KR20040004931A - Method for forming sample using analysis by TEM - Google Patents

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KR20040004931A KR1020020039164A KR20020039164A KR20040004931A KR 20040004931 A KR20040004931 A KR 20040004931A KR 1020020039164 A KR1020020039164 A KR 1020020039164A KR 20020039164 A KR20020039164 A KR 20020039164A KR 20040004931 A KR20040004931 A KR 20040004931A
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김경국
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삼성전자주식회사
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Abstract

PURPOSE: A method for fabricating a sample for a transmission electron microscope(TEM) sample is provided to more precisely analyze an analysis point by making the thickness of a portion of the TEM sample including the analysis point uniform and thin so that an electron beam can transmit the sample. CONSTITUTION: A layer located over the analysis point of a process target for analysis is eliminated. The front and back surfaces of the resultant structure are etched while the analysis point is left. The process target including the analysis point has such a thickness that accelerated electrons can transmit the sample.

Description

투과전자현미경 분석용 시료 제작 방법{Method for forming sample using analysis by TEM}Method for forming sample using analysis by TEM

본 발명은 투과 전자 현미경(TEM, Transmission Electron Microscope)분석용 시료 제작 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 집속 이온빔(FIB, Forcus ion beam)을 사용하여 상기 TEM 시료를 제작할 시에 사용할 수 있는 시료 제작 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a sample for transmission electron microscopy (TEM) analysis, and more particularly, a sample for preparing a TEM sample using a focused ion beam (FIB). It is about a method.

근래에 컴퓨터와 같은 정보 매체의 급속한 보급에 따라 반도체 장치도 비약적으로 발전하고 있다. 그 기능 면에 있어서, 상기 반도체 장치는 고속으로 동작하는 동시에 대용량의 저장 능력을 가질 것이 요구된다. 이러한 요구에 부응하여 반도체 장치는 집적도, 신뢰도 및 응답 속도 등을 향상시키는 방향으로 제조 기술이 발전되고 있다.In recent years, with the rapid spread of information media such as computers, semiconductor devices are also rapidly developing. In terms of its function, the semiconductor device is required to operate at a high speed and to have a large storage capacity. In response to such demands, manufacturing techniques have been developed for semiconductor devices to improve the degree of integration, reliability, and response speed.

반도체 장치의 고집적화에 따라, 회로의 선폭이 더욱 미세해지고 있다. 이에 따라 반도체 장치에서 각종 불량을 유발시키는 소오스도 더욱 미세해지고 다양해 지므로, 반도체 장치의 불량 분석에 따르는 어려움이 더욱 가중되고 있다. 상기 반도체 장치의 불량을 확인하기 위해 일반적으로, 광학 현미경, 주사 전자 현미경(SEM, scanning Electron Microscope) 또는 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하고 있다. 이 중에서 상기 TEM은 분석 시료를 투과한 전자들을 이용하여 영상 또는 회절 패턴을 얻어 재료의 모양 뿐만 아니라 구조적인 정보까지 수득할 수 있으므로, 상기 미세한 불량을 분석하기 위한 매우 강력한 도구로서 사용되고 있다.With the higher integration of semiconductor devices, the line width of the circuit is getting finer. As a result, the source causing various defects in the semiconductor device is further refined and diversified, thereby increasing the difficulty caused by failure analysis of the semiconductor device. Generally, an optical microscope, a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM) is used to identify the defect of the semiconductor device. Among them, the TEM is used as a very powerful tool for analyzing the minute defects because the TEM can obtain an image or a diffraction pattern using electrons transmitted through the analytical sample to obtain structural information as well as the shape of the material.

상기 TEM은 가속된 전자를 분석 시료 내로 투과시켜 형성된 이미지로부터 상기 분석 시료의 정보를 수득하기 때문에 상기 분석 시료은 상기 전자가 투과될 정도로 매우 두께가 얇아야 한다. 따라서, 상기 분석을 수행하기 이전에, 분석 시료의 두께를 얇게 하기 위한 소정의 시료 제작 공정을 수행하여야 한다.Since the TEM obtains information of the analytical sample from the image formed by transmitting the accelerated electrons into the analytical sample, the analytical sample must be so thin that the electrons are transmitted. Therefore, prior to performing the analysis, a predetermined sample preparation process must be performed to reduce the thickness of the analysis sample.

