400℃ 내지 1650℃의 범위에 있도록 유도회로(16)에 전력을 공급하여 점진적으로 올라가고, 다른 금속 불순물을 제거하고자 할 때 또는 매우 높은 온도에서 열처리를 함으로써 탄소 섬유에 특정 특성을 부여하고자 할 때에는 2000℃ 또는 2200℃, 또는 2500℃ 까지 올라갈 수 있다. 엔클로져 내부 압력은 밸브를 예를 들면, 0.1킬로파스칼(kPA) 내지 50 kPa의 범위에서, 바람직하기는 5kPa 이하의 압력에서 조절된다.

청소 질소와 탄소 섬유에 열처리를 적용한 후 얻어진 기체상 생성물, 및 특별히는 승화된 상태의 나트륨을, 그 자신 또는 화합물 형태로 함유하는 유출 가스는 출구(40)를 거쳐 엔클로져로부터 추출되고 파이프(42)를 거쳐 추출된다(단계 74).

출구(40)를 거쳐 승화된 상태로 추출되는 그 자신 또는 화합물 형태의 나트륨은 파이프 벽의 일부에 응축된다. 분사 장치(50)는, 최상부흐름에 위치한 분사 고리(52)가 응축이 일어나는 영역에서 상부흐름인 출구(40)에 비교적 가깝게 위치하는 방법으로 놓인다. 오븐 저부의 출구와 상기 상부흐름 분사고리 사이에 위치하는 파이프의 단열재 및/또는 가열부는 나트륨의 미성숙 응축을 예방하여 나트륨이 두개의 분사고리 사이에 위치되도록 한다.

펌프(44)로부터의 배출물은 대기로 또는 연소 불꽃을 통해 소멸된다.

열처리는 나트륨 모두 또는 거의 모두를 제거하기에 충분한 시간동안, 예를 들면, 산업에서 적용시 약 0 내지 5 시간의 지속시간 동안 계속된다.

파이프(32)와 시약가스 공급입구(40)를 불활성 가스로 청소하는 목적은 열처리 동안 생성된 가스 유출물의 분획이 덕트 벽(32)에 나트륨을 응축시킬 수 있는 곳인 덕트(32)에 도달하는 것을 막는 것이다.

열처리가 끝난 후, 밸브(27, 46, 55 및 57)는 엔클로져로부터 배출파이프(42)를 분리하기 위해 모아지고(단계 75), 반면 펌프(44)는 정지된다. 밸브(33 및 66)는 불활성 가스로 계속 청소되도록 열리고, 배출파이프(62)가 열리고 펌프(64)는 작동된다(단계 76). 엔클로져(11) 내부의 온도와 압력은 화학 증기 침착에 의한 조밀화 단계에 요구되는 값으로 조절된다(단계 77).

그리고 나서 밸브(35)는 열리고, 밸브(33)는 엔클로져로 시약가스를 투여하고 열처리에 의해 정화된 탄소 섬유로 제작된 섬유 조각을 조밀화하도록 닫혀진다. 화학증기침투 방법은 잘 알려져 있다. 한 예로서, 열분해성 탄소의 매트릭스를 갖는 탄소 섬유 직물을 조밀화하기 위해, 엔클로져 내부의 온도가 약 900℃ ~ 1100 ℃이고 압력이 약 1kPa ~ 100kPa으로, 특별히 메탄 및/또는 프로판으로 제조된 시약가스를 사용하는 것이 가능하다. 다른 재료들, 예를 들면 세라믹 재료가 섬유 포어 내에 압축되기 위해 증착되어질 때, 시약가스는 공지의 방법으로, 적당한 기체상 전구체를 포함하도록 선택된다.

화학증기침투에 의한 조밀화 단계 동안, 배출파이프(42)의 벽에 응축된 나트륨은 수화에 의해 중화된다(단계 80).

이 목적을 위해, 밸브(55, 57 및 59)를 닫고 밸브(48)를 열어서, 증기가 덕트(56)로 도입된다. 증기와 질소(습식 질소)의 혼합물이 분사 고리(52)로 전달되어 파이프(42)의 벽에 형성된 고체 나트륨의 침전물과 접촉하게되고, 그것에 의해 수화에 의해 나트륨이 중화된다. 증기를 질소와 혼합시키는 것이 필수적인 것은 아니지만, 이와 같이 하는 것은 증기를 희석시키고 나트륨과의 지나친 격렬한 반응을 피하게 하여 중화되어질 나트륨의 양이 줄어든다.

