KR20040068831A - 마그네타이트 분말과 유기물 흡착제가 함유된 미세구형과립상태인 수처리 분말 및 처리공정 - Google Patents

마그네타이트 분말과 유기물 흡착제가 함유된 미세구형과립상태인 수처리 분말 및 처리공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물에 용해된 부영양화 원인인 NH4 +, NO3 -, PO4 -3및 유기화합물을 활성탄 내지는 활성탄소섬유와 자성체인 마그네타이트가 혼합된 미세 구형과립을 이용하여 쉽게 흡착, 정화하고, 자력을 가해 초고속으로 분리할 수 있는 정화 시스템에 관련된 분말 제조방법에 관한 것으로, 활성탄이나 활성탄소섬유에 마그네타이트(Fe3O4)를 함유시키고, 흡착후 자력에 의한 초고속 분리할 수 있는 수처리 정화장치 시스템에 관련된 수처리분말 제조방법에 관한 것이다.

Description

마그네타이트 분말과 유기물 흡착제가 함유된 미세구형 과립상태인 수처리 분말 및 처리공정{omitted}
본 발명은 물에 오염된 부영양화 물질인 NH4 +, NO3 -, PO4 -3및 수용성 유기화합물과 환경유해물질을 활성탄, 활성탄소섬유, Ca(OH)2와 마그네타이트가 혼합된 입자를 가진 미세 구형 과립을 이용하여 쉽게 흡착할 수 있으며, 흡착된 환경 유해물질은 마그네타이트에 의해 초고속으로 분리할 수 있는 방법으로, 보다 상세하게는 물속에 용해되어 있는 비휘발성, 휘발성 유기물질을 흡착하기 위해서는 활성탄이나 활성탄소 섬유에 마그네타이트(Fe3O4)가 혼합된 미세 구형분말로 비표면적이 넓은 활성탄 내지는 활성탄 탄소섬유에 촉매인 구리를 코팅하여 흡착률을 매우 증가시키고, 작업의 편리성을 도모하기 위하여 미세한 구형 분말과 자력을 가하여 흡착된 물질을 초고속으로 분리하기 위하여 자력을 가하기 위한 물질 및 재료로 구성되어야 한다. 특히, 부영양화 물질인 질소, 인 및 유해물질을 쉽게 제거하고, 흡착력의 향상을 위해서는 활성탄 내지는 활성탄소 섬유표면에 촉매로서 구리로 표면개질화된 마그네타이트 분말과 자력을 이용한 초고속 수처리 분말 제조방법 및 수처리 공정에 관한 것이다.
지하수, 폐수나 오수 중에 들어있는 물질 중에서 일반적인 처리조작 및 공정으로는 그 정제 효과가 불충분한 것들이 많다. 무기염을 비롯한 다양한 무기물질과 복잡한 유기합성물질이 주범으로 이를 제거하기 위해서는 다양한 폐수고도처리가 요구되고 있다. 이 중 질소 및 인을 포함한 화합물은 이미 1960년대부터 연구되어 왔는데 식물의 성장을 촉진시킴으로써 부영양화를 초래하고, 특히 질산의 경우 유아의 청색증을 유발하는 특성으로 수처리분야의 가장 큰 관심을 끌고 있는 오염물들이다.
일반적으로 높은 질산성 질소의 농도는 질산 수원에 의한 화석으로 그 농도를 낮출 수 있다. 그러나 낮은 질산 농도의 수원 이용이 어려울 경우 질산제거반응이 필요하게 된다. 질산 제거에 그동안 이용되어온 기술은 이온교환수지법, 생물학적 질산화 및 탈질, 화학적환원, 역상투압법, 전기투석법 등이 있다. 이 중에서 가장 현실적이고 대규모 정수처리에 이용할 수 있는 공정은 이온교환수지법과 생물학적 탈질 공정이다.
그러나, 두 공정 모두 심각한 단점을 가지고 있다. 그 중에서도 이온교환수지법은 비용면에서 가장 우수하나 농축된 부산물의 처리에 그 한계가 있어 해안 지역이나 부영양화 가능성이 없는 지역에서만 가능한 방법이다. 또한 염을 다량 첨가해야 하기 때문에 운전비용이 많이 들고 수질 자체의 특성이 큰 부식성을 갖고 있다는 단점을 가지고 있다. 일반적으로 생물학적 탈질 공정이 부산물의 걱정없이 가장 경제적이라고 알려져 있으나, 이 또한 후처리나 탄소원에 의한 문제 유발 또는예민한 제어등 여러 가지 해결해야 할 점이 많다.