종래에 널리 사용되는 TEM 분석용 시료 제작 방법은 아르곤 이온 밀링법, 케미컬 폴리싱법, 케미컬 에칭법, 일렉트로 폴리싱법 등을 들 수 있다. 그러나, 반도체 소자가 고집적화되고, 발생하는 불량이 점점 미세해짐에 따라, 상기 방법에 의해 상기 미세한 불량이 발생한 분석 영역을 포함하는 TEM 시료를 제작하기가 매우어렵게 되었다. 따라서, 최근에는 분석 포인트를 전자상으로 관찰하면서, 분석 포인트의 주변부를 식각하여 시료의 두께를 조절할 수 있는 FIB를 사용하여 TEM 분석용 시료를 제작하고 있다.Sample preparation methods for TEM analysis which are widely used conventionally include argon ion milling method, chemical polishing method, chemical etching method, electropolishing method and the like. However, as semiconductor devices have been highly integrated and defects generated have become increasingly finer, it has become very difficult to produce a TEM sample including an analysis region in which the fine defects are generated by the above method. Therefore, in recent years, TEM analysis samples have been prepared using FIB, which can control the thickness of a sample by etching the periphery of the analysis point while observing the analysis point in an electronic image.

도 1a 내지 도 1e는 종래의 FIB를 이용하는 TEM 시료 제작 방법을 설명하기 위한 도면이다.1A to 1E are views for explaining a TEM sample preparation method using a conventional FIB.

도 1a 내지 도 1b를 참조하면, 기판에서 TEM을 이용하여 분석하고자 하는 분석 포인트의 위치를 개략적으로 찾아내어, 상기 분석 포인트의 위치를 식별할 수 있도록 마킹(5)한다. 이어서, TEM에 구비되는 시료 홀더에 장착될 수 있는 크기로 상기 기판을 절단한다. 상기 기판을 절단하여 형성된 분석용 피처리물(10)에는 상기 분석 포인트가 반드시 포함되어 있어야 한다.1A to 1B, the location of an analysis point to be analyzed is roughly found by using a TEM on a substrate and marked 5 so as to identify the location of the analysis point. Then, the substrate is cut to a size that can be mounted on the sample holder provided in the TEM. The analysis point 10 formed by cutting the substrate must include the analysis point.

도 1c를 참조하면, 상기 분석 포인트를 포함하는 부위의 두께가 감소하도록 상기 피처리물(10a)을 폴리싱한다.Referring to FIG. 1C, the object 10a is polished to reduce the thickness of the portion including the analysis point.

도 1d를 참조하면, 상기 피처리물(10a)에서 분석 포인트의 상부에 해당하는 성기 피처리물(10a)의 표면 부위에 보호막(12)을 형성한다. 상기 보호막(12)은 텅스텐, 탄소와 같은 물질로 형성할 수 있다.Referring to FIG. 1D, a protective film 12 is formed on a surface portion of the genital workpiece 10a corresponding to the upper portion of the analysis point in the workpiece 10a. The protective layer 12 may be formed of a material such as tungsten or carbon.

도 1e를 참조하면, 상기 피처리물(10a)에 포함되어 있는 분석 포인트를 남기면서, 상기 피처리물(10a)의 전면 및 배면을 FIB를 이용하여 국부적으로 식각하여 분석용 시료(11)를 완성한다. 이 때, 상기 분석용 시료(11)는 분석 포인트 부위로 전자빔이 투과할 수 있는 정도의 두께를 갖도록 형성하여야 한다.Referring to FIG. 1E, the front and rear surfaces of the workpiece 10a are locally etched using FIB while leaving analysis points included in the workpiece 10a, thereby analyzing the sample 11 for analysis. Complete At this time, the analysis sample 11 should be formed to have a thickness enough to transmit the electron beam to the analysis point.

