KR20050013533A - 고순도 산화티탄 및 그 제조방법 - Google Patents

고순도 산화티탄 및 그 제조방법

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KR20050013533A
KR20050013533A KR10-2004-7014795A KR20047014795A KR20050013533A KR 20050013533 A KR20050013533 A KR 20050013533A KR 20047014795 A KR20047014795 A KR 20047014795A KR 20050013533 A KR20050013533 A KR 20050013533A
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코고이히사오
타나카준
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쇼와 덴코 가부시키가이샤
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Abstract

레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 5㎛∼200㎛인 이산화티탄으로서, TiO2로 환원된 순도가 99.5질량% 이상이고, Fe함유량이 20질량ppm 이하, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 0.05질량% 이하, S함유량이 50질량ppm 이하인 것을 특징으로 하는 이산화티탄이 제공된다. 또한, 가연성 가스와 지연성 가스를 이용하여 형성된 고온의 화염내에 원료로서 사용되는 이산화티탄을 도입하여, 구상 이산화티탄을 얻는 단계를 포함하는 이산화티탄의 제조방법으로서, 원료 이산화티탄은 사염화티탄이 고온에서 산화성가스로 산화되는 기상법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법이 제공된다.

Description

고순도 산화티탄 및 그 제조방법{HIGH PURITY TITANIUM OXIDE AND PRODUCTION PROCESS THEREOF}
이산화티탄 분말은 백색 안료와 화장품 조성물으로 널리 사용되고 있으며, 예를 들면 유전체인 티탄산 바륨의 원료나 광촉매로 사용되고 있다. 이산화티탄 분말은 우수한 잠복 특성과 자외선 차단 능력 때문에 백색 안료와 화장품 조성물으로 사용되고 있다. 사용시 이러한 이산화티탄 분말의 특성을 충분히 얻기 위해서, 분말은 다음의 이유로 매우 적은 양의 응집 입자를 함유하는 분산체로 형성되어야 한다. 이산화티탄 분말 내에 응집 입자가 존재하는 경우, 분말은 촉감이 나쁘고 매끄럽지 못하다. 이러한 이산화티탄 분말이 피부에 닿으면, 분말은 피부 위에 균일하게 발라지지 않고, 이에 따라 분말은 열등한 자외선 차단 및 불균일한 잠복 특성을 나타낸다.
이산화티탄 분말이 유전체인 티탄산 바륨이나 다른 세라믹 재료의 원료로 사용되는 경우, 일반적으로 이산화티탄 분말와 다른 성분을 함유하는 슬러리가 조제되고, 이 슬러리는 혼합 또는 분쇄된 후 성형되며 소결된다. 소결 생성물을 제조하는 이러한 방법을 이용하는 하나의 이유는 소결 생성물의 원료 성분의 분리를 방지하기 위함이다. 원료 성분의 분리는 소결 과정 동안 구조의 불균일한 성장을 일으키고, 소결 생성물의 강도 저하나 성능 저하를 일으킨다. 이산화티탄 입자에 있는 구멍(닫힌 구멍 또는 열린 구멍)은 구조의 불균일한 성장을 일으키고, 소결 생성물의 강도 저하와 성능 저하를 가져온다. 대개의 경우, 응집 입자는 원료 성분의 분리를 일으킨다. 응집 입자의 양은 혼합/분쇄 과정을 통해 감소될 수 있다. 그러나, 응집 입자의 양을 이산화티탄 분말이 실제로 사용될 수 있는 레벨로 감소시키기 위해서는, 혼합/분쇄 과정에 매우 많은 양의 에너지가 요구된다. 그러므로, 원료로 제공된 이산화티탄 분말이 잘 분산될 수 있는 즉, 분말이 다른 성분과 쉽게 혼합될 수 있는 것이 바람직하다.
이산화티탄 분말의 입자크기는 단일 성분의 분리 방지의 관점에서 중요한 인자이다. 이산화티탄 분말이 세라믹 재료를 제조하기 위해 사용될 때, 어떤 경우 다른 입자크기의 복수의 분말 성분은 혼합되고, 그 결과의 혼합물은 성형되며 소결된다. 이산화티탄 분말이 다른 입자크기의 복수의 분말 성분으로 쉽게 분산될 수 있으면, 많은 양의 에너지가 요구되는 분말 균일화의 입자크기를 만드는 과정은 생략될 수 있다. 5∼200㎛의 입자크기를 가지고 우수한 분산 능력을 가지는 이산화티탄 분말(그 소결 생성물은 성분이 균일해야 함)는 예를 들면 전자 재료를 제조하기 위한 세라믹 원료로 매우 유용하다. 어떤 경우 이러한 이산화티탄 분말은 균일한 성분과 마찬가지로 고순도를 가질 것이 요구된다. 이것은 고순도를 가지는 이산화티탄 분말이 더욱 향상된 성능을 나타낼 것이기 때문이다.
높은 분산 능력을 가지는 구멍이 없는 고순도의 이산화티탄 분말은 세라믹 생성물 뿐만 아니라 광절연체의 분극 재료로 사용된 루틸 단결정을 제조하기 위한 원료로 선호된다. 루틸 단결정을 제조하는 방법의 예로는, 이산화티탄 분말을 산-수소 화염 속으로 도입하여 단결정을 성장시키는 베르누이 방법과, 시료를 광원으로부터 빛의 수렴으로 획득된 에너지에 의해 열처리하고 용융시켜 단결정을 성장시키는 플로팅 존 방법(floating zone method)을 포함한다. 베르누이 방법의 경우에는 이산화티탄 분말의 순도와 유동성이 중요한 인자이고, 플로팅 존 방법의 경우에는 이산화티탄 분말의 순도와 성형성이 중요한 인자이다. 일반적으로, 이산화티탄 분말의 유동성은 조립(造粒)을 통해 조정된다. 그러나, 5∼200㎛의 입자크기를 가지는 이산화티탄 분말에는 조립이 필요하지 않다. 다른 입자크기의 분말로 균일하게 분산될 수 있는 이산화티탄 분말은 우수한 성형성을 나타낸다. 무색의 루틸 단결정이 선호되기 때문에, 원료 이산화티탄 분말은 고순도를 가질 필요가 있다. 또한, 입자를 통과하는 빛의 산란을 일으키지 않도록 분말이 입자 내에 구멍이 없는 것이 바람직하다.
이하에서는 이산화티탄의 광촉매 메카니즘을 설명하기로 한다. 이산화티탄은 약 400㎚이하의 파장을 가지는 UV선을 흡수하고 전자를 여기시킨다. 그 결과의 전자와 정공이 이산화티탄 입자의 표면에 도달하면, 전자와 정공은 산소 또는 물과반응하며, 다양한 래디컬(radical)을 발생한다. 이 래디컬은 산화 효과를 발휘하며, 입자의 표면 상에 흡수된 물질을 산화하고 분해한다.
이산화티탄의 광촉매 작용을 활용하기 위해서, 이산화티탄은 쉽게 물질을 흡수할 수 있도록 구조의 표면 상에 지지되어야 한다. 이산화티탄에 의해 구조를 코팅하는 일반적인 과정에서, 이산화티탄을 코팅하는 슬러리는 구조 상에 도포된 후 건조된다. 응집 입자가 슬러리 내에 존재한다면, 슬러리가 건조 또는 응고될 때, 응집 입자는 구조 상에 지지된다. 그 결과, 코팅 필름의 조성은 불균일해지고, 필름의 투명성과 매끄러움 특성이 저하되며, 혹은 생성물로서 구조의 질이 저하된다. 이산화티탄이 광촉매 작용을 하기 위해서, 이산화티탄은 코팅 필름의 표면 상에 노출되어야 한다. 유기 바인더가 사용될 때, 필름의 두께는 일반적으로 수㎛에서 수십㎛이다. 그러므로, 약 5∼200㎛의 평균 크기를 가지는 광촉매 이산화티탄 입자가 사용될 때, 입자는 코팅 필름의 표면 상에 부분적으로 노출될 가능성이 높으므로, 충분한 광촉매 작용을 할 수 있다. 이산화티탄에 함유된 불순물은 광촉매 작용을 저하시킬 수 있기 때문에, 광촉매 작용을 활용하는 이산화티탄은 고순도를 가져야 바람직하다. 예를 들면, Fe와 Cl는 생성된 래디컬을 끌어들이므로 바람직하지 못한 불순물이다.
상기한 바와 같이, 이산화티탄 분말은 널리 사용될 수 있고, 높은 분산 능력을 가지고, 고순도를 가지며, 구멍을 갖지 않을 것이 요구된다. 또한, 이산화티탄 분말의 적당한 입자크기는 사용 목적에 따라 가변적이므로, 임의의 입자크기의 이산화티탄 분말을 제조하는 기술이 요구된다.
