KR20050021956A - 순하고 효과적인 세정 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 음이온성 계면활성제(a) 약 0.1 내지 약 12.5중량% 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 8중량%를 포함하고, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1이며, 양쪽성 계면활성제를 사실상 함유하지 않는 세정 조성물에 관한 것이다. 당해 조성물은 샴푸, 세척액, 입욕제, 겔, 로션, 크림 등에 유용하다.
Description
본 발명은 피부 및/또는 눈에 순하고 세정 및 발포 성능이 적당한 세정 조성물에 관한 것이다.
합성 세제, 예를 들면, 양이온성, 음이온성, 양쪽성 및 비이온성 계면활성제가 세제 및 세정 조성물에 폭넓게 사용된다. 이러한 조성물이, 예를 들면, 샴푸에 사용되는 경우, 양호한 발포 용적 및 안정성을 갖는 것이 바람직하다. 생성되는 발포체의 양은 머리를 세정하는 감지 효능과 직접적으로 관련된다. 일반적으로, 생성되는 발포체의 용적이 크고 발포체의 안정성이 클수록, 샴푸의 감지 세정 작용은 보다 효과적이다.
음이온성 계면활성제는 일반적으로 우수한 세정 및 발포 특성을 나타내므로, 많은 인체 세정 조성물에 혼입된다. 그러나, 이들 음이온성 계면활성제의 사용량이 통상적으로 사용되는 양, 예를 들면, 약 10중량%를 초과하면 피부와 눈에 대단히 자극적이다. 보다 순한 세정 조성물을 제조하기 위해, 몇 가지 음이온성 계면활성제를 다른 계면활성제, 예를 들면, 비이온성 계면활성제 및/또는 양쪽성 계면활성제로 대체시키는 것이 널리 공지되어 있다[참조: 미국 특허공보 제4,726,915호]. 순한 세정 조성물을 제조하려는 또 다른 시도는 음이온성 계면활성제를 양쪽성 화합물이나 양이온성 화합물과 혼합하여 계면활성제 착물을 수득하는 것이다[참조: 미국 특허공보 제4,443,362호, 제4,726,915호, 제4,186,113호 및 제4,110,263호]. 불리하게도, 이들 순한 세정 조성물은 발포 및 세정 성능이 불량하다.
따라서, 본 발명의 목적은 전체 세정 조성물의 순한 특성과 안전성을 손상시키지 않으면서, 양호한 발포 특성을 나타내는 효과적인 세정 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 1 내지 약 8중량% 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 3중량%를 포함하고, 이루어지고/이루어지거나, 본질적으로 이루어지는 인체 세정 조성물에 관한 것으로, 당해 조성물은 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 20:1이고, 피부 및/또는 눈에 순하며, 비이온성 계면활성제를 사실상 함유하지 않는다.
본 발명의 또 다른 양태는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 3.5 내지 약 8.5중량%, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 3중량% 및 비이온성 계면활성제(c) 약 1 내지 약 25중량%를 포함하고, 이루어지고/이루어지거나, 본질적으로 이루어지는 인체 세정 조성물에 관한 것으로, 당해 조성물은 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 25:1이고, 피부 및/또는 눈에 순하다.
본 발명의 또 다른 양태는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 4 내지 약 8.5중량%, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 3중량% 및 양쪽성 계면활성제(c) 약 1 내지 약 30중량%를 포함하고, 이루어지고/이루어지거나, 본질적으로 이루어지는 인체 세정 조성물에 관한 것으로, 당해 조성물은 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 3:1 내지 약 40:1이고, 피부 및/또는 눈에 순하며, 눈의 따끔거림(ocular sting)이 사실상 없다.
본 발명의 또 다른 양태는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 0.1 내지 약 12.5중량% 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 8중량%를 포함하고, 이루어지고/이루어지거나, 본질적으로 이루어지는 인체 세정 조성물에 관한 것으로, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1이고, 양쪽성 계면활성제를 사실상 함유하지 않으며, 피부에 순하다.
본 발명의 또 다른 양태는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제 약 4 내지 약 8.5중량% 및 양쪽성 계면활성제 약 1 내지 약 30중량%를 포함하는, 이루어지고/이루어지거나 본질적으로 이루어진 세제 조성물에 대한 눈의 따끔거림을 감소시키는 방법에 관한 것으로, 당해 방법은 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체에 대한 음이온성 계면활성제의 중량비가 약 3:1 내지 약 40:1이고, 양쪽성 계면활성제에 대한 음이온성 계면활성제의 중량비가 약 1:0.8 내지 약 1:4가 되기에 충분한 조건하에, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 이상 내지 약 3.0중량%를 가함을 포함하는, 이루어지고/이루어지거나 본질적으로 이루어진다.
본 발명의 또 다른 양태는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제 약 0.1 내지 약 12.5중량%를 포함하는, 이루어지고/이루어지거나 본질적으로 이루어진 세제 조성물에 대한 피부 및/또는 눈 자극을 감소시키는 방법에 관한 것으로, 당해 방법은 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체에 대한 음이온성 계면활성제의 중량비가 약 3:1 내지 약 40:1로 되기에 충분한 조건하에, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 이상 내지 약 8중량%를 가함을 포함하는, 이루어지고/이루어지거나 본질적으로 이루어진다.
바람직한 양태에 관한 상세한 설명
본 명세서에서 사용된 "공중합체"는 2개 이상의 mer 단위로부터 형성된 중합체를 의미하지만, 3원 공중합체로 한정되지 않는다.
본 명세서에서 사용된 "피부에 순한" 조성물은, 본 명세서에 설명된 TEP 시험에 따라 측정된 비교적 높은 TEP 값(A) 및/또는 본 명세서에 설명된 피부 분석 시험에 따라 수행된 4개의 스크리닝 시험[세포 생존능; 세포 용해능; 및 사이토킨 방출(IL-1∝ 및 IL-1ra)]에서의 통과 점수(B)로 지시되는 바와 같은, 피부 자극 특성이 낮은 조성물을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "눈에 순한" 조성물은 본 명세서에 설명된 TEP 시험에 따라 측정된 바와 같이 비교적 높은 TEP 값을 갖는 조성물을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "눈의 따끔거림이 사실상 없는" 또는 "눈의 따끔거림이 사실상 결여된" 조성물은 본 명세서에 설명된 눈의 따끔거림 시험에 따라 측정된 비교적 낮은 쏘임 값을 갖는 조성물을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "비이온성 계면활성제를 사실상 함유하지 않는"은 조성물이 비이온성 계면활성제를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 1.0중량% 미만, 예를 들면, 약 0.5중량% 미만 또는 약 0.1중량% 미만 또는 약 0.01중량% 미만 또는 약 0.001중량% 미만 함유함을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 " 양쪽성 계면활성제를 사실상 함유하지 않는"은 조성물이 양쪽성 계면활성제를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 1.0중량% 미만, 예를 들면, 약 0.5중량% 미만 또는 약 0.1중량% 미만 또는 약 0.01중량% 미만 또는 약 0.001중량% 미만 함유함을 의미한다.
본 발명의 제1 양태는 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 음이온성 계면활성제(a) 약 1 내지 약 8중량%, 예를 들면, 약 2 내지 약 7중량%, 또는 약 3 내지 약 6중량%, 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 3중량%, 예를 들면, 약 0.2 내지 약 2.7중량%, 또는 약 0.3 내지 약 2.4%를 함유하는 인체 세정 조성물에 관한 것으로, 당해 조성물은 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 20:1, 예를 들면, 약 1:1 내지 약 10:1, 또는 약 1:1 내지 약 5:1이며, 피부 및/또는 눈에 순하고, 비이온성 계면활성제를 사실상 함유하지 않는 다. 눈의 따끔거림이 사실상 결여된 양태에서, 조성물은, 세정 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 양쪽성 계면활성제 약 0.5 내지 약 35중량%, 예를 들면, 약 1 내지 약 20중량% 또는 약 2 내지 약 20중량%를 추가로 함유하고, 음이온성 계면활성제:양쪽성 계면활성제의 중량비는 약 1:0.8 내지 약 1:4, 예를 들면, 약 1:0.9 내지 약 1:3 또는 약 1:1 내지 약 1:2이다.
적합한 음이온성 계면활성제에는 화학식 R'-CH2OSO3X'의 알킬 설페이트, 화학식 R'(OCH2CH2)vOSO3X'의 알킬 에테르 설페이트, 화학식
의 알킬 모노글리세릴 에테르 설페이트, 화학식 의 알킬 모노글리세라이드 설페이트, 화학식 의 알킬 모노글리세라이드 설포네이트, 화학식 R'-SO3X'의 알킬 설포네이트, 화학식 의 알킬아릴 설포네이트, 화학식 의 알킬설포석시네이트, 화학식 의 알킬 에테르 설포석시네이트, 화학식 의 알킬 설포석시나메이트, 화학식 의 알킬 아미도설포석시네이트, 화학식 R'-(OCH2CH2)w-OCH2CO2X'의 알킬 카복실레이트, 화학식 의 알킬 아미도에테르카복실레이트, 화학식 의 알킬 석시네이트, 화학식 의 지방 아실 사르코시네이트, 화학식 의 지방 아실 아미노산, 화학식 의 지방 아실 타우레이트, 화학식 의 지방 알킬 설포아세테이트, 화학식 의 알킬 포스페이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 계면활성제류로부터 선택된 것이 포함되며, 여기서, R'는 탄소수가 약 7 내지 약 22, 바람직하게는 약 7 내지 약 16인 알킬 그룹이고, R'1은 탄소수가 약 1 내지 약 18, 바람직하게는 약 8 내지 약 14인 알킬 그룹이며, R'2는 천연 I-아미노산 또는 합성 I-아미노산의 치환체이고, X'는 알칼리 금속 이온, 알칼리 토금속 이온, 암모늄 이온 및 약 1 내지 약 3개의 치환체(여기서, 치환체들은 각각 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소수가 1 내지 4인 알킬 그룹과 탄소수가 약 2 내지 약 4인 하이드록시알킬 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다)에 의해 치환된 암모늄 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, v는 1 내지 6의 정수이고, w는 0 내지 20의 정수이다.
