KR20040047477A

KR20040047477A - 저자극성 약알칼리 액체비누 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20040047477A
Application number: KR1020020075711A
Authority: KR
Inventors: 김덕수
Original assignee: (주)제이피하이테크전자
Priority date: 2002-11-30
Filing date: 2002-11-30
Publication date: 2004-06-05

Abstract

본 발명은 저자극성 약알칼리 액체비누 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 층분리와 현탁현상이 생기지 않으며 피부 단백질과 유사한 조성의 아미노산 및 펩타이드를 혼합하여 합성할 수 있도록 함으로써 피부에 자극이 적은 약알칼리성 액체비누 및 그 제조방법에 관한 것이다.

이를 위하여 본 발명은 층분리 및 현탁현상이 일어나지 않도록 알칼리계 아미노산과 알칼리계 펩타이드를 소정의 비율로 혼합하는 혼합단계와 상기 혼합단계의 혼합물을 지방산 염화물과 반응시켜 아실화하는 합성단계와 상기 합성단계를 통하여 생성되는 생성물을 정제하는 정제단계와 상기 정제단계에서 정제된 계면활성제를 주원료로 하는 액체비누의 제조과정에서 생성되는 양이온성의 물질을 효과적으로 제거하도록 금속이온 봉쇄제를 함께 혼합하고 적정 수소이온농도(pH) 범위를 유지하도록 하는 비누제조단계로 되어 있는 것에 그 특징이 있다.

Description

저자극성 약알칼리 액체비누 및 그 제조방법 {A gentle weak-alkaline liquid soap and the manufacturing method thereof}

일반적으로, 액체비누는 계면활성제를 주된 성분으로 하여 구성되며 이와 같은 계면활성제는 묽은 용액 속에서 계면에 흡착하여 그 표면장력을 감소시키는 물질로서 긴 사슬모양의 알킬기와 같은 친유성(親油性)의 기(基)와 카르복시기와 같은 친수성(親水性)의 기(基)가 함께 들어 있어 침투, 분산, 유화, 기포(起泡), 흡착, 재오염방지 등 계면활성 작용으로 때를 세척물로부터 분산 해리하여 세척작용을 하게 되는 것이다.

액체 비누에 사용되는 계면활성제로는 글리신, 알라닌 등의 단위 아미노산으로부터 쇼텐-바우만 반응(Schotten-Baumann Reaction)으로 아실화(Acyl化)하여 얻어지는 아미노산 유도체와, 다수의 단위 아미노산이 결합되어 있는 펩타이드로부터쇼텐-바우만 반응으로 아실화하여 얻어지는 펩타이드 유도체가 종래에 사용되고 있었다.

상기와 같은 아미노산 유도체 및 펩타이드 유도체를 얻기 위한 쇼텐-바우만 반응은 다음과 같이 간단하게 나타낼 수 있다.

R₁COCl +H₂N-R₂CH-COOH +2NaOH → R₁CO-NH-R₂CH-COONa +NaCl +2H₂O

또는,

R₁COCl +H₂N-R₂CH(CO-NH-CH-R₃)_nCOOH +2NaOH

→ R₁CO-NH-R₂CH(CO-NH-CH-R₃)_nCOONa +NaCl +2H₂O

반응식 1 및 반응식 2에서 R₁은 알킬그룹이고, R₂및 R₃는 아미노산을 특정하는 지방족·방향족·헤테로 고리의 치환기이다. 상기 반응식 1은 단일 아미노산(H₂N-R₂CH-COOH)으로부터 유도된 아미노산 유도체(R₁CO-NH-R₂CH-COONa)를 생성하는 반응이며, 반응식 2는 펩타이드(H₂N-R₂CH(CO-NH-CH-R₃)_nCOOH)로부터 유도된 펩타이드 유도체(R₁CO-NH-R₂CH(CO-NH-CH-R₃)_nCOONa)를 생성하는 반응이다.

한편, 아미노산 유도체가 함유된 액체 비누는 순하면서도 기포가 미세하고세정력이 우수한 특징을 지니고 있으며, 펩타이드 유도체가 함유된 액체비누는 기포력이 강하고 내경수성(耐硬水性)이 있으며 또한 항균력이 우수하고 피부의 단백질과 유사한 아미노산이 혼재되어 있으므로 피부에 자극을 적게 주는 특징을 지니고 있다.