이산화티탄을 제조하는 방법으로는 크게 기상법과 액상법으로 나눌 수 있다. 기상법에서는 사염화티탄 등의 원료가 기화되고, 그 기화된 가스는 산소 또는 수증기 등의 산화성 가스와 반응한다. 액상법에서는 예를 들면 황산 티타닐을 함유한 수용액이 가수분해된다. 적은 양의 응집 입자를 함유한 분말을 제조할 수 있다는 점에서, 기상법이 액상법보다 우수하다.
그러나, 기상법에서는 2㎛ 초과의 평균 크기를 가지는 분말 제조의 어려움에 부딪치게 된다. 한편, 액상법에서는 제조되는 입자의 크기를 넓은 범위 내에서 쉽게 조정할 수 있다. 그러나, 액상법에서 반응구역의 생성된 입자 농도와 핵 농도는 기상법의 경우와 비교할 때 더 높으므로, 입자의 연합/성장이 일어나기 쉽고, 응집 입자가 형성되기 쉽다. 또한, 액상법은 고액 분리와 건조 단계를 필요로 한다. 고액 분리 중에 생성된 입자 사이의 액체 가교가 건조 과정 중에 입자의 응집을 일으킨다.
이산화티탄을 제조하는 공지의 기상법의 예로는, 일본 특허출원 공개 제1994-340423호 공보에 개시된 사염화티탄을 화염에서 가수분해해서 루틸 함유량이 높은 이산화티탄을 제조하는 방법과, 일본 특허출원 공개 제1995-316536호에 개시된 사염화티탄을 고온 기상에서 가수분해해서 투명한 결정의 이산화티탄을 제조하는 방법이 있다.
그러나, 이러한 기상법은 응집 입자를 함유하지 않는 분말 제조의 어려움에 부딪치게 된다. 비교적 적은 양의 응집 입자를 함유한 분말(즉, 거의 단분산 분말)을 제조하는 방법의 예로는, 이산화티탄 분말을 직접 고온 화염 속에 도입하고 고온으로 용융시켜 이산화티탄 분말 생성물을 제조하는 화염용해법과, 이산화티탄 대신에 사염화티탄 가스나 티탄 알콕사이드를 고온 화염 속에 도입해서 구상의 이산화티탄을 제조하는 방법과, 원료로 제공되는 이산화티탄을 연소하고 분쇄하는 방법이 있다.
일본 특허출원 공개 제1998-174864호 공보는 원료로 이산화티탄을 사용하는 대표적인 화염용해법으로, 루틸형 이산화티탄 분말을 고온 화염 속에 도입해서 광촉매 활성 능력의 아나타제형(anatase-type) 이산화티탄을 제조하는 화염용해법을 개시하고 있다. 일본 특허출원 공개 제2001-151509호 공보는 구상의 이산화티탄을 제조하는 대표적인 방법으로, 사염화티탄의 기상 반응에 수소를 사용해서 반응구역의 온도를 증가시키는 방법을 개시하고 있다.
화염용해법에서는 미세 입자의 생산성이 매우 낮거나 미세 입자가 전혀 생산될 수 없다. 화염용해법에서는 원료로 제공되는 이산화티탄이 화염 속에 도입되고, 열에 의해 부분적으로 용융된 이산화티탄 입자가 입자의 표면장력에 의해 구상의 분말로 형성된다. 화염용해법에서는 액상법으로 제조되는 비교적 큰 입자크기의 이산화티탄 분말이 원료로 사용된다. 미세 이산화티탄 분말은 미세 입자를 제조하는 원료로 사용되어야 한다. 그러나, 미세 이산화티탄 분말이 원료로 사용되는 경우, 심각한 입자의 응집이 발생한다. 또한, 1차 입자가 작은 크기를 가지므로, 입자는 쉽게 용융되고, 입자의 움직임은 화염 난류에 의해 활발하다. 그 결과, 1차 입자 사이의 연합 빈도가 증가하므로, 큰 입자가 수적으로 증가하고, 입자의 성장이 일어나기 쉬우며, 따라서 그 성장 중에 많은 양의 공기가 입자 안으로 들어가게 된다. 화염용해법에서, 비교적 큰 입자크기를 가지는 이산화티탄 분말이 원료로 사용되는 경우, 원료 분말과 대략 같은 크기를 가지고 구멍이 거의 없는 구상의 입자가 제조된다.
티탄 알콕사이드나 사염화티탄 등의 원료를 연소화염 속에 도입하고 가수분해해서 이산화티탄을 제조하는 방법에서는, 핵 생성과 입자 성장을 포함하는 단계가 연소화염에서 수행되어야 하므로, 연소 가스나 화염 길이의 양을 증가시킴으로써 입자의 고온 체류 시간이 늘어남에 따라 입자의 크기가 다소 증가되기는 하지만, 큰 규모의 설비가 필요하다. 특히, 사염화티탄이 원료로 사용되는 경우, 고온 염소 가스나 고온 염화수소 가스의 체류 시간은 늘어나서, 반응기나 반응 설비의 부식이 야기되고, 고순도 생성물의 생성을 어렵게 한다. 일반적으로, 2㎛ 초과의 1차 입자크기를 가지는 큰 입자는 상기 방법으로 성장하기가 매우 어렵다.
상기한 바와 같이, 화염을 사용하는 방법에서는 고온 반응구역의 길이와 입자의 체류 시간을 조정하는 것이 어려워져, 입자크기의 조정과 입자의 순도 증가를 어렵게 한다. 그 결과, 수㎛에서 수백㎛의 입자크기를 가지는 고순도 이산화티탄을 제조하기는 어렵다.
정치소성(static firing)에 의한 방법에서는 고온에서 원자의 이동성을 활발하게 해서 입자를 성장시킨다. 이 방법에서는 사용되는 장치의 구성요소인 재료로부터의 원자 이동이 필연적이며, 불순물에 의한 입자의 오염을 가져온다. 정치소성을 사용하는 방법은 소성된 입자의 분쇄(즉, 입자크기의 조정)를 필요로 하며, 입자는 분쇄 매질로부터 얻어진 불순물에 의해 필연적으로 오염된다. 정치소성법을통해 입자에 혼입되기 쉬운 물질의 예로는 Fe, Cr, Ni, Al, Si 및 Zr이 있다.
본 발명의 목적은 수㎛에서 수백㎛의 평균 입자크기를 가지고 높은 분산 능력을 나타내는 고순도 이산화티탄으로, 화염용해법으로 제조되고, 산업상 널리 사용될 수 있으며, 특히 광촉매 분말과 세라믹 성형 생성물 원료로 적당한 고순도 이산화티탄을 제공하는 것이다.
본 발명은 원료로 제공된 이산화티탄을 고온 화염 속에 도입함으로써 제조되는 구상의 이산화티탄에 관한 것이다. 레이저 입자크기 분석법에 의해 측정된 구상의 이산화티탄 생성물의 평균 입자크기는 5∼200㎛이고, Fe, Ni, Cr, Si, Al, Zr, S, Cl 등의 불순물을 소량 함유한다. 또한, 본 발명은 이산화티탄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 원료 이산화티탄에 대한 제조방법을 수행하는 전형적인 반응장치를 나타내는 개략 설명도; 및
도 2는 본 발명의 제조방법을 수행하는 전형적인 반응장치를 나타내는 개략 설명도이다.
본 발명은 상술한 바를 감안하여 다방면으로 연구한 결과로 이루어진다. 본 발명은 특정 제조방법에 의해 제조되고 높은 분산 능력을 나타내고, 특정 입자크기를 가지는 이산화티탄이 화염용해법에 원료로 사용되는 경우, 짧은 고온 체류 시간 내에 이산화티탄의 구상 입자를 쉽게 형성할 수 있고, 이산화티탄의 입자크기를 쉽게 조정할 수 있으며, 우수한 분산 능력을 나타내고 구멍이 없는 고순도 이산화티탄을 제조할 수 있는 방법을 알아냈다.
따라서, 본 발명은 하기 발명(1)∼(27)들을 포함한다.
(1): 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 5㎛∼200㎛인 이산화티탄으로서, TiO2로 환원된 순도가 99.5질량% 이상이고, Fe함유량이 20질량ppm 이하, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 0.05질량% 이하, S함유량이 50질량ppm 이하인 것을 특징으로 하는 이산화티탄.
(2): 상기 (1)항에 있어서, 상기 이산화티탄의 밀도가 3.7g/㎤ 이상인 것을특징으로 하는 이산화티탄.
(3): 상기 (1)항 또는 (2)항에 있어서, 광촉매성을 나타내는 것을 특징으로 하는 이산화티탄.