파이프(42)는 그리고 나서 정화될 수 있다(단계 81). 밸브(55 및 59)를 닫고 밸브(57 및 48)를 열어서, 물이 덕트(56)로 액체 형태로 투여되고 그러므로 분사 장치(50)로 투여된다. 파이프(42)는 나트륨을 중화시킴으로서 미리 생성된 수산화나트륨을 제거하기 위해 다수의 연속 처리에 의해 세척된다.

세척 후, 파이프(42)는 밸브(48)를 열고 펌프(44)가 작동되도록 맞추어 밸브(55, 57 및 59)가 닫혀진 동안 완전히 건조된다.

화학증기침투가 끝난 후, 탄소 섬유 조각을 조밀화하여 얻어진 복합재 재료 부재는 급속한 방법으로 냉각될 수 있다(단계 82).

이 목적으로 위해, 밸브(35)를 닫은 다음, 엔클로져(11)로 질소를 전달하기 위해 배출파이프(42)를 사용하여 엔클로져에서 가속된 냉각을 실시하면서, 밸브(33)를 열거나 또는 밸브(57 및 46)를 열어서 질소를 주변 온도에서 엔클로져로 주입시킬 수 있고, 그리고 나서 파이프(42)를 정화시키고 건조시킨다.

상기에서, 증기는 나트륨을 중화시는데 사용하는 시약으로서 예상된다.

나트륨을 중화하는 다른 시약, 예를 들면, 파이프(42)로 분사되는 이산화탄소(CO₂)가 사용될 수 있다. CO₂는 탄산나트륨의 침착이 일어나도록 열처리 단계 동안 연속적으로 분사될 수 있다. 분사된 CO₂는 질소와 같은 불활성 가스에 의해 희석될 수 있다. 파이프(42), 및 가능하기는 탄산나트륨이 침착될 수 있는 유출물 배출회로의 다른 위치는 열처리가 끝난 후 정화될 수 있다. 정화는, 예를 들면, 물로 세척함에 의해, 가능하기는 정화되어야 할 배출회로의 부분들을 분리시킨 후 실시된다.

도 1의 설비에서, 열처리 동안 탄소 섬유 직물로부터 추출된 나트륨은 열처리가 끝난 후 대신, 선택적으로, 상기 열처리가 일어나는 동안 계속적으로 수화될 수 있다. 증기와 질소의 혼합물은 배출파이프(42)를 통해 배출되는 기체상 추출물로 연속적으로 분사된다.

나트륨을 함유하는 예비산화된 PAN 탄소 전구체 섬유 직물에 대한 본 발명의 내용에서 상기 방법은 다른 전구체로부터 나오는, 그러나 나트륨 또는 마그네슘 또는 칼슘과 같은 제거되어야 하는 다른 금속을 또한 포함하는 탄소섬유에 대해 사용될 수 있다.

상기 방법은 또한 탄소 섬유를 매우 높은 온도에서 열처리하고 및/또는 금속 불순물, 특히 철, 니켈 또는 크롬을 제거하기 위해 2000℃ 이상, 예를 들면 2200℃ 또는 심지어 2500℃의 온도에서 열처리를 선택함에 의해 탄소섬유에 특별한 특성을 제공하는데 사용될 수 있다. 유출가스와 함께 배출되는 이와 같은 금속 불순물들을 중화시킬 필요는 없다.

Claims (20)

1. 탄소 예비성형체를 고온 열처리하고 조밀화시키는 방법으로, 상기 방법은 다음 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법:

   ㆍ탄소 섬유 예비성형체를 엔클로져에 놓는 단계;

   ㆍ불활성 기체로 엔클로져를 청소하면서 엔클로져 내의 예비성형체를 저압하에서 열처리하는 단계;

   ㆍ열처리 동안, 제1 유출물 배출회로에 연결된 제1 유출물 배출구를 통해 기체상 유출물을 연속적으로 추출하는 단계;

   ㆍ열처리가 끝난 후, 엔클로져로부터 유출물 배출회로를 분리시키기 위해 제1 가스 유출물 배출구를 닫는 단계;