그러나, 상기와 같이 생성된 아미노산 유도체 및 펩타이드 유도체는 음이온계의 계면활성제로서 양이온성의 물질들이 혼합되거나 용해력이 적은 금속이온들이 존재할 때 층이 분리되거나 탁해지는 현상이 발생하게 되므로 합성시에 발생되는 미반응 지방산의 불용성 금속염, 알칼리계의 염, 금속이온 등이 한계농도 이상 혼합되면 유화력이 부족하여 층분리현상 및 현탁현상이 발생된다. 또한, 아미노산 유도체와 펩타이드 유도체는 각각 맑고 투명한 상태를 유지할 수 있기 위한 상기 양이온성 물질의 한계농도가 서로 다르므로 각기 별도로 존재할 때에는 맑고 투명한 상태를 유지하고 있더라도 둘 이상의 물질을 혼합하는 경우에는 새로운 한계농도가 적용되어 다시 층분리 및 현탁현상이 발생할 수 있으므로 별도의 정제를 거치지 않는 한 간단히 혼합하여 사용할 수 없었다.

따라서, 상기 아미노산 유도체와 펩타이드 유도체를 적당비율로 혼합하여 액체비누를 구성함으로써 각 유도체의 장점을 골고루 지니는 액체비누를 만들고자 하여도 아미노산 유도체와 펩타이드 유도체를 혼합하였을 때 나타나는 층분리 및 현탁현상에 의하여 상품성이 떨어지게 될 뿐아니라 첨가물들의 유화력이 저하되므로 각 유도체들을 혼합하기 전에 별도의 정제과정을 거쳐야 하며 이러한 정제과정도 매우 어려운 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 아미노산 유도체와 펩타이드 유도체의 장점을 함께 지니면서 이들이 혼재하여도 층분리 및 현탁현상이 일어나지 않는 저자극성 약알칼리 액체비누 및 그 제조방법을 제공하는 데에 목적이 있다.

이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 층분리 및 현탁현상이 일어나지 않도록 알칼리계 아미노산과 알칼리계 펩타이드를 소정의 비율로 혼합하는 혼합단계와 상기 혼합단계의 혼합물을 지방산 염화물과 반응시켜 아실화하는 합성단계와 상기 합성단계를 통하여 생성되는 생성물을 정제하는 정제단계와 상기 정제단계에서 정제된 계면활성제를 주원료로 하는 액체비누의 제조과정에서 생성되는 양이온성의 물질을 효과적으로 제거하도록 금속이온 봉쇄제를 함께 혼합하고 적정 수소이온농도(pH) 범위를 유지하도록 하는 비누제조단계로 구성되어 있는 것에 그 특징이 있다.

본 발명의 구성을 상술하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 액체비누의 제조방법은 알칼리계 아미노산과 알칼리계 펩타이드를 소정의 비율로 혼합하는 혼합단계와, 상기 혼합단계에서 혼합된 물질에 고급지방산 염화물을 혼합하여 아실화반응을 진행하는 합성단계와, 상기 합성단계에서 합성된 물질을 침전분리, 온수세척 및 탈수하여 계면활성제를 얻는 정제단계와, 상기 정제단계에서 얻어진 계면활성제에 첨가제를 혼합하여 액체비누로 만드는 비누제조단계로 구성되어 있다.

혼합단계는 아실화반응이 원활히 진행되도록 알칼리계 아미노산과 알칼리계 펩타이드를 혼합하여 용매속에서 균질화(均質化)하는 단계로서 알칼리계 아미노산과 알칼리계 펩타이드를 80:20 ~ 99.9:0.1의 중량비로 혼합한 알칼리계 아미노산과 알칼리계 펩타이드의 혼합물 80중량부에 대하여 용매인 물 500~560중량부와 금속이온봉쇄제인 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA; Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)의 나트륨 2치환체(EDTA(2Na)) 0.05~0.15중량부를 혼합한 후, 35~40%로 희석한 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 등의 금속수산화물 또는 트리에탄올아민(TEA; Triethanol Amine)의 수용액을 첨가하여 pH8~11이 되도록 하고 40~60℃의 온도로 유지하는 단계이다.