(4): 상기 (1)항 내지 (3)항 중 어느 한 항에 있어서,
하기식[1]:
구형도 = (입자의 투영상면적과 동일한 면적을 가지는 원의 원주) / (입자의 투영상의 윤곽의 길이) ...[1]
에 의해 정해지는 구형도가 0.9이상인 입자의 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 이산화티탄.
(5): 가연성 가스와 지연성 가스를 이용하여 형성된 고온의 화염내에 원료로서 사용되는 이산화티탄을 도입하여, 구상 이산화티탄을 얻는 단계를 포함하는, 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄의 제조방법으로서, 원료 이산화티탄은 사염화티탄이 고온에서 산화성가스로 산화되는 기상법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(6): 상기 (5)항에 있어서, 사염화티탄을 산화성 가스로 산화시킴으로써 이산화티탄을 제조하는 기상법에 의해 상기 원료 이산화티탄을 제조하는 이산화티탄의 제조방법으로서, 사염화티탄 함유 가스와 산화성 가스를 500℃ 이상으로 예열하고, 이들 사염화티탄 함유 가스와 산화성 가스를 10m/s 이상의 유속으로 반응관에 공급하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(7): 상기 (6)항에 있어서, 상기 반응은 상기 반응관의 온도가 600℃를 넘는구역에 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스를 3초 이하동안 유지함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(8): 상기 (5)항 내지 (7)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄은 BET 비표면적 환산 입자크기가 7㎚∼500㎚이고, 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 0.4㎛∼10㎛이고, Fe함유량이 20질량ppm 이하, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 1질량% 이하, S함유량이 200질량ppm 이하, 기상법을 통해 제조된 이산화티탄인 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(9): 상기 (5)항 내지 (7)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄은, BET환산 입자크기가 150㎚∼1000㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 0.5㎛∼20㎛이며 기상법을 통해 제조된 이산화티탄과, BET환산 입자크기가 7㎚∼500㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 0.4㎛∼10㎛이며 기상법을 통해 제조된 이산화티탄의 혼합 분말로서, 상기 이산화티탄들은 Fe함유량이 20질량ppm 이하, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 1질량% 이하, S함유량이 200질량ppm 이하이며 기상법을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(10): 상기 (5)항 내지 (9)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄은 관 레이놀즈 수가 10000이상인 난류 캐리어 가스에 의해 분산 및 운반되어 고온의 화염 내에 도입되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(11): 상기 (10)항에 있어서, 원료 이산화티탄과 노즐로부터 분출된 캐리어 가스의 혼합물(이하, 이 혼합물을 "원료-캐리어 혼합가스"라 약칭함)의 유속은 8Nm/s(N은 "표준상태"를 의미하고, "Nm/s"라는 표현은 표준상태에서 노즐로부터 분출되는 가스량(Nm3/s)을 노즐 분출구의 면적(m2)으로 나눔으로써 구한 유속을 의미함) 이상이고, 버너 노즐로부터 분출된 가연성 가스의 유속은 분출된 원료-캐리어 혼합가스 유속의 0.8∼4배이고, 버너 노즐로부터 분출된 산화성 가스의 유속은 분출된 원료-캐리어 혼합가스 유속의 1.3∼11배이며, 분출된 산화성 가스의 유속은 분출된 가연성 가스의 유속보다 빠른 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(12): 상기 (10)항 또는 (11)항에 있어서, 상기 가연성 가스는 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 프로필렌, 아세틸렌, 부탄, LPG, 수소, 일산화탄소, 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 한 종류인 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(13): 상기 (10)항 내지 (12)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화성 가스는 15체적%∼100체적%의 산소를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(14): 상기 (10)항 내지 (13)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄과 상기 캐리어 가스는 화염의 상류 영역으로부터 상기 가연성 가스의 하류 영역을 향해 분출되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
(15): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄이 유기중합체에 조성물 전체 질량을 기준으로 0.01질량%∼80질량% 포함되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
(16): 상기 (15)항에 있어서, 상기 조성물의 유기중합체는 합성 열가소성수지, 합성 열경화성수지, 및 천연수지로 이루어진 군으로부터 선택된 한 종류 이상인 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
(17): 상기 (15)항 또는 (16)항에 있어서, 상기 유기 중합체 조성물은 화합물인 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
(18): 상기 (15)항 또는 (16)항에 있어서, 상기 유기 중합체 조성물은 마스터배치인 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
(19): 상기 (15)항 또는 (16)항에 기재된 유기중합체 조성물을 성형하여 제조되는 것을 특징으로 하는 성형체.
(20): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 슬러리.
(21): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제.
(22): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 페인트 조성물.
(23): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 표면에 포함하는 것을 특징으로 하는 구조체.
(24): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄으로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 단결정.
(25): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄으로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 세라믹 성형체.
(26): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 원료.
(27): 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 화장품 조성물.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
BET에 의해 환원된 7∼1000㎚의 입자크기를 가지는 원료로서의 초미립자 이산화티탄은 예를 들면 후술하는 진행에 따라 제조될 수 있다.
사염화티탄을 산화성 가스에 의해 고온에서 산화하여 이산화티탄을 제조하는 기상법에서는, 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스를 500℃ 이상으로 예열하고 그 예열된 가스를 반응관에 공급해서 반응을 진행시킨다. 이 방법으로, 각 예열된 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스는 10m/s 이상의 유속으로 반응관에 공급된다. 상기 반응관의 온도가 600℃를 넘는 구역에 예열된 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스를 3초 이하동안 유지함으로써 반응을 진행시킨다. 이 제조방법에서는 예열된 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스를 반응관에 공급하여, 반응관 내에서 난류를 발생시키는 것이 바람직하다.
사염화티탄 함유가스와 산화성 가스는 동축 평행유동 노즐(coxialparallel-flow nozzle)을 사용하여 반응관에 공급될 수도 있다. 사염화티탄 함유가스는 10∼100% 양의 사염화티탄을 함유할 수도 있다.
이하, 상기 제조방법에 의해 제조된 기상법 성장 이산화티탄의 특징을 설명하기로 한다. 기상법 성장 이산화티탄은 1차 입자가 약하게 서로 점결합된 긴 사슬 구조를 가진다. 이 사슬구조는 입자가 형성되는 반응구역 위치로 형성되고, 이 특징은 기상법으로 제조된 분말에 독특하게 나타난다. 사슬의 길이는 1차 입자의 크기에 따라 변한다. 액상법으로 제조된 분말은 이런 사슬 구조를 갖지 않으며, 1차 입자의 응집을 형성한다.
본 발명에 의하면, BET에 의해 7∼500㎚의 입자크기를 가지는 기상법 성장 이산화티탄 분말과 150∼1000㎚의 입자크기를 가지는 기상법 성장 이산화티탄 분말을 적절하게 함께 혼합하거나 또는 기상법 성장 분말을 원료로 사용해서, 레이저 입자크기 분석법으로 측정된 5∼200㎛의 평균 입자크기를 가지는 이산화티탄을 제조한다. 이산화티탄 생성물의 입자크기는 원료의 혼합비를 변화하고 연소 화염을 조정함으로써 조정될 수 있다. 큰 입자크기를 가지는 이산화티탄 생성물을 제조하기 위해서, 큰 입자크기를 가지는 이산화티탄 분말의 비율을 증가시킬 수도 있다.
기상법에 의해 제조된 이산화티탄 분말이 전술한 사슬 구조를 갖기 때문에, 분말은 본 발명의 이산화티탄을 위한 재료로서 적당하다. 기상법에서는 사슬구조가 응집단위로 생각된다. 또한, 이 구조는 기류에서 이동단위로 생각된다. 이 사슬구조는 1차 입자의 사슬로 형성되므로, 사슬구조를 가지는 분말은 기류의 저항에 민감하고, 쉽게 운반된다. 분말은 기류로부터의 전단력에 의해 분산되어 화염 속으로 도입된다. 분말이 구상의 입자로 형성될 때, 분말의 입자 사이에 존재하는 공기가 쉽게 제거된다. 그러므로, 이론적인 밀도와 거의 같은 밀도를 가지고 매우 적은 양의 구멍을 가지는 구상의 입자가 제조될 수 있다.
이렇게 제조된 이산화티탄은 보통 3.7g/cm3이상의 밀도를 가지고, 바람직하게는 3.8g/cm3이상의 밀도를 가지며, 더욱 바람직하게는 3.9g/cm3이상의 밀도를 가진다. 이렇게 제조된 이산화티탄 입자는 보통 0.9 이상의 구형도를 가지고, 바람직하게는 하기식(1)으로 정의되는 0.95 이상의 구형도를 가진다.
