KR20040033332A - 기능성 유기화합물로 코팅된 전기영동 디스플레이용 대전입자 및 그 제조 방법 - Google Patents

기능성 유기화합물로 코팅된 전기영동 디스플레이용 대전입자 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

높은 이동도 및 반사율과 우수한 쌍안정성을 가지도록 기능성 유기화합물로 코팅된 전기영동 디스플레이용 대전 입자 및 그 제조 방법에 관하여 개시한다. 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 무기물 산화입자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 유기화합물로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어진다. 이와 같은 구조의 전기영동 디스플레이용 대전 입자를 제조하기 위하여 용제에 무기물 산화입자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성한다. 기능기를 가지는 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성한다. 상기 혼합물의 온도를 낮추어 상기 무기물 산화입자 표면에 상기 기능성 유기화합물이 코팅된 결정을 형성한다.

Description

기능성 유기화합물로 코팅된 전기영동 디스플레이용 대전 입자 및 그 제조 방법 {Functionalized organic compound coated particles for electrophoretic displays and method for forming the same}
본 발명은 전기영동 디스플레이(전자 종이)에 관한 것으로, 특히 전기영동 디스플레이를 구성하는 데 필요한 전자 잉크의 중요한 요소인 대전 입자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
전기영동 (전기 이동, electrophoresis) 현상을 이용한 전기영동 디스플레이는 양극 사이에 전기장이 인가되면 대전된 입자들이 이동하는 현상을 응용한 전자 표시 디스플레이로서, 전자 북, 전자 신문, 전자 잡지, 전자 도서, 이동통신기의 정보표시 매체 등의 디스플레이에 응용할 수 있다.
전기영동 현상이란, 전기장이 인가되는 경우에 대전된 입자들(charged particles)이 이동하는 현상을 의미한다. 유체 내에서 전기영동이 발생하면, 대전된 입자들은 점성 드래그 (viscous drag), 전하 (charge), 유체의 유전 특성 (dielectric properties), 및 인가된 전기장의 세기 (magnitude of applied electric field)에 의해서 결정되는 속도 (velocity)로 이동하게 된다.
이러한 전기영동 디스플레이는 상이한 색상의 유전 유체(dielectric liquid) 내에 분산되어 있는 한가지 또는 두가지 이상의 색상을 가진 입자 (particle)를 이용하여 색상을 결정한다. 즉, 한가지 또는 두가지 이상의 색상을 가진 입자에 전기장이 인가되는 경우, 대전된 입자는 전기장과 반대 부호를 가진 전극을 향해 이동하게 된다. 그 결과로 색상의 변화를 시각적으로 관찰할 수 있게 된다.
전기영동 현상을 이용한 디스플레이는 쌍안정성(bistablity)을 가진다. 즉, 인가된 전기장이 제거된 이후에도 전기장이 제거되기 전의 색상을 유지하고 있다. 그러나, 전기영동 현상을 이용한 디스플레이는 안정성에 문제가 있다. 즉, 유체 내에 있는 대전된 입자의 밀도와 유체의 밀도를 동일하게 함으로써, 대전된 입자의 침전을 방지할 수 있으나, 장시간에 걸쳐서는 대전된 입자들의 응집(agglomeration)에 따른 문제점을 해결할 수 없다. 특히, 한가지 이상의 색상을 가진 두 입자가 전기영동 현상에 의해 이동하는 경우는 더 심각한 문제를 야기한다. 이러한 문제에 의하여 디스플레이가 열화된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 미국의 이 잉크(E-ink) 사에서는 대전된 입자들과 유체를 캡슐(capsule) 속에 넣고 전기영동 현상을 이용하는 디스플레이를 제안하였다. 캡슐 형태의 전기영동 디스플레이는 여러 상이한 유형의 물질 및 방법의 적절한 상호 작용을 필요로 한다. 즉, 중합성 결합제(binder), 캡슐막(capsule film), 대전된 입자, 및 유체와 같은 물질들은 모두 화학적으로 상용성 (compatibility)을 가져야 한다.
