KR20050009339A - 염화비닐필름 피복강판용 접착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수지성분으로 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 아크릴로니트릴부타디엔 러버, 폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합수지, 포화 지방족 폴리에스테르, 에폭시 수지를 함유하고; 잠재성 경화제로 디시안디아마이드를 함유하며; 상기한 수지성분과 잠재성 경화제가 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 디이소부틸케톤, 톨루엔, 크실렌, 디아세톤알코올 및 부틸셀로솔부를 함유하는 유기용제시스템에 용해된 염화비닐필름 피복강판용 접착제에 관한 것으로, 본 접착제는 1액형으로서 사용이 편리하고 겔현상이 없으며 저장안정성이 우수하고, 접착성, 내충격성, 내수성, 내열성, 가공성 및 내구성이 우수하며, 낮은 온도(190∼220℃)에서 라인속도가 빨라 생산성이 우수한 등의 장점이 있다.

Description

염화비닐필름 피복강판용 접착제 {Adhesive for vinyl chloride film laminated metal plate}
본 발명은 염화비닐필름 피복강판용 접착제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 화성처리강판, 전기아연도금강판, 냉연강판 등의 내수성, 내열성 및 가공성 등의 물성 및 기계적 성질을 개선하기 위하여 염화비닐필름을 금속판 표면에 접착시켜 염화비닐필름 피복강판을 제조하는데 사용하는 접착제에 관한 것이다.
염화비닐필름 피복강판용 접착제에 관한 종래기술로서 한국 특허공고 제78- 240호에는 메틸메타크릴레진과 에폭시레진의 비율을 1:0.4∼1.5의 범위로 조성한 레진을 도막형성제의 주성분으로 하는 용매형 및 비닐레진 성층 도착용 소착식 프라이머의 도막형성제를 조성함에 있어서 메틸메타크릴레이트레진:레솔형페놀레진=1부:0.2∼1부, 메틸메타크릴레진:반응성가소제=1부:0.05∼0.3부의 비율범위로 조성하는 비닐레진 성층 도착용 프라이머가 기술되어 있고, 한국특허공고 제80-1359호에는 메틸메타크릴레이트레진과 에폭시레진의 비율을 1부:0.4∼1.5부, 메틸메타크릴레이트레진:레졸형페놀레진=1부:0.2∼1부,메틸메타크릴레이트레진:반응성가소제=1부:0.05∼0.3부의 비율범위로 조성한 레진을 도막형성제의 주성분으로 하는 비닐레진필름 및 도료용 비닐레진 성층 도착용 소착식 프라이머의 도막형성제를 조성함에 있어서 메틸메타크릴레이트레진과 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 아크릴산의 3원공중합체의 비율을 1부:1∼2부의 비율범위로 조성하는 비닐레진필름 및 도료용 비닐레진 성층 도착용 프라이머가 기술되어 있다.
그러나 상기한 종래기술들은 모두 메틸메타크릴레이트레진과 에폭시레진을 원료로하여 페놀레진과 디에틸렌트리아민을 경화제로 경화시켜 접착력을 얻는 것으로서, 이 접착제는 특히 내충격성, 내수성 및 가공성이 부족하여 염화비닐필름 피복강판을 프레스로 가공하거나 충격을 주는 분야의 제품에는 사용할 수가 없어서 건축자재나 선박용 내장재 등에만 사용되었다. 더구나 상기 프라이머는 1액형으로 저장안정성이 좋지 않고 접착온도가 240∼250℃로 높아 염화비닐필름의 무광처리에 어려움이 있는 것이다.
또한 한국특허 제256218호에서는 메틸메타크릴레이트 1중량부에 대하여 2-하이드록시에틸메타크릴레이트 0.1∼0.2중량부, 2-에틸헥실메타크릴레이트 0.1∼0.3중량부, 아크릴로니트릴 공중합체용액 0.6∼1.0중량부 및 글리시딜메타크릴레이트 0.1∼0.2중량부로 하고 메틸에틸케톤:메틸이소부틸케톤:부틸셀로솔브:디이소부틸케톤을 1:1:1:1:1의 중량비로하여 그라프트 중합시킨 염화비닐필름 피복강판용 접착제을 제안하고 있다. 그러나 이러한 접착제는 100% 중합이 불가능하고 85∼90% 정도만이 중합반응이 되고 나머지 10∼15%는 모노머 상태로 남아있기 때문에 모노머냄새가 몹시나고 하절기에는 드럼에 보관시 2∼3개월내에 서서히 중합반응이 일어나 점도가 높아지고 겔화현상이 일어나 사용이 불가능한 상태가 되어 단시간에 소비하여야 하는 불편함이 있는 것이다. 또한 2액형 접착제이기 때문에 사용하기 직전에 B액(가교제)를 넣어 교반하여야 하는 불편과 가교제가 들어간 제품은 24시간 내에 사용하지 않으면 점도상승으로 사용이 불가능해져서 희석제로 점도를 재조정하여 사용하여야 하는 불편함이 있는 것이다.
