KR20040075119A - 식품내 잔류농약 추출방법 - Google Patents

식품내 잔류농약 추출방법 Download PDF

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Abstract

식품내 잔류농약의 추출소요시간을 대폭 단축시킨 잔류농약 추출방법에 대해 개시한다. 이 추출방법은 a) 일정량의 분석시료에 아세토니트릴을 혼합하여 균질화하는 단계와. b) 균질화된 분석시료에 염화나트륨을 첨가하고 원심분리하여 농약이 함유된 아세토니트릴층을 분리하는 단계와, c) C18이 함유된 여과지에 증류수를 공급한 후 층분리된 아세토니트릴층을 여과지에 공급하는 단계와, d) 증류수 및 아세토니트릴층을 감압하여 여과시키는 단계와, e) 여과단계 후에 여과지 하부에 용기를 위치시키고 여과지에 아세톤이 함유된 핵산을 공급하는 단계와, f) 핵산을 감압하여 여과하는 단계를 포함하여서, 여과지에 흡수된 잔류농약이 핵산에 의해 용해되면서 추출되도록 한다. 이러한 방법은 유기용매(아세토니트릴)로 농산물 중 잔류된 농약을 추출하고 추출용매에 증류수를 가하여 친수성으로 전환하여 여과지를 통과시켜 잔류농약을 추출함으로써, 우수한 정제효과를 발휘함은 물론 농축과정을 없애 이 과정에서의 분석물질 손실을 줄이고, 분석소요시간을 절약할 수 있다.

Description

식품내 잔류농약 추출방법{remaining agricultural chemical extraction method in food}
본 발명은 식품내 잔류농약 추출방법에 관한 것으로써, 특히 식품에 함유된 농약을 추출하는데 소요시간을 대폭 단축시킨 식품내 잔류농약 추출방법에 관한 것이다.
농산물의 잔류 농약을 분석하는 방법은 GC, GC/MS, LC, LC/MS 등의 분석기기를 이용한 방법이나 효소 등을 이용한 독성 시험법이 있다.
통상의 다성분 동시분석방법은 추출, 농축, 정제 등의 전처리 조작 과정을 거친 후 GC, GC/MS 등의 분석기기 시험 조작을 거친다
첫 번째 단계인 추출과정은 시료를 정밀히 달아 혼합 추출분쇄기병에 넣고 아세토니트릴 100ml를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2 ∼ 3분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려 있는 부크너 깔대기로 옮겨 감압(減壓) 여과한다. 여액을 염화나트륨 10∼15g이 들어있는 150ml의 분리병에 담고 마개를 막은 후 1분간 세게 흔들어 섞고, 이를 약 1시간 정치하여 아세토니트릴층과 물층을 분리시킨다.
두 번째 단계인 농축과정은 위의 과정에서 분리된 액(아세토니트릴층) 20ml를 50ml의 비이커에 취하여 40℃이하의 수욕조 중에서 공기 또는 질소가스를 통과시키면서 용매가 소량 남을 때까지 증발시키고 다시 20% 아세톤 함유 핵산 2ml를 넣고 시험관 교반기로 벽면의 잔류물을 완전히 녹인다.
세 번째 단계인 정제과정은 후로리실(Florisil;500mg) 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(용량 2ml)를 사용하여 카트리지에 미리 핵산 5ml를 초당 2∼3방울정도의 속도로 유출하여 버리고, 이 카트리지에 20% 아세톤 함유 핵산 5ml를 위와 같은 방법으로 유출하여 버린다.
이어서 상기 농축과정에서 얻은 잔류물을 녹인 액을 카트리지 상단에 넣고 초당 1∼2방울 정도의 속도로 용출시켜 시험관에 받고 다시 카트리지가 용매에 젖은 상태에서 20% 아세톤 함유 핵산 5ml를 용출하여 동일 시험관에 모으고 내부표준물질을 첨가한다.