이온교환수지법은 기본적으로 주기적 수지의 재생이 필요한 물리화학적 공정이다. 소모된 수지의 주기적 재생은 염화나트륨이나 중탄산나트륨등이 이용되나, 결과적으로 고농도의 질산, 염화나트륨, 중탄산나트륨으로 재처리되거나 폐기되어야 한다. 그러나, 날로 증가하는 환경에 대한 관심과 규제가 최근 들어 더 이상 재생물의 무절제한 폐기를 어렵게 하여 이 공정의 광범위한 적용이 어렵게 되었다.
수산화철을 이용한 질산의 화학적 제거 방법은 주로 미국에서 연구되어 왔다. 여러 가지 환원력을 가진 물질 중에 황산제일철 형태가 가장 경제성이 있는 것으로 알려져 있다. 철금속을 이용한 질산의 환원에는 1에서 5 ppm의 구리 또는 은 촉매를 이용해야 하는데, pH 8.0에서 가장 좋은 결과를 얻으나 이러한 조건은 석회나 소다등을 이용하여 조정이 가능하다. 반응물 중 대개 70 % 가량이 질소나 산화질소의 기체로 얻어지며, 나머지는 암모니아로 환원된다.이 반응은 완전한 질소 가스로의 환원이 어렵고, 철금속의 이용량이 너무 크다는 단점을 가지고 있다.
생물학적 탈질은 폐수나 정화조 유출물 정화에 가장 널리 이용되고 있다. 유기 기질이 존재할 때 탈질 박테리아가 질산을 질소 기체로 환원시킨다. 가장 널리 이용되는 기질로는 가격이 저렴하고 효과적인 메탄올을 들 수 있다. 박테리아 지지체가 있는 다양한 형태의 여과조를 이용한 생물학적 탈질이 연구되어 왔다. 특히, 박테리아의 성장에 필요한 시간과 반응조의 온도 등이 효율에 큰 영향을 미치며, 메탄올의 충분한 소모가 이루어지도록 주의 깊은 공급이 이루어져야 하는 등의 제어상의 어려움이 있고, 미생물의 성장에 의한 막힘이 주기적으로 발생할 수 있다는단점을 가지고 있다.
한편, 인 발생의 주요 원인으로는 생활폐수와 농업 반송수 등을 들 수 있다. 인은 수생 식물의 성장촉진을 유발하여 부영양화를 초래한다. 폐수내의 인은 재래적인 생물 처리에서 일차 처리로 10 % 정도의 제거가 가능하지만 그 이상의 처리를 위해서는 불용화시킬 수 있는 화학제품을 이용한 약품 침전을 통해서만 가능하다. 그러나 이러한 약품첨가는 용존 고형물의 증가를 초래하며 음용수나 폐수중에 지금까지 알려진 유해성 유기물 흡착시키기 위해서는 일반적으로 1, 2차 처리후 비표면적이 큰 활성탄이나 활성탄소섬유를 이용하여 흡착처리가 선행되어야 한다. 이와 같이 위에서 언급한 종래의 방법을 이용할 경우 처리기간이 장시간 소요되면 처리수와 흡착제와의 분리가 단순히 분리할 수 없다는 단점을 가지고 있다. 지금까지 개발된 기술로 처리할 경우 규모가 큰 설비를 갖추어야 하고, 이에 수반된 많은 인력이 필요하다는 경제적인 부담을 가지고 있을 뿐만 아니라 처리효율도 그다지 높지 않다는 단점을 가지고 있다. 또한 물에 용해된 수용성 유기물을 제거하기 위해서는 대부분이 활성탄 내지는 활성탄소섬유이외의 방법은 흔치 않으며, 처리방법이 있다 할지라도 처리효율이 매우 저조하다. 따라서 활성탄 내지는 활성탄소섬유를 이용하여 물에 용해된 유해물질을 제거하기 위해서는 수중에 살포를 한 후 유기물을 흡착하고 수중에 분산되어 있는 흡착된 활성탄 내지는 활성탄소섬유를 포집하기 위해서는 분리할 수 있는 장치가 필요하고, 분리시간도 상당한 시간이 필요로 한다는 단점을 가지고 있다.