   ㆍ불활성 기체에 의한 엔클로져의 청소를 중단하는 단계; 및

   ㆍ엔클로져에서 열-처리된 예비성형체를 꺼내고 그리고 엔클로져로 개방되어 있는 하나 이상의 시약 가스 투여 덕트를 통해 시약 가스를 엔클로져에 투여하여 예비 성형체를 조밀화하고, 기체상 유출물은 제1 유출물 출구와 떨어져 있는 제2 유출물 출구를 통해 추출되어지고, 상기 제2 출구는 열처리 단계동안 닫혀있는 단계.
2. 제1항에 있어서, 상기 방법이, 열처리 단계 동안 엔클로져로부터 추출되는 기체상 유출물에 함유되어 있는 금속, 특히 나트륨을 중화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제2항에 있어서, 중화가 제1 유출물 출구에 연결된 유출물 배출파이프로 증기를 분사함에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제3항에 있어서, 중화가 불활성 가스와 증기의 혼합물을 분사함에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제2항에 있어서, 중화가 이산화탄소를 분사함에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제5항에 있어서, 중화가 불활성 가스와 이산화탄소의 혼합물을 분사함에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제3항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중화가, 열처리 동안 추출되는 기체상 유출물로의 분사에 의해 연속적으로 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제3항 또는 제4항에 있어서, 중화가, 열처리가 끝난 후, 제1 유출물 출구에 연결된 배출파이프의 벽에 응축된 금속을 수화시킴에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항 내지 제8항중 어느 하나의 항에 있어서, 제1 유출물 출구에 연결된 유출물 배출회로가 열처리가 끝난 후 정화되는 것을 특징으로 하는 방법.
10. 제9항에 있어서, 유출물 배출회로가 화학증기침투에 의한 조밀화 단계 동안 정화되는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 엔클로져 내에 시약가스를 투여하기 위한 상기 덕트가 열처리 동안 불활성 가스에 의해 청소되는 것을 특징으로 하는 방법.
12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 예비성형체를 화학증기침투에 의해 조밀화하는 단계 후에 냉각 가스를 엔클로져에 투입하여 조밀화된 예비성형체를 냉각시키는 단계를 포함하고, 상기 냉각가스는 제1 유출물 출구를 통해 투여되는 것을 특징으로 하는 방법.
13. 제12항에 있어서, 상기 냉각가스가 유출물 배출회로의 일부 이상을 통해 투여되는 것을 특징으로 하는 방법.
14. 탄소 섬유 예비성형체를 고온으로 열처리하고 화학증기침투에 의해 조밀화시키기 위한 설비로, 상기 설비는

    엔클로져(11), 엔클로져를 가열하기 위한 수단(16, 12), 엔클로져로 불활성 청소가스를 투입하기 위한 하나 이상의 입구(28), 엔클로져로부터 기체상 유출물을 배출하기 위한 제1 출구(40), 및 제1 기체상 유출물 출구에 연결된 유출물 배출파이프(42)를 포함하는 제1 유출물 배출회로를 포함하고,

    상기 설비는 엔클로져(11)로 개방되어 있는 하나 이상의 시약 가스 투여 덕트(32), 엔클로져로부터 기체상 유출물을 배출하기 위한 제2 출구(60), 제2 기체상 유출물 출구에 연결된 제2 유출물 배출회로, 엔클로져로부터 제1 유출물 배출회로를 분리시키기 위한 밸브(46), 및 엔클로져로부터 제2 유출물 배출회로를 분리시키기 위한 밸브(66)를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 설비.
15. 제14항에 있어서, 상기 설비는 약제를 제1 기체상 유출물 출구에 연결된 유출물 배출파이프(42)로 분사시키기 위한 분사 장치(50)를 추가로 포함하고, 상기 약제는 제1 유출물 배출회로에 의해 추출된 유출물에 함유된 금속을 중화시키는 작용을 하는 것을 특징으로 하는 설비.
16. 제 15항에 있어서, 상기 분사 장치(50)가 제1 유출물 배출회로를 분리시키기 위한 밸브(46)로부터 하류방향으로 배치된 것을 특징으로 하는 설비.
17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 설비가 중화제를 주입하기 위한 다수의 지점(52)을 가지며, 상기 지점은 유출물 배출파이프(42)를 따라 서로로부터 떨어져 있는 것을 특징으로 하는 설비.
18. 제14항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 수단이 상기 시약가스 투여 파이프(32)를 불활성 가스로 청소하기 위해 제공되는 것을 특징으로 하는 설비.
19. 제14항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 설비가 엔클로져 내에 냉각가스를 투여하기 위한 입구를 포함하는 것을 특징으로 하는 설비.
20. 제19항에 있어서, 엔클로져로 냉각 가스를 투여하기 위한 입구 및 제1 유출물 출구(40)가 일반적인 포트에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 설비.