그러나, 종래의 전기영동 디스플레이에서는 마이크로 캡슐내에서 동작하는 대전 입자를 형성하기 위해서는 대전된 두 색의 대전 입자와 유전 유체간의 비중을 모두 같게 유지해야 하고, 두 대전된 입자들간의 응집을 방지시키고, 전기영동 이동도를 가지도록 전하 부착을 위한 물리, 화학적 처리가 요구된다. 이것은 화학적,물리적 폴리머 코팅 또는 폴리머 볼 생성후 백색을 도입하고 전하 조절제의 부착을 용이하게 하는 기능기를 도입하기 위한 2 단계 또는 3 단계의 과정을 거치는 복잡한 공정을 수반하게 된다.
본 발명의 목적은 상기한 종래 기술에서의 문제점들을 해결하고자 하는 것으로, 유전 유체와 같은 비중을 가지는 동시에 높은 이동도와 쌍안정성을 가지며, 대전된 두 입자간의 응집 문제를 해결할 수 있는 전기영동 디스플레이용 대전 입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 전기영동 디스플레이를 구성하는 데 필요한 대전 입자로서 높은 이동도와 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 저렴하고 간단한 공정에 의하여 제조할 수 있는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 대전 입자를 적용한 마이크로캡슐형 전기영동 디스플레이의 요부 구성을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법을 설명하기 위한 플로차트이다.
도 3a 내지 도 3c는 각각 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법에 의해 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법에 의해 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 열무게 분석 (Thermal gravity analysis) 그래프이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법에 의해 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 FTIR (Fourier transfer infrared spectrometer) 스펙트럼이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법에 의해 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 반사율을 산화티타늄(TiO2) 자체의 반사율과 비교한 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 마이크로캡슐, 2: 염료 유체, 3: 대전 입자.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 무기물 산화입자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 유기화합물로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어진다. 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 전기장하에서 100㎛2/Vㆍsec 이상의 균일한 이동도를 가진다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는, 용제에 무기물 산화입자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성한다. 기능성 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성한다. 상기 혼합물의 온도를 낮추어 무기물 산화입자 표면에 상기 기능성 유기화합물이 코팅된 결정을 형성한다.
상기 콜로이드 용액은 상기 용제의 총 중량을 기준으로 1 ~ 20 중량%의 양으로 첨가되는 상기 무기물 산화입자를 포함할 수 있다. 또한, 상기 콜로이드 용액은 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 첨가되는 분산제를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 무기물 산화입자는 Ti 산화물, Zn 산화물, Mg 산화물, Zr 산화물, Br 산화물, Al 산화물, Si 산화물, Cr 산화물, Co 산화물, Cu 산화물, Fe 산화물 등으로 이루어질 수 있다. 구체적인 예를 들면, 상기 무기물 산화 입자는 TiO2, ZnO, MgO, ZrO, BaO, Al2O3, SiO2, Cr2O3, Co3O4, CuO, 및 Fe2O3로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다.
상기 무기물 산화입자는 친수성 또는 친유성을 가질 수 있다. 상기 무기물 산화입자가 친수성인 경우 상기 용제로서 용해 상수 (solubility parameters) 가 20 ~ 40 δ(SI)인 수용성 용제를 사용하고, 상기 무기물 산화입자가 친유성인 경우 상기 용제로서 용해 상수가 14 ~ 20 δ(SI)인 비수용성 용제를 사용한다. 바람직하게는, 상기 무기물 산화입자는 친수성 산화티타늄 또는 친유성 산화티타늄으로 이루어질 수 있다. 상기 무기물 산화입자가 친수성 산화티타늄으로 이루어진 경우, 용제로서 예를 들면, 물, 알코올류, 에틸렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 수용성 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 무기물산화입자가 친유성 산화티타늄으로 이루어진 경우, 용제로서 예를 들면, 할로겐화 탄화수소, 할로겐화 탄화수소 오일 (상품명 "halocarbon", Halogenated hydrocarbon Inc.사 제품), 갈덴(Galden, Ausimont사 제품), 아이소파(Isopar, Exxon사 제품) 계열 물질, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 비수용성 용제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 상기 콜로이드 용액을 형성하기 위하여 초음파를 이용하여 상기 무기물 산화입자를 상기 용제에 분산시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 상기 기능성 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하기 위하여, 먼저 상기 콜로이드 용액을 상기 유기화합물의 녹는점 이상의 온도, 바람직하게는 70 ~ 130℃의 온도로 가열한다. 상기 가열된 콜로이드 용액에 상기 유기화합물을 첨가한다. 그 후, 상기 유기화합물이 첨가된 콜로이드 용액을 교반한다.
