KR200457932Y1 - 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구 - Google Patents

Abstract

본 고안은 액체 시료를 연속적으로 반응기에 주입하여 고압 액상 반응을 시키는 과정에서 반응기의 압력을 안정적으로 유지할 수 있도록 하는 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구에 관한 것으로서,

전기로 등의 열공급원(11)으로부터 공급된 열을 이용하여 액체의 반응을 일으키는 고압 액상 반응기(10)와; 고압 액상 반응기(10)에 액체를 일정한 유량으로 공급하는 정량 주입 펌프(15)와; 고압 액상 반응기(10)의 압력을 유지시키고 반응시료가 저장되는 저장조(20)와; 저장조(20)에 일정한 유량의 불활성 기체를 공급하는 유량 조절기(25)와; 저장조(20)의 압력을 조절하는 압력조절부(27)와; 고압 액상 반응기(10)에서 나온 반응 시료의 샘플링을 위한 샘플러(30)와; 고압 액상 반응기(10)에서 나온 반응시료를 저장조(20) 또는 샘플러(30)에 선택적으로 공급하는 삼방밸브(41)와; 저장조(20)와 샘플러(30) 및 이들을 서로 연결하는 관로에 각각 구비되는 복수의 차단밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.

액상반응기, 정량주입펌프, 저장조, 샘플러, 유량조절기, BPR, PCV, MFC

Description

연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구{The apparatus for Stabilizing Pressure in Continuous High-Pressure Liquid-Phase Reaction Experiment}

도 1은, 본 고안에 의한 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구가 도시된 구성도.

도 2는, 본 고안의 요부 구성인 샘플러가 도시된 구성도.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

10: 고압 액상 반응기 11: 열공급원

15: 정량 주입 펌프 20: 저장조

25: 유량 조절기 27: 압력조절부

30: 샘플러 31: 샘플링조

32: 냉각조 41: 삼방밸브

42,43,44: 차단밸브

본 고안은 액체 시료를 연속적으로 반응기에 주입하여 고압 액상 반응을 시 키는 과정에서 반응기의 압력을 안정적으로 유지할 수 있도록 하는 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구에 관한 것이다.

일반적으로 대규모의 상업용 고압 액상 반응기의 경우 액체의 유량이 충분히 크기 때문에, 압력조절밸브(PCV:Pressure Control Valve)를 반응기의 후단에서 액체에 직접 사용하여도 안정적으로 반응기의 압력을 조절 및 유지할 수 있다. 그러나 실험실 규모의 반응기와 같이 반응액체의 유량이 상대적으로 매우 작은 경우에는, 반응기 후단의 액체에 직접 PCV를 적용하게 되면 미세한 외란에도 압력의 흔들림(Hunting)이 심하게 발생하여 실험의 정확도에 문제가 생기게 되고, 심한 경우에는 반응기 파열이나 폭발의 위험을 초래할 수 있다. 따라서, 실험실 규모의 소규모 반응기에서는 PCV를 사용하지 않는 것이 바람직하다.

여기서, 상기 반응기를 이용한 액상 반응은 흡착제, 촉매 등을 사용하는 비균일 흡착 또는 반응실험 및 유기화학에서 일반적으로 수행하는 균일 반응실험을 모두 포함한다. 그리고, 상기 반응기에는 액체 시료만이 주입되고 기체가 전혀 존재하지 않도록 한 상태에서 액상 반응이 일어나도록 한다. 이러한 반응기로는 일반적으로 알려진 관형 반응기가 있으며, 용기에 기체가 존재하지 않는 한 어떤 형태의 연속식 고압 반응기라도 무방하다.

다시 말해서 종래의 소규모 액상 반응기는 반응액체의 유량이 작아 외란에 의한 흔들림이 심하게 발생하게 되므로 압력조절밸브를 이용하여 내부 압력을 조절할 수 없는 문제점이 있다.

본 고안은 상기한 종래 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 소규모의 고압 액상 반응기를 사용하는 실험실에서 실험기간 동안 압력을 안정적으로 유지할 수 있도록 하여 실험의 정확도를 향상시킬 수 있도록 한 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구를 제공하는데 그 목적이 있다.

