KR20040073548A - 제품 세정 방법 - Google Patents

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KR20040073548A
KR20040073548A KR10-2004-7010594A KR20047010594A KR20040073548A KR 20040073548 A KR20040073548 A KR 20040073548A KR 20047010594 A KR20047010594 A KR 20047010594A KR 20040073548 A KR20040073548 A KR 20040073548A
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존 프레드릭 빌링햄
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프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
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Abstract

제품을 세정하는 방법은 이산화탄소를 포함하는 용매 유체를 제품과 접촉시켜서 제품 상의 오염물을 용매 유체 내에서 용해시키는 단계와, 이산화탄소 이외의 치환 유체로 용매 유체를 치환하는 단계를 포함한다. 일 태양에서, 치환 유체는 치환되는 용매 유체 내에서 제2 상이 형성되는 것을 방지하기에 충분한 온도 및 압력에 있고, 이산화 탄소의 적어도 일부가 제품에 재순환된다. 다른 태양에서, 용매 유체의 압력은 치환 기체로 치환하기 전에 감압된다.

Description

제품 세정 방법 {METHOD FOR CLEANING AN ARTICLE}
오염물에 민감한 제품의 제조에는 종종 제품으로부터 불순물을 제거하기 위해 하나 이상의 용매를 사용할 것이 요구된다. 통상적으로, 이런 용매들은 액상으로 사용된다. 최근, 액체 용매를 대신하여 초임계 이산화탄소의 사용이 늘고 있다. 초임계 이산화탄소를 채용하는 것은 종종 물 소비 감소, 쓸데없는 흐름 감소, 배출 감소, 및/또는 용해성 강화를 야기한다. 반도체 제조 분야에서, 초임계 이산화탄소는 포토 레지스트 현상, 포토 레지스트 스트리핑(stripping), 웨이퍼 세정 및 웨이퍼 건조와 같은 많은 응용에 사용되고 있다.
일반적으로, 초임계 유체는 임계 압력 및 온도 위에 있는 유체이며, 기체 및 액체와 같은 특성을 모두 갖는다. 초임계 이산화탄소와 같은 초임계 유체의 용해성은 유체의 압력/온도 조건에 따라 바뀌는 유체 밀도에 의존한다. 많은 유기 불순물에 대해, 이산화탄소의 용해성은 유체 압력이 초임계로부터 더 낮은 압력, 예컨대 세정 작업에 채용된 챔버를 감압하는 동안 발생하는 것과 같이 대기압으로 감소된다. 웨이퍼 제조나 처리시 또는 렌즈 및 다른 작업편이나 기판의 제조나 처리동안에 발견되는 것과 같은 고순도 세정 작업동안, 이산화탄소 용매 밖에 침전하는 불순물은 압력이 감소함에 따라 세정되는 표면에 부딪치고, 그로 인해 오염시키고 따라서 세정 처리의 효과를 감소시킨다.
따라서, 앞서 언급한 문제를 감소시키거나 최소화하는 웨이퍼 또는 다른 작업편과 같은 제품을 세정하는 방법이 필요하게 된다.
본 출원은 2002년 1월 7일자로 출원된 미국 가출원 제60/346,507호를 우선권 주장한다. 상기 출원의 전반적인 교시는 참조로서 본 명세서에 결합된다.
도1a 내지 도1c는 이산화탄소 용매와 접촉하는 제품을 내장하는 챔버 내에서 압력이 감소됨에 따라 제2 상이 형성되는 단계를 도시한 도면이다.
도2a 내지 도2d는 본 발명의 일 실시예의 방법 단계를 도시한 도면이다.
도3a 내지 도3e는 본 발명의 다른 실시예의 방법 단계를 도시한 도면이다.
본 발명은 이산화탄소를 포함하는 용매 유체로 제품에 접촉하고, 그로 인해 제품에서 불순물을 제거하고, 용매 유체를 치환 유체로 치환함으로써 제품을 세정하는 방법에 관한 것이다. 치환 유체는 이산화탄소 이외의 것이다. 일 실시예에서, 제품은 웨이퍼이고, 치환은 용매 유체 내에 제2 상이 형성되는 것을 방지하기에 충분한 온도 및 압력에서 수행된다. 다른 실시예에서, 치환은 치환되는 용매 유체 내에 제2 상이 형성되는 것을 방지하기에 충분한 온도 및 압력에서 수행되며, 이산화탄소는 유체로 재순환된다.
다른 실시예에서, 본 발명은 작업편 세정 작업동안 비휘발성 잔류물의 침전을 감소시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은
제1 압력에서 이산화탄소를 포함한 용매 유체로 작업편에 접촉하여, 그로 인해 작업편 상의 오염물이 용매 유체에 의해 제거되는 단계와,
용매 유체의 압력을 감소시켜, 그로 인해 비휘발성 잔류물이 용매 유체 내에서 용해될 수 없게 되는 단계와,
용매 유체를 감소된 압력에서 이산화탄소 이외의 치환 기체로 치환하여, 그로 인해 작업편이 비용해성 비휘발성 잔류물에 노출되는 시간이 감소됨으로써, 작업편 상에 비용해성 비휘발성 잔류물의 침적을 감소시키는 단계를 포함한다.