상기 유기화합물은 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
바람직하게는, 상기 유기화합물은 말단에 전하조절제와 반응할 수 있는 카르복시산 (-COOH), 아마이드 (-CONH2), 아민 (-NH2), 알코올 (-OH), 알데하이드 (-CHO), 에스테르 (-COOR), 나이트릴 (-CN), 싸이올 (-SH), 술폰산 (-SO3H) 등의 치환기가 부분적으로 접합되어 있고, 녹는점이 60 ℃ 이상인 고체형 유기화합물로 이루어진다.
상기 기능성 유기화합물로서 양의 전하 입자를 제조하는 데 사용 가능한 것의 예를 들면, 말단에 카르복시산이 부분적으로 접합된 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 계열의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 및 폴리머 왁스가 있다. 이 중에서, S-왁스, PE 왁스, 에틸렌-아크릴산 왁스, 에틸렌-비닐아세테이트 등이 특히 바람직하게 사용된다.
또한, 상기 기능성 유기화합물로서 음의 전하 입자를 제조하는 데 사용 가능한 것의 예를 들면, 말단에 아미드 또는 아민이 부분적으로 접합된 염기성 기능기를 가지는 합성 왁스 등이 있다.
또한, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 상기 결정을 분리 정제하는 단계와, 상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전하 조절제는 금속 비누(metal soap), OLOA 계열, Ganex 계열, 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다.
금속 비누로 이루어지는 상기 전하 조절제의 바람직한 예를 들면, Co-나프텐산염, Ca-나프텐산염, Cu-나프텐산염, Mn-나프텐산염, Zn-나프텐산염, Fe-나프텐산염, Ba-스테아르산염, Al-스테아르산염, Zn-스테아르산염, Cu-스테아르산염, Pb-스테아르산염, Cr-스테아르산염, Fe-스테아르산염, Ba-옥토에이트, Al-옥토에이트, Ca-옥토에이트, Co-옥토에이트, Mn-옥토에이트, Pb-옥토에이트, Zr-옥토에이트, Zn-옥토에이트 등이 있다.
상기 콜로이드 용액 형성 단계 및 전하 조절제 부착 단계에서는 분산제 및 안정제로서 HLB(hydrophile lipophile balance)가 3 이상인 계면활성제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 친수성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제 및 안정제로서 byk-190, -183 또는 트윈(Tween) 계열의 계면활성제를 사용한다. 또한, 친유성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제 및 안정제로서 byk-110, -161, -183, 또는 트윈(Tween), 스팬(Span), OLOA 계열 (Chevron Oronite Inc.사 제품), Ganex 계열 (ISP Inc.사 제품)의 계면활성제를 사용한다.
본 발명에 의하면, 전하 조절제 부착이 용이하도록 기능성 유기화합물을 무기물 산화입자에 코팅한 후, 금속 비누와 같은 이온 전하를 띠는 전하 조절제를 상기 코팅된 입자에 달아, 높은 이동도, 높은 반사율, 우수한 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 저렴하고 간단한 공정으로 제조할 수 있다.
다음에, 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 대전 입자를 적용한 마이크로캡슐형 전기영동 디스플레이의 요부 구성을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 마이크로 캡슐형 전기영동 디스플레이는 수 백만 개의 마이크로갭슐(1)로 구성되어 있고, 각각의 마이크로캡슐(1)은 상(image)를 표현하기 위해 인가된 전압에 반응할 수 있는 대전 입자(3)들을 포함하고 있다. 상기 대전 입자(3)는 무기물 산화입자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 유기화합물로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어진다. 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자(3)는 전기장하에서 100㎛2/Vㆍsec 이상의 균일한 이동도를 가진다. 광학적인 대조비는 주로 염료 유체(2)에서 대전된 입자들의 이동으로 이루어진다. 예를 들면, 대전된 입자들이 관찰자 쪽으로 이동하면 대전된 입자들이 입사된 빛을 산란시켜 입자들의 색상을 나타내게 된다. 이 때, 대전된 입자가 백색 입자인 경우에는 백색을 나타내고, 흑색 입자인 경우에는 흑색을 나타낸다. 대전된 입자들이 관찰자로부터 멀어지게 되면, 입사된 빛은 염료 유체에 의해 산란되거나 흡수된다. 이 때, 염료 유체가 흑색이면 빛을 다 흡수하여 흑색이 되고, 염료 유체가 파란색이면 파란색 빛을 반사시켜 파란색이 된다. 따라서, 시각적인 대조비를 이룰 수 있다.