하나의 양태에서, 음이온성 계면활성제는 나트륨 트리데세스 설페이트, 나트륨 라우레스 설페이트, 이나트륨 라우레스 설포석시네이트 또는 이들의 혼합물로 이루어진다. 나트륨 트리데세스 설페이트는 일반적으로 화학식 C13H27(OCH2CH2)nOSO3Na[여기서, n은 1 내지 4이다]의 설페이트화 에톡실화 트리데실 알콜의 나트륨 염이고, 미국 일리노이주 노스필드에 소재하는 스테판 컴퍼니(Stepan Company)에서 상품명 "Cedapal TD-403M"으로 시판하고 있다. 나트륨 라우레스 설페이트는 영국 웨스트 미들랜드에 소재하는 올브라이트 앤 윌슨, 리미티드(Albright 및 Wilson, Ltd.)에서 상품명 "Empicol 0251/70-J"으로 시판하고 있다. 이나트륨 라우레스 설포석시네이트는 올브라이트 앤 윌슨, 리미티드에서 상품명 "Empicol SDD"으로 시판하고 있다.
본 발명에서 사용하는데 적합한 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체는 통상적으로 랜덤 중합체와 같은 형태일 수 있으나, 기타 형태, 예를 들면, 블럭, 스타, 그래프트 등으로 존재할 수도 있다. 하나의 양태에서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체는 산성 단량체 1개 이상 및 소수성 에틸렌계 불포화 단량체 1개 이상으로부터 합성될 수 있다. 적합한 산성 단량체의 예에는 염기에 중화될 수 있는 에틸렌계 불포화 산 단량체가 포함된다. 적합한 소수성 에틸렌계 불포화 단량체의 예에는 탄소 쇄 길이가 탄소수 3 이상을 갖는 정도의 길이인 소수성 쇄를 함유하는 것이 포함된다.
또 다른 양태에서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체는 불포화 카복실산 단량체 1개 이상; 소수성 단량체 1개 이상; 알킬 머캅탄, 티오에스테르, 아미노산-머캅탄 함유 화합물 또는 펩타이드 단편 또는 이들의 혼합물을 포함하는 소수성 쇄 전달제; 가교결합제; 및 임의의 입체 안정화제로부터 유도된 조성물을 포함하고, 불포화 카복실산 단량체의 양은, 본 명세서에 참조문헌으로 인용된 미국 특허공보 제6,433,061호에 설명된 바와 같이, 불포화 단량체와 소수성 단량체의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 60 내지 약 98중량%이다. 하나의 양태에서, 중합체는 노베온 인크.(Noveon Inc.)에서 상품명 "카보폴 아쿠아 SF-1(Carbopol Aqua SF-1)"으로 시판하는 아크릴레이트 공중합체이다.
본 명세서에서 사용된 "양쪽성"은 1) 산성 부위와 염기성 부위를 둘 다 함유하는 분자, 예를 들면, 아미노(염기성) 작용성 그룹과 산(예: 산성 카복실산) 작용성 그룹을 둘 다 함유하는 아미노산 또는 2) 동일한 분자 내에 양전하와 음전하를 둘 다 갖는 쯔비터 이온성 분자를 의미한다. 2)의 전하는 조성물의 pH에 의존하거나 독립적일 수 있다. 쯔비터 이온성 물질의 예에는 알킬 베타인 및 아미도알킬 베타인이 포함되나, 이에 한정되지 않는다. 양쪽성 계면활성제는 본 명세서에서 카운터 이온의 부재하에 기술된다. 당해 분야의 숙련가는 본 발명의 조성물의 pH 조건하에 양쪽성 계면활성제가 양전하와 음전하의 평형에 의해 전기적으로 중성이거나, 카운터 이온, 예를 들면, 알칼리 금속 카운터 이온, 알칼리 토금속 카운터 이온 또는 암모늄 카운터 이온을 가질 수 있음을 용이하게 인지할 것이다.
적합한 양쪽성 계면활성제에는 알킬암포아세테이트(모노 또는 디)와 같은 암포카복실레이트; 알킬 베타인; 아미도알킬 베타인; 아미노알킬 설타인; 암포포스포네이트; 포스포베타인 및 피로포스포베타인과 같은 인산화 이미다졸린; 카복시알킬 알킬 폴리아민; 알킬이미노-디프로피오네이트; 알킬암포글리시네이트(모노 또는 디); 알킬암포프로프리오네이트(모노 또는 디); N-알킬 β-아미노프로프리온산; 알킬폴리아미노 카복실레이트; 및 이들의 혼합물이 포함되나, 이에 한정되지는 않는다.
적합한 암포카복실레이트 화합물의 예에는 화학식 1의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 1에서,
A는 탄소수가 약 7 내지 약 21, 예를 들면, 약 10 내지 약 16인 알킬 또는 알케닐 그룹이고,
x는 약 2 내지 약 6의 정수이며,
R5는 수소 또는 탄소수가 약 2 내지 약 3인 카복시알킬 그룹이고,
R6은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 하이드록시알킬 그룹이거나 화학식 R8-O-(CH2)nCO2 -[여기서, R8은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 그룹이고, n은 1 또는 2이다]의 그룹이며,
R7은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 카복시알킬 그룹이다.
하나의 양태에서, 암포카복실레이트 화합물은 이미다졸린 계면활성제이고, 보다 바람직하게는 미국 뉴 저지주 패터슨에 소재하는 모나 케미칼 컴퍼니(Mona Chemical Company)에서 상품명 "Monateric 940J"로 시판하는 이나트륨 라우로암포디아세테이트이다.
적합한 알킬 베타인의 예에는 화학식 2의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 2에서,
B는 탄소수가 약 8 내지 약 22, 예를 들면, 약 8 내지 16인 알킬 또는 알케닐 그룹이고,
R9와 R10은 각각 독립적으로 탄소수가 약 1 내지 약 4인 알킬 또는 하이드록시알킬 그룹이며,
p는 1 또는 2이다.
본 발명에서 사용하기에 바람직한 베타인은 올브라이트 앤 윌슨, 리미티드에서 "Empigen BB/J"로 시판하는 라우릴 베타인이다.
적합한 아미도알킬 베타인의 예에는 화학식 3의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 3에서,
D는 탄소수가 약 7 내지 약 21, 예를 들면, 약 7 내지 약 15인 알킬 또는 알케닐 그룹이고,
R11과 R12는 각각 독립적으로 알킬이거나 탄소수가 약 1 내지 약 4인 하이드록시알킬 그룹이며,
q는 약 2 내지 약 6의 정수이며,
m은 1 또는 2이다.
아미도알킬 베타인의 예에는 미국 버지니아주 호프웰에 소재하는 골드슈미트 케미칼 코포레이션(Goldschmidt Chemical Corporation)에서 상품명 "Tegobetaine L7"으로 시판하는 코카미도프로필 베타인이 있다.
적합한 아미도알킬 설타인의 예에는 화학식 4의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 4에서,
E는 탄소수가 약 7 내지 약 21, 예를 들면, 약 7 내지 약 15인 알킬 또는 알케닐 그룹이고,
R13은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 또는 하이드록시알킬렌 그룹이며,
R14와 R15는 각각 독립적으로 탄소수가 약 1 내지 약 4인 알킬 또는 하이드록시알킬 그룹이고,
r은 약 2 내지 약 6의 정수이다.
하나의 양태에서, 아미도알킬 설타인은 미국 뉴 저지주 크랜베리에 소재하는 론-포울렌크 인코포레이티드(Rhone-Poulenc Inc.)에서 상품명 "Mirataine CBS"으로 시판하는 코카미도프로필 하이드록시설타인이다.
적합한 암포포스페이트 화합물의 예에는 화학식 5의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 5에서,
G는 탄소수가 약 7 내지 약 21, 예를 들면, 약 7 내지 약 15인 알킬 또는 알케닐 그룹이고,
s는 약 2 내지 약 6의 정수이며,
R16은 수소이거나 탄소수가 약 2 내지 약 3인 카복시알킬 그룹이고,
R17은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 하이드록시알킬 그룹이거나 화학식 R19-O-(CH2)t-CO2 -[여기서, R19는 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 또는 하이드록시알킬렌 그룹이고, t는 1 또는 2이다]의 그룹이며,
R18은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 또는 하이드록시알킬렌 그룹이다.
하나의 양태에서, 암포포스페이트 화합물은 미국 뉴 저지주 패터슨에 소재하는 모나 인더스트리스(Mona Industries)에서 상품명 "Monateric 1023"으로 시판하는 나트륨 라우로암포 PG-아세테이트 포스페이트 및 본원에서 참조의 목적으로 인용된 미국 특허공보 제4,380,637호에 기재된 화합물이다.