그런데, 상기 기판에는 반도체 소자를 형성하기 위하여 다양한 물질로 이루어진 막들이 적층되어 있다. 상기 기판상에 형성되어 있는 다양한 막들은, 상기 동일한 전류 밀도를 갖는 FIB으로 식각하더라도 상기 각각의 막이 식각되는 속도가 달라진다. 구체적으로, 상기 FIB를 사용하여 막을 식각하는 경우, 금속막은 질화막 및 산화막에 비해 식각되는 속도가 느리다. 때문에, 상기 피처리물에 금속막이 일부 포함되어 있는 경우, 상기 금속막의 하부에 위치하는 막은 금속막이 형성되어 있지 않는 주변의 막에 비해 식각 속도가 느려져서, 상기 주변의 막에 비해 두껍게 남아있다.(도 1e 의 20 참조) 즉, 상기 피처리물에 금속막을 부분적으로 포함하고 있으면, 상기 완성된 분석용 시료의 두께가 균일하지 않게 되는 현상이 나타난다.By the way, a film made of various materials is stacked on the substrate to form a semiconductor device. Various films formed on the substrate may have different rates at which the respective films are etched even if they are etched by the FIB having the same current density. Specifically, when the film is etched using the FIB, the metal film is etched at a slower rate than the nitride film and the oxide film. Therefore, when a part of the metal film is included in the object to be processed, the film located below the metal film has a slow etching rate compared to the surrounding film in which the metal film is not formed, and remains thicker than the surrounding film. In other words, if the metal part is partially included in the object to be processed, the phenomenon that the thickness of the completed analysis sample becomes uneven appears.

그리고, 상기 FIB를 이용하여 식각을 수행하는 경우, 상기 완성된 분석용 시료는 막의 하부로 갈수록 상기 시료의 전면과 배면 간의 두께가 두껍다.In addition, when etching is performed using the FIB, the finished sample for analysis has a thicker thickness between the front side and the rear side of the sample toward the bottom of the membrane.

이로 인해, 분석 포인트에서의 시료의 두께가 두꺼워져, 정확한 분석 결과를 수득하기가 어려워진다.This makes the thickness of the sample at the analysis point thick, making it difficult to obtain accurate analysis results.

따라서, 본 발명의 목적은 분석 포인트의 시료의 두께가 얇고 균일한 TEM분석용 시료 제작 방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for preparing a sample for TEM analysis, which is thin and uniform in thickness of a sample at an analysis point.

도 1a 내지 도 1e는 종래의 FIB를 이용하는 TEM 시료 제작 방법을 설명하기 위한 도면이다.1A to 1E are views for explaining a TEM sample preparation method using a conventional FIB.

도 2a 내지 도 2f는 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM 분석용 시료 제작 방법을 설명하기 위한 도면이다.2A to 2F are views for explaining a method for preparing a sample for TEM analysis according to an embodiment of the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

32 : 마크 40b : 피처리물32: mark 40b: object to be processed

42 : 분석용 시료42: sample for analysis

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the above object,

분석용 피처리물에서, 분석 포인트의 상부에 위치하는 막을 제거하는 단계; 및Removing the membrane located on top of the assay point in the analyte to be treated; And

상기 분석 포인트를 남기면서 상기 결과물의 전면 및 배면을 식각하여, 상기분석 포인트를 포함하는 피처리물이 가속된 전자가 투과되는 정도의 두께를 갖도록 형성하는 단계를 수행하여 TEM 분석용 시료를 제작하는 방법을 제공한다.Etching the front and back of the resultant while leaving the analysis point, to form a sample to be processed to include the analysis point to have a thickness enough to transmit the accelerated electrons to prepare a sample for TEM analysis Provide a method.

상기 각각의 단계들은 상기 피처리물의 표면에 이온빔을 집속시켜 수행한다.Each of the steps is performed by focusing an ion beam on the surface of the workpiece.

상기 방법에 의하면, 상기 피처리물의 분석 포인트의 상부에 위치하는 막이 제거되기 때문에, 상기 분석 포인트의 상부에 위치하는 막의 원인으로 상기 분석 포인트 부위의 막이 두꺼워지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 분석 포인트의 상부에 위치하는 막이 제거되기 때문에, 상기 피처리물의 두께가 감소된다. 때문에, 상기 완성된 TEM분석용 시료에서 막의 하부로 갈수록 상기 시료의 전면과 배면 간의 두께가 두꺼워지는 현상을 최소화 할 수 있다.According to the said method, since the membrane located in the upper part of the analysis point of the to-be-processed object is removed, the film | membrane of the said analysis point site | part can be prevented from becoming thick due to the membrane located in the upper part of the said analysis point. In addition, since the film located above the analysis point is removed, the thickness of the workpiece is reduced. Therefore, the phenomenon in which the thickness between the front and rear surfaces of the sample becomes thicker toward the bottom of the membrane in the finished TEM analysis sample can be minimized.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 2a 내지 2f는 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM 분석용 시료 제작 방법을 설명하기 위한 도면이다.2A to 2F are views for explaining a method for preparing a sample for TEM analysis according to an embodiment of the present invention.