전기영동 디스플레이에서 무기물 산화 입자를 사용하기 위해서는 다음과 같은 기능성을 부여해야만 한다. 즉, 전원이 없는 상태에서 상 안정성을 유지하기 위해서는 염료 유체와 입자 밀도를 같게 해야 하고, 인가된 전압에 반응하기 위해서는 입자에 전하 조절제를 부착할 수 있어야 하고, 입자와 염료 유체와의 반응을 방지시킬 수 있는 적절한 유기물을 무기물 산화 입자에 코팅해 주어야 한다. 그러므로, 전기영동 디스플레이를 제조하기 위해서는 이러한 유기물 코팅이 중요한 공정 요소 중 하나가 된다.
상기와 같은 조건들을 만족시키기 위하여, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 상기한 바와 같이 무기물 산화입자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 유기화합물로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어지며, 이와 같은 구성을 가지는 대전 입자를 제조하는데 있어서, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 기존의 공정보다 저렴하고 간단한 공정을 이용하기 위하여, 전하 조절제 도입을 위한 기능기가 말단에 이미 접합되어 있는 기능성 유기화합물을 물리적인 코팅제로 사용한다. 또한, 전기장하에서 입자의 이동도 및 안정성을 증대시키기 위해 이온 전하를 가지는 금속 비누를 전하 조절제로 이용한다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법을 설명하기 위한 플로차트이다.
도 2를 참조하면, 먼저 용제에 무기물 산화입자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성한다 (단계 10). 상기 콜로이드 용액은 상기 무기물 산화입자를 상기 용제의 총 중량을 기준으로 1 ~ 20 중량%의 양으로 포함되도록 형성된다. 또한, 상기 용제에 대한 상기 무기물 산화입자의 농도를 증가시키기 위하여 상기 콜로이드 용액 형성시 분산제를 사용할 수도 있다. 상기 콜로이드 용액에서 상기 분산제는 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 포함될 수 있다.
상기 무기물 산화입자로서 Ti 산화물, Zn 산화물, Mg 산화물, Zr 산화물, Br 산화물, Al 산화물, Si 산화물, Cr 산화물, Co 산화물, Cu 산화물, Fe 산화물 등을 사용할 수 있으며, 구체적인 예를 들면, TiO2, ZnO, MgO, ZrO, BaO, Al2O3, SiO2, Cr2O3, Co3O4, CuO, Fe2O3등을 사용할 수 있으나, 상기 예시된 것들에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기물 산화입자로서 사용하기 적합한 예들 중 하나인 산화티타늄(TiO2)은 크게 친수성 산화티타늄 및 친유성 산화티타늄으로 나뉜다. 친수성 산화티타늄으로서 주로 사용되는 것은 듀폰(Dupont) 사의 루타일 R-902, 900, 706 또는 프리칼라(Precolor) 사의 RGX-150 이다. 친유성 산화티타늄으로서 주로 사용되는 것은 듀폰(Dupont) 사의 루타일 R-104 또는 프리칼라(Precolor) 사의 RGX-300 이다. 친수성 입자는 용해 상수 (solubility parameters) 가 20 ~ 40 δ(SI)인 수용성 용제, 예를 들면 물, 알코올류, 에틸렌 글리콜, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 수용성 용제에 분산시키고, 친유성 입자는 용해 상수가 14 ~ 20 δ(SI)인 비수용성 용제, 예를 들면 디클로로메탄 또는 그 유도체 등과 같은 할로겐화 탄화수소, 할로겐화 탄화수소 오일 (halocarbon), 갈덴 (Galden), 아이소파 (Isopar) 계열의 물질, 또는 이들이 혼합물로 이루어지는 비수용성 용제에 분산시켜 사용한다.
높은 굴절률, 반사율 및 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 제조하기 위해서는 무기물 산화입자가 균일하게 유기화합물로 코팅되어야 하고 그러기 위해서는 용제에 균일하게 분산되어 있어야 한다. 본 발명에서는 이미 설명한 바와 같이 무기물 산화입자의 종류 및 양, 또는 용제의 종류 및 양에 따라 분산제 및 안정제를 선택적으로 사용한다. 즉, 분산제 및 안정제를 사용하지 않을 수도 있고, 분산제 및 안정제를 사용하여 용제에 대한 무기물 산화입자의 농도를 증가시킬 수도 있다.
