KR20040007327A - 의료용 하이드로겔과 그 제조 및 검사 방법 - Google Patents

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Abstract

일종의 의료용 하이드로겔(hydrogel)은 아크릴아미드와 메타크릴 하이드록시-에틸의 코폴리머이다. 강도와 탄성이 떨어지지만 않으면, 상기 하이드로겔을 조절하여 서로 다른 신체 부분들의 요구에 따라 경도를 충족시킬 수 있다. 하이드로겔 제조 방법에 의하면, 감마(

Description

의료용 하이드로겔과 그 제조 및 검사 방법{Medical Hydrogel and Its Preparation and Inspection Methods}
본 발명은 일종의 하이드로겔(Hydrogel)뿐만 아니라 그 제조 및 검사 방법에 관한 것이며, 특히 인간의 몸을 보충하는 물질이나 다른 의료용도로 사용되는 일종의 하이드로겔뿐만 아니라 그 제조 및 검사 방법에 관한 것이다.
질병에 의해 악영향을 받은 인간의 기관(器官; organs) 기능을 회복하거나 미용술(美容術; cosmetology)의 필요를 만족시키기 위하여 인간의 몸 중에서 결함이 있는 부분들을 보충하기 위한 신물질들이 계속해서 발견되고 있으며, 인간의 몸에 대한 그 적합성과, 물리적인 특성들은 물론, 보충 방법들도 역시 적절히 개선되고 있다.
일반적으로, 의료용과 그 밖의 다른 실용적인 응용에 있어서, 조직 보충을 위해 사용되는 최상의 물질로는 실리카겔(silica gel), 실리카겔 함유물, 테플론 페이스트(Teflon paste), 및 보빈 콜라겐(bovine collagen)이 있다. 상기 보충 물질은 또한 광역으로 채택된 크로스 링키드 폴리아크릴아미드(cross linked polyacrylamide), 예컨대 중국특허출원공개94195147.2에 따른 <생물 상용성(相容性; Biological compatible) 하이드로겔>과 프랑스특허출원공개10631289951에 따른 <조직에 채워지는 하이드로겔(Hydrogel embeded in parenchyma)>과 같은 것을 포함한다.
현존하는 최상의 하이드로겔은 크로스 링키드 폴리아크릴아미드 하이드로겔이다. 하이드로겔의 경도 차이에 대하여 서로 다른 신체 부분들의 요구를 만족시키기를 위하여, 현존하는 과학 기술들에 의해 채택된 방법들은 하이드로겔의 강도와 탄성을 낮추려고 크로스 링킹(cross linking)의 등급과 수분 비율을 조절하기 위한 것이고, 상기 크로스 링킹의 등급을 강화하면 아크릴아미드 모노머의 함량을 증가시키게 되며, 이것이 바로 문제가 된다. 테트라메틸_에틸렌디아민과 과황산아민(amine persulphate)과 같은 것의 제조에 사용되는 화학 활성제들은 완전히 제거될 수 없고, 아크릴아미드 모노머의 함량도 역시 상대적으로 높아지며, 활성제와 아크릴아미드 양쪽 다 인간의 몸에 유해하다.
상기 하이드로겔 내의 아크릴아미드의 함량을 검사하기 위하여, 현존하는 과학 기술은 제조가 완료된 후에 완성된 하이드로겔에 대하여 엄격한 검사를 수행하여야 한다. 일단 상기 아크릴아미드 모노머의 함량이 기준을 초과하면, 그 생산품들은 소모될 것이며, 이로 인해 엄청난 손해가 야기된다.
상기한 하이드로겔 제조 및 검사 방법들에서 현존하는 한계를 목표 삼아, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 일종의 하이드로겔뿐만 아니라 서로 다른 신체 부분들의 요구에 따라서 그 경도가 조절될 수 있는 하이드로겔 제조 방법들을 제공하는 것이다.