상기 알칼리계 아미노산은 최종생성물인 액체비누가 약알칼리성을 나타내도록 하는 알칼리계의 것으로서 아르기닌, 프롤린, 히드록시프롤린, 글리신 등을 사용하며 한 종류만을 사용할 수도 있지만, 피부 단백질과 유사한 조성을 가지도록 인위적으로 여러 종류의 알칼리계 아미노산을 혼합하여 사용할 수도 있고 펩타이드에 있어서도 마찬가지로 그 조성을 자유롭게 조절하여 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 사용되는 펩타이드는 알칼리계 아미노산이 우세하게 중합된 분자량 400~500인 알칼리계의 펩타이드로서 동식물성 단백질로부터 얻은 가수분해물 또는 정제물을 사용한다.

합성단계는 상기 혼합단계를 통하여 골고루 분산(dispersion)되어 있는 아미노산 및 펩타이드가 고급지방산 염화물과 아실화반응을 함으로써 계면활성제가 생성되도록 하는 단계로서 상기 혼합단계에서 혼합된 물질(용매포함) 650중량부에 대하여 고급지방산 염화물 160~200중량부를 혼합하고 트리에탄올아민(TEA), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 등을 첨가하여 pH 8~11인 상태를 계속 유지하도록 하면서 4~12시간 동안 반응시키는 단계이다. 한편, 이 단계에서 일어나는 아실화반응은 혼합물 내의 단일 아미노산과 펩타이드가 동시에 쇼텐-바우만 반응을 일으키는 것으로서 발열반응이므로 반응기에 냉각수를 순환시켜 60~80℃의 온도를 유지하도록 하여야 한다. 상기 고급지방산 염화물은 상기 반응식1 및 반응식2에서 R₁COCl에 해당하는 것으로 본 발명에서 사용하는 고급지방산 염화물은 R₁이 탄소수 5~17인 알킬그룹이며 전체의 탄소수는 6~18인 것으로서 바람직하게는 라우로일클로라이드(C₁₁H₂₃COCl) 또는 야자유지방산의 코코일클로라이드(Cocoyl COCl)를 사용한다.

이상의 단계를 통하여 얻어진 생성물은 점도가 6000~20000cps 정도인 고점도의 점액질 물질로서 계면활성제와 미반응 물질 및 부산물이 혼재되어 있는 것이므로 액체비누로 사용하기 위하여 정제의 과정을 필요로 한다. 특히, 이 생성물속에 부산물로 존재하는 염화칼륨(KCl), 염화나트륨(NaCl), 염화트리에탄올아민(TEACl) 등은 점액상태를 만드는 원인이 되는 물질로서 액체비누를 만들기 위하여 반드시 제거하여야 한다.

정제단계는 상기와 같은 점액질의 생성물로부터 부산물 등을 제거하고 점도가 낮은 상태로 만들기 위한 단계로서 점액상태가 해제되는 산성조건에서 침전분리 및 온수세척하여 액체비누의 주원료가 되는 정제된 계면활성제를 얻는 단계이다. 상기 점액상태가 해제되는 산성조건을 만들기 위하여 합성단계에서 합성된 물질 전체에 4~8N 농도의 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 1.2~3.0인 상태로 만들고 1~3시간 동안 교반한 후 침전물이 축적되면 상층부의 액체를 제거하고 압축여과기(filter press)로 여과한 후 다시 35~45℃의 온수로 다시 세척한 다음, 상층부의 용액을 제거하고 건조공기를 통과시켜 함수율 40~60%인 정제된 계면활성제를 얻게되는 것이다.

이상과 같이 얻어진 정제된 계면활성제는 다량의 계면활성제와 아미노산, 펩타이드, 소량의 지방산 금속화물 등이 함유되어 있고 층분리 및 현탁현상의 원인이 되는 양이온성 물질은 한계농도 이하로 함유되어 있으므로 층분리 및 현탁현상이 발생하지 않는 상태로 된다. 또한, 미반응 아미노산과 펩타이드가 함유되어 있고 계면활성제도 인체에 자극이 적은 조성으로 되어 있으므로 아미노산 유도체와 펩타이드 유도체의 장점을 동시에 가지면서 피부에 자극을 주지 않게 되는 것이다.