이와같은 종래의 방법을 이용할 경우 오염된 거대한 물을 처리하기 위해서는많은 설비비 및 인건비는 물론 처리시간이 장시간 필요할 뿐만 아니라 재료비가 많이 소요되며, 흡착된 활성탄 및 활성탄소섬유등 흡착재와 처리수를 분리하는데 많은 시간이 필요하며, 경제적으로 많은 문제점을 가지고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 지금까지 사용하고 있는 수처리 흡착재의 단점을 극복하고, 음용수나 폐수에서 휘발성 내지는 비휘발성 유기화합물을 흡착능력을 보다 향상 시키고, 흡착된 물질을 최고속으로 분리하기 위해서는 마그네타이트와 비표면적이 넓은 활성탄이나 활성탄소섬유 표면에 Cu의 촉매를 표면개질화하며, 마그네타이트와 바인더를 혼합하여 구형 분말로 만들어 부영양화물질인 질소, 인은 물론 수용성 유기물질의 흡착률을 향상시킬 뿐만 아니라 흡착된 유기물을 자력을 가해 초고속으로 분리하여 오염된 물을 깨끗하게 정화하고, 마그네타이트인 자성체에 의한 흡착된 물질의 분리를 매우 신속히 처리하여, 종래방법에 의한 폐수처리의 장시간 처리의 단점을 극복하며, 명확한 수처리를 하여 국민의 건강과 자연환경을 보호하고 국민의 불안감을 해소해 줄 수 있는 것이다.
따라서 본 발명은 활성탄 내지는 활성탄 섬유와 마그네타이트에 바인더를 혼합하고, 혼합한 미세한 구리로 표면개질화된 구상 과립을 이용하여 수용액에 녹아있는 부영양화 물질인 인과 질소의 흡착력을 종래의 방법보다 높게 흡착한 후 자력에 의해 초고속으로 분리할 수 있는 수처리 분말제조방법 및 공정으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기한 본 발명의 목적은 지금까지 사용하고 있는 수처리방법의 단점을 극복하고 부영양화 물질인 NH4 +, NO3 -, PO4 -3및 SOx, 수용성 유기화합물과 환경유해물질의 흡착처리 효율을 높이면서 매우 짧은 시간에 부유물질을 분리할 수 있는 마그네타이트 분말이 함유된 미세 구상 과립에 표면개질화된 흡착재와 자력을 이용한 초고속 수처리 분말 제조방법에 의해 달성한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
실시예 1(활성탄 내지는 활성탄소 섬유 미세 구상 과립 제조)
본 발명의 활성탄은 비표면적(BET)이 평균 1,200 ㎡/ 1g을 가진 국내의 제오카본에서 구입하였으며, 활성탄소 섬유는 외국제품의 데구사 제품으로 평균 1600 ㎡/ 1g의 표면적을 가진 것을 구입하였다. 암모니아성 질소 및 인산염의 흡착률을 향상시키기 위해 활성탄인 경우 무전해도금을, 활성탄 섬유인 경우 전해도금으로 촉매인 Cu를 1 내지 10 중량%로 도금을 하였다. 전해도금을 하기 위한 조건은 표 4에 나타냈다. 비전해 구리도금은 주석산칼륨·나트륨 구리착염과 EDTA 구리착염이 이용되고 환원제로는 포르말린이 이용되었으며, 반응은 식 1에 나타내었다. 활성탄소섬유에 Cu를 코팅한 전자현미경 사진을 그림 1, 2에 나타내었다. 구리가 코팅된 활성탄 내지는 활성탄소섬유에 마그네타이트(Fe3O4)를 5 내지 50 중량%와 수산화칼슘을 1 내지 15 중량%를 혼합하여 용매와 바인더를 첨가한 다음 0.1 내지는 5.0mm의 구형 과립을 제조하였다. 마그네타이트는 평균 0.5 ㎛의 크기를 가진 Merck용 Fe3O4를 구입하여 이용하였다.
본 개발에 이용된 표준용액은 암모니아성 질소인 경우 염화암모늄(NH4Cl)을 2.9712 g, 질산성 질소인 경우는 질산나트륨(NaNO3)을 1.3708 g, 인산인 경우 인산나트륨(NaH2PO4)을 1.2629 g을 50 ml 비이커에 각각 정확히 측량하고, 증류수로 용해한 다음 1,000 ml volumetric flask에 옮기고 눈금선까지 증류수로 채운 후 농도가 균일하도록 상하로 격렬히 혼합하여 1,000 ppm의 농도로 표준 저장용액을 제조하였으며, 흡착능력을 알아보기 위해 100 ppm의 농도로 희석하면서 흡착률 항목에 따라 동일한 조건에서 흡착률을 확인하였다.