게다가, 상기 하이드로겔은 이상적인 강도와 탄성을 가지고, 그 유해 활성제 잔류물뿐만 아니라 그 완성된 생산품 내의 아크릴아미드 모노머의 함량이 현저하게 낮아진다.
상기 제조 방법은 상기 유해 활성제 잔류물이나 그 완성된 생산품 내의 아크릴아미드 모노머의 함량을 감소시키도록 개선되었다.
본 발명은 또한 상기 하이드로겔의 제조 과정 중에 아크릴아미드 모노머의 함량이 기준을 초과하는지를 발견할 수 있는 일종의 검사 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1기술적 해법은 다음과 같다. 일종의 의료용 하이드로겔의 특징들은 상기 하이드로겔이 2개의 모노머, 즉 아크릴아미드와 하이드록시에틸의 코폴리머라는 것뿐만 아니라, 크로스 링킹 에이전트(agent), 즉 N,N-메틸렌 bis-아크릴아미드 또는 N,N-알릴 아민 타트레이트(tartrate)라는 것이다. 아크릴아미드와 메타크릴 하이드록실 에스테르의 모노메릭 분자 비율은 1:0.01에서 1:0.40까지이고, 구조식은 다음의 반응식1과 같다.
여기서, 반응후의 아크릴아미드의 구조는 다음의 반응식 2와 같다.
반응후의 메타크릴 하이드록실 에스테르의 구조는 다음의 반응식 3과 같다.
상기 NN=메틸렌 bis-아크릴아미드의 구조는 다음의 반응식 4와 같다.
본 발명의 제2기술적 해법은 다음과 같다. 상기한 하이드로겔의 제조 방법은 다음의 단계들을 포함한다.
a) 미리 정해진 분량에 따라서 세균이나 열원이 없는 증류수와 의료용 에탄올과 같은 희석제로 상기 모노메릭 아크릴아미드와 메타크릴 하이드록시-에틸을 용해한다. 반응 중에 고형체의 전체 함량은 2.5-8Wt/%이다. 그 다음에 상기 크로스 링킹 에이전트, 즉 N,N-메틸렌 bis-아크릴아미드 또는 N,N-알릴 아민 타트레이트(tartrate)를 첨가한다. 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.005-5.0%가 되며, 중간 휴지 성분들은 모두 솔벤트들이다.
b) 중합반응은 섭씨 20-50도의 개시 조건하에서, 질소 가스 안에서 수행되고, 반응시간은 4-20시간이 된다.
c) 정제: 정제된 하이드로겔은 상기 b단계의 중합반응에서 얻은 하이드로겔을 세균이나 열원이 없는 증류수와 의료용 에탄올에서 두 번 담금 세척(dipping)과 세척(washing) 후에 얻어진다.
d) 상기 c단계 후에 얻어진 하이드로겔을 필요에 따라서 인간의 몸에 등장(等張)하는 의료용 하이드로겔로 제조하기 위하여 보통의 염수 또는 인산염(phosphate) 버퍼 용액을 사용한다.
상기 b단계에서 말한 개시 조건은 감마() 방사(radial)일 수 있고, 제조량(dosage)은 500000-4000000 래드(rads)이다. 상기 개시 조건은 또한 활성제, 촉진제, 및 촉매제를 포함하는 개시 방식일 수 있다.
상기 활성제는 과황산아민(amine persulphate) 또는 과황산칼륨이고, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.01-2.0%이다.
상기 촉진제는 중아황산나트륨(sodium bisulfite) 또는 메타중아황산나트륨(sodium Metabisulfite)이고, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.001-1.0%이다.
상기 촉매제는 트리에탄올아민 또는 트리에틸아민뿐만아니라 그 치환분(substituent)을 포함하는 N,N 에틸렌디아민이고, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.001-1.0%이다.
상기 c단계는 추출용 유기솔벤트에 b단계의 중합반응에서 얻은 하이드로겔을 추가할 수 있고 초음파 방사를 동시에 사용한다. 상기 초음파의 주파수는 20-60KHZ이고, 전력은 50-150W이다. 정제된 하이드로겔은 여과 및 침강 후에 얻어진다. 상기 유기솔벤트는 메탄올, 에탄올, 또는 아세톤이다.