비누제조단계는 상기 정제된 계면활성제에 첨가제를 혼합하여 액체비누를 제조하는 단계로서 정제된 계면활성제 350중량부에 대하여 물 1200~1800중량부를 가하고 KOH 30~50중량부, TEA 5~10중량부, EDTA(2Na) 0.1~1중량부, 글리세린 60~100중량부를 혼합하고 필요에 따라 구연산, 향료, 색소 등의 기타 첨가제를 적량 혼합하는 단계이며, 상기 글리세린은 프로필렌 글리콜(PG; Propylene Glycol) 또는 분자량 400정도의 폴리에틸렌 글리콜(PEG400; Polyethylene Glycol 400) 등 같은 성질의 물질로 대체될 수 있다. 액체비누를 제조할 때에는 상기 정제된 계면활성제를 주된 계면활성제로 하여 고형분의 함량이 총중량의 20~40%가 되도록 물을 가하고 다른 종류의 계면활성제 및 첨가제를 필요에 따라 혼합하여 제조하게 되는 바, 다른 종류의 계면활성제 또는 첨가제를 혼합할 경우 여기에 포함된 양이온성의 물질로 인하여 다시 층분리 및 혼탁현상이 발생하게 되는데, 액체비누를 맑고 투명한 상태로 유지하기 위하여 이들 양이온성의 물질을 포집할 수 있는 첨가제가 필요하고 또한 일정한 수소이온농도(pH) 조건을 만족하여야 한다.

본 발명에서는 액체비누가 맑고 투명한 상태로 유지되도록 하면서 적정 수소이온농도를 유지하여 유화력을 극대화할 수 있도록 금속이온과 안정한 킬레이트 화합물을 형성하여 양이온성의 물질을 포집하는 금속이온봉쇄제인 에틸렌디아민테트라아세트산의 나트륨 2치환체(EDTA(2Na))를 상기 정제된 계면활성제 350중량부에 대하여 0.1~1중량부 혼합하고 글리세린 60~100중량부를 혼합하며, 수산화칼륨(KOH) 및 트리에탄올아민(TEA)을 정제된 계면활성제 350중량부에 대하여 각각 30~50중량부 및 5~10중량부 혼합하여 적정 수소이온농도인 pH 8.0~9.9의 약알칼리성을 만족하도록 하여 구성되는 것이다.

그 외에 일반적으로 액체비누의 조성물로 널리 사용되는 아미노산, 라우로일 디에탄올아민(LDE; Lauroyl Diethanol Amine) 또는 코코일 디에탄올아민(CDE; Cocoyl Diethanol Amine)등의 알코올계 아민 유도체, 코코일 디메틸에스테르(CDM; Cocoyl Dimethyl Ester) 및 구연산, 방부제, 마누카 오일, 천일염, 향료, 색소 등의 기타 첨가제를 필요에 따라 적절히 혼합하여 사용할 수도 있는 것이다.

본 발명에 따른 액체비누의 구체적인 실시예는 다음과 같다.

<실시예>

글리신 72kg과 동물성 단백질로부터 가수분해하여 얻은 알칼리계 펩타이드 8kg을 혼합하여 물 530kg에 녹인 후, EDTA 100g을 가하고 37.5%의 KOH 수용액 38kg을 가하여 pH 9.0의 용액으로 만들어 50℃의 일정온도로 유지시킨 혼합물을 만들고,

상기 혼합물에 라우로일클로라이드(C₁₁H₂₃COCl) 180kg을 혼합하고 수산화칼륨(KOH) 90kg을 가하여 pH9.0을 계속 유지하도록 하면서 냉각수를 순환시켜 70℃를 유지한 채 12시간 동안 반응시켜 합성을 한 다음,

상기와 같이 합성된 생성물에 6N의 염산(HCl) 수용액 150kg을 가하여 pH 2.0으로 맞추고 2시간 동안 교반한 후 침전물이 축적되면 상층부의 액체를 제거하고 압축여과기(filter press)로 여과하여 40℃의 온수로 다시 세척하고, 상층부의 용액을 제거한 후 건조공기를 통과시켜 함수율 55%인 정제된 계면활성제를 얻는다.

상기 정제된 계면활성제 350kg에 대하여 물 1500kg을 가하고 KOH 40kg, TEA 7kg을 혼합하여 pH9.0의 약알칼리로 하고 EDTA(2Na) 0.2kg, 글리세린 80kg를 혼합하며, LDE 10kg, 구연산 3kg, 아로마향 1kg을 혼합하여 액체비누를 제조한다.

이상에서와 같이 본 발명에 따른 저자극성 약알칼리 액체비누 및 그 제조방법에 의하면, 세정력이 우수하면서도 피부에 자극이 적고 층분리 및 현탁현상이 생기지 않는 고품질의 계면활성제 및 액체비누를 얻을 수 있게 되는 효과가 있는 것이다.