용출액은 40℃이하의 수욕조 중에서 질소 또는 공기를 낮은 유속으로 통과시키면서 용매를 날려보낸 후 20% 아세톤 함유 핵산에 녹여서 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.
이와 같이 농산물 중 잔류농약을 분석하기 위해서는 복잡한 추출과 농축, 정제 등의 전처리방법이 요구되어 많은 시간이 소요될 뿐만 아니라, 숙련된 분석기술자가 필요하여 빠른 시간 내에 농산물의 안전성 여부를 확인하기가 불가능하였다.
이에 따라서 잔류농약 유무확인 시간이 많이 소요되어 대부분 농산물의 안전성 분석 결과는 소비자가 농산물을 섭취하고 난 후에나 알 수 있다.
또한, 농축을 위한 주변분석장비(수욕조, 질소가스발생장치 또는 질소가스봄배 등)가 추가로 소요된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로써, 식품으로부터 잔류농약성분을 신속하게 추출할 수 있게 하여 유통중인 농산물도 신선상태에서 안전성 확인이 가능함은 물론, 수입농산물 검역, 수출농산물의 안전성 확보를 통한 국내농산물의 품질 향상에 기여할 수 있도록 한 식품내 잔류농약 추출 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
도 1은 종래 잔류농약 추출방법을 나타낸 흐름도,
도 2는 본 발명 잔류농약 추출방법을 나타낸 흐름도,
도 3 내지 도5는 본 발명의 잔류농약 추출방법을 사용하는 추출장치를 설명하기 위한 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10...진공하우징 20...턴테이블
30...조절밸브 50...용기수용관
60...깔대기 70...연결튜브
80...여과지 90...중공컵
상기 목적을 달성하는 본 발명 식품내에 함유된 잔류농약을 추출하기 위한 방법은,
a) 일정량의 분석시료에 아세토니트릴을 혼합하여 균질화하는 단계와.
b) 상기 균질화된 분석시료에 염화나트륨을 첨가하고 원심분리하여 농약이 함유된 아세토니트릴층을 분리하는 단계와,
c) C18이 함유된 여과지에 증류수를 공급한 후 상기 층분리된 아세토니트릴층을 상기 여과지에 공급하는 단계와,
d) 상기 증류수 및 아세토니트릴층을 감압하여 여과시키는 단계와,
e) 상기 여과단계 후에 상기 여과지 하부에 용기를 위치시키고 상기 여과지에 아세톤이 함유된 핵산을 공급하는 단계와,
f) 상기 핵산을 감압하여 여과하는 단계를 포함하여서,
상기 여과지에 흡수된 잔류농약이 상기 핵산에 의해 용해되면서 추출되도록 한 것을 특징으로 한다.
상기 b)단계 후 c)단계 이전에 상기 여과지에 미리 아세토니트릴을 통과시키는 단계를 더 포함된다.
또한, 상기 증류수는 120~170ml, 상기 층분리된 아세토니트릴층은 10~30ml, 상기 핵산은 2~6ml를 공급하고, 상기 핵산은 5~20%아세톤이 함유된 것이 바람직하다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명 식품내 잔류농약 추출방법은 분석을 위한 잔류농약의 추출소요시간을 대폭 단축시킬 수 있다.
본 발명 식품내에 함유된 잔류농약을 추출하기 위한 방법은 다음과 같다.
도 2를 참조하면, 먼저, 시료절단기에서 대상 식품을 세절하고, 세절된 분석시료 50g을 250ml 병에 옮겨 아세토니트릴(acetonitrile) 100ml를 가한 후, 5,000rpm에서 2분간 균질화한다.
상기 균질화된 분석시료에 염화나트륨(Nacl) 20g을 가해 10회 정도 흔들어 준 후, 용액 30ml를 원심분리용 튜브(tube)에 옮겨 8,000rpm에서 2분간 원심분리 하여 농약이 함유된 아세토니트릴층을 분리한다. 이때 가급적 고회전 원심분리할수록 흡착 및 여과시간이 단축되며 효율이 높아진다.
