CN1325694C - 用化学气相渗透对碳纤维高温热处理和增密的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

对放置在腔室(11)里的预型件进行热处理，并在低压下用惰性气体清扫，以及通过与废气排放回路连接的第一废气出口(40)连续地排出废气。在热处理结束时，关闭第一废气出口以使废气排放回路与壳体隔离，中断使用惰性气体清扫腔室，通过从至少一个连接到腔室的所述气相的通道(32)引入气体反应相来进行腔室内热处理过预型件的致密化。通过与第一废气出口不同的第二废气出口(60)排出废气，在热处理过程中所述第二出口是关闭的。在优选变化的方案中，在热处理步骤中对从壳体内排出废气所含的金属、特别是钠进行中和。

Description

用化学气相渗透对碳纤维高温热处理和增密的方法和装置
背景技术
本发明涉及获得由包含碳强化织物的复合材料制成的部件，该碳强化织物通过化学气相渗透(CVI)形成的基体进行增密。
本发明的特殊应用领域是获得由包含碳纤维强化件的热结构复合材料制成的部件，该碳纤维强化件通过碳或陶瓷基体进行增密。这种部件用于航空和空间领域中，也可用于摩擦元件、特别是用于刹车盘。
典型地，使用例如预氧化聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青纤维、酚纤维或人造丝纤维的碳纤维前体获得强化织物，所有这些织物所能承受的使这样的织物成形所需的纺织运转操作要比碳纤维所能承受的更好。
通过使用热处理，将碳前体纤维织物转化为碳纤维织物或预型件。在工业化标准中，在基本为大气压下的烘箱内进行热处理，同时使用如氮气的惰性气体吹扫。温度逐渐升至大约900℃。由于通常合成碳的含量超过95％，并且可能达到99％或更多，所以前体几乎全部转化为碳。质量的损失是相当大的，为大约50％，并伴随产生大量废气。
至少对于一些应用而言，特别是为了消除来自前体的金属或金属杂质和/或为了使碳纤维具有特殊的性能，不仅将前体转化为碳是必要的，而且进行随后的高温热处理也是必要的。其特别适用于消除预氧化PAN所含的对合成的复合材料部件承受氧化能力产生负面影响的钠。
那就是为什么在第一碳化步骤之后以及在织物密度增加之前，为了通过升华消除钠，有时在高温和低压下，使预氧化PAN碳纤维前体织物进行热处理。所述第二步骤是使用如氮气的惰性气体吹扫的同时，在低压下，以及通常在高于1000℃的温度下进行，典型地，为了消除钠，温度在大约1400℃至1650℃的范围内，而且为了消除其它金属杂质和/或改变纤维的性质，温度可能达到2000℃或2200℃或甚至2500℃。
通常在相应单一用途的装置中进行碳化、高温热处理和随后利用化学气相渗透的致密化步骤。在工业化使用中，这些步骤的每一步均要持续几天。这就解释了为什么获得包含纤维强化件的无钠复合材料部件的过程特别长且昂贵，其中所述纤维强化件是使用预氧化PAN前体制成的。
同样的问题也出现在来自预氧化PAN之外的前体的碳纤维中，并且同样地，这些前体包含需要消除的钠或如镁或钙的其它金属，以及无论何时，还有必要消除如铁、镍或铬的金属或金属杂质，其需要高温热处理，为了利用升华将其消除，典型地，温度高达不低于2000℃或2200℃，或甚至在2500℃。
发明目的和概述
本发明的一个目的是提供利用化学气相渗透法、能够通过使碳纤维预型件，特别是包含一种或多种需要消除金属的预型件致密化来获得复合材料部件的方法和装置，同时达到非常有效地节约成本和处理时间。
利用包含下述步骤的方法实现本目的：
·将碳纤维预型件放置在壳体内；
·对壳体内的预型件进行热处理，同时用惰性气体在低压下吹扫壳体；
·在热处理过程中，通过与第一废气排放回路连接的第一废气出口连续地排出废气；
·在热处理结束时，关闭第一废气出口以使废气排放回路与壳体隔离；