도 2a를 참조하면, 광학 현미경을 통해 상기 피처리물(30)에서의 분석 포인트의 위치를 확인한다. 이어서, FIB를 사용하여 상기 분석 포인트의 주변을 마킹(32)한다.Referring to FIG. 2A, the position of the analysis point in the object 30 is confirmed through an optical microscope. The FIB is then used to mark 32 the perimeter of the analysis point.

도 2b를 참조하면, 상기 분석 포인트가 포함되도록 상기 피처리물(30a)을 소정 크기로 절단한다. 상기 피처리물(30a)은 반도체 장치 또는 반도체 장치가 형성되어 있는 웨이퍼를 포함한다. 상기 피처리물(30a)은 초음파 절단기(ultrasonic cutter) 또는 다이아몬드 절단기(diamond cutter)를 사용하여 절단할 수 있다.Referring to FIG. 2B, the workpiece 30a is cut to a predetermined size to include the analysis point. The object 30a includes a semiconductor device or a wafer on which the semiconductor device is formed. The object 30a may be cut using an ultrasonic cutter or a diamond cutter.

이 때 상기 절단된 피처리물(30a)은 분석 포인트의 분석 방향과 평행한 양 측면간의 간격(A)은 적어도 3mm를 갖고, 분석 포인트의 분석 방향과 수직한 전면 및 배면 간의 간격(B)은 약 2mm를 갖는다. 상기 제시된 피처리물(30a)의 크기는, 상기 절단기를 사용할 경우 상기 피처리물의 분석 포인트를 손상시키지 않으면서 상기 피처리물의 전면 및 배면 간의 간격(B)을 최소화할 수 있는 크기이다. 상기 분석 포인트는 상기 절단된 피처리물(30a)의 중심부에 위치하도록 한다.At this time, the cut workpiece 30a has a distance A between both sides parallel to the analysis direction of the analysis point at least 3 mm, and a distance B between the front and back surfaces perpendicular to the analysis direction of the analysis point is About 2 mm. The size of the presented workpiece 30a is such that the gap B between the front and rear surfaces of the workpiece can be minimized without damaging the analysis point of the workpiece when the cutter is used. The analysis point is positioned at the center of the cut workpiece 30a.

이하의 설명에서, 상기 피처리물(30a)은 분석 포인트를 표시하는 마킹이 되어 있는 면을 상부면, 이에 대향하는 면을 저면, 상기 분석 포인트의 분석 방향과 수직한 측면을 전면 및 배면, 상기 분석 포인트의 분석 방향과 평행한 측면을 양 측면이라 한다.In the following description, the workpiece 30a has an upper surface, a surface opposite to the surface marked with an analysis point, and a front surface and a rear surface with a side perpendicular to the analysis direction of the analysis point. Sides parallel to the analysis direction of the analysis point are referred to as both sides.

도 2c에 도시된 바와 같이, 상기 소정 크기로 절단된 피처리물(30a)에서, 상기 분석 포인트를 남기면서 상기 피처리물(30a)의 전면 및 배면을 폴리싱한다. 상기 피처리물(30a)의 전면 및 배면은 TEM에 구비되는 시료 홀더에 장착이 용이한 소정의 간격을 갖도록 폴리싱하며, 구체적으로는 70 내지 100㎛의 간격(D)갖도록 한다. 이 때 상기 전면 및 배면 사이의 중심부에 상기 분석 포인트가 위치하도록 한다. 상기 폴리싱은 예컨대 트리포드(Tripod) 연마기를 사용하여 수행할 수 있다.As shown in FIG. 2C, in the workpiece 30a cut to the predetermined size, the front and rear surfaces of the workpiece 30a are polished while leaving the analysis point. The front and rear surfaces of the workpiece 30a are polished to have a predetermined interval that is easy to mount on the sample holder provided in the TEM, and specifically, to have a distance D of 70 to 100 μm. At this time, the analysis point is located in the center between the front and back. The polishing can be performed using, for example, a Tripod grinder.