구형도 = (입자의 투영상면적과 동일한 면적을 가지는 원의 원주) / (입자의 투영상의 윤곽의 길이) ...[1]
높은 구형도를 가지는 이산화티탄 분말이 안료나 화장품 조성물으로 사용될 때, 분말은 질 높은 압연수행에 의해 우수한 촉감과 매끄러움을 제공한다. 이산화티탄 분말은 우수한 분산 능력과 유동성을 나타내므로, 분말이 세라믹 원료로서 다른 원료와 적절하게 배합되는 경우, 그 결과로 성형된 생성물은 높은 밀도를 나타낸다. 또한, 우수한 충전성으로 인해 이산화티탄 분말은 예를 들면 수지 등의 필러(filler)로 사용될 수 있다. 적은 양의 응집 입자를 가지는 구상의 이산화티탄 분말은 매우 유용하다.
원료 이산화티탄을 운반하기 위한 운반 가스가 통과하는 관의 직경과 운반 가스의 유속은, 운반가스의 관 레이놀즈 수가 10000 이상, 바람직하게는 15000 이상 되도록 결정된다. 레이놀즈 수가 상기 범위 내에 있을 때, 기상법으로 제조된 이산화티탄 분말이 운반가스에 의해 효율적으로 분산될 수 있다.
액상법으로 제조된 이산화티탄 분말은 응집 입자를 형성한다고 생각되므로, 높은 용적도를 가지며 낮은 분산 능력을 나타낸다. 그러므로, 액상법으로 제조된 이산화티탄 분말이 원료로 사용되는 경우, 기류 속에서 분말을 분산하는 기술이 필요하다. 낮은 분산 능력으로 이런 응집 분말을 분산하기 위해서는 일반적으로 운반가스의 양을 증가시켜 분말의 유속을 증가시킨다. 기상법으로 제조된 이산화티탄 분말과 비교할 때, 액상법으로 제조된 분말은 기류의 저항과 기류로부터의 전단력에 민감하지 않다. 그러므로, 액상법으로 제조된 분말의 경우에는 유속을 매우 크게 증가시켜야 한다. 그러나, 운반가스의 양을 과도하게 증가시키면, 연소 화염의 온도가 운반가스의 냉각효과에 의해 낮아진다. 또한, 운반가스의 과도한 양은 화염의 형태를 변화시키고, 반응구역의 온도를 필요한 것보다 더욱 낮은 레벨로 떨어뜨린다. 반응구역의 온도를 높이기 위해서 연소 가스의 양이 증가되는 경우, 고온 영역이 넓어지므로 입자크기를 조정하기가 어려워진다. 많은 양의 응집 입자를 함유하는 액상법으로 제조된 분말이 반응구역으로 도입되는 경우, 그 결과의 이산화티탄 분말은 기포를 함유하고, 낮은 밀도를 가진다.
기상법으로 제조된 이산화티탄 분말이 고온 영역으로 도입되는 경우, 분말은 열의 영향으로 용융되고 수축된다. 이 경우, 하나의 사슬구조가 하나의 구상 입자를 형성한다고 생각된다. 기상법으로 제조된 이산화티탄 분말은 작은 크기의 1차 입자를 함유하므로, 분말은 비교적 저온에서 쉽게 용융되고, 구상의 입자가 쉽게 형성된다. 그러므로, 기상법 성장 이산화티탄 분말이 원료로 사용되는 경우, 화염가스의 연소량이 낮아도 구상의 이산화티탄을 제조할 수 있다.
일반적으로 고온 화염에서는 복수의 구상 입자의 연합과 성장을 일으켜서, 큰 크기의 입자를 형성한다. 그러나, 기상법으로 제조된 이산화티탄 분말이 비교적 낮은 화염 온도에서 용융되고, 상기 사슬구조를 가지는 분말이 효과적으로 분산된다. 그러므로 기상법 성장 이산화티탄 분말의 경우에는 용융 입자의 연합과 성장이 쉽게 일어난다. 그 결과, 좁은 입자크기 분포 폭을 가지는 미세 입자, 즉 빈틈없는 입자크기 분포를 가지는 미세 입자가 제조된다.
넓은 입자크기 분포를 가지는 이산화티탄 분말의 사용은 바람직하지 않다. 예를 들면, 이런 분말이 세라믹 원료로 사용되는 경우, 그 결과의 소결 생성물은 불균일한 구조를 가지므로, 그 생성물은 낮은 굽힘 강도를 나타낸다. 이산화티탄 분말이 수지 필러로 사용되는 경우, 그 충전성을 높이기 위해서 분말의 입자크기가 조정되므로, 분말은 빈틈없는 입자크기 분포를 가지는 것이 바람직하다.
넓은 입자크기 분포를 가지는 이산화티탄 분말의 생산을 방지하기 위해서는 고온 영역에서 원료의 체류시간을 가능한 한 최저 레벨로 짧게 하는 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이, 고온 영역에서는 구상의 입자가 형성되고, 입자의 연합과 성장이 일어난다. 좁은 입자크기 분포를 가지는 이산화티탄을 제조하기 위해서는, 입자의 연합과 성장은 일어나지 않지만 구상의 입자는 형성되도록 연소 영역의 온도를 조정하는 것이 바람직하다. 그러나, 연소 영역에서의 반응과 입자 성장은 원료의 특성과 화염조건을 포함하는 다양한 인자에 의해 영향을 받는다. 그러므로, 종래에는 입자의 연합과 성장이 발생하지 않도록 연소 영역의 온도를 조정하는 것이 어려웠었다. 본 발명에서는 가연성 가스, 산화성 가스, 운반 가스 사이의 유속 비율을 조정함으로써 고온 영역의 온도를 낮추고, 사슬구조를 가지고 작은 크기의 1차 입자를 함유하는 기상법 성장 이산화티탄 분말을 사용함으로써, 상기 문제를 해결한다.
본 발명의 방법의 이점은 불순물의 양을 줄임으로써 이산화티탄 분말의 입자크기 분포를 조정할 수 있는 것에 있다.
일반적으로 연소 화염은 버너를 사용해서 만들어진다. 버너가 점화되면, 반응 장치의 온도가 급격히 변한다. 그러므로, 대표적인 내열성 재료인 세라믹 재료는 장치의 구성요소를 형성하기에 적당하지 않다. 일반적으로 금속재료가 장치의 요소로 사용되지만, 그 요소는 고온 화염에 의해 약해져서 요소의 마모가 발생하며, 따라서 생성물은 불순물로 오염된다. 그러나, 본 발명에서는, 기류에 의해 쉽게 운반되는 기상법으로 제조된 이산화티탄 분말이 원료로 사용된다. 그러므로, 화염의 온도가 낮은 레벨에서 조정되기 때문에, 장치의 온도는 낮아지고, 장치 요소의 마모가 감소될 수 있으며, 마모에 의한 불순물의 양이 낮아진다.
사용되는 버너의 구조는 금속재로 형성된 반응 장치를 사용할 때에도 생성물의 순도가 떨어지지 않도록 결정되는 것이 바람직하다. 버너는 동축 삼중관 구조를 가지는 것이 바람직하다. 이러한 구조를 가지는 버너에서는, 원료 이산화티탄과 이산화티탄을 운반하는 운반가스(즉, 공기나 질소)가 최내관을 통과하고, LPG 등의 연료가스(가연성 가스)가 중간 관을 통과하며, 산소나 공기 등의 산화성 가스가 최외관을 통과하게 된다. 버너 노즐로부터 분출되는 원료 운반가스의 유속은 8Nm/s (여기에서, N은 "표준상태"를 의미하고, "Nm/s"는 표준상태에서 노즐로부터 분출되는 가스량(Nm3/se)을 노즐 분출구의 면적(m2)으로 나눔으로써 구한 유속을 의미하며, 이하에서도 마찬가지로 적용됨) 이상이고, 바람직하게는 8Nm/s∼50Nm/s이다. 최내관의 직경은 관 레이놀즈 수가 10000 이상이고, 바람직하게는 15000이 되도록 결정된다. 상기 조건하에서, 원료 이산화티탄 분말이 충분히 분산될 수 있다. 버너노즐로부터 분출되는 연소가스의 유속은 최내관으로부터 분출되는 원료 운반가스의 0.8∼4배, 바람직하게는 0.9∼3배가 되도록 결정된다. 버너노즐로부터 분출되는 산화성 가스의 유속은 분출된 원료 운반가스의 1.3∼11배, 바람직하게는 3∼6배가 되도록 결정된다. 가스의 유속이 상기한 바와 같이 조정될 때, 연소 화염의 형태는 본 발명의 분말(이산화티탄)을 제조하기에 적합하게 유지될 수 있다. 상기 조건하에서, 그 결과의 이산화티탄 생성물은 Fe, Ni, Cr, Si, Al, Zr 등의 불순물에 의해 거의 오염되지 않고, 생성물에 함유된 불순물의 양은 원료 이산화티탄에 함유된 불순물의 양과 같아진다. 그러므로, 고순도 생성물을 제조하기 위해서 고순도 원료이산화티탄을 사용하는 것이 바람직하다.