·中断用惰性气体吹扫壳体；和
·将热处理过的预型件留置于壳体内，同时通过至少一个朝壳体内开放的试剂气体输入管，将试剂气体注入壳体内，以对预型件进行致密化，利用与第一出口不同的第二废气出口排出废气，在热处理步骤中，所述第二出口是关闭的。
在一个特定的实施方案中，该方法包括在热处理过程中，消除从壳体内排出的废气所含的金属。
在热处理结束之后，例如通过水解已凝结在与第一废气出口相连的排放管内壁上的钠，可以对金属、典型地钠进行消除。这一过程可以通过在所述管道中注入水、特别是注入任选地被如氮气和氩气的惰性气体稀释的蒸汽实现。
在一个变化的方案中，在热处理过程中，通过将消除剂注入到正在通过排放管排出的废气中，来连续地消除金属、特别是钠。钠-消除剂可以是任选地在如氮或氩的惰性气体中稀释的以蒸汽形式存在的水或二氧化碳。
在本方法的另一个特定实施方案中，在热处理结束之后净化第一废气排放回路。由于当时第一废气排放回路与壳体隔离，这个净化过程可以在碳纤维致密化的过程中进行。该净化可以通过将清水注入第一排放回路，或至少拆卸部分回路并将其冲洗来进行。
有利地，在热处理过程中，利用惰性气体吹扫将试剂气体注入壳体内的管道或每一个管道，从而防止在热处理过程中产生的废气的任何部分进入所述管道。
在本发明方法的另一个特定实施方案中，使用至少部分的第一废气排放回路将冷却气体注入到壳体内，来冷却在致密化步骤结束后获得的复合材料部件。
本发明的另一目的是提供能够实施上述方法的装置。
此目的是通过包括壳体，用于加热壳体的装置，至少一个将惰性吹扫气体注入壳体内的入口，从壳体内排出废气的第一出口，和包括与第一废气排放出口相连的废气排放管的第一废气排放回路的装置实现的，根据本发明，在该装置中进一步提供至少一个朝壳体内开放的试剂气体输入管，从壳体内排出废气的第二出口，与第二废气出口相连的第二废气排放回路，使第一废气排放回路与壳体隔离的阀，和使第二废气排放回路与壳体隔离的阀。
在一个特定实施方案中，本发明的装置包括将试剂注入与第一废气出口连接的废气排放管的注射器装置，所述试剂用于消除由第一废气排放回路排出的废气所含的金属。将注射器装置放置在用于隔离第一废气排放回路的阀的下游处。沿着废气排放管，可以提供许多相互间隔的注入点。
可以提供确保使用惰性气体清扫管道的装置，该管道用于注入试除剂相。
在另一个特定实施方案中，本发明的装置包括将冷却气体注入壳体内的入口。该冷却气体入口和第一废气排放口可由共用的端口构成。
附图简述
通过阅读下列给出的作为非限制性指示描述和伴随附图的参考，将更好地理解本发明，其中：
图1为局部显示本发明装置实施方案的简易图；
图2为用于将消除剂注入到图1的装置的设备的较详细视图；
图3为显示在本发明方法的实施方案中的步骤流程图。
实施方案详述
图1显示包括烘箱10的装置，该烘箱具有对容积11的侧面限定界限的竖轴圆柱体为形状的感受器12，向所述容积11中装载碳纤维织物(未示出)，例如通过使由预氧化PAN纤维制成的纤维碳化而获得的纤维预型件或织物片。用盖子14覆盖感受器12的顶面。
感受器12是由如石墨制成，并且由于在它们之间插入了隔热层18，其通过与围绕感受器的电感线圈16感应耦合来加热。利用作为烘箱加热要求的功能来输送电流的电路(未示出)为电感线圈提供能量。
烘箱的底部由如石墨制成的烘箱底板24覆盖的热绝缘体22构成，在底板上放置感受器。
在例如由金属制成的机壳内容纳铸件(未示出)。
将供给为了吹扫目的的惰性气体如氮气的管道26，通过阀27与氮气源相连接，以及与一个或多个将惰性吹扫气体经过盖子14注入烘箱10内的管口28相连接。
在烘箱底部形成将试剂气体导入烘箱内的入口30。入口30与进料管32相连接。其首先与如氮气的惰性气体源相连接，接着连接到试剂气体源36。阀33和35使源34或源36能够有选择地与管道32相连接。源34与安装在管道26上的阀27相连接。试剂气体源可以由多个包含不同气体的容器构成。