Claims

액체비누의 제조방법에 있어서, 알칼리계 아미노산과 분자량 400~500인 알칼리계 펩타이드를 80:20~99.9:0.1의 중량비로 혼합한 혼합물 80중량부에 대하여 물 500~560중량부와 에틸렌디아민테트라아세트산의 나트륨 2치환체(EDTA(2Na)) 0.05~0.15중량부를 혼합한 후, 35~40%로 희석한 수산화칼륨(KOH)이나 수산화나트륨(NaOH)과 같은 금속수산화물 또는 트리에탄올아민(TEA; Triethanol Amine)의 수용액을 첨가하여 pH8~11이 되도록 하고 40~60℃의 온도로 유지하는 혼합단계와, 상기 혼합단계에서 혼합된 물질 650중량부에 대하여 탄소수 6~18인 고급지방산 염화물 160~200중량부를 혼합하고 수산화칼륨(KOH)이나 수산화나트륨(NaOH) 또는 트리에탄올아민(TEA)을 첨가하여 pH 8~11인 상태를 계속 유지하도록 하면서 60~80℃에서 4~12시간 동안 아실화반응시키는 합성단계와, 상기 합성단계에서 합성된 물질 전체에 4~8N 농도의 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 1.2~3.0인 상태로 만들고 1~3시간 동안 교반한 후 침전물이 축적되면 상층부의 액체를 제거하고 압축여과기로 여과한 후 다시 35~45℃의 온수로 세척한 다음, 상층부의 용액을 제거하고 건조공기를 통과시켜 함수율 40~60%인 정제된 계면활성제를 얻는 정제단계와, 상기 정제단계에서 얻어진 정제된 계면활성제 350중량부에 대하여 물 1200~1800중량부를 가하고 층분리현상의 원인이 되는 양이온성의 물질을 포집하는 첨가제로서 EDTA(2Na) 0.1~1중량부를 혼합하며 글리세린 60~100중량부를 혼합하고 KOH 30~40중량부와 TEA 5~10중량부를 첨가하여 pH 8.0 ~ 9.9인 액체비누로 만드는 비누제조단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 저자극성 약알칼리 액체비누의 제조방법.
아미노산 또는 펩타이드의 아실화반응에 의하여 제조되는 액체비누에 있어서, 알칼리계 아미노산과 분자량 400~500인 알칼리계 펩타이드를 80:20~99.9:0.1의 중량비로 혼합한 혼합물 80중량부에 대하여 물 500~560중량부와 에틸렌디아민테트라아세트산의 나트륨 2치환체(EDTA(2Na)) 0.05~0.15중량부를 혼합한 후, 35~40%로 희석한 수산화칼륨(KOH)이나 수산화나트륨(NaOH)과 같은 금속수산화물 또는 트리에탄올아민(TEA; Triethanol Amine)의 수용액을 첨가하여 pH8~11이 되도록 하고 40~60℃의 온도로 유지하는 혼합단계와, 상기 혼합단계에서 혼합된 물질 650중량부에 대하여 탄소수 6~18인 고급지방산 염화물 160~200중량부를 혼합하고 수산화칼륨(KOH)이나 수산화나트륨(NaOH) 또는 트리에탄올아민(TEA)을 첨가하여 pH 8~11인 상태를 계속 유지하도록 하면서 60~80℃에서 4~12시간 동안 아실화반응시키는 합성단계와, 상기 합성단계에서 합성된 물질 전체에 4~8N 농도의 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 1.2~3.0인 상태로 만들고 1~3시간 동안 교반한 후 침전물이 축적되면 상층부의 액체를 제거하고 압축여과기로 여과한 후 다시 35~45℃의 온수로 세척한 다음, 상층부의 용액을 제거하고 건조공기를 통과시켜 함수율 40~60%인 정제된 계면활성제를 얻는 정제단계와, 상기 정제단계에서 얻어진 정제된 계면활성제 350중량부에 대하여 물 1200~1800중량부를 가하고 층분리현상의 원인이 되는 양이온성의 물질을 포집하는 첨가제로서 EDTA(2Na) 0.1~1중량부를 혼합하며 글리세린60~100중량부를 혼합하고 KOH 30~40중량부와 TEA 5~10중량부를 첨가하여 pH 8.0 ~ 9.9인 액체비누로 만드는 비누제조단계를 통하여 제조되는 것을 특징으로 하는 저자극성 약알칼리 액체비누.