원료 이산화티탄이 고온 화염내에서 용융되면, Cl, S 등의 이산화티탄내에 함유된 불순물들이 HCl, Cl2, SO2등의 가스를 형성한다. 연소 구역이 스테인리스 강으로 형성된 경우에는, 그 구역은 그러한 가스들에 의해 부식되어, Fe 등의 불순물을 다량 발생시킨다. 그러므로, 원료 이산화티탄에 함유된 Cl 및 S의 양이 적은 것이 바람직하다. 원료 이산화티탄의 순도는 TiO2로 환원된 적어도 99.5질량%인 것이 바람직하다. 이산화티탄의 Fe, Ni, Cr, Al, Zr의 각 함유량은 20질량ppm 이하, 바람직하게는 10질량ppm 이하이다. 이산화티탄의 Si함유량은 40질량ppm 이하, 바람직하게는 20질량ppm 이하이다. 이산화티탄의 Cl함유량은 1질량% 이하, 바람직하게는 0.2질량% 이하이다. 이산화티탄의 S함유량은 200질량ppm 이하, 바람직하게는 100질량ppm 이하이다.
이렇게 제조된 구상의 이산화티탄을, 예를 들면 백 필터(bag filter)를 이용하여 수집하여 최종제품을 얻는다.
상기 원료 이산화티탄을 사용하는 경우, 최종의 이산화티탄 제품은 TiO2로 환원된 적어도 99.5질량%의 순도를 가진다. 이산화티탄 제품의 Fe, Ni, Cr, Al, Zr의 각 함유량은 20질량ppm 이하, 바람직하게는 10질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 5질량ppm 이하이다. 이산화티탄 제품의 Si함유량은 40질량ppm 이하, 바람직하게는 20질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 10질량ppm 이하이다. 이산화티탄 제품의 Cl함유량은 1질량% 이하, 바람직하게는 0.5질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.2질량% 이하이다. 이산화티탄 제품의 S함유량은 200질량ppm 이하, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 80질량ppm 이하이다.
도 1은 본 발명의 원료로서 사용되는 기상법 성장(vapor phase process-grown) 이산화티탄을 제조하는 대표적인 제조장치를 개략적으로 나타낸다. 도 2는 본 발명을 수행하기 위한 대표적인 제조장치를 개략적으로 나타낸다. 이하, 이들 도면을 참조하여 본 발명을 설명한다.
이하, 도 1에 도시된 장치를 설명한다. 도 1에 있어서, 참조부호 1은 동축 평행유동 노즐부, 참조부호 2는 예열기, 참조부호 3은 반응관, 참조부호 4는 백 필터이다. 원료 이산화티탄은 도 1에 도시된 대표적인 처리 순서를 통해 제조된다.
이하, 도 2에 도시된 장치를 설명한다. 도 2에 있어서 참조부호 5는 원료로서 사용되는 소정량의 기상법 성장 이산화티탄을 공급하는 공급기/호퍼(hopper)를 나타낸다. 원료의 공급량은 임의로 결정된다. 원료의 공급량과 입자크기가 크면, 캐리어 가스의 관 레이놀즈수(tube Reynolds number)가 증가되어야 한다.
참조부호 6은 원료 분말을 화염내에 운반하는 캐리어 가스를 나타낸다. 예를 들면, 공기 또는 질소가스가 캐리어 가스로서 이용된다. 원료 공급기(5)로부터 공급된 원료 이산화티탄은 캐리어 가스에 의해 분산 및 운반되어 화염내에 도입된다. 캐리어 가스는 원료 분말을 분산시키기 위해 반드시 난류상태이어야 한다. 운반 가스의 관 레이놀즈 수가 적어도 10000, 바람직하게는 적어도 15000이 되도록 캐리어 가스가 통과하는 관의 직경과 캐리어 가스의 유속이 결정된다.
참조부호 7은 연소염(combustion flame)을 형성하는 가연성 가스를 나타낸다. 가연성 가스는 가연성을 가지는 한 특별히 한정되지 않는다.
가연성 가스의 바람직한 예로는 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 플로필렌, 아세틸렌, 부탄, LPG, 수소, 일산화탄소, 및 그 혼합물을 들 수 있다. 그 중에서, LPG가 보다 바람직하다. 분출된 캐리어 가스의 유속은 적어도 8Nm/s이고, 버너 노즐로부터 분출된 연소가스의 유속은 캐리어 가스의 유속보다 0.8배∼4배인 것이 바람직하다.
참조부호 8은 지연성 가스(combustion-supporting gas)("산화성 가스(oxidative gas)"라고도 칭함)를 나타낸다. 산화성 가스는 산소를 함유하는 한 특별히 한정되지 않는다. 산화성 가스는 산소인 것이 바람직하다. 버너 노즐로부터 분출된 산화성 가스의 유속은 캐리어 가스의 유속보다 1.3∼13배인 것이 바람직하고, 산화성 가스의 분출 유속은 가연성 가스의 유속보다 빠른 것이 바람직하다. 원료 분말, 가연성 가스, 및 지연성 가스를 함유하는 캐리어 가스는 동축 3중관노즐을 이용하여 연소관내에 도입되어 화염을 형성한다. 안정된 화염을 형성하기 위해서는, 동축 3중관 버너를 이용하고, 캐리어 가스는 최내측관을 통해 흐르게 하고, 산화성 가스는 최외측관을 통해 흐르게 하고, 가연성 가스는 그 중간관을 통해 흐르게 하는 것이 바람직하다.
연소염은 연소관(9)내에 형성된다. 연소관의 온도는 급격하게 변화하기 때문에, 튜브는, 예를 들면, 스테인리스 강으로 형성되고 수냉식 재킷을 구비하는 것이 바람직하다. 세라믹관은 급격한 온도 변화에 대해 견디지 못하기 때문에 연소관으로서 적합하지 않다.
연소관에서 생성된 미세분말이 백 필터(10)에 포획되어, 최종 제품이 제품 호퍼(12)에 수집된다. 연소 배기가스(11)는 장치 외부로 배출된다.
본 발명의 이산화티탄은 광촉매 재료(photocatalytic material)로서 사용될 수도 있고, 수지제품, 고무제품, 종이, 페인트, 및 인쇄용 잉크로의 첨가제, 그리고, 예를 들면, 화장용 조성물, 세라믹 제품, 전자부품, 및 루틸(rutile) 단결정 원료에 사용될 수 있다. 특히, 이산화티탄은 매체로의 분산성, 충전성, 고순도를 요구하는 재료로 사용되는 것이 적합한다.
본 발명의 이산화티탄은, 예를 들면, 유기중합체에 첨가되어 조성물로서 사용될 수도 있다. 유기중합체의 예로는, 합성 열가소성수지, 합성 열경화성수지, 및 천연수지를 들 수 있다. 유지중합체의 구체적인 예로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 등의 폴리올레핀; 나일론6, 나일론66, 및 아라미드 등의 폴리아미드; 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 불포화 폴리에스테르 등의 폴리에스테르; 폴리비닐 클로라이드; 폴리비닐리덴 클로라이드; 산화 폴리에틸렌; 폴리에틸렌 글리콜; 실리콘 수지; 폴리비닐 알콜; 비닐아세탈 수지; 폴리아세테이트; ABS수지; 에폭시 수지; 비닐 아세테이트 수지; 셀룰로오스 및 레이온 등의 셀룰로오스 유도체; 우레탄 수지, 폴리카보네이트; 요소 수지; 불소함유 수지; 불화 폴리비닐리덴; 페놀 수지; 셀룰로이드; 키틴; 전분 시트; 아크릴 수지; 멜라민 수지; 알키드 수지 등을 들 수 있다.
본 발명의 이산화티탄을 함유하는 유기중합체 조성물은, 예를 들면, 페인트 조성물(코팅 조성물), 화합물(예를 들면, 이산화티탄 분말을 함유하는 수지 조성물), 또는 다량의 이산화티탄을 함유하는 성형체용 마스터배치(masterbatch)의 형태로 사용될 수도 있다. 유기중합체 조성물은 산화방지제, 정전기방지제, 및 지방산 금속염 등의 첨가제를 함유할 수도 있다.