从烘箱内排出废气的第一出口40也可以穿过烘箱的底部形成。在图示的实施例中，出口40为环形，围绕着连接入口30的管道32的末端。自然地，出口40能够形成在与入口30区分开的烘箱底部的不同区域里。还应该观察到，还能够穿过烘箱底部提供许多不同的试剂气体入口。
废气排放管42与出口40连接，并将其与排放来自烘箱废气的回路相连接，该回路包括至少一个真空泵44。阀46安装在管42中靠近出口40处，以便能够使排放回路与烘箱内部隔离。
注射器装置50安装在管42上，位于阀46和真空泵44入口处的阀48之间，用于注入消除剂来消除在通过出口40排出的废气所含的物质，该物质特别是由钠本身或其化合物形式组成的。注射器装置50包括一个或多个围绕管42的中空注射环52。在图示的实施例中，沿着管42提供了相互间隔的两个环。通过管道54平行地给注射环52进料，所述管道54既与消除剂源(例如经过装有阀55的管道56的蒸汽源)连接，同时又与带有设置于其中的阀57的氮气源34相连接。在废气流方中的阀48的上游处，管42具有与装有阀59的清洗管道58连接的清洗管口。
更详细地如图2所示，每一个注射环52形成了围绕管42的环形腔，并利用穿过管壁形成的孔54与管连通。孔54可以相对于垂直管42的壁的方向倾斜，从而引导消除剂向下游方向流动。
在烘箱底部22和位于沿着管42的最上游处的注射环52之间，管通过绝热层43热绝缘，从而防止通过出口40的排出废气冷却太快。加热管42的装置、例如电阻丝可以附着和/或至少部分代替绝热层43。
用于从烘箱内排出废气的第二出口60穿过盖子14形成。出口60通过管62与例如真空泵64的泵系统或注射器/冷凝器装置相连接。阀66安装在管62中靠近出口60处。
上述装置的操作如下所述。同时参考图3。
以传统方式使用织物装载工具，将例如为片状预氧化PAN碳预型件纤维织物的碳纤维装入具有壳体11的烘箱10内(步骤71)。织物片可以是由复合材料制成的部件的预型件形式。
随着将阀35、55、57、59和66关闭，同时将阀27、33、46和48打开，使用通过管道26和开口28引入的，并且来自源34的惰性气体、特别是氮气吹扫壳体(步骤72)，与此同时，将供给的氮气通过阀33吹扫用来向入口30输送试剂气体的管32，随后使泵44开始工作。
通过给电感线圈16提供电能来逐渐升高烘箱内的温度(步骤73)直到温度升高至1000℃以上，优选地，不低于1400℃，例如在1400℃至1650℃的范围内，当需要消除在碳纤维织物中所含的钠时，有可能达到2000℃或2200℃，或者当需要消除气体金属杂质或通过在非常高的温度下进行热处理而给予碳纤维特殊性质时，甚至能达到2500℃。壳体11内的压力控制在例如0.1千帕(kPa)至50kPa范围内，优选地，压力小于5kPa。
通过出口40将包含吹扫氮气的废气、对碳纤维进行热处理而产生的气态产品、以及其自身或化合物形式的、升华了的钠从壳体内排出，并通过管42将其排出(步骤74)。
以其升华态从出口40排出的钠或化合物形式的钠在部分管壁上凝结。放置注射器装置50以使得在最上游的注射环52非常接近出口40，而且是在装置凝结发生的区域的上游。在烘箱底部的出口和所述注射环上游之间的绝热层和/或部分管42的加热有助于防止钠过早凝结，以确保钠沉积在两个注射环之间。
泵44的出口可以向大气或经过烧尽的火焰中排放。
连续地进行足够时间的热处理以消除所有的或几乎所有的钠，例如在工业化应用中持续大约0至5小时。
用惰性气体吹扫管32和试剂气体进料入口40的目的在于防止在热处理过程中产生的废气的任何部分达到在其中可能导致钠凝结在墙壁上的管道32。