다른 실시예에서, 본 발명은 용기에 세정 유체를 제공하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은
용매 유체가 이산화탄소를 포함하고 용기 내에 제품상의 오염물을 용해할 수 있는, 제1 압력에서 제품을 내장한 용기에 용매 유체 흐름을 제공하는 단계와,
치환 유체 흐름은 용기로부터 용매 유체를 치환하기 충분한 압력을 갖고 치환 유체는 이산화탄소 이외의 것인, 용기에 치환 유체 흐름을 제공하는 단계와,
용기로부터 용매 유체를 배출하는 단계를 포함한다.
본 발명은 많은 잇점을 갖는다. 예컨대, 본 발명의 방법을 실행하면 반도체 제조 및 다른 산업에서 요구되는 것과 같은 초청정 표면을 마련할 수 있다. 본 발명의 방법은 경제적이며, 현존하는 제조 설비에 쉽게 통합될 수 있다. 예컨대, 일 태양에서, 질소 계열이 설비에 이용할 수 있으므로 본 발명의 방법은 질소 치환 기체를 채용한다. 일 실시예에서, 저압(예컨대, 80-100 psig)에서 이용 가능한 질소가 채용될 수 있다. 다른 실시예에서, 소비된 이산화탄소는 재순환됨으로써 이산화탄소 소비량 및 그에 다른 비용을 절감한다. 다른 실시예에서, 재순환은 소비되는 유체를 가압하지 않고 수행될 수 있다. 더욱이, 본 발명은 더욱 고순도 등급의 이산화탄소 내에 존재할 수 있는 비휘발성 잔류 불순물을 고려하여, 챔버 감압화에 따른 침전에 의해 야기되는 문제를 처리한다.
본 발명의 전술한 그리고 다른 목적, 특징 및 잇점은 동일 참조 부호는 다른 도면에서 동일한 부분을 나타내는 첨부 도면에 설명된 것처럼, 이어지는 본 발명의 양호한 실시예의 더욱 상세한 설명으로부터 명백하게 될 것이다. 도면은 본 발명의 원리를 설명할 때 배치된 것 대신에 반드시 비율을 조절할 필요는 없다.
본 발명은, 예컨대 반도체 제조 및 처리동안 등에 요구되는 세정 표면 생성에 관한 것이다. 본 발명은 종래에 공지된 하나 이상의 전자기계식 장비, 하나 이상의 집적 회로 또는 이들의 조합을 포함하는 웨이퍼와 같은 웨이퍼 상에 오염물의 침적을 제거, 방지 또는 최소화하는 것에 관한 것이다. 본 발명을 사용하여 처리될 수 있는 다른 작업편으로는, 예컨대 스퍼터링 대상 등과 같이 반도체 제조에 사용되는 부품과, 광학 렌즈, 필터, 주파수 배가 장비, 레이저광 크리스털, 광 산란 요소, 광학 공동, 광섬유, 미러 등과 같은 광학 부품을 포함한다. 텔레비전, 비디오 및 사진 카메라 구성 성분, 과학 및 의학 기구, 위성 통신, 우주항공 산업에 사용되는 구성 성분 및 다른 작업편과 같은 제품도 본 명세서에 개시된 바와 같이 처리될 수 있다.
제품은 규소, 이산화규소, 흑연 또는 금속과 같은 무기질 물체, 폴리머와 같은 유기질 물체, 또는 무기질 및 유기질 물체의 조합으로 구성된 물체를 포함한 임의의 물체로부터 제조될 수 있다. 이 세정 방법은 단일 제품에 적용될 수 있고, 2개 이상의 제품을 동시에 세정하는데 사용될 수도 있다.
본 발명은 제조나 처리동안 제품을 내장한 챔버 내에서 발견되는, 제품 또는 제품을 둘러싸는 환경으로부터 오염물 또는 불순물을 제거하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 그 자체가 막을 적층하거나 생성하기 위한 공정, 포토리소그래피 공정, 에칭 공정, 이온 주입 공정, 화학 기계적 평탄화 공정, 확산 공정, 포토 레지스트 현상 공정, 감광 물질을 현상하기 위한 공정, 광학 부품을 세정하기 위한 공정, 우주항공 적용예에 유용한 구성 성분을 세정하기 위한 공정, 포토 레지스트 스트리핑 공정, 웨이퍼 세정 공정, 웨이퍼 건조 공정, 그리스 제거 공정 또는 추출 공정과 같은 더 큰 제조 작업 내에 단계일 수 있다.
오염물은 최종 생산물 상에 원치 않는 유기물 및/또는 무기물 물질을 포함한다. 이들은 고체, 액체 또는 기체 형태일 수 있다. 예로는 폴리머, 그리스, 그리고 규소, 탄소, 및/또는 금속과 같은 다른 유기 물질과 다른 불순물을 포함한다. 이들은 제품의 표면상에 존재하거나, 제품에 포함된 재료의 적어도 일부를 통해 확산될 수 있다.