유기중합체 조성물 중의 본 발명의 이산화티탄의 양은 조성물 전체를 기준으로 0.01∼80질량%가 바람직하고, 1∼50질량%가 더욱 바람직하다.
중합체 조성물을 성형하여, 자외선 차단 기능을 발휘하는 성형체를 형성한다. 성형체의 예로는, 섬유, 필름, 및 플라스틱 성형체를 들 수 있다.
본 발명의 이산화티탄을 물 또는 유기 용매에 분산시킨 후, 최종 혼합물에 바인더를 임의로 첨가하여, 코팅제를 얻을 수 있다. 바인더 재료는 특별히 한정되지 않고, 바인더 재료는 유기 바인더일 수도 있고 또는 무기 바인더일 수도 있다.
유기 바인더의 예로는, 폴리비닐 알콜, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 셀룰로이드, 키틴, 전분 시트, 폴리아크릴아미드, 아크릴아미드, 불포화 폴리에스테르 등의 폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘 수지, 비닐아세탈 수지, 에폭시 수지, 비닐 아세테이트 수지, 우레탄 수지, 요소 수지, 불소함유 수지, 불화 폴리비닐리덴, 페놀 수지 등을 들 수 있다. 무기 바인더의 예로는, 옥시 염화 지르코늄, 히드록시 염화 지르코늄, 질산 지르코늄, 황산 지르코늄, 초산 지르코늄, 탄산 지르코늄 암모늄, 프로피온산 지르코늄 등의 지르코늄 화합물; 알콕시 실란, 실리케이트 등의 실리콘 화합물, 및 알루미늄 및 티탄 등의 금속 알콕시드 등을 들 수 있다.
구체적으로, 코팅제에 함유된 바인더의 양은 0.01질량%∼20질량%가 바람직하고, 1질량%∼10질량%가 더욱 바람직하다.
바인더의 양이 0.01질량%미만이면 코팅후의 코팅제의 접착성이 불충분해지고, 바인더의 양이 20질량%를 초과하면 코팅제의 두께가 두꺼워지는 등의 문제점이 발생하여 경제적으로 불리해진다.
본 발명의 이산화티탄은 구조체의 표면에 도포될 수도 있다. 이산화티탄이 도포될 수도 있는 구조체는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 구조체는 금속, 콘크리트, 유리, 또는 세라믹 등의 무기물; 또는 종이, 플라스틱, 목재, 가죽 등의 유기물로 형성될 수도 있다. 다르게는, 구조체는 무기물과 유기물을 조합하여 형성된 것일 수도 있다. 구조체의 예로는 건축자재, 기계류, 차량, 유리제품, 가전제품, 농업자재, 전자기기, 공구, 식기, 목욕용품, 화장실용품, 가구, 의류, 천제품, 섬유, 가죽제품, 종이제품, 스포츠용품, 이불, 용기, 안경, 간판, 배관, 배선, 브래킷, 위생자재, 및 자동차 부품 등을 들 수 있다.
구조체의 표면에 이산화티탄을 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 유기 중합체 조성물 또는 코팅제를 구조체에 직접 도포할 수도 있고, 또는 코팅 필름을 가지는 구조체상에 도포할 수도 있다. 또한, 이산화티탄으로 피복된 구조체상에 다른 피막을 형성할 수도 있다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되어 해석되지 않는다.
제1실시예:
가스상태의 사염화티탄(농도 100%)을 1000℃로 예열하였다. 구체적으로, 산소(96체적%)와 수증기(4체적%)의 혼합가스를 1000℃로 예열하였다. 사염화티탄 가스와 가스 혼합물을 각각 49m/s와 50m/s의 유속으로 동축 평행유동 노즐을 통해 반응관 내에 도입하였다. 도 1에 도시된 제조장치에서 반응이 수행되어, 사염화티탄이 내관을 통해 가스가 공급되었다. 반응관 내에서 사염화티탄 가스와 가스 혼합물의 유속은 반응온도 1630℃에서 8m/s(계산치)라는 것을 알아냈다. 반응이 완료된 후, 반응관에서의 최종 반응 혼합물의 고온 체류시간이 0.1초 이하가 되도록 반응관내에 냉각공기를 도입하였다. 그 후, 이렇게 제조된 이산화티탄 분말을 폴리테트라플루오로에티렌제 백 필터를 이용하여 수집하였다.
이렇게 제조된 이산화티탄 분말은 BET환산 입자크기가 300㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기는 0.6㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)를 이용하여, 이산화티탄 분말의 Fe, Al, Si 함유량을 측정한 바, 각각 5질량ppm, 3질량ppm, 15질량ppm이라는 것을 알아냈다. 이산화티탄 분말의 Cr, Ni, Zr의 각 함유량은 검출한계(1질량ppm)이하라는 것을 알아냈다. 이산화티탄 분말의 Cl함유량은 자동적정장치(automatic titration apparatus)(모델:C-500, Hiranuma Sangyo Co., Ltd.사 제품)를 이용하여 측정한 바, 0.01질량%라는 것을 알아냈다. 이산화티탄 분말을 원료로 사용하였다.
이어서, LPG를 동축 3중관 버너의 중간관의 노즐로부터 90Nm/s의 유속으로 분출시키고, 산소를 버너의 최외측관의 노즐로부터 200Nm/s의 유속으로 분출시켜,연소염을 형성하였다.
원료 이산화티탄을 캐리어 가스로서 사용되는 공기와 함께 최내측관을 통해 6㎏/h의 공급속도로 공급하여, 관의 노즐로부터 연소염으로 분출시켰다. 노즐로부터 분출된 공기의 유속은 40Nm/s이었고, 공기의 관 레이놀즈 수는 43000이었다. 고체를 포함하는 이러한 연소가스를 백 필터에 공급하여 분말을 수집하였다. 이렇게 얻어진 분말은 백색이고 구상이었다. 레이저 입자크기 분석기(모델:SALD-2000J, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 입자크기를 분석한 바, 분말의 평균 입자크기가 160㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 Fe함유량을 측정한 바, 8질량ppm이라는 것을 알아냈다. 또한, 분말의 Cr, Ni, Al, Si, 및 Zr의 함유량을 측정하였다. 그 결과, Al, Si함유량은 원료와 같은 값이라는 것을 알아냈고, Cr, Ni, Zr함유량은 검출한계 이하라는 것을 알아냈다. 또한, 분말의 S함유량을 측정한 바, 6질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 Cl함유량은 자동적정장치(모델:C-500, Hiranuma Sangyo Co., Ltd.사 제품)를 이용하여 측정한 바, 0.003질량%라는 것을 알아냈다. JIS Z 8807에 의해 정해진 비중병법(specific gravity bottle method)에 의해 분말의 비중을 측정하였다. 이렇게 측정된 비중을 기준으로 분말의 밀도를 계산하여 3.98g/㎤라는 것을 알아냈다. 다음의 순서에 따라 분말의 구형도(spherical degree)를 구했다. 주사전자현미경을 이용하여 300∼500개의 분말 입자를 촬영하고, 이렇게 얻어진 현미경사진을 화상분석장치(모델:LUZEX 5000, NIRECO사 제품)를 이용하여 분석하였다. 구형도가 0.9 이하인 입자들은 관찰되지 않았고, 단순평균구형도는 0.95로 계산되었다.
제2실시예:
가스상태의 사염화티탄(23체적%)와 질소(77체적%)를 함유하는 가스를 1100℃로 예열하였다. 구체적으로, 공기(45체적%)와 수증기(55체적%)를 함유하는 산화성 가스를 1000℃로 예열하였다. 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스를 각각 92m/s와 97m/s의 유속으로 동축 평행유동 노즐을 통해 반응관 내에 도입하였다. 사염화티탄 함유가스를 내관을 통해 공급하였다. 반응관 내에서 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스의 유속은 반응온도 1250℃에서 13m/s(계산치)라는 것을 알아냈다. 반응이 완료된 후, 반응관에서의 최종 반응 혼합물의 고온 체류시간이 0.2초가 되도록 반응관내에 냉각공기를 도입하였다. 그 후, 이렇게 제조된 이산화티탄 분말을 폴리테트라플루오로에티렌제 백 필터를 이용하여 수집하였다.
이렇게 제조된 이산화티탄 분말은 BET환산 입자크기가 10㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기는 0.16㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)를 이용하여, 이산화티탄 분말의 Fe, Cr, Ni, Al, Si, 및 Zr 함유량을 측정하였다. 그 결과, 분말의 Fe, Al, 및 Si 함유량이 각각 3질량ppm, 3질량ppm, 26질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 Cr, Ni, 및 Zr의 각 함유량은 검출한계 이하라는 것을 알아냈다. 이산화티탄 분말의 Cl함유량은 자동적정장치(모델:C-500, Hiranuma Sangyo Co., Ltd.사 제품)를 이용하여 측정한 바, 0.8질량%라는 것을 알아냈다. 이산화티탄 분말을 원료로 사용하였다.
