KR20040036105A - 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹공진기 및 그 제조방법 - Google Patents

고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹공진기 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기는, 그 내부에 레이저 로드 및 플래시 램프가 삽입될 수 있는 공간이 마련되어 있는 소정 직경과 길이를 갖는 관형태의 외관을 갖는 하나의 구조체로서, 그 구조체의 재질은 SiO2:60±5mol%, Al2O3:20±5mol%, MgO:20±5mol%, TiO2:10mol%, As2O3: 0.1∼0.3mol%의 조성으로 이루어지며, 이와 같은 공진기의 제조방법은 원료가 되는 복수의 종류의 산화물들을 혼합하는 단계; 혼합물을 도가니를 이용하여 용융시키는 단계; 용융물을 금형에 의해 레이저용 공진기 형태로 성형하는 단계; 레이저용 공진기 형태로 성형된 성형물을 어닐링하는 단계; 어닐링완료 후, 고반사율을 갖는 결정화 세라믹을 만들기 위해 열처리하는 단계; 및 열처리를 마친 세라믹물을 설계치의 규격대로 가공하여 제품을 완성하는 단계를 포함한다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 코디어라이트를 주결정상으로 하는 MgO-Al2O3-SiO2계 글라스 세라믹을 이용하므로, 종래의 고효율 반사체와 그 성능면에서 비슷하며, 제조의 용이성, 구조의 단순화 등의 장점이 있다. 또한, 가격면에서 저렴하여 경쟁력을 갖출 수 있고, 수입에 의존하는 공진기 부분을 국산화함으로써 외화절감 및 수출효과도 기대할 수 있다.

Description

고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기 및 그 제조방법{Glass ceramic resonator for exciting laser using high efficiency reflector and manufacturing method thereof}
본 발명은 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 MgO-Al2O3-SiO2계로 구성된 유리의 결정화를 통하여 형성된 코디어라이트(cordierite)를 주상으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 레이저 여기용 공진기는 고효율반사 특성을 가지고 있는 이트륨옥사이드(Y2O3)와, 파장투과용 유리(파이렉스(Pyrex) 또는 쿼쯔(Quartz) 등)와, 외부 형태를 유지해 주는 세라믹의 3부분으로 구성되어 있다.
이와 같은 종래 공진기는 제논(Xenon) 또는 그 외의 램프에서 나온 빛의 파장들이 레이저 로드를 직접 여기시키거나 유리를 통과하여 반사체(이트륨옥사이드)에 이르러 반사가 일어나며, 이 반사되어 나온 빛의 파장 중 일부(레이저 로드의 종류에 따라 다르다)가 레이저 로드를 여기시키는데 기여하도록 되어 있다. 이트륨옥사이드는 미분말로서 유리부와 세라믹부의 사이에 매우 치밀하게 충전시켜야 한다.
그런데, 이상과 같은 종래 공진기는 전량 수입에 의존하고 있으며, 핵심인 반사체가 이트륨옥사이드 분말로서 그 가격이 상당히 고가이다. 그리고, 모두 세 부분으로 이루어져 있기 때문에 각각의 기능이 최적 상태를 유지하여야 한다. 또한, 충전된 분말 반사체를 사용하기 때문에 냉각수에 노출될 시에는 제품의 효율 및 수명에 치명적인 영향을 미칠 수도 있다.
본 발명은 이상과 같은 사항을 감안하여 창출된 것으로서, 분할되어 있는 반사체와 내ㆍ외부의 틀부분을 일체화함으로써 구조를 단순화하고 취급을 용이하게 하며, 냉각수에 의한 오염의 경우 그 세척이 매우 용이하도록 하는 한편, 고가의 이트륨옥사이드를 대체해 원료 및 생산단가를 낮출 수 있는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법에 따라 공진기를 제조하는 과정을 나타낸 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제작을 위해 채용되는 고밀도 흑연을 이용한 금형을 보여주는 도면.
도 3은 도 2의 금형을 이용하여 제작한 레이저 공진기를 보여주는 도면.
도 4는 본 발명에 따른 공진기의 반사효율을 분광분석기로 측정한 결과를 도표로 나타낸 도면.
도 5는 본 발명에 따른 공진기의 제조과정에 있어서, 열처리된 시편의 XRD 측정 데이터를 상분석한 결과를 도표로 나타낸 도면.