적합한 포스포베타인의 예에는 화학식 6의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 6에서,
E, r, R1, R2 및 R3은 상기 정의한 바와 같다.
하나의 양태에서, 포스포베타인 화합물은 모두 본원에서 참조의 목적으로 인용된 미국 특허공보 제4,215,064호, 제4,617,414호 및 제4,233,192호에 기재된 화합물이다.
적합한 피로포스포베타인의 예에는 화학식 7의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 7에서,
E, r, R1, R2 및 R3은 상기 정의한 바와 같다.
하나의 양태에서, 피로포스포베타인 화합물은 모두 본원에서 참조의 목적으로 인용된 미국 특허공보 제4,382,036호, 제4,372,869호 및 제4,617,414호에 기재된 화합물이다.
적합한 카복시알킬 알킬폴리아민의 예에는 화학식 8의 화합물이 포함된다.
위의 화학식 8에서,
I는 탄소수가 약 8 내지 약 22, 예를 들면, 약 8 내지 약 16인 알킬 또는 알케닐 그룹이고,
R21은 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 그룹이며,
R22는 탄소수가 약 2 내지 약 3인 카복시알킬 그룹이고,
u는 약 1 내지 약 4의 정수이다.
하나의 양태에서, 카복시알킬 알킬 폴리아민은 아크조 노벨 서피스 케미스트리(Akzo Nobel Surface Chemistry)에서 상품명 "Ampholak 7CX/C"으로 시판하는 나트륨 카복시메틸 코코 폴리프로필아민이다.
하나의 양태에서, 조성물의 양쪽성 계면활성제 부분은 암포카복실레이트와 알킬 베타인의 혼합물 또는 암포카복실레이트와 아미도알킬 베타인의 혼합물과 같은 양쪽성 계면활성제의 혼합물로 이루어진다.
본 발명의 제2 양태는 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 3.5 내지 약 8중량%, 예를 들면, 약 4 내지 8중량% 또는 약 4.5 내지 약 8중량%; 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 3중량%, 예를 들면, 약 0.2 내지 약 2.7중량% 또는 약 0.3 내지 약 2.4%; 및 비이온성 계면활성제(c) 약 1 내지 약 25중량%, 예를 들면, 약 1 내지 약 20중량% 또는 약 1 내지 약 15중량%를 함유하고, 조성물 중의 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1, 예를 들면, 약 3:1 내지 약 30:1 또는 약 3:1 내지 약 25:1 또는 약 3:1 내지 약 20:1 또는 약 3:1 내지 약 1:1이며, 피부 및/또는 눈에 순한 인체 세정 조성물에 관한 것이다. 눈의 따끔거림의 사실상 결여가 또한 관심 대상인 양태에서, 조성물은 세정 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 양쪽성 계면활성제 약 0.5 내지 약 35중량%, 예를 들면, 약 1 내지 약 20중량% 또는 약 2 내지 약 15중량%를 추가로 함유하며, 여기서 음이온성 계면활성제:양쪽성 계면활성제의 중량비는 약 1:0.8 내지 약 1:4, 예를 들면, 약 1:0.9 내지 약 1:3 또는 약 1:1 내지 약 1:2이다.
적합한 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체의 예에는 상기 기재한 물질들이 포함된다.
적합한 비이온성 계면활성제의 예에는 지방 알콜 산 또는 아미드 에톡실레이트, 모노글리세라이드 에톡실레이트, 소르비탄 에스테르 에톡실레이트 알킬 폴리글리코사이드 및 이들의 혼합물이 포함되나 이에 한정되지는 않는다.
하나의 적합한 비이온성 계면활성제는, 탄소수가 약 8 내지 약 22, 바람직하게는 약 10 내지 약 14인 지방산(a) 및 소르비톨, 소르비탄, 글루코즈, α-메틸 글리코사이드, 분자당 글루코즈 잔기를 평균 약 1 내지 약 3개 갖는 폴리글루코즈, 글리세린, 펜타에리트리톨 및 이들의 혼합물로부터 선택된 폴리올(b)로부터 유도되고; 옥시에틸렌 단위를 평균 약 10 내지 20개, 바람직하게는 약 20 내지 약 80개 함유하며; 폴리올 에스테르의 폴리옥시에틸렌 유도체 1mol당 지방산 잔기를 평균 약 1 내지 약 3개 갖는 폴리올 에스테르의 폴리옥시에틸렌 유도체이다.
폴리올 에스테르의 폴리옥시에틸렌 유도체의 예에는 PEG-80 소르비탄 라우레이트 및 폴리소르베이트 20이 포함되나 이에 한정되지는 않는다. 에틸렌 옥사이드 평균 약 80mol로 에톡실화된 라우르산의 소르비탄 모노에스테르인 PEG-80 소르비탄 라우레이트는 미국 델라웨어주 윌밍턴에 소재하는 ICI 서팩턴트(ICI Surfactants)에서 상품명 "Atlas G-4280"으로 시판하고 있다. 에틸렌 옥사이드 약 20mol및 축합된, 소르비톨과 소르비톨 무수물의 혼합물의 라우레이트 모노에스테르인 폴리소르베이트 20은 ICI 서팩턴트에서 상품명 "Tween 20"으로 시판하고 있다.
적합한 비이온성 계면활성제의 또 다른 예에는, 탄소수가 약 6 내지 약 22, 바람직하게는 약 8 내지 약 14인 장쇄 알콜(a)과 글루코즈 또는 글루코즈 함유 중합체의 축합 생성물인 장쇄 알킬 글루코사이드 또는 폴리글루코사이드(b)가 포함된다. 알킬 글루코사이드는 글루코즈 잔기를 알킬 글루코사이드의 분자당 평균 약 1 내지 약 6개 갖는다. 바람직한 글루코사이드는 데실 알콜과 글루코즈 중합체의 축합 생성물이며, 미국 뉴 저지주 호보켄에 소재하는 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)에서 상품명 "Plantaren 2000"으로 시판하는 데실 글루코사이드이다.
본 발명의 제3 양태는 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 음이온성 계면활성제(a) 약 4 내지 약 8.5중량%, 예를 들면, 약 4.5 내지 약 8중량% 또는 약 5 내지 약 8중량%; 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 중합체(b) 약 0.1 내지 약 3중량%, 예를 들면, 약 0.2 내지 약 2.7중량% 또는 약 0.3 내지 약 2.4%; 및 양쪽성 계면활성제(c) 약 0.5 내지 약 35중량%, 예를 들면, 약 1 내지 약 20중량% 또는 약 2 내지 약 15중량%를 함유하고, 음이온성 계면활성제:양쪽성 계면활성제의 중량비가 약 1:0.8 내지 약 1:4, 예를 들면, 약 1:0.9 내지 약 1:3.0 또는 약 1:1 내지 약 1.2이며, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 3:1 내지 약 40:1, 예를 들면, 약 3:1 내지 약 30:1 또는 약 3:1 내지 약 20:1이고, 피부 및/또는 눈에 순할 뿐만 아니라 눈의 따끔거림이 사실상 없는 인체 세정 조성물에 관한 것이다.
적합한 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체의 예에는 상기 기술한 물질들이 포함된다.
본 발명의 또 다른 양태는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 0.1 내지 약 12.5중량%, 예를 들면, 약 1 내지 약 12% 또는 약 4 내지 약 10중량% 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 8중량%, 예를 들면, 약 0.2 내지 약 7중량% 또는 약 0.3 내지 약 6중량%를 함유하고, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1, 예를 들면, 약 2:1 내지 약 30:1 또는 약 3:1 내지 약 20:1이며, 양쪽성 계면활성제를 사실상 함유하지 않는 인체 세정 조성물에 관한 것이다.
적합한 음이온성 계면활성제 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체의 예에는 상기 기재한 물질들이 포함된다.
본 발명의 또 다른 양태는, 음이온성 계면활성제를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 4 내지 약 8.5중량%, 예를 들면, 약 4.5 내지 약 8중량% 또는 약 5 내지 약 8중량% 및 양쪽성 계면활성제 약 1 내지 약 30중량%, 예를 들면, 약 1 내지 약 20중량% 또는 약 2 내지 약 15중량%를 포함하는 세제 조성물에 대한 눈의 따끔거림을 감소시키는 방법에 관한 것으로서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체에 대한 음이온성 계면활성제의 중량비가 약 3:1 내지 약 40:1, 예를 들면, 약 3:1 내지 약 30:1 또는 약 3:1 내지 약 20:1로 되기에 충분한 조건하에, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 초과 내지 약 3중량%, 예를 들면, 약 0.2% 초과 내지 약 2.7중량% 미만 또는 약 0.3 내지 약 2.4%의 양으로 당해 조성물에 가함을 포함하는 방법이다.
적합한 양쪽성 계면활성제 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체의 예에는 상기 기재한 물질들이 포함된다.
본 발명의 또 다른 양태는, 음이온성 계면활성제를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1 내지 약 12.5중량%, 예를 들면, 약 1.0 내지 약 12.0중량% 또는 약 4.0 내지 약 10.0중량%를 함유하는 세제 조성물에 대한 피부 및/또는 눈 자극을 감소시키는 방법에 관한 것으로서,
소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체에 대한 음이온성 계면활성제의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1, 예를 들면, 약 2:1 내지 약 30:1 또는 약 3:1 내지 약 20:1로 되기에 충분한 조건하에, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 초과 내지 약 8.0중량%, 예를 들면, 약 0.2% 초과 내지 약 7.0중량% 또는 약 0.3 내지 약 6.0중량%의 양으로 당해 조성물에 당해 조성물에 가함을 포함하는 방법이다.