LPG를 동축 3중관 버너의 중간관의 노즐로부터 25Nm/s의 유속으로 분출시키고, 산소를 버너의 최외측관의 노즐로부터 105Nm/s의 유속으로 분출시켜, 연소염을 형성하였다.
이어서, 원료 이산화티탄을 캐리어 가스로서 사용되는 공기와 함께 최내측관을 통해 2㎏/h의 공급속도로 공급하여, 관의 노즐로부터 분출시켰다. 노즐로부터 분출된 공기의 유속은 23Nm/s이었고, 공기의 관 레이놀즈 수는 23000이었다. 고체를 포함하는 이러한 연소가스를 백 필터에 공급하여 분말을 수집하였다. 이렇게 얻어진 분말은 백색이고 구상이었다. 레이저 입자크기 분석기(모델:SALD-2000J, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 입자크기를 분석한 바, 분말의 평균 입자크기가 9㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 Fe, Cr, Ni, Al, Si, 및 Zr 함유량을 측정하였다. 그 결과, Fe, Al, 및 Si의 함유량은 각각 7질량ppm, 3질량ppm, 26질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 Cr, Ni, Zr함유량은 각각 검출한계 이하라는 것을 알아냈다. 또한, 분말의 S함유량을 측정한 바, 5질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 Cl함유량은 자동적정장치(모델:C-500, Hiranuma Sangyo Co., Ltd.사 제품)를 이용하여 측정한 바, 0.02질량%라는 것을 알아냈다. 제1실시예와 동일한 방식으로 분말의 밀도와 구형도를 측정한 바, 각각 3.75g/㎤와 0.96이라는 것을 알아냈다.
제3실시예:
LPG를 동축 3중관 버너의 중간관의 노즐로부터 45Nm/s의 유속으로 분출시키고, 산소를 버너의 최외측관의 노즐로부터 115Nm/s의 유속으로 분출시켜, 연소염을 형성하였다.
이어서, 제1실시예에서 사용한 원료 이산화티탄(BET환산 입자크기: 300nm)과 제2실시예에서 사용한 원료 이산화티탄(BET환산 입자크기: 10nm)을 1:1의 질량비로 혼합하였다. 최종 혼합물을 캐리어 가스로서 사용되는 질소와 함께 최내측관을 통해 3㎏/h의 공급속도로 공급하여, 관의 노즐로부터 연소염으로 분출시켰다. 노즐로부터 분출된 질소의 유속은 30Nm/s이었고, 질소의 관 레이놀즈 수는 31000이었다. 고체를 포함하는 이러한 연소가스를 백 필터에 공급하여 분말을 수집하였다. 이렇게 얻어진 분말은 백색이었다. 레이저 입자크기 분석기(모델:SALD-2000J, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 입자크기를 분석한 바, 분말의 평균 입자크기가 90㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 Fe 및 S함유량을 측정한 바, 각각 6질량ppm, 6질량ppm이라는 것을 알아냈다. 또한, 분말의 Cr, Ni, Al, Si, 및 Zr의 함유량을 측정하였다. 그 결과, Al, Si함유량은 각각 3질량ppm, 20질량ppm이고, 분말의 Cr, Ni, Zr함유량은 각각 검출한계 이하라는 것을 알아냈다. 분말의 Cl함유량은 자동적정장치(모델:C-500, Hiranuma Sangyo Co., Ltd.사 제품)를 이용하여 측정한 바, 60질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 밀도와 구형도를 제1실시예와 동일한 방식으로 측정한 바, 각각 3.84g/㎤와 0.92라는 것을 알아냈다.
제4실시예:
제3실시예에서 제조된 구상 이산화티탄(평균 입자크기:90㎛)(8g)을 순수(pure water)(76g)와 혼합하여 슬러리로 만들었다. 이렇게 만들어진 슬러리에 바인더로서 기능하는 아크릴 실리콘 수지 에멀션(SX8172(A)-01, JSR Corporation사 제품)(16g)을 첨가하여 구상 이산화티탄 함유 코팅제(A)를 만들었다.
제3실시예에서 사용된 원료 이산화티탄(BET환산 입자크기:300㎚)과 원료 이산화티탄(BET환산 입자크기:100㎚)을 1:1의 질량비로 혼합하였다. 최종 분말 혼합물(8g)을 순수(76g)와 혼합하여 슬러리로 만들었다. 이렇게 만들어진 슬러리에 바인더로서 기능하는 아크릴 실리콘 수지 에멀션(SX8172(A)-01, JSR Corporation사 제품)(16g)을 첨가하여 이산화티탄 함유 코팅제(B)를 만들었다.
이어서, 폴리에스테르 부직포(Marix 10706WTD, Unitika Ltd.사 제품)에 이들 두가지 코팅제를 함침시키고, 롤러를 이용하여 최종 부직포를 짜낸 후, 24시간동안 자연건조시켜, 부직포 샘플(A)(구상 이산화티탄 함유 코팅제(A)로 코팅된 것)과 부직포 샘플(B)(이산화티탄 함유 코팅제(B)로 코팅된 것)을 만들었다. 코팅 전후에 각 부직포의 질량을 측정하고, 부직포 질량의 증가분에 기초하여, 부직포에 도포된 이산화티탄의 양을 계산하였다. 그 결과를 표 1에 나타냈다.
상기와 같이 만들어진 각각의 부직포 샘플을 210㎜ ×300㎜ 크기의 시료로 절단하고, 그 시료를 테들러 백(Tedler bag)(AAK-5, GL Sciences Inc사 제품; 용량:5L)에 넣고, 그 백에 60체적ppm의 황화수소를 함유하는 건조 공기(5L)를 충전했다. 이어서, 블랙라이트(Black Light)(FL205. Bl, 20W)(Hitachi Ltd.사 제품)를 이용하여 365㎚에서 자외선 강도가 0.5㎽/㎠가 되도록 부직포 샘플 시료에 자외선을 4시간동안 조사한다. 4시간동안 조사한 후, 검출관(No. 4LL, Gastec Corporation사제품)을 이용하여 황화수소의 농도를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타냈다.
촉진폭로장치(promotion exposure apparatus)(Suntest CPS+, ATLAS사 제품)를 이용하여 상기 각각의 부직포 샘플에 50㎽/㎠의 빛을 24시간동안 조사하였다. 24시간 조사한 후, 부직포 샘플의 착색을 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타냈다. 이 결과는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 이산화티탄 분말이 우수한 광촉매 특성을 발휘한다는 것을 나타낸다.
제1비교예:
TiO2(200g/l)를 함유하는 황산 티타닐 수용액을 80℃로 가열하고, 교반하면서 용액이 pH4가 될 때까지 황산 티타닐 수용액에 NaOH수용액을 적하한 뒤, 80℃에서 30분간 숙성시켰다. TiO2(200g/l)를 함유하는 황산 티타닐 수용액에 첨가된 TiO2의 양이 0.4질량%가 되도록 최종 용액을 첨가하였다. 최종 혼합물을 교반하면서 가열하고, 6시간동안 비등시켜 가수분해하였다. 그 후, 최종 반응 혼합물을 여과 및 수세하여 고형물을 얻는다. 이렇게 얻어진 고형물을 외부가열식 회전가마에서 소성하여, BET환산 입자크기가 150㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 250㎚인 이산화티탄을 제조한다.
LPG를 동축 3중관 버너의 중간관의 노즐로부터 90Nm/s의 유속으로 분출시키고, 산소를 버너의 최외측관의 노즐로부터 210Nm/s의 유속으로 분출시켜, 연소염을 형성하였다.
이어서, 상기 액상법을 통해 제조된 이산화티탄(BET환산 입자크기: 150nm, 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기:250㎚)을 캐리어 가스로서 사용되는 공기와 함께 최내측관을 통해 3㎏/h의 공급속도로 공급하여 관의 노즐로부터 분출시켰다. 이산화티탄은 40질량ppm의 S와 10질량ppm의 Fe를 포함한다는 것을 알아냈다. 노즐로부터 분출된 공기의 유속은 60Nm/s이었고, 공기의 관 레이놀즈 수는 62000이었다. 고체를 포함하는 이러한 연소가스를 백 필터에 공급하여 분말을 수집하였다. 이렇게 얻어진 분말은 백색이었다. 레이저 입자크기 분석기(모델:SALD-2000J, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 입자크기를 분석한 바, 분말의 평균 입자크기가 310㎛라는 것을 알아냈다. 분말은 불완전 용융 및 융착을 통해 형성되었다고 보여지는 불규칙한 형상의 입자를 포함한다는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 Fe 및 S함유량을 측정한 바, 각각 350질량ppm, 35질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 밀도와 구형도를 제1실시예와 동일한 방식으로 측정한 바, 각각 3.52g/㎤와 0.76이라는 것을 알아냈다.