따라서 본 발명의 목적은 1액형이면서 저장안정성이 우수하고, 접착력, 내충격성, 내비등수성, 내열성, 내구성, 가공성 등이 2액형 보다 우수하며, 낮은 접착온도에서 용이하게 접착할 수 있는 새로운 염화비닐필름 피복강판용 접착제를 제공하는 데에 있다.
상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면 수지성분으로 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 아크릴로니트릴부타디엔 러버 10∼30중량부, 폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합 수지 20∼60중량부, 포화 지방족 폴리에스테르 20∼50중량부, 에폭시 수지 20∼50중량부를 함유하고; 잠재성 경화제로 디시안디아마이드를 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 5∼10중량부를 함유하며; 상기한 수지성분과 잠재성 경화제가 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 디이소부틸케톤, 톨루엔, 크실렌, 디아세톤알코올 및 부틸셀로솔부(에틸렌글리콜 모노 부틸에테르)를 함유하는 혼합유기용제시스템에 용해된 것을 특징으로 하는 염화비닐필름 피복강판용 접착제가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기한 혼합유기용제시스템이 메틸이소부틸케톤 : 메틸에틸케톤 : 디이소부틸케톤 : 톨루엔 : 크실렌 : 디아세톤알코올 : 부틸셀로솔부 = 0.8 : 0.3∼0.7 : 0.8 : 1 :1 : 1 : 1.6의 중량비로 조성된 것을 특징으로 하는 염화비닐필름 피복강판용 접착제가 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 염화비닐필름 피복강판용 접착제는 수지성분, 잠재성 경화제 및 유기용제로 주 구성되는 1액형 접착제이다.
본 접착제는 수지 성분으로 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 아크릴로니트릴부타디엔 러버, 폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합 수지, 포화 지방족 폴리에스테르 및 에폭시 수지를 함유한다.
본 접착제의 수지성분중 기재 수지인 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 중량평균분자량 50,000∼150,000 정도가 적당하다.
본 접착제의 수지 성분중 아크릴로니트릴부타디엔 러버의 함량은 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 10∼30중량부가 적당하다. 아크릴로니트릴부타디엔 러버의 함량의 10중량부 보다 적은 경우에는 내충격성이 불량하게 될 수 있고, 30중량부 보다 많은 경우에는 접착성 및 도포성이 불량하게 될 수 있다. 사용하기에 특히 바람직한 아크릴로니트릴부타디엔 러버는 무니점도(Mooneyviscosity) 40∼90정도의 것이다.
폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합 수지의 함량은 각각 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 20∼60중량부가 적당하다. 폴리비닐클로라이드와 폴리비닐아세테이트 공중합 수지의 함량이 20 중량부 보다 적은 경우에는 PVC 필름에 대한 접착력이 불량하게 될 수 있고, 60중량부 보다 많은 경우에는 내열성이 불량하게 될 수 있다. 사용하기에 특히 바람직한 폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합 수지는 폴리비닐클로라이드 성분 60∼85중량%와 폴리비닐아세테이트 성분 15∼40중량%의 비율로 공중합된 것이다.
포화 지방족 폴리에스테르의 함량은 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 20∼50중량부가 적당하다. 폴리에스테르의 함량이 20 중량부 보다 적은 경우에는 내충격성이 불량하게 될 수 있고, 50중량부 보다 많은 경우에는 수지 상용성이 불량하게 될 수 있다. 사용하기에 특히 바람직한 포화지방족 폴리에스테르는 중량평균분자량 10,000∼50,000 정도의 것이다.
에폭시 수지의 함량은 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 20∼50중량부가 적당하다. 에폭시 수지의 함량이 20 중량부 보다 적은 경우에는 내구성이 불량하게 될 수 있고, 50중량부 보다 많은 경우에는 내충격성이 불량하게 될 수 있다. 사용하기에 특히 바람직한 에폭시 수지는 에폭시 당량 150∼250의 것이다.
또한 본 접착제에는 잠재성 경화제로서 디시안디아마이드가 함유된다. 잠재성 경화제인 디시안디아마이드가 함유되어 1액형으로 되는 본 접착제는 상온에서반응이 일어나지 않고 150℃ 이상의 온도로 가열시에 경화반응이 일어나므로 저장안정성이 우수하다. 본 접착제 중 디시안디아마이드의 함량은 수지성분들의 함량에 의존하는 것으로서, 바람직하게는 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 5∼10중량부가 적당하다.