불순물은 제품 자체로부터 발생할 수 있고, 웨이퍼 공정동안 제거된 웨이퍼의 일부나 에칭 공정동안 발생된 부스러기를 포함할 수 있다. 불순물은 또한 처리 유체에 의해 제품에 전달될 수도 있다. 제품 제조나 처리에 채용되는 것과 같은 화학 합성물도 작업 완료시 제품의 표면상에 남아 있거나 공정 챔버 내에 존재할수 있다.
본 발명은 특히 비휘발성 잔류물(NVRs)을 제거하는데 적절하다. 특히 임계 또는 초임계 상태나 그 근처 그리고 고압에서 이산화탄소를 채용하는 작업동안, 많은 NVRs는 이산화탄소 내에 용해될 수 있다. 압력이 감소됨에 따라, 이산화탄소의 밀도와 용해성은 변하고 NVRs는 일반적으로 분무 액적 및/또는 고체 입자의 형태의 제2 상을 이루어 침전한다. 제2 상이 생성되면, NVRs는 제품의 표면에 부딪침으로써 오염된다.
비휘발성 잔류물의 예로는 탄화수소(예컨대, C10+), 중할로겐화탄소 등과 같은 중유기물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
NVRs의 공급원은 용매 내에서 어느 정도 용해성을 갖고 용매 공급 라인 등에 사용되는 가스켓 및 밸브 시트 재료, 밀봉제에서 통상적으로 발견되는 압축기 오일, 페인트, 엘라스토머 재료를 포함한다. NVRs는 작업편 상에 공정 작업동안, 예컨대 웨이퍼 세정동안 생성될 수 있다.
NVRs는 제품의 제조, 처리 또는 세정에 채용되는 유체에 의해 제품의 표면과 접촉될 수 있다.
반도체 산업에서, 예컨대, 포토 레지스트 현상, 포토 레지스트 스트리핑, 웨이퍼 세정 및 웨이퍼 건조동안 이산화탄소가 사용된다. 벌크 액체 이산화탄소는 중량당 약 10 ppm의 농도로 NVRs를 포함한다. 실린더 내에 사용될 수 있는 더 높은 고순도 등급은 중량당 약 0.15 ppm의 NVRs를 포함할 수 있다.
더욱 고순도 등급은 최종 제품이 주어진 크기의 특정 입자수보다 적게 포함할 것을 요구하는 민감한 공정에 대해 NVRs의 수용할 수 없는 양을 포함할 수 있다. 예컨대, 일부 제조 공정은 기체가 기준 세제곱 미터당 어떤 임계 크기 이상(전형적으로 약 100 나노미터)의 입자를 100개 미만 가질 것을 요구한다. 고순도 등급의 액체 이산화탄소(~10 ppb) 1 리터의 기화는 100만개의 NVR 입자를 야기하는 것으로 추정된다. 이런 청결 수준에 도달하기 위해, 이산화탄소의 순도는 현재 입수할 수 있는 가장 높은 순도의 이산화탄소의 적어도 1000배 이상으로 증가될 필요가 있다.
고압 이산화탄소를 채용하는 세정 공정동안 제2 상 NVRs의 형성은 도1a, 도1b 및 도1c와 관련하여 설명된다. 도1a에 도시된 바와 같이 챔버(10)는 웨이퍼(12)를 내장한다. 챔버(10)는, 예컨대 반도체 제조 설비 내에 공구 또는 공정 스테이션에서 볼 수 있는 용기 또는 컨테이너이다. 챔버(10)는 초임계 이산화탄소(즉, 임계 온도 및 압력, 엄밀히 말하면 31 ℃ 및 1070 psia 이상의 이산화탄소)와 같은 고압 유체를 수용 및 보유하도록 설계된다. 챔버(10)에는 공지된 바와 같이, 처리 유체 및 다른 화학제를 도입하기 위한 포트와 배출 포트가 마련된다. 공지된 바와 같은 도입 및 챔버(10)를 배출하기 위한 수단이 채용될 수 있다. 예로는 압축기, 펌프, 배출구 밸브 등이 포함된다.
도1a에 도시된 바와 같이, 챔버(10)는 2000 psig의 압력에서 이산화탄소로 채워진다. 이 압력에서, 웨이퍼 상에 오염물은 이산화탄소 용매 내에 용해되고, 제2 상(용해되지 않는) NVRs의 농도는 최소이다. 챔버(10)가 도2b에 도시된 바와같이 예컨대 200 psig의 낮은 압력으로, 그후에 도1c에 도시된 바와 같이 대기압으로 감압됨에 따라, NVRs에 대한 이산화탄소의 용해성은 감소하고 제2 상이 형성된다. 챔버(10) 내의 제2 상 NVRs는 웨이퍼와 부딪쳐서 오염시킬 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 방법은 이산화탄소를 포함하는 용매 유체로 제품, 예컨대 웨이퍼와 접촉하여, 그로 인해 제품 상의 오염물이 용매 유체 내에 용해되는 단계를 포함한다. 더욱 높은 고순도 등급의 이산화탄소가 양호하다. 다른 실시예에서, 본 발명의 방법에는 벌크 이산화탄소가 채용될 있다.
일반적으로, 용매 유체는 중량당 적어도 50 %의 이산화탄소를 포함한다. 바람직하게는, 용매 유체는 중량당 적어도 75 %, 더욱 바람직하게는 적어도 90 %, 가장 바람직하게는 적어도 98 %의 이산화탄소를 포함한다.