상기 폴리싱된 피처리물(40)에서, 상기 전면 및 배면간의 간격(D)이 작을수록 후속 공정에서 FIB에 의해 식각하여야 할 두께가 감소되어 시료 제작에 소요되는 시간이 감소된다. 그러나 상기 폴리싱된 피처리물(40)에서 상기 전면 및 배면간의 간격(D)이 지나치게 작으면 작업자에 의해 상기 피처리물(40)의 취급이 용이하지 않다. 그리고, 상기 폴리싱 방법에 의해 상기 피처리물 내의 분석 포인트를 손상하지 않으면서 상기 전면 및 배면간의 간격(D)을 감소시키는데는 한계가 있다. 때문에, 상기 피처리물(40)의 파손 및 분석 포인트의 손상등을 방지하려면, 상기 제시된 간격을 갖는 것이 바람직하다.In the polished workpiece 40, the smaller the distance D between the front and back surfaces, the thickness to be etched by the FIB in a subsequent process is reduced, thereby reducing the time required for sample preparation. However, when the distance D between the front and back surfaces of the polished workpiece 40 is too small, handling of the workpiece 40 by the operator is not easy. In addition, there is a limit in reducing the distance D between the front and back surfaces without damaging the analysis point in the workpiece by the polishing method. Therefore, in order to prevent the damage of the workpiece 40 and the damage of the analysis point, it is preferable to have the above-described intervals.

도 2d를 참조하면, 상기 폴리싱된 피처리물(40a)에서 전면 및 배면를 FIB에 의해 국부적으로 1차 식각하여, 분석 포인트로부터 분석 방향으로의 두께를 조절한다.Referring to FIG. 2D, the front and back surfaces of the polished workpiece 40a are locally first etched by FIB to adjust the thickness from the analysis point to the analysis direction.

구체적으로, 상기 폴리싱된 피처리물(40a)을 FIB 장치의 시료 홀더에 장착하고, 상기 폴리싱된 피처리물(40a)의 상부면으로 이온빔을 주사하여 상기 피처리물(40a)의 전면 및 배면 부위를 식각한다. 이 때, 상기 FIB의 전류 밀도를 2000 내지 3000pa(pico ampere)로 크게하여 상기 피처리물(40a)의 두께를 빠르게 감소시킨다. 이어서 상기 피처리물(40a)의 두께가 어느 정도 감소되면, 상기 전류 밀도를 500 내지 1500pa(pico ampere)정도로 작게하여 상기 피처리물(40a)의 식각 속도를 줄인다.Specifically, the polished workpiece 40a is mounted on a sample holder of an FIB device, and an ion beam is scanned onto an upper surface of the polished workpiece 40a to front and back of the workpiece 40a. Etch the site. At this time, the current density of the FIB is increased to 2000 to 3000 pa (pico ampere) to quickly reduce the thickness of the workpiece 40a. Subsequently, when the thickness of the workpiece 40a is reduced to some extent, the current density is reduced to about 500 to 1500 pa (pico ampere) to reduce the etching rate of the workpiece 40a.

상기 FIB를 사용하여 막을 식각하는 경우, 금속막은 질화막 및 산화막에 비해 식각되는 속도가 느리다. 때문에, 상기 피처리물에 금속막이 일부 포함되어 있는 경우, 상기 금속막의 하부에 위치하는 막은 금속막이 형성되어 있지 않는 주변의 막에 비해 식각 속도가 느려져서, 상기 주변의 막에 비해 두껍게 남아있다.(50a) 즉, 상기 피처리물에 금속막을 부분적으로 포함하고 있으면, 상기 식각이 완료된 분석용 시료의 두께가 균일하지 않게 되는 현상이 나타난다.When the film is etched using the FIB, the metal film is etched at a slower rate than the nitride film and the oxide film. Therefore, when a part of the metal film is included in the object to be processed, the film located below the metal film has a slow etching rate compared to the surrounding film in which the metal film is not formed, and remains thicker than the surrounding film. 50a) That is, when the object is partially included in the metal film, the phenomenon that the thickness of the analytical sample after the etching is completed is not uniform.

도 2e를 참조하면, 상기 1차 식각된 피처리물(40a)에서, 분석 포인트의 상부에 위치하는 막을 제거하는 2차 식각을 수행한다.Referring to FIG. 2E, in the first etched object 40a, the second etching is performed to remove the film located above the analysis point.