본 발명의 제3기술적 해법은 다음과 같다. 상기 하이드로겔 내의 아크릴아미드 모노머를 검사하기 위한 일종의 방법은 다음의 단계들을 포함한다.
a) 표준 커브 수립: 표준 농도 C의 시리즈 아크릴아미드 모노머 용액을 제조하기 위하여 증류수를 사용하고, 190-220㎚의 파장 미만으로 흡수성 A를 측정하기 위하여 초음파 측광기를 사용하며, 표준 농도 C와 흡수성 A의 회귀 방정식, 즉 C=b+aA을 수립하고, 여기서 b와 a는 회귀 계수이다.
b) 하이드로겔의 제조 동안 정제 진행중에, 언제라도 검사용 탈색 로션으로부터 약간의 샘플을 얻으며, 초음파 측광기를 사용하여 a단계에서 사용되는 파장 미만으로 흡수성 Ax를 측정하고 a단계에서의 방정식에 대입하며, 그 다음에 상기 로션 내의 아크릴아미드 모노머의 표준 농도 Cy가 얻어진다.
단일 아크릴아미드 하이드로겔과 비교해서, 본 발명에 의해 제공되는 두 종류의 모노머를 혼성 중합시킨 하이드로겔의 분자 구조 변화는 다음과 같다.
전형적인 수산화라디칼(OH)을 추가하고, 수산화라디칼(OH)의 중간 혹은 강력한 흡수율 피크(peak)와 C-O 확장은 단일 아크릴아미드 하이드로겔의 전형적인 라디칼이 아미드 그룹에 존재하는 동안 적외선 스펙트럼의 3640㎚과 1050㎚에서 발견할 수 있게 되고, 강력한 흡수율 피크와 C-O 확장은 적외선 스펙트럼의 1650㎚에서발견할 수 있게 된다.
본 발명에 의해 제공되는 상기 하이드로겔의 물질적인 성능도 역시 변하게 된다. 상기 하이드로겔의 경도를 조절하면 서로 다른 신체 부분들의 서로 다른 요구를 만족시킬 수 있다. 동시에, 유해 활성제 잔류물과 완성된 생산품 내의 아크릴아미드 모노머의 함량도 역시 현저하게 낮아진다.
상기 제조 과정 동안에, 인간의 몸에 부가적인 영향을 가지는 화학 활성제를 대신하기 위해 감마() 방사(radial)가 채택되므로, 유해 활성제의 잔류물이 예방될 수 있다. 게다가, 초음파를 사용하거나 유기솔벤트에 의한 추출로 모노머 불순물들이 완전히 제거될 수 있다. 상기 하이드로겔 내의 아크릴아미드 모노머의 함량은 아크릴아미드 모노머의 함량이 기준을 초과하는지를 결정하기 위한 상기 정제 단계에서 로션을 측정함으로써 언제라도 검사될 수 있고, 상기 함량이 의료용 표준에 합치한다는 것을 보증한다. 더욱이, 정제 과정 동안에 사용되는 간편하고 신속한 검사 방법은 그 밖의 다른 용도로 그 밖의 다른 상태에서 사용될 수 있다.
이하, 본 발명에 다른 실시예들을 설명한다.
실시예1.
실시예1은 혼성 중합된 저가용성 의료용 하이드로겔의 제조방법이다.