한편, C18이 함유된 여과지에 미리 아세토니트릴 또는 메탄올 10ml 통과시키고, 원심분리된 상등액인 아세토니트릴층 20ml을 증류수 220ml와 혼합하여 여과지에 공급하여서 감압(減壓) 여과시킨다.
이때 원심분리된 아세토니트릴층과 증류수를 섞은 후 흔들어 균일화한 후 흡착시키는 것이 효율이 높으며, 메탄올(Methanol) 활성화시 약간의 용액이 여과지에 남도록 진공을 조절하여 건조하지 않도록 한 후 감압 여과시킨다. 이때 농약은 여과지에 흡수하게 되고 불순물들은 여과지를 통하여 배출되게 된다.
여과가 종료되면 여과지를 분리하여 여과기 주변을 아세톤(acetone)으로 세정하고 다시 여과지를 장착해 20% 아세톤(acetone)이 포함된 핵산(n-Hexane) 4ml를여과지에 공급하여서, 여과지에 흡수된 농약을 용출시킨다. 여과지로부터 용출되는 잔류농약을 시료용기에 수용시킨다. 농약분석시에는 용출액에 적당량의 무수황산나트륨을 가해 탈수시켜 기기분석을 수행한다.
한편, 도 3 내지 도 5를 참조하면, 상기 잔류농약 추출방법을 수행하기에 적합한 추출장치는 다음과 같이 구성된다.
본 발명 추출장치는 일측에 진공발생장치(미도시)와 연결되는 진공밸브(11)가 마련되고 타측에 배출밸브(12)가 마련되며 밀폐된 내부공간을 형성하는 진공하우징(10)과, 상기 진공하우징(10)에 회전가능하게 지지되는 턴테이블(20)과, 상기 턴테이블(20)에 원주방향으로 일정간격으로 마련되는 복수의 깔대기(60)와, 상기 각 깔대기(60)에 놓여지는 C18이 함유된 여과지(80)와, 상기 각 깔대기(60)에 아세토니트릴과 증류수를 각각 공급시키는 제1,2공급호스(112)(122)와, 상기 각 깔대기(60)를 함께 연통시키며 그 단부가 상기 진공하우징(10)에 위치되는 연결관(21)을 구비한다.
상기 턴테이블(20)은 베어링(22)에 의해 진공하우징(10)에 대해 회전가능하다.
또한, 상기 각 깔대기(60) 상단에는 상하단부가 개구된 중공컵(90)이 얹혀지고, 상기 깔대기(60)와 중공컵(90)은 연결튜브(70)에 의해서 연결되어 있다.
상기 중공컵(90)과 상기 여과지(80) 사이에는 밀폐를 위한 오링(81)이 마련되고, 상기 깔대기(60) 상단에는 상기 여과지(80)를 평평하게 지지시키는유리섬유(82)가 마련되어 있다.
또한, 상기 각 깔대기(60)에 대응하는 턴테이블(20)에는 상기 발생된 진공을 개폐하며 상기 연결관(21)과 연결되는 복수의 조절밸브(30)가 마련되고, 상기 각 조절밸브(30)에는 지지관(40)이 연결되어 있다. 상기 각 지지관(40)의 상단에는 상기 깔대기(60)가 지지되는 용기수용관(50)이 안착되고, 상기 용기수용관(50)과 깔대기(60) 사이에는 밀폐를 위한 밀폐링(51)이 마련되어 있다.
한편, 상기 각 용기수용관(50)에는 상기 여과지(80)로부터 용해되는 잔류농약이 수용되는 용기(130)가 수용된다.
또한, 상기 각 제1,2공급호스(112)(122)는 각각 아세트니트릴 저장조(110)와 증류수 저장조(120)에 연결되고, 상기 각 저장조(110)(120)로부터 아세트니트릴과 증류수가 각각 정량공급모터(111)(121)에 의해서 상기 각 중공컵(90)에 정량적으로 공급되도록 되어 있다.