임의로, 본 발명의 인체 세정 조성물은 또한 조성물의 전체 중량을 기준으로 1개 이상의 컨디셔닝제 약 0.01 내지 약 1중량%, 예를 들면, 약 0.01 내지 약 0.5중량% 또는 약 0.01 내지 약 0.2%를 함유할 수 있다. 적합한 양이온성 컨디셔닝제의 예에는 비배타적으로 양이온성 셀룰로즈 유도체, 양이온성 구아 유도체 및 디알릴디메틸암모늄 클로라이드가 포함된다. 다른 적합한 컨디셔닝제로는 본원에서 참조의 목적으로 인용된 미국 특허공보 제5,876,705호에 기재된 컨디셔닝제들이 포함된다. 계면활성제 가용성 비휘발성 실리콘 컨디셔닝제 또한 유용하다.
양이온성 셀룰로즈 유도체는 하이드록시에틸 셀룰로즈와 트리메틸암모늄 치환된 에폭시드와의 반응으로부터 유도된 중합체성 4급 암모늄 염일 수 있다. 이와 관련하여, 미국 뉴 저지주 에디슨에 소재하는 아머콜 코포레이션(Amerchol Corporation)에서 "Polymer JR-400"으로 시판하는 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10)으로 공지된 물질이 특히 유용하다.
양이온성 구아 유도체는 미국 뉴 저지주 크랜베리에 소재하는 로디아(Rhodia)에서 상품명 "Jaguar C-17"로 시판하는 구아 하이드록시프로필트리모늄 클로라이드일 수 있다.
다른 유용한 양이온성 컨디셔닝 중합체는 단량체 디알릴디메틸암모늄 클로라이드로부터 유도된 중합체이다. 상기 단량체의 동종중합체는 미국 버지니아주 서퍽에 소재하는 얼라이드 콜로이즈(Allied Colloids)에서 상품명 "Salcare SC30"으로 시판하는 폴리쿼터늄-6이다. 디알릴디메틸암모늄 클로라이드와 아크릴아미드의 공중합체는 폴리쿼터늄-7로서 공지되어 있으며 또한 얼라이드 콜로이즈에서 상품명 "Salcare SC10"으로 시판하고 있다.
또한, 본 발명의 인체 세정 조성물은 진주광택제(pearlescent agent) 또는 불투명제, 증점제, 2급 컨디셔너, 습윤제, 킬레이트제를 비롯하여, 외관, 감촉 및 향기를 증강시키는 첨가제(예: 착색제, 방향제, 방부제 및 pH 조절제 등)를 비배타적으로 포함하는 1개 이상의 임의의 성분을 포함할 수 있다. 본 발명의 인체 세정 조성물의 pH는 바람직하게는 약 5 내지 약 7.5, 보다 바람직하게는 약 5.5 내지 약 7.0의 범위에서 유지된다.
실리콘과 같은 수불용성 첨가제를 현탁화시킬 수 있고/있거나 소비자로 하여금 구입한 제품이 컨디셔닝 샴푸임을 인지할 수 있게 하는, 시판되는 진주광택제 또는 불투명제가 본 발명에 사용하기 적합하다. 진주광택제 또는 불투명제는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 1 내지 약 10중량%, 예를 들면, 약 1.5 내지 약 7중량% 또는 약 2 내지 약 5중량% 존재할 수 있다. 적합한 진주광택제 또는 불투명제의 예에는 탄소수가 약 16 내지 약 22인 지방산(a) 및 에틸렌 또는 프로필렌 글리콜의 모노 또는 디에스테르(b); 탄소수가 약 16 내지 약 22인 지방산(a) 및 화학식 HO-(JO)a-H[여기서, J는 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 그룹이고, a는 2 또는 3이다]의 모노 또는 디에스테르(b); 탄소수가 약 16 내지 약 22인 지방 알콜; 화학식 KCOOCH2L[여기서, K와 L은 독립적으로 약 15 내지 약 21개의 탄소원자를 함유한다]의 지방 에스테르; 샴푸 조성물 중에 불용성인 무기 고체; 및 이들의 혼합물이 포함되나, 이에 한정되지 않는다.
진주광택제 또는 불투명제는 헨켈 코포레이션에서 상품명 "Euperlan PK-3000"으로 시판하는 것과 같은, 예비형성되고 안정화된 수성 분산액으로서 순한 세정 조성물에 도입시킬 수 있다. 상기한 물질은 글리콜 디스테아레이트(에틸렌 글리콜 및 스테아르산의 디에스테르), 라우레스-4 (CH3(CH2)10CH2(OCH
2CH2)4OH) 및 코카미도프로필 베타인의 배합물이며, 이들은 각각 약 25 내지 약 30:약 3 내지 약 15: 약 20 내지 약 25의 중량% 비로 존재할 수 있다.
당해 인체 세정 조성물에 적절한 점성을 부여할 수 있는 시판되는 증점제가 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 이들 증점제가 사용되는 경우, 증점제는 조성물의 브룩필드 점도(Brookfield viscosity)를 약 500 내지 약 10,000cp로 증가시키기에 충분한 양으로 샴푸 조성물 중에 존재해야 한다. 적합한 증점제의 예에는 비배타적으로 화학식 HO-(CH2CH2O)ZH(여기서, z는 약 3 내지 약 200의 정수이다)의 폴리에틸렌 글리콜(1); 탄소수가 약 16 내지 약 22인 지방산의 모노 또는 디에스테르(2); 에톡실화 폴리올의 지방산 에스테르; 지방산과 글리세린의 모노 및 디에스테르의 에톡실화 유도체; 하이드록시알킬 셀룰로즈; 알킬 셀룰로즈; 하이드록시알킬 알킬 셀룰로즈; 및 이들의 혼합물이 포함된다. 바람직한 증점제로는 폴리에틸렌 글리콜 에스테르, 보다 바람직하게는 스테판 컴퍼니에서, 또는 이탈리아 볼로냐에 소재하는 코미엘, 에스.피.에이.(Comiel, S.p.A.)에서 상품명 "PEG 6000 DS"으로 시판하는 PEG-150 디스테아레이트가 포함된다.
모발에 광택과 같은 추가의 특성을 부여하는 휘발성 실리콘과 같은 시판되는 2급 컨디셔너가 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 하나의 양태에서, 휘발성 실리콘 컨디셔닝제는 대기압 비점이 약 220℃ 미만이다. 휘발성 실리콘 컨디셔너는, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0 내지 약 3중량%, 예를 들면, 약 0.25 내지 약 2.5중량% 또는 약 0.5 내지 약 1.0중량%로 조성물 속에 존재한다. 적합한 휘발성 실리콘의 예에는 비배타적으로 폴리디메틸실록산, 폴리디메틸사이클로실록산, 헥사메틸디실록산, 미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)에서 상품명 "DC-345"으로 시판하는 폴리디메틸사이클로실록산과 같은 사이클로메티콘 유체 및 이들의 혼합물이 포함되며, 바람직하게는 사이클로메티콘 유체가 포함된다.
인체 세정 조성물에 보습 및 컨디셔닝 특성을 제공하는 시판되는 습윤제가 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 습윤제는 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0 내지 약 10중량%, 예를 들면, 약 0.5 내지 약 5중량% 또는 약 0.5 내지 약 3중량% 존재할 수 있다. 적합한 습윤제의 예에는 글리세린, 프로필렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 수용성 액체 폴리올(1); 화학식 HO-(R"O)b-H(여기서, R"는 탄소수가 약 2 내지 약 3인 알킬렌 그룹이고, b는 약 2 내지 약 10의 정수이다)의 폴리알킬렌 글리콜(2); 화학식 CH3-C6H10O5-(OCH2CH
2)c-OH(여기서, c는 약 5 내지 약 25의 정수이다)의 메틸 글루코즈의 폴리에틸렌 글리콜 에테르(3); 우레아($); 및 이들의 혼합물(5)을 포함하며, 글리세린이 바람직한 습윤제이다.
적합한 킬레이트제의 예에는 본 발명의 조성물을 보호하고 보존할 수 있는 킬레이트제가 포함된다. 바람직하게는, 킬레이트제는 에틸렌디아민 테트라아세트산("EDTA")이고, 보다 바람직하게는 미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company)에서 상품명 "Versene 100XL"으로 시판하는 사나트륨 EDTA이며, 이는 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0 내지 약 0.5중량% 또는 약 0.05 내지 약 0.25중량%로 조성물 속에 존재한다.
적합한 방부제로는 미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 케미칼 코포레이션(Dow Chemical Corporation)에서 "Dowicil 200"으로 시판하는 쿼터늄-15가 포함되며, 이는 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0 내지 약 0.2% 또는 약 0.05 내지 약 0.10중량%로 조성물 속에 존재한다.