본 발명에서 사용하기 적합한 상기 분산제는 HLB (hydrophile lipophile balance)가 3 이상인 계면활성제이다. 바람직하게는, 친수성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제로서 byk-190, -183 또는 트윈(Tween) 계열의 계면활성제를 사용하고, 친유성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제로서 byk-110, -161, -183, 또는 트윈(Tween), 스팬(Span), OLOA 계열 (Chevron Oronite Inc.사 제품), Ganex 계열 (ISP Inc.사 제품)의 분산제를 사용할 수 있다. 이들은 입자의 농도, 분산제의 양, 및 용제의 유전 상수에 따라 다른 분산도를 보이며, 분산 정도는 입자 크기 측정 설비(Malvern Metasizer)를 이용하여 분산된 입자의 시간에 따른 크기 변화를 측정함으로써 알 수 있다.
단계 10에서, 상기 콜로이드 용액을 형성하기 위하여, 상기 용제에 일정한 비율의 무기물 산화입자를 상기 용제의 총 중량을 기준으로 약 1 ∼ 20 중량%의 양으로 첨가하고, 또한 여기에 필요에 따라 상기 분산제를 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 약 0.1 ∼ 10 중량%의 양으로 첨가한 후, 초음파 분산기 (sonicator)를 이용하여 약 20분 동안 분산시킨다.
그 후, 기능성 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성한다 (단계 20).
상기 기능성 유기화합물은 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 10 ∼ 100 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 기능성 유기화합물중 양의 전하 입자를 제조하는 데 사용 가능한 왁스의 예를 들면, 말단에 카르복시산이 부분적으로 접합된 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 계열의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 및 폴리머 왁스가 있다. 바람직하게는, S-왁스, PE 왁스, 에틸렌-아크릴산 왁스, 에틸렌-비닐아세테이트 등을 사용한다. 음의 전하 입자를 제조하는 데 사용 가능한 왁스의 예를 들면, 아미드나 아민과 같은 염기성 기능기를 가지는 합성 왁스가 있다. 왁스의 산도 또는 염기도, 분자량 등의 물성에 따라 그 반응성 및 코팅된 입자 표면의 형태가 달라진다.
코팅된 대전 입자의 밀도가 마이크로캡슐 제조시 사용되는 유체의 밀도 (1.5 ∼ 1.7 g/mL)와 상응되도록 하기 위해서는 기능성 유기화합물의 코팅 두께와 크기를 조절해야 한다. 이는 주로 무기물 산화입자에 대한 유기 화합물의 비율 및 교반 속도에 의존한다.
단계 20에서 상기 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하기 위하여, 먼저 상기 콜로이드 용액을 약 700 ~ 1000 rpm으로 빠르게 교반시키면서 상기 혼합물의 온도를 상기 유기화합물의 녹는점 이상의 온도, 예를 들면 약 70 ~ 130 ℃의 범위 내에서 선택되는 온도로 가열한다. 이 때, 입자의 효과적인 분산을 위하여 초음파를 동시에 인가할 수 있다. 그 후, 상기 가열된 콜로이드 용액에 소정량의 상기 유기화합물을 첨가한다. 이미 설명한 바와 같이, 상기 유기화합물은 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 유기화합물은 고체 상태로 첨가될 수도 있고, 소량의 용제에 녹여 첨가될 수도 있다. 그 후, 상기 유기화합물이 상기 용제와 무기물 산화입자 사이에 균일하게 분포될 수 있도록 하기 위하여, 상기 유기화합물이 첨가된 콜로이드 용액을 약 30분 동안 교반한다. 이 때, 온도를 약 70 ~ 130 ℃로 유지하면서 혼합물을 약 700 ~ 1000 rpm으로 빠르게 교반한다. 이 때, 효과적인 입자의분산을 위하여 동시에 초음파를 인가할 수도 있다.
단계 20에서 상기 유기화합물과 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물이 얻어졌으면, 상기 유기화합물이 결정화되면서 상기 무기물 산화입자의 표면에 흡착되어 코팅되도록 약 1시간 동안 상기 혼합물을 교반시키면서 상기 혼합물의 온도를 낮춘다 (단계 30). 이 때, 상기 혼합물의 온도를 서서히 낮출 수도 있고 급냉시킬 수도 있다. 그 결과, 상기 무기물 산화입자에 기능성 유기화합물이 코팅된 결정이 얻어진다.