본 접착제는 에폭시 수지와 열경화성 잠재성 경화제인 디시안디아마이드의 도입으로 우수한 내부식성을 나타내며, 아크릴로니트릴부타디엔 러버의 도입으로 우수한 내열성 및 내충격성을 나타낸다.
본 접착제에 함유되는 잠재성 경화제와 수지성분들을 용해시키는데에는 특별히 설계된 유기용제시스템이 필요하다. 본 접착제에 사용되는 유기용제시스템에는 유기용제들인 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 디이소부틸케톤, 톨루엔, 크실렌, 디아세톤알코올 및 부틸셀로솔부인 혼합되어 있다. 각각의 유기용제의 배합비는 용해시키고자하는 잠재성 경화제와 수지성분들의 배합비에 좌우되는 것으로, 바람직한 배합비는 대체로 메틸이소부틸케톤 : 메틸에틸케톤 : 디이소부틸케톤 : 톨루엔 : 크실렌 : 디아세톤알코올 : 부틸셀로솔부 = 0.8 : 0.3∼0.7 : 0.8 : 1 :1 : 1 : 1.6의 중량비 정도가 적당하다.
또한 본 접착제에는 상기한 성분이외에도 기타 통상의 첨가제를 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위내에서 적정량으로 함유시킬 수 있다. 이러한 기타 첨가제의 예로는 산화방지제, 안정제, 가소제 등이 있다.
이하, 본 발명의 실시예의 방법으로 설명하기로 한다. 단, 본 발명이 하기실시예로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
접착제 총중량기준으로 수지성분으로서 폴리메틸메타크릴레이트 수지(Paraloid A-11) 11.0중량%, 아크릴로니트릴부타디엔 러버(Mooney viscosity 60) 2.0중량%, 폴리비닐클로라이트/폴리비닐아세테이트 공중합 수지(Wacker 제품 H40/50) 5.5중량%, 포화 지방족 폴리에스테르(ES-300; 분자량 26000) 3.2중량% 및 에폭시 수지(에폭시당량 200) 3.6중량%와; 열경화성 잠재성 경화제로서 디시안디아마이드 0.8중량%와; 유기용제시스템으로서 메틸이소부틸케톤 8.6중량%, 메틸에틸케톤 4.3중량%, 디이소부틸케톤 8.6 중량%, 톨루엔 11.4 중량%, 크실렌 11.4중량%, 디아세톤알코올 11.4 중량% 및 부틸셀로솔부 17.8 중량%와; 기타 첨가제로서 산화방지제 0.1중량%, 안정제 0.1 중량% 및 가소제 0.2 중량%로 이루어진 염화비닐필름 피복강판용 접착제를 제조하였다.
제조된 접착제를 사용하여 한국품질표준규격 KS M3343에 따라 각각 시편을 3개씩 제작하여 하기의 방법으로 박리시험, 에릭슨시험, 충격시험, 굴곡시험, 내한성시험, 내비등수성시험, 내식성시험을 실시하였다. 시험결과는 표 2에 제시된다. 각 시험결과는 3개의 시편에 대한 평균 성적부호로 나타내며, 성적부호 +++는 가장양호한 것, ++는 양호한 것, +는 보통인 것을 의미한다.
* 박리시험
시편제작: 너비 20㎜, 길이 150㎜
시험편은 한쪽 끝에서 90㎜ 정도 비닐층을 떼어낸 다음 비닐층을 180°구부린다. 장치 및 기구는 인장강도시험기를 사용하고 매분 50㎜의 속도로 인장하중을 가하여 박리시의 최대 하중을 측정하고 비닐층이 파탄되었을 때는 파탄시의 하중을 취한다.
* 에릭슨시험
시편제작: 가로 90㎜, 세로 90㎜
시험편은 중심선에서 양쪽 2.5㎜ 거리에 길이 50㎜되게 가로와 세로에 각각 2개의 선을 예리한 칼로 비닐층을 절단한다. 에릭슨시험기는 KS B 5529(에릭슨시험기)에 규정한 기구를 사용한다. 조작은 시험편의 중심이 다이스 중심에 일치하도록 하고 펀치의 속도는 5∼20㎜/min로 반지름이 6㎜되도록 염화비닐필름 피복강판을 팽출시켜 PVC필름이 박리되는 시험을 한다. 이 때 팽출된 중심에서 크로스 컷트한 PVC필름이 끊어지는 상태를 관찰한다.
* 굴곡시험
시편제작: 가로 50㎜, 세로 150㎜
KS B 0804(금속재료 굴곡시험방법)에 따르며 25±5℃에서 180°로 시험편을 접었을 때 PVC필름이 끊어지지 않아야 한다.
* 내한성시험
굴곡시험시의 시편과 같으며 시험편을 0±1℃에서 1시간이상 유지하고 다시 굴곡시험과 똑같은 방법으로 한다.