5㎛와 0.1㎛ 필터에 의해 여과되며, 세균이나 열원이 없는 1:0.05의 분자 비율을 가지는 증류수와 의료용 에탄올과 같은 희석제 800g으로 30.0g 아크릴아미드와 0.5g 메타크릴 하이드록실 에스테르를 용해한다. 10㎖ 0.5% N,N-메틸렌 아크릴아미드와 0.2㎛ 필터에 의해 여과된 세균이나 열원이 없는 증류수 용액을 첨가한다. 균일하게 섞고 1000㎖로 희석하며, 질소를 산소에서 추출한 후 그 용기를 밀봉한다. 감마() 방사(radial)에 의해 조사되며, 제조량(dosage)은 4000000 래드(rads)이고, 겔 형태가 되도록 섭씨 30도의 온도에서 4시간 동안 보존된다. 증세균이나 열원이 없는 증류수에 의해 적당하게 세척되고, 의료용 에탄올에 의해 담금 세척되고 여과되며, 상기와 같이 형성된 겔은 보통의 염수 또는 인산염(phosphate) 버퍼를 사용하여 인간의 몸에 등장(等張)되는 3.05% 하이드로겔로 제조된다.
실시예2.
실시예2는 혼성 중합된 고가용성 의료용 하이드로겔의 제조방법이다.
200g 희석제로 27.5g 아크릴아미드와 2.5g 메타크릴 하이드록실 에스테르를 용해하고, 15㎖ 0.8% N,N-메틸렌 아크릴아미드 수성 용액을 첨가한다. 균일하게 섞고 375㎖로 희석하며, 질소를 산소에서 추출한 후 그 용기를 밀봉한다. 개시 조건은 감마() 방사(radial)의 조사이며, 제조량(dosage)은 2500000 래드(rads)이고, 겔 형태가 되도록 섭씨 25도의 온도에서 20시간 동안 보존된다. 이후의 과정은 상기 실시예1과 동일하고, 그 다음에 8.0% 하이드로겔이 얻어진다.
실시예3.
실시예3은 혼성 중합된 중간 가용성 또는 고가용성 의료용 하이드로겔의 제조방법이다.
1:0.1의 분자 비율을 가지는 희석제 800g으로 40.0g 아크릴아미드와 5g 메타크릴 하이드록실-에틸을 용해하고, 20㎖ 0.5% N,N-메틸렌 프로필렌 수성 용액을 첨가한다. 균일하게 섞고 700㎖로 희석하며, 질소를 산소에서 추출한 후 그 용기를 밀봉한다. 감마() 방사(radial)에 의해 조사되며, 제조량(dosage)은 2500000 래드(rads)이고, 겔 형태가 되도록 섭씨 20도의 온도에서 30시간 동안 보존된다. 이후의 과정은 상기 실시예1과 동일하고, 그 다음에 6.8% 하이드로겔이 얻어진다.
실시예4.
실시예4는 상기 실시예2의 다른 실시예이다.
상기 개시 조건은 활성제, 촉진제, 및 촉매제를 포함하는 개시 방식이다. 상기 활성제는 과황산아민(amine persulphate) 또는 과황산칼륨이고, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.01-2.0%이다. 상기 촉진제는 중아황산나트륨(sodium bisulfite) 또는 메타중아황산나트륨(sodium Metabisulfite)이고, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.001-1.0%이다. 그리고 상기 촉매제는 트리에탄올아민 또는 트리에틸아민뿐만아니라 그 치환분(substituent)을 포함하는 N,N 에틸렌디아민이고 , 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.001-1.0%이다.
실시예5.
실시예5는 초음파와 유기솔벤트 추출에 의해 대신할 수 있는 상기한 세척 방법이다. 하나의 샘플로서 1000g 2.5% 완성된 하이드로겔을 선택하며, 그 상세한 과정은 다음과 같다. 대략 70% 농도의 에탄올 용액 대략 3리터를 하이드로겔 용기에 첨가하며, 상기 에탄올 용액이 3-4회 대체되는 동안, 전력 100W이고 40KHZ의 파장을 가지는 초음파를 사용하여 40분 동안 방사한다. 이 처리 과정 동안에 상기 하이드로겔 내의 물과 모노메릭 불순물이 점차적으로 없어진다. 혼성 중합된 하이드로겔의 분자는 줄어들게 되고 분말상의 침전물이 된다. 혼성 중합된 하이드로겔의 필요한 농도에 따라서, 상기 필요한 혼성 중합된 하이드로겔을 얻도록 농도를 떨어뜨리기 위해 상기와 같이 얻어진 분말에 물을 첨가한다.