상기한 인체 세정 조성물은 목적하는 성분들을 적합한 용기내에서 배합하고 이를 주위 조건하에 기계적으로 회전하는 프로펠러 및 패들 등과 같은 당해 분야에 익히 공지된 임의의 통상의 혼합 수단으로 혼합하여 제조할 수 있다. 혼합 순서가 중요하지 않다해도, 방향제 및 비이온성 계면화성제와 같은 특정 성분들을 이러한 성분들을 주 혼합물에 첨가하기 전에 미리 블렌딩하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 바람직하게는 샴푸, 세척액, 입욕제, 겔, 로션 및 크림 등과 같은 개인용 관리 제품에 사용된다. 조성물은 또한 와이프, 퍼프, 스폰지 및 천 등과 같은 세정 도구와 함께 사용하거나, 이에 흡수될 수 있다. 조성물은 또한 키트의 형태로 편리하게 판매하고 사용하기 위해 이러한 도구와 조합될 수 있다.
세제 조성물이 사실상 비이온성 계면활성제를 함유하지 않는 본 발명의 양태에서, 본 발명자들은 이례적으로, 소수성 개질 가교결합 비이온성 아크릴 공중합체를 당해 조성물에 첨가하면 피부 및/또는 눈에 순한 세제 조성물이 제조될 뿐만 아니라 조성물이 우수한 발포 특성을 갖는 것을 밝혀냈다. 조성물에 비이온성 계면활성제를 첨가할 경우, 본 발명자들은 또한 이례적으로, 수득된 조성물의 순함이 현저하게 개선됨을 추가로 밝혀냈다. 세제 조성물이 음이온성 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제 둘 다를 함유한 본 발명의 양태에서, 본 발명자들은 이례적으로, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를 당해 조성물에 첨가하면 발포 특성이 만족스러울 뿐만 아니라 순함이 우수하고 눈의 따끔거림 특성이 낮은 조성물이 수득됨을 밝혀냈다. 세제 조성물이 음이온성 계면활성제를 함유한 본 발명의 또 다른 양태에서, 본 발명자들은 이례적으로, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를 조성물에 첨가하면, 양쪽성 계면활성제를 추가로 첨가할 필요가 없고 발포 특성의 손실이 없는 순한 세제가 수득됨을 추가로 밝혀냈다.
본원에서 상세히 설명한 본 발명은, 본원에서 구체적으로 기술되지 않은 임의의 구성성분, 재료 또는 단계 없이도 실시할 수 있다. 일부 실시예는 본 발명의 성질과 이를 수행하는 방식을 추가로 설명하기 위해 제시된다. 그러나, 본 발명은 이러한 세부사항에 의해 제한되는 것으로 고려되지 않아야 한다.
실시예
다음의 시험이 본 실시예에서 사용된다.
1) 피부 검정 시험
순함은 본원에 참조로서 인용되어 있는, 문헌[참조: Bernhofer, et al., Toxicology in Vitro, 219-229(1999)]에 기술된 바와 같은 피부 동등(skin equivalent) 모델을 사용하여 측정한다. 본 모델은 피부에 대한 계면활성제 시스템의 순함을 평가하기 위해 세포 생존능, 세포 용해 및 사이토킨 방출 측적용 연속 스크린을 사용한다. 세포 생존능은 대사 활성의 지침인, 알라마르블루™(alamarBlue™) 검정을 사용하여 측정한다. 세포 용해는 손상된 세포의 세포질로부터 방출된 락테이트 데하이드로게나제(LDH) 활성을 측정하여 검출한다. 사이토킨 방출(IL-1∝ 및 IL-1ra)은 세포 생존능 또는 세포 가용성의 손실을 나타내지 않는 이러한 샘플 세트에 대해 측정한다.
일반적으로, EpiDerm™Epi-100 사람 상피 모델을 맥텍 코포레이션(MatTek Corporation)(미국 매사추세츠주 애쉴랜드에 소재)으로부터 입수하여 제조자의 지침에 따라 보관한다. 이어서 일반적인 사람-기원의 상피 각질형성세포(NREK; Normal human-derived eqidermal keratinocyte)를 배양하여 상피세포의 다중층 분화된 모델을 형성한다. NREK들의 세트를 국소적으로 적용시킨 계면활성제 샘플 100㎕에 3회 노출시킨 후, 이를 약 1시간 동안 항온처리한다. 항온처리 후, 본 세트를 신선한 검정 매질위에 둔, 인산완충염수(PBS)를 사용하여, 세척 당 400㎕로 5회 세척하고, 다시 약 24시간 동안 항온처리기에 둔다.
NREK들의 세포 생존능은 제조업자의 프로토콜에 따라 알라마르블루™검정[미국 캘리포니아주 사크라멘토에 소재하는 알마르 바이오사이언시즈(Alamar Biosciences) 제조] 및 사이토플루오르(Cytofluor) Ⅱ 형광 판 판독기[미국 매사추세츠주 프라밍함에 소재하는 퍼셉티브 바이오시스템스(PerSeptive Biosystems) 제조]로 처리한지 24시간 후에 측정하고 48시간 후에 측정한다. 세포 용해는 LDH 세포독성 검출 킷트[베링거-만하임(Boehringer-Mannheim) 제조]을 사용하여 비색법으로 측정한다. 사이토킨 함량은 IL-1∝[미국 매사추세츠주 캠브릿지에 소재하는 엔도겐(ENDOGEN) 제조], 인터루킨-1 수용체 길항제(IL-1ra)[미국 미네소타주 미네아폴리스에 소재하는 알앤디 시스템즈(R&D Systems) 제조], 과립성백혈구~대식세포 콜로니 자극 인자(GM-CSF), 인터루킨-6(IL-6), 인터루킨-8(IL-8), 인터루킨-10(IL-b) 및 TNF∝[미국 매사추세츠주 캠브릿지에 소재하는 퍼셉티브 디아그노틱스(PerSeptive Diagnostics) 제조]용 사람 비색법 ELISA 킷트를 사용하여 측정한다.
2) 눈의 따끔거림 시험
이중-차단된, 무작위성 이(2) 세포 연구 시험 계획을 사용하여, 약 38℃의 온도에서 샘플(예를 들면, 수중 세정 조성물 10중량% 희석액) 1방울을 시험 대상자의 눈에 점적한다. 각 샘플마다 새로운 멸균된 일회용 안구 점적기를 사용하고 단 한명의 개인의 눈에 사용한 후 폐기한다. 모든 점적은 연구자 또는 숙련된 기술자에 의해 수행된다.
30초 내 또는 가능한 한 점적 후 빠른 시간 내에, 시험 대상자에게 다음의 기준을 사용하여 눈에 감지된 쏘임 감각의 등급을 매길 것을 요청한다:
쏘임
0 = 정상 범위 내
1 = 순함, 매우 경미
2 = 중간
3 = 중증
점적 후 15분 및 60분 후에, 시험 대상자에게 다시 눈에 감지된 쏘임 감각의 등급을 매길 것을 요청한다.
3) 경피 투과성 시험 ("TEP 시험")
제공한 제형에 대해 기대되는 눈에 대한 자극을 인비톡스 프로토콜 넘버 86(Invittox Protocol Number 86)에 따라, 문헌[참조: Invittox Protocol Number 86(May 1994)]에 기술된 바와 같은 "경피 투과성(TEP) 검정"에 따라 측정한다. 일반적으로, 생성물의 안구 자극 잠재성은 세포 층을 통한 플루오레세인의 누출에 의해 사정된 바와 같은, 세포 층의 투과성에 대한 이의 영향을 측정하여 평가할 수 있다. 마딘-다비 개 신장{Madin-Darby canine kidney(MDCK)} 세포의 단일층을 저 웰(lower well)에 배지 또는 검정 완충액을 함유하는 24-웰 플레이트내의 미공성 삽입에 대한 합류점에서 배양한다. 생성물의 자극 가능성은 생성물의 희석액에 15분 동안 노출시킨 후 세포 단일층내의 투과성 막에 대한 손상을 측정하여 평가한다. 막 손상은 분광광도측정법으로 측정한 바와 같이, 30분 후 저 웰을 통해 누출된 나트륨 플루오레세인의 양에 의해 사정된다. EC50(최대 50중량%의 염료 누출을 유발하는 시험 물질의 농도, 즉, 투과성 막의 50중량% 손상)을 측정하기 위해 플루오레세인 누출을 시험 물질의 농도에 대해 점으로 기입한다. 보다 높은 스코어가 보다 순한 제형의 지표이다.
미공성 막상에서 배양시킨 MDCK 세포 층의 시험 샘플에 대한 노출은 자극성 물질이 눈에 접촉되는 경우 발생하는 최초 사건에 대한 모델이다. 생체내 실험에서, 각막상피의 최외곽 층은 세포 사이의 치밀이음부의 존재에 기인하는 선택적 투과성 막을 형성한다. 자극 물질에 노출 될 시, 치밀이음부가 분리되고, 이에 따라 투과성 막이 제거된다. 체액이 상피의 기저층 및 기질에 흡수되어, 콜라겐 층판의 분리를 유도하여, 혼탁성을 초래한다. TEP 검정은 미공성 삽입상에서 배양시킨 MDCK 세포 층내의 세포 사이의 치밀이음부의 파손에 대한 자극 물질의 영향을 측정한다. 손상은 세포 층 및 미공성 막을 통해 저 웰로 누출되는 마커 염료(나트륨 플루오레세인)의 양을 측정하여, 분광광도측정법으로 평가한다.