* 내비등수성시험
시편제작: 가로 20㎜, 세로 100㎜
200㎖이상되는 비이커에 자기의 작은 파편 2∼3개를 넣고 깨끗한 물을 깊이가 130㎜되게 넣고 가열한다. 0 기포가 매초 2∼3개 정도 발생하도록 끓인다. 60분후에 꺼내서 냉수에 5분간 넣어 냉각시킨후 건조시킨다. 이 때 PVC필름이 박리되는지 확인한다.
* 내식성시험
시편제작: 가로 50㎜, 세로 100㎜
시험편의 절단부분을 5㎜정도 투명테이프로 감싸서 부착하고 KS D 9502(염수분무 시험방법)에 따라 시험한다. 시험시간은 1000시간으로 한다.
[실시예 2∼5]
표 1에 나타낸 바와 같이 조성성분의 함량을 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 접착제 조성물을 제조하고, 제조된 조성물의 특성을 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과는 표 2에 제시된다.
조성성분 함량(중량%)
실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
폴리메틸메타크릴레이트 11.0 11.0 11.0 11.0
아크릴로니트릴부타디엔 러버 1.0 1.5 2.5 3.0
폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합수지 2.0 3.0 5.0 6.0
포화 지방족 폴리에스테르 5.0 4.0 3.0 2.0
에폭시 수지 5.0 4.0 3.0 2.0
디시안디아마이드 1.0 0.8 0.6 0.4
산화방지제 0.1 0.1 0.1 0.1
안정제 0.1 0.1 0.1 0.1
가소제 0.2 0.2 0.2 0.2
메틸이소부틸케톤 8.6 83.6 8.6 8.6
메틸에틸케톤 5.4 6.1 5.3 6.0
디이소부틸케톤 8.6 8.6 8.6 8.6
톨루엔 11.4 11.4 11.4 11.4
크실렌 11.4 11.4 11.4 11.4
디아세톤알코올 11.4 11.4 11.4 11.4
부틸셀로솔부 17.8 17.8 17.8 17.8
계 100 100 100 100
[비교예 1]
접착제 총중량기준으로 메틸메타크릴레이트 8.5중량%, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트 0.8중량%, 2-에틸헥실메타크릴레이트 0.8중량%, 아클리로니트릴공중합체 5.1 중량%, 글리시딜메타크릴레이트 0.8 중량%, 메틸에틸케톤 15.5중량%, 메틸이소부틸케톤 16.5 중량%, 디이소부틸케톤 18중량%, 톨루엔 16.5중량% 및 부틸셀로솔브 16.5 중량%를 함유하는 접착제를 제조하고, 얻어진 접착제를 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였다. 평가결과는 표 2에 제시된다.
시험항목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1
박리시험 +++ +++ +++ +++ +++ +++
에릭슨시험 +++ +++ +++ +++ +++ +++
충격시험 +++ ++ +++ +++ +++ ++
굴곡시험 +++ +++ +++ +++ +++ +++
내한성시험 +++ +++ +++ +++ +++ ++
내비등수성시험 +++ +++ +++ +++ +++ +++
내식성시험 +++ +++ +++ +++ +++ ++
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 접착제는 1액형으로서 사용이 편리하고 겔현상이 없으며 저장안정성이 우수하고, 접착성, 내충격성, 내수성, 내열성, 가공성 및 내구성이 우수하며, 낮은 온도(190∼220℃)에서 라인속도가 빨라 생산성이 우수한 등의 장점이 있다.

Claims (2)

  1. 수지성분으로 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 아크릴로니트릴부타디엔 러버 10∼30중량부, 폴리비닐클로라이드/폴리비닐아세테이트 공중합 수지 20∼60중량부, 포화 지방족 폴리에스테르 20∼50중량부, 에폭시 수지 20∼50중량부를 함유하고; 잠재성 경화제로 디시안디아마이드를 폴리메틸메타크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 5∼10중량부를 함유하며; 상기한 수지성분과 잠재성 경화제가 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 디이소부틸케톤, 톨루엔, 크실렌, 디아세톤알코올 및 부틸셀로솔부를 함유하는 혼합유기용제시스템에 용해된 것을 특징으로 하는 염화비닐필름 피복강판용 접착제.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기한 혼합유기용제시스템이 메틸이소부틸케톤 : 메틸에틸케톤 : 디이소부틸케톤 : 톨루엔 : 크실렌 : 디아세톤알코올 : 부틸셀로솔부 = 0.8 : 0.3∼0.7 : 0.8 : 1 :1 : 1 : 1.6의 중량비로 조성된 것을 특징으로 하는 염화비닐필름 피복강판용 접착제.
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