용매 유체는 100 % 이산화탄소일 수 있다. 다른 실시예에서, 용매 유체는, 예컨대 공동 용매, 계면 활성제 또는 킬레이트제와 같은 적어도 하나의 추가 구성 성분을 포함한다. 이산화탄소에 단독으로 또는 조합으로 채용될 수 있는 구성 성분의 예로는 암모니아, 할로겐화 탄화수소, 플루오르화 수소산, 염산, 이산화황 등이 포함된다. 공동 용매, 계면 활성제 및/또는 킬레이트제의 다른 예로는 시레인; 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 펜탄, 헥산, 에틸렌 및 프로필렌과 같은 탄화수소; 테트라플루오로메탄, 클로로디플루오로메탄, 설퍼 헥사플루오라이드 및 퍼플루오프로판과 같은 할로겐화 탄화수소; 암모니아, 헬륨, 크립톤, 아르곤 및 산화질소와 같은 무기물; 에탄올, 메탄올 또는 이소프로필 알코올과 같은 알코올; 프로필렌 카보네이트; 질소, 수소, 오존 또는 산소와 같은 대기 기체; 물; 하이드록실아민 및 알카놀아민과 같은 아민; 아셉톤; N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, N-하이드록시에틸피롤리돈 및 N-사이클로헥실피롤리돈과 같은 피롤리돈; 디메틸아세타아미드 또는 디메틸포름아미드를 포함한 아미드; 페놀과 그 유도체; 글리콜 에테르; 2-피롤리돈; 디알킬술폰; 하이드로플루오릭산, 하이드로클로릭산, 아세틱산, 술퍼릭산, 갈릭산 또는 갈릭산 에스터와 같은 유기산 또는 무기산 및 그 유도체; 테트라알킬암모늄 하이드록사이드; 암모늄 바이플루오라이드; 암모늄-테트라메틸암모늄 바이플루오라이드; 알칼리 메탈 하이드록사이드; 타타레이트; 인산염; 에틸렌디아민에테트라아세틱산(EDTA); 황화나트륨과 황화철을 갖는 암모니아; 및 이들의 혼합물이 있다.
일반적으로, 용매 유체는 NVRs와 같은 오염물이 용매 유체 내에 용해될 수 있는 상태에 있는 이산화탄소를 포함한다. 예컨대, 용매 유체는 적어도 800 psig인 압력을 갖는 이산화탄소를 포함한다. 바람직하게는, 용매 유체는 임계 상태 또는 초임계 상태나 그 근방에 있는 이산화탄소를 포함한다.
이산화탄소 용매는 증기, 액체 또는 초임계 상 중 하나로 용기에 도입된다. 바로 용기 내측에서, 이산화탄소 용매는 불순물을 제거하도록 제품에 접촉한다. 불순물의 제거는 물리적 또는 화학적 메카니즘을 통해 달성될 수 있는데, 예컨대 이산화탄소 용매는 불순물을 용해하고, 불순물은 제품을 구성하는 물질로부터 이산화탄소 용매 내로 확산되고, 불순물은 이런 방법으로 이산화탄소 용매와 반응하여 제품으로부터 제거될 수 있다. 제거는 기계적 메카니즘일 수도 있는데, 예컨대 이산화탄소 용매의 압력 및/또는 온도는 비체적이 증가 및/또는 감소되도록 조절되어제품으로부터 불순물을 떼어 내는 응력을 야기할 수 있다. 불순물의 제거는 화학 및 기계적 메카니즘의 조합을 통해 달성될 수도 있다.
선택적으로, 이산화탄소 용매는 화학 및 기계적 메카니즘 모두를 강화하도록 휘저어질 수도 있다. 예컨대, 휘저음은 제품의 표면을 가로질러 농도 구배를 증가시킴으로써 화학적 제거 메카니즘(예컨대, 용해, 확산 및 반응)의 속도를 증가시켜, 그로 인해 완료하도록 화학적 메카니즘을 진행시킬 수 있다. 유사하게, 휘저음은 유체 내에 전단력을 발생시켜 제품의 표면으로부터 불순물을 떼어 내는 것을 돕기 때문에, 기계적 제거 메카니즘에 대한 제거 속도를 증가시킬 수 있다.
이산화탄소 용매의 온도 및/또는 압력은 불순물의 제거를 용이하게 하도록 조절될 수도 있다. 이러한 공정 상태의 조절은 선택된 조정이 이산화탄소 용매의 임계 온도 및/또는 압력과 그 응축 압력 및/또는 온도와 교차하는지에 따라, 이산화탄소 용매가 증기, 액체 및/또는 초임계 상 사이에서 하나 이상의 상 절환을 겪는 결과를 야기할 수 있다. 이런 조정은 바람직하게는 불순물의 제거를 강화하도록 된다. 제품 상에 또는 제품 내에 불순물이 여러 가지 상이한 형태라면, 이산화탄소 용매는 각 형태의 불순물의 제거를 강화하도록 다양한 공정 상태를 통해 순환될 수 있다. 이산화탄소 용매가 이런 조정에 있는동안, NVRs 또는 제거된 불순물은 용매 유체 내로 용해 및/또는 용매 유체로부터 제거되어 침전된다.