구체적으로, 상기 FIB 장치의 시료 홀더를 소정의 각도로 틸트시킨다. 이는 상기 분석 포인트 상부에 위치하는 막 만을 제거하기에 용이하게 하기 위함이다. 즉, 상기 피처리물(40b)의 전면 및 배면에 노출되어 있는 상기 분석 포인트의 상부막이 제공되는 이온빔과 약 90°의 각을 갖도록 상기 시료 홀더를 틸트한다. 상기 시료 홀더의 틸트 각도는 60 내지 90°가 된다.Specifically, the sample holder of the FIB device is tilted at a predetermined angle. This is to facilitate removal of only the membrane located above the analysis point. That is, the sample holder is tilted so as to have an angle of about 90 ° with an ion beam provided with the upper film of the analysis point exposed on the front and rear surfaces of the object 40b. The tilt angle of the sample holder is 60 to 90 degrees.

이 때, 상기 시료 홀더를 틸트하지 않고, 상기 제공되는 이온빔을 소정 각도로 틸트시킬 수도 있다. 그러나, 상기 이온빔을 틸트시키기는 설비의 개조가 필요하고, 이온빔의 안정성 측면에서 좋지 않은 영향을 끼칠 수 있다.At this time, the provided ion beam may be tilted at a predetermined angle without tilting the sample holder. However, the tilting of the ion beam requires modification of the equipment and may adversely affect the stability of the ion beam.

이어서, 상기 피처리물(40b)에서 분석 포인트 상부에 위치하는 막을 상기 이온빔을 이용하여 제거한다.Subsequently, the membrane located above the analysis point in the object 40b is removed using the ion beam.

상기 과정을 수행함에 따라, 상기 이온빔에 의해 식각을 수행하였을 때 주변의 막에 비해 식각 효율이 낮은, 분석 포인트 상부에 위치하는 막이 미리 제거된다. 따라서, 상기 분석 포인트 상부에 위치하는 막에 의해 분석용 시료의 두께가 균일하지 않게 되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 분석용 시료의 높이가 낮아지게 되어, FIB을 사용하여 식각을 수행하였을 때 막의 하부로 갈수록 막의 식각이 적게 이루어져, 상기 막의 하부가 더 두꺼워지는 현상을 최소화 할 수 있다.As the above process is performed, when the etching is performed by the ion beam, the film located above the analysis point, which has lower etching efficiency than the surrounding film, is removed in advance. Therefore, the thickness of the sample for analysis can be prevented from being uniform by the film located above the analysis point. In addition, the height of the analysis sample is lowered, when the etching is performed using the FIB, the less the etching of the membrane toward the lower portion of the membrane, the thickness of the lower portion of the membrane can be minimized.

도 2f를 참조하면, 분석 포인트의 상부에 위치하는 막이 제거된 피처리물(40b)을 3차 식각하여, TEM 장비에서 전자빔이 상기 분석 포인트를 분석방향으로 투과할 수 있는 두께를 갖는 TEM 분석용 시료(42)를 완성한다.Referring to FIG. 2F, by performing third-order etching of the treated material 40b from which the film located on the upper part of the analysis point is removed, the TEM analysis device has a thickness that allows the electron beam to pass through the analysis point in the analysis direction. The sample 42 is completed.

상기 피처리물(40b)은, 상기 1차 식각 및 2차 식각에 의해 이미 피처리물의 두께가 감소되어 있다. 때문에, 상기 식각을 수행할 때는 상기 FIB의 전류 밀도를 50 내지 100pa(pico ampere)정도로 아주 작게 하여 상기 피처리물(40b)을 미세하게 식각한다.The object 40b has already been reduced in thickness by the primary etching and the secondary etching. Therefore, when performing the etching, the current density of the FIB is very small, such as 50 to 100 pa (pico ampere), to finely etch the object 40b.

상기와 같이 FIB를 사용하여 식각을 할 경우, 상기 분석 포인트 상부에 위치하는 막에 의해 분석용 시료(42)의 두께가 균일하지 않게 되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 분석용 시료(42)에서 막의 하부가 더 두꺼워지는 현상을 최소화 할 수 있다.When etching using FIB as described above, it is possible to prevent the thickness of the analytical sample 42 from being uniform by the membrane located above the analysis point. In addition, the phenomenon in which the lower portion of the membrane becomes thicker in the sample for analysis 42 may be minimized.