또, 본 고안은 실험기간이나 샘플링 시간에 제한을 받지 않고 원하는 시간 간격으로 정확하게 동일한 양의 샘플을 수집할 수 있도록 한 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구를 제공하는데 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 고안의 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구에 따르면, 전기로 등의 열공급원으로부터 공급된 열을 이용하여 액체의 반응을 일으키는 고압 액상 반응기와; 상기 고압 액상 반응기에 액체를 일정한 유량으로 공급하는 정량 주입 펌프와; 상기 고압 액상 반응기의 압력을 유지시키고 반응시료가 저장되는 저장조와; 상기 저장조에 일정한 유량의 불활성 기체를 공급하는 유량 조절기와; 상기 저장조의 압력을 조절하는 압력조절부와; 상기 고압 액상 반응기에서 나온 반응 시료의 샘플링을 위한 샘플러와; 상기 고압 액상 반응기에서 나온 반응시료를 상기 저장조 또는 샘플러에 선택적으로 공급하는 삼방밸브와; 상기 저장조와 샘플러 및 이들을 서로 연결하는 관로에 각각 구비되는 복수의 차단밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또, 본 고안의 압력 안정화 기구에 따르면, 상기 압력조절부는 상기 저장조의 벤트 관로에 설치되는 배압조정기 또는 압력조절밸브인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 고안의 압력 안정화 기구에 따르면, 상기 샘플러는 냉각수가 연속적으로 공급 및 배출되는 냉각조와, 상기 냉각조의 내부에 위치되고 상기 고압 액상 반응기로부터 공급되는 반응시료가 샘플링되는 샘플링조로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 고안의 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구를 설명하면 다음과 같다.

도 1은 본 고안에 의한 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구가 도시된 구성도이고, 도 2는 본 고안의 요부 구성인 샘플러가 도시된 구성도이다.

본 고안의 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구는, 전기로 등의 열공급원(11)으로부터 공급된 열을 이용하여 액체의 반응을 일으키는 고압 액상 반응기(10)와; 상기 고압 액상 반응기(10)에 액체를 일정한 유량으로 공급하는 정량 주입 펌프(15)와; 상기 고압 액상 반응기(10)의 압력을 유지시키고 반응시료가 저장되는 저장조(20)와; 상기 저장조(20)에 일정한 유량의 불활성 기체를 공급하는 유량 조절기(25)와; 상기 저장조(20)의 벤트 관로에 설치되어 상기 저장조(20)의 압력을 조절하는 배압조정기 또는 압력조절밸브 등의 압력조절부(27)와; 상기 고압 액상 반응기(10)에서 나온 반응 시료의 샘플링을 위한 샘플러(30)와; 상기 고압 액상 반응기(10)에서 나온 반응시료를 상기 저장조(20) 또는 샘플러(30)에 선택적으로 공급하는 삼방밸브(41)와; 상기 저장조(20)와 샘플러(30) 및 이들을 서로 연결하는 관로에 각각 구비되는 복수의 차단밸브(42)(43)(44)를 포함한다.

여기서, 상기 샘플러(30)는, 냉각수가 연속적으로 공급 및 배출되는 냉각조(32)와, 상기 냉각조(32)의 내부에 위치되고 상기 고압 액상 반응기(10)로부터 공급되는 반응시료가 샘플링되는 샘플링조(31)로 이루어진다. 따라서, 상기 샘플링조(31)의 상부 관로에 상기 삼방밸브(41)가 설치되고, 상기 샘플링조(31)와 저장조(20)를 연결하는 관로에는 제1차단밸브(42)가 설치되며, 상기 샘플링조(31)의 하부 관로에는 제2차단밸브(43)가 설치된다. 그리고, 제3차단밸브(44)는 상기 저장조(20)의 하부 관로에 설치된다. 한편, 냉각수는 상기 냉각조(32)의 하부로 공급된 후 상부로 배출되는 것이 바람직하다.

상기와 같이 구성된 본 고안의 압력 안정화 기구는 실험실 수준의 고압 액상 반응기의 압력을 안정화시켜 실험의 정확도를 향상시키게 된다.