도 6은 본 발명의 공진기에 레이저 로드 및 여기용 플래시 램프가 결합된 구조를 보여주는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
201...외부틀 202...삽입부
203...바닥부 301...(본 발명)공진기
602...플래시 램프 603...레이저 로드
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기는,
그 내부에 레이저 로드 및 플래시 램프가 삽입될 수 있는 공간이 마련되어있는 소정 직경과 길이를 갖는 관형태의 외관을 갖는 하나의 구조체로서, 그 구조체의 재질은 SiO2:60±5mol%, Al2O3:20±5mol%, MgO:20±5mol%, TiO2:10mol%, As2O3:0.1∼0.3mol%의 조성으로 이루어져 있는 점에 그 특징이 있다.
또한, 상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법은,
(a) 원료가 되는 복수의 종류의 산화물들을 혼합하는 단계;
(b) 상기 혼합물을 도가니를 이용하여 용융시키는 단계;
(c) 상기 용융물을 금형에 의해 레이저용 공진기 형태로 성형하는 단계;
(d) 상기 레이저용 공진기 형태로 성형된 성형물을 어닐링하는 단계;
(e) 상기 어닐링완료 후, 고반사율을 갖는 결정화 세라믹을 만들기 위해 열처리하는 단계; 및
(f) 상기 열처리를 마친 세라믹물을 설계치의 규격대로 가공하여 제품을 완성하는 단계를 포함하는 점에 그 특징이 있다.
더 나아가, 바람직하게는 상기 완제품에 대한 반사율 등의 특성을 분석하여, 그 분석 결과를 상기 제품의 제조공정에 반영하는 단계를 더 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법에 따라 공진기를 제조하는 과정을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법에 따라 먼저 원료로서의 산화물들을 분말 상태로 혼합하여 하나의 뱃치(batch)로 만들게 된다(단계 101). 여기서, 원료로는 실리콘옥사이드(SiO2), 알루미늄옥사이드(Al2O3), 마금네슘옥사이드(MgO)의 3가지 성분계 산화물을 기본계로 하여, 유리상태에서 결정화 유도를 위한 티타늄옥사이드(TiO2)와, 유리의 청정제로서 고온에서 용융되는 동안 청정하게 하기 위해 다량의 기체를 방출시킬 수 있는 산화비소(As2O3)가 사용된다. 이상과 같은 산화물들은 SiO2: 60±5mol%, Al2O3:20±5mol%, MgO:20±5mol%, TiO2:10mol%, As2O3:0.1∼0.3mol%의 조성비로 혼합된다. 이때, 건식으로 10시간에 걸쳐 원료를 혼합한다.
원료의 혼합이 완료되면, 그 혼합물을 1550~1600℃에서 백금제 도가니(Pt crucible)를 사용하여 4시간 동안 용융시킨다(단계 102). 이때, 1시간은 유리의 균질화를 도모하기 위하여 백금제 교반봉(Pt stirrer)으로 교반한다.
이렇게 하여 용융이 완료되면, 공기중에서 용융유리를 금형(도 2 참조)에 부어 레이저용 공진기 형태로 성형한 후(단계 103), 머플 전기로를 이용하여 유리전이 온도보다 높은 650℃에서 2∼3시간 어닐링하여(단계 104), 유리내부의 잔류 응력을 해소한 다음, 상온까지 냉각하여 유리 상태의 제품을 만든다.
다음 단계로 높은 반사율을 가지는 결정화 세라믹을 만들기 위하여 위의 유리 상태의 제품에 대하여 2단계(two-step) 열처리를 수행한다(단계 105). 즉, 먼저 최적 결정핵 생성을 위하여 분당 5℃의 상승 속도로 750℃까지 상승시킨 후, 3시간 유지하여 전체 유리 내에 핵생성이 용이하게 이루어지도록 유도하며, 이후 분당2~2.5℃의 상승 속도로 1200℃ 까지 가열하여 5시간 유지함으로써 생성된 핵으로부터 결정 성장이 이루어지도록 한다.
여기서, 이상과 같은 열처리와 관련하여 설명을 조금 더 부연해 보기로 한다.