상기 여과지(80)는 미국(3M사)에서「C18 Empore Extraction Disks」로 제작된 것으로서, 90%±2%의 흡착물질과 10%±2%의 PTFE(polytetrafluoroethylene)으로 만들어진 두께 0.50mm±0.05mm의 얇은 막으로 구성되어 있어 흡착용량이 적어 불순물이 적은 시료분석에 적합하다.
이와 같은 여과지는, 상술한 종래 잔류분석방법이 카트리지를 사용함에 따라 카트리지내의 고정상이 수직방향으로 작용하여 표면적이 적은 카트리지 크기 및 로딩(loading) 시험액량간의 흡착용량 한계로 재현성에 차이가 있었던 것과는 달리, 표면적이 넓은 원형의 형태로 제작 사용됨으로써 재현성 실현에 유리하다.
상기와 같은 추출장치를 사용하는 방법은 다음과 같다.
먼저, 제1공급호스(112)를 통하여 아세토니트릴 10ml를 각각의 중공컵(90)에 공급하여서, 여과지(80)를 통하여 감압여과시킨다. 이때 진공발생장치(미도시)를 통한 진공흡입력은 연결관(21)을 통하여 각 여과지(80)에 공통으로 작용된다.
각 여과지(80)로부터 아세토니트릴 또는 메탄올이 진공압에 의해서 여과되기 시작하면, 진공발생을 멈추고 자연여과상태에서 여과지(80)가 건조되지 않도록 한다.
이와 같은 상태에서 조절밸브(30)의 조절콕(31)을 잠근 상태에서 제2공급호스(122)를 통하여 각 중공컵(90)에 증류수 220ml를 공급한 후 상기 원심분리된 상등액인 아세토니트릴층 20ml을 혼합시킨다.
이후 조절콕(31)을 오픈하고 진공발생장치를 가동하여 진공도를 20mmHg로 유지시키면서 감압여과시킨다. 이때 농약은 여과지에 흡수하게 되고 불순물들은 여과지를 통하여 배출되게 된다. 즉, 친수성 유기용매를 사용하여 여과지(80)에 통과시키는 조작으로 친수성 방해물질은 여과지(80)를 통과하여 제거된다.
이와 같이 제거된 방해물질들은 진공하우징(10)의 배출밸브(12)를 통하여 배출되게 된다.
여과가 종료되면 여과지(80)를 분리하여 중공컵(90) 및 깔대기(60) 주변을 아세톤(acetone)으로 세정하고, 도 4에 도시된 바와 같이 깔대기(60) 하부에 용기(130)를 위치시키고 다시 여과지(80)를 장착해 20% 아세톤(acetone)이 포함된 핵산(n-Hexane) 4ml를 여과지(80)에 공급한다. 이때 여과지(80)에 흡수된 농약이용출된다. 여과지로부터 용출되는 잔류농약은 시료용기(130)에 수용된다. 농약 분석시에는 용출액에 적당량의 무수황산나트륨을 가해 탈수시켜 기기분석을 수행한다.
상기에 있어서, 각 중공컵(90)에 공급되는 아세토니트릴 및 증류수는 정량공급모터(111)(121)에 의해서 정량적으로 공급이 가능하며, 턴테이블(20)의 회전으로 각 중공컵(90)에의 공급이 간편하다.
상기 추출장치에는 정량공급모터 및 전원공급등을 제어하기 위한 제어판(미도시)이 설치되고, 진공하우징(10)에는 폐용매 유량확인용 게이지(미도시) 설치된다.
한편, 본원 출원인의 실험에 의하면 본 발명에 의한 방법은 상술한 종래 방법에 비하여 그 소요시간이 대폭 단축되었음을 아래 표에서 알 수 있다.