상술한 바와 같이 본 발명에 의하면, TEM 분석용 시료는 분석 포인트를 포함하는 부위의 두께가 전자빔이 투과할 정도로 얇고 균일하게 제작될 수 있다. 때문에, 상기 분석용 시료를 사용하여, TEM 장비에서 더욱 정확하게 상기 분석 포인트를 분석할 수 있다.As described above, according to the present invention, the sample for TEM analysis may be made thin and uniform so that the thickness of the portion including the analysis point is transparent to the electron beam. Therefore, using the analysis sample, it is possible to analyze the analysis point more accurately in the TEM equipment.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.As described above, although described with reference to a preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art will be variously modified without departing from the spirit and scope of the invention described in the claims below. And can be changed.

Claims (9)

i)분석용 피처리물에서, 분석 포인트의 상부에 위치하는 막을 제거하는 단계; 및i) removing the membrane located above the assay point in the analyte to be treated; And ii)상기 분석 포인트를 남기면서 상기 결과물의 전면 및 배면을 식각하여, 상기 분석 포인트를 포함하는 피처리물이 가속된 전자가 투과되는 정도의 두께를 갖도록 형성하는 단계를 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.ii) etching the front and rear surfaces of the resultant while leaving the analysis point, thereby forming a workpiece including the analysis point to have a thickness such that accelerated electrons are transmitted. Analytical Sample Preparation Method. 제1항에 있어서, 상기 i) 단계는, 상기 피처리물의 표면에 이온빔을 집속시켜 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method for preparing a sample for TEM analysis according to claim 1, wherein the step i) is performed by focusing an ion beam on the surface of the workpiece. 제2항에 있어서, 상기 i) 단계는, 상기 피처리물에 집속되는 이온빔을 틸트시켜 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The sample preparation method of claim 2, wherein the step i) is performed by tilting an ion beam focused on the workpiece. 제1항에 있어서, 상기 i) 단계는, 상기 피처리물을 틸트시켜 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method for preparing a sample for TEM analysis according to claim 1, wherein the step i) is performed by tilting the workpiece. 제4항에 있어서, 상기 피처리물의 틸트 각도는 60 내지 90° 인 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method for preparing a sample for TEM analysis according to claim 4, wherein the tilt angle of the workpiece is 60 to 90 degrees. 제1항에 있어서, 상기 ii) 단계는, 상기 피처리물의 표면에 이온빔을 집속시켜 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method of claim 1, wherein the step ii) is performed by focusing an ion beam on a surface of the workpiece. 제1항에 있어서, 상기 i) 단계를 수행하기 이 전에, 피처리물의 분석 포인트를 남기면서, 상기 피처리물의 전면 및 배면을 국부적으로 식각하여, 상기 피처리물의 두께를 조절하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method of claim 1, further comprising adjusting the thickness of the workpiece by locally etching the front and back surfaces of the workpiece, while leaving the analysis point of the workpiece before performing step i). Sample preparation method for TEM analysis, characterized in that. 제7항에 있어서, 상기 피처리물의 두께를 조절하는 단계는, 상기 피처리물의 표면에 집속되는 이온빔 전류 밀도를 조절하여, 상기 피처리물의 분석 포인트에 근접할수록 상기 피처리물의 식각 속도가 느려지도록 식각을 수행하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method of claim 7, wherein the adjusting of the thickness of the workpiece comprises adjusting the ion beam current density focused on the surface of the workpiece, such that the etching speed of the workpiece becomes slower as it approaches an analysis point of the workpiece. Method for producing a sample for TEM analysis, characterized in that the etching. 제1항에 있어서, 분석 포인트의 상부에 위치하는 막은 금속막을 포함하는 것을 특징으로 하는 TEM 분석용 시료 제작 방법.The method for preparing a sample for TEM analysis according to claim 1, wherein the film located above the analysis point comprises a metal film.
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KR100664855B1 (en) * 2004-12-30 2007-01-03 동부일렉트로닉스 주식회사 Method for Preparing Samples for Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
WO2015023025A1 (en) * 2013-08-14 2015-02-19 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 Method for producing transmission electron microscopy specimen using tripod polishing and focused ion beams

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