선택적으로, 오염물을 포함하는 용매 유체의 적어도 일부는 중간의 헹굼 단계에서 깨끗한 용매 유체 또는 순수한 이산화탄소로 치환되어, 그로 인해 써버린 용매 유체는 없어지고 추가적인 오염물은 세정된 표면으로부터 제거될 수 있다.
이 방법은 치환될 용매 유체 내에 제2 상이 형성되는 것을 방지하기에 충분한 온도 및 압력에서 용매 유체를 이산화탄소 이외의 치환 유체로 치환하고, 그로 인해 오염물이 웨이퍼로부터 분리됨으로써 웨이퍼를 세정하는 단계를 포함한다.
예컨대, 용매 유체는 챔버 내에 압력에서 부분적으로나 전체적인 챔버 감압없이 치환된다. 챔버의 감압이 적용된다면, 용매 유체 내에 NVRs의 용해도가 유지되는 압력으로 될 것이다.
치환 유체는 기체, 액체 또는 초임계 유체일 수 있다. 적절한 치환 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 또는 크립톤과 같은 불활성 기체, 산소와 같은 기타 기체 및 이들의 조합을 포함한다. 질소가 양호하다. 본 발명의 일 실시예에서, 치환 유체는 고순도 기체이다. 다른 실시예에서, 치환 유체는 예컨대 모든 오염물 내에 10억당 몇의 순도 수준이나 당해 기술 분야에 공지된 순도 수준을 갖는 초고순도 기체이다. 질소 등과 같은 고순도 및 초고순도 기체는 상업적으로 얻을 수 있다.
본 발명의 방법은 연속적으로 수행되거나 배치식(batch-wise) 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 본 실시예의 단계의 설명이 도2a 내지 도2d에 도시되어 있다.
도2a는 웨이퍼(12)를 내장하는 챔버(14)를 도시하고 있다. 챔버(14)는 전술한 챔버일 수 있다. 다른 실시예에서, 챔버(14)는 용기에 공급된 깨끗한 유체가 이미 존재하는 이산화탄소 용매와 함께 상당한 정도로 혼합되도록 (예컨대, 연속 교반 탱크 반응기의 형태로) 설계되거나, 유동 통로가 사용된 용매, 불순물 및 NVRs의 치환을 강화하도록 (예컨대, 플러그 유동 방식으로) 설계될 수 있다. 바람직하게는, 챔버 형상은 불순물과 NVRs에 대한 제품의 노출이 이산화탄소 용매, 불순물 및 NVRs의 치환동안 최소화되도록 된다. 챔버(14)로부터 유체를 공급 및 배출하기 위한 포트 및 수단은 공지된 바와 같이 준비될 수 있다.
도2a에 도시된 바와 같이, 챔버(14)는 용해된 오염물을 포함하는 약 2000 psig 에서의 이산화탄소로 채워진다.
챔버 내의 이산화탄소의 압력, 예컨대 2000 psig 보다 더 높은 압력에서 불활성 기체가, 도2b에 도시된 바와 같이 챔버(14)로 도입된다. 용해된 오염물과 함께 이산화탄소는 도2c에 도시된 바와 같이 챔버(14)로부터 치환된다. 그후, 치환 기체를 포함한 챔버(14)는 도2d에 도시된 바와 같이 대기압까지 감압된다.
이산화탄소 용매, 불순물 및 NVRs를 더욱 완전하게 치환하기 위해, 더 높은 순도의 치환 유체 및/또는 이산화탄소 용매를 사용하거나, 사용되는 치환 유체의 체적을 증가시킴으로써 배출 후에 제품 상에 남아 있는 불순물의 최종적인 수는 향상될 수 있다.
용매 유체, NVRs 및 다른 불순물이 용기로부터 치환되면, 치환 유체의 유동은 정지하고 용기는 배출될 수 있다.
챔버로부터 치환된 이산화탄소는 소모된 흐름으로써 배출될 수 있고, 또는 설비 내의 다른 작업이나 공구로 도입될 수 있다.
양호한 실시예에서, 챔버(14)로부터 치환된 유체는 예컨대 배출된 유체를 챔버로부터 하나 이상의 정화 유닛으로 지향시킴으로써 정화된다. 챔버(14)로부터 배출된 유체의 압력이 높기 때문에(예컨대, 2000 psig), 소비되는 유체는 대체로추가적인 압축없이 정화 유닛으로 지향될 수 있다. 채용될 수 있는 정화 기술의 예로는 증류, 흡착, 흡수, 화학 반응, 상 분리및 다른 방법을 포함한다.
치환된 용매 유체는 NVRs, 공동 용매, 계면 활성제 및 킬레이트제에 대해 정화될 수 있다. 다른 실시예에서, 최종 흐름은 예컨대 질소와 같은 치환 유체로부터 이산화탄소를 분리하도록 정화될 수 있다. 질소로부터 이산화탄소를 분리하기 위한 적절한 방법은 증류법을 포함한다.