그 후, 상기 무기물 산화입자에 유기화합물이 코팅된 결정을 분리 정제한다 (단계 40). 후속의 캡슐화 공정에서 사용되는 유체로서 할로겐화 탄화수소 오일(Halocarbon), 갈덴 (Galden) 또는 아이소파 (Isopar)를 사용하는 경우에는 단계 30에서 얻어진 반응 혼합물을 분리 정제할 필요없이 그대로 사용할 수 있다. 그러나, 상기 예시된 용제 이외의 용제를 사용하는 경우에는 감압하에 단계 30에서 얻어진 반응 혼합물로부터 용제를 제거하고, 물로 닦아준 후, 동결 건조기로 건조시켜 상기 무기물 산화입자에 왁스가 코팅된 결정으로 이루어지는 백색 분말을 얻는다.
상기 백색 분말을 유체에 다시 분산시킨 분산액을 형성한 후, 상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착한다 (단계 50).
본 발명에서 사용 가능한 전하 조절제로서 OLOA 계열, 금속 비누(metal soap) 또는 Ganex 계열등이 있으며, 이들을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 전하 조절제로서 사용하기 적합한 금속 비누의 대표적인 예를 들면 Co-나프텐산염, Ca-나프텐산염, Cu-나프텐산염, Mn-나프텐산염, Zn-나프텐산염, Fe-나프텐산염, Ba-스테아르산염, Al-스테아르산염, Zn-스테아르산염, Cu-스테아르산염, Pb-스테아르산염, Cr-스테아르산염, Fe-스테아르산염, Ba-옥토에이트, Al-옥토에이트, Ca-옥토에이트, Co-옥토에이트, Mn-옥토에이트, Pb-옥토에이트, Zr-옥토에이트, Zn-옥토에이트 등이 있다.
상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착하기 위하여, 상기 전하 조절제를 스팬(Span), Ganex 또는 OLOA 계열의 분산액 안정화제와 함께 상기 분산액에 가하고, 약 40 ∼ 50 ℃의 온도하에서 약 30분 ∼ 1시간 동안 교반시키거나, 초음파를 이용하여 반응시킨다. 반응시킨 용액을 다시 초음파로 분산시킨 후 대전 입자의 제타 전위 (zeta potential) 및 이동도 (mobility)를 측정한다.
같은 입자에 대한 제타 전위 값은 전하 조절제의 종류 및 농도와, 분산 정도에 크게 의존한다. 본 출원인은 여러 조건하에서 약 90 ∼ 140 mV 범위의 제타 전위와, 약 700 ∼ 1060 ㎛2/V·sec 범위의 이동도 값을 얻었다. 이는 기존 문헌에 보고된 이동도의 약 7배에 달하는 값이다.
도 3a 내지 도 3c는 각각 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법에 의해 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 주사전자현미경 사진이다. 도 3a 내지 도 3c의 예들에서는 각각 백색 무기물 산화입자로서 산화티타늄을 사용하였다.
보다 구체적으로 설명하면, 도 3a는 산화티타늄 R-900을 상기 산화티타늄 총 중량을 기준으로 50 중량%의 유기화합물로 코팅한 입자의 주사전자현미경 사진으로서, 입자의 크기가 약 1 ~ 25 ㎛로 균일하지 않다.
도 3b 및 도 3c는 각각 유기화하물의 양이 산화티타늄 총 중량을 기준으로 15 중량%로 비교적 낮게 되도록 조절하고, 교반 속도를 도 3a의 경우보다 높게 하여 얻어진 결과이다. 도 3b 및 도 3c에서 알 수 있는 바와 같이, 교반 속도 증가와 유기화합물의 첨가량의 조절에 의하여 약 0.5 ㎛ 이하의 균일한 크기의 입자를 얻을 수 있었다.
균일한 크기로 분산된 입자는 균일한 이동도를 가진다. 따라서, 전기장이 인가될 때 대전된 입자들간의 반응 시간의 차이 문제 등을 해결할 수 있는 중요한 기본 조건이 된다.