실시예 1-4: 세정 조성물의 제조
실시예 1 내지 4의 세정 조성물은 표 1에 열거한 물질 및 양에 따라 제조하였다.
| INCI 명칭 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
| 카보폴 아쿠아 SF-1(30중량%) | 아크릴레이트공중합체 | 6.000 | 6.000 | ㅡ | ㅡ |
| 아틀라스 G-4280 (72%) | PEG-80 소르비탄라우레이트 | ㅡ | 4.580 | ㅡ | 4.580 |
| 테고베타인 L7V(30중량%) | 코카미도프로필베타인 | 9.330 | 9.330 | 9.330 | 9.330 |
| 모나테르산 949J(30중량%) | 이나트륨 라우로암포디아세테이트 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 세데팔 TD403LD(30중량%) | 나트륨 트리데세스 설페이트 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 |
| 글리세린 917(99%) | 글리세린 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 |
| 중합체 JR-400 | 폴리쿼터늄-10 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 |
| 도위실 200 | 쿼터늄-15 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 베르센 100XL | 사나트륨 EDTA | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 |
| 수산화나트륨 용액(20중량%) | 수산화나트륨 | 0.500 | 0.500 | ㅡ | ㅡ |
| 시트르산 용액(20중량%) | 시트르산 | ㅡ | ㅡ | 0.500 | 0.500 |
| 물 | 물 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 |
(데이터는 %w/w로 표현함)
실시예 1의 제조: 비커에 물(50.0 부)를 첨가한 후, 이어서 카보폴 아쿠아 SF-1을 혼합하며 이에 첨가하였다. 이어서 다음의 성분을 각각 각자의 수득된 혼합물이 균질해질 때까지 혼합하며 독립적으로 이에 첨가하였다. 테고베타인 L7V, 모나테르산 949J, 세데팔 TD403LD, 글리세린 917, 중합체 JR400, 도위실 200 및 베르센 100XL. 이어서 수득된 용액의 pH를 약 6.3 내지 6.6의 최종 pH가 수득될 때까지 20중량% 수산화나트륨 용액으로 적정하였다. 이어서 남은 물을 이에 첨가하였다.
실시예 2의 제조: 물/카보폴 혼합물에 테고베타인 L7V를 첨가하기 전에 아틀라스 G-4280을 첨가하는 것을 제외하고, 조성물 1의 제조 공정을 독립적으로 반복하였다.
실시예 3의 제조: 카보폴도 아틀라스 G-4280도 본 조성물에 첨가하지 않고, 20중량% 수산화나트륨 용액을 20중량% 시트르산 용액으로 대체함을 제외하고, 조성물 2의 제조에 대하여 기술한 공정을 독립적으로 반복하였다.
실시예 4의 제조: 아틀라스 G-4280을 물에 첨가하고, 20중량% 수산화나트륨 용액을 20중량% 시트르산 용액으로 대체함을 제외하고, 조성물 2의 제조에 대하여 기술한 공정을 독립적으로 반복하였다.
실시예 1 내지 4의 순한 정도의 비교: 실시예 1 내지 4에 따라 제조한 조성물을 위의 TEP 시험 및 눈의 따끔거림 시험에 따라 순함에 대해 시험하였다. 표 2는 실시예 1 내지 4, 각각의 조성물에 대해 보고된 TEP 값 및 눈의 따끔거림 값을 열거하였다.
| 실시예 | TEP 값 | % 눈의 따끔거림값**(실시예 대 대조군) |
| 실시예 1 | 4.93 ±0.32 | 13 대 3 |
| 실시예 2 | 6.23 ±0.81 | 0 대 0 |
| 실시예 3* | 4.37 ±0.58 | 13 대 0 |
| 실시예 4 | 5.29 ±0.30 | 13 대 7 |
* 실시예 3은 (90중량% CI)에서 실시예 1과 통계적으로 현저하게 상이하며, (95중량% CI)에서 실시예 2 및 4와 통계적으로 현저하게 상이했다.
** 눈의 따끔거림에 관하여, 표 2의 결과는 각각의 실시예가 이들의 눈에 쏘임을 주는 것을 확인한 시험 대상자 대 대조군, 즉, 멸균된 증류수를 눈에 투여했을 경우, 쏘임을 감지한 시험 대상자의 중량퍼센트라는 표현으로 보고되었다. 즉, 시험 대상자의 중량퍼센트는 다음과 같이 표현할 수 있다.
위의 수학식 1에서,
X는 "주어진 강도 기준에 대해 응답한 참가자 수"와 "선택한 강도 기준"의 합이다.
실시예 3에서 입증한 바와 같이, 비이온화 계면활성제(POE 80 소르비탄 라우레이트) 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체(카보폴 아쿠아 SF-1) 둘 다를 함유하지 않는 조성물은 다른 3개의 실시예의 조성물보다 현저히 낮은 TEP 값을 산출하였다. 이는 실시예 3의 조성물이 피부와 눈 조직에 비교적 가장 자극적이었다는 것을 나타내었다. 추가로, 실시예 3의 조성물에 대해 기록된 감지된 쏘임 값 또한 다른 조성물에 대한 자극 값에 비하여 비교적 높았으며, 이는 다시 이것이 눈에 비교적 가장 높은 쏘임을 가짐을 나타내었다.
추가로 이들 실시예는 본 시스템(실시예 4 및 1, 각각)에 비이온성 계면활성제 또는 소수성으로 개질 가교결합 음이온성 아크릴산 공중합체의 첨가에 따라, TEP 값이 증가되고 눈의 따끔거림 값이 향상됨이 보고되었음을 나타내었다. 이는 이들 조성물의 피부/눈 자극 및 눈의 따끔거림 특성이 이들 화합물 중 어느 하나를 본 시스템에 첨가함에 따라 낮춰진다는 것을 나타내었다. 따라서, 예상치 않게, 피부/눈 자극 및 눈의 따끔거림에 대한 해를 주지 않으면서 세정제 시스템내에서 공지된 자극 완화제, 예를 들면, 비이온성 계면활성제를 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체로 대체할 수 있음이 밝혀졌다.
추가로 이들 실시예는 본 시스템(실시예 2)에 대한 비이온성 계면활성제 및 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체 둘 다의 첨가에 따라, TEP 값의 현저한 증가 및 눈의 따끔거림 값의 감소가 기록되었음을 나타내었다. 이는 피부와 눈 자극 및 눈의 따끔거림 특성이 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체와 음이온성 계면활성제의 배합물을 사용하여 현저하게 낮춰질 수 있다는 것을 나타내었다.
실시예 5 내지 10: 세정 조성물의 제조
실시예 5 내지 10의 세정 조성물을 표 3에 열거한 물질 및 양에 따라 제조하였다.
| INCI 명칭 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 카보폴아쿠아 SF-1(30중량%) | 아크릴레이트 공중합체 | ㅡ | 0.900 | 2.700 | 3.600 | 4.500 | 6.000 |
| 아틀라스G-4280(72%) | PEG-80소르비탄 라우레이트 | 4.580 | 4.580 | 4.580 | 4.580 | 4.580 | 4.580 |
| 테고베타인 L7V(30중량%) | 코카미도프로필베타인 | 11.330 | 11.330 | 11.330 | 11.330 | 11.330 | 11.330 |
| 세데팔TD403LD(30중량%) | 나트륨 트리데세스 설페이트 | 20.000 | 20.000 | 20.000 | 20.000 | 20.000 | 20.000 |
| 글리세린 917(99%) | 글리세린 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 |
| 중합체 JR-400 | 폴리쿼터늄-10 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 |
| 도위실 200 | 쿼터늄-15 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 베르센 100XL | 사나트륨 EDTA | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 |
| 물 | 물 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 |
(데이터는 %w/w로 표현함)
표 3의 각각의 조성물은 다음과 같이 독립적으로 제조하였다.
비커에 물(50.0 부)를 첨가하였다. 실시예 6 내지 10에 있어서, 카보폴 아쿠아 SF-1을 물에 혼합하며 첨가하였다. (실시예 5에 있어서는, 본 단계를 생략하였다). 이어서 아틀라스 G-4280을 혼합하며 이에 첨가하였다. 실시예 5 내지 10에 있어서, 이어서 다음의 성분을 각각 각자의 수득된 혼합물이 균질해질 때까지 교반하며 독립적으로 이에 첨가하였다. 테고베타인 L7V, 세데팔 TD403LD, 글리세린 917, 중합체 JR400, 도위실 200 및 베르센 100XL. 이어서 수득된 용액의 pH를 약 6.3 내지 6.6의 최종 pH가 수득될 때까지 20중량% 수산화나트륨 용액 또는 20중량% 시트르산 용액을 사용하여 적정하였다. 이어서 남은 물을 이에 첨가하였다.
세정 조성물의 순한 정도의 비교: 이어서 실시예 5 내지 10에 따라 제조한 조성물을 위의 TEP 시험에 따라 순함에 대해 시험하였다. 표 4는 각 실시예의 조성물의 TEP 값을 열거하였다.
| 실시예 | TEP 값 |
| 실시예 5 | 1.46 ±0.26 |
| 실시예 6 | 2.68 ±0.28 |
| 실시예 7 | 2.85 ±0.51 |
| 실시예 8 | 2.74 ±0.18 |
| 실시예 9 | 3.34 ±0.83 |
| 실시예 10 | 3.26 ±0.39 |
실시예 5에 나타낸 바와 같이, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체 없이 상대적으로 다량의 음이온성 계면활성제(6.0중량% 활성)를 함유하는 조성물은 상대적으로 낮은 TEP 값을 기록하였고 따라서 자극적이라고 사료되었다. 그러나, 실시예 6에서 나타낸 바와 같이, 이에 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체를 첨가함에 따라, TEP 스코어가 향상되었다. 추가로 실시예 7 내지 10은 본 조성물에 첨가시킨 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체의 양을 증가시킴에 따라, 이들 각각의 조성물의 TEP 값이 일반적으로 수반하여 향상됨을 나타내었다.