본 발명의 계에서 글라스 세라믹의 2차 열처리 형성은 유리온도의 범위에서 전개된 액상분리로부터 시작한다. 액상 분리하에서 2차 열처리의 구동력은 남아 있는 유리의 실리케이트 네트웍(silicate network)와 혼합되지 않는 알루미노티타니아(aluminotitania) 복합체를 형성하는 알루미늄옥사이드(Al2O3)와 티타늄옥사이드 (TiO2) 사이의 상호 작용이다. 마그네슘옥사이드 또한 알루미노티타니아 분리 영역으로 들어간다. 이 과정에서는 두 가지 액상 뿐만 아니라 마그네슘 알루미노티타네이트(magnesium aluminotitanate)와 마그네슘 알루미노실리케이트(magnesium aluminosilicate)가 최종상으로 형성되어 공존하는 상으로 재혼합될 수 있고, 하나는 다량의 실리카(silica)를 함유하고, 다른 하나는 다량의 마그네슘을 함유한다. 각각의 상은 열처리 온도의 증가로 결정형태로 나온다.
마그네슘 알루미노티타네이트상의 결정화에서 마그네슘 스피넬(Mg-spinel)과 마그네슘 알루미노티타네이트 결정이 석출된다. 마그네슘 알루미노티타네이트는 m(MgOㆍ2TiO2)ㆍn(Al2O3ㆍTiO2)형태로 표현되고 수도브루카이트(pseudobrookite) 구조를 갖는다. 온도가 증가하면, 티타늄옥사이드는 루타일(rutile)의 형태로 결정화된다. 루타일은 남아있는 유리상으로부터 마그네슘 알루미노티타네이트 결정의 재혼합 결과로서 나타난다. 서로 다른 준안정상과 안정한 결정상들은 이 비정질상의 조성에 의존하는 마그네슘 알루미노실리케이트 비정질상으로부터 석출된다. 그들 조성들은 초기 유리의 화학적 조성과 열처리온도, 티타늄옥사이드 함유량에 의존한다. 그 결과로서 다결정질(polycrystalline) 재료는 마그네슘 페탈라이트(Mg-petalite), 알파-쿼쯔(α-quartz)의 고용체 같은 준안정 결정상들과 스피넬 (Spinel, MgOㆍAl2O3), 사피린(sapphirine, 4MgOㆍ5Al2O3ㆍ2SiO2), 크리스토발라이트 (cristobalite), 코디어라이트(cordierite, 2MgOㆍ2Al2O3ㆍ5SiO2)같은 안정한 상들을 포함할 것이다. 글라스-세라믹의 특성은 결정상의 특성과 그들의 함유량, 남아있는 유리에서의 분포에 크게 의존한다.
도 5는 900~1200℃의 온도범위에서 5시간 열처리된 시편의 XRD 측정 데이터를 상분석한 도표이다. 샘플의 비교 분석 결과, 본 발명의 핵심인 반사율에 지배적으로 영향을 미치는 결정상이 코디어라이트임을 보여준다.
이렇게 하여 열처리까지 완료되면, 열처리를 마친 세라믹물을 설계치의 규격대로 가공하여 제품을 완성한다(단계 106). 이로써 사실상 본 발명의 방법에 따른 글라스 세라믹 공진기의 제조 공정은 완료된다.
그러나, 이후에 바람직하게는 이렇게 하여 얻어진 완제품에 대한 반사율(예컨대, 0.4∼2.5㎛) 등의 특성을 분석하여, 그 분석 결과를 상기 제품의 제조공정에 반영한다(단계 107). 이는 제품의 불량률을 줄이고, 더욱 완전한 제품이 생산될 수 있도록 하기 위한 것이다.
한편, 도 2는 이상과 같은 본 발명의 레이저 공진기의 제작을 위해 채용되는 고밀도 흑연을 이용한 금형을, 도 3은 그 금형을 이용하여 제작된 레이저 공진기를 보여주는 도면이다.
도 2를 참조하면, 흑연 금형의 경우 유리 성형 시 조작이 용이하도록 외부틀 (201), 삽입부(202) 및 바닥부(203)의 3부분으로 분할되어 구성되며, 유리가 잘 부어지도록 외부틀(201)의 상부를 가공한다. 외부틀(201) 및 바닥부(203)의 두께는 유리를 붓기 위해 공기중으로 꺼냈을 때 온도 유지가 될 수 있도록 약 1cm 이상의 두께로 가공한다.