제조된 표준용액에 Cu 촉매로 표면개질화된 활성탄, 활성탄소 섬유 및 수산화칼슘의 량을 변형시키면서 암모니아성 질소, 질산성 질소, 인산염의 농도를 Metrohm Ion Liquid Chromatograph(ILC)를 이용하여 흡착률을 확인하였다.
실시예 2.
제조된 암모니아성 질소 1,000 ppm의 용액을 1/10으로 희석하여 100 ml로 하고, 이곳에 흡착제의 미세 구형과립의 크기와 활성탄의 종류 및 량에 따른 흡착률을 확인하기 위하여 흡착재를 10 g씩 첨가하고, 10초동안 격렬히 흔들어 주고 곧바로 자력을 가하여 층분리 시킨 다음 상층액을 분석시료로 하였다. 본 실험의 결과는 표 1.에 나타냈다.
활성탄 내지는 활성탄소 섬유의 크기가 작을수록 흡착률이 향상됨을 나타냈으며, 활성탄보다는 활성탄소 섬유의 흡착률이 높게 나타났다. 이는 활성탄보다 활성탄소섬유의 비표면적이 높아 흡착률이 증가됨을 알 수 있다. 특히 Cu가 활성탄 내지는 활성탄소섬유에 촉매로 코팅되었을 때 코팅되어있지 않은 활성탄 내지는 활성탄소 섬유보다 암모니아성 질소의 흡착률이 훨씬 높게 나타난다. 따라서 Cu는 흡착력 향상을 위해 촉매역활을 하고 있다는 것을 나타났다.
실시예 3.
제조된 질산성 질소 1,000 ppm의 용액을 1/10으로 희석하여 100 ml로 하고, 이곳에 흡착제의 미세 구형과립의 크기와 활성탄의 종류 및 량에 따른 흡착률을 확인하기 위하여 흡착재를 10 g씩 첨가하고, 10초동안 격렬히 흔들어 주고, 곧바로 자력을 가하여 층분리 시키고, 상층액을 분석시료로 하였다. 본 실험의 결과는 표 2.에 나타냈다.
질산성 질소 역시 암모니아성 질소와 유사하게 활성탄 내지는 활성탄소섬유의 크기가 작을수록 흡착률이 향상됨을 나타냈으며, 활성탄보다는 활성탄소섬유의 흡착률이 높게 나타나는 경향을 나타냈다. 이는 입자의 크기가 작을수록, 활성탄보다 활성탄소섬유의 비표면적이 높아 흡착률이 증가됨을 알 수 있다. 질산성 질소 역시 Cu가 활성탄 내지는 활성탄소섬유에 촉매로 코팅되었을 때 코팅되어있지 않은 활성탄 내지는 활성탄소섬유보다 암모니아성 질소의 흡착률이 훨씬 높게 나타난다. 일반적으로 동일 조건에서 질산성 질소의 흡착률보다 암모니아성 질소의 흡착률이 높게 나타난다.
실시예 4.
제조된 인산염 1,000 ppm의 용액을 1/10으로 희석하여 100 ml로 하고 이곳에 흡착제의 구형분말의 크기와 활성탄의 종류 및 량에 따른 흡착률을 확인하기 위하여 흡착재를 10 g씩 첨가하고 10초동안 격렬히 흔들어 주고 곧바로 자력을 가하여층분리 시키고, 상층액을 분석시료로 하였다. 본 실험의 결과는 표 3.에 나타냈다.
인산염 역시 암모니아성 질소와 질산성 질소와 유사하게 활성탄 내지는 활성탄소섬유의 크기가 작을수록 흡착률이 향상됨을 나타냈으며, 활성탄보다는 활성탄소 섬유의 흡착률이 높게 나타나는 경향을 나타냈다. 이는 입자의 크기가 작을수록, 활성탄보다 활성탄 탄소섬유의 비표면적이 높아 흡착률이 증가됨을 알 수 있다. 인산염은 활성탄 내지는 활성탄 탄소섬유의 비표면적에도 흡착관계가 나타남을 알 수 있으나 암모니아성 질소나 질산성 질소와 같이 흡착률이 높지 않는 특징을 가지고 있다. 특히, 인산염은 Ca과 반응하여 인산칼슘(아파타이트)이 형성되어 소석회가 함유되어야 흡착률을 높임을 알 수 있다.