정량 주입 펌프(15)는 고압용으로서 일정한 유량의 액체 시료를 고압 액상 반응기(10)에 공급하게 되는데, 대략 10cc/min 정도의 유량으로 공급하게 되며, 특히 1cc/min과 같은 미량의 액체를 공급하는 경우가 가장 적합하다. 상기 고압 액상 반응기(10)는 주로 전기로 등의 열공급원(11)을 통해 열을 공급하게 되는데, 온도가 높아질수록 액상을 유지하기 위한 압력이 높아지게 되므로 통상 200~300℃ 미만을 유지하는 것이 바람직하나 본 고안의 적용을 위한 압력의 제한은 없다. 그리고, 상기 고압 액상 반응기(10)는 Φ3/8" ~ 1/2", 길이 6"~15" 정도의 스테인리스 튜브를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 흡착제 또는 촉매를 충진하는 경우 약 1~5cc 정도가 해당하고, 압력은 40 atm 이내의 경우가 통상적이다. 또, 상기 정량 주입 펌프(15)와 고압 액상 반응기(10)를 연결하는 관로는 주로 Φ1/16" 스테인리스 튜브 를 사용하고, 나머지 관로들은 Φ1/8" ~ 1/4" 스테인리스 튜브를 사용한다.

삼방 밸브(41)는 항상 샘플러(30) 또는 저장조(20) 방향으로 열려 있도록 하여 유량이 차단되지 않도록 하며, 정상 운전중에는 항상 저장조(20) 방향으로 열려 있도록 한다. 그리고, 상기 저장조(20)는 반응 시료를 받아서 저장하는 동시에 고압 가스가 충진되어 고압 액상 반응기(10)의 압력을 조절하는 역할을 수행한다. 따라서, 반응 기간 동안 반응시료를 저장하기 위하여 충분한 용량을 가져야 한다. 통상 1cc/min 유량의 시료를 하루 동안 흘리게 되면 1×60×24=1.44ℓ 정도의 용량이 되므로, 고압가스의 용량을 포함하여 3~5ℓ정도의 용량이면 충분하다. 만일 1일 이상 반응을 지속시킨다면 1일에 한번씩 제3차단밸브(44)를 열어 저장조(20)의 반응시료를 배출하면 된다.

한편, 상기 저장조(20)에는 액체의 반응시료와 함께 고압의 불활성 기체를 지속적으로 공급하여 안정적으로 압력을 조절하게 되는데, 불활성 기체로는 질소를 사용하는 것이 일반적이다. 이러한 불활성 기체는 유량 조절기(25)(MFC;Mass Flow Controller)를 이용하여 일정한 유량이 공급되도록 하는데, MFC(25)의 용량은 압력 및 저장조(20)의 용량에 따라 다소 차이는 있으나 통상적으로 100~200 std. cc/min 정도의 용량이면 충분하다.

이때, 상기 저장조(20)와 고압 액상 반응기(10)가 관로에 의해 서로 연통되어 있으므로, 고압 액상 반응기(10)의 압력과 저장조(20)의 압력이 동일하게 된다. 상기 저장조(20)의 압력은 배압조정기(BPR;Back Pressure Regulator)과 같은 압력조절부(27)에 의해 일정한 압력으로 유지되는 것이 보통인데, 보다 효율적이고 정 밀한 조절을 위하여 BPR 대신 압력조절밸브(PCV; Pressure Control Valve)를 사용할 수도 있다.

그리고, 상기 샘플러(30)는 반응시료를 샘플링할 때 사용되는 것으로, 샘플링시 액체시료가 증발되는 것을 방지하기 위하여 쿨링 재킷(Cooling Jacket)과 같은 냉각조(32)를 포함하고 있다. 액체 시료의 냉각을 위해서는 냉각수를 사용하는 것이 바람직하나 휘발성 액체의 경우에는 부동액을 사용하여 냉각온도를 -10℃ 이하로 떨어뜨릴 수도 있다. 샘플러(30)의 용량은 50% 이상의 안전율을 고려하여 (반응시료 유량)×(샘플링 시간)×2 와 같이 계산한다. 통상적으로 샘플링 시간이 2 시간을 초과하는 경우는 드물기 때문에 1cc/min 유량의 반응시료를 샘플링하는 경우 240cc 정도의 용량이면 충분하다.

반응시료를 샘플링하는 경우 우선 제1차단밸브(42)를 열어 샘플링조(31)와 저장조(20)의 압력이 동일하게 한다. 이때, 샘플링조(31)의 용량이 저장조(20)에 비해 매우 작아서 이러한 조작에 의한 압력 헌팅(Hunting)은 무시할 수 있다. 이어, 삼방밸브(41)를 샘플러(30) 방향으로 열어서 원하는 시간 동안 샘플링을 실시하고, 샘플링이 끝나면 제1차단밸브(42)를 닫고 삼방밸브(41)를 다시 저장조(20) 방향으로 전환한 후 제2차단밸브(43)를 열어서 샘플을 채취하게 된다. 이러한 샘플링 조작은 매우 안전하여 반응 시스템의 압력 유지에도 별다른 영향을 주지 않게 된다.