실시예6.
실시예6은 상기 하이드로겔 내의 아크릴아미드 모노머를 검사하기 위한 일종의 방법으로서 다음과 같은 단계를 포함한다.
a) 표준 커브 수립: 0.1, 0.01, 0.001, 및 0.0001㎎/㎖의 표준 농도 C를 가지는 시리즈 아크릴아미드 모노머 용액을 제조하기 위하여 증류수를 사용하고, 210㎚의 파장 미만으로 흡수성 A를 측정하기 위하여 자외선 측광기를 사용하며, 표준 농도 C와 흡수성 A의 회귀 방정식, 즉 C=b+aA을 수립하고, 여기서 b와 a는 회귀 계수이다.
b) 하이드로겔의 제조 동안 정제 단계에서, 언제라도 검사용 탈색 로션으로부터 약간의 샘플을 얻으며, 자외선 측광기를 사용하여 210㎚의 파장 미만으로 흡수성 Ax를 측정하고 a단계에서의 방정식에 대입하며, 그 다음에 상기 로션 내의 아크릴아미드 모노머의 표준 농도 Cy가 얻어진다.
본 발명의 하이드로겔은 다음의 기술 표준에 합치한다.
외관은 눈에 보이는 불순물 겔이 없이 투명한 무색이다. PH는 7.0 ±0.5이고, 열 안정도는 섭씨 250도이며, DSC 차열 분석 결과(differential thermal analysis)는 변하지 않는다. 세포 파괴는 등급-1(grade-1) 보다 더 높지 않고, 알레르기 반응은 없으며, 피부 자극도 없고, 신체에 심각한 독성도 없다. 용혈(溶血) 비율은 5% 보다 더 낮고, 유전되는 독성도 없다.
여기서 본 출원인은 5% 전체 고형체 함량과 0.8% 크로스 링킹 에이전트(모노머의 전체 중량과 비교해서)를 나타내는 겔을 선택하여 물리적인 성능의 변화를 설명하고자 한다.
5㎝×5㎝×5㎝ 폴리아크릴아미드 하이드로겔의 내구력은 550g이고, 아크릴아미드와 메타크릴 하이드록실 에스테르의 분자 비율이 3:1인 본 발명에 의하여 제공되는 하이드로겔의 내구력은 850g이다.
200g 하중을 가지고, 길이 변형량이 12%인 폴리아크릴아미드 하이드로겔에 대하여, 본 발명에 의해 제공되는 하이드로겔의 길이 변형량은 5%이다.
탄성과 변형량을 측정하기 위한 방법은 다음과 같다.
5㎝×5㎝×5㎝의 큐브로 겔을 자르고, 그 위에 200g인 박막 강철 시트를 올려놓고, 테스트 전과 후의 길이방향 높이를 기록한다. 상기 겔이 파괴될 때까지 상기 강철 시트에 매번 50g의 중량을 더하고 나면, 내구능력과 변형량을 얻게 된다.

Claims (6)

  1. 2개의 모노머, 즉 아크릴아미드와 메탈크릴 하이드록시에틸의 코폴리머이고, 크로스 링킹 에이전트(agent), 즉 N,N-메틸렌 bis-아크릴아미드 또는 N,N-알릴 아민 타트레이트(tartrate)이며, 아크릴아미드와 메타크릴 하이드록실 에스테르의 모노메릭 분자 비율이 1:0.01에서 1:0.40까지이고, 구조식은 다음의 반응식5와 같으며,
    여기서, 반응후의 아크릴아미드의 구조는 다음의 반응식 6, 즉
    과 같고,
    반응후의 메타크릴 하이드록실 에스테르의 구조는 다음의 반응식 7, 즉
    과 같으며,
    상기 NN=메틸렌 bis-아크릴아미드의 구조는 다음의 반응식 8, 즉
    과 같은 것을 특징으로 하는 의료용 하이드로겔.