在热处理结束时，关闭阀27、46、55和57，从而使排放管42与壳体隔离(步骤75)，并停止泵44。打开阀33和66，从而连续用惰性气体吹扫壳体，打开排放管62，并开动泵64(步骤76)。将壳体11内的温度和压力调节至利用化学气相渗透进行致密化阶段所需的值(步骤77)。
然后，为了将试剂气体引入壳体(步骤78)以及使通过热处理净化的碳纤维制得的织物片密度增加(步骤79)，打开阀35且关闭阀33。化学气相渗透是公知的。作为例子，为了用热解炭基体来增加碳纤维织物密度，有可能应用特别是由甲烷和/或丙烷制成的试剂气体，壳体内的温度为约900℃至1100℃，压力是在约1kPa至100kPa的范围内。当要将其它材料、例如陶瓷材料沉积在需要增加密度的织物孔中时，以公知的方式选择包括合适气态前体的试剂气体。
在利用化学气相渗透的致密化步骤中，通过水解来消除凝结在排放管42的内壁上的钠(步骤80)。
为了这一目的，在打开阀55、57和59并关闭阀48的同时，将蒸汽注入管道56中。将蒸汽和氮气的混合物(湿氮气)输送至注射环52，以使其与已在管42的内壁上形成的固体钠沉淀物进行接触，从而通过水解来消除钠。将蒸汽与氮气混合不是必须的，但是假设要被消除的钠的数量少，这么做可用来稀释蒸汽，以及避免与钠过分剧烈的反应。
随后可清洗管42(步骤81)。随着打开阀55和59并关闭阀57和48，将液态的水引入管道56中，并由此引入注射器装置50中。为了消除通过消除钠而预先产生的氢氧化钠，可以在许多连续地方冲洗管42。
冲洗后，在关闭阀55、57和59的同时，仅通过打开阀48并使泵44运行就可以烘干管42。
在化学气相渗透处理结束时，能够以加速的方式使通过致密化碳纤维片获得的复合材料部件冷却(步骤82)。
出于此目的，关闭阀35之后，通过打开阀33或通过打开阀57和46，将氮气在室温下引入壳体，假设在那时已经清洗和烘干管42，随后通过使用排放管42将氮气输送至壳体11内，来在壳体内进行加速冷却。
在上述过程中，设想蒸汽作为用于消除钠的试剂。
能够使用其它试剂来消除钠，例如将二氧化碳(CO2)注入管42中。在热处理步骤中可连续地注入CO2，从而引起碳酸钠沉积。注入的CO2可以使用如氮气的惰性气体稀释。在热处理终止后，对管42、也可能是废气排放回路中其他可能有碳酸钠沉积的部分进行清洗。例如，可能在将排放回路中需要清洗的那些部分拆卸后，用水冲洗来进行清洗。
在图1的装置中应该观察到，在所述处理发生时，可选择在热处理过程中水解从碳纤维织物中排放出的钠，而不是在处理结束后。然后，将蒸汽和氮气的混合物从排放管42连续地注入排出的废气中。
本说明书中如上所述的用于含有钠的预氧化PAN碳前体纤维织物的方法还能够用于来自其它前体、而且含有钠或需要去除的如镁或钙的其它金属的碳纤维。
本方法还能够通过在极高的温度下对碳纤维热处理，来给予碳纤维特殊的性质，和/或选择在2000℃或更高的如2200℃或甚至2500℃温度下进行热处理来消除特别是包括铁、镍或铬的金属杂质。没有必要消除这些随废气排放出的金属杂质。

Claims (23)

1.对碳纤维预型件进行高温热处理和致密化的方法，其特征在于包括以下步骤：
·将碳纤维预型件放置在壳体内；
·对壳体内的预型件进行热处理，同时用惰性气体在低压下吹扫壳体；
·在热处理过程中，通过与第一废气排放回路连接的第一废气出口连续地排出废气；
·在热处理结束时，关闭第一废气出口以使第一废气排放回路与壳体隔离；
·中断用惰性气体吹扫壳体；和
·将热处理过的预型件留置于壳体内，并通过至少一个朝壳体开放的试剂气体输入管，将试剂气体注入壳体内，以对预型件进行致密化，利用与第一出口不同的第二废气出口排出废气，在热处理步骤中，所述第二废气出口是关闭的。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法包括消除在热处理步骤中从壳体内排出的废气所包含的金属。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的金属为钠。