상기 저장조(20)의 반응시료를 배출하는 경우에도, 제1차단밸브(42)를 열어 샘플링조(31)와 저장조(20)의 압력을 동일하게 한 후, 제1차단밸브(42)를 닫고 삼 방밸브(41)를 샘플러(30) 방향으로 전환한 다음 제3차단밸브(44)를 열어서 신속하게 반응시료를 배출한다. 이때, 상기 저장조(20)의 압력이 매우 높기 때문에 상기 제3차단밸브(44)를 열기 전에 미리 벤트를 실시하여 저장조(20)의 압력을 낮춰주는 것이 안전에 도움이 된다. 반응시료의 배출시간이 너무 오래 소요된다면 상기 샘플러(30)의 압력이 액체시료의 수집량에 따라 점차 상승할 수 있으므로 최대한 신속히 마쳐야 하지만, 샘플러(30)의 압력 상승은 대략 1시간이 경과해야 25% 정도 증가하는 반면 배출은 대략 5분 이내에 종료되므로 압력 유지에는 거의 문제가 없다고 할 수 있다.

이상에서는 본 고안의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 고안의 범위는 이 같은 특정 실시 예에만 한정되지 않으며, 해당분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 고안의 실용신안등록청구범위 내에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 고안의 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구에 따르면, 전 실험기간 동안 고압 액상 반응기를 연속적으로 가동하면서도 고압 액상 반응기의 압력을 안정적으로 일정하게 유지할 수 있게 되어, 실험실 수준의 고압 액상 반응기에서 안정적인 실험이 가능하고 실험의 정확도를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

또, 본 고안의 연속식 액상 고압 반응 실험에서의 압력 안정화 기구에 따르면, 실험기간이나 샘플링 시간에 제한받지 않고 원하는 시간 간격으로 정확하게 동 일한 양의 샘플 수집이 가능한 효과가 있다.

Claims (5)

1. 전기로 등의 열공급원(11)으로부터 공급된 열을 이용하여 액체의 반응을 일으키는 고압 액상 반응기(10)와;

   상기 고압 액상 반응기(10)에 액체를 일정한 유량으로 공급하는 정량주입 펌프(15)와;

   상기 고압 액상 반응기(10)의 압력을 유지시키고 반응시료가 저장되는 저장조(20)와;

   상기 저장조(20)에 일정한 유량의 불활성 기체를 공급하는 유량 조절기(25)와;

   상기 저장조(20)의 압력을 조절하는 압력조절부(27)와;

   상기 고압 액상 반응기(10)에서 나온 반응 시료의 샘플링을 위한 샘플러(30)와;

   상기 고압 액상 반응기(10)에서 나온 반응시료를 상기 저장조(20) 또는 샘플러(30)에 선택적으로 공급하는 삼방밸브(41)와;

   상기 저장조(20)와 샘플러(30) 및 이들을 서로 연결하는 관로에 각각 구비되는 복수의 차단밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 압력 안정화 기구.
2. 제1항에 있어서,

   상기 압력조절부(27)는 상기 저장조(20)의 벤트 관로에 설치되는 배압조정기 또는 압력조절밸브 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 압력 안정화 기구.
3. 제1항에 있어서,

   상기 샘플러(30)는, 냉각수가 연속적으로 공급 및 배출되는 냉각조(32)와, 상기 냉각조(32)의 내부에 위치되고 상기 고압 액상 반응기(10)로부터 공급되는 반응시료가 샘플링되는 샘플링조(31)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압력 안정화 기구.
4. 제3항에 있어서,

   상기 샘플링조(31)의 상부 관로에 상기 삼방밸브(41)가 설치되고,

   상기 복수의 차단밸브 중 제1차단밸브(42)는 상기 샘플링조(31)와 상기 저장조(20)를 연결하는 관로에 설치되고, 제2차단밸브(43)는 상기 샘플링조(31)의 하부 관로에 설치되는 것을 특징으로 하는 압력 안정화 기구.
5. 제3항에 있어서,

   상기 냉각수는 상기 냉각조(32)의 하부로 공급된 후 상부로 배출되는 것을 특징으로 하는 압력 안정화 기구.

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