이들 실시예는 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체의 존재가 본 조성물의 피부/눈 순함을 현저하게 향상시키며, 이러한 순함은 일반적으로 공중합체의 양이 증가됨에 따라 향상됨을 나타내었다. 추가로, 실시예 2의 조성물 및 실시예 10의 조성물의 비교는 순함(예를 들면, TEP 스코어) 및 (음이온성 계면활성제: 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체)의 비율 사이의 관계를 나타내었다.
실시예 11 내지 13: 세정 조성물의 제조
실시예 11 내지 13의 세정 조성물은 표 5에 나열된 물질 및 양에 따라 제조하였다.
| INCI 명칭 | 5/11** | 12 | 13 | |
| 카보폴 아쿠아 SF-1(30중량%) | 아크릴레이트 공중합체 | ㅡ | 6.000 | 6.000 |
| 아틀라스 G-4280(72%) | PEG-80 소르비탄 라우레이트 | 4.580 | 4.580 | 4.580 |
| 테고베타인 L7V(30중량%) | 코카미도프로필 베타인 | 11.330 | 11.330 | 28.000 |
| 세데팔 TD403LD(30중량%) | 나트륨 트리데세스 설페이트 | 20.000 | 20.000 | 20.000 |
| 글리세린 917(99%) | 글리세린 | 1.900 | 1.900 | 1.900 |
| 중합체 JR-400 | 폴리쿼터늄-10 | 0.140 | 0.140 | 0.140 |
| 도위실 200 | 쿼터늄-15 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 베르센 100XL | 사나트륨 EDTA | 0.263 | 0.263 | 0.263 |
| 물 | 물 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 |
(데이터는 %w/w로 표현함)
** 실시예 11은 실시예 5와 동일하다
표 5의 조성물은 다음과 같이 제조하였다. 비커에 물(25.0 부)를 첨가하였다. 실시예 12 및 13에 있어서, 카보폴 아쿠아 SF-1을 물에 혼합하며 첨가하였다. (실시예 11에 대해서는, 본 단계를 생략하였다.) 이어서 다음의 성분을 각각 각자의 수득된 혼합물이 균질해질 때까지 혼합하며 이에 독립적으로 첨가하였다. 아틀라스 G-4280, 테고베타인 L7V, 세데팔 TD403LD, 글리세린 917, 중합체 JR400, 도위실 200 및 베르센 100XL. 이어서 수득한 용액의 pH를 약 6.3 내지 6.6의 최종 pH가 수득될 때까지 20중량% 수산화나트륨 용액 또는 20중량% 시트르산 용액으로 적정하였다. 이어서 남은 물을 이에 첨가하였다.
세정 조성물의 순한 정도의 비교: 실시예 11 내지 13에 따라 제조한 조성물을 위의 TEP 시험 및 눈의 따끔거림 시험에 따라 순함에 대해 시험하였고, 결과는 아래의 표 6에 열거하였다.
| 실시예 | TEP 값 | % 눈의 따끔거림 값(실시예 대 대조군) |
| 실시예 5/11** | 1.46 + 0.26 | 시험하지 않음 |
| 실시예 12 | 3.26 + 0.39 | 23 대 0 |
| 실시예 13 | 3.02 + 0.76 | 10 대 0 |
** 실시예 11은 실시예 5와 동일하다.
소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체가 결여된 실시예 #11의 조성물이 현저하게 낮은 TEP 값을 산출했기 때문에, 이는 자극성이 있으며 사람에 대한 실험에 허용되지 않는 것으로 사료되었고; 따라서, 본 조성물에 대한 눈의 따끔거림 시험은 수행하지 않았다.
실시예 12에 나타낸 바와 같이, 본 조성물에 대한 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체의 첨가는 TEP 값의 현저한 증가에 기여하며, 이는 수득된 조성물이 피부 및/또는 눈에 순함을 나타내었다. 그러나, 눈의 따끔거림 값은 본 조성물이 여전히 목적하지 않은 수준의 감지된 쏘임을 가짐을 나타내었다.
실시예 13은 실시예 12의 조성물에 대한 양쪽성 계면활성제의 첨가에 따라, 수득된 조성물이 피부 및/또는 눈에 순할 뿐 아니라, 눈의 따끔거림이 사실상 없음을 나타내었다.
이들 실시예는 상대적으로 다량의 음이온성 계면활성제를 함유하는 조성물의 피부와 눈 자극이 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체를 이에 첨가함으로서 감소될 수 있지만; 여전히 수득된 조성물은 눈의 따끔거림을 유지함을 증명하였다. 추가로 이들 실시예는 눈의 따끔거림 효과가 이에 양쪽성 계면활성제를 첨가함으로서 감소될 수 있음을 증명하였고, 이러한 효과를 감소시킬 수 있는 음이온성 계면활성제 : 양쪽성 계면활성제 비율을 나타내었다.
실시예 14 내지 19: 세정 조성물의 제조
실시예 14 내지 19의 세정 조성물은 표 7에 열거된 물질 및 양에 따라 제조하였다.
| INCI 명칭 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19** | |
| 알코스퍼스 747(40중량%) | 개질된 폴리카복실레이트*** | 4.500 | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ |
| PEG 8000 (100중량%) | PEG 8000*** | ㅡ | 1.800 | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ |
| 폴리옥스 WSR 205 (100중량%) | PEG-14M*** | ㅡ | ㅡ | 1.800 | ㅡ | ㅡ | ㅡ |
| 카보폴 ETD 2020 (100중량%) | 카보머*** | ㅡ | ㅡ | ㅡ | 1.800 | ㅡ | ㅡ |
| 카보폴 울트레즈 10 (100중량%) | 카보머*** | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ | 1.800 | ㅡ |
| 카보폴 아쿠아 SF1 (30중량%) | 아크릴레이트 공중합체 | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ | 6.000 |
| 테고베타인 L7V (30중량%) | 코카미도프로필 베타인 | 9.330 | 9.330 | 9.330 | 9.330 | 9.330 | 9.330 |
| 모나테르산 949J (30중량%) | 이나트륨 라우로암포디아세테이트 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 세데팔 TD403LD (30중량%) | 나트륨 트리데세스 설페이트 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 |
| 글리세린 917 (99%) | 글리세린 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 |
| 중합체 JR-400 | 폴리쿼터늄-10 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 |
| 도위실 200 | 쿼터늄-15 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 베르센 100XL | 사나트륨 EDTA | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 |
| 수산화나트륨 용액(20중량%) | 수산화나트륨 | ㅡ | ㅡ | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 |
| 시트르산 용액(20중량%) | 시트르산 | 0.500 | 0.500 | ㅡ | ㅡ | ㅡ | ㅡ |
| 물 | 물 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 | 충분한 양 |
(데이터는 %w/w로 표현함)
** - 실시예 19는 실시예 1과 동일하다
*** - 중합체는 가교결합되지 않는다
**** - 중합체는 가교결합되지만, 소수성으로 개질되지는 않는다
표 7의 조성물은 다음과 같이 제조하였다.
비커에 물(50.0 부)를 첨가하였다. 본 중합체(실시예 #14에서는 알코스퍼스 747, 실시예 #15에서는 PEG 8000, 실시예 #16에서는 폴리옥스 WSR 205 및 실시예 #14에서는 카보폴 ETD 2020)을 물에 혼합하며 첨가하였다. 다음의 성분을 각각 각자의 수득된 혼합물이 균질해질 때까지 혼합하며 이에 독립적으로 첨가하였다. 테고베타인 L7V, 모나테르산 949J, 세데팔 TD403LD, 글리세린 917, 중합체 JR400, 도위실 200 및 베르센 100XL. 이어서 수득된 용액의 pH를 약 6.3 내지 6.6의 최종 pH가 수득될 때까지 20중량% 시트르산 용액(실시예 14 및 15) 또는 20중량% 수산화나트륨 용액(실시예 16-19)를 사용하여 적정하였다. 이어서 남은 물을 이에 첨가하였다.
세정 조성물의 순한 정도의 비교: 실시예 14 내지 19에 따라 제조한 조성물을 위의 TEP 시험에 따라 순함에 대해 시험하였고, 결과는 아래의 표 8에 열거되어 있다:
| 실시예 | TEP 값 |
| 실시예 14 | 3.04 ±0.04 |
| 실시예 15 | 3.64 ±1.01 |
| 실시예 16 | 3.69 ±0.98 |
| 실시예 17 | 4.08 ±0.18 |
| 실시예 18 | 시험하지 않음 # |
| 실시예 19 | 4.93 ±0.32* |
# - 실시예가 불안정하거나 비균질했음
* - 통계적으로 현저히 상이함(95중량% CI)
비-소수성 개질 아크릴산 중합체를 사용한 실시예 #18의 조성물(울트레즈-10)은 현 세정 조성물과 같은 고전해질 시스템과 혼화가능하지 않고, 따라서 TEP 시험에 따라 시험할 수 없는 불안정한, 비균질성 시스템을 산출하였다.