양호한 실시예에서, 이산화탄소는 전체적으로 본 명세서에 참조로써 결합된 2002년 10월 17일자 출원되고 발명의 명칭이 초임계 이산화탄소 재순환인 미국 특허출원 제10/274,302호에 개시된 바와 같이 재순환된다.
치환 유체도 재순환될 수 있다. 헬륨이 치환 유체로서 사용되면, 재순환은 비용 및 더욱 쉬운 제거 공정을 달성하기 위한 상당한 경량화로 인해 특히 효과적이다.
다른 실시예에서, 본 발명은 작업편 세정 작업동안 비휘발성 잔류물의 침전을 감소시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 기본적으로 전술한 바와 같이 용매 유체로 작업편과 접촉한다. 이 방법은 용매 유체의 압력을 감소시켜서, 오염물 즉 NVRs가 용매 유체 내에서 용해되지 않게 되는 단계를 포함한다. 본 발명은 전술한 바와 같이 감소된 압력에서 용매 유체를 치환 유체로 치환하여 작업편이 비용해성 오염물, 즉 NVRs에 노출되는 시간이 감소됨으로써 작업편 상에 비용해성 오염물, 즉 NVRs의 침전을 감소시키는 단계를 더 포함한다.
일 실시예에서, 용매 유체의 압력은 약 1000 psig 미만으로 감소된다. 다른실시예에서, 압력은 200 psig 미만으로 감소된다. 다른 실시예에서, 용매 유체의 압력은 설비에서 가능한 질소 기체 공급원이나 라인의 압력보다 더 낮은 값, 예컨대 약 80 내지 100 psig 미만으로 감소된다.
바람직하게, 웨이퍼는 약 30초 미만동안 비용해성 NVRs에 노출된다. 더욱 바람직하게는, 웨이퍼는 3초 미만동안 비용해성 NVRs에 노출된다.
선택적으로, 용해된 오염물과 함께 용매 유체의 적어도 일부는 중간 헹굼 단계에서 깨끗한 용매 유체 또는 순수 이산화탄소를 사용하여 치환될 수 있다. 헹굼 단계는 챔버 감압 전후에 수행될 수 있다. 선택적으로, 이산화탄소 및 치환 기체 재순환은 기본적으로 전술한 바와 같이 채용될 수 있다. 재순환 단계는 재순환될 유체를 정화기로 지향하기 이전에 압축 단계를 포함한다.
상기 설명된 바와 같이, 이 방법은 연속식 또는 배치식으로 실행될 수 있다.
본 발명의 본 실시예의 단계의 예가 도3a 내지 도3e에 도시된다. 도3a에 도시된 것은 상기 설명된 바와 같이 필수적인 웨이퍼(12)를 수납하는 챔버(14)이다. 대략 2000 psig의 압력에서의 이산화탄소가 챔버(14)에 존재한다. 챔버(14)는 도3b에 도시된 바와 같이 200 psig로 감압된다. 감압 시,NVRs는 제2 상을 형성하면서 용액으로부터 침전된다. 200 psig로 용매 유체를 가압하기에 충분한 압력으로 불활성 기체, 예를 들어 질소가 도3c에 도시된 바와 같이 챔버(14)내로 지향되어, 도3d에 도시된 바와 같이 챔버(14)로부터 이산화탄소 및 제2 상 불순물을 치환한다. 챔버로부터 이산화탄소 및 제2 상 불순물을 치환하면, 웨이퍼가 비용해성 NVRs에 노출되는 시간을 감소시켜서 웨이퍼 상에서의 비용해성 NVRs의 침적을 감소시킨다. 도3e에 도시된 바와 같이, 챔버(14)는 이후에 대기압으로 감압된다.
일 실시예에서, 본 발명은 초청결 제품을 제조하는 방법에 관련된다. 본문에서 사용될 때, 용어 "초-청정"은 기판이 제곱미터당 대략 2,000 입자 미만으로 오염되고, 불순물이 대략 0.1 미크론 이상의 유효 직경을 가지며, 광 산란 기술에 의해 측정되는 것을 가리킨다. 고체 표면 상에서의 대략 0.1 미크론 이상의 유효 직경을 갖는 입자를 측정하는 광 산란 방법은 본 기술 분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 적절한 방법이 알.피.도노반(R.P. Donovan)(Marcell Dekker)에 의해 편집된 디아즈, 알.이.(Diaz, R.E.)등의 "반도체 및 다른 정밀 제품을 위한 무오염 제조 방법에서의 웨이퍼 상에서의 입자의 측정"(2001년판, 79페이지 참조)에 개시된다.
이 방법은 챔버 내에서 제품이 이산화탄소 용매와 접촉하여서 제품 상의 불순물들이 이산화탄소 용매에서 용해되는 단계와, 제품이 이산화탄소에 존재하는 비휘발성 잔류물에 노출되는 시간을 감소시키도록 치환 기체를 챔버 내로 배향시켜서 제곱미터당 대략 2000 입자들 이하로 제품 상의 불순물의 수를 감소시키는 단계를 포함하고, 각각의 불순물은 광 산란 기술에 의해 측정될 때 0.1 미크론 이상의 유효 직경을 갖는다.