[식 1]Cu2+-complex(구리착이온) + 2HCHO(포르말린) + 2NaOH →
Cu + 2HCOONa(개미산 나트륨) + H2+ complex
지금까지는 물속에 용해되어 있는 환경 유해물질과 부영양화 물질인 질소나 인을 제거하기 위하여 여러 가지 화학적, 물리적 방법을 동원하여 처리를 함에도 불구하고 처리 효율이 미흡하고, 처리시간이 장시간 요구할 뿐만 아니라 이에 필요한 부대설비가 커짐에 따라 경제적 부담도 매우 크게 된다. 따라서 표면개질화된 활성탄 내지는 활성탄소섬유를 이용하여 물에 용해되어 있는 유기물을 흡착시켜 제거하나 물속에 함유된 활성탄 내지는 활성탄소섬유와 처리수를 분리하는데 않은 시간이 필요하다. 이에 따른 수처리비용이 크게 작용되고 있다. 폐수를 환경 기준치 이하의 수질로 만들기 위해서는 수용액에 함유된 매질의 영향에 따라 흡착율이 낮을 뿐만 아니라 화학적, 생물학적 처리를 통한 시간이 많이 소요되고 있다. 특히 물속에 함유된 유기물은 화학적산소요구량(COD)의 증가원인이 되기 때문에 흡착률이 우수한 흡착재를 이용하여 추출을 하여야 한다. 또한 공장 또는 하수종말처리장과 같은 거대한 많은 물을 처리하기 위해서는 지금까지의 방법을 이용할 경우 상당한 크기의 저장고가 필요로 하고, 많은 시간이 필요하기 때문에 인력 및 수처리 비용이 막대하게 소요되고 있어 국가경제에 지장을 초래하고 있다.
앞에서 설명한 바와 같이 본 발명은 부영양화물질인 질소, 인은 물론 수용액에 함유된 수용성 유기물질을 활성탄 내지는 활성탄소섬유, 소석회, 마그네타이트 분말이 함유되고, 구리촉매로 표면개질화한 것을 미세구형과립으로 제조한 후 자력을 이용한 초고속으로 처리수와 수처리 분말을 쉽게 분리 제거할 수 있는 제조방법 및 공정에 관한 것으로, 분말의 표면에 Cu의 표면개질화를 통해 암모니아성 질소, 질산성 질소, 인산염 및 수용성 유해물질의 흡착률을 높이므로서 화학적산소요구량의 감소 및 인체의 치명적인 피해를 줄일수 있으며, 마그네타이트의 자성체를 이용하여 구형과립에 흡착된 유해물질을 매우 짧은 시간에 처리할 수 있고, 처리효과도 크기 때문에 소규모화의 가능성과 인력의 낭비를 줄일 수 있어 보다 깨끗한 환경을 만들며, 최소의 경비로 화학적산소요구량의 저감과 조류의 발생을 줄이는데 효과가매우 크다.

Claims (3)

  1. 활성탄 내지는 활성탄소섬유에 Cu 촉매가 1.0 내지 20 중량%가 함유되고, 마그네타이트의 자성체가 5.0 내지는 50 중량% 함유되고, 소석회가 1 내지 15 중량%가 함유되고, 0.1 내지 5.0 mm의 미세과립 형태를 이루고 있는 초고속 수처리 미세과립 제조방법.
  2. 청구항 1에서 활성탄은 무전해 도금과, 활성탄소섬유는 전해도금 내지는 무전해 도금으로 Cu가 1.0 내지 10 중량%가 표면개질화된 초고속 수처리 미세과립 제조방법.
  3. 수처리 탱크 내지 욕조에서 부영양화 물질인 NOx, PO4내지는 SOx, 수용성 유기물질을 흡착한 미세과립을 자력을 가해 초고속 분리를 시키는 수처리공정
KR1020030005386A 2003-01-27 2003-01-27 마그네타이트 분말과 유기물 흡착제가 함유된 미세구형과립상태인 수처리 분말 및 처리공정 KR20040068831A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102614852A (zh) * 2012-04-16 2012-08-01 武汉理工大学 一种海绵状离子交换纤维的制备方法
KR101354409B1 (ko) * 2011-01-21 2014-01-23 경북대학교 산학협력단 활성탄 나노기공 내부에 산화물을 함침시켜 유기-무기 복합 하이브리드 흡착제를 제조하는 방법과 이를 수처리에 이용하는 방법

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KR101354409B1 (ko) * 2011-01-21 2014-01-23 경북대학교 산학협력단 활성탄 나노기공 내부에 산화물을 함침시켜 유기-무기 복합 하이브리드 흡착제를 제조하는 방법과 이를 수처리에 이용하는 방법
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