절 차 종 래 분 석 방 법 본 발명 방 법
방 법 시간(분) 방 법 시간(분)
1. 세 절 축분 후 절단, 분쇄 5 좌 동 5
2. 칭 량 시료 50g 칭량 2 좌 동 2
3. 추 출 용매를 가해 진탕 3 좌 동 3
4. 층분리 정 치 60 원심분리 5
5. 농 축 40도의 수욕상에서 용매제거 40 -
6. 정 제 활성화시킨 카트리지 통과 10 여과지 통과 5
7. 농 축 40도의 수욕상에서 용매제거 15 -
8. 정 용 유기용매에 용해 5 -
9. 기기분석 G C 분석 40 G C 분석 40
계 - 180 - 60
1. 종래방법은 식품공전상의 동시다성분분석방법(카트리지법)이며, 개선방법은 여과지 활용 분석방법임
2. 분석 소요시간 중 시료접수 및 분석결과 정리시간은 제외함
상술한 바와 같은 본 발명 추출방법은 본원의 정신과 범위를 이탈함이 없이 상기 실시예에 한정되지 않고 많은 변형을 가하여 실시될 수 있음은 두 말할 것도 없다.
상술한 바와 같은 본 발명은 다음과 같은 이점을 가진다.
첫째, 유기용매(아세토니트릴)로 농산물 중 잔류된 농약을 추출하고 추출용매에 증류수를 가하여 친수성으로 전환하여 여과지를 통과시켜 잔류농약을 추출함으로써, 종래 방법 보다 우수한 정제효과를 발휘함은 물론 농축과정을 없애 이 과정에서의 분석물질 손실을 줄이고, 분석소요시간을 절약할 수 있다.
둘째, 분석 절차가 간단하여 주변 분석장비의 설치비용 및 설치공간을 대폭 경감시키고, 수입농산물의 신속한 통관을 가능하게 한다.
셋째, 분석소요 시약 사용량이 적어 친환경적인 분석이 가능하다.
넷째, 종래 복잡한 추출과 농축, 정제 등의 전처리방법이 요구되어 많은 시간이 소요될 뿐만 아니라 숙련된 분석기술자가 필요하였던 것과는 달리, 전문인력의 절감이 가능하다
다섯째, 분석과정에서 추출액 농축시 산화/휘산에 의한 목적물의 손실을 줄일 수 있다.

Claims (3)

  1. 식품내에 함유된 잔류농약을 추출하기 위한 방법에 있어서,
    a) 일정량의 분석시료에 아세토니트릴을 혼합하여 균질화하는 단계와.
    b) 상기 균질화된 분석시료에 염화나트륨을 첨가하고 원심분리하여 농약이 함유된 아세토니트릴층을 분리하는 단계와,
    c) C18이 함유된 여과지에 증류수를 공급한 후 상기 층분리된 아세토니트릴층을 상기 여과지에 공급하는 단계와,
    d) 상기 증류수 및 아세토니트릴층을 감압하여 여과시키는 단계와,
    e) 상기 여과단계 후에 상기 여과지 하부에 용기를 위치시키고 상기 여과지에 아세톤이 함유된 핵산을 공급하는 단계와,
    f) 상기 핵산을 감압하여 여과하는 단계를 포함하여서,
    상기 여과지에 흡수된 잔류농약이 상기 핵산에 의해 용해되면서 추출되도록 한 것을 특징으로 하는 식품내 잔류농약 추출방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 b)단계 후 c)단계 이전에 상기 여과지에 미리 아세토니트릴을 통과시키는 단계를 더 포함하여 된 것을 특징으로 하는 식품내 잔류농약 추출방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 증류수는 120~170ml, 상기 층분리된 아세토니트릴층은 10~30ml, 상기 핵산은 2~6ml를 공급하고, 상기 핵산은 5~20%아세톤이 함유된 것을 특징으로 하는 식품내 잔류농약 추출방법.
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