도 3을 참조하면, 이는 상기 도 2의 금형을 이용하여 제작된 레이저 공진기를 나타낸 것으로서, 이 레이저 공진기(301)는 Nd:YAG 76.2 ×6φ mm 규격의 Laser Rod를 기준으로 제작한 것이다.
Nd:YAG 레이저 장치를 이용하여 이상과 같은 본 발명 제품의 레이저 여기 효율을 측정한 결과, 반사효율이 뛰어난 이트륨옥사이드를 사용한 수입 공진기의 효율에 95% 이상 접근함을 알 수 있었다. Nd:YAG 레이저 로드의 경우, 여기 (excitation)에 필요한 흡수파장이 700∼900nm 정도이며, 도 4에 도시된 바와 같이, 분광분석기로 측정한 데이터에 의하면 625nm에서 1800nm 사이에서의 반사효율이 약 97% 이상을 나타내고 있으므로, 다른 파장대를 흡수하는 고체 레이저의 공진기 반사체로 사용이 가능하다.
한편, 도 6은 본 발명의 공진기에 레이저 로드 및 여기용 플래시 램프가 결합된 구조를 보여주는 도면이다.
도 6을 참조하면, 공급된 전원에 의해 플래시 램프(602)가 발광하게 되며, 이 발광된 빛은 레이저 로드(603)에 일부 흡수되지만 대부분의 빛은 모두 공진기 (301) 내부의 고효율의 반사체 내부 표면에서 반사되어 레이저 로드(603)에 집중되어 진다.
이상의 설명에서와 같이, 본 발명에 따른 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기는 코디어라이트를 주결정상으로 하는 MgO-Al2O3-SiO2계 글라스 세라믹을 이용하므로, 종래의 고효율 반사체와 그 성능면에서 비슷하며, 제조의 용이성, 구조의 단순화 등의 장점이 있다. 또한, 가격면에서 저렴하여 경쟁력을 갖출 수 있고, 수입에 의존하는 공진기 부분을 국산화함으로써 외화절감 및 수출효과도 기대할 수 있다.

Claims (7)

  1. 그 내부에 레이저 로드 및 플래시 램프가 삽입될 수 있는 공간이 마련되어 있는 소정 직경과 길이를 갖는 장원형관 형태의 외관을 갖는 구조체로서, 그 구조체의 재질은 SiO2:60±5mol%, Al2O3:20±5mol%, MgO:20±5mol%, TiO2:10mol%, As2O3: 0.1∼0.3mol%의 조성으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기.
  2. (a) 원료가 되는 복수의 종류의 산화물들을 혼합하는 단계;
    (b) 상기 혼합물을 도가니를 이용하여 용융시키는 단계;
    (c) 상기 용융물을 금형에 의해 레이저용 공진기 형태로 성형하는 단계;
    (d) 상기 레이저용 공진기 형태로 성형된 성형물을 어닐링하는 단계;
    (e) 상기 어닐링완료 후, 고반사율을 갖는 결정화 세라믹을 만들기 위해 열처리하는 단계; 및
    (f) 상기 열처리를 마친 세라믹물을 설계치의 규격대로 가공하여 제품을 완성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 단계 (f) 이후에 상기 완제품에 대한 반사율 등의 특성을 분석하여, 그 분석 결과를 상기 제품의 제조공정에 반영하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 단계(a)에서 복수의 종류의 산화물의 혼합은 SiO2:60±5mol%, Al2O3:20±5mol%, MgO:20±5mol%, TiO2:10mol%, As2O3:0.1∼0.3mol%의 조성비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 단계(b)에서의 혼합물의 용융에 있어서, 혼합물을 1550~1600℃에서 백금제 도가니를 사용하여 4시간 동안 용융시키되, 1시간은 유리의 균질화를 위해 백금제 교반봉으로 교반하는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 단계(d)에서의 어닐링은 650℃에서 2∼3시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법.
  7. 제 2항에 있어서,
    상기 단계(e)의 열처리는 최적 결정핵 생성을 위하여 분당 5℃의 상승 속도로 750℃까지 상승시킨 후, 3시간 유지하여 전체 유리 내에 핵생성이 용이하게 이루어지도록 유도하고, 이후 분당 2~2.5℃의 상승 속도로 1200℃ 까지 가열하여 5시간 유지하는 것을 특징으로 하는 고효율 반사체를 이용한 레이저 여기용 글라스 세라믹 공진기의 제조방법.
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