이들 실시예는 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체가 각종 기타 중합체에 의해 제공된 것과 비교하여 우수한 자극성 완화를 제공함을 밝혔다. 본 데이타의 통계적 분석은 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴산 공중합체가 95중량% 신뢰 간격에서 다른 시험된 중합체 중 어느 것보다 현저하게 나은 자극성 완화를 입증한다는 것을 추가로 증명하였다.
추가로 본 실시예는 모든 중합체가 세정 계면활성제 조성물의 피부/눈 자극을 완화시킬 수는 없음을 나타내었다. 따라서, 본 실시예는 본 중합체 내의 소수성 개질 및 가교결합의 존재 둘 다가 세정 계면활성제 조성물에 의해 보유되는 피부/눈 자극 특성을 현저하게 감소시키는 데 기여한다는 것을 암시하였다.
실시예 20 내지 23: 세정 조성물의 제조
실시예 20 내지 23의 세정 조성물은 표 9에 나열한 물질 및 양에 따라 제조하였다.
| INCI 명칭 | 20 | 21 | 22 | 23 | |
| 카보폴 아쿠아 SF-1(30중량%) | 아크릴레이트 공중합체 | 6.000 | ㅡ | 6.000 | ㅡ |
| 아틀라스 G-4280 (72%) | PEG-80 소르비탄 라우레이트 | 4.580 | 4.580 | ㅡ | ㅡ |
| 테고베타인 L7V (30중량%) | 코카미도프로필 케타인 | 9.330 | 9.330 | ㅡ | ㅡ |
| 모나테르산 949J (30중량%) | 이나트륨 라우로암포디아세테이트 | 2.000 | 2.000 | ㅡ | ㅡ |
| 세데팔 TD403LD (30중량%) | 나트륨 트리데세스 설페이트 | 20.000 | 20.000 | 20.000 | 20.000 |
| 글리세린 917 (99%) | 글리세린 | 1.900 | 1.900 | 1.900 | 1.900 |
| 중합체 JR-400 | 폴리쿼터늄-10 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 |
| 도위실 200 | 쿼터늄-15 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 베르센 100XL | 사나트륨 EDTA | 0.263 | 0.263 | 0.263 | 0.263 |
| 수산화나트륨 용액 (20중량%) | 수산화나트륨 | 0.500 | ㅡ | 0.500 | ㅡ |
| 시트르산 용액 (20중량%) | 시트르산 | ㅡ | 0.500 | ㅡ | 0.500 |
| 물 | 물 | 55.237 | 61.237 | 71.147 | 77.147 |
(데이터는 %w/w로 표현함)
표 9의 조성물은 다음과 같이 제조하였다. 비커에 물(50.0 부)를 첨가하였다. 실시예 20 및 22에 있어서, 카보폴 아쿠아 SF-1을 물에 혼합하며 첨가하였다. (실시예 21 및 23에 있어서는, 본 단계를 생략하였다). 실시예 20 및 21에 대해서는, 이어서 아틀라스 G-4280을 물 또는 물/카보폴 혼합물에 첨가하였다. 실시예 20 및 21에 대하여, 다음의 성분을 각각 각자의 수득된 혼합물이 균질해질 때까지 교반하며 독립적으로 이에 첨가하였다. 테고베타인 L7V, 모나테르산 949J, 세데팔 TD403LD, 글리세린 917, 폴리머 JR400, 도위실 200 및 베르센 100XL. 실시예 3 및 4에 있어서는, 테고베타인 L7V 및 모나테르산 949J를 생략하였다. 이어서 수득한 용액의 pH를 약 6.3 내지 6.6의 최종 pH가 수득될 때까지 20중량% 수산화나트륨 용액(실시예 20 및 22) 또는 20중량% 시트르산 용액(실시예 21 및 23)으로 적정하였다. 이어서 남은 물을 이에 첨가하였다.
세정 조성물의 순한 정도의 비교: 실시예 20 내지 23에 따라 제조된 본 조성물을 위의 TEP 시험에 따라 순함에 대해 시험하였고, 결과는 아래의 표 10에 열거되어 있다:
| 실시예 | TEP 값 |
| 실시예 20 | 1.94 ±0.69 |
| 실시예 21 | 1.72 ±0.18 |
| 실시예 22 | 1.19 ±0.25 |
| 실시예 23 | 1.19 ±0.14 |
실시예 20의 조성물에 대해 보고된 TEP 값은 실시예 10 및 12에 기술한 바와 같은 유사한 조성물에 대해 보고된 TEP 값보다 현저히 낮았다. 이러한 불일치에 기인하여, 실시예 20 내지 23에 대한 TEP 시험이 기술된 프로토콜에 따라 적합하게 수행되었는지의 여부에 대해서는 불분명하였다.
피부 검정 시험을 사용한 세정 조성물의 순한 정도의 비교: 실시예 20 내지 23에 따라 제조된 조성물을 위의 피부 검정 시험에 따라 순함에 대해 시험하였다. 본 시험은 실시예 20 및 22의 조성물이 피부 검정 시험의 4개의 스크린을 통과하였고, 따라서 피부에 순한 것으로 사료됨을 나타낸다.
본 발명에 따라, 전체 세정 조성물의 순함 및 안전 특성을 손상시키지 않으면서, 양호한 발포 특성을 나타내는 효과적인 세정 조성물을 제공할 수 있다.
Claims (14)
- 조성물의 전체 중량을 기준으로 음이온성 계면활성제(a) 약 0.1 내지 약 12.5중량%와 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.1 내지 약 8중량%를 포함하고, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1이며, 양쪽성 계면활성제를 사실상 함유하지 않고 피부에 순한, 인체 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 2:1 내지 약 30:1인 인체 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 음이온성 계면활성제가 알킬 설페이트, 알킬 에테르 설페이트, 설포석시네이트, 이세티오네이트, 아실 아미드, 알킬 에테르 카복실레이트, 알킬 포스페이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 인체 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 음이온성 계면활성제가 알킬 에테르 설페이트, 알킬 에테르 카복실레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 인체 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체가 산성 단량체 1개 이상 및 소수성 에틸렌계 불포화 단량체 1개 이상으로 이루어지는 인체 세정 조성물.
- 제5항에 있어서, 산성 단량체 1개 이상이 염기로 중화될 수 있는 에틸렌계 불포화 산 단량체이고, 소수성 에틸렌계 불포화 단량체 1개 이상은 탄소수가 3 이상인 소수성 탄소 쇄로 이루어지는 인체 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체가 불포화 카복실산 단량체 1개 이상; 소수성 단량체 1개 이상; 알킬 머캅탄, 티오에스테르, 아미노산-머캅탄 함유 화합물 또는 펩타이드 단편, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 소수성 쇄 전달제; 가교결합제; 및 임의의 입체 안정화제로부터 유도된 조성물이며, 불포화 카복실산 단량체의 양이, 불포화 단량체와 소수성 단량체의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 60 내지 약 98중량%인 인체 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체가 상품명 "카보폴 아쿠아 SF-1(Carbopol Aqua SF-1)"으로 구입할 수 있는 아크릴레이트 공중합체인 인체 세정 조성물.
- 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여,알킬 에테르 설페이트, 알킬 에테르 카복실레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 음이온성 계면활성제(a) 약 4 내지 약 10중량% 및 불포화 카복실산 단량체 1개 이상; 소수성 단량체 1개 이상; 알킬 머캅탄, 티오에스테르, 아미노산-머캅탄 함유 화합물 또는 펩타이드 단편, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 소수성 쇄 전달제; 가교결합제; 및 임의의 입체 안정화제로부터 유도되고, 불포화 카복실산 단량체의 양이, 불포화 단량체와 소수성 단량체의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 60 내지 약 98중량%인 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체(b) 약 0.3 내지 약 6중량%를 포함하고, 성분(b)에 대한 성분(a)의 중량비가 약 3:1 내지 약 20:1이며, 양쪽성 계면활성제를 사실상 함유하지 않고 피부에 순한, 인체 세정 조성물.
- 제9항에 있어서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체가 상품명 "카보폴 아쿠아 SF-1"으로 구입할 수 있는 아크릴레이트 공중합체인 인체 세정 조성물.
- 음이온성 계면활성제를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1 내지 12.5중량% 포함하는 세제 조성물에 대한 피부 자극을 감소시키는 방법으로서,당해 세정 조성물이, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체를, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, 약 0.1중량% 이상 내지 약 8중량% 첨가하며, 이러한 첨가제가 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체에 대한 음이온성 계면활성제의 중량비가 약 1:1 내지 약 40:1로 되기에 충분한 조건하에 수행되는 방법.
- 제11항에 있어서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체가 산성 단량체 1개 이상 및 소수성 에틸렌계 불포화 단량체 1개 이상으로 이루어지는 방법.
- 제12항에 있어서, 산성 단량체 1개 이상이 염기로 중화될 수 있는 에틸렌계 불포화 산 단량체이고, 소수성 에틸렌계 불포화 단량체 1개 이상은 탄소원자 3개 이상을 갖는 소수성 탄소 쇄로 이루어지는 방법.
- 제11항에 있어서, 소수성으로 개질되고 가교결합된 음이온성 아크릴 공중합체가 상품명 "카보폴 아쿠아 SF-1"으로 구입할 수 있는 아크릴레이트 공중합체인 방법.
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