4.根据权利要求2或3的方法，其特征在于在热处理结束后，通过水解凝结在与第一废气出口连接的排放管内壁上的金属进行消除，所述的排放管构成所述第一废气排放回路的一部分。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于通过将蒸汽注入到与第一废气出口连接的所述排放管进行消除。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于通过注入惰性气体和蒸汽的混合物进行消除。
7.根据权利要求4的方法，其特征在于在热处理结束后，清洗与第一废气出口连接的第一废气排放回路。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于在利用化学气相渗透的致密化步骤过程中，清洗第一废气排放回路。
9.根据权利要求2或3的方法，其特征在于在热处理过程中通过如下进行，将消除剂连续地注入排放的废气中，所述的废气通过排放管排出。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于通过将蒸汽注入到与第一废气出口连接的所述排放管进行消除。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于通过注入惰性气体和蒸汽的混合物进行消除。
12.根据权利要求9的方法，其特征在于通过注入二氧化碳进行消除。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于通过注入惰性气体和二氧化碳的混合物进行消除。
14.根据权利要求1的方法，其特征在于在热处理过程中利用惰性气体吹扫将试剂气体引入壳体内的所述管道。
15.根据权利要求1的方法，还包括的步骤为在利用化学气相渗透使碳纤维预型件致密化的步骤后，通过将冷却气体引入壳体内来冷却致密化的碳纤维预型件，该方法特征在于通过第一废气出口引入冷却气体。
16.根据权利要求15的方法，特征在于通过至少部分的第一废气排放回路引入冷却气体。
17.一种用于对碳纤维预型件进行高温热处理和利用化学气相渗透进行致密化的装置，该装置包括一个壳体(11)，用于加热壳体的装置(16，12)，至少一个可以将惰性吹扫气体引入壳体内的入口(28)，从壳体内排放废气的第一出口(40)，和包括与第一废气出口连接的废气排放管(42)的第一废气排放回路，
该装置特征在于其进一步包括至少一个朝壳体(11)开放的试剂气体输入管(32)，从壳体内排放废气的第二出口(60)，与第二废气出口连接的第二废气排放回路，使第一废气排放回路与壳体隔离的阀(46)，以及使第二废气排放回路与壳体隔离的阀(66)。
18.根据权利要求17的装置，特征在于其进一步包括将消除剂注入到与第一废气出口连接的废气排放管(42)的注射器装置(50)，所述消除剂用来消除由第一废气排放回路排出的废气所含的金属。
19.根据权利要求18的装置，特征在于注射器装置放置在用于隔离第一废气排放回路的阀(46)的下游处。
20.根据权利要求18或19的装置，特征在于该装置包括许多用于消除试剂注入的点(52)，所述点沿着废气排放管(42)相互间隔。
21.根据权利要求17的装置，特征在于提供了使用惰性气体吹扫所述试剂气体输入管(32)的装置。
22.根据权利要求17的装置，特征在于该装置包括将冷却气体引入壳体内的入口。
23.根据权利要求22的装置，特征在于将冷却气体引入壳体内的入口和第一废气出口(40)是由共用的端口构成的。
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