  2. 반응 중에 고형체의 전체 함량이 2.5-8Wt/%이 되도록 미리 정해진 분량에 따라서 세균이나 열원이 없이 증류수와 의료용 에탄올과 같은 희석제로 모노메릭 아크릴아미드와 메타크릴 하이드록시-에틸을 용해한 다음, 제조량(dosage)이 모노머의 전체 중량의 0.005-5.0%가 되고, 중간 휴지 성분들이 모두 솔벤트가 되도록 크로스 링킹 에이전트, 즉 N,N-메틸렌 bis-아크릴아미드 또는 N,N-알릴 아민 타트레이트(tartrate)를 첨가하는 a단계와;
    섭씨 20-50도의 개시 조건하에서, 질소 가스 안에서 4-20시간 동안 중합반응을 수행하는 b단계;
    상기 b단계의 중합반응에서 얻은 하이드로겔을 세균이나 열원이 없이 증류수와 의료용 에탄올에서 두 번 담금 세척(dipping)과 세척(washing) 후에 정제된 하이드로겔을 얻는 c단계; 및
    보통의 염수 또는 인산염(phosphate) 버퍼 용액을 사용하여 상기 c단계 후에 얻어진 하이드로겔을 필요에 따라서 인간의 몸에 등장(等張)하는 의료용 하이드로겔로 제조하는 d단계
    로 이루어지는 의료용 하이드로겔 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 b단계에서 말한 개시 조건은 감마() 방사(radial)이고, 제조량(dosage)은 500000-4000000 래드(rads)인 것을 특징으로 하는 의료용 하이드로겔 제조 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 b단계에서 말한 개시 조건은 활성제, 촉진제, 및 촉매제를 포함하는 개시 방식이고, 상기 활성제는 과황산아민(amine persulphate) 또는 과황산칼륨이며, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.01-2.0%이고, 상기 촉진제는 중아황산나트륨(sodium bisulfite) 또는 메타중아황산나트륨(sodium Metabisulfite)이며, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.001-1.0%이고, 상기 촉매제는 트리에탄올아민 또는 트리에틸아민뿐만아니라 그 치환분(substituent)을 포함하는 N,N 에틸렌디아민이며, 그 제조량(dosage)은 모노머의 전체 중량의 0.001-1.0%인 것을 특징으로 하는 의료용 하이드로겔 제조 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 c단계는 추출용 유기솔벤트에 b단계의 중합반응에서 얻은 하이드로겔을 추가하고 초음파 방사를 동시에 사용하며, 상기 초음파의 주파수는 20-60KHZ이고, 전력은 50-150W이며, 정제된 하이드로겔은 여과 및 침강 후에 얻어지고, 상기 유기솔벤트는 메탄올, 에탄올, 또는 아세톤인 것을 특징으로 하는 의료용 하이드로겔 제조 방법.
  6. 표준 농도 C의 시리즈 아크릴아미드 모노머 용액을 제조하기 위하여 증류수를 사용하고, 190-220㎚의 파장 미만으로 흡수성 A를 측정하기 위하여 초음파 측광기를 사용하며, 표준 농도 C와 흡수성 A의 회귀 방정식, 즉 C=b+aA(여기서 b와 a는 회귀 계수임)을 수립하는 표준 커브 수립 단계; 및
    하이드로겔의 제조 동안 정제 진행중에, 언제라도 검사용 탈색 로션으로부터 약간의 샘플을 얻으며, 초음파 측광기를 사용하여 상기 표준 커브 수립 단계에서 사용되는 파장 미만으로 흡수성 Ax를 측정하고 상기 표준 커브 수립 단계에서의 방정식에 대입한 다음, 상기 로션 내의 아크릴아미드 모노머의 표준 농도 Cy를 얻는 단계
    로 이루어지는 의료용 하이드로겔 검사 방법.
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