도 4는 도 3a에 나타낸 입자의 열무게 분석 (Thermal gravity analysis) 그래프이다. 도 4에서, 입자에 대해 평균적으로 코팅된 유기화합물과 무기물 산화입자의 질량비를 알 수 있으며, 간접적으로 코팅 두께와 비중도 유추해 낼 수 있다.
도 5는 도 3a에 나타낸 입자의 FTIR (Fourier transfer infrared spectrometer) 스펙트럼이다. 686 cm-1부근에서 Ti-O 결합의 특징적인 피크와, 1708 cm-1에서 C=O 결합의 특징적인 피크을 나타낸다. 이로부터, COOH 기능기를 가지는 유기화합물이 코팅되어 있음을 알 수 있다.
도 6은 ZnO의 백색도를 기준으로하여, 도 3a 내지 도 3c에서의 유기화합물 함량 50 중량%인 경우 15 중량%인 경우 각각의 백색 입자와, 사용한 산화티타늄(TiO2) 자체의 반사율을 측정하여 비교한 그래프이다. 도 6으로부터, 본 발명에 따라 얻어진 입자는 유기화합물 코팅 후에도 가시광선 영역에서는 산화티타늄과 거의 비슷한 반사율을 보임을 알 수 있다.
다음에, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법의 구체적인 제조예를 설명한다. 이들은 단지 예시에 불과한 것으로, 본 발명의 범위를 한정하거나 제한하는 것은 아니며, 이 기술 분야에 숙련된 자이면 이들로부터 다양한 변형 및 변경이 가능하다.
제조예 1
1 리터 플라스크에 에틸렌 글리콜과 물이 4:1 또는 9:1로 혼합된 용매 500 mL, 산화티타늄(R-900) 1 ~ 20 g, 그리고 분산제 (byk-190 또는 트윈(Tween) 계열)를 산화 티타늄 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 가하고 초음파를 이용하여 20분 동안 분산시킨다. 혼합물의 온도를 70 ~ 130 ℃까지 올려주면서 700 ∼ 1000 rpm 의 속도로 상기 혼합물을 교반시킨다. S-왁스 (카르복시산이 접합된 몬탄 계열의 천연 왁스)를 산화티타늄에 대해 10 ∼ 100 중량%의 양으로 가하고, 30분 동안 교반시킨다. 약 1시간 동안 교반시키면서 서서히 온도를 내려주거나 또는 급냉시켜 결정을 침전시킨다. 감압하에 용제를 제거하고 물로 닦아준 후 동결 건조기로 건조 시켜 백색 분말을 얻어낸다.
제조예 2
1 리터 플라스크에 할로겐화 탄화수소 오일 500 mL, 산화티타늄(RGX-300) 1 ~ 10 g, 그리고 분산제 (byk 계열 또는 스팬 계열)를 산화티타늄 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 가하고 초음파를 이용하여 20분 동안 분산시킨다. 혼합물의 온도를 70 ~ 130 ℃까지 올려주면서 700 ~ 1000 rpm 의 속도로 교반시킨다.S-왁스 (카르복시산이 접합된 몬탄 계열의 천연 왁스)를 산화티타늄 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 가하고 30분 동안 교반시킨다. 약 1시간에 걸쳐 교반시키면서 서서히 온도를 내려주거나 또는 급냉시켜 결정을 침전시킨다. 반응 혼합물을 그대로 다음 단계에 사용한다.
본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 전하조절제와 반응할 수 있는 기능기가 말단에 치환기로서 이미 접합되어있는 기능성 유기화합물을 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 물리적인 코팅제로 사용한다.
본 발명에 의하면, 금속 비누와 같은 이온 전하를 띠는 전하 조절제를 입자에 달아 높은 이동도와 반사율, 그리고 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 용이하게 제조할 수 있고, 기능성 유기화합물의 코팅 두께 조절에 의하여 입자와 유전 유체와의 비중을 같게 할 수 있으며, 대전된 두 입자간의 응집 문제 등을 해결함으로써, 전기영동 디스플레이를 위한 대전 입자를 저렴하고 간단하게 제조할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형이 가능하다.