제2비교예:
TiO2(200g/l)를 함유하는 황산 티타닐 수용액을 80℃로 가열하고, 교반하면서 용액이 pH4가 될 때까지 황산 티타닐 수용액에 NaOH수용액을 적하한 뒤, 80℃에서 30분간 숙성시켰다. TiO2(200g/l)를 함유하는 황산 티타닐 수용액에 첨가된 TiO2의 양이 1질량%가 되도록 최종 용액을 첨가하였다. 최종 혼합물을 교반하면서 가열하고, 4시간동안 비등시켜 가수분해하였다. 그 후, 최종 반응 혼합물을 여과 및 수세하여 고형물을 얻는다. 이렇게 얻어진 고형물을 외부가열식 회전가마에서 소성하여, BET환산 입자크기가 50㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 400㎚인 이산화티탄을 제조한다.
LPG를 동축 3중관 버너의 중간관의 노즐로부터 25Nm/s의 유속으로 분출시키고, 산소를 버너의 최외측관의 노즐로부터 105Nm/s의 유속으로 분출시켜, 연소염을 형성하였다.
이어서, 상기 액상법을 통해 제조된 이산화티탄(BET환산 입자크기: 50nm, 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기:400㎚)을 캐리어 가스로서 사용되는 공기와 함께 최내측관을 통해 3㎏/h의 공급속도로 공급하여 관의 노즐로부터 분출시켰다. 노즐로부터 분출된 공기의 유속은 40Nm/s이었고, 공기의 관 레이놀즈 수는 46000이었다. 고체를 포함하는 이러한 연소가스를 백 필터에 공급하여 분말을 수집하였다. 이렇게 얻어진 분말은 백색이었다. 레이저 입자크기 분석기(모델:SALD-2000J, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 입자크기를 분석한 바, 분말의 평균 입자크기가 220㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 Fe 및 S함유량을 측정한 바, 각각 200질량ppm, 10질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 밀도와구형도를 제1실시예와 동일한 방식으로 측정한 바, 각각 3.32g/㎤와 0.80이라는 것을 알아냈다.
제3비교예:
제1실시예에서 사용된 이산화티탄(BET환산 입자크기: 300nm, 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기:0.6㎛)을 석영제 용기에 넣은 뒤, 전기로에서 1100℃로 48시간동안 정치소성(static firing)하였다. 최종 이산화티탄을 막자사발(mortar)을 이용하여 분쇄하여, 백색 분말로 만들었다. 레이저 입자크기 분석기(모델:SALD-2000J, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 입자크기를 분석한 바, 분말의 평균 입자크기가 20㎛라는 것을 알아냈다. 플라즈마 원자발광 분광계(모델:ICPS-7500, Shimadzu Corporation사 제품)을 이용하여 분말의 Fe 및 Si함유량을 측정한 바, 각각 10질량ppm, 60질량ppm이라는 것을 알아냈다. 분말의 밀도와 구형도를 제1실시예와 동일한 방식으로 측정한 바, 각각 3.85g/㎤와 0.88이라는 것을 알아냈다.
본 발명의 이산화티탄은 평균 입자크기가 5㎛∼200㎛이어서, 산업적으로 널리 사용될 수 있다. 이산화티탄은 순도가 높고 우수한 분산성을 발휘하기 때문에, 이산화티탄은, 예를 들면, 유기 중합체 조성물, 페인트, 및 화장품 조성물에 사용하는데에 적합하다. 또한, 이산화티탄은, 예를 들면, 광촉매 분말, 세라믹 성형체용 원료, 유전체 원료, 및 루틸 단결정용 원료로서 매우 유용하다. 본 발명은 분산성이 우수하고 순도가 높은 이산화티탄과, 그 이산화티탄을 제조하는 방법을 제공한다.

Claims (27)

  1. 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 5㎛∼200㎛인 이산화티탄으로서, TiO2로 환원된 순도가 99.5질량% 이상이고, Fe함유량이 20질량ppm 이하, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 0.05질량% 이하, S함유량이 50질량ppm 이하인 것을 특징으로 하는 이산화티탄.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이산화티탄의 밀도가 3.7g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하는 이산화티탄.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 광촉매성을 나타내는 것을 특징으로 하는 이산화티탄.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    하기식(1):
    구형도 = (입자의 투영상면적과 동일한 면적을 가지는 원의 원주) / (입자의 투영상의 윤곽의 길이) ...(1)
    에 의해 정해지는 구형도가 0.9이상인 입자의 형상을 가지는 것을 특징으로하는 이산화티탄.
  5. 가연성 가스와 지연성 가스를 이용하여 형성된 고온의 화염내에 원료로서 사용되는 이산화티탄을 도입하여, 구상 이산화티탄을 얻는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄의 제조방법으로서, 원료 이산화티탄은 사염화티탄이 고온에서 산화성가스로 산화되는 기상법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 사염화티탄을 산화성 가스로 산화시킴으로써 이산화티탄을 제조하는 기상법에 의해 상기 원료 이산화티탄을 제조하는 이산화티탄의 제조방법으로서, 사염화티탄 함유 가스와 산화성 가스를 500℃ 이상으로 예열하고, 이들 사염화티탄 함유 가스와 산화성 가스를 10m/s 이상의 유속으로 반응관에 공급하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 반응은 상기 반응관의 온도가 600℃를 넘는 구역에 사염화티탄 함유가스와 산화성 가스를 3초 이하동안 유지함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄은 BET 비표면적 환산 입자크기가 7㎚∼500㎚이고, 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 0.4㎛∼10㎛이고, Fe함유량이 20질량ppm 이하이고, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 1질량% 이하, S함유량이 200질량ppm 이하이며, 기상법을 통해 제조된 이산화티탄인 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  9. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄은, BET환산 입자크기가 150㎚∼1000㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 0.5㎛∼20㎛이며 기상법을 통해 제조된 이산화티탄과, BET환산 입자크기가 7㎚∼500㎚이고 레이저 입자크기 분석을 통해 측정된 평균 입자크기가 0.4㎛∼10㎛이며 기상법을 통해 제조된 이산화티탄의 혼합 분말로서, 상기 이산화티탄들은 Fe함유량이 20질량ppm 이하, Ni함유량이 20질량ppm 이하, Cr함유량이 20질량ppm 이하, Al함유량이 20질량ppm 이하, Zr함유량이 20질량ppm 이하, Si함유량이 40질량ppm 이하, Cl함유량이 1질량% 이하, S함유량이 200질량ppm 이하이며 기상법을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄은 관 레이놀즈 수가 10000이상인 난류 캐리어 가스에 의해 분산 및 운반되어 고온의 화염 내에 도입되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 원료 이산화티탄과 노즐로부터 분출된 캐리어 가스의 혼합물의 유속은 8Nm/s 이상이고, 버너 노즐로부터 분출된 가연성 가스의 유속은 분출된 원료-캐리어 혼합가스 유속의 0.8∼4배이고, 버너 노즐로부터 분출된 산화성 가스의 유속은 분출된 원료-캐리어 혼합가스 유속의 1.3∼11배이며, 분출된 산화성 가스의 유속은 분출된 가연성 가스의 유속보다 빠른 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 가연성 가스는 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 프로필렌, 아세틸렌, 부탄, LPG, 수소, 일산화탄소, 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 한 종류인 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화성 가스는 15체적%∼100체적%의 산소를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 이산화티탄과 상기 캐리어 가스는 화염의 상류 영역으로부터 상기 가연성 가스의 하류 영역을 향해 분출되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄의 제조방법.
  15. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄이 유기중합체에 조성물 전체 질량을 기준으로 0.01질량%∼80질량% 포함되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 상기 조성물의 유기중합체는 합성 열가소성수지, 합성 열경화성수지, 및 천연수지로 이루어진 군으로부터 선택된 한 종류 이상인 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 유기중합체 조성물은 화합물인 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
  18. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 유기중합체 조성물은 마스터배치인 것을 특징으로 하는 유기중합체 조성물.
  19. 제15항 또는 제16항에 기재된 유기중합체 조성물을 성형하여 제조되는 것을 특징으로 하는 성형체.
  20. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 슬러리.
  21. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제.
  22. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 페인트 조성물.
  23. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 표면에 포함하는 것을 특징으로 하는 구조체.
  24. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄으로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 단결정.
  25. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄으로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 세라믹 성형체.
  26. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 원료.
  27. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 이산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.
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