추가적인 실시예에서, 본 발명은 용기에 세정 유체를 공급하는 방법을 제공한다. 이 방법은 이산화탄소를 포함하고 용기 내의 제품 상의 오염물을 분해할 수 있는, 제1 압력에서 용매 유체 흐름을 제공하는 단계와, 치환 유체 흐름은 용기로부터 용매 유체를 치환하기 충분한 압력을 갖고 치환 유체는 이산화탄소 이외의 것인, 용기에 치환 유체 흐름을 제공하는 단계와, 용기로부터 용매 유체를 배출하는 단계를 포함한다.
용기로부터의 배출 유체는 특히 상기 설명된 바와 같이 정화될 수 있고, 이산화탄소는 용기로 재순환될 수 있다. 정화된 이산화탄소는 본 기술분야의 수단에 의해 용기로 복귀되기 전에 압축될 수 있다.
일 실시예에서, 치환 유체 흐름은 적어도 제1 압력만큼 높은 압력을 갖는다. 일예에서, 치환 유체는 치환하는 용매 유체의 압력보다 큰 대략 100 psi 이하이다. 다른 실시예에서, 제1 압력은 적어도 1000 psig이다. 용기로부터 배출된 유체는 정화 유닛의 작동 압력보다 높은 압력일 수 있다.
다른 실시예에서, 용매 유체는 제1 압력 미만인 압력에서 용기로부터 배출되고, 치환 유체는 용매 유체를 가압하기에 충분한 압력이다.
등가물
본 발명은 그 양호한 실시예들을 참조하여 특히 도시되고 설명되지만, 본 기술 분야의 당업자들은 첨부된 청구범위에 의해 범위가 지정된 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 형태 및 상세사항들에 있어서의 다양한 변경들이 본문에서 행해질 수 있다는 것을 이해할 것이다.

Claims (49)

  1. 오염물의 웨이퍼를 세정하는 방법이며,
    이산화탄소를 포함하는 용매 유체를 상기 웨이퍼와 접촉시켜서 웨이퍼 상의 오염물이 상기 용매 유체에 의해 제거되는 단계와,
    치환되는 용매 유체 내에서 제2 상이 형성되는 것을 방지하기에 충분한 온도 및 압력에서 이산화탄소 이외의 치환 유체로 상기 용매 유체를 치환하여, 상기 오염물이 상기 웨이퍼로부터 분리되어 상기 웨이퍼가 세정되는 단계를 포함하는 방법.
  2. 오염물의 제품을 세정하는 방법이며,
    이산화탄소를 포함하는 용매 유체를 상기 제품과 접촉시켜서 제품 상의 오염물을 상기 용매 유체 내에서 용해시키는 단계와,
    치환되는 용매 유체 내에서 제2 상이 형성되는 것을 방지하기에 충분한 온도 및 압력에서 이산화탄소 이외의 치환 유체로 상기 용매 유체를 치환하여, 상기 오염물이 상기 제품으로부터 분리되어 상기 제품이 세정되는 단계와,
    상기 이산화탄소의 적어도 일부를 상기 제품으로 재순환시키는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 용매 유체는 공동 용매, 계면 활성제 및 킬레이트제로구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 성분을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 추가적인 성분은 암모니아, 할로겐화 탄화수소, 플루오르화 수소산, 염산, 이산화황 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 치환 유체는 기체, 액체 또는 초임계 유체인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 치환 유체는 초고순도 기체인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소, 아르곤, 크립톤, 헬륨, 산소 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소인 방법.
  9. 제2항에 있어서, 상기 제품은 웨이퍼, 광학 부품, 항공우주 부품 및 반도체 제조에 사용되는 부품으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 방법.
  10. 제2항에 있어서, 상기 제품은 적어도 하나의 집적 회로 또는 적어도 하나의초소형 전자 기계 장치를 포함하는 웨이퍼인 방법.
  11. 제2항에 있어서, 상기 제품은 챔버 내에 있는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 이산화탄소는 임계 상태 또는 그 이상에 있는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 용매 유체는 상기 챔버 내로 배향되고, 적어도 제곱 인치당 800 파운드의 게이지압에서 이산화탄소를 포함하는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 치환되는 적어도 일부의 이산화탄소의 상기 재순환 단계는 증류, 흡착, 흡수 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 정화 작동을 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 치환되는 적어도 일부의 이산화탄소는 상기 정화 작동 전에 압축되지 않는 방법.
  16. 작업편을 세정하는 동안 비휘발성 잔류물의 침적을 감소시키는 방법이며,
    이산화탄소를 포함하는 용매 유체를 제1 압력에서 작업편과 접촉시켜서 상기 작업편 상의 오염물이 상기 용매 유체에 의해 제거되는 단계와,
    상기 용매 유체의 압력을 감소시켜서 비휘발성 잔류물이 상기 용매 유체에서용해되지 않게 되는 단계와,
    상기 감소된 압력에서 상기 용매 유체를 이산화탄소 이외의 치환 기체로 치환하여 상기 작업편이 비용해성인 비휘발성 잔류물에 노출되는 시간이 감소되어서 상기 작업편 상의 비용해성인 비휘발성 잔류물의 침적을 감소시키는 단계를 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 용매 유체는 공동 용매, 계면 활성제 및 킬레이트제로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 성분을 추가로 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 추가적인 성분은 암모니아, 할로겐화 탄화수소, 플루오르화 수소산, 염산, 이산화황 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 치환 유체는 기체, 액체 또는 초임계 유체인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 치환 유체는 초고순도 기체인 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소, 아르곤, 크립톤, 헬륨, 산소 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소인 방법.