Claims (23)

  1. 무기물 산화입자로 이루어진 코어(core)와,
    상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 유기화합물로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 Ti 산화물, Zn 산화물, Mg 산화물, Zr 산화물, Br 산화물, Al 산화물, Si 산화물, Cr 산화물, Co 산화물, Cu 산화물, 및 Fe 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 TiO2, ZnO, MgO, ZrO, BaO, Al2O3, SiO2, Cr2O3, Co3O4, CuO, 및 Fe2O3로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 유기화합물은 말단에 카르복시산 (-COOH), 아마이드 (-CONH2), 아민 (-NH2), 알코올 (-OH), 알데하이드 (-CHO), 에스테르 (-COOR), 나이트릴 (-CN), 싸이올 (-SH) 또는 술폰산 (-SO3H) 치환기가 부분적으로 접합되어 있는 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 기능성 유기화합물은 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 계열의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 폴리머 왁스, 또는 염기성 기능기를 가지는 합성 왁스로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  6. 용제에 무기물 산화입자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성하는 단계와,
    기능성 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하는 단계와,
    상기 혼합물의 온도를 낮추어 상기 무기물 산화입자 표면에 상기 기능성 유기화합물이 코팅된 결정을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액은 상기 용제의 총 중량을 기준으로 1 ~ 20 중량%의 양으로 첨가되는 상기 무기물 산화입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액은 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 첨가되는 분산제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 Ti 산화물, Zn 산화물, Mg 산화물, Zr 산화물, Br 산화물, Al 산화물, Si 산화물, Cr 산화물, Co 산화물, Cu 산화물, Fe 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 TiO2, ZnO, MgO, ZrO, BaO, Al2O3, SiO2, Cr2O3, Co3O4, CuO, 및 Fe2O3로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 친수성 또는 친유성을 가지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 친수성 산화티탄늄으로 이루어지고,
    상기 용제는 물, 알코올류, 에틸렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 수용성 용제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  13. 제6항에 있어서,
    상기 무기물 산화입자는 친유성 산화티타늄으로 이루어지고,
    상기 용제는 할로겐화 탄화수소, 할로겐화 탄화수소 오일 (상품명 "halocarbon", Halogenated hydrocarbon Inc.사 제품), 갈덴(Galden, Ausimont사 제품), 아이소파(Isopar, Exxon사 제품) 계열 물질, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 비수용성 용제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  14. 제6항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액을 형성하기 위하여 초음파를 이용하여 상기 무기물 산화입자를 상기 용제에 분산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  15. 제6항에 있어서,
    상기 기능성 유기화합물과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하는 단계는
    상기 콜로이드 용액을 상기 기능성 유기화합물의 녹는점 이상인 제1 온도로 가열하는 단계와,
    상기 가열된 콜로이드 용액에 상기 기능성 유기화합물을 첨가하는 단계와,
    상기 기능성 유기화합물이 첨가된 콜로이드 용액을 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 제1 온도는 70 ~ 130 ℃의 범위 내에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 기능성 유기화합물은 상기 무기물 산화입자의 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  18. 제6항, 제15항 또는 제17항에 있어서,
    상기 기능성 유기화합물은 말단에 카르복시산 (-COOH), 아마이드 (-CONH2),아민 (-NH2), 알코올 (-OH), 알데하이드 (-CHO), 에스테르 (-COOR), 나이트릴 (-CN), 싸이올 (-SH) 또는 술폰산 (-SO3H) 치환기가 부분적으로 접합되어 있고, 녹는점이 60 ℃ 이상인 고체 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 기능성 유기화합물은 말단에 카르복시산이 부분적으로 접합된 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 계열의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 폴리머 왁스, 또는 말단에 아미드 또는 아민이 부분적으로 접합된 염기성 기능기를 가지는 합성 왁스로 이루어지는 군에서 선택되는 왁스로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  20. 제6항에 있어서,
    상기 결정을 분리 정제하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  21. 제6항 또는 제20항에 있어서,
    상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 전하조절제는 금속 비누( metal soap), OLOA 계열, 또는 Ganex 계열이 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 전하조절제는 Co-나프텐산염, Ca-나프텐산염, Cu-나프텐산염, Mn-나프텐산염, Zn-나프텐산염 및 Fe-나프텐산염; Ba-스테아르산염, Al-스테아르산염, Zn-스테아르산염, Cu-스테아르산염, Pb-스테아르산염, Cr-스테아르산염 및 Fe-스테아르산염, Ba-옥토에이트, Al-옥토에이트, Ca-옥토에이트, Co-옥토에이트, Mn-옥토에이트, Pb-옥토에이트, Zr-옥토에이트, 및 Zn-옥토에이트로 이루어지는 군에서 선택되는 금속 비누로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
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