  23. 제16항에 있어서, 상기 제품은 웨이퍼, 광학 부품, 항공우주 부품 및 반도체 제조에 사용되는 부품으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 방법.
  24. 제16항에 있어서, 상기 제품은 적어도 하나의 집적 회로 또는 적어도 하나의 초소형 전자 기계 장치를 포함하는 웨이퍼인 방법.
  25. 제16항에 있어서, 상기 제품은 챔버 내에 있는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 용매 유체의 압력은 제곱 인치당 대략 1000 파운드 게이지압 미만으로 감소되는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 용매 유체의 압력은 대략 200 psig 미만인 방법.
  28. 제25항에 있어서, 상기 챔버로부터 치환되는 이산화탄소의 적어도 일부는 상기 챔버로 재순환되는 방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기 재순환 단계는 증류, 흡착, 흡수 및 이들의 조합으로구성된 그룹으로부터 선택되는 정화 작동을 포함하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 챔버로 재순환되기 전에 상기 정화된 이산화탄소를 압축하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  31. 제16항에 있어서, 상기 제품이 침전된 비휘발성 잔류물에 노출되는 시간은 30초 미만인 방법.
  32. 제31항에 있어서, 상기 제품이 침전된 비휘발성 잔류물에 노출되는 시간은 3초 미만인 방법.
  33. 초세정 제품을 제조하는 방법이며,
    챔버 내에서 이산화탄소 용매와 제품을 접촉시켜서 제품 상의 불순물을 상기 이산화탄소 용매 내에서 용해시키는 단계와,
    제품이 상기 이산화탄소 용매에 존재하는 비휘발성 잔류물에 노출되는 시간을 감소시키도록 상기 챔버 내로 초고순도 치환 기체를 배향시켜서, 제곱미터 면적당 대략 2000개 입자 미만으로 제품 상의 불순물의 수를 감소시키는 단계를 포함하고,
    상기 각각의 불순물은 광 산란 기술에 의해 측정될 때 0.1 미크론 이상의 유효 직경을 갖는 방법.
  34. 용기에 세정 유체를 공급하는 방법이며,
    제품을 수용하는 용기에 제1 압력에서 용매 유체 흐름을 공급하는 단계와,
    상기 용기에 치환 유체 흐름을 공급하는 단계와,
    상기 용기로부터 상기 용매 유체를 배출하는 단계를 포함하고,
    상기 용매 유체는 이산화탄소를 포함하고 상기 용기 내에서 제품 상의 오염물을 용해시킬 수 있고,
    상기 치환 유체 흐름은 상기 용기로부터 상기 용매 유체를 치환하기에 충분한 압력을 갖고, 상기 치환 유체는 이산화탄소 이외의 것인 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 치환 유체 흐름은 적어도 상기 제1 압력만큼 높은 압력에 있는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 제1 압력은 대략 제곱 인치당 1000 파운드 게이지압 보다 큰 방법.
  37. 제34항에 있어서, 상기 용기로부터 배출된 상기 용매 유체는 정화 유닛으로 배향되는 방법.
  38. 제37항에 있어서, 상기 용매 유체는 상기 정화 유닛의 작동 압력보다 큰 압력에서 상기 용기로부터 배출되는 방법.
  39. 제38항에 있어서, 상기 정화 유닛으로부터 얻어진 이산화탄소는 압축되어 상기 용기로 재순환되는 방법.
  40. 제37항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소, 아르곤, 크립톤, 헬륨, 산소 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소인 방법.
  42. 제34항에 있어서, 상기 치환 유체 흐름의 압력은 치환되는 용매 유체의 압력보다 큰 대략 제곱 인치당 100 파운드 이하인 방법.
  43. 제34항에 있어서, 상기 용매 유체는 제1 압력보다 낮은 제2 압력에서 상기 용기로부터 배출되고, 상기 치환 유체 흐름은 적어도 상기 제2 압력만큼 높은 압력에서 상기 용기에 배향되는 방법.
  44. 제43항에 있어서, 상기 용기로부터 배출된 용매 유체는 정화 유닛으로 배향되는 방법.
  45. 제44항에 있어서, 상기 용매 유체는 상기 정화 유닛의 작동 압력보다 큰 압력에서 상기 용기로부터 배출되는 방법.
  46. 제44항에 있어서, 상기 정화 유닛으로부터 얻어진 이산화탄소는 압축되어 상기 용기로 재순환되는 방법.
  47. 제43항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소, 아르곤, 크립톤, 헬륨, 산소 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  48. 제46항에 있어서, 상기 치환 유체는 질소인 방법.
  49. 제43항에 있어서, 상기 치환 유체 흐름의 압력은 상기 용기로부터 치환되는 상기 용매 유체의 압력보다 큰 제곱 인치당 100 파운드 이하인 방법.
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